DK174764B1 - Prøveholderplade samt anvendelse af én eller to sådanne prøveholderplader - Google Patents

Description

i DK 174764 B1

Den foreliggende opfindelse angår en prøvehol-derplade til et gaspermeabilitetsmåleapparat, hvilken prøveholderplade omfatter en første overflade og en 5 anden overflade, et antal passager mellem den anden overflade og den første overflade for at tillade en levering af en forudbestemt gasblanding til et første volumen, der befinder sig i det mindste delvist over den første overflade, og en tætning, som er arrange- 10 ret i forbindelse med den første overflade, og som omskriver passagerne, for omkredsmæssigt at afgrænse det første volumen. Den foreliggende opfindelse angår endvidere anvendelsen af én eller to sådanne prøve-holderplader.

15 I gaspermeabilitetsmåleapparater holdes en prø ve, således at den danner en grænse mellem to voluminer, ét på hver side af prøven. De to voluminer fyldes med forskellige gasblandinger, eller der cirkuleres forskellige gasblandinger gennem dem. I forbin- 2 0 delse med i det mindste ét af voluminerne er der ar rangeret i det mindste én målesensor for en gas, der har interesse. Der kan være anbragt sensorer for forskellige gasser, der har interesse, på den samme eller forskellige sider af membranen, alt afhængig af, 25 hvilken vej den respektive gas trænger gennem membranen. Et eksempel på en sådan måleindretning kendes fra EP-A-727655.

I kendte indretninger holdes prøven typisk ved indklemningsvirkning mellem et prøveholderorgan i 3 0 form af en metalplade med en cirkulær tætning, på hvilken prøven er placeret, og et indklemningsorgan, der presser prøven mod tætningsorganet. Metalpladen, tætningsorganen og prøven danner således et fladt cy- DK 174764 B1 2 lindrisk volumen. Indklemningsorganet kan være et tilsvarende arrangement, dvs. en anden holderplade, således at der tilvejebringes to cylindriske voluminer på hver sin side at prøven. Når der cirkuleres 5 forskellige gasblandinger på hver sin side af prøven, vil der, afhængig af prøvens permeabilitet for den specifikke gas, trænge gas fra den ene side til den anden, hvilket tillader en måling af ændringen af dennes partialtryk.

10 I ovenstående såvel som i det følgende skal det forstås at gasblanding benyttes i den bredest mulige forstand, dvs. også for en ren gas med i det væsentlige kun én bestanddel.

Det har imidlertid vist sig at de kendte prøve-15 holderplader lider under væsentlige ulemper i tætningsegenskaberne, hvilket under visse omstændigheder kan føre til ukorrekte eller endog ubrugelige målinger, fordi gasser ikke kun udveksles mellem de kendte gasblandinger i volumineme på begge sider af membra-20 nen, men også mellem det respektive volumen og omgivelserne, fordi tætningen er utilstrækkeligt gastæt.

Navnlig kan gasblandingen i omgivelserne være forskellige fra begge de to gasblandinger på hver sin side af prøven. Den mængde gas, der trænger ind i det 25 flade cylindriske kammer i radial retning fra omgivelserne via tætningen, kan være så væsentlig i sammenligning med den mængde der gennemtrænger membranen i aksial retning, at måling er umulig.

Der er blevet gjort forsøg på at forbedre tæt-30 ningen ved hjælp af fedt, silicone eller lignende.

Dette er imidlertid ikke ønskværdigt, da sådanne materialer har en tendens til at blokere porøsiteterne 3 DK 174764 B1 i prøven, og derved påvirke dennes permeabilitet, hvilket så resulterer i ukorrekte målinger.

Det er også i WO-A-99/50644 blevet foreslået at anvende komplementære tætninger på hver sin side af 5 den membran der udgør prøveemnet, nemlig således at der på den ene side af membranen anvendes en tætning med en konveks anlægsflade mod prøven, medens der på den anden anvendes en tætning med en konkav anlægs-flade mod prøven.

