DE2149907A1

DE2149907A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von oxidkeramischen Dauermagnetkoerpern hoher Anisotropie

Info

Publication number: DE2149907A1
Application number: DE19712149907
Authority: DE
Inventors: Cochardt Philip A; Cochardt Alexander R
Original assignee: COCHARDT GEB MATTES HELDEGARD
Current assignee: COCHARDT GEB MATTES HELDEGARD
Priority date: 1970-10-15
Filing date: 1971-10-06
Publication date: 1972-04-27
Also published as: GB1358423A; IT942675B; US3755515A; FR2110446A3; FR2110446B3

Description

DR. R. POSCHHNRIEDER
DR. ?.. C-TTiT₁NER
L-I v^. I.. J .iüLLER HJM/J 149907

8 KiOKCiEM 80 II

Hildegard Gudrun Cochardt, Washington, Indiana (U.S.A.) R. R. 1 Box 75

Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von oxidkeramischen Dauermagnetkörpern hoher Anisotropie

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine. Vorrichtung zur Herstellung von oxidkeramischen Dauermagnetkörpern hoher Anisotropie, bei dem vorgesintertes Material, insbesondere Strontiumferrit, mittels eines magnetischen Richtfeldes in dem zwischen den Polflächen eines Magneten gebildeten luftspalt ausgerichtet, zu einer zusammenhängenden Platte gepreßt und darauf-hin fertiggesintert wird.

Ein derartiges Verfahren ist bereits bekannt (DT-AS 1 696 391). Die dabei verwendete Vorrichtung besteht aus einer Plattenpresse, deren Preßform durch den Ober- und Unterstempel sowie geeignete Rahmen gebildet wird. Der Vorteil dieses Verfahrens besteht darin, daß Dauermagnetkörper sehr hoher Anisotropie hergestellt werden können und daß sich auch die Platte bzw. Plattenteile beim Fertigsintern weit weniger verwerfen und schrumpfen als bei anderen Ausrichtungsverfahren. Aus diesem Grunde hat sich dieses Verfahren in der Praxis auch bereits sehr gut bewährt. Ein Nachteil desselben besteht jedoch

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darin, daß die Herstellungskosten noch verhältnismäßig groß sind, da die Verfahrensschritte praktisch nicht automatisiert sind. So war es in der Regel nötig, manuelle Operationen vorzunehmen. Außerdem war es nicht ohne weiteres möglich, sehr große Platten herzustellen, da diese beim Herausnehmen aus der Preßform vielfach zerbrachen. Auch die Verwendung der Preßform selbst verursacht nicht unerhebliche Herstellungskosten, insbesondere im Zusammenhang mit der erforderlichen Dichtung, die wegen des hohen Preßdruckes vielfach bereits nach kurzer Gebrauchsdauer zerstört wird. Um zu verhindern, daß die gepreßte Platte am Unterstempel festklebt, hat man diesen vor jeder Pressung mit Seifenlösung behandelt. Ein einzelner Preßzyklus dauerte jeweils etwa 2 Minuten, so daß der Einführung dieses bekannten Verfahrens in die großtechnische Serienproduktion noch gewisse Widerstände entgegenstanden.

Es ist zwar bereits bekannt (US-PS 3 452 121), ein derartiges Verfahren dadurch weitgehend zu automatisieren, daß ein aus dem vorgesinterten Material und Flüssigkeit bestehender Ferritbrei durch eine enge Öffnung in die Preßform eingepreßt und dadurch für einen Ferritbrei-Transport gesorgt wird. Auch dadurch ließen sich jedoch die hohen Kosten für die Preßform nicht erheblich vermindern und konnte die Preßzeit auch nicht bedeutend verkürzt werden. Im übrigen ist die Verwendung dieses Verfahrens nur auf bestimmte Formen beschränkt.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, das eingangs genannte Verfahren sowie die eingangs ge-

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nannte Vorrichtung zu vereinfachen und dafür zu sorgen, daß praktisch gleich gute Endergebnisse in kürzerer Zeit und mit niedrigeren Herstellungskosten erzielbar sind.

Die Erfindung besteht darin, daß ein Filtertuch, das mit einem das vorgesinterte Material und Flüssigkeit aufweisendem Ferritbrei teilweise bedeckt und insbesondere breiter bzw. mit einer größeren Fläche als die PoI^flachen ausgebildet ist, parallel zu den Mflachen in den luftspalt eingesetzt, mindestens ein Teil der Breiflüssigkeit in einem starken Richtfeld zur Bildung der gepreßten Platte ausgepreßt und schließlich die auf dem Filtertuch ruhende, gepreßte Platte mit dem Filtertuch aus dem luftspalt herausgeführt wird.

Überraschenderweise lassen sich trotz dieser einfachen Maßnahme und unter Vermeidung ausgesprochener Preßformen vorteilhafte Endprodukte erzielen und die/oben genannten Schwierigkeiten beseitigen. Die Erfindung läßt sich daher auch sehr vorteilhaft für die Herstellung von Dauermagneten auf der Basis von bereits bekanntem Strontiumferrit (DT-AS 1 696 388) verwenden, worunter man ein Produkt versteht, das der Formel MO.6Fe₂O, entspricht (M ist in diesem Falle Strontium, kann jedoch auch Barium und/oder Blei sein). Solche Ferrite werden auch als Hexaferrite bezeichnet. Das maximale Energieprodukt (BH)max jenes bekannten Ferrits kann von etwa 4MGOe nach der Erfindung auf sehr einfache Weise auf etwa 4,5 MGOe erhöht werden.

