DE2138685C3 - Thermoplastische Formmasse - Google Patents
Thermoplastische FormmasseInfo
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- C08L23/02—Compositions of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Compositions of derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment
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Description
Die als Maß für die Molgewichte angegebenen »;-red-Werte sind bei 135° C in Dekalin gemessen
worden.
Bei Wahl stereospezifisch arbeitender Katalysatoren fallen die beiden Ausgangsstoffe praktisch vollständig
oder doch ganz überwiegend in isotaktischer Form an. Unter »isotaktisch« werden hier solche Polymeren
verstanden, die überwiegend derart aufgebaut sind. Brauchbar sind Mischungen aus 60 bis
85 Gewichtsprozent Polybuten-1, bevorzugt 70 bis 80 Gewichtsprozent, einerseits und 15 bis 40 Gewichtsprozent
Polypropylen, bevorzugt 20 bis 30 Gewichtsprozent, andererseits.
Die Mischungen können sowohl vom Pulver als auch vom Granulat ausgehend hergestellt werden.
Zum Beispiel mischt man in einem schnellaufenden 150-1-Mischer 10 Minuten lang bei Raumtemperatur.
Anschließend erfolgt in einem Doppelschneckenextruder die endgültige Homogenisierung und Granulatherstellung.
Die Temperatureinstellung des Extruders beträgt vom Eingang zur Düse hin zweckmäßig
etwa 190/230/230 und 230° C.
Auf einer Spritzgießmaschine mit Schneckenplastifizierung und einem rechteckigen Kastenwerkzeug von
205 mm Länge, 105 mm Breite, 80 mm Tiefe und einer Wanddicke von 2,5 mm mit einem 2,5-mm-Punktanguß
wird die Verarbeitung durchgeführt.
Verarbeitungsbedingungen
Zylindertemperaturen 230/230/240/240° C
Eingang zur Düse
Formtemperatur gekühlt 20° C
Einspritzdruck 800
Nachdruck 600
Staudruck 50
Einspritzzeit 3
Nachdruckzeit 15
Kühlzeit 45
Die gefertigten Formkörper werden nach einer Lagerung von 14 Tagen bei Raumtemperatur einer Fallprüfung
ausgesetzt. Bei dieser Prüfung werden die Formkörper (Kästen) unter ein Führungsrohr gelegt,
durch das ein zylindrisches, kegelförmig auslaufendes Gewicht von 6 kg (Durchmesser 100 mm) aus Höhen
von 0,5 bis 2,0 m auf die Bodenfläche der nach unten offenen auf einer Stahlplatte gelagerten Kästen bei
einer Temperatur von etwa 20° C fällt.
Vergleichsbeispiel 1
Polybuten-1
Molekulargewicht ~MW
Falltest: Höhe 0,50 m
Molekulargewicht ~MW
Falltest: Höhe 0,50 m
= 1500 000
Ergebnis: Bruch
Ergebnis: Bruch
Vergleichsbeispiel 2
Polybuten-1
Molekulargewicht*? = 2 400 000
Falltest: Höhe 0,50 m Ergebnis: Bruch
Vergleichsbeispiel 3
Polypropylen (Ziegler—Natta)
Molekulargewicht M^ = 470 000
Molekulargewicht M^ = 470 000
Falltest: Höhe 0,50 m Ergebnis: Bruch
Vergleichsbeispiel 4
90°/o Polybuten-1
Molekulargewichts?^ = 1500 000
10% Polypropylen (Ziegler—Natta)
Molekulargewicht Mw = 215 000
Falltest: Höhe 0,50 m Ergebnis: Bruch
Vergleichsbeispiel 5 90% Polybuten-1
Molekulargewicht = 1200 000
10% Polypropylen (Ziegler—Natta)
Molekulargewicht ~MW = 600 000
Fälltest: Höhe 0,50 m Ergebnis: Bruch
Vergleichsbeispiel 6
80% Polybuten-1
Molekulargewicht ~MW = 1 500 000
20% Polypropylen (Ziegler — Natta)
Molekulargewicht JHW = 470 000
Falltest: Höhe 0,50 m Ergebnis: Bruch
Vergleichsbeispiel 7 70% Polybuten-1
MolekulargewichtΉΨ = 2 400 000
30% Polypropylen (Ziegler—Natta) Molekulargewichts?^ = 600 000
Falltest: Höhe 0,50 m Ergebnis: Bruch
Vergleichsbeispiel 8
60% Polybuten-1
Molekulargewicht Mw =1 800 000
40% Polypropylen (Ziegler — Natta) Molekulargewichts?», = 500 000
Falltest: Höhe 0,50 m Ergebnis: Bruch
80% Polybuten-1
Molekulargewicht S?^ = 1800 000;
Dichte 0,913
