DE2103764A1 - Process for the production of block colors or prints - Google Patents
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Description
Patentanwalt«Patent attorney "
Df. W. Schalk, Dipl.-Ing. P. WirfhD. W. Schalk, Dipl.-Ing. P. Wirfh
Dip1.-!.-,;. G--DarmenbergDip 1 .-! .-,;. G - Darmenberg
Di. V. ",.. ~\ -KowarzikDi. V. ", .. ~ \ -Kowarzik
Dr. P. Wa-s'i JJ, Dr. D. GudelDr. P. Wa-s'i JJ, Dr. D. Gudel
6 Frankfurt/M^ Gr. Esch«rth«iiMr Hr. 99 6 Frankfurt / M ^ Gr. Esch «rth« iiMr Hr. 99
SANDOZSANDOZ
Case 150-3133Case 150-3133
Verfahren zur Herstellung von Klotzfärbungon oder Drucken.Process for the production of block dyeing or printing.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Klotzfärbungen oder Drucken, mit Farbstoffen, die beim Färben in organischen Flüssigkeiten dispergiert sind.The invention relates to a process for the production of pad dyeings or prints, with dyes that are used in Dye are dispersed in organic liquids.
Es wurde gefunden, dass man qualitativ hervorragende Klotzfärbungen oder Drucke auf Geweben, Gewirken oder Vliesen aus voll- oder halbsynthetischen, hydrophoben, hochmolekularen organischen Substanzen erhält, wenn man die genannten Substrate mit durch Mahlen von organischen Farbstoffen in Gegenwart von Alkydharzen und flüssigen organischen Verbindungen, in denen die Farbstoffe bei Zimmertemperatur nicht oder nurIt has been found that pad dyeings of excellent quality are obtained or prints on woven, knitted or nonwovens made of fully or semi-synthetic, hydrophobic, high molecular weight Organic substances are obtained when the substrates mentioned are used by grinding organic dyes in the presence of alkyd resins and liquid organic compounds in which the dyes are not or only at room temperature
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wenig löslich sind, hergestellten Farbstoffdispersionen klotzt oder bedruckt und die Farbstoffe auf den Substraten fixiert.are sparingly soluble, produced dye dispersions pad or printed and the dyes on the substrates fixed.
Unter vollsynthetischen, hydrophoben, hochmolekularen organischen Substanzen werden hler insbesondere die linearen, aromatischen Polyester, die Polyamide (z.B. Nylon 6, Nylon 7* Nylon 11, Nylon 66, Nylon 76, Nylon 226, Nylon 610 oder Nylon 6/66), Polypropylen und Polyacrylnitril verstanden! unter den entsprechenden halbsynthetischen Materialien vor allem Cellulose 2 1/2- und Cellulose Triacetat. Diese Materialien können auch im Gemisch mit anderen Fasermaterialien z.B. Cellulose (Cellulose-Polyester- oder -Polyamid-Mischgewebe) vorliegen.Fully synthetic, hydrophobic, high molecular weight organic substances include, in particular, the linear, aromatic polyesters, the polyamides (e.g. nylon 6, nylon 7 *, nylon 11, nylon 66, nylon 76, nylon 226, nylon 610 or nylon 6/66), polypropylene and Understand polyacrylonitrile! among the corresponding semi-synthetic materials, above all cellulose 2 1/2 and cellulose triacetate. These materials can also be mixed with other fiber materials, for example cellulose (cellulose-polyester or -polyamide mixed fabric).
Das Mahlen erfolgt meist in Kugel- oder Sandmühlen, die geeigneten Apparate sind dem Fachmann allgemein bekannt. Gemahlen wird, bis die Grosse der Färbstofftelichen zwischen etwa 0,01 bis 10 u oder vorzugsweise zwischen 0,1 bis 5 u liegt. Dann wird die erhaltene Dispersion durch Sieben von den Kugeln bzw. vom Sand abgetrennt.The grinding is usually done in ball or sand mills, which are suitable Apparatuses are generally known to the person skilled in the art. It is ground until the size of the dyestuff particles is between about 0.01 to 10 u, or preferably between 0.1 to 5 u. The dispersion obtained is then separated from the balls or from the sand by sieving.
