DE2138026A1 - Herstellung keramischer oder metall keramischer Materialien - Google Patents

Herstellung keramischer oder metall keramischer Materialien

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Description

ί)Κ. R. POSCHENRIEDER '
DR. E. BOETTNER
MPL-ING. R-J. MÜLLER . -
N Patentanwälte
8MUNCHEN80 2138026
fclcile-Grahn-Stra e 3Ö
Telefon 443755
Albright & Wilson Ltd., Oldbury bei Birmingham,
Warwickshire, England
Herstellung keramischer oder metallkeramischer Materialien /Zusatz zu der deutschen Patentanmeldung P 17 92 055.Ij
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung granulierter keramischer oder metallkeramischer Zusammensetzungen, und sie ist eine Verbesserung und weitere Ausgestaltung der deutschen Patentanmeldung P 17 92 055.7-41 und P 19 61 988.6 der gleichen Anmelderin.
Die Erfindung betrifft insbesondere ein Verfahren zur Herstellung von granuliertem Nickeloxyd.
Es gibt eine Vielzahl von Verwendungszwecken und potentiellen Verwendungszwecken für keramische Materialien, bei denen ein freifliessendes granuliertes Material benötigt wird. Beispielsweise werden Materialien, wie Nickeloxyd wegen ihrer chemischen Stabilität, Härte etc. für Flamm- und Plasma-Spritzüberzüge verwendet.
Ein Hauptfaktor bei der Bildung von keramischen Überzügen mit Hilfe von Flammen- oder Plasma-Lichtbogen-Sprühtechniken ist die physikalische Natur des Spritzpulvers. Wichtig ist, dass die verwendeten Pulver frei fliessen, damit sie leicht durch die Flamm-Spritzvorrichtung hindurchgesetzt werden können, und sie sollten vorsugswei-
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se innerhalb eines sehr engen Teilchengrössenbereiches liegen, damit ein gleiehmässiges Erhitzen und Schmelzen und demzufolge auch ein gleichmässiger Überzug mit geringer Porosität gewährleistet ist. Die im allgemeinen bevorzugten Teilchengrössenbereiche liegen bei Io5 bis 53 M oder 53 bis 37 M· ^s ist auch vorteilhaft, wenn das Pulver eine relativ hohe Schüttdichte besitzt, damit die Bildung eines gleichmässig dichten Überzugs unterstützt wird.
Häufig ist es jedoch erwünscht, keramische Materialien, wie Nickeloxyd, die normalerweise als feine Pulver erhalten werden, zu verspritzen. Derartigen Pulvern fehlt oft die für ein zufriedenstellendes Verspritzen erforderliche Schüttdichte, Gleichmässigkeit oder freie Fliessfähigkeit. Pulvergemische sind schwierig zu verspritzen, da die Komponenten verschiedener Dichte dazu neigen sich zu trennen, und es ist schwierig, konsistente Gemische herzustellen, die eine Komponente in geringem Anteil enthalten. Es sind verschiedene Methoden vorgeschlagen worden, um diese Schwierigkeiten zu überwinden. Beispielsweise ist Aluminiumoxyd zum Flammspritzen nach einer speziellen, aber teuren Technik, welche die Bildung grosser Kristalle gewährleistet, hergestellt worden, Chromoxyd ist mehrere Stunden lang bei 18oo bis 2ooo° C erhitzt worden, verschiedene keramische Materialien sind geschmolzen, gemahlen und gesiebt worden, und es sind Anstrengungen unternommen worden, keramische Pulver in Anwesenheit von Wasser oder organischen Bindemitteln zu pelletisieren. Diese Anstrengungen hatten bisher nicht den gewünschten Erfolg. Beispielsweise sind speziell hergestellte granulierte Materialien gewöhnlich teuer, feucht granulierte Zusammensetzungen sind gewöhnlich weich und brüchig und es wurde gefunden, dass organische Bindemittel dazu neigen, unerwünschte Rück-
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zu hinterlassen oder auf andere Weise den fertigen Überzug nachteilig zu modifizieren. Im vorliegenden EaIIe wurde ein Verfahren gefunden, das zumindest einige dieser Schwierigkeiten beseitigt.
