DE2119678A1 - Herstellung von coffeinfreiem kaffee-extrakt - Google Patents

Description

Herstellung von coffeinfreiem Kaffee-Extrakt

Die bisher bekannt gewordenen Verfahren zur Entcpffeinierung von Kaffee beschränken sich überwiegend auf Rohkaffee. Die Gründe dafür, dass die herkömmlichen Verfahren auf Röstkaffee kaum angewendet werden, liegen vor allem darin, dass die Lö*i sungsmittelbehandlung zu unerwünschten Aroma- und Geschmacksveränderungen führt.

Gegenstand der Erfindung .ist es, für die Herstellung von Kaffee-Extrakt einen gemahlenen Röstkaffee bereitzustellen, der vorher in bereits geröstetem Zustand mit dem physiologisch unbedenklichen CO₂ entcoffeiniert und dem ausserdem die Aromakomponenten schonend entzogen wurden, die bei den üblichen Extraktionsmethoden zur Herstellung von Kaffeedicksäften (für sprüh- oder gefriergetrocknete Kaffee-Extrakte etc.) unerwünscht verändert werden könnten.

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Ein besonderer Vorteil des Verfahrens ist die, verglichen mit klassischen Methoden, erheblich kürzere Bearbeitungszeit, bedingt durch die grosse Oberfläche des gemahlenen Röstkaffees.

Die bevorzugte Korngrösse beträgt 2 bis 6 mm, mit einem Hauptanteil zwischen 4 und 5 nim.

(deutsche Patentanmeldung P 21 06 133.6) Nach einem älteren Vorschlag/wird grobgeschrotetem Röstkaffee mit überkritischem CO₂ in der Pluidphase im Kreislauf bei Drücken oberhalb 8O atü und bei Temperaturen oberhalb 31 j 3 ⁰C, vorzugsweise bei Temperaturen zwischen ¹IO und 170 ⁰C und bei Drücken bis zu 2000 atü, das die Aromabestandteile enthaltende Kaffeeöl entzogen. Es kann aus dem Strom des überkritischen COp durch Änderung der Lösungsfähigkeit desselben durch Abkühlung und Verflüssigung gewonnen werden. Der bei diesem Verfahren anfallende Extrakt enthält nicht nur die flüchtigen Duftstoffe, sondern auch das im Röstkaffee enthaltene öl, an welchem die flüchtigen Duftstoffe als Matrix adsorbiert anfallen und dadurch lagerfähig werden, weil der ölextrakt auch die Antioxidantien enthält. Durch dieses Verfahren, das sich auch mittels anderer Gase, wie SFg _s CHP₅, CHP₂Cl, CP₃Cl und C-,Ρη, als Extraktionsmittel anstelle von COp durchführen lässt, gelingt es, bis zu 10 bis 12 % öl zu extrahieren. Man nutzt hier die Tatsache aus, dass trockenes, überkritisches, also fluides COp (ebenso wie die anderen erwähnten Fluide) ein gutes Lösungsmittel für Aromaöl ist_s welches auf diese Weise aus Röstkaffee ohne jede Aromabeeinträchtigung extrahiert werden kann.

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Der so vorbehandelte Röstkaffee wird nunmehr mit so viel Wasser befeuchtet, dass er ca. 20 bis 55 % Wasser enthält. Es wird dann ein Strom von feuchtem, überkritischem COp hindurchgeleitet. Dabei belädt sich der Gasstrom überwiegend mit Coffein sowie mit Resten von noch enthaltenem Aromaöl.

"überkritisch" im Sinne der Erfindung bedeutet oberhalb der kritischen Temperatur und oberhalb des kritischen Druckes. Für COp bedeutet das oberhalb 31,3 °C und oberhalb etwa 80 atü.

Wie gross der Aromaölanteil des Coffeins noch ist, hängt davon ab, wie 'gründlich der Kaffee in der vorhergehenden Stufe der ölextraktion mit trockenem COp behandelt wurde bzw. wie sauber das Coffein bei der Entcoffeinierung abgeschieden werden soll. Da der Gasstrom im Kreislauf geführt werden muss, ist es notwendig, die aufgenommenen Substanzen vor dem Wiedereintritt des Gases in den Extraktionsbehälter abzuscheiden. Hierzu gibt es mehrere Möglichkeiten. Zunächst kann man ebenso verfahren, wie es bereits nach dem oben genannten älteren Vorschlag erfolgt, indem man nämlich den beladenen Gasstrom auf unterkritische Bedingungen des Drucks und der Temperatur bringt, ihn also verflüssigt. Hierbei ändert sich das Lösungsvermögen des Gases erheblich, und zwar so, dass die zuvor von der überkritischen Phase aufgenommenen Stoffe ausfallen, d.h., dass sich das System entmischt. Aus der Dampfphase oberhalb der Flüssig-COp-Phase wird nun gasförmiges CO2 abgesaugt, welches weder Coffein noch Aromaöl enthält, auf überkritische Temperaturen erhitzt, mittels Kompressor wieder auf den gewünschten Druck