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Eine besonders große Produktionsrate erhält man dann, wenn der Ferritbrei außerhalb des Luftspaltes bereits auf das Filtertuch aufgebracht und dann mit diesen in den luftspalt transportiert wird. Dieses Aufbringen kann dann zum gleichen Zeitpunkt erfolgen wie das Ausrichten und Pressen eines zu einem früheren Zeitpunkt auf das Filtertuch aufgebrachten Quantum des Ferritbreis.

Außerdem empfiehlt es sich, die Preßkraft nicht plötzlich anzulegen, sondern allmählich zu erhöhen, um zu vermeiden, daß Ferritbrei aus dem luftspalt ausgedrückt wird. Bei einer allmählichen Preßkraftzunahme sorgt nämlich das magnetische Richtfeld, das am Luftspaltrand ein sogenanntes Streufeld mit konvex gekrümmten Feldlinien aufweist, dafür, daß eine nach innen gerichtete Kraftkomponente dem Hinausdrängen der Ferritteilchen entgegenwirkt. Es empfiehlt sich daher, beim Einschalten des Richtfeldes dafür zu sorgen, daß der magnetischen Anziehungskraft im Luftspalt, d.h. im Preßbereich, mindestens teilweise eine Gegenkraft entgegenwirkt. Es ist zweckmäßig, den Preßdruck beim Preßbeginn mit einer Geschwindigkeit von 7 kg/cm see. zu

ο erhöhen und mit einem Enddruck zwischen 35 und 700 kg/cm zu pressen.

Der Flüssigkeitsgehalt des Ferritbreies ist insbesondere niedriger al β "beim bisher üblichen Nasspressen von Ferrit. Dadurch wird die Reibungskraft der Ferritteilchen beim Pressen trn^?-h1 « Andererseits soll" del' Flüssigkeitpgehalt iiJch1 -Mi inMi-Jr sein, da sich dio l^rern i.toi lohen üonst

M9M IH Ό9!>/.

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nicht vollständig ausrichten lassen. Gewöhnlich dient Wasser als Breiflüssigkeit, doch sind auch Alkohol und andere organische Flüssigkeiten verwendbar. Der zweckmäßigste Flüssigkeitsgehalt des Ferritbreies beträgt 50 bis 95 Vol-$6, insbesondere 55 bis 80 Vol-#_t und es wird ein Ferritbrei mit einer weichem Pudding oder Softeis entsprechenden Konsistenz mit einem Flüssigkeitsgehalt von etwa 70 Yol-rfi Wasser bevorzugt. Ein Ferritbrei einer Lehm entsprechenden Konsistenz mit etwa 50 bis 60 Vol-# Wasser läßt sich nicht so gut dosieren und Ferritbrei mit mehr als 95 Vol-56 Wasser läßt sich nur schwer pressen.

Sofern aus der gepreßten Platte nicht unmittelbar oder nach Aufteilung in einzelne Teile mittelbar durch Fertigsintern Dauermagnetkörper hergestellt werden, empfiehlt es sich, mindestens ein Teil der gepreßten Platte nach dem Fertigsintern zu Ferritpulver zu zermahlen und dieses Ferritpulver dann mit einem Bindemittel zu mischen und zweckmäßigerweise, wiederum in einem magnetischen Richtfeld zu Dauermagnet-körpern zu verpressen. Das Yerpressen und Ausrichten erfolgt zweckmäßigerweise in einer Strangpresse. Da die äusseren Bereiche der erfindungsgemäß ausgerichtet und verpressten Platte Bereichen des Streufeldes entsprechen, empfiehlt es sich dabei, diese äusseren Bereiche vom übrigen Teil der Platte zu trennen und nach dem Sintern zu zermahlen und in der genannten Weise weiter zu verarbeiten. Das Ferritpulver sollte eine solche Korngröße aufweisen, daß es durch ein Sieb mit 2 mm Maschenweite hindurchgeht.

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Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist toit einer
Transporteinrichtung versehen, die zum Vorwärtsbewegen des Filtertuches dient.

Lose um ein Polstück, insbesondere das untere Polstück des Elektromagneten, ist zweckmäßigerweise
ein unmagnetischer bewegbarer Preßrahmen angeordnet, der beispielsweise als Führungsvorrichtung und Auflagefläche für das Filtertuch dienen kann.

Das Filtertuch besteht zweckmäßigerweise aus Polypropylen, da sich von diesem Material die gepreßte Platte praktisch rückstandsfrei abheben läßt.und
sich durch große Lebensdauer auszeichnet. Es versteht sich, daß ähnliche Kunststoffe ebenfalls verwendet werden können. Auch metallische Drahtgewebe sind als Filtertuch verwendbar. Da nach praktisch sämtlichen Richtungen gefiltert werden kann, ist
die Preßzeit gegenüber den bereits bekannten Verfahren sogar verkürzt.

