DE2108213A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Bestim .nung der Gasdurchlassigkeit einer Membran - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zur Bestim .nung der Gasdurchlassigkeit einer MembranInfo
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Description
Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung der Gasdurchlässigkeit einer Membran.
Für diese Anmeldung wird die Priorität aus der entsprechenden U.S.-Anmeldung Serial No. 15 324 vom 2. März 197o in Anspruch
genommen.
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Bestimmung der Gasdurchlässigkeit einer Membran,
insbesondere einer Folie.
Es ist bekannt, eine einzige Durchdringungs- oder Permeationszelle,
in welcher durch eine Membran eine Trennwand zwischen einer Aufstromkamraer und einer Abstromkammer gebildet
wird, zur Messung der Permeabilität, d.h. der Durchlässigkeit der Membran zu verwenden. Der AufStromkammer wird kontinuierlich
ein Durchdringungsgas zugeführt, und gleichzeitig wird ein Trägergas durch die Abstromkammer durchgeleitet und
nimmt dabei etwa durch die Membran diffundiertes Durchdringungsgas
auf. Das Durchdringungsgas-Trägergas-Gemisch wird dann
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einem Detektor zur Analyse zugeführt. Eine derartige Zelle, bei der im wesentlichen kein Druckdifferential zwischen den
beiden Kammern vorhanden ist, arbeitet sehr rasch und ist auf kleine Durchdringungsdurchsätze ansprechbar. Daher eignet
sich die Zelle zur Messung verhältnismäßig undurchlässiger Membranen wie z.B. für Verpackungszwecke verwendeter
Kunststoffolien.
Bei Verwendung einer einzigen Durchdringungs ze He dieses
Typs und einer Detektorvorrichtung läßt sich in einem bestimmten Zeitpunkt jeweils nur eine einzige Messung ausführen.
Für bestimmte dünne Kunststoffolien macht das Erreichen des zur Messung erforderlichen Dauerzustandes in vielen Fällen
zeitraubende Vorbereitungen erforderlich, um Fremdgase aus der Membran und den Zellkammern zu entfernen. Bei der Messung
einer großen Anzahl von Membranen kann daher die Messung jeweils erst dann vorgenommen werden, wenn die Durchlässigkeitsgeschwindigkeit
(d.h. der Durchsatz) einen Dauerwert erreicht hat. Ein weiterer Nachteil der in der vorstehend beschriebenen
Weise ausgebildeten Zellen besteht in der Art und Weise, in der die Membran querverlaufend in der Zelle verspannt wird.
Dieses Verspannen erfolgt in der Regel durch Schraubglieder, die gegen feststehende Paßglieder festgedreht werden. Dabei
kommt es in vielen Fällen vor, daß die Membran beschädigt wird und eine Leckstelle erhält, oder daß eine Seite der
Membran in bezug auf die andere Seite zu stark eingespannt
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ist, so daß sich diese andere Seite hebt.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Bestimmung der Gasdurchlässigkeit,
d.h. der Fermeationsgeschwindigkeit durch eine Membran unter Verwendung mehrerer Zellen mit Aufstrom- und Abstromkammern
zu schaffen, die jeweils durch eine zwischen diesen Kammern gehaltene Membran getrennt sind, wobei die Vorrichtung
eine verbesserte Haltevorrichtung für die Membran aufweisen \
soll.
Das zur Lösung der gestellten Aufgabe vorgeschlagene Verfahren zur Bestimmung der Durchlässigkeit einer Membran,
unter Verwendung einer ersten und einer zweiten Durchdringungszelle
ist erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet, daß die Membran in die erste und die zweite Zelle jeweils so eingelegt
wird, daß sie jede Zelle in einen Aufstroabereich und
einen Abstronbereich unterteilt, dem ersten AufStrombereich
kontinuierlich Durchdringungsgas zugeführt, das Durchdringungs- f
gas aus den ersten AufStrombereich dem zweiten AufStrombereich
zugeführt und von diesem zur freien Atmosphäre hin entlüftet wird, ein Trägergas wahlweise dem ersten oder dem zweiten
Ab Strombereich zugeführt und dann zusammen mit aus dem entsprechenden
Aufstrombereich eindiffundierenden Durchdringungsgas
aus dem jeweils ausgewählten Abstrombereich abgezogen wird, die in dem Trägergas enthaltene Relativmenge von Durchdringungsgas
ermittelt wird, ein Reinigungsgas kontinuierlich
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durch den nicht ausgewählten Abstrombereich durchgeleitet
und unter atmosphärischem Druck entlüftet wird, der Durchfluß durch den ausgewählten und den nicht ausgewählten Abstrombereich
umgeschaltet und das Reinigungsgas durch den vorher ausgewählten Bereich und das Trägergas durch den
vorher nicht ausgewählten Bereich durchgeleitet und das Durchdringungsgas aus dem letzteren Bereich einem zum Nachweis
dienenden Detektor zugeführt wird.