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verdichtet und dann dem Extraktionsbehälter wieder zugeführt j nachdem es zuvor noch mit Wasser beladen, vorzugsweise gesättigt wurde. Praktisch werden je nach Temperatur des durchströmenden CO₂ (40 bis 90 ⁰C) pro kg CO₂ 5" bis ml Wasser aufgenommen.

Eine weitere, bevorzugte Möglichkeit zur Systementmischung besteht darin, den Druck auf Werte unterhalb etwa 72 atü, d.h. unterhalb des kritischen Druckes von CO₂, zu senken und die Temperatur dabei auf dem gleichen Wert zu halten, wie im Extraktionsbehälter, oder sie aber auch zu erhöhen. Letzteres wirkt in die gleiche Richtung wie eine Druckentspannung. Aus wirtschaftlichen Gründen kann man aber auch auf eine Temperaturerhöhung verzichten. Dieses Verfahren bietet gegenüber dem erstgenannten den Vorteil, dass sich in der Entspannungsphase kaum Wasser abscheidet, weshalb der im Kreislauf befindliche Wasseranteil im wesentlichen konstant bleibt und das Extraktionsgut nicht austrocknet bzw. die zur" Befeuchtung vorgesehene Wassermenge nicht ergänzt werden muss.

Auf diese Weise erhält man einen Röstkaffee, der fast kein Geruchsaroma mehr aufweist und nur noch etwa 0,05 bis 0,1.% Coffein i.T. enthält.

Das Coffein fällt dabei als gelbes Pulver mit 85 bis 95 % Gehalt an. Der übrige Anteil besteht aus Kaffeeöl-Resten.

Es wurde nun weiterhin gefunden, dass der so entcoffeinierte Röstkaffee einen um ca. 4 bis 6 % höheren Extraktgehalt als der nach klassischen Methoden entcoffeinierte Röstkaffee hat,

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Der Verlust durch den Coffeinentzug wird also mehr als ausgeglichen, was offenbar durch die grössere Porosität des Kaffees zu erklären ist, bedingt durch die Druckbehandlung und nachfolgende Entspannung beim Entleeren des gesamten Systems.

Der Kaffee kann danach einer wässrigen Extraktion für die Herstellung von eoffeinfreien Kaffeedicksäften bzw. Kaffee-Extrakts unterworfen werden. Diese unterscheiden sich zunächst weder im Geschmack noch im Geruch von den nach klassischem Verfahren hergestellten Produkten.

Das in erster Stufe gewonnene Aromaöl, das in einer Menge von etwa 10 bis 12 %, bezogen auf die Röstbohnenmenge, anfällt, wird dann in bekannter Weise in das Kaffee-Extraktpulver eingearbeitet.

Bei 0,5 % ölzusatz (öl nicht angereichert) zum Kaffee-Extrakt entsteht ein mild aromatisches Produkt, das den herkömmlichen Produkten gleicher Art qualitativ überlegen ist. Bei 0,5 % öleinsatz eines 1 : 10 nach herkömmlichen Methoden, z.B. nach der Methode der Molekulardestillation, angereicherten Aromas im öl entsteht ein ausserordentlich stark aromatisches Produkt von bisher unerreichter Aromaintensität. Hierbei v/erden ca. 20 % des anfallenden Öls verarbeitet. Der Rest des in der ersten Stufe anfallenden Öls kann zur Aromatisierung von zusätzlichem, aus anderen Produktionen stammendem Kaffee verwendet werden. Die oben erwähnten Ergebnisse in bezug auf die Coffeinwerte des Röstkaffees sowie den Coffeingehalt des CO₂-Extrakts wurden mit nur gering-