Große Vorteile bietet ein über Transportrollen geführtes und als Filtertuch dienendes endloses Band.

Im folgenden werden anhand der Zeichnung Ausführungsbeispiele für die Erfindung beschrieben. Darin zeigen:

Fig. 1 einen schematischen Schnitt durch eine Vorrichtung nach der Erfindung;

Fig. 2 einen schematischen Schnitt durch eine Modifikation der Vorrichtung von Fig. 1;

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Fig. 3 einen schematischen Schnitt durch eine weitere Modifikation der Vorrichtung von Pig. 1;

Fig. 4 einen Teil der Fig. 2 in vergrößertem Maßstab und mit einer schematischen Darstellung der am einzelnen Ferritteilchen angreifenden Kräfte.

Fig. 5 in schsmatischer Darstellung ein kontinuierliches, selbstreinigendes Filtertuch, das bei der Vorrichtung der Fig. 1 verwendet wird;

Fig. 6 einen Schnitt durch eine weitere Modifikation der Vorrichtung von Fig. 1;

Fig. 7 eine gepreßte Platte.

Fig. 8 Entmagnetisierungskurven für einen fertiggesinterten Dauermagneten, für einen ausgerichteten, kunststoffgebundenen Dauermagneten und für einen nicht-ausgerichteten, kunststoffgebundenen Dauermagneten;

Fig. 9 eine Meßkurve, bei der das maximale Energieprodukt des fertiggesinterten Dauermagneten gegen den Enddruck beim Ausrichten und Pressen aufgetragen ist;

Fig. 1C eine Meßkurve, bei der das maximale Energieprodukt des fertiggesinterten Dauermagneten gegen den Wassergehalt des Ferritbreies aufgetragen ist.

Gemäß Fig. 1 weist die Vorrichtung ein oberes Polstück und ein unteres Polstück 2 eines Elektromagneten auf. Ein großes Filiertuch 3 "befindet nich im Luftspalt 4. Durch die zvr.i 'pulen 5, 5' entfloht das zum Ausrichten erfordovl i« ! < , darhe, magnet isoht? Rjohtfeld. Die Flui-Jiinfii · !-»'.fen /erade und sind nur am Rand, dem ro freu-jj.nl'-si 1 τ■■. nfelevoiumen" 7 n.'ich aufccfij gekrümmt, »-"ii

BAD ORIGINAL

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oberes Filter 8 ist am oberen Polstück 1 befestigt. Das Filtertuch 3 ist größer als die PoIflachen 9, 10.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist nur das untere Polstück 2 bewegbar und kann z.B. mit einem hydraulischen Preßkolben (nicht gezeigt) verbunden sein. Die erforderliche große Preßkraft wird so auf einfache Weise erhalten. Der Ferritbrei kann durch eine MOYNO-Pumpe oder ähnliche Breipunpe (nicht gezeigt) entweder direkt in den Luftspalt 4 oder außerhalb des Luftspaltes 4 auf das Filtertuch 3 gepumpt werden, das vorzugsweise einen Teil eines langen Förderbandes darstellt; es wird im wesentlichen parallel zu den Polflächen 9, 10 bewegt. Nach dem Ausschalten der Breipumpe und dem Transportieren des Filtertuches 3 mit dem Brei in den Luftspalt 4, falls der Brei außerhalb des Spalte8 auf das Filterband gepumt wird, bewegt sich das untere Polstück 2 nach oben. Das magnetische Richtfeld wird eingeschaltet. Gleichzeitig wird der größte Teil des Wassers im Ferritbrei durch das Filtertuch 3, das obere Filter 8 und seitlich durch das Streufeldvolumen 7 ausgedrückt. Nach dem Pressen und Entmagnetisieren geht das untere Polstück 2 wieder in die Ausgangsstellung zurück. Dadurch wird das gepreßte Ferritstück bzw. die gepreßte Platte freigegeben. Schließlich wird das Filtertuch 3 weitertransportiert, um die gepreßte Platte aus dem Luftspalt 4 herauszubefordern.

Anstelle des unteren Polstücks 2 kann natürlich nur das obere Polstück 1, oder es können beide Polstücke 1,2 be-

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wegbar sein. Zur Regulierung der Breimenge, die in das Streufeldvolumen 7 gepreßt wird, können verschiedene obere und/oder untere PolaeanOrdnungen verwendet werden.

Gemäß Fig. 2 kann an der oberen Polanordnung 11 ein Rahmen 12 befestigt sein. Ebenso kann die untere Polanordnung 13 einen Preßrahmen 14 enthalten. Beide Rahmen können aus nichtmagnetischem Stoff, z.B. 18-Q6tahl, bestehen.

Gemäß Pig. 3 können auch niehtmagnetische Einsätze 15, 16 an der oberen und unteren PolaeanOrdnung 11, 12 befestigt sein. Dadurch wird die magnetische Feldstärke, entlang des Randes stark erhöht. Natürlich können diese Rahmen und Einsätze anders als gezeigt angeordnet sein.