10 Det er den foreliggende opfindelses formål at overvinde de ovennævnte tætningsproblemer i et pre-meabilitetsmåleapparat.

Ifølge den foreliggende opfindelse opfyldes dette formål med en prøveholderplade ifølge indled-15 ningsafsnittet, hvor tætningen er tilvejebragt som en dobbelt tætning.

Derved dannes der et kammer mellem de to tætningsorganer. Kammeret kan da efter behov indeholde en gasblanding svarende til målegassen eller referen-20 cegassen i det første volumen. Gasser fra omgivelserne kan i første omgang kun trænge ind til kammeret, hvorved indtrængningsprocessen til det første volumen forsinkes væsentligt, I en foretrukken udførelsesform omfatter den 25 dobbelte tætning et første tætningsorgan og et andet tætningsorgan arrangeret i forbindelse med den første overflade, hvor det andet tætningsorgan omskriver det første tætningsorgan, og hvor der mellem tætningsorganerne er tilvejebragt et andet antal passager, der 30 tillader cirkulering af en gasblanding svarende til den forudbestemt gasblanding.

Ved at cirkulere en gasblanding svarende til den forudbestemt gasblanding vil det mellem de to DK 174764 B1 4 tætningsorganer tilvejebragte kammer kontinuerligt blive skyllet, således at enhver gas der trænger igennem det andet tætningsorgan fjernes for det kan trænge gennem det første tætningsorgan og ødelægge 5 målingen.

I en yderligere foretrukken udførelsesform er tætningsorganerne placeret i spor i den første overflade .

Dette sikrer en god positionering af tætnings-10 organerne. Dette er særligt fordelagtigt, hvis der benyttes to modsatte holderplader med respektive tætningsorganer på hver side af et tyndt prøveemne, hvor det er vigtigt at positionerne for de respektive tætninger svarer til hinanden for at få gode tætnings-15 egenskaber.

Fortrinsvis er det første og det andet tætningsorgan koncentrisk arrangerede O-ringe.

O-ringe er ganske billige i fremstilling, og deres symmetri tillader en let positionering, hvilket 20 navnlig er fordelagtigt, hvis der som ovenfor beskrevet benyttes to modsatte holderplader.

I en særlig foretrukken udføreIsesform omfatter prøveholderpladen et yderligere spor arrangeret koncentrisk mellem de nævnte tætningsorganer og i kommu-25 nikation med det andet antal passager.

Dette tilvejebringer god kommunikation mellem indgangsåbningen og udgangsåbningen, hvilket sikrer en god gennemskylning af kammeret mellem de to tætningsorganer .

30 Et vigtigt aspekt af den foreliggende opfindel se angår anvendelsen af en prøveholderplade, hvor gasblandingen er en referencegasblanding eller en målegasblanding .

5 DK 174764 B1

Anvendelsen af en passende gasblanding svarende til gasblandingen i det første volumen forbedrer må-lenøjagtigheden væsentligt.

Navnlig kan der opnås god målenøjagtighed, når 5 prøven holdes klemt inde mellem de respektive tætninger på de to prøveholderplader, og når der mellem det første og det andet tætningsorgan på den første prø-veholderplade cirkuleres en referencegas, og der mellem det første og det andet tætningsorgan på den an-10 den prøveholderplade cirkuleres en målegas.

For bedre forståelse vil opfindelsen nu blive forklaret mere detaljeret ved hjælp af et ikke-begrænsende eksempel, som er illustreret i figurerne, hvor 15 fig. 1 viser et skematisk tværsnitsbillede af prøveholderpladen ifølge opfindelsen, og fig. 2 viser et delvist tværsnitsbillede af sporene til den dobbelte tætning med tætninger på plads.

20 Fig. 1 viser et skematisk tværsnitsbillede af prøveholderpladen 1 ifølge opfindelsen. Prøveholder-pladen 1 har en generelt cirkulær form eller rektangulær form med en første, øvre overflade 2 og en anden, nedre overflade 3. I den første overflade er der 25 tilvejebragt et gaskammer 4. Omskrivende gaskammeret 4 er der to spor 5 og 6. Disse spor 5 og 6 er indrettet til at optage to 0-ringe 7 og 8, ses kun i fig.