Die zur Durchführung des Verfahrens vorgeschlagene Vorrichtung ist erfindungsgemäß gekennzeichnet durch eine erste
und eine zweite Durchdringungszelle mit jeweils einer Aufstromkammer und einer Abstromkammer, die durch eine zwischen
diesen Kammern gehaltene Membran voneinander trennbar and, eine zum Zuführen eines Durchdringungsgasstroms in die Aufstromkammer
der ersten Zelle dienende Rohrleitung, eine Verbindung zwischen der ersten und der zweiten AufStromkammers
eine zur Entlüftung der zweiten Aufstromkammer dienende
Vorrichtung, eine Detektorvorrichtung für Durchdringungsgas, ein erstes Steuerventil, durch das in einer ersten Betriebsstellung ein Trägergas der Abstromkammer der ersten Zelle
zuführbar ist und in der zweiten Betriebsstellung das Trägergas der Abstromkammer der zweiten Zelle zuführbar ist, und
ein betriebsmässig mit dem ersten Steuerventil gekoppeltes
zweites Steuerventil, das dazu dient, das Trägergas und diffundiertes Durchdringungsgas von der jeweils ausgewählten
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Abstroinkanuner der ersten bzw. der zweiten Zelle der Detektorvorrichtung
zuzuführen. Das erste und das zweite Steuerventil sind außerdem betriebsmässig so miteinander gekoppelt, daß
sie ein Reinigungsgas durch die jeweils nicht ausgewählte Abstromkammer durchleiten, um diese zur freien Atmosphäre
hin zu entlüften. Entsprechend der Erfindung können zwei, drei, vier oder mehrere, betriebsmässig miteinander gekoppelte
DurchdringungszeIlen vorgesehen sein.
Für das erste und das zweite, vorstehend genannte Steuerventil lassen sich besonders gut drehbare Reibdichtungsventile
verwenden. Zur Vermeidung eines Leckflusses an den Reibdichtungen ist bei diesen Ventilen eine Ringnut vorgesehen, die von
Trägergas durchströmt wird.
Entsprechend einem weiteren Merkmal der Erfindung ist eine Nebenstromleitung vorgesehen, durch welche Trägergas
durch das erste und das zweite Ventil hindurch der Detektorvorrichtung zuführbar ist, ohne eine der Abstromkammer zu A
durchströmen. Dadurch wird auf einfache Weise die Eichung des Detektors und die Erstellung einer Bezugswert-Basislinie
für diesen ermöglicht.
Weiterhin wird eine verbesserte Vorrichtung zum Festhalten der Membran zwischen der Aufstrom- und der Abstromkammer
vorgeschlagen. Eine Federvorrichtung drückt die Wand der ehen Kammer gegen die zu dieser Wand passend ausgebildete
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und an einem Träger federnd gehaltene andere Kammer, so daß an den zueinander passend ausgebildeten Oberflächen eine
gleichförmige Kraft ausgeübt wird. Infolge dieser Anordnung wird eine Schraubbefestigung vermieden, die, wie vorstehend
ausgeführt, stets zur Entstehung einer Leckstelle führen kann.
Ein bevorzugtes Ausführungsbeispxel der Erfindung wird anhand der Zeichnungen näher erläutert.
Fig. 1 ist ein schematisches Flußdiagramm einer entsprechend
der Erfindung ausgebildeten Vorrichtung.
Fig. 2 ist ein teilweise im Schnitt gehaltener seitlicher Aufriß einer erfindungsgemäß ausgebildeten Zelle.
Fig. 3 ist eine Draufsicht von unten auf die in Fig.
dargestellte Zelle, wobei einige Teile weggelassen sind.
Fig. 4 ist ein endseitiger Aufriß der in Fig. 2 dargestellten
Zelle.
Fig. 5 ist ein Querschnitt entlang der Linie 5-5 der
Fig. 3.
Fig. 6 ist eine Draufsicht entsprechend der Linie 6-6
Fig. 6 ist eine Draufsicht entsprechend der Linie 6-6
der Fig. 5·
Fig. 7 ist eine Draufsicht entsprechend der Linie 7-7
Fig. 7 ist eine Draufsicht entsprechend der Linie 7-7
der Fig. 5.
Fig. 8 ist eine Explosionsdarstellung einer Ausführung des erfindungsgemäßen Ventils.
Fig. 8 ist eine Explosionsdarstellung einer Ausführung des erfindungsgemäßen Ventils.
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Pig. 9 ist eine seitliche Ansicht des Ventils der Fig.
Fig.Io ist ein Querschnitt entlang der Linie lo-lo der
Fig. 9.
Fig.11 ist ein Querschnitt entlang der Linie 11-11 der
Fig.11 ist ein Querschnitt entlang der Linie 11-11 der
Fig. 8.
Fig.12 ist ein Querschnitt entlang der Linie 12-12 der
Fig.12 ist ein Querschnitt entlang der Linie 12-12 der
Fig. 11.
Fig.13 ist ein Querschnitt entlang der Linie 13-13 der m
Fig.13 ist ein Querschnitt entlang der Linie 13-13 der m
Fig. 9.
Fig.m ist ein Querschnitt entlang der Linie 14-lH der Fig. 13 und zeigt einen Teil des Ventils.
Fig.m ist ein Querschnitt entlang der Linie 14-lH der Fig. 13 und zeigt einen Teil des Ventils.