Die Parallelanmeldung der gleichen Anmelderin P 17 92 055.7-41 /beschreibt ein Verfahren zur Granulierung von Chromoxyd OTter Verwendung von Chromsäure als Bindemittel und CaI-cinierung der Körner, um die Chromsäure in Chromoxyd umzuwandeln.
Die Parallelanmeldung der gleichen Antnelderin P 19 61 988.6 beschreibt das Flammspritzen von nicht calcinierten, chromsäuregebundenen Chrom-III-Qxydkernchen, wobei die Hitze der Plamme dazu benutzt wird um die Chromsäure In Chromoxyd umzuwandeln. Jetzt wurde gefunden, dass iiese Erfindung auf die Granulierung von anderen keramischen Pulvern als Chromoxyd, insbesondere auf Nickel-Oxyds Gemische derartiger Pulver mit Chromoxyd und auf oaetallkeramische Zusammensetzungen anwendbar ist und dass bestimmte andere Bindemittel als Chromsäure verwendet werden können.
Die vorliegende Erfindung schafft ein Verfahren zur Herstellung von granulierten, keramischen oder metallkeramischen Zusammensetzungen, die für das Flammen- oder Plasmaspritzen geeignet sind. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass eine Aufschlemmung wenigstens eines fein gepulverten keramischen Materiales, gegebenenfalls im Gemisch mit wenigstens einem gepulverten Metall in einer wässrigen Lösung einer anderen wasserlöslichen Metallverbindung als Chromsäure, die thermisch zersetzbar ist und eine Einschlusskomponente für die Zusammensetzung liefert, gebildet wird und die Aufschlemmung zu heissgetrockneten Körnchen geformt wird.
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Nach einer "bevorzugten Ausführungsform betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung von granuliertem Nickeloxyd, das dadurch gekennzeichnet ist. dass eine Aufschlemmung aus feingepulvertem Nickeloxyd in einer wässrigen Lösung einer -wasserlöslichen Nickelverbindung, die thermisch zu Nickel oder Nickeloxyd zersetzbar ist, gebildet wird und die Aufschwemmung zu heissgetrockneten Körnchen geformt wird.
Eine weitere Ausführungsform der vorliegenden Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von granuliertem Chromoxyd, wobei eine Aufschlemmung von feingepulvertem Chromoxyd in einer wässrigen Lösung einer wasserlöslichen dreiwertigen Chromverbindung, die thermisch zu Chrom oder Chromoxyd zersetzbar ist, gebildet wird und die Aufschlemmung zu getrockneten Körnchen geformt wird.
Die erfindungsgemäss hergestellten keramischen Granulate können hinreichend calciniert werden, um die thermisch zersetzbare, anorganische Verbindung zu zersetzen oder die Zusammensetzung kann direkt in einer Flammenoder Plasma-Spritzpistole verwendet werden, wobei die Hitze der Vorrichtung dazu benutzt wird, um die thermische Zersetzung zu vervollständigen.
Das Produkt kann ein reines Metalloxydgranulat sein oder es kann aus Körnchen bestehen, die Gemische von Metalloxyden oder Gemische von Metalloxyd und gepulvertem Metall enthalten.
Im allgemeinen ist das Bindemittel jedoch eine Verbindung des gleichen Metalles wie das Oxyd.
Das Pulver kann aus Metalloxyden oder anderen keramischen Materialien, wie Nickel·-, Chrom-, Aluminium-, Zirkon-,
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Wolfram-, Titan- und/oder Magnesiumoxyden oder-Karbiden bestehen oder sie enthalten. Das Pulver kann außerdem gepulverte Metalle enthalten, die zur Bildung von metallkeramischen Überzügen brauchbar sind. Im allgemeinen kann jedes feingepulverte keramische Material oder Gemisch von keramischen Materialien, oder Gemisch aus keramischen Materialien und Metallen, das für die Verwendung zur Bildung von flamm- oder plasmagespritzten keramischen oder metallkeramischen Überzügen geeignet ist, nach der Erfindung verwendet werden.
