DE2113528A1 - Verfahren zum Pelletisieren von mit OEl ueberzogenen Kohlenstoffteilchen - Google Patents
Verfahren zum Pelletisieren von mit OEl ueberzogenen KohlenstoffteilchenInfo
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Description
Pafenianwalte
Dipl.-lng. W. Meissner f y iiD7 10-4
Dip!.-^3. H. Tic:hsr ' ^-"W. l!l/|
1 Bo.!;n 31. -Gnjr.sy.-ald)
Herbertstr. 22, Tel. 8 87 72 3Z
Herbertstr. 22, Tel. 8 87 72 3Z
OIL COMPANY, 539 South Main Street, Pinlay, Ohio 45840
Verfahren zum Pelletisieren von mit OeI überzogenen Kohlenstoffteilchen
Hs werden mit OeI üoerzogene pulverisierte Kohlenstoffteilchen
pelletisiert vermittels Vermischen mit etwa 5 bis 15 Gewichtsprozent Methanol, sodann
Trocknen in einem System für die Rückgewinnung des Lösungsmittels unter Ausbilden eines pelletisieren
Produktes, wobei die üelüberzüge intakt bleiben.
j)in vergleichoarer Stand der Technik ist gegeben durch die
Uo-Pa bentschrift 3 493 532 durch das ßeschickungsma terialien
erhalten werden, die ebenfalls für die Anwendung eines Erflnaungsgegenstandes
geeignet sind.
Lie vorliegende Erfindung betrifft das allgemeine Gebiet der
Kohlenstoff enthaltenden Pigmente, der Kohlenstoff enthaltenden vulkanisierbaren Massen und das Pelletisieren. ™
Das Herstellen überlegener Verstärkungsmittel vermittels Vermählen
von Koksen, Holzkohlen, Kohlen und weiteren Kohlenstoff enthaltenden Materialien in einer nicht oxidierenden Atmosphäre,
insbesondere in einer otrömungsmittel-Energiemühle und Schützen
derselüen bis ein Kompoundieren in elastomere Massen erfolgt,
ist in einer Reihe Patentanmeldungen der gleichen Anmelderin sowie in den US-PutentschriL'ten 3 404 019 und 3 404 120 offenbart.
Arbeitsweisen für das Herstellen vulkanisierbarer, elastometer Massen, die Kohlenstoff enthalten, sind beschrieben
in "Reinforcement of Elastomers" von Gerard Kraus in "Introduction
to Rubber Technology" von Maurice Morton sowie in den darin angeführten Veröffentlichungen.
Die Arbeitsweisen nach den oben angegebenen US-i? a tent sehr if ten
erfordern ein Vermählen des Kohlenstoff enthaltenden Materials in einer nicht oxidierenden Atmosphäre und sodann Schützen gegen
d.\e Oxidation der Oberfläche bis ein Kompoundieren in eine vulkanisierbare,
elastomere Masse erfolgt. Vorzugsweise wird dieser Schutz durch üeberaiehen der einzelnen Kohlenstoffteilchen mit
viskosen Flüssigkeiten erzielt, die gegenüoer der Oxidation
Barrieren ergeben. Derartige Flüssigkeiten können auf Kohlenstoffteilciien
vermittels herkömmlichem Vermischen aufgebracht werden, z. 13. vermittels Binsprühen der heißen Flüssigkeit in herkömmliche
Fest-Flüssigkeit-Mischvorrichtungen oder durch Zusatz zu der der Pulverisierungsvorrichtung zugeführten Beschickung oder in
anderer Weise. Derartige Ueberzüge verhindern jedoch praktisch 7/asser an einem Benetzen der Teilchen, so daß herkömmliche Arbeitsweisen
der wässrigen liaßpelletisierung nicht angev/andt werden
können. Das Benetzen mit organischen Flüssigkeiten, die mit dem Ueberzug der Teilchen aus Barriereflüssigkeiten unmischbar sind,
kann zu einer Verdrängung der Barrieren und somit Verdampfen der verdrängenden, unmischbaren, organischen Flüssigkeiten und
somit Verlust des Schutzes gegen Oxidation führen. Das Anwenden vieler der organischen Flüssigkeiten, die mit Flüssigkeitsbarrieren
mischbar sind, welche die Teilchen überziehen, kann zu unzweckmäßigen Modifizierungen der physikalischen ITatur des Schutzüberzuges
führen, z.B. vermittels Verringern des Anhaftens oder durch Verringern der Viskosität des Ueberzuges, wodurch sich ein Verlust
des Schutzes ergibt. Nicht geschützte Teilchen sind der schädlichen
Oxidation unterworfen. In der nicht pelletisieren Form
weisen die Kohlenstoffprodukte unzweckmäßig geringe Schüttdichte auf und neigen zu einem Stauben.