Die Erfindung soll anhand des Flußdiagramms der Fig. 1 beschrieben werden, indem das Verfahren und die Vorrichtung
nach der Erfindung zunächst für eine bestimmte Einstellung der Ventile beschrieben und dann die sich durch eine andere
Einstellung der Ventile ergebenden Änderungen erläutert werden. Das Durchflußsystem weist drei Durchdringungs- oder %
PermeationszeIlen 21, 22 und 23 mit jeweils einer Aufstromkammer
24, 25 bzw. 26 und einer Abstromkammer 27» 28 bzw.
29 auf, wobei einander entsprechende Aufstrom- und Abstromkammern
durch Membranen 3o voneinander getrennt sind. Außerdem
sind drehbare Steuerventile 31 und 32 vorgesehen. In
einem Strömungskreis wird Trägergas, das zweckmässigerweise aus Helium besteht, zwei sich voneinander trennenden Zuführleitungen 33 und 3^ zugeführt. Die Leitung 33 und die zum
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Zuführen von Durchdringungsgas dienenden Rohrleitungen 34 und 36 führen zu einem Dreiweg-Umschaltventil 37, durch welches
eingestellt wird, welches der drei zugeführten Gase durch ein Druckflußregelventil 38 und eine Zuführleitung 39
mit einer Drosselstelle und Wärmeblechen der Aufstromkammer
24 zugeführt wird. In einem ersten Verfahrensschritt wird
das gesamte System mit Trägergas gereinigt, wobei das Ventil 37 die Leitungen 33 und 39 miteinander verbindet und das
Ventil 38 geöffnet ist. Das aus der Kammer 34 austretende
Trägergas gelangt über die Rohrleitung 4o in die Kammer 25>
und bei seinem Austritt aus der Kammer 25 über eine Verbindungsleitung 41 in die Kammer 26, von welcher es durch eine
Entlüftungslextung 42 zur freien Atmosphäre hin abgegeben wird.
Das Ventil 3I ist entsprechend der Darstellung so eingestellt,
daß das Trägergas der Abstromkammer 27 und von dieser durch das Ventil 32 dem Detektor 43 zugeführt wird, während
den Kammern 28 und 29 kontinuierlich Reinigungsgas zugeführt wird, durch das diese unbenutzten Kammern in einem Dauerzustand
gehalten werden, wie weiter unten ausgeführt ist. Die Pfeile an den Rohrleitungen in der Zeichnung zeigen die
Richtung des Gasstroms unabhängig von der Ventileinstellung und der Beschaffenheit des jeweils diese Leitungen durchströmenden
Gases. Trägergas wird durch die Leitung 34 zugeführt
j welche mit der Leitung 46 verbunden ist, die ein Ventil
47 und eine Drosselstelle aufweist, und außerdem mit der
Leitung 48 in Verbindung steht, in der sich ein Ventil 49, ein Druckmeßgerät und eine Drosselstelle befinden. Bei der
in der Zeichnung dargestellten Einstellung strömt Trägergas durch das geöffnete Ventil 49 zum Einlaß 5o des Ventils 31
und verläßt dieses Ventil durch den bei dieser Einstellung mit der Leitung 52 in Verbindung stehenden Auslaß 51, gelangt
zur Einlaßseite der Kammer 27» von dieser über die Leitung
53 zur Einlaßöffnung 54 des Ventils 32, die über den Kanal ^
56' mit der Auslaßöffnung 57 in Verbindung steht, und von dieser über die Leitung 58 zu dem Detektor 43. Wenn sich
die Ventile in dieser Stellung befinden, wird Durchdringungsgas, das aus der Kammer 21 in die Kammer 27 eindiffundiert,
aus der Kammer 27 entfernt und dem Detektor 43 zugeführt. Da jedoch in der dargestellten Ventileinstellung nur Trägergas
die Aufstromkammern durchströmt, läßt sich bei dieser
Einstellung eine Null-Basislinie festlegen.
Aus der Leitung 46 zugeführtes Gas durchströmt eine zur
Verhinderung eines Leckflusses dienende winkelförmige Reinigungsnut an der Kammer 27 und gelangt von dieser über die
Leitungen 59 und 6o zu entsprechenden Nuten der Kammern 28 und 29. Von der letzten Nut aus wird das zur Reinigung dienende
Trägergas zur freien Atmoshäre hin abgegeben.
Einem weiteren Durchflußkreis wird Trägergas durch die
Leitung 6l, die Leitung 64 und das Ventil 66 zugeführt,
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und das Trägergas durchströmt kontinuierlich diejenigen Abstromkammern,
die nicht mit dem Detektor zugeführtem Trägergas beschickt werden. Bei der in Fig. 1 dargestellten Einstellung
werden daher die Kammern 28 und 29 gereinigt. Die Leitung 61 gabelt sich in eine Detektor-Bezugswertleitung
mit einem Druckflußregelventil 63 und einer Drosselstelle, und eine Zellenreinigungsleitung 64 mit einem Ventil 66.