20% Polypropylen (Herstellung in der Gasphase) ,c Molekulargewichts?^ = 1800 000;
Dichte 0,896 Falltest: Höhe 2,00 m Ergebnis: kein Bruch
s° 90% Polybuten-1
Molekulargewichts?^ = 1600 000;
Dichte 0,915 10% Polypropylen (Herstellung in der Gasphase) Molekulargewicht Μ«, = 1600 000;
Dichte 0,892
Falltest: Höhe 1,00 m Ergebnis: kein Bruch
Höhe 1,50 m Ergebnis: Bruch
, Beispiel 11
OO r
90% Polybuten-1
Molekulargewicht JH w = 1200 000;
Dichte 0,916
10% Polypropylen (Herstellung in der Gasphase) Molekulargewicht Ήψ = 1 100 000;
Dichte 0,840
Falltest: Höhe 0,50 m Ergebnis: kein Bruch
Höhe 1,00 m Ergebnis: Bruch
Beispiel 12 Beispiel 14
an»/ pikt? 1 6OVo Polybuten-1
will · u. -η ι ίηη nnn Molekulargewicht Ή™ = 1500 000
Molekulargewicht Mw = 1 600 000 40 i/§ Polvpropvfen (Herstellung in der Gasphase)
20Vo Polypropylen (Herstellung m der Gasphase) 5 Molekulargewicht T(iw =1600 000
Molekulargewicht Mw =1 600 000 Falltest: Höhe 2,00 m Ergebnis: kein Bruch
Falltest: Höhe 2,00 m Ergebnis: kein Bruch
Verwendet man an Stelle des angegebenen Polybuten-1 ein solches mit Molekulargewicht Tflw
Verwendet man hier ein Buten-Copolymerisat mit io =1100000, so tritt bei einer Falltest-Höhe von
4Vo Äthylejgehalt gleichen Molekulargewichtes bei 1,00 m kein Bruch auf.
sonst gleichen Bedingungen, so erhält man das gleiche In den Beispielen 4 bis 8 sind Mischungen von
Ergebnis. Polybuten-1 mit nach Ziegler-Natta hergestelltem
Verwendet mau an Stelle des angegebenen Poly- niedermolekularem Polypropylen aufgeführt. Alle
propylens ein solches mit Molekulargewicht 73W 15 Formkörper aus diesen Mischungen wiesen bei einer
= 2 000 000, so tritt oberhalb einer Falltest-Höhe Fallhöhe von 0,50 m bereits einen Bruch auf. Die Beivon
2,00 m noch kein Bruch auf. spiele 9 bis 14 zeigen die Ergebnisse der Mischungen
von Polybuten-1 und hochmolekularem Polypropylen, das nach Ziegler-Natta oder in der Gasphase her-
B e i s ρ i e I 13 2° gestellt wurde. Formkörper aus diesen Mischungen
70 V Pol 'b 1 zeigen bei entsprechenden Mischungsverhältnissen
a*~Li 1 · u. -η ι nnn nnn und einer Fallhöhe über 0,50 m keinen Bruch. Auch
Molekulargewicht Hw = 2 000 000 dne Sprödigkeit kann nicht mehr festgestellt werden.
30Vo Polypropylen (Herstellung in der Gasphase) Die Verarbeitung solcher Mischungen kann im
Molekulargewicht Mv = 1 600 000 25 Spritzgieß- sowie Extrusionsverfahien ohne Schwie-
Falltest: Höhe 2,00 m Ergebnis: kein Bruch rigkeiten erfolgen. Mittels der Extrusion lassen sich
Rohre, Platten, Hohlkörper, Folien und beliebige Profile herstellen, während der Spritzguß technische
Verwendet man hier an Stelle des angegebenen Artikel und Gebrauchsgüter aller Art liefert. Beiden
Polybuten-1 ein solches mit Molekulargewicht M^- 30 Verfahren kommt die rasche Modifikationsumwand-
= 2 400 000, so tritt oberhalb einer Falltest-Höhe von lung nach der Verarbeitung zustatten, wodurch die
2,00 m noch kein Bruch auf. erhaltenen Teile formstabil anfallen.
Claims (2)
1. Thermoplastische Formmasse aus isotak- 5 auf Grundlage, von Polybuten-1 zu erstellen, die
tischem Polybuten-1 und isotaktischem Poly- durch Zugabe von Polypropylen nicht nur zu formpropylen,
gekennzeichnet durch einen stabilen, sondern auch zu schlagzähen Formkörpern Gehalt von 60 bis 85 Gewichtsprozent an Nieder- führen. Eine Änderung des Elastizitätsverhaltens
druck-Polybuten-1, das bis zu 5 Molprozent Äthy- wird, anders als gemäß der kanadischen Patentschrift,
len als Copolyiueres enthalten kann, mit einem io nicht angestrebt, da beide Ausgangsstoffe den glei-Molekulargewicht
Ήψ von 1000 000 bis 2 400 000 chen Elastizitätsmodul besitzen.