Erfindungsgemäß werden kohlenstoffhaltige Teilchen in einer Form
geschaffen, die sich für ein einfaches, herkömmliches Naßpelletisieren
eignet, und nach dem Pelletisieren wird die ursprüngliche organische Flüssigkeitsbarriere gegen die Oxidation wieder hergestellt,
so daß dieselbe einheitlich die Teilchen überzieht. Weiterhin ergibt sich erfindungsgemäß ein Schultz gegen die Oxidation
während des eigentlichem Pelletisierungsverfahrens. Erfind
ungsgemäß wird Kohleixstoff * de*· unter einer nicht oxidierenden
Atmosphäre nach den vorbekannten Arbeitsweisen pulverisiert worden ist, miu einer organischen Flüssigkeit als eine Schutzbarriere
gegen die Oxidation überzogen, und die sich ergebenden überzogenen Teilchen werden mit Methanol in Mengen von etwa
IO bis 100 Gewichtsprozent, bevorzugt 30 bis 60 Gewichtsprozent und insbesondere bevorzugt 35 bis 55 Gewichtsprozent Methanol
bezogen auf das Gewicht des Kohlenstoffs behandelt. Die genaue in Anwendung kommende Menge an Methanol ist diejenige, die
für das Vermitteln optimaler Pelletisierungseigenschaften während
der herkömmlichen Naßpelletisierung erforderlich ist, die sich hieran anschließt. Diese Naßpelletisierung kann in einer
Vielzahl an Vorrichtungen durchgeführt werden, z. B. Extrusions-Pelletisiervorrichtungen,
Brikettiervorrichtungen, Pillenpressen Λ und Dravorädern und insbesondere in Ruß-Pelletisierungsvorrichtungen
der allgemeinen Stiftmühlentype, wie sie in der US-Patentschrift
3 326 642 erläutert ist. Nach Abschluß des Pelletisieren werden die Pellets oder Kügelchen in einem herkömmlichen System
für die Rückgewinnung des Lösungsmittels bis zu einer Temperatur von etwa 38°C bis etwa 204°0, vorzugsweise 71°G bis 177°0
und insbesondere bevorzugt von etwa 790O bis 121°C bei einem
Druck erhitzt, der sich von Unterdruck bis etwas über Normaldruck belaufen kann. Temperatur und Druck werden so ausgewählt, daß
das Methanol in wirksamer Weise entfernt wird, ohne daß eine Störung der organischen Flüssigkeitsbarriere Dewirkt wird, die
sieh erneut aui der Oberfläche der Kohlenstoi'f teilchen bildet
und dieselben gegenüber der Oxidation während der Lagerung f
schürt. Der pelletisierte, pulverisierte Kohlenstoff wird sodann
in eine beliebige einer großen Vielzahl herkömmlicher Kautschukmassen
kompoundiert, vorzugsweise erfolgt ein Ersatz auf der Gewichtsvolumen-für-Volumengruiidlage
für die Gesamtmenge oder ein Teil des Rußes, wie er herkömmlicherweise in derartigen Massen
angewandt wird.
Die spezifische Dichte des Methanols beläuft sich auf 0,7914»
und somit wiegt das als Ersatz angewandte Methanol lediglich etwa 79'/ί des Gewichtes des Wassers, das herkömmlicher Weise
für das Pelletisieren angewandt wird, und diese Menge füllt
- 4 1 0 9 8 4 2 / 1 C ? 9
das gleiche Volumen und benetzt die Kohlenstoffteilchen vollständig.