Die Leitung 62 führt dem Detektor einen Bezugswertstrom zu, der zum Vergleich mit dem zu messenden Trägergas-Durchdringungsgas-Gemisch
dient. Das Trägergas gelangt durch die Leitung 64 zu dem Einlaßrohr 67, das über eine C-förmige
Nut 68 mit den Auslaßrohren 69, 70 und 71 in Verbindung steht, die wiederum jeweils mit den Rohrleitungen 72, 73
bzw. 74 verbunden sind. Trägergas gelangt über die mit Wärmeblechen versehene Rohrleitung 73 zur Kammer 28, und
von dieser über die Leitung 76 in eine C-förmige Verbindungsnut
77 des Ventils 32. In entsprechender Weise gelangt Trägergas über die mit Wärmeblechen versehene Leitung 72 zur Kammer
29, und von dieser über die Leitung 80 zu der mit der Nut 77 in Verbindung stehenden Einlaßöffnung 8l des Ventils
Die Rohrleitung 82 bildet einen Verbindungsweg für das Trägergas von der Nut 77 zur ringförmigen Nutdichtung 83, aus welcher
das Trägergas durch die Leitung 84 zu einer gleichartigen Nutdichtung 86 gelangt, von der es dann über die Leitung
zur freien Atmosphäre hin entlüftet wird.
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Zur Ausführung einer Permeabilitätsmessung mit den in den Leitungen 33 oder 36 befindlichen Gasen wird das Ventil
37 in die entsprechende Stellung gebracht, so daß das Durchdringungsgas
über die Leitung 39 zu den Kammern 24, 25 und 26 gelangen, diese durchströmen und dann zur freien Atmosphäre
entweichen kann. Die Messung im Detektor 43 erfolgt, sobald
das durchströmende Durchdringungsgas eine stetige Diffusionsgeschwindigkeit durch die Membran erreicht hat. Andererseits ja
kann auch die Anstiegsgeschwindigkeit (Zunahmegradient>
der Diffusion, oder die Diffusion bei unterscHßdlichen Zellentemperaturen
gemessen werden.
Um die Nullwert-Basislinie auf einfache Weise vermittels
des den Detektor durch die Leitung 58 durchströmenden Gasstroms
zu erhalten, wird das Trägergas völlig im Nebenstrom um die AbStromkammern herumgeführt. In diesem Fall strömt
das durch die Leitung 48 zugeführte Trägergas in das Ventil 31 und von diesem in das Ventil 32 ein und gelangt von dem |
Ventil 32 über die Leitung 58 zu dem Detektor. Genau wie
bei jeder anderen Einstellung der Betriebsstellung der Ventile 31 und 32 behalten dabei die Leitungen ihre festgelegte
Lage, während die dargestellte Ventilfläche, welche die
Radialnut und die C-förmige Nut enthält, in die entsprechende Lage gedreht wird. Um den vorstehend beschriebenen Nebenstromöiarehgang
zu erhalten, wird die Radialnut in dem Ventil 31 33 «©it gestehts bis sie mit der Leitung 74 in Verbindung
steht, welche ihrerseits wiederum mit der Radialnut in dem Ventil 32 verbunden ist, von welchem das Trägergas über die
Leitung 58 zu dem Detektor gelangt.
Um den Permeations- oder Durchdringungskoeffizienten der in der Zelle 22 befindlichen Membran 3o zu erhalten, werden
die Stellungen der Ventile 31 und 32 in zueinander abgestimmter
Weise geändert. Die Nut des Ventils 31 wird im Uhrzeigersinn so weit gedreht, daß das Auslaßrohr 7o mit der Leitung
73 in Verbindung steht, während die Nut 56' des Ventils 32
gegen den Uhrzeigersinn bis zur nächsten Öffnung gedreht wird, welche mit der Leitung 76 verbunden ist. Dann strömt
bei der hier dargestellten Ventilanordnung das durch die Leitung 48 zugeführte Trägergas durch das Ventil 31 und
die Leitung 73 zur Kammer 28, und durchströmt von dieser über die Leitung 76, das Ventil 32 und die Leitung 58 den
Detektor 43· Wenn die hier dargestellten Seiten der Ventile
31 und 32 in der beschriebenen Weise gedreht werden, wird das die Zellen 21 und 23 durchströmende Trägergas zur
freien Atmosphäre hin abgegeben, während das die Zelle 22 durchströmende Trägergas das mitgenommene Durchdringungsgas dem Detektor 1O zuführt.
In entsprechender Weise kann das Trägergas auch durch die Kammer 29 durchgeleitet werden, um das durch Durchdringung
in dieser auftretende Gas zu ermitteln, indem die Radialnut 56 des Ventils 31 im Uhrzeigersinn so weit gedreht
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wird, bis sie mit der Leitung 72 in Verbindung steht, und
gleichzeitig die Radialnut 56' des Ventils 32 gegen den Uhrzeigersinn
so weit gedreht wird, bis sie mit der Leitung 8o in Verbindung steht. Dabei ist zu beachten, daß das die
nicht ausgewählten Abstromkammern durchströmende Reinigungsgas während dieses Vorgangs eine wesentlich höhere Strömungsgeschwindigkeit
(d.h. einen wesentlich höheren Durchsatz) als das die ausgewählte Kammer durchströmende Trägergas auf- ^j
weist.