Die für die Herstellung haltbarer Dispersionen erforderlichen Alkydharze sind z.B. in "Encyclopedia of Polymer Science and Technology" (John Wiley and Sons, London, Sidney, 1962O/ vol. 1, pp. 663-73^ beschrieben. Diese Alkydharze sind oligoniereThe alkyd resins required for the production of long-lasting dispersions are described, for example, in "Encyclopedia of Polymer Science and Technology" (John Wiley and Sons, London, Sydney, 196 2 O / vol. 1, pp. 663-73 ^. These alkyd resins are oligonuclear
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Polyester aus organischen Polyhydroxyverbindungen mit in der Hauptsache mehrbasischen Säuren. Die Säurezahl wird durch einen Ueberschuss an Polyalkoholen klein gehalten. Meist enthalten diese Alkydharze auch Triglyceride in Form von nichttrocknenden vegetabilen Oelen, in diesem Fall verwendet man die Harze wegen ihrer grossen Viscosität oft in Xylol gelöst.Polyester made from organic polyhydroxy compounds with mainly polybasic acids. The acid number is through an excess of polyalcohols kept small. Most of these alkyd resins also contain triglycerides in the form of non-drying ones vegetable oils, in this case the resins are often used dissolved in xylene because of their high viscosity.
Als organische Farbstoffe kommen sowohl die von Sulfonsäure- und Carbonsäuregruppen freien, als auch saure Gruppen enthaltende Farbstoffe in Betracht. Die Farbstoffe können metallisiert sein. Die Auswahl wird gewöhnlich nach den bekannten Kriterien des Färbens nach dem Ausziehverfahren in wässriger Dispersion bzw. Lösung erfolgen· Für Polyestermaterialien werden daher die wasserunlöslichen (das heisst, von den genannten sauren Gruppen freien) Farbstoffe vorgezogen.Both the sulfonic acid and and dyes free from carboxylic acid groups and dyes containing acid groups. The dyes can be metallized be. The selection is usually made according to the known criteria of dyeing by the aqueous exhaust process Dispersion or solution take place acidic group-free) dyes are preferred.
Die so hergestellten Farbstoffdispersionen sind meist sehr konzentriert und werden für den Färbevorgang im allgemeinen μ durch weitere Zugabe von organischer Flüssigkeit verdünnt. In konzentrierter Form sind die Dispersionen über lange Zeit stabil.The dye dispersions thus prepared are usually very concentrated and diluted for the dyeing process, in general, μ by further addition of organic liquid. In concentrated form, the dispersions are stable for a long time.
Als organische Flüssigkeiten kommen vor allem zwischen 80 und 15O0C siedende, vorzugsweise halogenierte Kohlenwasserstoffe in Betracht. Beispiele hierfür sind Tetrachlorkohlenstoff,Suitable organic liquids boiling, preferably halogenated hydrocarbons, especially between 80 and 15O 0 C in consideration. Examples are carbon tetrachloride,
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Trichloräthylen, Perchlorätbylen, Trichloräthan, Tetrachloräthan, Dichlorpropan, Dichlorbutan, aber auch unsubstituierte Kohlenwasserstoffe z.B. Hexan, Heptan, Octan, Cyclohexan, Methylcyclohexan, Benzol, Toluol, Xylol (Gemisch/, und Alkoholz.B. Aethylalkohol oder Isopropylalkohol. Diese Substanzen können verwendet werden, solange die Farbstoffe in diesen Lösungsmitteln bei Zimmertemperatur, (bis zu etwa 250C) nicht merklich, das heisst weniger als etwa 5 g/l* löslich sind.Trichlorethylene, perchlorethylene, trichloroethane, tetrachloroethane, dichloropropane, dichlorobutane, but also unsubstituted hydrocarbons, e.g. hexane, heptane, octane, cyclohexane, methylcyclohexane, benzene, toluene, xylene (mixture /, and alcohol, e.g. ethyl alcohol or isopropyl alcohol, can be used as long as the dyes are not noticeably soluble in these solvents at room temperature (up to about 25 ° C.), that is to say less than about 5 g / l *.
