DE2146754B2 - Überzugsmittel - Google Patents

Überzugsmittel

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DE2146754B2 DE2146754A DE2146754A DE2146754B2 DE 2146754 B2 DE2146754 B2 DE 2146754B2 DE 2146754 A DE2146754 A DE 2146754A DE 2146754 A DE2146754 A DE 2146754A DE 2146754 B2 DE2146754 B2 DE 2146754B2
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Description

65
lösungsmittelfrei bzw. -arm appliziert werden können. Beim Einbrennen erhält man Üherzüge mit hervorragenden Eigenschaften.
Zur Aushärtung dieser Lacke bei niedrigen Temperaturen wird üblicherweise p-Toluolsulfonsäure als Vernetzungskatalysaior hinzugefügt. Dieser Zusatz ergibt jedoch den Nachteil, daß die Überbrennstabilität der Lackierungen herabgesetzt wird.
In der USA.-Patentschrift 2683 100 werden zur Vernetzung von Polyestern auf Basis von Terephthalsäure, einer aliphatischen Dicarbonsäuren und Äthvlenglykol mit z.B. Hexakismethoxymethyl-melamin als Katalysatoren Maleinsäure,Phthalsäureanhydrid. Ammoniumhydrogenphosphai, Styroldichlorid. Bromnaphthole und 2.4-Dichlor-l -naphthol beschrieben.
Aus dieser Patentschrift kann jedoch nicht entnommen werden, daß für das vorliegende Bindemiuelsysiem nur eine der aufgezählten Verbindungen als Katalysator vorteilhaft eingesetzt werden kann, während die anderen, in ihrer Wirkung als gleichwertig beschrieben. Tür den erlindungsgemäßen Zweck nicht eingesetzt werden können.
In der deutschen Offcnlegungssehrift 1 644Sl5 werden, um die Einbrenntemperatur \on Überzugsmilteln aus Hydroxyl- und oder Carboxylgruppen aufweisenden Polykondensationsprodukten und limsetzungsprodukten aus einem Polyamin. PoKalkohol oder einem .Aminoalkohol und N-Aikoxy-methylisocyanaten. gegebenenfalls unter Zusatz von Melamin- oder Harnstofformaldehydharzen.herabzusetzen, u.a. Maleinsäure und p-Toluolsulfonsäiire als Katalysatoren beschrieben.
Hierbei werden z.B. Maleinsäure und p-Toluolsulfonsäure ais gleichwertig eingesetzt. Bei dem eriindungsgemäßen Bindemiiicls stern ergeben sie jedoch genau gegenläufige Eigenschaften bezüglich der Überbrennstabilität.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es. für das genannte Bindemittelsystem einen Katalysator zu finden, der nicht die Überbrennsiabilitäi bccinträchtigt. Diese Aufgabe wurde dadurch gelöst, daß das Überzugsmittel 0.7 bis 2.0 Gewichtsprozent Maleinsäure und oder Oxalsäure enthält. Bevorzugt f\ird der Katalysator in Mengen \on 1.0 bis 1.5 Gewichtsprozent eingesetzt. Als besonders wirksam hat sich Maleinsäure erwiesen.
Die Überzugsmittel werden unter Zusatz von p-Toluolsulfonsäure üblicherweise in 30 Minuten bei 150'C gehärtet. Setzt man die so gehärteten Systeme erhöhten Temperaturen aus oder brennt längere Zeit bei höheren Temperaturen ein. so kommt es zu einer leilweiscn Spaltung des Filmnetzwerkes und damit zu mangelhaften Filmeigenschaften sowie einer mehr oder weniger deutlichen Gelbfärbung. Diese mangelhafte Wärmestabililät wird als geringe Überbrenn-Stabilität bezeichnet. Dies könnte sich hei Störungen des Einbrennvorgangs, insbesondere beim Stehenbleiben des Bandes beim Lackieren nach dem C'oil-C'oating-Verfahren nachteilig bemerkbar machen.
