DE2139269B2 - Verfahren und Vorrichtung zum kontinuierlichen Überwachen und Steuern von Flüssig-Flüssig-Extraktionsprozessen - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zum kontinuierlichen Überwachen und Steuern von Flüssig-Flüssig-ExtraktionsprozessenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum kontinuierlichen Überwachen und
Steuern von Flüssig-Flüssig-Exirüklionsprozessen zur
Abtrennung von Wertstoffen, die in mindestens einer der beiden Phasen vorliegen, durch photometrischc
Messung der Wertstoff-Konzentrationen.
Kontinuierliche Messungen in ProzeIJslrömcn
machen eine frühzeitige Entdeckung eines fehlerhaften Prozeßablaufes möglich, der beispielsweise zu Verlusten
an zu gewinnenden Wcrlstoffen führen würde oder, im Falle von radioaktiv strahlenden Prozeßströmen,
zu einer erhöhten Strahlenbelastung des Arbeitspersonals Anlaß geben könnte. Zur kontinuierlichen
Uran-Bestimmung wurden bereits Photometer entwickelt, mit welchen jedoch entweder jeweils
nur eine Komponente bzw. eine Wertigkeitsstufe eines Wertsloffes im Prozeßstrom gemessen werden
können oder nur sich gegenseitig nicht beeinflussende Komponenten.
So berichtet D. W, C ο 1 ν i η von einem Zwcistrahlphotometer
mit einer Probenküvette ohne Vergleichsküvette, bei welchem der Meßstrahl zunächst
die Probenküvetle passiert, auf einen Strahlteiler
auftrifft und einmal durch ein Absorptions-lnterfercnzfilter
auf einen Detektor und zum andernmal durch ein Rcfcrenz-Interfcrenzfilter auf einen zweiten
Detektor geleitet wird (USAEC-Rcscarch and Dcve-
lopment Report Nr. DIM61, instruments [E.I. du
Pont de Nemours and Co.. Savannah River Laboratory. Aiken, South Carolina]. März 1960, S. I bis 23).
Zur Vergleiehsmessung wird der Lichtstrahl nicht durch eine Küvette mit einer Verg'jichslösung. son- s
dem lediglich um die Probenküvetie herum auf den Strahlteiler usw. geleitet. An anderer Stelle wird ein
Photometer vorgeschlagen, bei welchem der vo.i der Lichtquelle erzeugte Lichtstrahl durch eine rotierende
Scheibe mit einem Absorptions-lnterferenzfilter und
einem Referenz-Interferenzfilter geleitel wird, bevor
er die Probenküvet'e durchdringt und auf einen Detektor gelangt (J.W. Landry: USAEC-Report
Nr. ORNL-2978 [10. September I960, S. 1 bis 25)).
Auf diese Weise wird die Prohenküvette von mono- ,5
chromatischem Licht durchstrahlt. Zur Vcrgleichsmessung wird der Lichtstrahl von der Quelle aus
direkt durch die Vergleichsküvette zum gemeinsamen Detektor geführt.
Aus diesen Druckschriften ist jedoch erkennbar. daß die bekannten Prozeß-Photometer Für Lösungen
mit mehreren zu messenden Komponenten bzw. Wertigkeitsstufen, die sich gegenseitig beeinflussen,
oder für Lösungen, bei welchen eine konstante Salpetersäure-Konzentration nicht gewährleistet ist, zum
kontinuierlichen überwachen der Prozeßströme bzw. eines Prozeßablaufs und Steuern desselben unbrauchbar
sind, selbst dann, wenn es sich um eine Plutonium-Uran-Trennung handelt.