Die wässrige Lösung enthält eine thermisch zersetzbare anorganische oder niedrige organische (d.h. bis zu 8 Kohlenstoffatomen) Metallverbindung, deren Zersetzungsprodukt ein brauchbarer Bestandteil des fertigen Überzuges ist und die vorzugsweise -keine schädlichen Rückstände beim Erhitzen hinterläßt. Besonders bevorzugt sind thermisch zersetzbare Verbindungen des Metalles, dessen Oxyd granuliert wird, wie ein Nitrat, Halogenid oder ein anderes wasserlösliches anorganisches Salz oder wasserlösliches niedriges organisches Salz oder Hydratisiertes Oxyd oder basisches Salz. Wenn z.B. Nickeloxyd das zu granulierende Pulver ist, so kann die Lösung Nickelnitrat, Nickelchlorid, Nickelazetat, Nickelformiat, Nickelacrylat oder irgendein ähnliches wasserlösliches Nickelsalz enthalten. Ist andererseits das Produkt das Chromoxyd, so kann das Bindemittel eine dreiwertige Chromverbindung, wie Chrom-III-azetat, Chrom-III-chlorid, Ohrom-III-nitrat, Chrom-III-sulphat, Chrom-III-formiat, Chrom-III-acrylat, oder ein basisches Chrom-III-carbonat
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sein. Zu anderen löslichen Bindemitteln für Chromoxyd gehören Ammoniumdichromat oder Ammoniumchromat. Als Bindemittel für Chromoxyd kann Chromalaun verwendet werden, vorausgesetzt, daß Spuren von Aluminium im Produkt annehmbar sind. Ein alternatives Bindemittel ist ein Hydroxyd, wie hydratisiertes Chrom-III-Oxyd oder Aluaiiniumhydroxyd, das in situ gebildet
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werden kann, indem man das Metalloxyd in wässrigen Lösungen eines Salzes des Metalles aufschlemmt und Alkali, "wie wässriges Natrium- oder Kaliumhydroxyd, zugibt, um das gelatinöse hydratisierte Oxyd oder Hydroxyd auf den dispergierten Partikeln niederzuschlagen. Zu anderen brauchbaren Bindemitteln gehören Zirkon^oxychlorid, Metawolframsäure, Wolframoxychlorid, basisches Zirkonacetat, Magnesiumacetat, Magnesiumzitrat, Magnesiumf oTmisb, Magnesium Iac tat, Titantrichlorid, Aluminiumhydroxid, Aluminiumnitrat, Magnesiumnitrat und Titantetrachlorid, je nach dem Oxyd, das granuliert werden soll. Im allgemeinen zieht man es vor, die Verwendung von Verbindungen, wie Sulfaten und höheren organischen Salzen, z.B, organischen Salzen mit mehr als 8 Kohlenstoffatomen, die unerwünschte Rückstände hinterlassen können, zu vermeiden. Ganz allgemein zieht man es auch vor, die Benutzung von Salzen zu vermeiden, deren Zersetzung zur Bildung von schädlichen Dämpfen führen kann, wie Fluoride und Salze, die sehr hygroskopisch sind.
Das Granulat wird vorzugsweise durch Sprühtrocknung der Aufschlemmung gebildet. Alternativ kann jeder bekannte mechanische Granulator verwendet werden, um die Aufschlemmung zu Pillen zu verfestigen, die dann durch Erhitzen in einem geeigneten Brennofen getrocknet werden können. Die getrockneten Körnchen werden vorzugsweise gesiebt, damit man ein homogenes Produkt erhält.