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fügigen Unterschieden mit den Verfahrensvarianten erhalten, wie sie in den Figuren 1 bis 3 dargestellt sind. Sie unterscheiden sich durch die Methoden der Systementmischung und durch die Förderung des Extraktions mittels. Im einzelnen verfährt man wie folgt:

Figur 1

In Behälter A erfolgt die Extraktion. Er wird mit feuchtem, gemahlenem Röstkaffee beschickt. In Behälter B erfolgt die Systementmischung. Die vor und hinter der Förderpumpe liegenden Wärmetauscher temperieren den Gasstrom auf Bedingungen, wie sie für eine Komprimierung und Förderung notwendig sind. In praxi sind die Wärmetauscher zusammengeschaltet, so dass z.B. die Kompressionswärme (Fall 1) zum Teil an das angesaugte Medium abgegeben . wird und zum Teil zur Zufuhr der Verdampfungsenergie in B dient. Entsprechendes gilt für die Fälle 2 bis 4.

Fall 1. Bedingungen: J^^Pia-it^l absolute Werte:

P₁ = 180 bis 350 atü ^^fcl Jb₁ = HO bis 50 ⁰C P₂ = 58 bis 65 atü t₂ = 20 bis 25 °C

Da hier Verflüssigung des CO₂ in B erfolgt, bei dem auch Wasser dem Kreislauf entzogen wird, muss eine Befeuchtung des Gases vor Wiedereintritt in A bei C vorgenommen werden.

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Fall 2. Bedingungen: p₂ =

^t2 * ^tl ^>fckrit

absolute Werte:

Pp = P₁ = 180 bis
350 atü

t_a = 40 bis 50 ⁰C t„ = 80 bis 120 ⁰C

Hier erfolgt fast keine Wasserabscheidung in B, so dass eine Befeuchtung des Kaffees vor Einsetzen ausreicht. Diese kann aber auch durch das feuchte CO₂ selbst erfolgen. In beiden Fällen ist nach einer
Anlaufzeit die im Kreislauf befindliche Wassermenge nahezu konstant.

Fall 5. Bedingungen: P

absolute Werte:

P₁ = 180 bis 350 atü Po = 58 bis 65 atü

t_o =
²

40 bis 50 ⁰C

Für die Wasserbilanz gilt das unter 2. gesagte.

Fall 4. Bedingungen: p₂ <P_kr£_t ^P₁

t₂>t₁ 7 t_krit

absolute Werte:

P₁ = 180 bis35O atü P₂ = 58 bis 65 atü tj = 40 bis 50 ⁰C to = 80 bis 120 ⁰C

WasBrbilanz sMie Fall 2.

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Figur' 2

Die Apparatur unterscheidet sich von Figur 1 nur durch das Fördermittel, das hier eine Flüssiggaspumpe ist. Daher muss der Gasstrom vor Eintritt in die Pumpe in jedem Fall verflüssigt und nach Verlassen der Pumpe auf überkritische Bedingungen gebracht werden. Auch hier sind in praxi die Wärmetauscher wieder in geeigneter Weise zusammengeschaltet, wobei jedoch gewisse Zusatzheizungen oder -kühlungen, wie übrigens auch in Figuren 1 und 3» unerlässlich sind.

Fall 5« Bedingungen: P₂ = P₁ >Py._r* _t absolute Werte:

p~ = p„ = 18O bis

^7t

krit

350 atü

t₁ = 40 bis 50 ⁰C

t₂ = 80 bis 120 ⁰

Bezüglich der Wasserbilanz gilt das unter Fall 1 gesagte.

Fall 6. Bedingungen: p₂<p, ., <,p.. absolute Werte:

^t2 ^{= t}l^>tkrit

P₁ = 180 bis 350 atü

P₂ = 58 bis 65 atü

t₂ =

= 40 bis 50 ⁰C

Wasserbilanz: siehe Fall 2.

Fall 7. Bedingungen: P?

t_?>t₁ yt

krit

absolute Werte:

P₁ = 180 bis 350 atü P₂ = 58 bis 65 atü t₁ = 40 bis 50 ⁰C t₂ = 80 bis 120 ⁰C

Wasserbilanz: siehe Fall 2.