Die Komplexbildungstendenz von Plutonium und yo
Uran mi; Nitrationen ist verhältnismäßig groß, jedoch unterschiedlich und kann durch folgende Reihen
veranschaulicht werden:
Pu4 ' > Pu
U44
uO;1
Ί1Ο,
Die Komplexbildungstendenz der einzelnen Wertigkeitsstufen mit Nitrat-Ionen kann aus den Spektren
gleicher Konzentrationen einzelner Wertigkeitsstufen in verschiedenen HN()rKonzentrationen erkannt
werden. So ergeben sich für Pu(IIl) in 0,48- bis 4,38molarer Salpetersäure nur geringe Unterschiede
in den molaren Hxtinktionskoeflizienten der jeweiligen
Spektren, für Pu(IV) in 0.81 bis 8,98 M HNO, jedoch
erhebliche Unterschiede. In Abhängigkeit von der HNO,-Konzentration liegen Komplex-Spezies von
Pu(NO,)" bis Pu(NO.,);1/ vor. Bei hohen HNO,-Konzentrationen
ist Pu(NO,),2,' die Hauptkomponente. Für Pu(Vl) wurden in salpetersaurer Lösung
die Komplex-Spezies PuO2(NO,)4. PuO2(NO3J2 und
PuO2(NO,)," nachgewiesen. Mit zunehmender
ΗΝΟ,-Kon/entration ist eine Abnahme der für Pu(Vl) ausgewählten Bande bei 831 nm zu beobachten.
In 0,49- und 5,88molaren HNO3-Lösungcn
von U(IV) wurden gefunden: U4 +, U(OH)'4, U(NO,)1'
bis U(NO1I4 und" H2U(NO.,),,. In verdünnter Salpetersäure
treten von U(Vl) die Komplexspezies UO2(NO,)4 und UO2(NO.,), auf.
Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, bo
ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens zu schaffen, mit welchem eine
kontinuierliche überwachung und Steuerung eines Flüssig-Flüssig-Extraktionsprozesses durchführbar ist.
auch wenn die Prozeßströme mehrere, sich gegenseitig beeinflussende Komponenten bzw. Wertigkeitsstufen eines oder mehrerer zu gewinnender Werlstoffe
enthalten und oder die Messuni: der Wertstoff-Konzentralionen beeinflussende oder verfälschende,
veränderliche Konzentrationen anderer Inhaltsstoffe aufweisen.
Diese Aufgabe wurde in überraschend einfacher Weise dadurch gelöst, daß an mindestens einer Stelle
im Prozeßablauf selbsttätig mit der photometrischen Messung der Wertstoff-Konzentrationen auch die
Bestimmung der die Messung dieser Konzentrationen beeinflussenden und oder verfälschenden Großen
erfolgt und daß aus diesen Messungen und Bestimmungen mittels eines Rechners die Konzentraiionswerle
durch eine mindestens einmal ausgeführte Näherungsrechnung berechnet werden und mn einem
zuvor in den Rechner eingegebenen Schema verglichen werden, so daß bei UngleichlK' der berechneten
Werte und der Wen des Schemas der Durch fluß der am Extraktionsprozeß beteiligten Lösungen
durch die hxtrakuonsvorriehtung automat;::'1 ■ om
Rechner gesteuert wird und aul dem Schema entsprechende Durchflußverhältnisse eingestellt werden. In
einer vorteilhaften Weiterbildung der Erfindung werden die Konzentrationen aller in den beiden Phasen
auftretenden Wertigkeiis>iiifen der Wertstoffe gemessen,
und es erfolgt gleichzeitig damit die Bestimmung der die Konzentrationsmessungen beeinflussenden
und.oder verfälschenden Größen. Beispielsweise werden jeweils gleichzeitig die Konzentrationen mehrerei-Wertigkeitsstufen
des Plutoniums und des L;rans aus der Gruppe Pu(IIl). Pu(IV). Pu(VI). U(IV) und
U(VI) pholometrisch gemessen und die Konzentration der freien Salpetersäure mittels Leitfähigkeitsmessung
bestimmt. Die Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Wiederaufarbeitung bestrahlter
Kernbrennstoffe bringt /. B. bedeutende Vorteile mit sieh.