Die Wassermenge in der anfänglichen Aufschlemmung richtet sich nach der gewünschten Grosse der Körnchen und dem Granulierungsverfahren. Natürlich ist es im Hinblick auf die Kosten wünschenswert so wenig wie möglich Wasser zu verwenden und dabei gleichzeitig einen möglichst grossen Anteil des Produktes im gewünschten Abmessungsbereich zu erhalten. Man fand z.B., dass für das Flamm-
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spritzen geeignete Produkte erhalten werden können, indem man Aufschlemmungen sprühtrocknet, die 3o bis 7o $ Wasser, bezogen auf das Gewicht der Gesamtaufschlemmung, enthalten, wenn man die Zerstäubungsbedingungen entsprechend einstellt. Vorzugsweise wird z.B. eine Ausgangsaufschlemmung verwendet, die 5o bis 60 $ Wasser enthält, und diese wird mit einem umgekehrten Schalen-Schleuderkopf von 25,4 cm (Io inch) Durchmesser bei einer Geschwindigkeit von 4 000 bis 3o 000 TJpm, vorzugsweise bei Io 000 bis 2o 000 Upm. zerstäubt. Der Wasseranteil und die Trocknungsbedingungen werden möglichst so gewählt, dass die Mehrzahl der Körnchen zwischen Io4 und 37/u, vorzugsweise 76 bis 44 yu, gross ist. Das Ausgangsmaterial hat Abmessungen von weniger als 53 M und gewöhnlich weniger als 37/1.
Der Anteil der thermisch zersetzbaren Verbindung kann innerhalb weiter Grenzen variiert werden. Er macht vorzugsweise nicht mehr als 2o # des Pulveranteiles aus und am berorzugtesten nicht mehr als Io $>, z.B. nicht mehr als 7 $ des Pulvergewichtes. Vorzugsweise macht dieser Anteil wenigstens o,5 # und am bevorzugtesten wenigstens 1 $> des Pulvergewichtes aus.
Die Erfindung schafft ausserdem eine keramische oder metallkeramische Zusammensetzung, die Körnchen aus einem verfestigten keramischen oder metallkeramischen Pulver und als Bindemittel dafür eine wasserlösliche, anorganische Metallverbindung, die thermisch zersetzbar ist, um eine Einschlusskomponente in der Zusammensetzung zu bilden, umfasst. Erfindungsgemäss werden auch calcinierte Körnchen geschaffen, die hergestellt werden, indem man eine erfindungsgemässe keramische oder metallkeramische Zusammensetzung hinreichend cal-
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ciniert, um das Bindemittel zu zersetzen.
Die Erfindung schafft auch ein Verfahren zum Flamm- oder Plasmaspritzen einer erfindungsgemässen keramischen oder metallkeramischen Zusammensetzung, wobei die Flammen- oder Plasmatemperatur genügend hoch ist, so dass das Bindemittel zerfällt. Darüberhinaus schafft die Erfindung ein Verfahren zum Flammen- oder Plasmaspritzen von erfindungsgemässen, calcinierten Granulaten, und sie schafft einen durch Flammen- oder Plasmaspritzen gebildeten keramischen oder metallkeramischen Überzug.
In einer besonderen Ausführungsform schafft die Erfindung feste Körnchen, die aus gepulvertem Nickeloxyd und als Bindemittel dafür, einem wasserlöslichen Njckelsalz, das thermisch zu Nickel oder Nickeloxyd zersetzbar ist, bestehen.
Die nachfolgenden Beispiele sollen die Erfindung erläutern, ohne sie jedoch einzuschränken.
Beispiel 1
Eine Aufschwemmung von Nickeloxyd, die 45 # Peststoffe und 2,5 % Nickelazetat (bezogen auf das Gewicht des Nickeloxyds) enthält, wird über einen Düsenzerstäuber in einen Sprühtrockner eingeführt. Die im Basistrockner gesammelte Fraktion wird 1 Stunde lang bei 4oo° C erhitzt, um das Nickelazetat zu zersetzen und dann gesiebt, wobei man Partikel von Io5 bis 53/u (I5o bis 3oo mesh) erhält, die 7o % der Gesamtmenge ausmachen. Das Produkt besteht aus robusten Körnchen, die frei fHessen und eine Schüttdichte von 2,ο g/cnr besitzen.
