DE2109000A1

DE2109000A1 - Verfahren und Vorrichtung zum Herstellen von sauerstoffarmen Metallpulvern

Info

Publication number: DE2109000A1
Application number: DE19712109000
Authority: DE
Inventors: Werner Dr.-Ing.; Gesell Hartmut DipL-Ing.; Jungmann Peter; Naeser Gerhar Dr.; 4100 Duisburg. P B22f7-OO Scholz
Original assignee: Mannesmann AG
Current assignee: Vodafone GmbH
Priority date: 1971-02-19
Filing date: 1971-02-19
Publication date: 1972-10-05
Also published as: FR2125481A1; IT947426B; BE779566A

Description

Mannesmann AG·, 4 Düsseldorf, Mannesmannufer 2

"Verfahren und Vorrichtung zum Herstellen von sauerstoffarmen Metallpulvern"

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Herstellen von sauerstoffarmen Metallpulvern durch Zerstäuben von Metallschmelzen mit unter hohem Druck stehenden gasförmigen oder flüssigen Zer^stäubungsmitteln, bei dem die Schmelze als Gießstrahl im freien Fall der mittleren Eintrittsöffnung einer Ringdüse zugeführt und das zerstäubte Metallpulver in einem unterhalb der Ringdüse angeordneten Sammelraum aufgefangen und abgekühlt wird, wobei das Zuführen des Gießstrahles, dessen Zerstäuben, das Auffangen und Abkühlen des Metallpulvers unter Luftabschluß erfolgt.

"Rs ist bekannt, Metallschmelzen mit unter hohem Druck stehenden Zerstäubungsmitteln, wie Preßluft, hochgespanntem Wasserdampf, Stickstoff oder Preßwasser unter Vervrendung einer Ringdüse zu zerstäuben. Dabei wird die Metallschmelze aus einem im Abstand oberhalb der Ringdüse angeordneten, einen Bodenauslauf aufweisenden Gießgefäß als Gießstrahl im freien Fall der mittleren Eintritts Öffnung der Ringdüse zugeleitet und von dem Zerstäubungsmittel, welches aus dem Ringschlitz der Düse in mehr oder weniger spitzen Winkel auf den Gießstrahl auftrif.ft, in feino Tröpfchen zerrissen. Diese werden in einem unterhalb der Düse angeordneten Sammelraum aufgefangenund hier in einem Wasserbad abgeschreckt, so daß sie zu Pulver erstarren. Auf riippe Weise wir zum Beipnejil n?ioh

BAO OfIiGJNAL

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dem sogenannten RZ-Verfahren aus einem aufgekohlten Eisen mit Preßluft von 4 bis 6 atü Druck ein feines kohlenstoff- und sauerstoffhaltiges Eisenpulver erzeugt, welches durch eine Glühbehandlung bei 900 bis 1100° C infolge der hierbei stattfindenden Reaktion zwischen dem Kohlenstoff und dem Sauerstoff in ein poröses Weicheisenpulver verwandelt wird.

Bekannt ist auch die Zerstäubung unlegierter und legierter Stahlschmelzen mit Preßwasser von 30 bis 100 atü, ebenfalls mit Hilfe einer Ringschlitzdüse, die im Abstand unterhalb des Gießgefäßes angeordnet ist. Hierbei ist eine Säuerstoffaufnähme grundsätzlich unerwünscht; sie kann aber nicht verhindert werden; denn die durch die mittlere Eintrittsöffnung der Düse von oben her durch den hier entstehenden Sog angesaugte Außenluft wirkt auf die beim Verdüsen gebildeten Metalltröpfchen stark oxydierend ein. Selbst bei günstigster Chargenführung lassen sich daher bei der Wasserverdüsung von 18/8 Cr-Ni-Schmelzen kaum niedrigere Sauerstoffgehalte als 0,2$ 0 im Pulver erzielen. Diese Werte sind für die meisten Verwendungszwecke noch zu hoch. Während aber bei unlegierten oder nur mit Nickel legierten Eisenpulvern der Sauerstoff leicht durch Glühen mittels Kohlenstoff oder Wasserstoff entfernt werden kann, wovon für die Herstellung von gesinterten Preßlingen aus Pulver bekanntermaßen Gebrauch gemacht wird, ist eine Reduktion von zum Beispiel Chrom-, Silizium- oder Aluminium-legierten Pulvern wegen der Beständigkeit der aus diesen Elementen bei der Verdüsung unter Luftzutritt gebildeten Oxyde nur dann möglich, wenn eine kostspielige Vakuumbehandlung bei hoher Temperatur oberhalb 1200° C und eine nachfolgende Zerkleinerung der hierbei stark zusammengesinterten Pulver vorgenommen wird.