Da diese organischen Flüssigkeiten für die Verdampfung eine wesentlich geringere Wärmemenge benötigen als Wasser, ist das neue Färbeverfahren beträchtlich wirtschaftlicher als das Färben mit wässrigen Dispersionen. Die organischen Flüssigkeiten können leicht durch Kondensation wiedergewonnen und somit wiederverwendet werden.Since these organic liquids require a much smaller amount of heat than water for evaporation, that is new dyeing processes are considerably more economical than dyeing with aqueous dispersions. The organic liquids can easily be recovered by condensation and thus reused will.
Sehr oft ist es von Vorteil, bei der Herstellung der Dispersionen weitere Hilfsmittel, z.B. Alkylenoxidaddukte, insbe-It is very often advantageous to use other auxiliaries in the preparation of the dispersions, e.g. alkylene oxide adducts, in particular
w sondere solche der allgemeinen Formel w special ones of the general formula
HQ-(CH2CH2O)a-(CHCH2O^-HQ- (CH 2 CH 2 O) a - (CHCH 2 O ^ -
CH,CH,
deren Molekulargewicht zwischen etwa 500 und 5OOO liegt, zuzufügen. Auch der Zusatz von sehr geinngen Mengen Oleum 0,5 bis 5 g/l, das einerseits die elektrische Aufladung der Farb stoffteilchen und anderseits die elektrische Aufladung derwhose molecular weight is between about 500 and 50000, to be added. Also the addition of very small amounts of oleum 0.5 to 5 g / l, which on the one hand the electrical charging of the color particles and on the other hand the electrical charge of the
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Farbstoffteilchen und anderseits die Leitfähigkeit des Mediu~3 durch Bildung von "Chargetransfer-Komplexen" günstig beeinflusst, kann von Vorteil sein» Dye particles and on the other hand the conductivity of the medium ~ 3 positively influenced by the formation of "charge transfer complexes", can be advantageous »
Als Verdickungsmittel für die Anwendung der Dispersionen wird z.B0 Aethylcellulose verwendet. Weitere Hilfsmittel dieser Art sind insbesondere hydrophobe Substanzen, z.B. pyrogene, hochdisperse Kieselsäuren, die eine spezifische Oberfläche zwischen 80 und 400 m2 pro Gramm besitzen.As thickeners for the application of the dispersions, for example, 0 is used ethyl cellulose. Further aids of this type are, in particular, hydrophobic substances, for example pyrogenic, highly disperse silicas, which have a specific surface area between 80 and 400 m 2 per gram.
Es ist auch oft vorteilhaft, geringe Menge (etwa 2 bis 20 Teile pro 1000 Teile Lösungsmittel) eines neutralen, inerten Säurederivats z.B. eines Amids, insbesondere eines sich von einer Carbonsäure mit 1 bis J> Kohlenstoffatomen ableitenden Amids wie Dimethylformamid oder Dimethylacetaraid, oder Phosphorsäure-tri-(dimethylariiid) einzusetzen.It is also often advantageous to use a small amount (about 2 to 20 parts per 1000 parts of solvent) of a neutral, inert acid derivative, for example an amide, in particular an amide derived from a carboxylic acid with 1 to 1 > carbon atoms such as dimethylformamide or dimethylacetaramide, or phosphoric acid. use tri- (dimethylariiid).
Insbesondere beim Färben von Polyester-Baumwolle-Misehungen ist es günstig, der weitestgehend wasserfreien Flotte einen Lösungsvermittler (für den beim Färben doch noch vorhandenen Rest Wasser) beizumengen, z.B. eine Mischung (1:1) aus eines Calciumalkylarylsulfonat und einem wasserlöslichen Polyglykoläther. In particular when dyeing polyester-cotton mixes, it is beneficial to use the largely water-free liquor Add solubilizer (for the residual water that is still present during dyeing), e.g. a mixture (1: 1) of one Calcium alkyl aryl sulfonate and a water-soluble polyglycol ether.