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Beispiel 2
Eine Aufschiemmung von Nickeloxyd, die 45 % Feststoffe und 5 % Nickelazetat (bezogen auf das Gewicht des Nickeloxyds) enthält, wird in einem Sprühtrockner einer Zentrifugalzerstäubung unterworfen, Me im Basistrockner gesammelte Traktion wird 1 Stunde lang bei 4oo° G erhitzt, um das Nickelazetat zu zersetzen und dann gesiebt, wobei man Partikel von 53 bis 37 M (3oo bis 4oo mesh) erhält, die 33 % der Gesamtmenge ausmachen. Die Schüttdichte dieses frei fliessenden Pulvers betrug 2,Io g/cm
Beispiel 3
Eine Aufschlemmung von Nickeloxyd, die 45 % Feststoffe und 5 % Nickelazetat (bezogen auf das Gewicht des Nickeloxyds ) enthält, wird mit einem umgekehrten Schalen-Schleuderkopf von 25,4 cm (Io inch) Durchmesser bei 2o ooo Upm. zerstäubt. Die in der Kammer gesammelte Fraktion wird 2 Stunden lang bei 6oo° C erhitzt, um das Nickelazetat zu zersetzen und gesiebt, wobei man Partikel von Io5 bis 37/x ( 15o bis 4oo mesh) erhält, die 8o der Gesamtmenge ausmachen. 6o # des Produktes liegen im Bereich von Io5 bis 53 yü. (15o bis 3oo mesh) und 2o % liegen zwischen 53 und 37M (3oo bis 4oo mesh).
Beispiel 4
Eine Aufschlemmung von fein verteiltem gepulverten Aluminiumoxyd ( 45 % Gew/Gew.) in einer wässrigen Lösung von Ammoniumdichromat ( 5 % Gew/Gew., bezogen auf das Cr2O»-Äquivalent) wird sprühgetrocknet, wobei ein granuläres Produkt gebildet wird. Das Pulver wird mit einem
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Plasma-Lichtbogenbrenner verspritzt, wobei ein fester, stabiler Überzug gebildet wird, der das Rubinsystem enthält.
Beispiel 5
Eine Aufschwemmung von Chromoxyd (25 $) und Chromkarbid (25 fo) in einer wässrigen Lösung von Chrom-III-nitrat (3 $) bezogen auf das Gewicht des Cr 2O-z-Äquivalents) wird wie im vorhergehenden Beispiel sprühgetrocknet.
Beispiel 6
Eine Aufschlemmung von Chromoxyd (40 $) und Chrom-Metall (5 %) in einer wässrigen Lösung von Chrom-III-azetat (5 %>) bezogen auf das Gewicht des äquivalenten Cr2O,) wird wie in dem früheren Beispiel sprühgetrocknet.
Beispiel 7
Eine Aufschwemmung von Titandioxyd (4o %) in wässrigem Titantetrachlorid wird wie im früheren Beispiel sprühgetrocknet.
Beispiel 8
Eine Aufschlemmung von Magnesiumoxyd (60%) in wässrigem Magnesiumnitrat (5$) wird wie im früheren Beispiel sprühgetrocknet.
- Patentansprüche 209812/0919

Claims (12)

Case A 9o Patentansprüche nach Patent (Anmeldung P 17 92 055.7-41J
1. Verfahren/zur Herstellung von granulierten keramischen oder metallkeramischen Zusammensetzungen, die für das Flammen- oder Plasmaspritzen geeignet sind, dadurch gekennzeichnet, dass eine Aufschlemmung wenigstens eines feingepulverten keramischen Materiales, gegebenenfalls im Gemisch mit wenigstens
) einem gepulverten Metall, in einer wässrigen Lösung einer anderen wasserlöslichen Metallverbindung als Chromsäure, die thermisch unter Bildung einer Einschlusskomponente für die Zusammensetzung zersetzbar ist, gebildet wird und die Aufschlemmung zu heissgetrockneten Körnchen geformt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1 zur Herstellung von granuliertem Nickeloxyd, dadurch gekennzeichnet, dass eine Aufschlemmung von feingepulvertem Nickeloxyd in einer wässrigen Lösung einer wasserlöslichen Nickelverbindung, die thermisch zu Nickel- oder Nickeloxyd
. zersetzbar ist, gebildet wird und die Aufschlemmung zu heissgetrockneten Körnchen geformt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die wasserlösliche Nickelverbindung Nickelchlorid, Nickelnitrat oder ein wasserlösliches niedriges organisches Nickelsalz ist.