Überraschenderweise wurde gefunden, daß sich hochwertige Ferritstueke bzw. Platten mit ausreichender Dichte und Ausrichtung in den Anordnungen der Fig. 1 bis 3 herstellen lassen. Die Erklärung für diesen Befund wird anhand der Fig. 4 gegeben:

Ein angedeutetes Ferritteilchen 17, das der Übersicht halber vielfach vergrößert gezeigt ist (die tatsächliche Teilchengröße liegt bei 1 /um) befindet sich zwischen Breianteil 18 im Luftspalt 4 und dem Breianteil 19 im Streufeldvoluaen 7. Das Ferritteilchen 17 bewegt sich nicht, weil die hydrostatische Kraft F^, die vom Preß-

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kolben herrührt, durch die drei Kräfte F_f + F_m + F aufgehoben ist. Hier bedeuten F_f eine Reibungskraft, F eine magnetische Kraft, die durch den Breianteil 19 hervorgerufen wird, und F eine magnetische Kraft, die durch den magnetischen Feldgradienten dH/d* entsteht. Die Kraft F kann durch den Ausdruck F = MVdH/dx beschrieben werden, wobei M die Magnetisierung und V das Volumen des Teilchens ist. Im Gegensatz zu dem bekannten Verfahren (US-PS 3 452 121), das auf der Feldgradientenkraft F beruht, beruht die vorliegende Erfindung auf der magnetischen Kraft F , die weitaus größer als die Kraft F ist. Mit anderen Worten basiert die Erfindung auf der überraschenden Feststellung, daß der Brei im luftspalt 4 beim Pressen durch den Breianteil 19 festgehalten wird. Es können daher hochwertige Ferritstücke auf sehr einfache Weise sogar ohne Preßform und ohne Dichtung gepreßt werden, da der Breianteil 19 die Aufgabe der Preßform und Dichtung übernimmt.

Bei Einschaltung der Spulen 5, 5' entsteht üblicherweise plötzlich eine große Kraft, die (in kg) etwa 0,035 A B² beträgt, wobei A die Fläche des Poles (in cm²) uöd B die Flußdichte zwischen den Polflächen (in kö) ist. In einer typischen Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens, bei dem die Polfläche 3700 cm und die Flußdichte 10 kg betragen, ist diese plötzliche Kraft 13 000 kg. Hinzu kommt noch, daß diese Kraft sehr stark zunimmt, wenn die Luftspaltlänge abnimmt. Aus diesen Gründen würde bei Verwendung einer üblichen hydraulischen Presse das bewegbare Bistück 2 beim Einschalten des magnetischen Feldes mit großer Geschwindigkeit gegen das stationäre Polstück 1 fliegen und den Brei aus dem Luftspalt 4 ausdrücken.

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Um dies zu verhindern), wird erfindungsgemäß vorgeschlagen, die Kraft zwischen den Polstücken 1, 2 langsam und stetig anzuwenden, insbesondere dadurch, daß die Kraft 0,035 A B vor dem Einschalten des Hagnetfeldes durch eine Gegenkraft im wesentlichen aufgehoben wird. So kann ein schweres Gewicht am unteren Polstück angehängt werden, wobei das Gewioht in kg etwa 0,035 A B betragen soll. Oder es können kurz vor dem Einschalten des Hagnetfeldes andere mechanische Gegenkräfte, z.B. zwei hydraulische Gegenzylinder, angewendet werden, die an den beiden Seiten des unteren Hauptpreßkolbens zwischen Preßboden und Preßplatte angeordnet sind. Dadurch kann dafür gesorgt werden, daß sich diqfoeiden Polstücke 1, 2 langsam und stetig nähern.

vorzugsweise

Das Filtertuch 3 ist gemäß Fig. 5/ein Teil eines endlosen, selbstreinigenden Bandes. Die gepreßte Ferritplatte 20 wird nach dem Fressen zuerst aus dem Luftspalt 4 und dann auf das Förderband 21 am Gummi befördert, das um Transportrollen 22, 23 läuft. Die Ferritstücke bzw. -platten 24» 25 werden zu einer Trennmaschine, zu einem Trockenofen oder direkt in einen Sinterofen befördert. Die Antriebsrolle 26 und die anderen Transportrollen 27, 28, 29, 30 sorgen dafür, daß das Filtertuch 3 durch das Waschbecken 31 mit den Bürsten 32 hindurchläuft.

Der bevorzugte Druokanstieg beim Pressen des Breis beträgt etwa 7 kg/oe sek bis zu einem Druck von etwa 35 kg/cm Danach kann schneller gepreßt werden, da dann die Kraft F_f genügend groß ist. Der bevorzugte Enddruck liegt

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zwischen 35 und 700 kg/cm . Die Eigenschaften der gepreßten Ferritstücke verschlechtern sich sehr stark,

wenn der Erddruck unterhalb 35 kg/cm liegt. Oberhalb

von 700 kg/cm verbessern sich die gepreßten Ferritstücke nicht mehr, aber die Lebenszeit des Filtertuches 3 verkürzt sich.

Die magnetische Feldstärke im Luftspalt 4 ist vorzugsweise größer als bei der Herstellung der Hexaferrite üblich. Dadurch erleichtert sich das Pressen, denn die Kraft F_m steigt mit größer werdender Feldstärke an.