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Figur 3

Die Apparatur unterscheidet sich von Figur 2 dadurch, dass Entmischungsbehälter B nunmehr als Sorptionssäule ausgebildet ist, die mit Aktivkohle, Kieselgur u.a. gefüllt werden kann. In dem vor B liegenden Wärmetauscher wird das Gas verflüssigt und das ausfallende Coffein in der Sorptionssäule festgehalten. Am Boden der Säule wird flüssiges COp von der Pumpe abgezogen und wieder in den Kreislauf gegeben. Durch die Verflüssigung wird hier Wasser entzogen, das dem COp durch den Befeuchtungsbehälter C wieder zugeführt werden muss. Die Entfernung des Coffeins aus der Aktivkohle kann auf zwei Wegen erfolgen. Einmal ist die Extraktion mit klassischen Lösungsmitteln möglich, wobei der anhaftende Kaffeeölrest zunächst mit Äther, in dem Coffein schlecht löslich ist, aufgenommen und dann das Coffein selbst mit Methylenchlorid oder Chloroform o.a. abgelöst wird. Zum anderen können die abgeschiedenen Substanzen von trockenem, überkritischem CO₂ erneut aufgenommen werden, nunmehr in Behälter A nach den verschiedenen erwähnten Bedingungen abgetrennt und dann als trockene Masse entnommen werden, wobei die Richtung des Wärmeübergangs in den Wärmetauschern natürlich in entsprechender Weise angepasst wird.

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Fall 8. Bedingungen: P2 V.Pk_rit ^^pl absolute Werte:

^t2^<tkrit<^fcl

P₁ = 180 bis 350 atü

Pp = 58 bis 65 atü

t₁ - 40 bis 50 ⁰C

t₂ = 20 bis 25 °C

Bezüglich der Viasserbilanz gilt das unter Fall 1 gesagte.

Fall 9» Bedingungen: p₂ = P₁>i

^t2<^tkrit

Wasserbilanz: siehe Fall 1

absolute Werte:

Pp = P₁ = 180 bis 350 atü

t_± = 40 bis 50 ⁰C t₂ = 20 bis 25 °C

Die angegebenen absoluten Bereiche der Grossen tp sind die vorzugsweise angewendeten.

Welche Werte endgültig eingestellt werden, hängt in erster Lini'e von den verfahrenstechnischen Möglichkeiten hinsichtlich der Druckbehälter und/oder der Wärmetauscher ab, zum Teil jedoch auch davon,-wie rein das Coffein abgeschieden werden soll. Wird p₂ immer unter Pi__r·*. gewählt, entmischt sich das System völlig, wird p₂> p. ·., aber <p^ gewählt, scheidet sich bevorzugt das Coffein ab. Wählt man für P₁ höhere Drücke, wobei 350 atü nur eine praktische Grenze darstellt, so wird mehr Coffein von der Gasphase aufgenom-

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, . AA

men als bei etwas niedrigeren Drücken, d.h., dass im ersten Fall auch die Zahl der Extraktionszyklen kleiner sein wird.

Beispiele

In den nachfolgenden Beispielen zeigt 1 die erste Extraktionsstufe (Gewinnung des die Aromabestandteile enthaltenden Kaffeeöls) und 2 bis 5 die zweite Extraktionsstufe (Extraktion des Coffeins).

1. 400 g grob geschroteter Röstkaffee mit einem Coffeingehalt von 1,25 % wurde in der Apparatur gemäss Figur mit trockenem CO- behandelt. Folgende Bedingungen gemäss Fall 6 wurden eingehalten:

P₁ = 330 atü t_± = 45 °C P₂ = 60 atü t₂ = 45 °C

Laufzeit:= 5 Std.

ingesamt umgewälzte COp-Menge = 60 kg

(Behälter C entfällt)

. Ergebnis:" Im Behälter B wurden 43 g Aromaöl abgeschieden, Der extrahierte Röstkaffee hatte noch einen Coffeingehalt von 1,10 %.

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2. 400 g geschroteter, entölter Röstkaffee wurden mit 200 ml Wasser befeuchtet und in der Apparatur gemäss Figur 1 behandelt. Folgende Bedingungen gemäss Fall 1 wurden eingehalten:

P₁ = 300 atü t₁ = 45 ⁰C P₂ = ca. 60 atü t₂ = 22 ⁰C

¹ Füllungivon C = 300 ml Wasser

Laufzeit = 5 Std.
• insgesamt umgewälzte COp-Menge = 60 kg.