Der Versuch, durch Zusatz anderer üblicher Katalysatorcn wie Weinsäure. Monobutylphosphat und Phosphorsäure Systeme zu erhalten, die nach dem Einbrennen in einem breiten Temperaturbereich Überzüge mit unverändert guten Filmeigenschaften ergeben, verlief unbefriedigend, da selbst nach halbstündigem Einbrennen bei Temperaturen oberhalb 2001C weiche und ungenügend vernetzte Filme erhiilicn werden, tier Einsatz von 1 bis 2 Gewichtsprozent Phthalsäure, Phthalsäureanhydrid, Terephthalsäure. Malonsäure, Bernsteinsäure, Glutarsäure, Adipinsäure und Maleinsäureanhydrid ergab erst nach halbstündigem Einbrennen bei Temperaturen über 220°C befriedigende Filmhärten. Diese Temperaturen werden jedoch üblicherweise über einem Zeitraum von 30 Minuten bei der Blechbeschichtung. für welche die erfindungsgemaßen Überzugsmittel bevorzugt eingesetzt werden, nicht angewendet.
Mit den erfindungsgemaßen Katalysatoren gehärtete Überzüge besitzen die gleichen guten Eigenschaften wie die mit dem bisher üblichen Katalysator p-Toluolsulfonsäure gehärteten Überzüge. Überraschenderweise besitzen sie darüber hinaus noch noch eine ausgezeichnete Überbrennstabilität.
Bei der Verwendung von Oxalsäure als Katalysator hat sich eine Temperatur von 180cC als optimal erwiesen.
Die Maleinsäure bzw. Oxalsäure kann dem Überzugsmittel kurz vor dem Einbrennen beigemischt werden. Es wird jedoch bevorzugt, uil Dicarbonsäure in dem Ester bzw. Estergemisch zu lösen und anschließend mit dem Aminoplasten zu vermischen.
Beispiele
Esterherstellung
Ein Gemisch aus 65.1 g Äthylenglykol (1.05 Mol). 79.8 g Propandiol-d.2) (1.05 Mol). 74 g Phthalsäureanhydrid (0.5 Mol) und 73 g Adipinsäure (0.5 Mol) wird unter Rühren und Durchleiten eines gelinden Stickstoffstroms nach folgendem Zeit-Temperatur-Plün erhitzt: 2 Stunden bei 140"C. 2 Stunden bei 160 C. 4 Stunden bei 180' C. 4 Stunden bei 190 C und 4 Stunden bei 200 C. In dieser Zeit werden insgesamt 25 ml Wasser übergetrieben. Das klare, farblose Estergemisch weist eine Säurezahl von 2.5 mg KOH g und eine Hydroxylzahl von 454 mg KOH g auf. was einem mittleren Molekulargewicht von 245 entspricht.
Herstellung eines Lackes
Das erhaltene Estergemisch w ird mit der angegebenen Menge des sauren Katalysators versetzt und bei Zimmertemperatur so lange gerührt, bis eine vollständige Lösung eintritt. 70.3 bis 70.6 Teile der erhaltenen Mischung werden mit 29.7 bis 29.4 Teilen eines käuflichen, in Substanz flüssigen, verälherten Hcxamcthylolmelamins vermischt.
Herstellung einer Lackfarbe
Zur Herstellung einer Lackfarbe wird der Klarlack, gegebenenfalls nach Zusatz von geringen Mengen an Lösungsmittel, im gewünschten Bindcmittel-Pigmcnl-Verhältnis (z.B. 2:1) mit Titandioxid pigmentiert.
Herstellung und Prüfung der Überzüge
Zur Prüfung wird der Klarlack bzw. die Lackfarbe bei Zimmertemperatur auf I mm starke Tiefzieh-Stahlbleche und Glasplatten aufgebracht und eingebrannt. Die Schichtdicke der Filme, an denen die Prüfung erfolgt, beträgt in allen Beispielen 30 bis 40μ.