Da der Siedepunkt des Methanols sich auf 650G im Vergleich
zu 1000G für Wasser beläuft, kann das Trocknen unter Anwenden
von Abdampf durchgeführt werden, und man braucht nicht kostspieligere unter höheren Temperaturen arbeitende Erhitzungscjuellen,
z.B. eine Gasbefeuerung oder Hochdruck-Wasserdampf, und dies würde erforderlich sein, um ein ausreichendes Temperaturgefälle
über den Wärmeaustauseher dann vorzusehen, wenn die
zu trocknenden Teilchen mit Wasser und nicht mit Methanol nach der vorliegenden Erfindung benetzt würden. Die latente Wärme
der Verdampfung des Methanols bei Normaldruck beläuft sieh auf
etwa 474 cal/g 0G im Vergleich za 970 cal/g°ö für Wasser - d.h.
etwa 49$ der latenten Wärme des Wassers -. Beim Kombinieren der
geringeren spezifischen Dichte und der geringeren latenten Wärme des Methanols ergibt sich, daß die für das Trocknen eines mit
Methanol benetzten Pellets erforderliche Wärme sich auf wenigstens 39°/o derjenigen beläuft, die für das Trocknen eines Pellets
erforderlich ist, das eine gleiche Menge an Kohlenstoff enthält, jedoch mit einem gleichen Wasservolumen anstelle des Methanols
benetzt ist.
Die vermittels der erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten, pelletisieren, überzogenen Kunststoffteilchen sind zur Herstellung
einer großen Zahl von·elastomeren Produkten geeignet, einschließlich mechanischer Kautschukprodukte, Reifenkarkassen
und Laufbändern, extrudierten Kautschukprodukten und ähnlichen Materialien, die aus vulkanisierbaren Elastomeren hergestellt
sind, wie Natur- und Synthesekautschuk, Styrol-Butadien-Kopolymere,
Butadien-Akrylnitril-Kopolymere, Butylkautschuk, Aethylen-Propylen-Diolefin-Terpolymere,
Butylkautschuk, Aethylen-Propylen-Diolefin-Terpolymere,
Polyisopren, vulkanisierbare, elastomere Materialien, die Doppelverbindungen enthalten und aus
Chloroprene» oder j?luoroprenen abgeleitet sind.
Die Erfindung wird anhand der beigefügten Zeichnungen erläutert, die eine schemetische Darstellung der für das erfindungsgemäße
Verfahren in Anwendung kommenden Vorrichtung ist.
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(l) Ausgangsprodukte
(a) Kohlenstoffprodukte
Zu den Kohlenstoff enthaltenden Produkten, die als Ausgangsprodukte
für das erfindungsgemäße Verfahren geeignet sind, gehören verzögerter Erdölkoks, flüssiger Erdölkoks, Anthrazitkohle,
aus Kohle abgeleiteter Koks, Grude, z.B. nicht agglomerierte Produkte abgeleitet aus Kohle, usw. Vorzugsweise
sollten die Kohlenstoff enthaltenden Produkte etwa 0,1 bis etwa 10 Gewichtsprozent, stärker bevorzugt 1 bis etwa 8 Gewichtsprozent
und insbesondere bevorzugt 2 bis etwa 6 Gewichtsprozent flüchtige, verbrennbare Stoffe bezogen auf das Gewicht des
Kohlenstoffs enthalten. f
(b) Organische Barrieren
Die als Barrieren gegen die Oxidation der Oberfläche des pulverisierten Kohlenstoffs angewandten organischen Produkte
sind vorzugsweise Kohlenwasserstoffe, stärker bevorzugt
aromatische Kohlenwasserstoffe und insbesondere bevorzugt leichte katalytische OeIe. Zu den geeigneten Barriereflüssigkeiten gehören
paraffinische OeIe, z.B. hydrierte Gasöle und Mineralöle, olefinische OeIe, z.B. gespaltene Benzinfraktionen, katalytische
Aufschwemmöle, J?ettsäuresalze, katalytische OeIe, aromatische
OeIe, Zu weiteren geeigneten Barriereflüssigkeiten gehören schweres
katalytisches OeI, geklärtes katalytisches Aufschwemmöl, oder
aromatische Extrakte jeder der zwei letzteren OeIe. Im allgemei- nen sollten die Barriereflüssigkeiten eine Viskosität von etwa
10 bis 75 Sayboldt Sekunden Universal (SSU) bei 380O, stärker
bevorzugt eine Viskosität von etwa 20 bis etwa 50 Sekunden und insbesondere bevorzugt eine Viskosität von 30 bis 45 Sekunden
aufweisen. Die !Flüssigkeit wird vorzugsweise innerhalb des angenäherten
Bereiches von 93°0 bis 482°C, stärker bevorzugt von 121°C bis 422°G und insbesondere bevorzugt von 163°ö bis 3280O
siedsn. Es kann Stearinsäure oder Zinkstearat anstelle der
flüssigkeiten angewandt werden, jedoch sind dieselben im Vergleich
zu den organischen Flüssigkeiten relativ kostspielig.