Die vorstehend beschriebene Kombination von Nadelventilen und Drosselstellen gestattet, den Durchsatz von Trägergas
zwischen 1 und 200 ml/min einzustellen. Eine Durchdringungs- oder Permeätionszelle der hier beschriebenen Ausführung kann
eine Membran mit einer freien Oberfläche in der Größenordnung von 10 cm und von einer Dicke in der Größenordnung von weniger
als 0,125 nun bis zu höheren Stärken aufnehmen. Das Zellenvolumen beträgt typischerweise einen Bruchteil eines f
Milliliters. Eine schnelle und lecksichere Befestigung der Membran wird durch den nachstehend beschriebenen Aufbau der
erfindungsgemäßen Vorrichtung gewährleistet, die aus einer Anordnung mit einem federbelasteten Hebel und Drehpunkt besteht. Die Durchdringungszellen befinden sich innerhalb
eines abgeschlossenen Raumes, dessen Temperatur zwischen einem unter Raumtemperatur liegenden Wert bis zu 150 0C
oder höher regelbar ist.
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Der Detektor 43 kann aus einer höchstempfindlichen Katharometersehaltung
bestehen, welche die Messung von Änderungen in der Zusammensetzung des Gasstroms infolge durch die Membran
erfolgender Diffusion oder Permeation gestattet. Die Temperatur des Katharometers wird unabhängig gesteuert und ist daher
vollkommen unempfindlich gegenüber Temperaturschwankungen der Durchdringungszelle. Die normale Empfindlichkeit liegt bei
7 x 10~3 mV/PPM (Teile pro 1O6 Teile = 1 ug/g) Kohlendioxid
in Helium. Die Nulldrift beträgt weniger als 1,5 x 1O~^ mV/h.
Bei einem Durchsatz von 3 cm^/min lassen sich Kohlendioxid-Durchdringungsraten
von etwa 10~' cm'/cm /see oder von 0,1
cm^/645 em2/24 Stunden ermitteln. Die Empfindlichkeit kann
auch noch weiter gesteigert werden.
Die absolute Empfindlichkeit des Katharometers wird anhand des Signals bestimmt, das mit einem Helium-Kohlendioxid-Gemisch
bekannter Zusammensetzung erhalten wird. Die Eichfaktoren für andere Gase werden aus den bekannten molaren
Empfindlichkeitsfaktoren des Katharometers abgeleitet. Die Eichfaktoren für Dlnpfe lassen sich auch durch Wiegeverfahren
bestimmen.
Anstelle ein·· Katharoaeters kann als Detektor 43 auch
ein Gaiohroaatograph verwendet werden,
Den Aufstroekaseern kann eine Tielmahl watersehiedlieber
Durchdringungraedien tugeführt werden. Diese können beispiels-
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fJBAD ORIGINAL
weise aus nichtkondensierbaren Gasen wie z.B. Kohlendioxid, Sauerstoff, Stickstoff, oder aus Dämpfen einschließlich
Wasserdampf oder auch aus Flüssigkeiten bestehen. Die Gase und Dämpfe können rein oder verdünnt mit einem Trägergas
in einem vorbestimmten Verhältnis vorliegen. Der in dieser Beschreibung verwendete Ausdruck "Gas" soll allgemein jedes
beliebige Durchdringungsmittel bezeichnen und Gase, Dämpfe
und Flüssigkeiten umfassen. d
Die vorstehend beschriebene Mehrzellen-Vorrichtung eignet sich in gleicher Weise für Forschungszwecke oder zur
Qualitätskontrolle. Die drei Zellen ermöglichen getrennte Bestimmungen an einem einzigen Folienstreifen. Andererseits
lassen sich auch drei unterschiedliche Folien hintereinander prüfen. Durch die Verwendung von drei Zellen wird außerdem
die Zeitspanne verringert, die zunächst zum Entgasen der i'Ismbran erforderlich' ist.
Die in den Figuren 2 bis 7 dargestellte Zellenvorrichtung ™
weist die drei Zellen 21, 22 und 23 auf, die innerhalb eines Gehäuses 9o zusammen mit einer an entgegengesetzten Enden
des Gehäuses drehbar gelagerten Nockenwelle 92 angeordnet sind. Jede Zelle 21, 22 und 23 besteht aus einem oberen Abschnitt
bzw. einer oberen Kammer 2M, 25 und 26 und einem unteren Abschnitt bzw. einer unteren Kammer 27, 28 und 29.
Der Einfachheit halber wird im nachfolgenden nur die Zelle 22 beschrieben, da die anderen Zellen im wesentlichen den
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gleichen Aufbau haben. Der Zellenboden 28 wird in der in Fig. 3 dargestellten Weise durch Kopfschrauben an einer
Trägerplatte 9k gehalten, wobei der Zellenboden durch vier
Federn 95 von der Trägerplatte weggedrückt wird. Dadurch wird der Zellenboden 28 mit einer geringen Kraft beaufschlagt.
Der obere Abschnitt der Zelle 25 ist in einem Stück mit einem Schaft verbunden, der innerhalb einer Ausnehmung in einer
weiteren Trägerplatte 96 frei in senkrechter Richtung beweglich
ist. Eine Feder 97 dient dazu, das obere Ende des Abschnitts 25 kontinuierlich gegen einen entsprechend ausgebildeten
Oberflächenabschnitt eines Nockens der Nockenwelle 92 zu beaufschlagen. Die Feder 97 wird an einem Ende durch einen
Sicherungsring 98 gehalten. Zwischen der Nockenoberfläche und
dem oberen Ende des Abschnitts 25 ist eine Beilagscheibe angeordnet und dient dazu, einen glatten Gleiteingriff zu bewirken.
