DE2043000A1 - Verfahren zum Herstellen eines Körpers mit anisotropen dauermagnetischen Eigenschaften - Google Patents

Verfahren zum Herstellen eines Körpers mit anisotropen dauermagnetischen Eigenschaften

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DE2043000A1 DE19702043000 DE2043000A DE2043000A1 DE 2043000 A1 DE2043000 A1 DE 2043000A1 DE 19702043000 DE19702043000 DE 19702043000 DE 2043000 A DE2043000 A DE 2043000A DE 2043000 A1 DE2043000 A1 DE 2043000A1
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Description

Diol-ing. HO5SI AUER
: PHF- 4327
Anmeldung vomi 28. Aug. 1970
Verfahren zum Herstellen eines Körpers mit anisotropen dauermagnetischen Eigenschaften·
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen eines Körpers mit anisotropen dauermagnetischen Eigenschaften, dessen für diese Eigenschaften wesentlicher Bestandteil eine Verbindung Bit einer hexagonalen Kristallstruktur ist, deren Existenzgebiet mit dem der im System M-R vorhandenen Verbindung M_R ein Ganzes bildet, in der M Co oder eine Kombination von Co mit einem oder mehreren der Elemente Pe, Ni und Cu darstellt und in der R ein oder mehrere der Elemente der seltenen Erden und/oder Th darstellt, wobei ein aus einer Verbindung von M und R bestehendes Pulver gesintert wird.
Zu den Elementen der seltenen Erden wird in diesem Zusammenhang auch das Element Y gerechnet·
Ein derartiges Verfahren ist aus der ausgelegten niederländischen Patentanmeldung 6.807.894 bekannt. Der sich daraus ergebende Magnet-
10 98 16/U H
-2- PHN. 4327.
körper ist magnetisch anisotrop, wenn die Pulverteilchen, bevor sie gesintert werden, in einem Magnetfeld gerichtet werden·
Auch ist es bekannt, Dauermagneten, die aus der Verbindung Mj-R aufgebaut sind, dadurch herzustellen, dass M-R in Pulverform verpresst wird. In "Philips Technische Rundschau", 29 (1968) Seiten 376/377 ist beispielsweise beschrieben worden, wie auf diese Weise ein SmCo1.-Magnet mit guten daueruagnetischen Eigenschaften hergestellt wird.
Im Vergleich zum Verfahren, bei dem M^R-Pulver zu einem MagnetkSrper zusammengepresst wird, bietet das Sinterverfahren einige Vorteile. Erstens ist das Sinterverfahren für die Massenfertigung von M_R-Magneten viel wirtschaftlicher; es wird beispielsweise keine schwere Presse gebraucht. Zweitens ist die Koerzitivkraft gesinterter M^R-Magnete wesentlich hSher als die gepresster M R-Magnete mit demselben M und R. Drittens ist die Koerzitivkraft eines gesinterten M.R-Magneten ungefähr konstant, während die eines gepressten M1.R-Magneten als. Funktion der Zeit abnimmt, sogenanntes "Altern".
Wenn nun jedooh beispielsweise SmCo^-Pulver mit einer hexagonalen Kristallstruktur und mit einer KorngrSsse ^ 100 yum. zusammengepresst und danach bei einer Temperatur zwischen 800*C und 125O#C gesintert wird, gegebenenfalls in Anwesenheit eines dazu geeigneten Getters, wie Th, stellt es sich heraus, dass ein derart gebildeter MagnetkBrper eine niedrige Koerzitivkraft hat, beispielsweise 100 Oe. Dies ist eine Folge der Tatsache, dass nach dem Sintern als Verbindung von Sm und Co ausser SmCoc die Verbindung SmoCo.„ (beispielsweise 70-90%) entstanden iet, welche Verbindung keine guten dauermagnetischen Eigenschaften aufweist.
Eine auf der Hand liegend® Massnahme, die zu einer Verbesse-
10 9 8 16/1414
-3- 2OA 30 OO PHK. 4327.
rung der magnetischen Eigenschaften eines obengenannten Magnetkörpers wird führen können, ist dann, nicht von SmCo,.-Pulver auszugehen» sondern von einem Sm-reioheren Pulvergemisch, beispielsweise einen Genisch mit dem Atooverhlltnis Sn ι Co « 1 t 3 »8· Nach dem Sintern eines derartigen Gemisches stellte sich heraus, dass im Sinterkörper kein Sn-Co.„ mehr . vorhanden ist· Es ergab sioh, dass die einzige Sm-Co-Verbindung das gewünschte SmCo- ist. Es sei bemerkt, dass manchmal ausser SmCo1. eine geringe Menge Sn2Co7 gefunden wird, welche Menge jedoch nioht schädlich ist, da Sm2Co7 auch dauermagnetische Eigenschaften hat. An einem auf diese Weise erhaltenen Sinterkörper (gesintert wird im allgemeinen in Anwesenheit von beispielsweise Th als Getter) wurde eine Koerzitivkraft von 36OOO Oe gemessen.