Gemäß Fig. 6 ist der magnetische Fluß auf die Polflächen 9, 10 konzentriert. Es entstehen so auf einfache Weise hohe magnetische Feldstärken. Der stationäre Rahmen 12 und der bewegbare Preßrahmen 14 bestehen aus einem nichtmagnetischen Stoff, vorzugsweise 18-8 Stahl. Zur Schonung des Ffltertuches 3 ist das untere Polstück 2 an den Rändern 33, 34 abgerundet. Der Ausrichtungs- und Preßzyklus ist vollautomatisiert. Der Preßrahmen 14 dient erfindungsgemäß dazu, die Kräfte F~ und F zu erhöhen und das Pressen zu verkürzen. Er läßt sich leicht und ohne Genauigkeit aus rechteckigen Balken zusammenschrauben. Beim Pressen befindet er sich in der oberen, beim Bewegen des Filtertuches 3 in der unteren Stellung.

Eine mittels der Vorrichtung von Fig. 6 gepreßte Platte kann gemäß Fig. 7 entlang der Trennlinien 36, 37, 38, zerschnitten werden. Auf diese Weise wird das hochausgerichtete Mittelstück 40 von den Endstücken 41 getrennt, indem die Ferritteilchen entlang der gekrümmten Streu-

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flußlinien ausgerichtet sind. Das Mittelstück kann, wie vorbekannt (DT-AS 1 696 391) zu einzelnen Dauermagnetkörpern zerteilt werden. Werden die Endstücke nach einer Weiterentwicklung der Erfindung fertiggesintert und zu Pulver zermahlen, dann liegt die Ausrichtung in derartigen Pulverteilchen innerhalb von etwa 1°, obwohl die Ausrichtung der Perritkristalle in den Endstücken 41 bis etwa 10° von der Durchschnittsausrichtung abweicht. Solche Pulverteilchen verhalten sich wie Einkristalle. Sie werden z.B. mit Kunststoff (Bindemittel) gemischt Neuartige Magnete können auf diese Weise wirtschaftlich hergestellt werden.

Beispiel 1

Eine wässrige Aufschlämmung mit Strontiuraferrit wurde im wesentlichen, wie im Beispiel II der US-PS Re 26 beschrieben, hergestellt. Im Unterschied zu dem bekannten .Verfahren wurde jedoch die Aufschlämmung erhitzt, bis der Wassergehalt durch Verdampfung auf 60 Vol-# vermindert war. Der entstehende Ferritbrei hatte etwa die Konsistenz weichen Puddings bzw. von Softeis. Der Brei wurde auf ein großes Filtertuch aus Polypropylen in den luftspalt 4 der Vorrichtung von Fig. 2 gelegt. Als oberes Filter 8 wurde ein Treviratuch über einen Polyesterfilz an der oberen Polanordnung festgebunden. Das Gewicht der unteren Polanordnung mit Anhängegewicht geteilt durch die Polfläche betrug 9 kg/cm . Ein magnetisches Feld (gemessen in der Mitte des Luftspaltes 4) von 10 500 Oe wurde eingeschaltet, und die untere Polanordnung wurde durch einen hydraulischen Zylinder nach oben bewegt. Der

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Druckanstieg betrug etwa 6 kg/cm sek·, bis ein End-

druck von 120 kg/cm erreicht wurde. Dadurch entstand ein gepreßtes Ferritstück, das noch etwa 40 VoI-Ji Wasser enthielt und etwa 8 mm dick war. Das Feld wurde ausgeschaltet und das gepreßte Ferritstück wurde entmagnetisiert. Die untere Polanordnung

wui/nach unten bewegt und das Filtertuch 3 mit gepreßtem Ferritstück wurde aus dem luftspalt 4 bewegt. Das Mittelstück 40 (Fig. 7) wurde aus dem Ferrit-'stück ausgeschnitten und nach dem Trocknen 2 Std. bei 1240°C gesintert. Nach Abkühlung auf Raumtemperatur wurde die Hystereseschleife des Magneten gemessen.

Fig. 8 zeigt den zweiten Quadranten. Die Remanenz betrug B_r = 4280 Gauss, die Koerzitivfeidstärke H_oi= 2600 Oe und das maximale Energie produkt (BH)_,_„ =

Uf ClJw

4,5 MGOe. Innerhalb des Meßfehlers sind diese Werte identisch mit den Werten der Magnete, die nach dem eingangs geschilderten, teuren und umständlichen Verfahren (DT-AS 1 696 391) hergestellt wurden.

Beispiele 2 bis 6

Zur Ermittlung des Einflusses des Enddruckes auf die Eigenschaften der Magnete wurde der Enddruck von wie im Beispiel 1 hergestellten Magneten zwischen und 700 kg/cm variiert.

Tabelle I

ispiel	Enddruck (kg/cm^z)	B₁. (G)	H_ci(0e)	<^BHiax
1	120	4280	2600	4,5
2	70	4260	2700	4,4
3	35	4170	2850	4,1
4	28	3810	2950	3,3
5	420	4290	2650	4,5
6	700	4290	2700	4,5

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.fr.