Ein Hebelabschnitt 99 der Nockenwelle 92 ist aus dem Gehäuse herausgeführt und dient zum Drehen der Nockenwelle,
so daß der obere Abschnitt 25 in entsprechender Weise angehoben oder abgesenkt und die Zelle 22 geöffnet bzw. geschlossen
wird.
Der obere und der untere Abschnitt 25 bzw. 28 weist jeweils eine Innenkammer mit kreisförmigen Stegen loo auf, die
von abwechselnd in entgegengesetzten Richtungen weisenden Nuten unterbrochen sind und zur Ausrichtung des Gasstroms
dienen. Der obere Abschnitt 25 weist einen um den Umfang des
1 0 9 8 3 8 / 1 CW: 1
Abschnittes herumgeführten Einlaßkanal lol auf, so daß das
zugeführte Gas um den Umfang der Stege herumgeführt wird und dann durch die Nuten an den Stegen hindurch zu einem Auslaßkanal
Io2 gelangt, der sich von der Mitte der Kammer in senkrechter Richtung durch den Abschnitt 25 hindurch radial nach
außen erstreckt. Außerdem weist der Abschnitt 25 einen in eine Ringnut eingesetzten O-Ring Io3 auf, der die bestmögliche
Abdichtung zwischen den aneinander angepaßten Metall- ' Λ
oberflächen des oberen und des unteren Abschnitts 25 bzw. 28 an der Membranfläche gewährleistet. Die Stege loo dienen
außerdem dazu, eine dünne Membran in allgemein flacher Form zu halten und zu verhindern, daß diese verformt wird oder
in Schwingungen gerät, wenn innerhalb der Zelle geringe Druckdifferentiale auftreten. Die Stege .loo sind gegenüber der
Sitzfläche um einen kleinen Betrag zurückgesetzt, so daß sich die freie Oberfläche innerhalb der Zelle mühelos berechnen
läßt.
Der untere Abschnitt 28 der Zelle weist einen axial in den äußeren Abschnitt der Kammer mündenden Einlaßkanal Io5
und einen von der Mitte der Kammer nach außen weisenden Auslaßkanal Io4 auf. Außerdem ist an dem unteren Abschnitt ein
kreisförmiger Reinigungsring Io6 mit einer Einlaßöffnung Io7
und einer Auslaßöffnung Io8 vorgesehen. In einer radial außerhalb
des Ringes Io6 und konzentrisch zu diesem ausgebildeten Nut ist ein O-Ring Io9 angeordnet. Durch den Hing Io6 strömen-
1 0 9 8 3 8 / 1 5 4 1
des Reinigungsgas verhindert, daß Fremdgase aus der Umgebung oder von dem O-Ring in die Abstromkammer eindringen können,
indem es diese Gase austreibt. Wie aus Fig. 1 ersichtlich, sind die zu den drei Zellen führenden Reinigungsgasleitungen
und die Leitungen zum Zuführen und Abführen der Gase in die bzw. aus den Abstromkammern in Reihe angeordnet.
Eine in der Zeichnung der Einfachheit halber weggelassene Vorrichtung dient zum Erwärmen bzw. Kühlen der ganzen Mehrzellenvorrichtung.
Außerdem befindet sich die ganze Vorrichtung vorzugsweise innerhalb eines isolierten Gehäuses. Um zu gewährleisten,
daß die in die Zelle eintretenden Gase möglichst rasch die Gleichgewichtstemperatur der Zellenkammer erreichen,
sind weitere Vorrichtungen zum Erwärmen dieser Gase vor ihrem Eintritt in die Zellenkammer vorgesehen und auf der
Aufstromseite der ersten Zelle in Reihe geschaltet. Die Erwärmung der Gase erfolgt in der Weise, daß der Einlaßkanal
Io1 schraubenförmig gewendelt und vermittels eines hoch wärmeleitfähigen Materials wie z.B. Silberlot fest mit den
Seitenwänden der Kammer verbunden ist. Die Abstromabschnitte aller drei Zellen weisen in dem hinterschnittenen Abschnitt
l4o Wärmeableitvorrichtungen auf, die jeweils aus einer ringförmigen
Kühlrohrschlange bestehen, die mit der betreffenden Abstromkammer in Verbindung steht.
Zur Ausführung einer Messung wird die Membran in die vorstehend beschriebene Zellenvorrichtung wie folgt eingelegt:
109838/15 4 1
Wie aus Fig. 2 ersichtlich, lassen sich die Zellen in Abhängigkeit
von der Drehung der jeweiligen Nockenfläche öffnen oder
schließen. Bei der Betätigung der Nockenwelle wird der Abschnitt 26 gegen den Abschnitt 29 gedrückt und verschiebt den letzteren
gegen die Kraft der diesen haltenden Feder nach unten, wodurch eine federbelastete Abdichtung erreicht wird. Bei einer Dichtung
dieser Ausführung wird über die ganzen Paßflächen eine gleichförmige Federkraft ausgeübt, da die "schwimmend" ange- J
ordneten Federn kleine Toleranzschwankungen ausgleichen. Weiterhin
ist zu beachten, daß die Nockenwelle so ausgebildet ist, daß alle Zellen gleichzeitig geöffnet bzw. geschlossen
werden.