Es stellte sich nun jedoch heraus, das die am Sinterkörper gemessene Remanenz B verhältnismässig niedrig ist, und zwar ca. 6OOO G. Bekanntlich führt eine niedrigere B zu einem niedrigeren Energieprodukt
(BH) des endgültigen Dauermagneten,
max
Überraschenderweise würde gefunden, dass die Ursache dieser verhSltnisnissig niedrigen B die Anwesenheit von verhaltnismSssig sehr viel (15 Vol.96) Sm3O- in Sinterkörper war. Dies ist deswegen so überraschend, weil es bedeutet, dass sehr hohe Gewiohtsprozentsätze Sauerstoff und/oder Wasser, nämlich 1,6 Gewichtsprozent Op oder 1,7 Gewichtsprozent H2O, in Pulver vorhanden gewesen sein müssen.
Wenn einmal bekannt ist, dass im Sinterkörper viel Sm2O vorhanden ist, können bekannte Techniken angewandt werden, mit denen das Entstehen von Sm„0_ während des Sintervorganges vermieden wird» Dies kann beispielsweise dadurch geschehen, dass das Auegangsgemisoh unter getrocknetem Toluol gemahlen wird, damit ein wasserfreies Pulver erhalten wird.
1 0 9 8 ϊ ß / U U
-4- 2CK3000 PHH. 4527,
Auoh kann dies dadurch erfolgen, dass das Pulver, gegebenenfalls in Anwesenheit eines Sauerstoffgetters, wie Ca, geglüht wird, damit der Sauer» stoff daraus entfernt wird. Es stellte sich jedoch heraus, dass diese bekannten Techniken überraschenderweise nicht zu einem Ergebnis führten. Das gewünschte Ergebnis wurde jedoch erhalten, wenn die Ausgangsgiess- . linge - nachdem diese zunächst grob gemahlen wurden - in einer gegen Oxydation schützenden Atmosphäre, beispielsweise in einer EdelgasatmosphSre, in dem maximal 100 p.p.m. Wasserdampf und/oder Sauerstoff oder ein Gemisch derselben vorhanden war, zerpulvert wurden· Es ergab sich, dass der Verlust an Sm infolge von Sm^O^-Bildung während des Sintervorganges wesentlich beschrankt wurde. In einem Körper, der dadurch entstanden ist, dass ein Pulver mit der Zusammensetzung SmCo. Q unter den genannten VerhSltnissen gesintert wird, stellte es sich heraus, dass ausser dem magnetischen SmCo- nur 1 bis 2$ Sm?0_ vorhanden war.
Es stellt sich jedoch heraus, dass der Gewinn an Remanenz B und somit an (BH) des endgültigen Dauermagneten, der nach Eliminierung der nicht magnetischen Sm2O -Verbindung aus dem Sinterkörper erwartet wurde, nicht auftrat. Es wurde gefunden, dass die Ursache dafür, dass die erhöhte Dichte des dauermagnetischen SmCo1., die normalerweise nach den Sintern dieses Pulvers auftritt, nun, d.h. nach dem Mahlen und Sintern in der genannten sauerstoff- und wasserdampfarmen Atmosphäre, nicht auftrat.
Überraschenderweise wurde nun gefunden, dass, wenn das Ausgangspulver sauerstoff- und wasserdampffrei gemahlen, gerichtet, zusammengepresst und gesintert wird, dennoch eine höhere Dichte des SmCo1. erhalten werden kann, wenn beim Sintern von einem Pulvergemisch ausgegangen wird, das aus einem Co-relchen und einem Co-armen Bestandteil zusammengesetzt
1 0 9 8 Ϊ 6 / U U
. 4327.
ist· Diese höhere Diohte hat einen höheren B -Wert zur Folge· Venn insbesondere diese Bestandsteile beide in einem Magnetfeld gut riohtbar sind, steigt der B -Wert nooh weiter·
Das erfindungsgemlsse Verfahren ist nun dadurch gekennseiohnet, dass zunSchst Giesslinge hergestellt werden, wenigstens einer mit einem Atomverhältnis M t R <5 und einer mit einem Atomverhältnis M t R>5, die zerpulvert und in einer gegen Oxydation schützenden Atmosphäre gemischt werden, welche Atmosphäre weniger als 100 p.p.a. Sauerstoff und/oder Vasserdarapf enthSlt, dass danach dieses Pulver in derselben Atmosphäre in einem Magnetfeld gerichtet, zusammengepresst und danach zwischen 800*C 1250#C gesintert wird.