2, der rager let op over den første overflade 2. Da O-ringene tjener som tætninger er de af et passende, 30 eftergiveligt materiale, så som nitrilgummi, silico- Φ negummi, Viton eller naturgummi. Uagtet at O-ringe foretrækkes, vil fagmanden forstå, at der kan anvendes andre typer tætninger, f.eks. V- eller læbetæt- DK 174764 B1 6 ninger. Prøveholderpladen er af et hvilket som helst passende luft- eller gastæt materiale så som et metal eller en legering. I den foretrukne udførelsesform er metallet en AlMgSi-legering.

5 Under brug placeres en prøve i det centrale om råde af prøveholderpladen 1, hvor den hviler på de to koncentriske O-ringe. Prøveholderpladen 1 kan så føres ind i permeabilitetsmåleapparatet, hvor et ind-klemningsorgan sænkes ned på prøven og derved presser 10 det mod O-ringene 7 og 8. Dette danner et første volumen under prøve, idet voluminet er afgrænset af prøven, den indre O-ring 7 og væggene af gaskammeret 4 og dele af den første overflade 2 af prøveholderpladen 1. I dette volumen cirkuleres en målegasblan-15 ding eller en referencegasblanding. Det skal forstås at gaskammeret 4 ikke er nødvendigt for opfindelsen, men kun er foretrukket for at sikre god cirkulation.

Hvis det ønskes, kan der i stedet anvendes andre måder til at sikre en god cirkulation, så som et spor-20 mønster i overfladen 2. Indklemningsmidlerne er fortrinsvis konstrueret på en måde svarende til prøveholderpladen 1, i den henseende at det tillader dannelsen af et volumen over prøven, i hvilket volumen der er en gasblanding tilstede, som er forskellig fra 25 den i det første volumen.

Gaskammeret 4 hjælper med til at sikre god cirkulation af en målegasblanding eller en referencegasblanding i det første volumen. Gaskammeret 4 med i det mindste én indgangspassage 11 og i det mindste én 30 udgangspassage 12 tillader gasblandingen at blive tilført til det første volumen, hvor udvekslingen af gas kan finde sted gennem prøven og en udgangspassage 7 DK 174764 B1 gennem hvilken gasblandingen kan udtages til et måleapparat .

For at forhindre gas i at trænge igennem til det første volumen via tætningen, er tætningen kon-5 strueret som en dobbelt tætning, der omfatter det første og det andet tætningsorgan 7 og 8. Når prøven er på plads og klemt inde mod tætningsorganerne 7 og 8, dannes der et andet kammer mellem de koncentriske tætningsorganer 7 og 8. Hvis dette andet kammer er 10 fyldt med den samme gas, som tilføres til det første volumen, forsinker den i det væsentlige den uønskede radiale indtrængen af gas fra omgivelserne til det første volumen via tætningen.

For at forøge denne virkning er der tilveje-15 bragt en indgangspassage 13 og en udgangspassage 14.

Hvis der også cirkuleres en gasblanding svarende til den, der leveres til det første volumen, gennem kammeret mellem de to tætningsorganer 7 og 8, skylles kammeret effektivt, hvorved enhver uønsket gas, som 20 måtte være trængt ind gennem det ydre tætningsorgan, fjernes før den overhovedet får en chance for at trænge ind på den anden side af det første tætnings-organ 7, hvor den ville ødelægge målingen.

For at sikre en god skylning af det kammer, der 25 er dannet mellem tætningsorganerne 7 og 8, er der mellem sporene 5 og 6 tilvejebragt et yderligere koncentrisk spor 15, der forbinder indgangspassagen 13 og udgangspassagen 14.

I det ovenstående er der blevet anvendt termer-30 ne referencegasblanding og målegasblanding. Dette er i princippet kun for at skelne mellem gasblandingerne på de forskellige sider af prøven, idet der kan foretages målinger på begge sider af denne.