BAD ORlGiNAL _ ^ _

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Zur Gewinnung von sauerstoffarmen Metallpulvern ist es ferner vorgeschlagen worden, als Zerstäubungsmittel nicht Preßwasser, sondern nicht oxydierende Gase, wie Stickstoff, Argon, Helium oder auch Wasserstoff zu verwenden. Bei Anwendung der bekannten Ringdüsenanordnung, bei der zwischen dem Bodenauslauf des Gießgefäßes und der Ringdüse ein Abstand von etwa 40 mm vorhanden ist, wird auch hier während der Verdüsung durch die Mittelöffnung der Düse, durch die der Gießstrahl fließt, von außen her Luft mit angesaugt, so daß trotz aller anderen Vorsichtsmaßnahmen noch eine erhebliche Oxydation der Metalltröpfchen eintritt.

Zur Vermeidung der erwähnten Nachteile ist es mit dem "1

deutschen Gebrauchsmuster 7 029 112 bekanntgeworden, eine Zerstäubungseinrichtung zu verwenden, bei der die Ringdüse unmittelbar auf dem geschlossenen, das Kühlwasser enthaltenden Sammelbehälter aufgesetzt ist. Die Ringdüse steht hierbei in direkter Verbindung mit dem Gießgefäß und ist gegen den Zutritt der Außenluft abgeschlossen. Von der Düse erstreckt sich eine mit ihr luftdicht verbundene, sich nach unten trichterförmig erweiternde Haube bis in den Behälter, die in das Kühlwasser eintaucht und dadurch jede Oxydation der Metalltröpfchen vermeiden soll. Als Zerstäubungsmittel ist Inertgas vorgesehen.

t Eine vollkommen gegen Luftzutritt geschützte Einrichtung *

ist aber.mit dem Nachteil behaftet, daß durch die Injektorwirkung der aus der Ringdüse mit hohem Druck ausströmenden Zerstäubungsgase der die Düse umgebende Raum weitgehend evakuiert wird. In diesen evakuierten Raum fließt das aus dem Gießgefäß ausströmende Metall hinein, so daß der Raum auf diese Weise innerhalb weniger Sekunden mit dem Metall ausgefüllt wird. Anschließend setzt sich auch die Düse selbst auf der Innenseite, also in ihrer Mittelöffnung, zu, bis sie schließlich verstopft bzw. zerstört wird.

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Auch beim Zerstäuben mit Preßwasser entsteht zwischen dem Gießstrahl und der mittleren Eintrittsöffnung der Ringdü&e ein. sehr starker Sog, durch den große Mengen Luft in den Pulversammelbehälter eingepreßt werden. Wäre dieser nach außen abgeschlossen, so würde hierin ein erheblicher Überdruck entstehen, durch den das einfließende Metall zurückgeschleudert wird und unter Zerstörung der Düse Explosionen erfolgen können. Um diesen Gegendruck zu vermeiden, müßte man in dem oberen Teil des Behälters größere Öffnungen anbringen. Dadurch kann aber wiederum Luft ungehindert einströmen, so daß eine AufOxydation der Metalltröpfchen bewirkt wird. Beim Zerstäuben von Weicheisen mit Preßwasser verbrennen zum Beispiel j5 bis k-% des Metalles, und das Pulver enthält 1 bis 1,5$ Sauerstoff als Oxydfilm auf den Teilchen. Deshalb ist in diesen Fällen eine aufwendige Nachreduktion des Pulvers erforderlich.