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-βίο) Vulkanisierbare Elastomere
Es können allgemein vulkanisierbare Elastomere angewandt werden, jedoch gehören zu diesen bevorzugt diejenigen, die
weiter oben im einzelnen angegeben sind, und insbesondere bevorzugt sind Naturkautschuk und Styrol-Butadien-Kopolymere
(SBR).
(2) Vorrichtung
(a) Die bevorzugten Mahlmühlen für das Pulverisieren des Kohlenstoff
enthaltenden Produktes sind Strömungsmittel-Energiemühlen der Type, die hier allgemein als "Hurricane Mühlen" bezeichnet
wird, z.B. das Model Nr. 30-10 hergestellt von Majac
Inc. of Sharpsburg, Pa. USA. Die Strömungsmittel-Energiemühlen können innerhalb eines breiten Bereiches inerter und nicht oxidierender
Atmosphären arbeiten. Unter dem Begriff "nicht oxidierende Atmosphäre" sind hier Medien zu verstehen, die keine
merklichen Mengen an freiem Sauerstoff enthalten. Wasserdampf ist das am stärksten bevorzugte Mahlmedium vom Gesichtspunkt der
Wirtschaftlichkeit aus, jedoch können auch Stickstoff, Helium, Wasserstoff,
Argon, Kohlendioxid, Kohlenmonoxid und eine große Vielzahl weiterer Gase, die allgemein als inert oder reduzierend gelten,
angewandt werden. Zwecks Erzielen einer größtmöglichen Wirtschaftlichkeit bei dem Vermählen sind Gase geringen Molekulargewichtes,
z.B. Wasserstoff und Wasserdampf, bevorzugt.
Die autogene Mahlmühle wird herkömmlicherweise betrieben, vorzugsweise bei Temperaturen von etwa 168 bis etwa 427°C,
stärker bevorzugt bei etwa 204°0 bis etwa 3720G und insbesondere
bevorzugt bei 204 bis 2600C. Die Klassifizierungsvorrichtung wird
so betrieben, daß sich eine durchschnittliche Teilchengröße, auf der Gewichtsgrundlage, von weniger als 2,5 Mikron ergibt, wobei
99 Gewichtsprozent des Produktes eine Teilchengröße von nicht weniger als 5 Mikron besitzen. Stärker bevorzugte Bereiche sind
eine durchschnittliche Teilchengröße von kleiner als 1,5, wobei 99 Gewichtsprozent kleiner als 3 Mikron sind.
Die Klassifizierungsvorrichtung ist vorzugsweise eine Zentrifugalvorrichtung
und wird unter einer nicht oxidierenden Atmosphäre betrieben.
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(b) Bei der Pelletisierungsvorrichtung handelt es sich, um eine
Type nach der US-Patentschrift 3 326 642 oder einen Extruder,
eine Pillenpresse, ein Dravo-Rad, Brikettiervorrichtung, oder andere herkömmliche Vorrichtungen zum Verformen benetzter verformbarer
und extrudierbarer Massen, die in herkömmlicher Weise betrieben werden. Geeignete Vorrichtungen sind auch beschrieben
in Abschnitt 8, Seiten 59-64 des Perry's Chemical Engineer's Handbook, 4. Ausgabe, 1963.
(3) Mahlverfahren
Die autogene Mahlmühle wird herkömmlicherweise betrieben, vorzugsweise
bei Temperaturen von etwa 168 bis etwa 4270C, stärker bevorzugt bei etwa 2040G bis etwa 3720G und insbesondere bevorzugt
bei 204 bis 2600G. Die Klassifizierungsvorrichtung wird
so betrieben, daß sich eine durchschnittliche Teilchengröße, auf der Gewichtsgrundlage, von weniger als 2,5 Mikron ergibt, wobei
99 Gewichtsprozent des Produktes eine Teilchengröße von weniger als 5 Mikron besitzen. Stärker bevorzugte Bereiche sind eine durchschnittliche
Teilchengröße von kleiner als 1,5, wobei 99 Gewichtsprozent kleiner als 3 Mikron sind.
