DE2113932A1 - Verfahren zum Herstellen eines Ausgangspulvers fuer Dauermagneten - Google Patents
Verfahren zum Herstellen eines Ausgangspulvers fuer DauermagnetenInfo
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Description
Ρα1—tnnv/αίί
Anmelder: N. V. S1MUPS1 CL33UHPENFABRIEKHI
Anmelder: N. V. S1MUPS1 CL33UHPENFABRIEKHI
Akte: PHN- -"819
Anmeldung vomi 22. MärZ. 1971
Anmeldung vomi 22. MärZ. 1971
K.V. Philips1 Gloeilampenfabrieken, Eindhoven/Holland
Verfahren zum Herstellen eines Ausgangspulvers für Bauermagneten
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen eines Ausgangspulvers, das der für die dauermagnetischen Eigenschaften wesentliche Saustein für
dauermagnetisierbare Körper ist, welches Pulver aus
einer Verbindung mit einer hezagonalen Kristallstruktur besteht, deren Existenzgebiet mit dem der im M-R-System
vorkommenden Verbindung M1-R ein Ganzes bildet,
wobei M Co oder eine Kombination von Co mit einem oder mehreren der Elemente Pe, Ni und Cu darstellt und wobei
R eines oder mehrere der Elemente der seltenen Erden und/oder Th darstellt, welches Pulver dadurch
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erhalten wird, das Giesslinge der Verbindung pulverisiert werden.
Zu den Elementen der seltenen Erden wird in diesem Zusammenhang auch das Element Y gerechnet.
Ein derartiges Verfahren ist in der offengelegten niederländischen Patentanmeldung 6 807 894 beschrieben.
An das herzustellende Ausgangspulver wird u.a. die Anforderung gestellt, daß die Koerzitivkraft H_ sowie
die Richtbarkeit in einem Magnetfeld möglichst hoch sein müssen. Ein Maß für diese Richtbarkeit - und
zugleich für die Rechteckigkeit der magnetischen Hystereseschleife - ist das Verhältnis σ / σ , in dem
σ die Sättigungsmagnetisierung und σ die remanente
Magnetisierung ist.
Aus der genannten niederländischen Patentanmeldung 6 807 894· ist es bekannt, daß bei Pulverisierung der
Giesslinge aus den betreffenden Legierungen in erster Linie die Koerzitivkraft En sowie das Verhältnis
σ / σ zunehmen, je länger gemahlen wird. Zugleich r s
stellt sich nach dieser Veröffentlichung heraus, daß En sowie σ_ /σ als Punktion der Mahldauer Maximal-
werte aufweisen. Siehe dazu insbesondere Pig. 4 der genannten Patentanmeldung und Pig. 1 des Artikels von
Strnat u.v.a. in "Journal of Applied Physics" 1968, Seiten 1263 - 1265. Die Maximalwerte treten jedoch
nicht nach derselben Mahldauer auf: ein maximales Verhältnis σΓ / σ wird früher erreicht als eine maximale
Koerzitivkraft H . Man wird also, wenn eine maxi-
— 3 —,
109846/1158
mal gute Richtbarice it des Pulvers erforderlich ist,
mit einer noch nicht maximalen Koerzitivkraft zufrieden sein müssen, während, wenn andererseits eine
maximal große Koerzitivkraft erforderlich ist, die Richtbarkeit nicht mehr maximal sein kann. Da die
Richtbarkeit des Pulvers unmittelbar im maximalen Energieprodukt (BH^g^. eines daraus hergestellten
Dauermagneten zum Ausdruck kommt, bedeutet Obenstehendes, daß ein derartiger Dauermagnet nicht gleichzeitig
einen maximalen (BH)max~Wer't' und eine maximale Koerzitivkraft
H0 aufweisen kann. Dies ist ein Nachteil.
Dieser Nachteil tritt noch in verstärktem Maße hervor, wenn ein derartiger Dauermagnet ein sogenannter Preßmagnet
ist, d.h. ein Hagnet, der aus zusammengepreßtem Pulver aufgebaut ist. Wenn nämlich ein Ausgangspulver,
das eine bestimmte Koerzitivkraft aufweist, zu einem Magnetkörper zusammengepreßt wird, ist die Koerzitivkraft
dieses Magnetkörpers immer niedriger als die des Ausgangspulvers. Das kann bedeuten, daß bei einem
maximalen (BH)max-Wert die Koerzitivkraft für bestimmte
Anwendungsgebiete zu niedrig ist.
Mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens werden die obengenannten Nachteile wesentlich verringert und
manchmal sogar völlig ausgeschaltet. Dieses Verfahren weist dazu das Kennzeichen auf, daß das Pulverisieren
der Griesslinge in einer Wasserstoff atmosphäre, gegebenenfalls
zusammen mit einem Edelgas, erfolgt.
Gegebenenfalls werden die Giesslinge zunächst grob zermahlen, beispielsweise zu Teilchen mit einem maximalen
Durchmesser von 300 /um, wonach diese Teilchen erfindungsgemäß pulverisiert werden.
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Die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens sind im Grunde zweierlei:
1. Als Punktion der Mahldauer nimmt die Koerzitivkraft
des Pulvers viel schneller zu als bei den bisher bekannten, beispielsweise in der niederländischen
Patentanmeldung 6 807 894 beschriebenen Verfahren, während sich die Zunahme der Richtbarkeit mit der
Mahldauer dabei im allgemeinen nicht ändert. Das bedeutet, daß die Koerzitivkraft eher - d.h. nach einer
kürzeren Mahldauer - ihren Maximalwert erreicht und daß also, wenn so lange gemahlen wird, bis die Richt-
φ barkeit maximal ist, die dabei auftretende Koerzitivkraft
des Pulvers höher ist als dies nach dem bekannten Verfahren erreichbar war.
2. Die maximal erreichbare Koerzitivkraft ist wesentlich höher als bei einem Ausgangspulver
gleicher Zusammenstellung, das aber gemäß einem der bekannten Verfahren pulverisiert wurde.
Mit Hilfe der graphischen Darstellung nach Fig. 1 werden die obengenannten Vorteile näher erläutert:
als Punktion der Mahldauer sind der Verlauf der Koerzitivkraft
Hß, sowie der Richtbarkeit σ / σ des
Pulvers dargestellt. En ist die Koerzitivkraft, die
1
an Pulver gemessen wurde, das in Argon gemahlen ist,
an Pulver gemessen wurde, das in Argon gemahlen ist,
H ist die Koerzitivkraft, die an Pulver gemessen C2
wurde, das gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren gemahlen wurde. Es stellt sich heraus, daß beim Mahlen
unter Wasserstoff die σ_ /σ -Kurve im allgemeinen mit der, welche an Pulver gemessen wurde, das in einer
- 5 -109846/1168
inerten Atmosphäre gemahlen wurde, zusammenfällt.
Wenn nach beispielsweise einer Mahldauer t. die
Koerzitivkraft EL und das Verhältnis σ_ /σβ des
Pulvers gemessen werden, tritt der Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens deutlich hervor:
die Kombination (H_ = A, σ_/σ = B) ist eine un-
günstigere Kombination als (H = C; σ Γ/σ 8 = B).
In der nachfolgenden !Tabelle ist für einige Verbindungen von M und R, auf die sich die Erfindung bezieht,
der Effekt des erfindungsgemäßen Verfahrens auf die Größe der Koerzitivkraft und Richtbarkeit
des Pulvers angegeben: die Werte der Koerzitivkraft und der Richtbarkeit sind an Pulvern gemessen worden,
die unter verschiedenen Wasserstoffgasdrücken ρ™
Ά2
pulverisiert waren, wobei die Atmosphäre gegebenenfalls noch Argon bis zu einem Gesamtdruck von 1_ enthielt.
Immer ist von einer ausgesiebten Fraktion zermalmter Giesslinge der betreffenden Zusammenstellung
ausgegangen, wobei der Durchmesser der Teilchen maximal 300 /um betrug. Das Pulverisieren erfolgte
in einer Schwingmühle, in der der Grus 30 Minuten lang gemahlen wurde.