Geeignete Calciumalkylarylsulfonate sind Z-B. Calcium-alkylbenzolsulfonate mit etwa 10 bis I5 Kohlenstoffatomen imSuitable calcium alkylarylsulfonates are Z-B. Calcium alkylbenzenesulfonates with about 10 to 15 carbon atoms in the
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Alkylrest (Calcium-decyl^ -dodecyl- oder -penta.decylbenzolsulfonat) oder Calcium-monoalkyl- oder -dialkylnaphthalinsulfonate rait etwa 8 bis 10 Kohlenstoffatomen im Alkylrest oder in den Alkylresten (Calcium-dibutyl- oder Calciumnonylnaphthalinsulfonat). Als wasserlösliche Polyglykolether kommen z.B. in Betracht die Addukte von etwa 7 bis 20 Mol Aethylenoxid an gesättigte oder ungesättigte Fettalkohole mit etwa 10 bis 18 Kohlenstoffatomen (Laurylhepta- oder -oetaglykoläther, Oleylpentadecaglykoläther) oder an Monoalkyl- oder Dialkylphenole mit etwa 8 bis 12 Kohlenstoffatomen im Alkylrest oder in den Alkylresten (iso-Octylphenyl- oder Nonylphenyldecaglykolather, Di-isoamylphenyldodecaglykoläther, Dodecylphenyldodecaglykoläther).Alkyl radical (calcium decyl ^ -dodecyl- or -penta.decylbenzenesulfonate) or calcium monoalkyl or dialkyl naphthalene sulfonates has about 8 to 10 carbon atoms in the alkyl radical or in the alkyl radicals (calcium dibutyl or calcium nonylnaphthalene sulfonate). Suitable water-soluble polyglycol ethers are, for example, the adducts of about 7 to 20 mol Ethylene oxide on saturated or unsaturated fatty alcohols with about 10 to 18 carbon atoms (laurylhepta- or -oetaglycol ether, oleyl pentadecaglycol ether) or monoalkyl or dialkyl phenols having from about 8 to 12 carbon atoms in the alkyl radical or in the alkyl radicals (iso-octylphenyl- or nonylphenyl decaglycol ethers, di-isoamylphenyl dodecaglycol ethers, Dodecylphenyldodecaglycol ether).
Vorteilhaft ist es natürlich, die Farbstoffe in reiner Form, das heisst ohne die nur für das Färben, Klotzen oder Drucken in wässrigem Medium günstigen Coupagemittel, zu verwenden, P weil diese Coupagemittel in den verwendeten organischen Lösungsmitteln unlöslich sind.It is of course advantageous to use the dyes in their pure form, that is, without using coupage agents that are only cheap for dyeing, padding or printing in an aqueous medium, P because this coupage agent in the organic solvents used are insoluble.
Beim Klotzen verwendet man bis zu etwa I50 g Farbstoff pro Liter Klotzflotte und beim Bedrucken bis zu etwa I50 g Farbstoff pro Hologramm Druckpaste. Die Menge des verwendeten Alkydhardzes liegt im allgemeinen zwischen 0,05 und 10 vorzugsweise zwischen 0,2 und 5 Gewichtsteilen pro Gewichtsteil Farbstoff.For padding, up to about 150 g of dye per liter of padding liquor are used, and for printing up to about 150 g of dye per hologram printing paste. The amount of alkyd resin used is generally between 0.05 and 10, preferably between 0.2 and 5 parts by weight per part by weight of dye.