In einer Weiterbildung des Verfahrens wird zur photomelrisehen Konzentrationsmessung der Plutonium-
und Uran-Wertigkeitsstufen für jede dieser Stufen jeweils eine Bande des jeweiligen Absorptionsspektrums
im sichtbaren oder im nahen Infrarot-Bereich, bei welchem die Extinktionswene weitgehend
ungestört durch die restlichen Wertigkeiisstufen erhältlich sind, ausgewählt, wird mindestens eine für mehrere
Stufen gemeinsame Bezugsbande, bei welcher alle Stufen eine niedrige Extinktion aufweisen, ausgewählt,
wird somit durch Vergleich des Extinktionswertes einer Stufe in der zugehörigen Bande (Peak) mit dem
Extinktionswert in der entsprechenden Bezugsbande (Tal) eine Peak-Tal-Messung für jede Stufe ermöglicht,
wird der von einer Lichtquelle erzeugte Lichtstrahl zunächst durch eine rotierende Scheibe mit
sektorenförmigen, den einzelnen Banden, einschließlich
den Bezugsbanden, entsprechenden Interferenz filtern, danach mittels eines schneller als die Filterscheibe
rotierenden Strahlteilcrs abwechselnd durch eine Probenküvette oder durch eine Vergleichsküvette
zu einem für beide Strahlengänge gemeinsamen Detektor geleitet und werden die so erhaltenen, durch die
Wechselwirkung der Plutonium- und Uran-Ionen mit der Salpetersäure korrekturbedürftigen Konzentrationswerte
mit den durch elektrodenlosc Leitfähigkeitsmessung erhaltenen Salpetersäure-Konzentrationswerten
in einem Rechner mittels mindestens einmal ausgeführter Näherungsrechnung zu mit vorgegebenen
Schemawerten vergleichbaren Prozeßwerten berechnet.
Eine vorteilhafte Ausbildung der erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens
ist gekennzeichnet durch einen Rechner, der die ihm
zugeführten Mcßsignale verarbeitet, die hieraus errechneten
Meßwerte mit einem eingegebenen Vcrgleiehs-Schema vergleicht, bei Ungleichheit der errechneten
Meßwerte und der Schemawerte den Durchfluß der am Extraktionsprozeß beteiligten Lösungen durch
die Extraktionsvorrichtung automatisch regelt und den Prozeßverlauf steuert, sowie durch mindestens
eine mit diesem Rechner verbundene Meßgeräte-Kombination zur Durchführung einer Mehrkomponentcn-Analyse.
In einer Weiterbildung dieser Vorrichtung besteht die Meßgeräte-Kombination aus
einem Zweistrahlphotometer mit zwei Durchfiußküvcttcn
oder mit einer Durchflußküvctte für die
Probe und einer verschlossenen Verglekhsküvette. mit einer rotierenden, sektorcnförmige F.itcrferenzfilter
enthaltenden Scheibe und einem schneller als die Filterscheibe rotierenden Slrahltcilcr. der abwechselnd
den Lichtweg durch die Probcnküvctlc und durch die Vcrgleichsküvettc freigibt, sowie aus
einem elektrodcnlos arbeitenden Leitfähigkeitsmeßgerät. Die Vorrichtung wird zum kontinuierlichen
und automatischen überwachen und Steuern von Flüssig-Flüssig-Extraktionsprozesscn verwendet. Von
großem Vorteil ist die Verwendung der Vorrichtung auf einen Flüssig-Flüssig-Extraktionsprozeß zur
Wiederaufarbeilung bestrahlter Kernbrennstoffe, insbesondere zur extraktiven Trennung von Plutonium
und Uran.
Die besonderen Vorteile der Erfindung liegen darin, daß Fehler im Prozeß ohne Zeitverzögerung korrigiert
werden und daß hierdurch keine Verluste an Wertstoffen eintreten. Außerdem wird dadurch die
desamtanlage betriebsmäßig sicher, insbesondere in
bezug auf Strahlenbelastung des Personals. Nicht zuletzt kann auch auf bisher übliche Behälter zwischen
den einzelnen Extraktions-Vorrichtunge.i. d. h. zwischen den einzelnen Aufarbeitungsverfahrensschritlen.
verzichtet werden. Dies bedeutet aber eine beträchtliche Ersparnis an Investitionskosten solcher
Anlagen, da der abgeschirmt umbaute Raum in kerntechnischen
Anlagen sehr teuc" ist. Das crlindunsisgemäße
Verfahren und die Vorrichtung sind jedoch nicht auf Wicdcraufarbeitungsprozcsse bestrahlter
Kernbrennstoffe beschränkt, sondern sind auch für andere Extraktionsprozesse in der anorganischen oder
organischen Chemie verwendbar. Ebensowenig beschränkt sich die erfindungsgemäße Vorrichtung auf
die Kombination eines Zweistrahlphotometers mit einem elektrodenlos arbeitenden Leitfähiekeitsmeßgerät
und einem nur für die Errechnung der Prozeßwerte von Plutonium. Uran und Salpetersäure programmierten
Rechner.