Die Härteprüfung erfolgt gemäß DIN 53157. Die Messung der Elastizität erfolgt nach DIN 53156. Die Schlagvcrformbarkeil wird mit dem Schlagtiefungsgerät 226;D der Firma Erichscn. Hemcr-Sundwig ermittelt. Bei diesem Gerät wird eine Halbkugel mit
einem Radius von IO mm durch ein lullendes Gewicht von der Rückseite der Lackierung plötzlich in diis Blech eingedrückt. Durch Variation der Fallhöhe des Gewichts läßt sich die Tiefung verändern. Ils wird der Tiefungswerl (in mm) angegeben, bei dem die Lackschicht zu reißen beginnt.
Die Haftung wird durch Messung der Tiefziehfähigkeit des Lackes über dem Zentrum eines 90 Kreuzschnitts geprüft. Angegeben wird der Tiefungswert (in mm), bei dem sich der Überzug vom Probeblech löst.
Die in der Spulte »Lösungsmiltclbeständigkeit« auftretenden zwei Zahlen charakterisieren die Anquellung und Krulzemph'ndlichkeit des eingebrannten Lacklilms nach 15 Minuten dauernder Xyloleinwirkiing bei Zimmertemperatur. Dabei gibt die erste Zahl die Quellung in drei Wertungsslufen (I =ungequollen. 2 = schwach gequollen und 3=stark gequollen) und die zweite Zahl die Kratzempfindlichkeit ebenfalls in drei Werlungsstufen (1 = kratzfest, 2~verminderte Kratzfestigkeit und 3 = keine Kratzfestigkeit) an.
Menge und An
des Katalysalors		 GetUchls- Bin- llärle Tief/ieh- 9.6 tiefung Haftung Lösung-s- Aussehen
Bei Verhältnis hrenn- nach fahigkeit 8.5 Imml Imml millcl-
bcslän-
tiigkeil		 des
t'ber/uy·,
spiel
Nr.		 0,5 Gewichtsprozent Esler zu
Amimiplasi
/u TiO,		 bedin-
gungen		 DIN
53 157		 DlN
53 156		 6.7 4 2.3
pTS ( C min) I sec ι (mm) > 10 5 3.7 1/1 weiß
1 70:30:50 140 30 168 7.3 .> IO 2 3,1 1/1 weiß
150 30 166 7.2 > 10 < 1 1.9 1/1 weiß
165 30 98 6,2 > 10 < 1 1,1 1/1 gelb
180 30 70 4,0 --10 < 1 0,3 1/1 gelbbraun
1 Gewichtsprozent 200 30 84 1.5 > 5 .0.0 1/1 braun
Monobutylphosphat 220 30 97 0.9 > 5 9,9 2/3 weiß
2 70:30:50 150 30 11 10.8 5 2/3 weiß
165 30 16 9.7 5 6,5 J'2 weiß
180 30 58 8.7 4 1/1 weiß
1 Gewichtsprozent 200 30 133 7.6 > 5 9.5 1/1 weiß
H3PO4 220 30 175 6.4 5 9,3 1/1 klar
3 70:30:0 150 30 53 9.4 5 8.0 1/1 klar
165 30 80 9.3 3 6.4 1/1 klar
180 30 104 9.0 < 1 5.9 1/1 klar
1 Gewichtsprozent 200 30 101 7.3 1/1 gelblich
Phthalsäureanhydrid 220 30 149 6.4
4 70:30:0 150 30 Filme kleben > 5
165 30 Filme kleben >5 — 2/3 klar
180 30 16 > 10 >5 2/3 klar
1 Gewichtsprozent 200 30 17 > 10 5 6.2 2/3 gelblich
Maleinsäure 220 30 25 > 10 5 7.8 1/1 weiß
5 70:30:50 150 30 156 8.4 5 6.6 1/1 weiß
165 30 160 8.4 5 6,4 1/i weiß
180 30 162 8.2 5 6.6 1/1 weiß
1 Gewichtsprozent 200 30 156 8.1 > 5 9.4 1/1 weiß
Maleinsäure 220 30 159 7.8 >5 9.5 1/1 klar
6 70:30:0 150 30 173 9.4 > 5 9.4 1/1 klar
165 30 170 9.6 > 5 9.3 1/1 klar
180 30 176 9.4 >5 9.4 1/1 klar
I Gewichtsprozent 200 30 166 9.8 5 8.3 1/1 klar