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Geklotzt wird Vorzugsweise mit lösungsmittelbeständigen Apparaturen. Die organischen Flüssigkeiten werden im allgemeinen nach dem Klotzen vom Substrat in verschlossenen, beheizten Räumen die mit Kondensationseinrichtungen versehen sind, durch Verdampfen entfernt. Die Fixierung des Farbstoffs wird auf allgemein bekannte Weise durchgeführt, z.B. durch Erhitzen in Wasserdampf, Lösungsmitteldampf oder Luft, im Temperaturbereich von 100° bisIt is preferable to pad with solvent-resistant equipment. The organic liquids are generally sealed and heated after being padded from the substrate Rooms that are provided with condensation facilities are removed by evaporation. The fixation of the dye will carried out in a generally known manner, e.g. by heating in water vapor, solvent vapor or air, in the temperature range from 100 ° to
Im allgemeinen werden die Färbungen oder Drucke nach dem Fixieren mit dem bein Imprägnieren verwendeten Lösungsmittel so behandelt, dass überschüssiger Farbstoff und das auf der Faser verbliebene Alkydharz entfernt werden.In general, the dyeings or prints are removed after fixing with the solvent used in the impregnation treated in such a way that excess dye and the alkyd resin remaining on the fiber are removed.
In den folgenden Beispielen bedeuten die Teile Gewichtsteile und die Prozente Gewichtsprozente. Die Temperaturen sind in Celsiusgraden angegeben.In the following examples, parts are parts by weight and percentages are percentages by weight. The temperatures are in Degrees Celsius.
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Beispiel 1example 1
1 Teil des Farbstoffs der Formel 2,6-Dichlor-4-nitro-V-(N-ßcyanäthyl-N-acetoxyäthylamino)-l,l'-azobenzol wird in 4 Teilen PercMoräthylen mit 1 Teil eines Gemisches aus 4-5 Teilen Alkydharz, 27,5 Teilen Aethylglykolacetat und 27,7 Teilen Aethylacetat vermischt, in einer Kugelmühle zu einer feinen Dispersion vermählen und mit 10 Teilen Perchloräthylen versetzt. Das verwendete Alkydharz ist ein Phthalsäure-glycerinester mit 43,5 % Phthalsäureanhydrid und 33 % Kokosölgehalt. Die Säurezahl liegt zwischen 6 und 10.1 part of the dye of the formula 2,6-dichloro-4-nitro-V- (N-ßcyanäthyl-N-acetoxyäthylamino) -l, l'-azobenzene is in 4 parts of PercMoräthylen with 1 part of a mixture of 4-5 parts of alkyd resin , 27.5 parts of ethyl glycol acetate and 27.7 parts of ethyl acetate are mixed, ground in a ball mill to a fine dispersion and mixed with 10 parts of perchlorethylene. The alkyd resin used is a phthalic acid glycerol ester with 43.5 % phthalic anhydride and 33 % coconut oil content. The acid number is between 6 and 10.
In einer Flotte, bestehend aus 3 Teilen der so erhaltenen Dispersion, I5 Teilen einer 7 ^igen Lösung von Aethylcellulose in Perchloräthylen, 1 Teil Dimethylacetamid und 80 Teilen Perchloräthylen wird ein Polyesterfasergewebe geklotzt, auf 60 % Gewichtszunahme abgequetscht, bei 70° getrocknet, mit Heissluft während 1 Minute bei 210° fixiert, in Perchloräthylen gespült und getrocknet.A polyester fiber fabric is padded in a liquor consisting of 3 parts of the dispersion thus obtained, 15 parts of a 7 ^ strength solution of ethyl cellulose in perchlorethylene, 1 part of dimethylacetamide and 80 parts of perchlorethylene, squeezed off to a 60% increase in weight, dried at 70 °, with hot air fixed for 1 minute at 210 °, rinsed in perchlorethylene and dried.
Nach Seifen bei 70° mit einer 0,2 ^igen wässrigen Lösung eines Polyglykoläthers, Spülen mit destilliertem Wasser und Trocknen erhält man eine egale gelbbraune Färbung mit ausgezeichneter Wasch- und Reibechtheit.After soaking at 70 ° with a 0.2% aqueous solution a polyglycol ether, rinsing with distilled water and drying gives a level yellow-brown color with excellent Fastness to washing and rubbing.
Bei sonst gleichen Bedingungen kann anstelle des erwähnten Farbstoffes 1 Teil des 1:2 Chromkomplexes der Mischung (1:1)All other things being equal, 1 part of the 1: 2 chromium complex of the mixture (1: 1) can be used instead of the dye mentioned.