Der (BH) -Wert des gesinterten Magneten ist in Fig. 9 gegen den Enddruck aufgetragen. Die Nummern beziehen sich auf die Beispiele. Wie zu ersehen ist, verschlechtern sich die Eigenschaften sehr stark unterhalb von 35 kg/cm . Die gestrichelte Linie bei 700 kg/cm zeigt den Höchstdruck an. Bei höheren Drücken lassen sich keine Verbesserungen erzielen. Dagegen kann bei höheren Drücken das Filtertuch beschädigt werden.

Beispiele 7 bis 10

Zur Bestimmung des Einflusses der magnetischen Feldstärke auf die Eigenschaften des gesinterten Magneten und der Preßzeit für die Herstellung von 8mm dicken Ferritstücken wurden gesinterte Magnete wie im Beispiel 1 mit dem Unterschied hergestellt, daß die Feldstärke geändert und für Beispiel 10 das Gewicht an der unteren Polanordnung durch weitere Anhänggewichte verdoppelt wurde.

	Tabelle	II	10 5C0	B_	H .	(BH)__	4,5
eispie	1 Druckanstieg	Feldstärke	3 000	r (G)		Cl ■ 'ma (Oe) (MGOe)	4,2
	(kg/cm2 sek) (Oe)	2 COO	4280	2600	3,9
1	6	1 000	4190	2750	3,5
7	2	15 COO	4060	2850	4,5
8	1,3		3860	2900
9	0,8	4300	2500
10	8

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Die Eigenschaften der Magnete verschlechtern sich also bei Feldstärken unterhalb von 2000 Oe stark. Die Feldstärke sollte daher so hoch wie nur möglich sein, um das Pressen zu vereinfachen.

Beispiel 11

Ein gesinterter Magnet wurde genau wie im Beispiel 1 hergestellt, jedoch wurde die Vorrichtung von Fig. 6 verwendet. Die nach oben gerichtete Schließkraft am Preßrahm/i4 betrug 1/20 der nach oben gerichteten Kraft des Hauptpreßkolbens. Der Druck konnte zweimal schneller als im Beispiel 1 angelegt werden. Die Remanenz des gesinterten Magneten betrug B = 4260 G, die Koerzitivfeld-

stärke H . = 2650 Oe und das maximale Energieprodukt ei

(BH) =4,4 MGOe. Bei Verwendung des Preßrahmens kann also zweimal schneller gepreßt weräen, ohne daß die Eigenschaften der Magnete verändert werden.

Beispiele 12 bis 16

Zur Bestimmung des Einflusses des Wassergehaltes des Breies auf die Eigenschaften der Magnete wurden diese wie im Beispiel 11 hergestellt, Jedoch wurde der Wassergehalt des Breies geändert.

Tabelle III

Beispiel Wassergehalt Druckanstieg B H . (VoI-*) (kg/cm*¹ sek) fa ₍^_}

(MGOe)

11	60	11	426C	2650	4,4
12	70	8	4290	2600	4,5
13	78	4	4280	2700	4,5
14	9C	1	4240	2750	4,3
15	56	13	4150	2850	4,0
16	53	15	3820	2900	3,3

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Die Nummern in Pig. 10 beziehen sich auf die Beispiele. Es ist zu ersehen, daß unterhalb von 55 Vol-# Wasser der (ΕΗ^ηχ-*⁶¹^ stark absinkt. Offenbar lassen sich die Ferritkristalle dann nicht mehr vollständig ausrichten. Die gestrichelte Linie in Fig. 10 zeigt die andere Grenze an, bei der das erfindungsgemäße Verfahren nicht mehr einfach abläuft. Der Brei läßt sich.nur sehr schwer pressen, wenn der Wassergehalt mehr als 95 VoI-j6 beträgt.

Beispiel 17

Ein gesinterter Magnet wurde wie im Beispiel 12 mit dem Unterschied hergestellt, daß von 19,0 Gew-# Barium- , karbonat BaCO,, 0,3 Gew-$ Süiziurnoxyd SiO₂, 0,2 Gew-# Aluminiumoxyd AIpO, und 0,2 Gew-# KaMumoxyd CaO ausgegangen und diese Materialien in Wasser 4 Std. in einer Kugelmühle mit 80,3 Gew-# Eisenoxyd Fe₂O, gemischt wurden. Die Mischung wurde durch Verdampfen des Wassers getrocknet, Die Trockenmasse wurde 1 Std. bei 1240⁰C vorgesintert. Die vorgesinterten Klinker wurden zerbrochen und mit Stahlkugeln 8 Std. in einem Attritor gemahlen. Die Ferritaufschläromung wurde entwässert, bis der Wassergehalt 70 Vol-$ betrug und der Brei die Konsistenz von Pudding aufwies. Die Remanenz des gesinterten Magneten betrug B_r = 4280 G, die Koerzitivfeldstärke H_ci = 2350 Oe und das maximale Energieprodukt (BH)__Q„ =4,4 MGOe. Dies ist etwa der beste Bariumferritmagnet, der je hergestellt worden ist. Dieses Beispiel zeigt, daß sich mit Bariumferrit fast die gleichen Werte wie mit Strontiumferrit erreichen lassen.