und einer Dichte von 0,910 bis 0,920 g/cm3 und Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe gelöst durch
von 5 bis 40 Gewichtsprozent Polypropylen mit einen Gehalt von 60 bis 85 Gewichtsprozent isoiak-
einem Molekulargewicht JJW von 750 000 bis tischem Niederdruck-Polybuten-l, das bis zu 5 MoI-
2 000 000 und einer Dichte von 0,890 bis i5 prozent Äthylen als Copolymeres enthalten kann, mit
0,896 g/cms. einem Molekulargewicht Ήψ von 1000 000 bis
2. Thermoplastische Formmasse nach An- 2 400 000 und einer Dichte von 0,910 bis 0,920 g/cm3
spruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Poly- und von 15 bis 40 Gewichtsprozent isotaktischem Popropylen
durch katalytische Polymerisation in der lypropylen mit einem Molekulargewicht ~MW von
Gasphase ohne Anwesenheit eines Hilfsmediums 20 750 000 bis 2 000 000 und einer Dichte von 0,890
hergestellt worden ist. bis 0,896 g/cm*.
Als geeignetes isotaktisches Polybuten-1 kommen dessen Homo- bzw. Copolymerisate mit bis zu 5 MoI-
prozent an Äthylen und einem Molekulargewicht von
a5 1000 000 bis 2 400000, bevorzugt 1500 000 bis
2 000 000, in Frage.
Das isotaktische Polybuten-1 wird bevorzugt durch Niederdruck-Polymerisation von Buten-1, geGegenstand
der Erfindung ist eine thermoplastische gebenenf alls in Anwesenheit geringer Anteile Äthylen,
Formmasse aus Polybuten-1 und Polypropylen. 30 in flüssiger Phase in Gegenwart stereospezifisch wir-Aus
der kanadischen Patentschrift 633 823 sind Mi- kender Ziegler-Natta-Katalysatoren — beispielsweise
schungen aus 5 bis 40 Gewichtsprozent isotaktischem Al (C,H,)2 Cl und (3 TiCl3 · AlCl3) — gewonnen.
Polybuien-1 und 95 bis 60 Gewichtsprozent isotakti- Hierbei läßt sich das Molgewicht durch verschiedene
schem Polypropylen bekannt, welche bezwecken, dem Maßnahmen regulieren, beispielsweise durch Tempe-Polypropylen
den niedrigeren Brittlepoint und die 35 raturerhöhung oder Zugabe von Inertgasen wie Wasbesseren
Gebrauchseigenschaften des Polybuten-1 bei serstoff zum Polymerisationsansatz, wodurch das Moltieferen
Temperaturen zu verleihen, ferner Mischun- gewicht gesenkt wird.
gen aus 5 bis 40 Gewichtsprozent isotaktischem Poly- Zur Mischung eignet sich ein Polypropylen mit
propylen und 95 bis 60 Gewichteprozent isotakti- einem Molekulargewicht von 750 000 bis 2 000 000,
schem Polybuten-1, worin dem Polybuten-1 die 40 bevorzugt 1 000 000 bis 1 600 000.
höhere Biegefestigkeit und das bessere Elastizitäts- Man kann ein derartiges Polypropylen erhalten, inverhalten des Polypropylens vermittelt werden sollen. dem man Propylen in bekannter Weise beispielsweise Weiterhin ist aus J. Polymer Sc. VoI. 62, S. 870 nach Ziegler-Natta in Gegenwart inerter Ver- und 871 (1962), bekannt, daß man dem isotaktischen dünnungsmittel, z. B. Kohlenwasserstoffe, an Misch-Polybuten-1 2 bis 5 Gewichtsprozent Polypropylen 45 kontakien aus Titanverbindungen wie Titantnchlond zugibt, um die Umwandlung dei aus dem Schmelz- einerseits und Aluminiumverbindungen wie halogenfiuß entstehenden instabilen tetragonalen Modifika- haltigen Aluminiumalkylen andererseits polymerisiert, tion 2 in die stabile rhomboedrische Modifikation 1 wobei das Molgewicht ebenfalls durch Temperatur zu beschleunigen. Zusätze in dieser Größenordnung oder Inertgas einstellbar ist.