Die Erfindung hat sich zur Aufgabe gestellt, mit einfachen Mitteln ein Verfahren und eine hierfür geeignete Vorrichtung zu schaffen, womit es ermöglicht wird, ein nahezu sauerstoffreies Metallpulver herzustellen, ohne daß dabei die erwähnten Nachteile eintreten. Gelöst wird die Aufgabe dadurch, daß während des Zerstäubens der Metallschmelze ein Teil eines durch die Ringdüse in den Metallpulver-Sammelraum gelangten oder eines hierin gebildeten Inertgases aus dem Sammelraum im ständigen Kreislauf der Gießstrahleintrittsöffnung der Ringdüse durch den Sog der Düse zugeführt wird.

Auf diese einfache Weise wird erreicht, daß der Gießstrahl und die zerstäubten Metalltröpfchen sich ständig in einer Inertgasatmosphäre befinden"unter Ausschluß von Sauerstoffzutritt, ohne daß oberhalb der luftdicht abgeschlossenen Ringdüse Störungen durch die Ausbildung eines zu großen

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Unterdruckes auftreten können.

Zur Verhinderung einer nachträglichen Oxydierung der zerstäubten Metalltröpfchen wird erfindungsgemäß empfohlen, diese in dem Inertgas oder einem anderen nicht oxydierenden. Medium abzukühlen.

Bei einer Zerstäubung mit Preßwasser wird das Inertgas in dem Metallpulver-Sammelraum dadurch gebildet, daß der Sauerstoff der in der abgeschlossenen Zerstäubungseinrichtung vor -Beglföi''<Jer Zerstäubung befindlichen Luft durch die Oxydation des flüssigen Metalles verbraucht wird, so daß reiner Stickstoff übrigbleibt, der erfindungsgemäß im Kreislauf geführt wird. So werden beim i Zerstäuben von 10 t Weicheisen nur etwa 100 kg Eisen zur Erzeugung des reinen Stickstoffes unter Anfall eines Pulvers mit 1$ Sauerstoff verbraucht und demnach 99$ in reinem Stickstoff verdüst. Durch diese Maßnahme kann der Sauerstoff von üblicherweise etwa 1$ im Pulver auf unter 0,2$ gesenkt werden.

Die erfindungsgemäße Zerstäubungseinrichtung zeichnet sich im wesentlichen dadurch aus, daß das die Metallschmelze aufnehmende Gießgefäß luftdicht auf dem oberen, eine Durchtrittsöffnung für den Gießstrahl aufweisenden

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Abschluß deSj/luftdichten Raumes aufgesetzt ist, welcher mit dem darunter befindlichen Metallpulver-Sammelraum in einer den Gaskreislauf ermöglichenden Verbindung steht. Diese Verbindung kann dadurch geschaffen werden, daß der luftdichte Kaum -dBK&iaeütor durch eine oder mehrere Rohrleitungen an den·Metallpulver-Sammelraum angeschlossen ist. :

Eine andere einfache Ausführung ergibt sich damit, daß die Ringdüse unmittelbar im oberen Teil des Metallpulver-Sammelraumes auf einer mit der Wandung des Sammelraumes

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ORK3INAU INSPECTED

durch Streben verbundenen Tragplatte unter Bildung eines Abstandes zwischen dem oberen Abschluß des Sammelraumes und zwischen seinen Seitenwandungen angeordnet ist.

Schließlich beinhaltet ein weiteres Erfindungsmerkma-1, daß der luftdichte Baum άβΕ^αάκβα»» auf die obere Abschlußplatte des Sammelraumes aufgesetzt und diese mit Durchtrittsöffnungen für das Inertgas versehen ist.

In den Zeichnungen sind drei Ausführungsbeispiele der erfindungsgemäßen Vorrichtung im Längsschnitt schematisch dargestellt.

Abbildung 1 veranschaulicht eine Zerstäubungseinrichtung, bei der sich die Ringdüse 1 innerhalb der luftdicht abgeschlossenen Kammer 2 befindet. Die Zuführung des kompromierten Inertgases erfolgt durch die Leitungen J. Die Düse 1 und die Kammer 2 sind auf der oberen Abschlußplatte des ebenfalls luftdichten Metallpulver-Auffangbehälters 5 befestigt. Die Verbindung zwischen der Kammer 2 und dem Behälter 5 erfolgt durch die Rohrbogen 6. Das die Metallschmelze enthaltende Gießgefäß 7 ist mit seinem Bodenauslauf 8 luftdicht auf der oberen Platte 9 der Kammer 2 aufgesetzt* weiche eine Durchtrittsöffnung 10 für den Gießstrahl aufweist.