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TJm festzustellen, wie schnell die gepreßten Ferritstücke, ohne zu zerbrechen, aus dem luftspalt 4 wegbefördert werden können, wurde die Vorrichtung der Fig. gebaut. Jedes sechste Glied einer gewöhnlichen Fahrradkette wurde durch ein Glied mit Lochansatz ausgewechselt, löcher wurden an^eiden Seiten eines Polypropylengewebes durchgeschmolzen, und das Polypropylengewebe wurde an beiden Seiten an den Ansätzen der beiden Ketten festgeschraubt. Jede der beiden Ketten wurde an je fünf Kettenrädern befestigt, so wie in Fig. 5 gezeigt ist. Die Antriebsrolle 26 wurde durch einen Getriebemotor diskontinuierlich angetrieben. Ein Waschbehälter mit Bürstenreihen wurde gebaut und zwischen den der Transportrolle 29 entsprechenden Kettenrädern angeordnet. Die gepreßten Ferritstüske können aus dem Luftspalt 4 mit einer Geschwindigkeit von etwa 5 cm/sek, ohne zu zerbrechen, wegbefördert werden. Natürlich kann das Filtertuch 3 mit höherer Geschwindigkeit die Ferritstücke wegbefördern, falls dem Brei ein Bindemittel zugesetzt wird. Da das Filtertuch 3 genügend gewaschen wurde, konnte der Ausrichtungs- und Preßzyklus dauernd und in vollautomatischer Weise wiederholt werden. Die Ferritstücke konnten leicht vom Filtertuch 3 entfernt werden, da sie am Polypropylen nicht ankleben.

Beispiel 18 A

Ein ausgerichteten kunststoffgebundener Ferritmagnet wurde wie folgt hergestellt: Gesinterte Ferritmagnete wurden genau wie im Beispiel 12 zubereitet. Die ge-

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sinterten Magnete wurden zerbrochen und zu Pulver zermahlen, das durch ein Sieb mit 2 mm Maschenweite durchging. 95 Gew-$ dieses Pulvers wurden mit 3 Gew-$ Epoxydharz EPON 815 und mit 2 Gew-# löslichem Polyäthylen (Epoxykatalyst) VERSAMID 125 gemischt. Die Mischung wurde bei einem Druck von 2100 kg/cm in einem Feld von 8C00 Oe gepreßt. Der gepreßte Magnet wurde 10 min bei 150⁰C ausgehärtet. Die Remanenz dieser kunststoffgebundenen Magneten betrug B = 2850 G, die Koerzitivfeidstärke H_ci = 2500 Oe und das maximale Energieprodukt (^BH)_max =1,9 MGOe.

Beispiel 18 B

Ein ausgerichteter, kunststoffgebundener Magnet wurde genau wie im Beispiel 18 A hergestellt, jedoch wurden die Endstücke 41 (Fig. 7) anstelle der Mittelstücke verwendet. Die Remanenz des kunststoffgebundenen Magneten betrug B_r = 2870 G, die Koerzitivfeidstärke H_ci = 2550 Oe und das maximale Energieprodukt (BH) =1,9 MGOe.

IDaX

Diese Werte zeigen, daß ein kunststoffgebundener Magnet, der von den Endstücken 41 hergestellt ist, identisch mit dem kunststoffgebundenen Magneten ist, der von den Mittelstücken 4C hergestellt wird (Beispiel 18 A).

In Fig. 8 ist der zweite Quadrant der Schleife des Magneten mit dem des vollgesinterten Magneten verglichen. Obwohl die Kurve des ausgerichteten, kunststoffgebundenen Magneten unterhalb der des vollgesinterten Magneten liegt, ist ersichtlich, daß der ausgerichtete, kunststoffgebundene Magnet dem vollgesinterten

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Magneten in vielen Beziehungen überlegen ist, denn er läßt sich z.B. in den verschiedensten Formen und mit engen Toleranzen herstellen, was bei dem vollgesinterten Magneten wirtschaftlich nicht möglich ist.

Beispiel 19 A

Ein nichtausgerichteter, kunststoffgebundener Magnet wurde wie folgt hergestellt:

Magnete wurden wie im Beispiel 17 gesintert. Die Magnete wurden zerbrochen und zu Pulver zermahlen, das durch ein Sieb mit 2 mm Maschenweite durchging. 12g des Pulvers wurde mit 0,3 g Epoxyharz EPON 815 und 0,2 g des löslichen Polyäthylens (Epoxykatalyst) VERSAMID 125 gemischt. Die Mischung wurde bei einem Druck von 1050 kg/cm ohne Feld gepreßt. Der Preßling wurde 10 min bei 150⁰C ausgehärtet. Die Remanenz des kunststoffgebundenen Magneten betrug B = 2150 G, die Koerzitivfeidstärke H. = 2450 Oe und das maximale Energieprodukt (BH)„_e = 1,1 MGOe.

Beispiel 19 B

Ein nichtausgerichteter, kunststoffgebundener Magnet wurde genau wie im Beispiel 19 A hergestellt, jedoch wurden die Endstücke 41 (Fig. 7) anstelle der Mittelstücke 40 verwendet. Die Remanenz des Magneten betrug B_r = 2160 G, die Koerzitivfeidstärke H_ci = 2500 Oe und das maximale Energieprodukt (BHV^. =1,1 MGOe. Dies sind innerhalb des Meßfehlers die gleichen Werte, die am Magneten des Beispiels 19 A gemessen wurden, der aus

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den Mittelstücken 40 hergestellt wurde.