Im folgenden wird die Erfindung an Hand des
Beispiels der überwachung eines Plutonium und Uran in den Wertigkeilsstufcn Pu(IIl). Pu(IV). Pu(VI).
U(IV) und U(Vl) enthaltenden Prozeßstromes durch eine photometrische 5-Komponcnicn-Analyse mit Bestimmung
der Salpetersäurekonzcntration durch Lcitfähigkcitsmcssung
sowie Fehlerrechnung im Zusammenhang mit dem hierfür verwendeten Rechnerprogramm,
das in der Figur schematisch dargestellt ist. erläutert.
Die Peak-Tal-Messung für die Extinktion von
is Pu(IIl) wird bei 602 nm gemessen. Die entsprechenden
Messungen für Pu(IV) werden bei 476 nm. für Pu(Vl) bei 831 nm. für U(IV) bei 648 ηm und für
U(Vl) bei 415 nm vorgenommen, wobei die »Täler« bei 518 und 747 nm (für Pu(Vl)) verwendet werden.
Die Dateneingabe von E1 (Extinktion bei der Wellenlänge
/) und i) (Leitfähigkeit) erfolgt über Lochstreifen
oder Karten. Nach der Bestimmung von I E1
durch Differenzbildung wird über die Leitfähigkcilsfunktion /, (0.0 g Metall 1) in erster Näherung die
2s Salpetersäurekonzentration berechnet. Mit dieser
Konzentralion werden über die Säurefunktionen I Epj
Extinktions-Differenz (Peak-Tal-Differenz) = molarer
Exlinktionskocftizient bei der Wellenlänge ι der Komponente j ( \En = /(HNO,) die RME und
ίο danach die Konzentrationen der einzelnen Oxidationsstufen
in erster Näherung berechnet. Die GesamlmetaUkonzentration wird durch Summenhildung
(1'Cj) ermittelt. 1st die Summe kleiner als 2 mg
Metall ml. wird nach der Berechnung des relativen
1^ Fehlers '.-' das Ergebnis der Berechnung ausgedruckt.
Ist die Summe größer als 2 mg Metall ml. wird durch lineare Interpolation mit Hilfe der beiden
Leitfähigkeilsfunktionen. zwischen denen die summansche
Metallkonzentration liegt, in zweiter Näherung die Salpetcrsäurekonzenlralion ermittelt. Danach
wiederholt sich der Rechenvorgang von der Bestimmung der RME bis zur Summenbildung. An
dieser Stelle wird geprüft, ob die Differenz der Metall-
4S konzentration aus erster und zweiter Näherung größer
als 3% ist, wenn »nein«, wird nach Fchlerbeslimmuns;
ausgedruckt, wenn «ja«, wird nach Interpolation dei
Zyklus wiederholt. Nach insgesamt 5 Durchläufer wird die Berechnung mit Hilfe des Laufindexes '
absiebrochen.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (7)
1. Verfahren zum kontinuierlichen überwachen lind Steuern von Flüssig-Flüssig-Extraktionsprolessen
zur Abtrennung von Wertstoffen, die in mindestens einer der beiden Phasen vorliegen,
durch photometrische Messung der Wertsloff-Konzentrationen, dadurch gekennzeichnet,
daß an mindestens einer Stelle im Prozeßablauf selbsttätig mit der photometrischen Mes-
»ung der Wertstoff-Konzentrationen auch die Be-Itimmungderdie
Messung dieser Konzentrationen beeinflussenden und/oder verfälschenden Größen erfolgt und daß aus diesen Messungen und Be-
»timmungen mittels eines Rechners die Konzen-Irationswerte durch eine mindestens einmal ausgeführte
Näherungsrechnung berechnet werden und mit einem zuvor in den Rechner eingegebenen
Schema verglichen werden, so daß bei Ungleichhcit der berechneten Werte und der Werte des
Schemas der Durchfluß der am Extraktionsprozeß beteiligten Lösungen durch die Extraktionsvorrichtung automatisch vom Rechner gesteuert
wird und auf dem Schema entsprechende Durchflußverhältnisse eingestellt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentrationen aller in den
beiden Phasen auftretenden Wertigkeitsstufen der Wertstoffe gemessen werden und daß gleichzeitig
damit die Bestimmung der die Konzentrationsmessungen beeinflussenden und oder verfälschenden
Größen erfolgt.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2. dadurch gekennzeichnet, daß jeweils gleichzeitig
die Konzentrationen mehrerer Wertigkeitsstufen des Plutoniums und des Urans aus der Gruppe