Ergebnis: In Behälter B hatten sich 200 ml Wasser sowie 4,2 g mit etwas Restöl verunreinigtes Coffein abgeschieden. Der Röstkaffee hatte noch die Ausgangsfeuchte sowie einen Coffeingehalt von 0,06 % i.T. ·

3. 400 g geschroteter, entölter Röstkaffee wurden mit 300 ml Wasser befeuchtet und in der Apparatur gemäss Figur 1 bearbeitet. Bedingungen gemäss Fall 3:

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P₁ = 350 atü t_t = 50°C P₂ = ca. 60 atü t₂ = 50⁰C

Füllung von C = 100 ml Wasser Laufzeit = 4 Std.

ingesamt umgewälzte CO₂-Menge = 43 kg.

Ergebnis: In Behälter B hatten sich 4,5 g etwas feuch- ™ tes Coffein mit geringeren Verunreinigungen durch Restöl als in Beispiel 1 abgeschieden.

Der Kaffee wies noch die gleiche Ausgangsfeuchte sowie einen Coffeingehalt von 0,05 % i*T. auf.

l|. 400 g geschroteter, entölter Röstkaffee wurden mit 300 ml Wasser befeuchtet und in der Apparatur gemäss Figur 2 bearbeitet. Bedingungen gemäss Fall 7:

P₁ = 250 atü t₁ - H5 ⁰C P₂ = 58 atü t₂ = 110 ⁰C

Füllung von C = 100 ml Wasser Laufzeit = 4 Std.

insgesamt umgewälzte C0₂-Menge = 96 kg.

Ergebnis: In Behälter B hatten sich 4,5 g etwas feuchtes Coffein mit geringen Verunreinigungen an Restöl abgeschieden. Das bei Verflüssigung sich abscheidende Wasser war durch die Pumpe weiter gefördert worden, so dass die im Kreislauf befindliche Wassermenge nahezu konstant blieb. Der Coffeingehalt des Röstkaffees betrug noch 0,05 % i.T.

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5» 400 g geschroteter, entölter Röstkaffee wurden mit 400 ml Wasser befeuchtet und in der Apparatur gemäss Figur 3 bearbeitet. Bedingungen gemäss Fall 9:

= P₂ = 280 atü
⁰C t₂

= 50⁰C t₂ = 20 °e

Füllung von C = 300 ml Wasser Laufzeit = 4 Std.

insgesamt umgewälzte C0₂-Menge = 96 kg.

Ergebnis: Nach Ende der Entcoffeinierung wurde das auf Kieselgur haftende Material zunächst mit Äther eluiert. Dabei wurde ca. 1 g öl erhalten. Im Anschluss daran erfolgte die Ablösung des Coffeins mit Chloroform. Es ergaben sich 4,6 g. Die Feuchte des Röstkaffees hatte sich praktisch nicht geändert. Der Coffeingehalt betrug nur noch 0,03 % i.T. Das bei der Verflüssigung sich abscheidende Wasser war mitgefördert worden und hatte sich nach jedem Zyklus wieder im Befeuchtungsbehälter. C angesammelt, so dass diese Wassermenge praktisch unverändert geblieben war.

Besonders vorteilhaft ist es, wenn man das Verfahren im Verbund durchführt derart, dass man das Extraktionsgut nicht nur für die Durchführung der ersten Extraktion (Entziehung des Aromaöls) und der zweiten Extraktion (Entziehung des Coffeins) im gleichen Behälter belässt, sondern dass man das Extraktionsgut im gleichen Behälter

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auch der Extraktion mit Wasser unterwirft, also eine einzige Extraktionsbatterie verwendet, die hintereinander mit trockenem CO₂, feuchtem CO₂ und Wasser beschickt wird.

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Claims (1)

1. HAG Aktiengesellschaft 22. April 1971

   Patentanspruchs

   Verfahren zur Herstellung von eoffeinfreiem Kaffee-Extrakt, dadurch gekennzeichnet, dass man

   (1) geschrotetem Röstkaffee durch Extraktion mit trockenem, überkritischem Fluid im Kreislauf das die Aromabestandteile enthaltende Kaffeeöl entzieht,

   (2) das Extraktionsgut mit Wasser befeuchtet,

   (3) ihm mit '"feuchtem, überkritischem COp das Coffein entzieht ,

   (4) dem Extraktionsgut in an sich bekannter Weise mit Wasser die wasserlöslichen Bestandteile entzieht und

   (5) das aus dem so.gewonnenen Dicksaft durch Sprüh- oder Gefriertrocknung erhaltene Pulver mit dem in erster Stufe gewonnenen Kaffeeöl aromatisiert.

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