Bei der Zerstäubung der Metallschmelze tritt der Gießstrahl im freien Fall durch die Öffnung 10 in die mittlere Eintrittsöffnung 11 der Ringdüse 1 ein und wird durch das aus dem Ringschlitz 12 der Düse austretende Inertgas in feine Tröpfchen zerrissen, die in den Behälter 5 durch dessen obere öffnung I^ geschleudert werden. Durch den bei

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der Zerstäubung in der Kammer 2 entstehenden starken Sog wird ein Teil des Inertgases aus dem Behälter 5 durch die Rohre '6 in die Kammer 2 zurückgeführt. Zusammen mit dem Gießstrahl gelangt dann dieser Teil des Gases durch die mittlere Eintrittsöffnung 11 der Ringdüse in den Behälter 5 zurück, wodurch ein ständiger Gaskreislauf gebildet wird*

Der restliche Teil des Inertgases wird zur Vermeidung eines die Einrichtung gefährdenden Überdruckes aus dem Behälter 5 mittels einer nicht dargestellten Ventilanordnung abgeführt.

Bei der Einrichtung gemäß Abbildung 2 ist die Ringdüse unmittelbar im oberen Teil des Behälters 5 angeordnet, und zwar auf der Tragplatte 14, die mit einigen Streben an den Seitenwänden des. Behälters 5 befestigt ist. Die Anordnung ist so- getroffen, daß sich die mittlere Eintrittsöffnung 11 der Düse genau unter der Plattenöffnung IQ bzw. dem Bodenauslauf. 8 des Gießgefäßes 7 befindet und daß die Ringdüse mit ihrer Tragplatte einen für den Gaskreislauf ausreichenden Abstand von der oberen Deckelplatte 4 und den Seitenwänden des Behälters 5 bildet. Das Gießgefäß ruht unmittelbar luftdicht auf dem oberen Behälterdeckel 4.

Die Zerstäubung der Metallschmelze wird in gleicher Weise vorgenommen, wie vorher beschrieben, nur erfolgt der Gaskreislauf in dem Behälter 5 selbst, indem ein Teil des Gases aus dem unterhalb der Düse befindlichen Raum 5 an der Düse vorbei in den Raum I9 oberhalb der Düse durch den hier entstehenden Unterdruck zurückgeführt wird, worauf es mit dem Gießstrahl wieder in den unteren Raum gelangt.

Abbildung 3 zeigt die Zerstäubung der Metallschmelze mit Preßwasser. Die hierfür verwendete Ringdüse 1 befindet sich ähnlich wie bei Abbildung 1 in einer gegen den Zutritt

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von Außenluft geschützten und mit dem Auffangbehälter 5 verbundenen Kammer 2, die zur Beobachtung des Gießstrahles 16 mit Fenstern oder Klappen 17 versehen ist, welche auch zur Beseitigung von kleinen Störungen dienen können. Die Ringdüse ruht auf einem Rost oder einer Siebplatte 18, welche innerhalb der Kammer 2 angeordnet und mit der Behälterdeckelplatte 4 verbunden ist. Das Gießgefäß 7 befindet sich wiederum auf der oberen Platte 9 der Kammer 2. Zum Druckausgleich in dem Behälter 5 dient das hieran angeschlossene Rohr 20_#

Bei der Zerstäubung des Gießstrahles 16 mit dem der Ringdüse 1 durch nicht dargestellte Zuleitungen zugeführten Preßwasser wird wenige Sekunden nach Beginn der Verdüsung die feuchte Luft, die vorher in der Kammer 2 und in dem Auffangbehälter 5 enthalten war, durch die Oxydation der zerstäubten Metalltröpfchen in das Inertgas der erwähnten Zusammensetzung übergeführt, das - wie vorher beschrieben durch den Sog innerhalb der Kammer 2 wieder in diese durch die Siebplatte 18 zurückgelangt und im ständigen Kreislauf mit dem Gießstrahl bzw. den zerstäubten Metalltröpfchen wieder in derfe-Behälter 5 eintritt. .