DK 174764 B1 8 I et specifikt eksempel på en måling under brug af prøveholderpladen 1 ifølge opfindelsen ville der blive placeret en tynd folie til en pose til fødevarer i holderpladen 1, og klemt inde så det første vo-5 lumen dannes. Gennem det første volumen kunne der cirkuleres en gasblanding af 20% carbondioxid og 80 % nitrogen. På den anden side af membranen kunne der tilføres en gasblanding svarende til luften i atmosfæren, for at måle hvor megen oxygen, der trænger 10 gennem folien.

I dette tilfælde kunne kammeret mellem de to tætningsorganer 7 og 8, der udgør den dobbelte tætning, fortrinsvis skylles med gasblandingen af 20% carbondioxid og 80 % nitrogen. Dette ville forhindre 15 oxygenen i at komme ind i det første volumen ad nogen som helst anden vej end gennem folien. Enhver oxygen i den omgivende atmosfære, der trænger gennem det ydre tætningsorgan 8, ville blive skyllet effektivt bort og ikke nå det første volumen.

20 På den anden side er forøgelsen i partialtryk af oxygen i det første volumen ikke så væsentligt, at gennemtrængningen af denne gennem den anden tætning og bortskylning fra kammeret mellem tætningsorganerne 7 og 8 ville påvirke målingen væsentligt.

25

Claims (9)

1. Prøveholderplade (1) til et gaspermeabili-tetsmåleapparat, hvilken prøveholderplade omfatter en første overflade (2) og en anden overflade (3) , et 5 antal passager (11, 12) mellem den anden overflade (3) og den første overflade (2) for at tillade en levering af en forudbestemt gasblanding til et første volumen, der befinder sig i det mindste delvist over den første overflade, og en tætning, som er arrange-10 ret i forbindelse med den første overflade, og som omskriver passagerne (11, 12), for omkredsmæssigt at afgrænse det første volumen, kendetegnet ved, at tætningen er tilvejebragt som en dobbelt tætning (7, 8) .

2. Prøveholderplade ifølge krav 1, kende tegnet ved, at den dobbelte tætning omfatter et første tætningsorgan (7) og et andet tætningsorgan (8) arrangeret i forbindelse med den første overflade (2) , at det andet tætningsorgan (8) omskriver det 20 første tætningsorgan (7) og at der mellem tætningsorganerne er tilvejebragt et andet antal passager (13, 14) , der tillader en cirkulering af en gasblanding, der svarer til den forudbestemte gasblanding.

3. Prøveholderplade ifølge et hvilket som helst 25 af de foregående krav, kendetegnet ved, at tætningsorganerne (7, 8) er placeret i spor i (5, 6. i den første overflade.

4. Prøveholderplade ifølge et hvilket som helst af de foregående krav, kendetegnet ved, 30 at det første og det andet tætningsorgan (7, 8) er koncentrisk arrangerede O-ringe.

5. Prøveholderplade ifølge et hvilket som helst af de foregående krav, kendetegnet ved, DK 174764 B1 at den omfatter et yderligere spor (15) arrangeret koncentrisk mellem tætningsorganerne (7, 8) og i kommunikation med det andet antal passager (13, 14).

6. Anvendelse af et prøveholderplade ifølge et 5 hvilket som helst af de foregående krav, kende - tegnet ved, at gasblandingen er en referencegasblanding.

7. Anvendelse af et prøveholderplade ifølge et hvilket som helst af kravene 1 til 5, kende- 10 tegnet ved, at gasblandingen er en målegasblanding.

8. Anvendelse af to prøveholderplader ifølge et hvilket som helst af kravene 1 til 5, kende tegnet ved, at prøven er klemt inde mellem de 15 respektive tætninger på de to prøveholderplader.

9. Anvendelse ifølge krav 8, kendetegnet ved, at der mellem det første og det andet tætningsorgan på den første prøveholderplade cirkuleres en referencegas, og at der mellem det første og 20 det andet tætningsorgan på den anden prøveholderplade cirkuleres en målegas.