Ventil 31 ist identisch ausgebildet dem Ventil 32, mit der Ausnahme, daß das Ventil 32 eine äußere Verbindungsleitung
82 aufweist. Das Ventil 31 ist in den Figuren 8-1*4
dargestellt und weist' einen Ventilkörper Ho auf, in dem sich die drehbar angeordneten Dichtflächen befinden, die
aus dem Ventilsitz 111 und der gegen diesen beaufschlagten Stirnplatte 112 bestehen. Der Sitz 111 ist durch eine zum
Drehen des Ventils dienende und einen Druck erzeugende Federanordnung beaufschlagt. Diese Anordnung weist ein Ventilsitzstellglied
114 auf, das Zapfen trägt, welche in entsprechende Nuten des Ventilsitzes 111 eingreifen, und das durch
mehrere Federn, Beilagscheiben und Lager, die allgemein mit dem Bezugszeichen 116 bezeichnet sind und durch einen Siche-
1 0 9 8 3 8 / 1 5 /« 1
- 2ο -
rungsring 117 innerhalb des Ventilkörpers Ho im zusammengedrückten
Zustand gehalten werden, gegen die Dichtfläche des
.ist
Ventils beaufschlagt/ Eine an ihrem vorderen Ende mit dem Ventilsitzstellglied 114 gekoppelte Welle 115 erstreckt sich durch den ganzen Ventilkörper und läßt sich an ihrem anderen, äußeren Ende von Hand drehen. Eine Arretierplatte 118 der Vorrichtung 116 weist Ausnehmungen zur Aufnahme eines Arretierstifts 119 in vier unterschiedlichen Ventilstellungen auf. Im Betrieb des Ventils nimmt die Stirnplatte 112 eine feststehende Lage ein, während der Ventilsitz 112 gedreht wird.
Ventils beaufschlagt/ Eine an ihrem vorderen Ende mit dem Ventilsitzstellglied 114 gekoppelte Welle 115 erstreckt sich durch den ganzen Ventilkörper und läßt sich an ihrem anderen, äußeren Ende von Hand drehen. Eine Arretierplatte 118 der Vorrichtung 116 weist Ausnehmungen zur Aufnahme eines Arretierstifts 119 in vier unterschiedlichen Ventilstellungen auf. Im Betrieb des Ventils nimmt die Stirnplatte 112 eine feststehende Lage ein, während der Ventilsitz 112 gedreht wird.
Die Platte 112 weist Einlaß- und Auslaßreinigungsöffnungen 12o bzw. 121 auf, die zu einer ringförmigen Dichtungsnut 124 des Ventilsitzes 111 ausgerichtet sind. Außerdem
weist die Stirnplatte 112 eine mittige Öffnung 122 zum Zuführen oder Abführen von Gas und fünf gegenüber der Öffnung
122 radial versetzte Öffnungen 123 auf, die sich mit der C-förmigen Nut 68 in dem Ventilsitz 111 decken. Das eine
Ende einer Umschaltnut 126 befindet sich gegenüber der Öffnung 122, während sich das andere Ende der Hut im gleichen
Radialabstand von der Öffnung wie von der C-förmigen Nut 68 befindet. Durch die Arretierplatte 118 wird verhindert,
daß der Ventilsitz 111 in eine Lage gebracht werden kann, in welcher die Nut 126 in Verbindung steht mit eher
der Öffnungen 123. Die Einstellung des Ventilsitzes ill erfolgt durch Drehen der Platte 118 in eine der vier vorge-
109838/1541
gebenen Arretierstellungen, wobei sich der Ventilsitz in entsprechender
Weise dreht. Durch die öffnung 122 zuströmendes ^ Gas kann in die Nut 126 eintreten und verläßt diese durch
eine der ausgewählten öffnungen 123. In entsprechender Weise könnte das Gas auch durch die öffnung 123 eintreten und aus
der öffnung 122 austreten. Gleichzeitig sind die jeweils übrigen vier öffnungen über die C-förmige Nut 68 miteinander
verbunden, so daß ein kontinuierlicher Durchstrom durch alle vier öffnungen erfolgen kann. -Λ
Durch die Dichtungsnut 124 strömt ein Dichtungsgas, das
vorzugsweise aus einem Trägergas besteht und dazu dient, das Eindringen von außerhalb des Ventils befindlichen Gasen zu
dem Ventilsitz und in die das Ventil durchströmenden Gase zu verhindern. Diese ringförmige Dichtnut ist besonders wichtig,
da der Detektor 43 gegenüber derartigen Premdgasen in
höchstem Maße empfindlich ist.
Wie aus der vorstehenden Beschreibung ersichtlich, ge- ^
statten das Verfahren und die Vorrichtung der Erfindung, auf einfache und wirkungsvolle Weise die Mehrfachbestimmung
eines Durchdringungs- oder Permeationskoeffizienten an einer
einzigen Membran oder rasch hintereinander an einer Reihe unterschiedlicher Membranen. Während jeweils eine der Mehrfachzellen zur Permeabxlitätsbestimmung ausgewählt ist und
ein die Abstromseite der Zelle durchströmendes Trägergas
109838/1541
einen Detektor durchläuft, werden Fremdgase kontinuierlich aus den übrigen Zellen ausgetrieben. Durch entsprechende
Umschaltung der Ventile läßt sich sofort eine der anderen Zellen zur Permeabilitätsbestimmung verwenden. Die erfindungsgemäße
Vorrichtung ist besonders dazu ausgelegt, einen von der Umgebung her auftretenden Leckfluß zu verhindern, durch
den die Messung mit der Vorrichtung beeinträchtigt werden könnte.
