DE2137146B2 - Verfahren zur photometrischen Bestimmung von Chloridionen in Körperflüssigkeiten - Google Patents

Verfahren zur photometrischen Bestimmung von Chloridionen in Körperflüssigkeiten

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Description

Zur Bestimmung des Chlorids in Körperflüssig- Diäthyldithiocarbamat im Gegensatz zu den obenkeiten wird die Bildung schwerlöslicher Chloridver- 30 genannten Kupferreagenzien in Gegenwart von Kupbindungen, hauptsächlich die des Mercurichlorids, fer(II)-Ionen einen farblosen Quecksilberkomplex verwendet. bildet, der bei Zugabe von Chloridionen zur Bildung
a) Titrimetrische Methoden: von HgCl2 führt, so daß sich die den Chloridionen Titriert man mit Maßlösungen lösliche Queck- entsprechende Menge an tiefgefärbtem Kupferkomsilber(II)-Salze, so können im Analysenansatz 35 plex bilden kann, dieser Komplex ist dann ein Miß erst dann freie Hg++-Ionen auftreten, wenn für die zugegebene Chloridmenge.
sämtliche Cl~-Ionen zu undissoziiertem HgCl2 Die Erfindung ist somit dadurch gekennzeichnet,
gebunden sind. Die freien Hg++-Ionen werden daß bei einem Verfahren der eingangs genannten Art
mit einem Indikator (z. B. Diphenylcarbazon) als Komplexbildner ein lösliches Salz der Diäthyl-
sichtbar gemacht. Das Auftreten des Farbkom- 40 dithiocarbaminsäure und als Schwermetallion ein
plexes zeigt das Ende der Titration an. Da dieses Kupfci(II)-Ion verwendet wird,
titrimetrische Verfahren bei der Erkennung des Ein Reagens zur Durchführung des erfindunjis-
Endpunkles der Titration große Erfahrung be- gemäßen Verfahrens besteht aus äquimolarein Men-
ansprucht, werden in der klinischen Laborato- gen eines löslichen Quecksilber(TI)-Salzes (z. 13. Mer-
riumsdiagnostik in zunehmendem Maße photo- 45 curinitrat) und eines Kupfersalzcs (z. B. Kupfersulfat)
metrische Methoden bevorzugt. und der 3- bis 4fachen Molarität an Natriumdiäthyl-
b) Photometrische Methoden: dithiocarbaminat in einem mit Wasser mischbaren Nach Renschier wird im Wasser äußerst Lösungsmittel (z. B. n-Propanol) gelöst. Die Konzenschwerlösliches Quecksilber(II)-Chloranilat als tration der angegebenen Stoffe wird durch die Menge Festsubstanz zum Analysenansatz gegeben. Da 50 der im Untersuchungsgut vorhandenen Chloiidionen jedoch das Löslichkeitsprodukt des HgCl2 noch bestimmt. Für die Bestimmung im Serum (bzw. in kleiner ist als das des Quecksilberchloranilats, anderen Körperflüssigkeiten) hat sich beispielsweise bildet sich Mercurichlorid, und entsprechend den folgende Methode bewährt:
vorhandenen Q~-Ionen wird das violett gefärbte Reaeens·
Chloranilsäureanion freigesetzt, dessen Färb- 55 °
intensität man nach dem Entfernen des über- 0,5.10-» M Qtlecksilber-II-Nitrat
schüssigenQuecksilberchloranilatsphotomelirisch 1,5 · 10~s M Na-Dtäthyldtthiocarbaminait
messen kann. Dieses Verfahren benötigt bei An- 0.5 · 10~8 M Kupfersulfat
wendlung im Serum zur Erzielung reproduzier- gelöst in 60 »/on-Propanol.
barer Werte eine Eiweißfällung, was eine Er- 60 .. _ , , ,. . n Λ T, .. ., .....
schwerung des Arbeitsganges zur Folge hat. Da- Als Standard dient eine 0,1 η KalmmchlondlÖsung.
neben besteht die Möglichkeit, als Reagens Methode:
QuecksilberrhodanidinGegenwartvonEisen(III)- Zu je 2 bis 5 ml Reagens werden 0,02 bis 0,05 ml Ionen zu verwenden. Die Dissoziation von Serum (bzw. andere Körperflüssigkeiten) und das Quecksilberrhodanid ist kleiner als die des 65 gleiche Volumen an Standard gegeben. Nach 35 Mi-Eisen(II)-rhodanid, so daß in diesem Reagens nuten wird die Extinktion der Lösung gegen das die für Eisen(III)-rhodanid charakteristische Reagens als Leerwert bei 440 (420 bis 460) nm gerote Farbe erst auftreten kann, wenn durch messen.
Die Berechnung erfolgt nach der Formel:
Extinktion Analyse
Extinktion Standard
■ 100 = mVal/Liter Chlorid
Das Reagens zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist etwa 14 Tage bei Zimmertemperatur haltbar: Man stellt es zweckmäßigerweise dadurch her, daß ein praktisch unbegrenzt haltbares Lösungsgemisch des Quecksilber- und Kupfersalzes in dem mit Wasser mischbaren Lösungsmittel mit einer entsprechenden Menge von festem Natriumdiäthyldithiocarbaminat versetzt wird. So ist es möglich, für das erfindungsgemäße Verfahren vorgefertigte Testpackungen zu verwenden, die dann ein Lösungsgemisch des Quecksilber- und Kupfersalzes und das Natriumdiäthyldithiocarbaminat in fesu r abgemessener Form, z. B. als Tabletten oder in Kapseln, oder in entsprechenden Reaktionsgefäßen in eingewogener Menge oder aus flüssiger Lösung lyophilisiert enthalten.