höhere Biegefestigkeit und das bessere Elastizitäts- Man kann ein derartiges Polypropylen erhalten, inverhalten des Polypropylens vermittelt werden sollen. dem man Propylen in bekannter Weise beispielsweise Weiterhin ist aus J. Polymer Sc. VoI. 62, S. 870 nach Ziegler-Natta in Gegenwart inerter Ver- und 871 (1962), bekannt, daß man dem isotaktischen dünnungsmittel, z. B. Kohlenwasserstoffe, an Misch-Polybuten-1 2 bis 5 Gewichtsprozent Polypropylen 45 kontakien aus Titanverbindungen wie Titantnchlond zugibt, um die Umwandlung dei aus dem Schmelz- einerseits und Aluminiumverbindungen wie halogenfiuß entstehenden instabilen tetragonalen Modifika- haltigen Aluminiumalkylen andererseits polymerisiert, tion 2 in die stabile rhomboedrische Modifikation 1 wobei das Molgewicht ebenfalls durch Temperatur zu beschleunigen. Zusätze in dieser Größenordnung oder Inertgas einstellbar ist.
beeinflussen die mechanischen Eigenschaften des 50 Ein besonders gut geeignetes Polypropylen ist ein
Polybuten-1 kaum. solches, wie man es durch katalytische Polymeri-Der deutschen Offenlegungsschrift 1 669 851 ist zu sation in der Gasphase ohne Mitverwendung eines
entnehmen, daß man die Formsteifigkeit von Form- Hilfsmediums erhält. Als Arbeitsmedium dient hier
körpern aus Polybuten durch den Zusatz von 20, 30 das anfallende hochmolekulare Polymere selbst,
oder 40 Gewichtsprozent Polypropylen verbessern 55 Diese unterschiedlich erhältlichen Polypropylene kann. Formkörper aus solchen Mischungen sind zwar stimmen in etwa in der Dichte, Schmelzbereich, bezüglich der Formstabilität dem Polypropylen ahn- Transparenz, Verstreckbarkeit bei Folien. Beständiglich, sind aber nach der Modifikationsumwandlung keit gegen Spannungsrißbildung und Kältebruchanspröde und bruchanfällig. Erst solche Mischungen, fälligkeit überein; dagegen entspricht das Gasphasendie 45 bis 75 Gewichtsprozent Polypropylen oder 60 Polymerisat in Härte und Steifigkeit etwa einem noch einen zusätzlichen kautschukartigen Bestandteil Hochdruck-Polyäthylen der Dichte von 0,930 bis enthalten, führen nicht zu spröden und bruchanfälli- 0,950 g/cm3, und es verfügt über eine erhöhte Schockgen Formkörpern. festigkeit und Zähigkeit. — Maßgeblich für die erfin-Diese Mischungen enthalten durchweg Polypro- dungsgemäße Brauchbarkeit ist indessen das besonpylene mit relativ niederen Molekulargewichten, wie 65 ders hohe Molgewicht des Polypropylens, so daß man sie üblich nach Ziegler-Natta erhält. auch nach anderen Verfahren hergestellte Polypro-Man kann es daher als Mangel empfinden, daß die pylene grundsätzlich brauchbar sind, wenn sie nur bisher beschriebenen Mischungen aus Polybuten-1 der Molgewichtsbedingung entsprechen.
oder 40 Gewichtsprozent Polypropylen verbessern 55 Diese unterschiedlich erhältlichen Polypropylene kann. Formkörper aus solchen Mischungen sind zwar stimmen in etwa in der Dichte, Schmelzbereich, bezüglich der Formstabilität dem Polypropylen ahn- Transparenz, Verstreckbarkeit bei Folien. Beständiglich, sind aber nach der Modifikationsumwandlung keit gegen Spannungsrißbildung und Kältebruchanspröde und bruchanfällig. Erst solche Mischungen, fälligkeit überein; dagegen entspricht das Gasphasendie 45 bis 75 Gewichtsprozent Polypropylen oder 60 Polymerisat in Härte und Steifigkeit etwa einem noch einen zusätzlichen kautschukartigen Bestandteil Hochdruck-Polyäthylen der Dichte von 0,930 bis enthalten, führen nicht zu spröden und bruchanfälli- 0,950 g/cm3, und es verfügt über eine erhöhte Schockgen Formkörpern. festigkeit und Zähigkeit. — Maßgeblich für die erfin-Diese Mischungen enthalten durchweg Polypro- dungsgemäße Brauchbarkeit ist indessen das besonpylene mit relativ niederen Molekulargewichten, wie 65 ders hohe Molgewicht des Polypropylens, so daß man sie üblich nach Ziegler-Natta erhält. auch nach anderen Verfahren hergestellte Polypro-Man kann es daher als Mangel empfinden, daß die pylene grundsätzlich brauchbar sind, wenn sie nur bisher beschriebenen Mischungen aus Polybuten-1 der Molgewichtsbedingung entsprechen.
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-
1972
- 1972-07-20 FR FR7226116A patent/FR2147999B1/fr not_active Expired
- 1972-07-21 NL NL7210166A patent/NL7210166A/xx unknown
- 1972-07-28 US US00275906A patent/US3836607A/en not_active Expired - Lifetime
- 1972-08-01 IT IT51902/72A patent/IT961812B/it active
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
EHJ | Ceased/non-payment of the annual fee |