- Patentansprüche 109838/1541
Claims (1)
- Patentansprüche1.) Verfahren zur Bestimmung der Durchlässigkeit einer Membran, unter Verwendung einer ersten und einer zweiten Durchdringungszelle, dadurch gekennzeichnet, daß die Membran (3o) in die erste und die zweite Zelle (21, 22) jeweils so eingelegt wird, daß sie jede Zelle in einen Aufstrombereich (24, 25) und einen Abstrombereich (27, 28) unterteilt, dem ersten Aufstrombereich kontinuierlich Durchdringungsgas zugeführt, das Durchdringungsgas aus dem ersten AufStrombereich dem zweiten Aufstrombereich zugeführt und von diesem zur freien Atmosphäre hin entlüftet wird, ein Trägergas wahlweise dem ersten oder dem zweiten Abstrombereich (27, 28) zugeführt und dann zusammen mit aus dem entsprechenden Aufstrombereich eindiffundierenden Durchdringungsgas aus dem jeweils ausgewählten Abstrombereich abgezogen wird, die in dem Trägergas enthaltene Relativmenge von Durchdringungsgas ermittelt wird, ein Reinigungsgas kontinuierlich durch den nicht aus- f gewählten Abstrombereich durchgeleitet und unter atmosphärischem Druck entlüftet wird, der Durchfluß durch den ausgewählten und den nicht ausgewählten Abstrombereich umgeschaltet und das Reinigungsgas durch den vorher ausgewählten Bereich, und das Trägergas durch den vorher nicht ausgewählten Bereich durchgeleitet und das Durchdringungsgas aus dem ·letzteren Bereich einem zum Nachweis dienenden Detektor zugeführt wird.109838/15412. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Trägergas und Reinigungsgas ein und dasselbe Gas verwendet wird.5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Nachweis durch Vergleich der Wärmeeigenschaften von Durchdringungsgas-Trägergas-Gemisch gegenüber dem Trägergas als Bezugswert durchgeführt wird.4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß vor dem Zuführen des Durchdringungsgases zu dem ersten Aufstrombereich Trägergas durch den ersten und den zweiten AufStrombereich durchgeleitet und gleichzeitig in einen Detektorbereich eingeführt und eine Bezugswert-Basislinie für den Vergleich mit dem aus der Durchdringungszelle zugeführten Gasgemisch hergeleitet wird.5. Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1-4, gekennzeichnet durch eine erste und eine zweite Durchdringungszelie (21, 22) mit jeweils einer Aufstromkammer (24, 25) und einer Abstromkammer (27» 28), die durch eine zwischen diesen Kammern gehaltene Membran (3o) voneinander trennbar sind, eine zum Zuführen eines DurchdringungsgasStroms in die Aufstromkammer (24) der ersten Zelle dienende Rohrleitung (39)» eine Verbindung (4o) zwischen der ersten und der zweiten Aufstromkammer, eine zur Entlüftung der zweiten Aufstromkammer dienende Vor-109838/1541richtung (41 bzw. 42), eine Detektorvorrichtung (43) für Durchdringungsgas, ein erstes Steuerventil (31), durch das in einer ersten Betriebsstellung ein Trägergas der Abstrom- ; kammer der ersten Zelle zuführbar ist und in der zweiten Betriebsstellung das Trägergas der Abstromkammer der zweiten Zelle zuführbar ist, und ein betriebsmässig mit dem ersten Steuerventil gekoppeltes zweites Steuerventil (32), das dazu dient, das Trägergas und diffundiertes Durchdringungsgas von der jeweils ausgewählten Abstromkammer der ersten bzw.der zweiten Zelle der Detektorvorrichtung zuzuführen. *6. Vorrichtung nach Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet, daß das erste und das zweite Steuerventil betriebsmässig so miteinander gekoppelt sind, daß sie ein Reinigungsgas durch die jeweils, nicht ausgewählte Abstromkammer durchleiten, um in dieser befindliche flüchtige Premdgase zur freien Atmosphäre hin auszutreiben.7. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet,daß das erste und das zweite Steuerventil (31» 32) jeweils | aus einem Drehventil bestehen und eine Dichtung aufweisen, die aus einer die Umschaltöffnungen des Ventils umgebenden Ringnut (86, 83) und einem diese durchströmenden kontinuierlichen Trägergasstrom gebildet ist.8. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das erste und das zweite Ventil in einer solchen Weise miteinander gekoppelt sind, daß in einer bestimmten Einstellung109838/15 4 1der Ventile Trägergas durch die beiden Ventile hindurch der Detektorvorrichtung zuführbar ist, ohne eine der Abstrorakammern zu durchströmen.9. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Membran jeweils zwischen der Aufstrom- und der Abstromkammer vermittels einer Federvorrichtung (95, 97) gehalten und abgedichtet ist, durch welche die Wand (25) der einen Kammer gegen die zu dieser Wand passend ausgebildete und an einem Träger federnd gehaltene andere Kaemer (28) andrückbar ist.109838/1541Leerseite
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