Claims (1)

  1. ι 2 *~
    Zutritt von Chloridionen undJBsozuertes HgCl2
    Patentanspruch: gebildet wird und damit Rhodanidioneji frei
    gesetzt werden können.
    Verfahren zur pbotometrischen Bestimmung Der Versuch, gefärbte Kupferkomplexe in ähnlicher
    von Chlorid in Körperflüssigkeiten unter Verwen- 5 Weise zu verwenden, begegnet jedoch erheblichen dung der Lösung eines fast farblosen Quecksilber- Schwierigkeiten, Zwar ist es möglich, einen blauen komplexes und eines anderen Schwermetallions, Kupfer-Aminosäurekomplex (z. B. Alanin, Glycin) das mit dem Komplexbildner einen tief gefärbten durch Zugabe von Hg++-Ionen in einem farblosen Komplex gibt, dadurch gekennzeichnet, Hg-Aminosäurekomplex überzuführen und durch Zudaß als Komplexbildner ein lösliches Salz der Di- io satz von Cl'-Ionen das Wiederauftreten des Kupferäthyldithiocarbaminsäure und als Schwermetallion komplexes und damit der blauen Farbe zu bewirken, ein Kupfer(n)-Ion verwendet wird. Jedoch sind die Extinktionsänderungen, die auf diese
    Weise erzielt werden, zu gering, um die Cbloridbestimmung in Körperflüssigkeiten ri ermöglichen.
    15 Denselben Nachteil besitzen Cu-Komplexe mit Mono-,
    Di- und Triäthanolamin, die außerdem in der benötigten Konzentration zu Eiweißausfällungen führen.
    Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur photo- Die bekannten Farbreagenzien auf Kuplfer(II)-
    metrischen Bestimmung von Chlorid in Körperflüssig- Salze Oxalsäurebis (cyclohexylidenhydrazid) ( = Cukeiten unter Verwendung der Lösung eines fast färb- 20 prizon) und Dithiooxamid (= Rubeanwasserstoff) losen Quecksüberkomplexiis und eines anderen bilden zwar in Gegenwart von Kupfer(II)-Salzen mit Schwermetallions, das mit dem Komplexbildner einen Hg-Il-Ionen farblose Komplexe, jedoch ist deren Distief gefärbten Komplex gibt, soziationskonstante so gering, daß die Zugabe von Die Bestimmung der Chloridkonzentration im Chloridionen nicht zur Bildung von HgCl2 und zur Serum und anderen Körperflüssigkeiten ist bei allen 15 Freisetzung des Komplexbildners führt und damit Erkrankungen mit Störungen des Elektrolytstoff- auch kein farbiger Kupferkomplex gebildet werden wechseis eine wichtige diagnostische Hilfe für den kann.
    Arzt. Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß
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EP0494704A3 (en) 1987-04-10 1992-09-02 The Flinders University Of South Australia Method and composition for the determination of calcium ions in fluids

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DE2137146A1 (de) 1973-02-08
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