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der Farbstoffe 1-(2'-Hydroxy-4!-nitrophenyla3o)-2--hydroxynaphthalin und l-(2!-Hydroxy-5'-nitrophenylaso)-2-hydroxynaphthalin eingesetzt und auf ein Nylon 66-Gewebe appliziert werden. Man erhält eine tiefschwarze Färbung mit ausgezeichneten Echtheiten.of the dyes 1- (2'-hydroxy-4 ! -nitrophenyla3o) -2-hydroxynaphthalene and 1- (2 ! -hydroxy-5'-nitrophenylaso) -2-hydroxynaphthalene are used and applied to a nylon 66 fabric. A deep black dyeing with excellent fastness properties is obtained.
B e i s ρ i el 2 B is ρ i el 2
1 Teil des Farbstoffs der Formel l-Amino^-phenoxy-Jl—hydroxyanthrachinon wird in 4 Teilen Perchloräthylen mit 1 Teil eines Gemisches aus 50 Teilen Alkydharz mit 68 % Phthalatanteil und 52 % Kokosöl, und 50 Teilen Xylol vermengt, in einer Sandmühle zu einer feinen Dispersion vermählen und mit 10 Teilen Perchloräthylen versetzt. Die Säurezahl des Alkydharzes liegt zwischen 6 und 10.1 part of the dye of the formula l-amino ^ -phenoxy-Jl-hydroxyanthraquinone is mixed in 4 parts of perchlorethylene with 1 part of a mixture of 50 parts of alkyd resin with 68 % phthalate and 52 % coconut oil, and 50 parts of xylene, in a sand mill fine dispersion ground and mixed with 10 parts perchlorethylene. The acid number of the alkyd resin is between 6 and 10.
Mit einer Flotte, bestehend aus J> Teilen der so erhaltenen Dispersion, I5 Teilen einer 7 #igen Lösung von Aethylcellulose in Perchloräthylen, und 82 Teilen Berchloräthylen wird ein Gewebe, das in Kette und Schuss aus einer innigen Mischung von Polyester und Baumwolle im Verhältnis 67:53 besteht, imprägniert auf 70 % Gewichtszunahme abgequetscht, bei 120° getrocknet und schliesslich mit Heissluft während 1 Minute bei 210° fixiert.With a liquor consisting of J> parts of the dispersion thus obtained, 15 parts of a 7 # solution of ethyl cellulose in perchlorethylene, and 82 parts of berchlorethylene, a fabric is made of an intimate mixture of polyester and cotton in a ratio of 67 in warp and weft : 53 exists, impregnated, squeezed off to a weight increase of 70% , dried at 120 ° and finally fixed with hot air for 1 minute at 210 °.
Nach einer praxisüblichen reduktiven Reinigung, gründlichem Nachspülen und Trocknen erhält man eine Färbung mit ausge-After a common reductive cleaning, thorough rinsing and drying, a coloration with clear
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J»J »
zeichneter Wasch- und Reibechtheit, deren Baumwollanteil weiss ist, und deren Polyesteranteil eine intensiv rote Nuance aufweist.Excellent fastness to washing and rubbing, the cotton content is white, and the polyester content an intense red Has nuance.