Oxalsäure 220 30 165 9.9 > 5 8.0 1/2 weiß
7 70:30:50 150 30 92 8.8 5 6.1 1/1 weiß
165 30 121 8.5 5 7.4 1/1 weiß
180 30 157 7.9 5 6.0 1/1 weiß
1 Gewichtsprozent 200 30 173 7.5 >5 9.4 1/1 leicht eelb
Phthalsäure 220 30 178 6.3 > 5 9.9 2/2 weiß "
8 70:30:50 150 30 28 9.5 > 5 9.5 2/2 weiß
165 30 34 9.5 > 5 8.1 2/2 weiß
180 30 56 9.4 5 7.2 2/1 weiß
I Gewichtsprozent 200 30 84 8.9 1/1 weiß
Adipinsäure 220 30 149 7.6
9 70:30:50 150 30 klebrige Filme >5 9.5
165 30 klebrige Filme 5 7,6 2/3 weiß
180,30 12 4 6.4 2/2 weiß
1 Gewichtsprozent 200,30 59 >5 > 10 2/1 weiß
Maleinsäure 220 30 96 >5 > 10 2/2 klar
10 anhydrid 70:30:0 150 30 19 >5 > 10 2/2 klar
165 30 19 i> 5 > 10 2/2 klar
ISO 30 21 > 5 9.5 2/2 gelb
200 30 30 2/2 izelb
220 30 4i

Claims (1)

  1. Palentanspruch:
    Flüssige Überzugsmittel auf der Grundlage einer Mischung aus Bindemittel und kleinen Anteilen an organischen Lösungsmitteln sowie auch ge- S gebenenfalls auf lösungsmittelfreier Grundlage, die als Bindemittel
    A) 45 bis 15 Gewichtsprozent Aminoplaste und/ oder deren niedermolekulare Vorstufen und
    B) 55 bis 85 Gewichtsprozent hydroxylgruppenhaltige und carboxylgruppenhaltige Polyester aus aliphatischen Polyolen. Äthylenglykol, Propandiol-(l,2) und gegebenenfalls anderen Diolen einerseits sowie aromatischen und aliphatischen Dicarbonsäuren andererseits neben '5 gegebenenfalls üblichen Hilfsstoffen enthalten, wobei das Bindemittel auch durch Mischkondensation von Aminoplasten und/oder deren niedermolekularen Vorstufen mit den Polyestern oder durch Mischkondensation der Ausgangsprodukte der Aminoplasthcrstellung mit den Polyestern hergestellt worden sein kann.
    wobei als Komponente B Ester oder Estergemische mit mittleren Molekulargewichten von weniger als eingesetzt werden, die durch Veresterung der Gemische I und III hergestellt worden sind, wobei Gemisch I
    1.1 zu 0 bis 50 Molprozent aus einem oder mehreren aliphatischen Polyolen mit 3 bis 4 Hydroxylgruppen und 3 bis6 Kohlenstoffatomen und
    1.2 zu iOObisSOMolprozentauseinemGemischll von aliphatischen und gegebenenfalls cycloaliphatischen Diolen
    besteht, das wiederum
    11.1 zu 0 bis 100 Molprozent aus Äthylenglykol und '
    H.2 zu 100 bis() Molprozent aus Propandiol-(l.2) besteht, wobei gegebenenfalls bis zu 30 Molprozent der Gesamtmenge an den Komponenten II.1 und II.2 durch ein oder mehrere andere aliphatisch^ oder cycloaliphatische Diole. in denen die Hydroxy !funktionen durch 2 bis 8 KohlenstofTatome getrennt sind und gegebenenfalls bis zu 2 der Kohlenstoffatome durch Sauerstoffatome ersetzt sein können, die wiederum durch mindestens 2 Kohlenstoffatomc voneinander und von den Hydroxylgruppen getrennt sein sollen, ersetzt sein können.