Die Teilehen werden mit 1 bis 8, stärker bevorzugt 2 bis 6 Gewichtsprozent und insbesondere bevorzugt mit 3 bis 5 Gewichtsprozent
(bezogen auf das Gewicht der Teilchen) mit der organischen Barrierenflüssigkeit überzogen. Das Ueberziehen kann ausgeführt
werden, indem die organische flüssigkeit und die Teilchen in eine Trockenmischvorrichtung, z.B. eine Bandmischvorrichtung
wie diejenige eingeführt werden, wie sie von J.H.Day Gompany hergestellt
werden, und dann ein inniges Vermischen der zwei Bestandteile so erfolgt, daß praktisch alle einzelnen Teilchen mit der
Barrierenflüssigkeit überzogen werden. Das Ueberziehen der Teilchen
kann entweder in einer Mischvorrichtung oder vermittels üinsprühen
der mit dem Methanol vermischten organischen Barrierenflüssigkeit direkt in die Pelletisiervorriehtung und Abdecken
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-S-
mit inerten Gasen bis zum Ueberziehen der Teilchen ausgeführt werden.
Das Ueberziehverfahren und das Lagern zwischen dem Vermählen
und dem Ueberziehen werden unter einer nicht oxidierenden Atmosphäre, z.B. Stickstoff, ausgeführt.
Die Erfindung wird im folgenden weiterhin anhand eines Ausführungsbeispiels
erläutert.
Ausführungsbeispiel 1
Es wird ein roher, flüssiger Koks, der vermittels Granulieren eines flüssigen Erdölkoks der Art erhalten worden ist, wie er
vermittels der Verfahren von A. Voorhies, Fluid Coking, Proceedings of the 4th World Petroleum Congress, Abschnitt IIl/j?,
Seite 316 und Petroleum Processing, März 1956, Seiten 135 bis 137 dem Model 30-Ί0, einer Mühle hergestellt von der Majac Inc.
of Sharpsburg, Pa. USA, zugeführt wurde. Das Vermählen wird nach der Arbeitsweise der US-Patentschrift 3 404 019 ausgeführt. Es
wird Wasserdampf als mahlendes Strömungsmittel mit einer Schallgeschwindigkeit
bei einer Temperatur von angenähert 204 bis 427°0 - nach Austritt aus der Düse - angewandt, und in der Mühle
wird ein Düsendruck von 7 bis 10,5 kg/cm aufrechterhalten. Diese spezielle Mühle weist gegenüberliegende Düsen auf, wodurch ein
Strom der Teilchen auf einem zweiten Strom der Teilchen auftrifft,
und hierdurch ergibt sich ein sehr wirksames autogenes Vermählen. Der Mahlprozeß wird forgesetzt, wobei Teilchen mit einer durchschnittlichen
Teilchengröße von kleiner als 1,5 Mikron und bei Vorliegen von 99 Gewichtsprozent mit einer Teilchengröße von kleiner
als 3 Mikron, kontinuierlich von der Klassifizierungsvorrichtung der Majac-Mühle abgezogen werden. Teilchen mit Uebergröße
werden der Pulverisierungsvorrichtung für ein weiteres Vermählen zugeführt. Hierbei trägt man Sorge, Sauerstoff auszuschließen,
unddas Wasser, aus dem der Wasserdampf hergestellt wird, wird vor dem Eintritt in die Wasserdampfboiler entlüftet. Während das
Produkt in der Klassifizierungsvorrichtung vorliegt, erfolgt ein Besprühen mit etwa 0,1 bis 1$ bezogen auf das Gewicht des Produktes
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ORIQiNAL INSPECTgD
mit einem aromatischen OeI, das eine Viskosität von angenähert
35 Sekunden SSU bei 38°G aufweist und zu 50 Gewichtsprozent aus
einem Gemisch aus schwerem katalytischem Spaltöl -bestehend im wesentlichen aus Alkylnaphtalen - (HGGO) und Xylolen besteht.
Dieses Produkt wird in Vorratsbehältern gelagert bis dasselbe für die weiter unten beschriebene weitere Verarbeitung fertig
ist.