Wesentlich für die Erfindung ist also, dass gemahlen, gerichtet, zusammengepresst und gesintert wird in einer sauerstoff- und wasserdampf armen Atmosphäre , während das Aus gangs pulver nicht aus einer β indem aus mindestens zwei Verbindungen besteht, und zwar in einem derartigen Verhältnis, dass letzten Endes nach dem Sintern die gewünsohte Μ,-R-Verbindung entsteht«
Eine bevorzugte Aueführungeform des erfindungsgenassen Verfahrens ist daduroh gekennzeichnet, dass sowohl das Pulver mit dem Atomverhältnis M t R < 5» als auoh das mit dem Atomverhältnis M ι R > 5 in einem Magnetfeld gut riohtbar sind·
Wenn die Pulverteilchen magnetisch geriohtet sind, wird der
B -Wert, der duroh die höhere Dichte des SmCoc im Sinterkörper bereits r 3
höher geworden ist, noofc weiter steigen·
Eine weitere bevorzugte Ausführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens ist dadurch gekennzeichnet, dass die gegen Oxydation schützende Atmosphäre weniger als 5 p»p#m» Sauerstoff und/oder Wasserdampf
109816/U1 4
enthält.
Die Erfindung besieht sich weiter auf Körper nit anisotropen uauermagnetisehen Eigenschaften, die nach einen obengenannten Verfahren hergestellt sind·
AtJSFPHRUNGSBEISPIELE ι
I. Durch Schmelzen und nachfolgend·· Erstarren wurden zwei Giesslinge hergestellt, deren Atomverhältnis Sm ι Co (1 t 5,4) bzw. (2 t 7) betrug. Es sei bemerkt, dass gerade unter den Erstarrungspunkt der Schmelz^ in der Sm ι Co» 1t 5,4 ist, eine Verbindung SmCo1. . entsteht, die mit der Verbindung SmGo- einphasig ist. Die weitere Abkühlung dieser Verbindung verläuft, ohne dass spezielle VorkehrungsmaBsnahmen erforderlich sind, bereits so schnell, dass diese Einphaaigkeit aufrechterhalten wird und dass keine Aufspaltung in SmCo. und Sn-Co17 stattfindet·
Die Giesslinge werden grob gemahlen. Von diesen grob gemahlenen Bruchstücken wurden 3*0 g SmCGg. , und 1,5 β Sn2Co7 in einen StossrnSrser gemahlen, bis der mittlere Durchmesser der Teilchen weniger als 30 /c m betrug· Der Mahlprozess im Stosemurser erfolgte in einen sogenannten Handsohuhschrank, in dem eine Ar-Atmosphäre herrschte, die ca. 1 p.p.m. Sauerstoff und ca. 1 p.p.m· Wasserdampf enthielt·
Das gemahlene Pulver wurde, noch immer in Handschuhschrank, in einen Gummibeutel eingebracht, der evakuiert, geschlossen und au· dem Handsohuhechrank geholt wurde. Danach wurde der Beutel in ein Magnetfeld von 40.000 Oe gebracht, in dem das Pulver gerichtet wurde, unter einen hydrostatischen Druck von 20 kb wurde das Pulver zu einer Dichte von 62 fi zusammengepresst. Der Beutel mit den auf diese Weise gerichteten und zusammengepressten Pulver wurde wieder in den Handschuhschrank gebracht, in dem das Pulver zusammen nit Th, das während des Sintervorganges als Getter
1 O 9 8 1 6 / 14 U
-7- 2ÜA3000 PH».
wirksam ist,in einer Molybdänfolie verpackt wurde, die in einer Eisenkapsel eingeschlossen wurde. Sie Kapsel wurden nun 50 Minuten lang bei 1120*0 geglüht, wobei das Pulver gesintert wurde. Nach de· Sintern stellt •es eich heraus, dass der Sinterkörper zu ca. 99 $ aus SmCo_ und zu ca. 1$ aus SttpO bestand. Seine Sichte hatte wShrend des Sintervorganges auf 95$ zugenommen.
Nach dem Magnetisieren ies Sinterkörper« wurden an dem auf diese Weise erhaltenen Dauermagneten folgende magnetischen Werte gemessen!
H - 36.000 Oe; B - 8200 G; (BH) - 16,1 MGOe. c r max
II. Ausgegangen wurde von 2 Giesslingen mit dem Atomverh&ltnis Sm s Co - 1 ι 5,4 bzw. 1 t 5,8. Letzterer Giessling bestmad aus der Verbindung Sm-Co7 und SmCo,- (ca. 70 Volumen $ bzw. ca. 30 Volumen $), so dass das Pulvergemisch, das danach gesintert wurde, aus SmCo. .-, Sm2Co7- und
SmCo.-Pulver bestand und zwar im Gewichtsverhältnies 29 1 10 ι 4,2. 5
Die Mahl-, Rieht- und PressverhSltnisse waren denen nach dem Ausführungsbeispiel I gleich.