Anstelle der genannten Farbstoffe können auch gleiche Mengen der Farbstoffe der folgenden Formeln eingesetzt werden :Instead of the dyes mentioned, it is also possible to use the same amounts of the dyes of the following formulas:
l-Phenylamino^-nitro^-phenylaminosulfonyl-benzol (hellgelb), 4-(4'-Hydrophenyl)-azo-l,l'-azobenzol (gelb), 2-Cyan-4-nitro- w 4'-CN-ß-cyanäthyl-N-ß-acetoxyäthylamino)-1,1'-azobenzol (rotX 2-Chlor-4-nitro-4f-(N-äthyl-N-ß-cyanäthylamino)-1,1'-azobenzol (rot), l-Methylamino-4-ß-hydroxyäthylamino-anthrachinon (blau), 2-Brom-4-nitro-4'-N-ß-cyanäthyl-N-ß-hydroxyäthylamino-1,11-azobenzol (scharlachw.rot) oder 1,4-BiS-(I'-hydroxybutyl-2*-amino)-anthrachinon (blau) oder des Farbstoffs der Formell-Phenylamino ^ -nitro ^ -phenylaminosulfonyl-benzene (light yellow), 4- (4'-Hydrophenyl) -azo-l, l'-azobenzene (yellow), 2-cyano-4-nitro- w 4'-CN- ß-cyanoethyl-N-ß-acetoxyäthylamino) -1,1'-azobenzene (rotX 2-chloro-4-nitro-4 f - (N-ethyl-N-ß-cyanoethylamino) -1,1'-azobenzene (red ), l-methylamino-4-ß-hydroxyethylamino-anthraquinone (blue), 2-bromo-4-nitro-4'-N-ß-cyanoethyl-N-ß-hydroxyethylamino-1,1 1 -azobenzene (scarlet red ) or 1,4-BiS- (I'-hydroxybutyl-2 * -amino) -anthraquinone (blue) or the dye of the formula
(blau)(blue)
Beispiel 3Example 3
Gemäss der Arbeitsvorschrift von Beispiel 1 wird 1 Teil des 1:2 Chromkomplexes des Farbstoffs der FormelAccording to the working procedure of example 1, 1 part of the 1: 2 chromium complex of the dye of the formula
109834/1612109834/1612
OHOH
CH-CH-
ClCl
6 56 5
in einer Sandmühle zu einer feinen Dispersion gemahlen ur;j diese sehliesslich durch Filtrieren und Auswaschen mit 10 Teilen Perchloräthylen vom Sand befreit. 4 Teile der so erhaltenen Dispersion werden mit 15 Teilen einer 7 ^igen Lösung von Aethylcellulose in Perchloräthyleix, 1 Teil Dimethylacetamid und 80 Teilen Perchloräthylen versetzt. Mit dieser Flotte wird ein Nylon-Filament-Gewebe foulardiert, auf 60 # Trockengewichtszunalime abgequetscht, bei 70° getrocknet und mit Heissluft während einer Minute bei 20CP fixiert. Geseift und gespült wird wie in Beispiel 1 angegeben. Man erhält eine egale, rote Färbung ohne die (-eringste Streifigkeifr.ground in a sand mill to a fine dispersion; this is finally freed from the sand by filtering and washing with 10 parts of perchlorethylene. 4 parts of the dispersion thus obtained are mixed with 15 parts of a 7 ^ strength solution of ethyl cellulose in perchlorethyleneix, 1 part of dimethylacetamide and 80 parts of perchlorethylene. A nylon filament fabric is padded with this liquor, squeezed off to 60 # total dry weight, dried at 70 ° and fixed with hot air for one minute at 20CP. Soapy and rinsing is carried out as indicated in Example 1. A level, red coloration is obtained without the (-e ringest streaking.
0,5 Teile des 1:2 Kobaltkomplexes und 0,5 Teile des 1:2 Chromkomplexes des Farbstoffs der Formel0.5 part of the 1: 2 cobalt complex and 0.5 part of the 1: 2 Chromium complex of the dye of the formula
1Q9834/16121Q9834 / 1612
werden wie im Beispiel 5 bzw. Beispiel 1 angegeben, dispcrgiert
und damit wie beschrieben eine Klotzflotte zubereitet.
Mit dieser Flotte wird ein Nylon-Teppich foulardiert, abgequetscht, getrocknet, während zwei Hinuten bei 205° im HoIss■
luftstrom fixiert und v»'±e im Beispiel 1 beschrieben, weiter
behandelt. Man erhält in 100 |£iger Färbst off ausbeute und
ausgezeichneter Durchfärbung eine egale blaugraue Färbung.are as indicated in Example 5 and Example 1, dispersed and thus prepared as described a padding liquor. A nylon carpet is padded with this liquor, squeezed off and dried, while it is fixed for two minutes at 205 ° in a stream of air and described in Example 1 and treated further. Yield and 100% dye are obtained
excellent color penetration, a level blue-gray coloration.