Unter Bezugnahme auf die Zeichnung werden die relativ flockigen überzogenen Teilchen dem Vorratsbehälter 1 der Pelletisierungsvorrichtung
2 zugeführt, die eine mit Kunststoff ausgekleidete Ruß-Stiftmühle darstellt, wie es in der US-Patentschrift 3 326
642 beschrieben ist. Diese Pelletisierungsvorrichtung wird in f herkömmlicher Weise mit der Ausnahme betrieben, daß angenähert
0,2 kg Methanol durch die Einlasse 3 pro kg des in die Pelletisierungsvorrichtung
eintretenden Kohlenstoffs eingeführt werden. Ein Motor 4 dreht eine waagerechte Welle (nicht gezeigt) mit
angenähert 5 UpM im Inneren der Pelletisierungsvorrichtung, und stabartige Verlängerungen angeordnet senkrecht an der mittleren
Welle in einem Spiralmuster geschlagen auf die Kohlenstoffteilchen, die mit HGGO-/Xylol und Methanol benetzt sind, das kontinuierlich
in die Pelletisierungsvorrichtung eingesprüht wird. Unter dieser Einwirkung bilden sich allmählich Pellets mit einem Durchmesser
von angenähert 1.587 mm, die sich längsseitig durch die Pelletisierungsvorrichtung bewegen, bis dieselben in die Auslaßleitung
5 fallen, die dieselben zu dem Inneren einer herkömmlichen Trocknungsvorrichtung zur Rückgewinnung des Lösungsmittels leitet,
und zwar in diesem Fall einer Wyssmont-Trocknungsvorrichtung 6. Die Temperatur in der Trοcknungsvorrichtung wird bei etwa 93 bis
121 0G gehalten und der Druck beläuft sich angenähert auf Normaldruck.
Methanol verdampft von den Pellets, und der Gasstrom wird aus der Trocknungsvorrichtung durch die Leitung 7 unter der Einwirkung
des Gebläses 8 entfernt. Die schützende Barrierenflüssigkeit, die einen wesentlich höheren Siedepunkt als das Methanol
aufweist, verbleibt praktisch an Ort und Stelle und bildet erneut einen schützenden Ueberzug über die gesamt» Oberfläche jeder der
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Kohlenstoffteilchen. Die gesamte Troeknungsvorrichtung wird mit
einem inerten Gas, z.B. If3 , CO8 oder CO, abgedeckt. Ein automatisches
Ventil 9 steuert die Zuführung zusätzlichen inerten Gases wie dies durch die Wirkung der Drucksteuerung 10 erforderlich genacht
wird, die so eingestellt ist, daß ein angenäherter Normaldruck aufrechterhalten wird. Ein herkömmlicher, mit V/asser gekühlter
Kühler 11 kondensiert das Methanol aus dem Strom der aus der Trocknungsvorrichtung kommenden inerten Gase, und das
Methanol wird durch die leitung 12 wieder in den Methanol-Vorratstank 13 zurückgeführt. Ersatzmethanol wird in erforderlicher
Weise durch die Ersatzleitung 14 zugeführt. Das Methanol wird vermittels einer kleinen Verdrängungspumpe 14a durch die Rückführ
ungs leitung 15 in die Einlasse 3 geführt, wobei hier Sprühköpfe,
nicht gezeigt, vorgesehen sind, die sich im Inneren der Pelletisierungsvorrichtung befinden unter einheitlichem Verteilen
des Methanols über den Kohlenstoff in der Pelletisierungsvorrichtung. Der Fluß des Methanols zu der Pelletisierungsvorrichtung
wird durch eine automatische Ventilverhältnis-Steuerungsvorrichtung 16 gesteuert, die so eingestellt wird, daß das oben angegebene
Gewichtsverhältnis von Methanolbeschickung pro Kilogramm KolLLsnstoffbeschickurig aufrechterhalten wird.
Die inerten Gase aus denen das Methanol kondensiert worden ist, tritt aus dem Kühler 11 durch die leitung 17 aus und in eine herkömmliche
Erhitzungsvorrichtung 18 ein, die durch Abdampf erhitzt wird, der aufgrund anderer Verfahren zur Verfügung steht und durch
den Wasserdampfeinlaß 19 eintritt. Das Kondensat wird durch den
Kondensatauslaß 20 entfernt. Die erhitzten inerten Gase bewegen sich durch die Leitung 21 und treten durch die Trocknungsvorrichtung
6 hindurch, wobei weitere Mengen .an Methanol aufgenommen und in der oben beschriebenen Weise zurückgeführt werden. Die fertigen
getrockneten Pellets werden aus der Trockenvorrichtung 6 entnommen
und einer Absackeinrichtung 22 zugeführt. Wahlweise können die
Pellets in Massentransportbehältern oder in Selitittguteiaenbahnwaggons
eingepackt werden.