Nach dem Sintern stellte sich heraus, dass im Sinterkörper wieder ca. 99% SmCo1. und ca. 1% Sm20, vorhanden war, während durch die Sinterung die Dichte von 82$ auf 94$ zugenommen hatte.
Die am Dauermagneten gemessenen magnetischen Werte waren1 H - 52.ΟΟΟ Öej B - 8100 G; (BH) - 16,0 MGOe.
O JL BtBJt
III. Ausgegangen wurde von einem Pulvergemisch von 1,2 g SmCo1- , und 2,6 g Sm2Co7, das durch Mahlen in einem Handschuhschrank, der 600 p.p.a Sauerstoff und/oder Wasserdampf enthielt, erhalten worden war. Naoh dem Richten und Zusammenpressen zu einer Dichte von 82$ wurde 50 Minuten lang eine Eisenkapsel, in der sich in einer MolybdSnfolie das Pulver mit dem Getter befand, bei 1120*C geglüht. Der sich daraus ergebende Sinter-
16/U1.4
körper enthielt ca. 85% SmCo1. und oa. 15% Sm-O, und hatte eine Dichte von
Die am Dauermagneten gemessenen magnetischen Werte warent H = 35.000 Oej B - 7200 Gj (BH)m - 12,0 MGOe.
Aus einem Vergleich mit den Ergebnissen des Ausftthrungsbeispiels I geht der nachteilige Einfluss der Anwesenheit des Sauerstoffes und/oder dee Wasserdampfes während des Mahlvorganges hervor. IY. Ausgegangen wurde von einem Pulver mit der Zusammensetzung SmCo. Q. Das Pulver war durch Mahlen in einem Handschuhschrank wie in Ausführungsbeispiel I erhalten worden und wurde unter denselben Yerh&ltnissen gerichtet und zu einer Dichte von 82% zusammengepresst. Danach wurde bei 1100*0 gesintert* Es stellt sich heraus, dass der Sinterkörper ca. 99% SmCo- enthielt und ca. 1% SnuO . Die Dichte hatte wShrend des Sintervorganges nicht zugenommen und betrug noch immer 82%·
Die am Dauermagneten, der aus diesem Sinterkörper hergestellt wurde, gemessenen magnetischen Werte warent
TH - 35.000 Oe; B - 7200 Gj (BH) « 11,8 MGOe.
Hieraus geht hervor, dass wenn das Ausgangspulver nicht aus einem Gemisch von Pulvern mit Co t Sm < 5 und Co t Sm > 5 besteht, das gewünschte DichteverhSltnis nicht auftritt und somit B nicht den gewünschten hohen Wert erreicht.
109816/UU

Claims (5)

  1. PATENTANSPRUCH Et 1. Verfahren zum Herstellen eines Körpers mit anisotropen dauermagnetischen Eigenschaften, dessen für diese Eigenschaften wesentlicher Bestandsteil eine Verbindung mit einer hexagonalen Kristailstruktür ist, deren Existenzgebiet mit dem der im System H-R vorhandenen Verbindung M_R ein Ganzes bildet, in der M Co oder eine Kombination von Co mit einem oder mehreren der Elemente Fe, Ni und Cu darstellt und in der R ein oder mehrere der Elemente der seltenen Erden und/oder Th darstellt, wobei ein Pulver aus einer Verbindung von M und R gesintert wird, dadurch gekennzeichnet, dass zunächst Giesslinge hergestellt werden, wenigstens einer mit einem Atomverhältnis MiR < 5 und einer mit einem Atomverhältnis M ι B >5j die zerpulvert und in einer gegen Oxydation schützenden Atmosphäre, die <.100 p.p.m. Sauerstoff «nd/oder Wasserdampf enthält vermischt werden, dass danach dieses Pulver in derselben Atmosphäre in einem Magnetfeld gerichtet, zusammengepresst und zwischen 800*0 und 123O0C gesintert wird. — - ----
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, d&ss sowohl das Pulver mit dem Atomverhältnia M t R <5 als auch das mit dem Atomverhältnis M ι R > 5 in einem Magnetfeld gut sichtbar ist.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die gegen Oxydation sohCtt sende Atmosphäre weniger al* 5 Ρ·Ρ·»· Sauerstoff und/oder Vaeserdampf enthält.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3» dadurch gekennzeichnet, dass das Ausgangspulver aus einem Gemisch von Sm2Co7 und SmCo5 . besteht.
  5. 5. Körper mit anisotropen dauermagnetisohen Eigenschaften, der nach einem der vorstehenden Ansprüche hergestellt ist.
    10981 6/U U'
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