    gnd Gemisch IH
    til.I zu 80 bis 20 Molprozent aus einer oder mehreren aromatischen oder cycloaliphatischen Dicarbonsäuren, in denen die Carboxylgruppen in 1.2- oder 1.3-Stellung angeordnet sind, und/oder deren Derivaten und
    111.2 zu 20 bis 80 Molprozent aus einer oder mehreren gesättigten aliphatischen Dicarbonsäuren mit 4 bis 12 Kohlenstoffatomen und oder deren Derivaten
    besteht nach Patentanmeldung P 2019282.9-43 und die weiterhin Katalysatoren zur Aushärtung enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß die Überzugsmittel 0,7 bis 2,ü Gewichtsprozent Maleinsäure'und/oder Oxalsäure als Katalysator enthalten.
    Gegenstand der deutschen Patentanmeldung P 2019282.9-43 sind flüssige Überzugsmittel auf der Grundlage einer Mischung aus Bindemittel und kleinen Anteilen an organischen Lösungsmitteln sowie auch gegebenenfalls auf lösungsmittelfreier Grundlage, die als Bindemittel
    A) 45 bis 15 Gewichtsprozent Aminoplaste und/oder deren niedermolekulare Vorstufen und
    B) 55 bis 85 Gewichtsprozent hydroxylgruppenhaltige und carboxylgruppenhaltige Polyester aus aliphatischen Polyolen, Äthylenglykol. Propandiol-(1.2) und gegebenenfalls anderen Diolen einerseits sowie aromatischen und aliphatischen Dicarbonsäuren andererseits neben gegebenenfalls üblichen Hilfsstoffen enthalten, wobei das Bindemittel auch durch Mischkondensation \on Aminoplasten und oder deren niedermolekularen Vorstufen mit den Polyestern oder durch Mischkondensation der Ausgangsprodukte der Aminoplastherstellung mit den Polyestern hergestellt worden sein kann.
    wobei als Komponente B Ester oder Estergeniische mit mittleren Molekulargewichten von weniger als eingesetzt werden, die durch Veresterung der Gemische I und III hergestellt worden sind, wobei Gemisch I
    1.1 zu 0 bis 50 Molprozenl aus einem oder mehreren aliphatischen Polyolen mit 3 oder 4 Hydroxylgruppen und 3 bis 6 Kohlenstoffatomen und
    1.2 zu 100 bis 50 Molprozent aus einem Gemisch II von aliphatischen und gegebenenfalls cvcloaliphatischen Diolen
    besteht, das wiederum
    II. 1 zu 0 bis 100 Molprozent aus Äthylenglykol und 11.2 zu 100 bis 0 Molprozent aus Propandiol-11.2) besteht, wobei gegebenenfalls bis zu 30 Molprozent der Gesamtmenge an den Komponenten 11.1 und I I.2durch ein oder mehrere andere aliphatischc oder cycloaliphatische Diole. in denen die Hydroxylfunktionen durch 2 bis 8 Kohlenstoffatome getrennt sind und gegebenenfalls bis zu 2 der Kohlcnstoffati/tne durch Sauerstoffatome ersetzt sein können, die wiederum durch mindestens 2 Kohlenstoffatome voneinander und von den Hydroxylgruppen getrennt sein sollen, ersetzt sein können.
    und Gemisch III
    III. I zu 80 bis 20 Molprozent aus einer oder mehreren aromatischen odercycloaliphatischen Dicarbonsäuren, in denen die Carboxylgruppen in 1.2-odcr I..!-Stellung angeordnet sind, und oder deren Derivaten und
    111.2 zu 20 bis 80 Molprozent aus einer oder mehreren gesättigten aliphatischen Dicarbonsäuren mit 4 bis 12 Kohlenstoffatomen und oder deren Derivaten
    besteht. Auf Grund der geringen Viskosität des Bindemittels können Überzugsmittel hergestellt werden, welche
    60
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