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Im Rahmen der Erfindung können Abwandlungen der Erfindung und Modifizierungen ausgeführt werden, und so können z.B.
verschiedene andere Extrudiervorrichtungen, Pelletisiervorrichtungen,
Pillenherstellvorrichtungen oder andere herkömmliche
jiOrmausrüstungen angewandt werden für das Verformen des
pulverisierten Kohlenstoffs, zum Benetzen desselben mit einer organischen, schützenden Flüssigkeitsbarriere und Methanol,
sowie überführen in die gewünschten Formen. Es können weiterhin andere Arten von Trockenvorrichtungen für das Trocknen
der verformten Pellets angewandt werden, die herkömmliche Formen aufweisen können, wie z.B. Pillen, längliche Zylinder,
zerschnittene Extrusionsstlicke verschiedener geometrischer Querschnitte oder Kügelchen.
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Claims (9)
1. Verfahren für das Verformen hydrophobierter, überzogener
Kohlenstoffteilchen mit einem durchschnittlichen Durchmesser von kleiner als etwa 2,5 Mikron und überzogen mit einer organischen
Barrierenflüssigkeit, wodurch eine Oxidation der Kohlenstoff oberfläche verhindert wird, dadurch gekennzeichnet, daß
das Pelletisieren in einer Pelletisierungsmühle ausgeführt wird
vermittels Benetzen der Teilchen mit Methanol, herkömmliches Verformen der Teilchen in der Mühle unter Ausbilden von iOrmstükken
mit einer Größe von 0,794mm bis etwa 6.350mm durchschnittlichem Durchmesser und sodann Trocknen der Formkörper vermittels
Verdampfen des Methanols unter Zurückbleiben des organischen
Barriereflüssigkeits-Ueberzuges, der praktisch intakt ist, sowie Rückgewinnung des Methanols.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die hydrophoben Kohlenstoffteilchen pulverisierte Koksteilchen sind.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die organische Barrierenflüssigkeit aus der Gruppe bestehend aus
paraffinischen Oelen, olefinischen Oelen, aromatischen Oelen und
Gemischen derselben ausgewählt ist, deren Siedebereich sich auf 93°ö bis 4820C beläuft, sowie Zinkstearat und Stearinsäure sein
kann.
4* Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß etwa 10 bis etwa 100 Gewichtsprozent Methanol bezogen auf das Gewicht
der Kohlenstoffteilchen denselben zugesetzt wird, die Pelletisierungsvorrichtung
eine Stiftmühle, Dravo-Ead, Extrudiervorrichtung oder Brikettiervorrichtung ist.
5. Verfahren nach Anspruch 4» dadurch gekennzeichnet, daß die Pelletisierungsvorrichtung eine Stiftmühle mit einem zylinderförmigen
Gehäuse koachsial zu einer mittleren Welle ist, die mittlere Welle Verlängerungen aufweist, die auf die Kohlenstoffteilchen
unter Ausbilden der Pellets aufschlagen.
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6. Verfahren nach Anspruch 4> dadurch gekennzeichnet, daß die
Pelletisierungsvorrichtung eine Brikettierungsvorrichtung ist.
7. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Pelletisierungsvorrichtung ein Dravo-Rad ist.
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
bis etwa 60 Gewichtsprozent Methanol bezogen auf das Gewicht des Kohlenstoffs für das Benetzen desselben angewandt wird,
sowie das Methanol vermittels Erwärmen auf etwa 38 bis etwa 2040G bei Normaldruck verdampft wird, die Barrierenflüssigkeit
ein Kohlenwasserstofföl ist, das in einem Bereich von 121 bis etwa 427°0 siedet und das eine Viskosität bei etwa
10 bis etwa 75 Sayboldt Sekunden Universal bei 38°C besitzt.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß Kohlenstoff
teilchen Erdölkoksteilchen sind, die in einer Atmosphäre aus überhitztem Wasserdampf vermählen sind.
^ Die Patentanwälte
Dipl.-Ing. W. Meissner Dipping» Mischer
4.1ANr.lO7/71(§4pat.ACJi
109842/1620
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