Beispiel 5Example 5
1 Teil des Farbstoffgemisches aus 50 % des Farbstoffs der
Formel1 part of the dye mixture from 50 % of the dye of the
formula
HO 0 NH0 I ti 1 2 HO 0 NH 0 I ti 1 2
und 50 % des Farbstoffs der Formeland 50 % of the dye of the formula
HO Q NH2 HO Q NH 2
wird in 4 Teilen Perchloräthylen mit 1 Teil eines Gemischesis 4 parts of perchlorethylene with 1 part of a mixture
1 09834/ 16121 09834/1612
aus 50 Teilen Alkydharz mit 49 # synthetischen Fettsäuren (rest Phthalat) und 50 Teilen Xylol vermengt, in einer Sandmühle zu einer feinen Dispersion vermählen und mit 10 Teilen Perchi^rEthylen versetzt. Mit einer Flotte, bestehend aus 2 Teilen der so erhaltenen Dispersion, I5 Teilen einer 7 #igen Lösung von Aethylcellulose in Perchloräthylei^ 1 Teil einer Mischung (IiI) von Calcium-dodecy lbenzolsulf onat und Isooetylphenyldekaglykoläther, und 8l Teilen Perchloräthylen wird ein Gewebe, das in Kette und Schuss aus einer Mischung von Polyester- und Baumwollfasern im Verhältnis 67:33 besteht, imprägniert, auf 70 % Gewichtszunahme abgequetscht, bei 120°" getrocknet und schliesslich mit Heissluft während 1 Minute bei' 210° fixiert. Nach einer praxisüblichen Reinigung erhält man eine Färbung mit ausgezeichneten Echtheiten, deren Baumwollanteil ungefärbt ist und deren Polyesteranteil eine intensiv blaue Nuance aufweist.from 50 parts of alkyd resin mixed with 49 # synthetic fatty acids (rest of phthalate) and 50 parts of xylene, ground in a sand mill to a fine dispersion and mixed with 10 parts of Perchi ^ rEthylen. With a liquor consisting of 2 parts of the dispersion thus obtained, 15 parts of a 7 # solution of ethyl cellulose in Perchloräthylei ^ 1 part of a mixture (IiI) of calcium dodecyl benzene sulfonate and Isooetylphenyldekaglykoläther, and 8l parts of perchlorethylene is a fabric that Consists of a mixture of polyester and cotton fibers in the ratio 67:33 in the warp and weft, impregnated, squeezed off to 70% weight increase, dried at 120 ° and finally fixed with hot air for 1 minute at 210 ° dyeing with excellent fastness properties, the cotton content of which is undyed and the polyester content of which has an intense blue shade.
Anstelle der genannten Farbstoffmischung" kann auch 1 Teil einer der folgenden Farbstoffe eingesetzt werden : 2, 6-Dichlor-ij- nitro-4 * - (N-ß-cyanäthyl-N-ß-acetoxyäthylamino) Ι,ΐ'-azobenzol (gelbbraun), 2-Chlor-4-methylsulfonyl-2'-acetylamino-4t-diäthylamino-l,l'-azobenzol (rot), 2-Cyan-4-nitro-4'-(N-ß-cyanäthyl-N-ß-acetoxyäthylamino)-1,1*-azobenzol (rot) oder der Farbstoff der FormelInstead of the dye mixture mentioned, 1 part of one of the following dyes can also be used: 2,6-dichloro-ij-nitro-4 * - (N-ß-cyanoethyl-N-ß-acetoxyethylamino) Ι, ΐ'-azobenzene (yellow-brown ), 2-chloro-4-methylsulfonyl-2'-acetylamino-4 t -diethylamino-l, l'-azobenzene (red), 2-cyano-4-nitro-4 '- (N-ß-cyanoethyl-N- ß-acetoxyäthylamino) -1,1 * -azobenzene (red) or the dye of the formula
109834/1612109834/1612
CIL,CIL,
-NH-COO-CH2-CH2-S-NH-COO-CH 2 -CH 2 -S
Ν~{ V-CH « CHΝ ~ {V-CH «CH
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