Mit Ce (MM) ist Ce-reiches Mischmetall gemeint, mit nachfolgender Zusammensetzung: 90 Gew.^ Ce, 7 Gew.^ La,
restlicher !Teil: übrige Elemente der seltenen Erden.
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2 Ί13932
M-R Verbindung | 0 | H2 | Zusatz atmo sphäre |
Hc(Oe) | σ /σ τ' β |
GdCo ρ- | 0 | Argon | 10.000 | 0,95 | |
0 | ,4 | Il | 10.400 | 0,95 | |
1 | ,8 | η | 14.000 | 0,95 | |
0 | ,6 | 14.000 | 0,95 | ||
SmCo. ο 4,ο |
0 | Argon | 4.400 | 0,88 | |
0 | ,1 | Il | 8.000 | 0,95 | |
0 | ,2 | Il | 8.000 | 0,88 | |
0 | ,4 | Il | 12.400 | 0,97 | |
1 | ,8 | η | 19.400 | 0,98 | |
3 | ,6 | 19.400 | 0,99 | ||
0 | ,2 | 20.600 | 0,99 | ||
TCo5 | 0 | Argon | 800 | 0,57 | |
0 | ,4 | π | 800 | 0,60 | |
1 | ,8 | Il | 1.200 | 0,62 | |
0 | .6 | 2.000 | 0,62 | ||
Ce(MM)Co5 | ο, | Argon | 800 | 0,66 | |
ο, | ,2 | Il | 1.200 | 0,67 | |
ο, | ,4 | Il | 1.200 | 0,61 | |
1, | 8 | Il | 1.800 | 0,67 | |
,6 | 2.000 | 0,63 |
— 7 —
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ORlGiNAL IMSPECTEO
13932
In den graphischen Darstellungen nach Pig. 2 und 3
ist dargestellt, wie für die in der Tabelle genannten Verbindungen die Koerzitivkraft vom Wasserstoffgasdruck
beim Pulverisieren abhängig ist. Es stellt sich heraus, daß bereits bei sehr niedrigen Wasserstoffgasdrücken
eine wesentliche Erhöhung der Koerzitivkraft auftritt, während
bei höheren Wasserstoffgasdrücken abnimmt.
Aus der Tabelle geht, entsprechend dem Obenstehenden, hervor, daß σ Γ/σ Β als Punktion des Wasserstoffgasdruckes
beim Pulverisieren im allgemeinen nahezu konstant bleibt. Eine Ausnahme bildet in diesem Zusammenhang
jedoch die Verbindung SmCo- Q, bei der außer Hc
auch er /σ mit zunehmendem Wasserstoff gasdruck zunimmt.
γ s
Das bedeutet, daß für diese Verbindung - und im allgemeinen für Verbindungen, in denen M Co und R Sm ist und
die in dem eingangs genannten Existenzgebiet liegen das erfindungsgemäße Verfahren noch zusätzliche Vorteile
bietet.
In der graphischen Darstellung nach Pig. 4 ist für die Verbindung SmCo. Q a~/a a als Punktion des Waeser-
«l·, ö Γ Β
Stoffgasdruckes aufgetragen.
Kurze Beschreibung des Mahlprozesses, wie es bei den Verbindungen, an denen die in der Tabelle aufgeführten
H0 - und cfr/aß-Werte gemessen wurden, angewandt
wurde.
109846/1158
Eine auf bekannte Weise erhaltene Bogenschmelze der Verbindung wurde in einem stählernen Schlagmörser
zerstoßen. Eine Fraktion mit einem Durchmesser von weniger als 300 /um wurde aus dem Grus ausgesiebt
und in einen Mahltopf aus gehärtetem Stempelstahl gegeben; das Gesamtgewicht dieses Pulvers betrug
ca. 2g» Dieser Mahltopf hatt© einen Inhalt von
ca. 100 cm5 und enthielt 250 Stahlkugeln (Durchmesser 3 mm). Der Topf wurde hermetisch geschlossen
und evakuiert (10""* mm Hg), ebenso wie die Zuführungsleitungen, die das Innere des Topfes mit einem Argonbzw.