Zahlreiche Versuche mit Schmelzen aus 18/8-Chrom-Nickel-Stählen haben die störungsfreie Punktionsfähigkeit insbesondere der Vorrichtung nach Abbildung 2 und der dort geschilderten Arbeitsweise bewiesen.^; Das auf die beschriebene Weise erzeugte Pulver wird nicht mehr oxydiert. 18/8 Cr-Ni-Pulver dieser Herstellungsweise wiesen nicht mehr als 0,06$ 0 auf, was in etwa dem O-Gehalt in der Schmelze entspricht .

- Patentansprüche 841/0 1 S3

Claims

Patentansprüche

1. Verfahren zum Herstellen von sauerstoffarmen Metallpulvern durch Zerstäuben von Metallschmelzen mit unter hohem Druck stehenden gasförmigen oder flüssigen Zerstäubungsmitteln, bei dem die Schmelze als Gießstrahl im freien Fall der mittleren Eintrittsöffnung einer Ringdüse zugeführt und das zerstäubte Metallpulver in einem unterhalb der Ringdüse angeordneten Sammelraum aufgefangen und abgekühlt wird, wobei das Zuführen des Gießstrahles, dessen Zerstäuben, das Auffangen und. Abkühlen des Metallpulvers unter Luftabschluß erfolgt,

dadurch gekennzeichnet,

daß während des Zerstäubens ein Teil eines durch die Ringdüse in.den Sammelraum gelangten oder eines hierin gebildeten Inertgases aus dem Sammelraum im ständigen Kreislauf der Gießstrahleintrittsöffnung der Ringdüse durch den Sog der Düse zugeführt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Abkühlen des zerstäubten Metalles in dem Inertgas oder einem anderen nicht oxydierenden Medium erfolgt»

J. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Gießstrahl in an sich bekannter Weise mit einem Inertgas, wie Stickstoff, Argon oder dergleichen zerstäubt wird. .

k 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Gießstrahl in an sich bekannter Weise mit Preßwasser zerstäubt wird.

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5. Vorrichtung zum Durchführen des Verfahrens nach den . Ansprüchen 1 bis 4, mit einem die Metallschmelze aufnehmenden, einen Bodenauslauf aufweisenden Gießgefäß, einer darunter angeordneten in einem luftdichten Raum, befindlichen Ringdüse und einem unterhalb des Ringdüsenaustrittes vorgesehenen luftdichten Sammelraum für das Metallpulver, dadurch gekennzeichnet, daß das Gießgefäß (7) luftdicht auf dem oberen, eine Durchtrittsöffnung (10 iMj/tJflfy) für den Gießstrahl aufweisenden Abschluß "(9 bzw. 4) des luftdichten Raumes (2 bzw. I9) aufgesetzt ist, welche mit dem darunter befindlichen Metallpulver-Sammelraum (5) in einer den Gaskreislauf ermöglichen den Verbindung steht.

6. Vorrichtung nach Anspruch 5* dadurch gekennzeichnet, daß der luftdichte Raum (2) du χ Ριΐιι^αϋυι durch eine oder mehrere Rohrleitungen (6) an den Metallpulver-Sammelraum (5) angeschlossen'ist.

7. Vorrichtung nach Anspruch 5> dadurch gekennzeichnet, daß die Ringdüse (l) unmittelbar im oberen Teil des Metallpulver-Sammelraumes (5) auf einer mit der Wandung des Sammelraumes durch Streben verbundenen Tragplatte (14) unter Bildung eines Abstandes zwischen dem oberen Abschluß des. Sammelraumes und zwischen seinen Seitenwandüngen angeordnet ist.

8. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der luftdichte Raum (2) dui' Iliu^ailruL auf die obere Abschlußplatte (4) des'Samme1räumes (5) aufgesetzt und diese mit DurchtrittsÖffnungen (18) für das Inertgas versehen ist. ...■■■"

ipl--i-a. W Mesner

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