Obwohl gemäß Fig. 8 die Entniagnetisierungskurve des niohtausgerichteten, kunststoffgebundenen Magneten unterhalb der des ausgerichteten, kunststoffgebundenen Magneten liegt, ist ersichtlich, daß der niehtausgerichtete Magnet dem ausgerichteten Magneten in vielen Beziehungen überlegen ist. Er weist bei weitem bessere Werte auf als die meisten vorher bekannten, nichtausgerichteten, kunststoffgebundenen Magnete. Er läßt sich in sehr großen Stückzahlen einfach und schnell herstellen. Diese Magnettype kann z.B. mit einer Geschwindigkeit von 30 cm/sek stranggepreßt werden, was bei den anderen Magneten nicht möglich ist.

Wie diese Beispiele und Fig. 8 zeigen, können erfindungsgemäß hervorragende Magnete einfach hergestellt werden. Erstmalig ist es gelungen, das Ausrichten und Pressen bei der Herstellung hochwertiger Hexaferrite zu automatisieren, Preßformen und Dichtungen sind nicht erforderlich. Das Ankleben der gepreßten Ferritstücke wird vermieden. Preßzeiten sind mehrfach kürzer als in den vorher bekannten Verfahren. Sehr große hochanisotrope Magnete können hergestellt werden, was bei den vorher bekannten Verfahren nicht möglich war. Alle Teile der gepreßten Ferritstücke können zur Herstellung eines hochwertigen Pulvers verwendet werden. Neuartige Magnete können aus dem Pulver hergestellt werden.

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Claims

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Patentansprüche

P Verfahren zur Herstellung von oxidkeramischen Dauermagnetkörpern hoher Anisotropie, bei dem vorgesintertes Material, insbesondere Barium-, Strontium- und/oder Bleiferrit, mittels eines magnetischen Richtfeldes in dem zwischen den Polflächen eines Magneten gebildeten Luftspalt ausgerichtet, zu einer zusammenhängenden Platte gepreßt und daraufhin fertiggesintert wird, dadurch gekennzeichnet, daß ein Filtertuch, das mit einem das vorgesinterte Material und Flüssigkeit aufweisenden Ferritbrei teilweise bedeckt und insbesondere breiter bzw. mit einer größeren Fläche als die Polflächen ausgebildet ist, parallel zu den Polflächen in den Luftspalt eingesetzt, mindestens ein Teil der Breiflüssigkeit in einem starken Richtfeld zur Bildung der gepreßten Platte ausgepreßt und schließlich die auf dem Filtertuch ruhende, gepreßte Platte mit dem Filtertuch aus dem Luftspalt herausgeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Ferritbrei außerhalb des Luftspaltes auf das Filtertuch aufgebracht und dann mit diesem in den Luftspalt transportiert wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die den Luftspalt begrenzenden Polstücke beim Pressen langsam aufeinanderzu-bewegt und die Preßkraft allmählich erhöht wird.

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4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der magnetischen Anziehungskraft im Luftspalt vor dem Einschalten des magnetischen Richtfeldes durch eine Gegenkraft mindestens teilweise entgegengewirkt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Preßdruck beim Preßbeginn mit

einer Geschwindigkeit von 7 kg/cm sek erhöht wird.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß mit einem Enddruck von

35 bis 700 kg/cm gepresst wird.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß ein Ferritbrei mit 50 bis 95 Vol-# Breiflüssigkeit verpresst wird.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß ein Ferritbrei mit 55 bis 80 Vol-# Breiflüssigkeit verpresst wird.
9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens ein Teil der gepressten Platte nach dem Fertigsintern zu Ferritpulver zermahlen wird.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die beim Pressen im magnetischen Richtfeld dessen Streufeld zugeordneten Plattenteile zermahlen werden.

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11. Verfahren nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, daß das Ferritpulver mit einem Bindemittel gemischt und zu Dauermagnetkörpern verpresst wird.
12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß das Vorpressen durch Strangpressen erfolgt.
13. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der vorhergehenden Ansprüche mit einem Elektromagneten zur Erzeugung des magnetischen Richtfeldes und mit einer Preßeinrichtung zur Erzeugung des Preßdruckes, dadurch gekennzeichnet, daß eine Transporteinrichtung zum Vorwärtsbewegen des Filtertuches (3) dient.
14. Vorrichtung nach Anspruch 13, gekennzeichnet durch einen lose um ein Polstück (2) des Elektromagneten angeordneten und bewegbaren, unmagnetischen Preßrahmen (14)
15. Vorrichtung nach Anspruch 13 oder 14, dadurch gekennzeichnet, daß das Filtertuch (3) eine größere Fläche als die Polflächen (9, 10) aufweist.
16. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 13 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß das Filtertuch (3) aus Polypropylen besteht.
17. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 13 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß ein bandförmiges,

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endloses, über Transportrollen (26, 30) geführtes Filtertuch (3) verwendet ist.
18. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 13 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens das untere, den luftspalt (4) begrenzende Polstück (2) des Elektromagneten höhenverstellbar und mit einem Gewicht belastbar ist.

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