Pu(IIl), Pu(IV), Pu(VI), U(IV) und U(VI) photometrisch gemessen werden und die Konzentration
der freien Salpetersäure mittels Leitfähigkeitsmessung bestimmt wird.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß zur photometrischen
Konzentrationsmessung der Plutonium- und Uran-Wertigkeitsstufen für jede dieser Stufen
jeweils eine Bande des jeweiligen Absorptionsspektrums im sichtbaren Bereich oder im nahen
Infrarot-Bereich, bei welchem die Extinktionswerte weitgehend ungestört durch die restlichen
Wertigkeitsstufen erhältlich sind, ausgewählt wird. daß mindestens eine für mehrere Stufen gemeinsame
Bezugsbandc, bei welcher alle Stufen eine niedrige Extinktion aufweisen, ausgewählt wird,
daß somit durch Vergleich des Extinktionswertes emer Stufe in der zugehörigen Bande (Peak) mit
dem Extinktionswert in der entsprechenden Bezugsbande (Tal) eine Peak-Tal-Messung für jede
Stufe ermöglicht wird und daß der von einer Lichtquelle erzeugte Lichtstrahl zunächst durch
eine rotierende Scheibe mit sektorenförmigcn, den einzelnen Banden, einschließlich den Bezugsbanden, entsprechenden Interferenzfiltern, danach
mittels eines schneller als die Filterscheibe rotierenden Strahlteilers abwechselnd durch eine Probenküvette
oder durch eine Vergleichsküvette zu einem für beide Strahlengänge gemeinsamen Detektor geleitet wird und daß die so erhaltenen,
durch die Wechselwirkung der Plutonium- und Uran-Ionen mit der Salpetersäure korrekturbedürftigen
Konzentrationswerte mit den durch elektrodenlose Leitfähigkeitsmessung erhaltenen
Salpetersäure-Konzentrationswerten in einem Rechner mittels mindestens einmal ausgeführter
Näherungsrechnung zu mit vorgegebenen Schemawerten vergleichbaren Prozeßwerten berechnet
werden.
5. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 4, gekennzeichnet
durch einen Rechner, der die ihm zugeführten Meßsignale verarbeitet, die hieraus errechneten
Meßwerte mit einem eingegebenen Vergleichs-Schema vergleicht, bei Ungleichheit der errechneten
Meßwerte und der Schemawerte den Durchfluß der am Extraktionsprozeß beteiligten Lösungen
durch die Extraktionsvorrichtung automatisch regelt und den Prozeßverlauf steuert,
sowie durch mindestens eine mit diesem Rechner verbundene Meßgeräte-Kombination zur Durchführung
einer Mehrkomponenten-Analyse.
6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet,
daß die Meßgeräte-Kombination aus einem Zweistrahlphotometer mit zwei Durchflußküvetten
oder mit einer Durciiflußküvette für d'e I'robe und einer verschlossenen Vergleichsküvette,
mit einer rotierenden, sektorenförmige Interferenzfilter enthaltenden Scheibe und einem
schneller als die Filterscheibe rotierenden Strahlteiler, der abwechselnd den Lichtweg durch die
Probenküvette und durch die Vergleichsküvette freigibt, sowie aus einem elektrodenlos arbeilenden
Leitfähigkeitsmeßgerät besteht.
7. Anwendung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 3 zur Wiederaufarbeitung bestrahlter
Kernbrennstoffe.
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| DE19712139269 DE2139269C3 (de) | 1971-08-05 | Verfahren und Vorrichtung zum kontinuierlichen überwachen und Steuern von Flüssig-Flüssig-Extraktionsprozessen |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19712139269 DE2139269C3 (de) | 1971-08-05 | Verfahren und Vorrichtung zum kontinuierlichen überwachen und Steuern von Flüssig-Flüssig-Extraktionsprozessen |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2139269A1 DE2139269A1 (de) | 1973-02-15 |
| DE2139269B2 true DE2139269B2 (de) | 1976-01-02 |
| DE2139269C3 DE2139269C3 (de) | 1976-08-19 |
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE2139269A1 (de) | 1973-02-15 |
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