4. Verfahren zur Herstellung von granuliertem Chromoxyd, dadurch gekennzeichnet, dass eine Aufschlemmung von feingepulvertem Oxyd in einer wässrigen Lösung einer wasserlöslichen dreiwertigen Chromverbindung, die thermisch zu Chrom oder Chromoxyd zersetzbar ist,
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gebildet wird und die Aufschlämmung zu getrockneten Körnchen geformt wird.
5- Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die dreiwertige Chromverbindung Chromchlorid, Chromnitrat, Chromcarbonat oder ein niedriges organisches Chromsalz ist.
6.Verfahren zur Herstellung von granuliertem Chromoxyd, dadurch gekennzeichnet, dass eine Aufschlemmung von feingepulvertem Chromoxyd in einer wässrigen Lösung von Chromalaun gebildet wird und die Aufschlemmung zu getrockneten Körnchen geformt wird
7.Verfahren zur Herstellung von granuliertem Chromoxyd, dadurch gekennzeichnet, dass eine Aufschlemmung von feingepulvertem Chromoxyd in einer wässrigen Lösung von Ammoniumchromat oder -dichromat gebildet wird und die Aufschlemmung zu getrockneten Körnchen geformt wird.
8. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass eine Aufschlemmung von feingepulvertem keramischen Material in einer wässrigen Lösung eines wasserlöslichen Metallsalzes, das mit Alkalien basische Niederschläge bildet, hergestellt wird und dazu ein Alkali gegeben wird, um ein unlösliches Hydroxyd, basisches Salz oder hydratisiertes Oxyd zu erzeugen und die Mischung zu getrockneten Körnchen geformt wird.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass das keramische Material Chromoxyd ist und das Metallsalz ein dreiwertiges Chromsalz darstellt und die mit Alkali erzeugten Niederschläge hydratisiertes Chromoxyd sind.
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10. Verfahren nach. Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dasa das keramische Material Aluminiumoxyd ist, das Salz ein wasserlösliches Aluminiumsalz ist und der Fiederschlag Aluminiumhydroxyd ist.
11. Verfahren nach Anspruch 1 oder Io, dadurch gekennzeichnet, dass das keramische Material Aluminiumoxyd ist und. die wasserlösliche Metallverbindung ein wasserlösliohes anorganisches oder niedriges organisches Aluminiumsalz ist.
k
12.Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, ' dass die Metallνerbindung Aluminiumnitrat ist.
13.Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die keramische Verbindung Titanoxyd ist.
14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass die wasserlösliche Verbindung Titantrichlorid oder -tetrachlorid ist.
15. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass das keramische Material ein Oxyd des Zirkons oder Wolframs ist und die wasserlösliche Metallverbindung ein anorganisches, niedriges organisches oder basisches Salz oder eine Oxysäure des Zirkons oder Wolframs ist.
16. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass die wasserlösliche Metallverbindung Zirkonoxychlorid, basisches Zirkonazetat, Wolframoxychlorid oder Metawolframsäure ist.
17. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass das keramische Material Magnesiumoxyd ist und die wasserlösliche Metallvatoindung ein anorganisches
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oder niedriges organisches Magnesiumsalz ist.
li>. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Aufschlemmung durch Sprühtrocknung zu Körnchen geformt wird.
19. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Aufschlemmung 3o bis 7o Gew.-$> Wasser, bezog« η auf das Gesamtgewicht der Auf schlemmung, enthält.
20. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Aufschlemmung o,5 bis Io Gew.-$ Bindemittel, bezogen auf das Gewicht des keramischen Materials enthält.
21. Verfahren zur Herstellung von granulierten keramischen oder metallkeramischen Zusammensetzungen, dadurch gekennzeichnet, dass eine nach den vorhergehenden Ansprüchen hergestellte granulierte Zusammensetzung soweit calciniert wird, dass die zersetzbare Metallverbindung verfällt.
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DE19712138026 1970-07-31 1971-07-29 Herstellung keramischer oder metall keramischer Materialien Pending DE2138026A1 (de)

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