Wasserstoffgaszylinder verbanden. Mit Hilfe eines Regelhahnes mit einem Reduktionsventil ließ sich der
Druck im Topf einstellen und während des Schwingens konstant halten. Der Mahltopf wurde danach in einen
Schwingapparat gestellt und 30 Minuten lang mit ca. 1400 Schwingungen/Minute geschwungen. Nach diesem
Schwingprozeß stellte es sich heraus, daß die mittlere Teilchengröße unter 1 /um lag.
Nach dem Schwingprozeß wurde, nachdem die Argon- bzw. Wasserstoffgaszufuhr abgeschlossen war, der Raum innerhalb
des Topfes über dem Pulver und den Kugeln wieder evakuiert. Zum Schluß wurde das Pulver aus dem Topf
entfernt und auf bekannte Weise wurden die H- und
σΓ/σ -Werte daran gemessen.
Das verwendete Wasserstoffgas enthielt weniger als 10 p.p.m. Sauerstoff und/oder Wasserdampf.
Die Erfindung bezieht sich ebenfalls auf Ausgangspulver zum Herstellen von Dauermagneten, die nach dem
erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt worden sind, sowie auf dauermagnetisierbare, gegebenenfalls magnetisierte
Körper, die aus feinen Teilchen aufgebaut
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sind, deren für die dauermagnetisehen Eigenschaften
wesentlicher Bestandteil ein derartiges Ausgangspulver ist. Die dauermagnetisierbaren Körper können
aus zusammengepreßtem Pulver oder auch aus gesintertem Pulver "bestellen.
Patentansprüche; - 10 -
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Claims (8)
1. Verfahren zum Herstellen eines Ausgangspulvers,
das der für die dauermagnet!sehen Eigenschaften
wesentliche Baustein für dauermagnetisierbare Körper ist, welches Pulver aus einer Verbindung mit einer
hexagonalen Kristallstruktur besteht, deren Existenzgebiet mit dem der im M-R-Systern vorkommenden Verbindung
McR ein Ganzes bildet, wobei M Co oder eine Kombination
von Co mit einem oder mehreren der Elemente Pe, Hl und Cu darstellt, und wobei R eines oder mehrere
der Elemente der seltenen Erden und/oder Th darstellt, welches Pulver dadurch erhalten wird, daß Giesslinge
der Verbindung pulverisiert werden, dadurch gekennzeichnet, daß das Pulverisieren in einer Wasserstoffatmosphäre,
gegebenenfalls zusammen mit einem Edelgas, erfolgt.
2. Ausgangspulver zum Herstellen eines Dauermagneten,
welches Pulver nach Anspruch 1 hergestellt wurde.
3. Ausgangspulver nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß R das Element Sm und H das Element
Co darstellt.
4. Ausgangspulver nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß R das Element Gd und H das Element
Co darstellt.
5. Ausgangspulver nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß R das Element Y und M das Element
Co darstellt.
- 11 -
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6. Ausgangspulver nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß R ein Cerium-reiches Mischmetall
und H das Element Co darstellt.
7. Gegebenenfalls magnetisierter dauermagnetisierbarer
Körper, der aus feinen Teilchen aufgebaut ist, deren für die dauermagnetischen Eigenschaften
wesentlicher Bestandteil ein Auegangspulver nach einem der Ansprüche 2 bis 6 oder ein Gemisch dieser Ausgangspulver
ist.
8. Dauermagnetisierbarer Körper nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß er aus zusammengepreßten
feinen Teilchen aufgebaut ist.
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Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
NL7005646 | 1970-04-18 | ||
NL7005646A NL7005646A (de) | 1970-04-18 | 1970-04-18 |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2113932A1 true DE2113932A1 (de) | 1971-11-11 |
DE2113932B2 DE2113932B2 (de) | 1976-03-18 |
DE2113932C3 DE2113932C3 (de) | 1976-10-28 |
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Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
GB1313272A (en) | 1973-04-11 |
JPS5021313B1 (de) | 1975-07-22 |
BE765905A (fr) | 1971-10-18 |
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DE2113932B2 (de) | 1976-03-18 |
CH560955A5 (de) | 1975-04-15 |
US3681151A (en) | 1972-08-01 |
NL7005646A (de) | 1971-10-20 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |