EP0058637A1 - Stable preparation of a treatment product for a textile substrate - Google Patents
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- EP0058637A1 EP0058637A1 EP82810054A EP82810054A EP0058637A1 EP 0058637 A1 EP0058637 A1 EP 0058637A1 EP 82810054 A EP82810054 A EP 82810054A EP 82810054 A EP82810054 A EP 82810054A EP 0058637 A1 EP0058637 A1 EP 0058637A1
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- D06L4/00—Bleaching fibres, filaments, threads, yarns, fabrics, feathers or made-up fibrous goods; Bleaching leather or furs
- D06L4/60—Optical bleaching or brightening
- D06L4/664—Preparations of optical brighteners; Optical brighteners in aerosol form; Physical treatment of optical brighteners
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- D06M13/10—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with compounds containing oxygen
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- D06M13/144—Alcohols; Metal alcoholates
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- D06M13/224—Esters of carboxylic acids; Esters of carbonic acid
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- D06P3/00—Special processes of dyeing or printing textiles, or dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the material treated
- D06P3/34—Material containing ester groups
- D06P3/52—Polyesters
- D06P3/54—Polyesters using dispersed dyestuffs
Definitions
- the present invention relates to a stable preparation of a treatment agent for textile substrates.
- it relates to a new, stable, concentrated or diluted liquid formulation of an optical brightener for brightening fiber materials, in particular finished products such as Underwear and especially curtains made of synthetic fiber materials, preferably polyester fibers.
- the procedure is usually such that applying sparingly water-soluble optical brighteners to the textile material by means of a pull-out process or, in particular, by a padding process, and the material is then heat-set at temperatures above 100 ° C.
- the problem specified for lightening made-up textile materials also applies to the dyeing or finishing of these materials with e.g. Antimicrobials, softening agents, UV adsorbers, pigments, plasticizers or dirt-repellent agents.
- the solution to this problem is to use specific preparations, as described below, for the treatment, in particular when optically brightening natural or synthetic fiber materials, preferably textiles made of polyester fibers or blended fabrics with a predominant polyester content and, above all, curtains made of polyester fibers.
- These preparations have a correspondingly pronounced effectiveness.
- Components (a), (b), (c), (d) and (e) can be present as individual compounds or as a mixture.
- Preferred preparations contain all of the specified components (a), (b), (c), (d) and (e) or in particular components (a), (b) and (c) or especially (a), (b), (c) and (d).
- the organic solvents which can be considered as component (a) are preferably those which are volatile, water-insoluble or only water-soluble to a limited extent and at the same time can form an organophilic or organic liquid phase.
- Limited water solubility means less than 0.1%, i.e. at room temperature at most one gram of solvent should dissolve in one liter of water.
- solvents with a flash point above 50 ° C which are non-toxic and do not smell strongly or at least have a pleasant smell and which can be removed easily and completely, such as aliphatic hydrocarbons, benzyl alcohol, phenoxyethanol, propylene carbonate, malonic acid diesters, for example malonic acid dimethyl and ' diethyl ester; Benzoic acid esters (methyl, ethyl, butyl), diesters of adipic acid, for example dimethyl and diethyl adipates; Acetic acid esters such as 2-ethyl-hexyl acetate, 2-n-butoxy-ethyl acetate, benzyl acetate or phenyl acetate, diethyl oxalate, dimethyl or diethyl succinate, oleyl alcohol or alkylbenzenes such as trimethylbenzene and ethylbenzene; also diethylene glycol diethyl ether or 2,6-
- the solvents that dissolve the carrier medium which usually form a second phase in water, are only necessary for the even application of the carrier to the lipophilic substrate. After application, they are rather superfluous and should either evaporate or remain in the rinse water.
- the carrier medium (b) can be liquid or solid or can also consist of a combination of solid and liquid carrier substances.
- Liquid carrier media are understood to mean organic, lipophilic liquids with extremely low vapor pressure (1 mm at 150 ° C.), for example so-called plasticizers or plasticizers. Glycerol triesters such as triacetin, phosphoric acid esters are particularly advantageous; acyclic (aliphatic) dicarboxylic acid esters, for example adipates such as adipic acid dioctyl ester, phthalic acid mono- or diesters, and also fatty acid esters or epoxy plasticizers The ester fraction of the phthalic acid esters is preferably derived from aliphatic alcohols having 1 to 22 carbon atoms.
- Dimethyl phthalate, diethyl phthalate, dibutyl phthalate or di-2-ethylhexyl phthalate, di-3,5,5-trimethylhexyl phthalate, dioctyl phthalate or diisononyl phthalate are particularly suitable. Particularly preferred among these are the diesters of phthalic acid with alkanols having 1 to 9 carbon atoms.
- Alfolen are linear primary alkanols.
- Phthalic acid esters of the formula are preferred in which R is an aliphatic hydrocarbon radical having 6 to 22 carbon atoms, advantageously alkyl or alkenyl each having 6 to 22 carbon atoms, preferably 12 to 18 carbon atoms, of V and V 2 of a hydrogen or methyl and the other hydrogen, Z hydrogen or alkyl having 1 to 4 carbon atoms, in particular methyl or ethyl and n is 1 to 4, preferably 2 or 3.
- the ester group -COOR can be in the o-, m- or p-position. It is preferably in the o-position and thus forms the o-phthalic diester.
- R preferably denotes alkyl having 8 to 22 carbon atoms, in particular 12 to 18 carbon atoms and V and V 2 each being hydrogen.
- Z is primarily hydrogen.
- the amounts of the phthalic diesters suitably range from 1.5 to 30 percent by weight, preferably 2 to 20 percent by weight, based on the weight of the preparation.
- the carrier material is preferably solid and lipophilic. It should expediently dissolve the treatment agent (c) or, if (c) is insoluble, be able to hold it in fine dispersion.
- the carrier medium preferably dissolves component (c) used according to the invention and is itself dissolved in solvent (a).
- a suitable carrier medium is selected in accordance with the type of treatment agent to be used and in accordance with the intended use of the preparation according to the invention.
- the carrier medium (b) used according to the invention generally serves as a solid solution medium and, in particular if the treatment material (c) is insoluble in (a) and (b) as a binder for the treatment material, and optionally also at the same time as a finishing agent ( Softening agent, dirt-repellent, finishing agent) for the textile material to be treated.
- a finishing agent Softening agent, dirt-repellent, finishing agent
- Organosoluble synthetic resins such as e.g. Petroleum hydrocarbon resins, polyterpene resins, ester diol alkoxylates, ketone resins, polyamide resins, sulfonamide resins, silicone resins, isobutyraldehyde-formaldehyde resins, melamine-formaldehyde resins; Homo- and copolymers of acrylic acid, methacrylic acid, acrylic acid esters, methacrylic acid esters, acrylamide, methacrylamide, vinyl butyral, vinyl chloride, vinylidene chloride, vinyl alcohol, styrene, vinyl acetate, vinyl acetate / vinyl laurate, also vinyl acetal / vinyl acetate / vinyl alcohol terpolymers, polyolefins, polyepoxides, polyamides, Polyaminoamides, polyurethanes, polyhydantoins, polycarbonates, polysulfones, modified polyvinylpyrrol
- colorless such as, for example, rosins, alkyd resins, polyethylene waxes, phenol-formaldehyde resins, polybenzimidazoles.
- the amounts of synthetic resins used are advantageously between 0.5 and 40 percent by weight, preferably 5 and 25 percent by weight, based on the weight of the preparation.
- phthalic acid monoesters which are obtained by esterification of o-phthalic acid with a fatty alcohol of preferably 12 to 22 carbon atoms are also particularly suitable as component (b).
- Preferred phthalic acid monoesters have a softening point of at least 50 ° C.
- carboxylic acid esters are phthalic acid monostearyl esters, phthalic acid monobehenyl esters and monoesters of phthalic acid and a C 10 -C 14 fatty alcohol mixture such as, for example, the alfols.
- the phthalic acid monoesters are preferably also used in combination with the acidic component (d) and in particular with stearic acid.
- the amounts of the phthalic acid monoesters used are advantageously between 2 and 20 percent by weight, preferably 3 and 15 percent by weight, based on the weight of the entire preparation.
- the treatment agents (component (c)) which are sparingly soluble or insoluble in water are, in particular, optical brighteners (white toners) and dyes, such as, for example, disperse dyes, metal complex dyes or solvent-soluble dyes, finely dispersed dipophilic colored and white pigments, antistatic agents, antimicrobials, odorants, tanning agents , Moth repellants, water repellents, softening agents, softeners or dirt-repellants.
- optical brighteners white toners
- dyes such as, for example, disperse dyes, metal complex dyes or solvent-soluble dyes, finely dispersed dipophilic colored and white pigments, antistatic agents, antimicrobials, odorants, tanning agents , Moth repellants, water repellents, softening agents, softeners or dirt-repellants.
- Treatment agents which are particularly preferred according to the invention are optical brighteners which are sparingly soluble in water and which are preferably used for synthetic fibers, e.g. Polyamide fibers, polyacrylonitrile fibers and especially polyester fibers are used.
- the optical brighteners can belong to any brightener class.
- they are coumarins, triazolcoumarins, benzocoumarins, oxazines, pyrazines, pyrazolines, diphenylpyrazolines, stilbenes, styrylstilbenes, triazolylstilbenes, bisbenzoxazolylethylenes, stilbenes-bis-benzoxazoles, phenylstilbenzoxazoles, thiophene-bis-benzoxazole, benzophenazazolines, benzophenazinazoles, benzophenazazoles, , Furan-bis-benzimidazoles and naphthalimides.
- optical brighteners or of optical brighteners with suitable blue to violet-colored shading dyes can also be used according to the invention.
- the optical brighteners can also be used in combination with lipophilized white pigments, the white pigments being used in thermoplastics such as e.g. Polyester or polyamide are embedded and present in finely divided form.
- antimicrobials such as halogenated hydroxydiphenyl ether and moth protection agents, e.g. based on urea or especially 5-phenylcarbamoyl barbituric acid compounds and / or pyrethroids such as permethrin or cypermethrin.
- the water-insoluble carboxylic acids which are suitable as component (d) are, above all, fatty acids which advantageously have 8 to 24, preferably 12 to 2, 2 carbon atoms and can be saturated or unsaturated, such as, for example, the caprylic, pelargon, and caprine -, Laurin, Myristin, Palmitin, Stearin, Arachin, coconut fat (C 10 -C 16 ) -, tallow fat, behen, lignocerin, decen, dodecen, tetradecen, hexadecen, oil, linole, linolen, ricinol, eicosen, docosen; Hiragon, elaostearic, lican, parinar, arachidonic or clupanodonic acid.
- fatty acids which advantageously have 8 to 24, preferably 12 to 2, 2 carbon atoms and can be saturated or unsaturated, such as, for example, the caprylic, pelarg
- carboxylic acids which can be used according to the invention as component (d) are benzoic acid, hydroxybenzoic acid, gallic acid, phenylacetic acid or abietic acid. The focus of interest is on lauric acid, palmitic acid, behenic acid or in particular stearic acid or stearin.
- Component (d) is preferably used in combination with the neutral resins used as component (b). In certain cases, the carboxylic acids of component (d) can also be used as carrier medium (b). Component (d) is used in particular to improve the washability by alkaline washing of the equipment applied according to the invention.
- the amounts of the water-difficultly soluble carboxylic acids (component (d)) are advantageously between 2 and 15% by weight, preferably 4 to 10% by weight, based on the weight of the preparation.
- the preparations according to the invention can contain a water-miscible organic solvent as polar solvent (s).
- polar solvent s
- Such an addition serves to improve the distribution of the preparation when used in aqueous media, that is to say to distribute the droplets of the organic phase which are formed more finely, so that they do not coalesce too quickly.
- water-miscible organic solvents are aliphatic C 1 -C 3 alcohols such as methanol, ethanol or the propanols; Alkylene glycols such as ethylene glycol or propylene glycol; Monoalkyl ethers of glycols such as ethylene glycol monomethyl, ethyl or butyl ether and diethylene glycol monomethyl or ethyl ether; Ketones such as acetone, diacetone alcohol; Ethers such as diisopropyl ether, diphenyl oxide, dioxane, tetrahydrofuran, furthermore tetrahydrofurfuryl alcohol, pyridine, acetonitrile, N-methylpyrrolidone, y-butyrolactone, N, N-dimethylformamide, N, N-dimethylactamide, tetramethyl urea, tetramethylene sulfone.
- Alkylene glycols such as ethylene glycol or propy
- the preparation according to the invention can additionally contain small amounts of anionic, cationic, amphoteric or nonionic surfactants.
- Nonionic or cationic surfactants are preferred.
- the non-ionic surfactants are primarily used to unstably emulsify the organic phase.
- the anionic surfactants are preferably derivatives of alkylene oxide adducts, for example acidic ether groups or preferably ester groups of organic or inorganic acids, preferably containing sulfated addition products of alkylene oxides, especially ethylene oxide and / or propylene oxide or also styrene oxide onto aliphatic hydrocarbon radicals with a total of at least 4 carbon atoms having organic hydroxyl, carboxyl -, Amino and / or amido compounds such as higher fatty alcohols, fatty acids, fatty amines, fatty acid amides or alkylphenols or mixtures of these substances.
- the acidic ether or. Esters can be present as free acids or salts, for example alkali metal, alkaline earth metal, ammonium or amine salts.
- Preferred anionic surfactants are alkylarylsulfonates with straight-chain or branched alkyl chains with at least 6 carbon atoms in the alkyl part, for example nonyl or dodecylbenzenesulfonates or diisobutylnaphthalenesulfonates and sulfonates of dicarboxylic acid esters such as dioctylsulfosuccinates.
- the cationic surfactants can contain, for example, amino, imino, quaternary ammonium or immonium, tertiary phosphino, quaternary phosphonium or sulfonium groups, furthermore thioronium or guanidinium groups as basic substituents.
- Preferred basic substituents are tertiary amino groups and especially quaternary ammonium groups. These contain aliphatic, cycloaliphatic or araliphatic groups as N-substituents, where the N-substituents can also form five- to eight-membered, especially six-membered rings.
- Quaternary ammonium compounds of the formula have been found to be cationic surfactants for use in accordance with the present invention proven to be particularly suitable in which X is an aliphatic hydrocarbon radical having 6 to 22 carbon atoms, preferably 10 to 18 carbon atoms or a cycloaliphatic radical having 5 to 12 carbon atoms,
- Y 1 and Y 2 lower alkyl, preferably methyl or ethyl, or together with the nitrogen atom connecting them, a five- or six-membered saturated heterocyclic radical, such as pyrrolidino, piperidino or morpholino,
- pyridine ring optionally substituted by lower alkyl
- Q is the direct bond or oxygen
- An ⁇ is the anion of an organic or inorganic acid, for example the chloride, bromide or methosulfate ion.
- Lower alkyl generally represents those groups or group components which have 1 to 5, in particular 1 to 3, carbon atoms, such as, for example, Methyl, ethyl, n-propyl, isopropyl, n-butyl, sec-butyl, tert-butyl or amyl.
- Particularly preferred quaternary ammonium compounds are n-dodecyloxymethyl-trimethylammonium chloride, n-dodecyl-trimethylammonium chloride and especially N-coco-N, N-dimethyl-N-benzylammonium chloride.
- cationic surfactants are quaternary polyammonium polymers, as described in German Offenlegungsschriften 2,657,582, 2,824,743, 2,840,785 and 2,857,180.
- cationic surfactants are amines or polyamines with 2 or more basic nitrogen atoms, preferably 2 to 5, which have at least one polyglycol ether chain and at least one lipophilic substituent (for example alkenyl or alkyl each having 8 to 22 carbon atoms) and can be partially or completely quaternized, into consideration.
- amphoteric surfactants are Amines or polyamines with 2 or more basic nitrogen atoms, preferably 2 to 5, which have at least one acidic, etherified or esterified polyglycol ether chain and at least one lipophilic substituent and can be partially or completely quaternized.
- amphoteric surfactants are the acidic monosulfuric esters from reaction products of 1 mole of fatty amine or fatty amine mixtures such as Tallow fatty amine with 2 to 15 moles of ethylene oxide is particularly preferred.
- the nonionic surfactants are expediently alkylene oxide addition products of 1 to 50 mol of alkylene oxide, for example ethylene oxide and / or propylene oxide, on 1 mol of an aliphatic monoalcohol with at least 4 carbon atoms, preferably 8 to 22 carbon atoms, of a trihydric to hexavalentic aliphatic alcohol with 3 up to 6 carbon atoms, one optionally substituted by alkyl or phenyl Phenol or a fatty acid having 8 to 22 carbon atoms.
- Block polymers of ethylene oxide and propylene oxide are preferably used. These block polymers preferably correspond to the formulas or and can have a molecular weight of 2,000 to 10,000.
- the ethylene oxide content (m 1 + m 2 or more) is 10 to 85 percent by weight and the propylene oxide content (y or y + y 2 ) is 15-90 percent by weight.
- nonionic surfactants the addition products of 2 to 15 moles of ethylene oxide with 1 mole of fatty alcohol, fatty acid each with 8 to 18 carbon atoms or alkylphenols with 4 to 12 carbon atoms in the alkyl part are particularly preferred as emulsifiers.
- the anionic, amphoteric and nonionic surfactants are preferably used in an amount of 0.1 to 1% by weight, based on the entire preparation, while the cationic surfactants up to 15% by weight, but preferably up to a maximum of 3% by weight. -% can be present.
- lipophilized pigments which are unreactive or not very reactive can also be used as auxiliaries with or without surfactants.
- examples of such pigments are: talc, titanium dioxide, zinc oxide, zinc sulfide, chalk; Clays such as kaolin; as well as organic pigments, e.g. Urea-formaldehyde or melamine-formaldehyde condensation products.
- organic pigments e.g. Urea-formaldehyde or melamine-formaldehyde condensation products.
- white pigments which are obtained by coating with a polymer containing a brightener, e.g. Polyester, lipophilized and at the same time tinted white.
- the preparations according to the invention can be prepared by simple stirring, if appropriate with gentle heating of the components (a), (b) and (c) mentioned and if appropriate (d), (e) and / or surfactants, homogeneous mixtures being obtained which Room temperature are stable in storage.
- the preparations according to the invention expediently represent stable liquid formulations which, depending on the form of application, can be used undiluted or diluted in the form of solutions, components (a) and (e) being suitable as solvents. They can also be used as a two-phase liquid system, pre-cut with water.
- the new formulations can be used for the optical brightening of a wide variety of synthetic, semisynthetic or natural organic fiber materials, which may be in the form of shaped articles such as threads, fibers, flakes or nonwovens.
- the preparations according to the invention are preferably suitable for treatment, in particular for the optical brightening of organic fiber material and above all of synthetic fiber material.
- the fiber material which can be optically brightened with the preparations according to the invention are, for example Chemical fibers from natural polymers (i) of vegetable origin, e.g. cellulosic fibers such as acetate and triacetate fibers and vegetable protein fibers and (ii) animal origin such as animal protein fibers.
- vegetable origin e.g. cellulosic fibers such as acetate and triacetate fibers and vegetable protein fibers
- animal origin such as animal protein fibers.
- synthetic fibers made from synthetically derived polymers such as polycondensate fibers (polyester, polyurea and polyamide fibers), polymer fibers (polyamide, polyacrylonitrile, modacrylic, polypropylene, polyvinyl acetal, polyvinyl chloride, polyvinylidene chloride, polyfluoroethylene fibers), polyaddition fibers (such as polyurethane) .
- synthetically derived polymers such as polycondensate fibers (polyester, polyurea and polyamide fibers), polymer fibers (polyamide, polyacrylonitrile, modacrylic, polypropylene, polyvinyl acetal, polyvinyl chloride, polyvinylidene chloride, polyfluoroethylene fibers), polyaddition fibers (such as polyurethane) .
- Linear polyester fibers are to be understood as synthetic fibers which e.g. can be obtained by condensation of terephthalic acid with ethylene glycol or of isophthalic acid or terephthalic acid with 1,4-bis (hydroxymethyl) cyclohexane, and also copolymers of terephthalic and isophthalic acid and ethylene glycol.
- the substrates to be treated according to the invention can also be made from conventional natural fiber materials such as be made of silk or especially wool.
- the fiber materials can also be used as a mixed fabric among themselves or with other fibers, e.g. Mixtures of polyacrylonitrile / polyester, polyamide / polyester, polyester / wool and for polyester / cotton and polyester / viscose are used, provided that the cellulose component does not predominate in terms of quantity.
- the textile material to be treated can be in various stages of processing.
- the following can be considered: loose material, knitwear such as knitted or woven fabrics, yarn in the form of a wrap or muff.
- Ready-made products such as e.g. Treated curtains and underwear.
- the amounts in which the preparation according to the invention is added to the treatment liquors vary between 1 and 40 percent by weight, preferably 10 and 25 percent by weight, based on the weight of the substrate, or between 0.1 and 100 g, preferably 1 and 25 g, per liter. Treatment fleet.
- the treatments are advantageously carried out from an aqueous liquor using the exhaust process.
- the liquor ratio can accordingly be chosen within a wide range, e.g. 1: 4 to 1: 100, preferably 1:20 to 1:70.
- the treatment liquors can also contain other additives and auxiliary substances, e.g. Contain bleaching agents, oxidizing agents, light stabilizers, antioxidants and / or finishing agents.
- auxiliary substances e.g. Contain bleaching agents, oxidizing agents, light stabilizers, antioxidants and / or finishing agents.
- the temperature at which the substrate is treated according to the invention is generally in the range from 10 to 96 ° C., preferably 15 to 40 ° C.
- the lightening step according to the invention can be combined with a prewash.
- the substrate is treated with an aqueous liquor containing a conventional detergent before the lightening process, and then rinsed carefully.
- the process according to the invention gives substrates which have the desired equipment.
- the curtain is then centrifuged and air dried. A pure white curtain with a dry, soft feel is obtained.
- the nonionic block polymer is replaced by an equal amount of a mixture of calcium dodecylbenzenesulfonic acid with castor oil, ethoxy gated with 35 moles of ethylene oxide, you also get very level white effects on the fiber substrates.
- polyester curtain instead of the polyester curtain, other knitted fabrics and also fabrics made of polyamide or polyacrylonitrile can be optically brightened in the same way and with the same success.
- the curtain is then centrifuged and air dried. You get a pure white curtain.
- the very strong blue fluorescent coating can be completely removed in an alkaline wash.
- the treated wool fabric is equipped with 95-100 ppm pyrethroid and barbiturate, and is fully protected against keratin-eating larvae, in particular larvae of the clothing moth (Tineola binelliella), the fur moth (Tinea pellionella) of the fur beetle (Attagenus piceus) and the carpet beetle (Anthrenus vorax).
- the curtain is then centrifuged and air dried. You get a curtain with an improved white effect compared to a just washed curtain.
- the treated curtain is then rinsed and air-dried. You get a pure white curtain.
- the white pigment used in this example is produced as follows.
- titanium dioxide instead of titanium dioxide, it is also possible to use other very finely divided white pigments such as barium sulfate, magnesium oxide, zinc oxide, zinc sulfide, aluminum hydroxide, calcium carbonate or urea-formaldehyde condensates, for example with a BET surface area of 3 to 75 m 2 / g, preferably 5 to 25 m 2 / g coated with polyester in the same way and then treated with the same brightener mixture.
- fluorescent lipophilic white toners can also be incorporated into the preparation (25) and applied successfully to curtains.
- the preparation (23) described in Example 18 is additionally 0.35% of an optical brightener of the formula (101) and 0.002% of a violet shading dye of the formula stirred in and kept at 70 ° C. for 30 minutes until completely dissolved, this results in a further preparation (26) which is applied to a washed polyester curtain in the same manner as described in Example 18. You get a curtain with enhanced white effects.
- the coating applied to the curtain and strongly blue fluorescent due to UV light can be completely removed in an alkaline wash.
Abstract
Stabile Präparation eines Behandlungsmittels für textile Substrate, welche mindestens (a) ein in Wasser schwer- bis unlösliches organisches Lösungsmittel, in dem Komponente (b) gelöst und Komponente (c) gelöst oder dispergiert sind, (b) ein in Wasser schwer- bis unlösliches Trägermedium für die Komponente (c), (c) ein in Wasser schwer- bis unlösliches Behandlungsmittel, das in Trägermedium (b) löslich oder dispergierbar ist, und gegebenenfalls zusätzlich (d) eine feste in Wasser schwerlösliche Carbonsäure, (e) ein polares organisches Lösungsmittel und/oder weitere Zusatz- oder Hilfsstoffe enthält. Die neuen Präparation, welche als Behandlungsmittel vorzugsweise optische Aufheller enthält, wird insbesondere zum Aufhellen von synthetischen Fasermaterialien, vor allem Fertigfabrikaten wie Gardinen oder Leibwäsche, verwendet.Stable preparation of a treatment agent for textile substrates which contains at least (a) a sparingly to insoluble organic solvent in which component (b) and component (c) are dissolved or dispersed, (b) a sparingly to insoluble in water Carrier medium for component (c), (c) a sparingly to water-insoluble treatment agent which is soluble or dispersible in carrier medium (b), and optionally additionally (d) a solid water-insoluble carboxylic acid, (e) a polar organic Contains solvents and / or other additives. The new preparation, which preferably contains optical brighteners as a treatment agent, is used in particular for lightening synthetic fiber materials, especially finished goods such as curtains or underwear.
Description
Vorliegende Erfindung betrifft eine stabile Präparation eines Behandlungsmittels für textile Substrate. Insbesondere bezieht sie sich auf eine neue, stabile, konzentrierte oder verdünnte Flüssigformulierung eines optischen Aufhellers zum Aufhellen von Fasermaterialien, insbesondere Fertigfabrikaten wie z.B. Leibwäsche und vor allem Gardinen aus synthetischen Fasermaterialien, vorzugsweise aus Polyesterfasern.The present invention relates to a stable preparation of a treatment agent for textile substrates. In particular, it relates to a new, stable, concentrated or diluted liquid formulation of an optical brightener for brightening fiber materials, in particular finished products such as Underwear and especially curtains made of synthetic fiber materials, preferably polyester fibers.
Um nichtkonfektioniertes Textilmaterial optisch aufzuhellen, geht man in der Regel so vor, dass man z.B. in Wasser schwerlösliche optische Aufheller durch ein Ausziehverfahren oder insbesondere durch einen Foulardierprozess auf das Textilmaterial aufbringt und das Material anschliessend bei Temperaturen von über 100°C thermofixiert.In order to optically brighten unassembled textile material, the procedure is usually such that applying sparingly water-soluble optical brighteners to the textile material by means of a pull-out process or, in particular, by a padding process, and the material is then heat-set at temperatures above 100 ° C.
Bei konfektionierten Textilmaterialien erweist sich dieses Verfahren bei hohen Temperaturen als praktisch nicht durchführbar.In the case of ready-made textile materials, this method proves to be practically impractical at high temperatures.
Die Versuche, Textilmaterialien, z.B. Polyestergardinen bei tieferen Temperaturen aufzuhellen, führten ebenfalls bisher nicht zu brauchbaren Erfolgen.The attempts to use textile materials e.g. Lightening polyester curtains at lower temperatures has also so far not led to useful results.
Die für das Aufhellen konfektionierter Textilmaterialien angegebene Problematik gilt gleichermassen auch für das Färben bzw. das Ausrüsten dieser Materialien, mit z.B. Antimikrobika, Weichgriffmitteln, UV-Adsorbern, Pigmenten, Weichmachern oder schmutzabweisenden Mitteln.The problem specified for lightening made-up textile materials also applies to the dyeing or finishing of these materials with e.g. Antimicrobials, softening agents, UV adsorbers, pigments, plasticizers or dirt-repellent agents.
Aufgabe der Erfindung ist es daher, ein neues Applikationssystem zu finden, das es erlaubt, auch konfektionierte Textilware bei niedrigeren Temperaturen auszurüsten, zu färben und insbesondere bei Raumtemperatur optisch aufzuhellen.It is therefore the object of the invention to find a new application system which also allows finished textile goods to be finished, dyed and in particular brightened optically at room temperature.
Die Lösung dieser Aufgabe besteht darin, dass man zur besagten Behandlung, insbesondere beim optischen Aufhellen von natürlichen oder synthetischen Fasermaterialien, vorzugsweise Textilien aus Polyesterfasern oder Mischgewebe mit überwiegendem Polyesteranteil und vor allem Gardinen aus Polyesterfasern spezifische Präparationen, wie im folgenden beschrieben, einsetzt. Diese Präparationen besitzen eine entsprechend ausgeprägte Wirksamkeit. Sie können direkt einem Behandlungsbad, z.B. einer Spülflotte, zugesetzt und dann sogar bei Raumtemperatur in kurzer Zeit auf das Substrat als, alkalisch gut abwaschbare oder gegebenenfalls auch permanente, Ausrüstung aufgebracht werden.The solution to this problem is to use specific preparations, as described below, for the treatment, in particular when optically brightening natural or synthetic fiber materials, preferably textiles made of polyester fibers or blended fabrics with a predominant polyester content and, above all, curtains made of polyester fibers. These preparations have a correspondingly pronounced effectiveness. You can directly use a treatment bath, e.g. a rinse liquor, added and then even at room temperature in a short time on the substrate as an alkali washable or possibly permanent, equipment.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist demnach eine stabile Präparation eines Behandlungsmittels für textile Substrate, welche dadurch gekennzeichnet ist, dass sie mindestens
- (a) ein in Wasser schwer lösliches bis unlösliches organisches Lösungsmittel, in dem die Komponente (b) gelöst und die Komponente (c) gelöst oder dispergiert sind,
- (b) ein in Wasser schwer lösliches bis unlösliches Trägermedium für die Komponente (c) und
- (c) ein in Wasser schwer lösliches bis unlösliches Behandlungsmittel, das in Trägermedium (b) löslich oder dispergierbar ist,
enthält.The present invention accordingly relates to a stable preparation of a treatment agent for textile substrates, which is characterized in that it at least
- (a) an organic solvent which is sparingly soluble or insoluble in water, in which component (b) is dissolved and component (c) is dissolved or dispersed,
- (b) a poorly soluble to insoluble carrier medium for component (c) and
- (c) a treatment agent which is sparingly soluble or insoluble in water and which is soluble or dispersible in carrier medium (b),
contains.
Neben den genannten Komponenten (a), (b) und (c) kann die erfindungsgemässe Formulierung noch zusätzlich
- (d) eine feste, im Wasser schwerlösliche und vorzugsweise in Lösungsmittel (a) lösliche Carbonsäure
und/oder
- (e) ein polares organisches Lösungsmittel sowie weitere Zusatz-oder Hilfsstoffe
enthalten.In addition to the components (a), (b) and (c) mentioned, the formulation according to the invention can additionally
- (d) a solid carboxylic acid which is sparingly soluble in water and preferably soluble in solvent (a)
and or
- (e) a polar organic solvent and further additives or auxiliaries
contain.
Die Komponenten (a), (b), (c), (d) und (e) können als Einzelverbindungen oder als Gemisch vorhanden sein.Components (a), (b), (c), (d) and (e) can be present as individual compounds or as a mixture.
Bevorzugte Präparationen enthalten alle angegebenen Komponenten (a), (b), (c), (d) und (e) oder insbesondere Komponenten (a), (b) und (c) oder vor allem (a), (b), (c) und (d).Preferred preparations contain all of the specified components (a), (b), (c), (d) and (e) or in particular components (a), (b) and (c) or especially (a), (b), (c) and (d).
Bei den als Komponente (a) in Betracht kommenden organischen Lösungsmitteln handelt es sich vorzugsweise um solche, die flüchtig, wasserunlöslich oder aber nur beschränkt wasserlöslich sind und gleichzeitig eine organophile bzw. organische Flüssigphase bilden können. Unter beschränkter Wasserlöslichkeit ist eine solche von weniger als 0,1% 'zu verstehen, d.h. bei Raumtemperatur sollte sich höchstens ein Gramm Lösungsmittel in einem Liter Wasser lösen.The organic solvents which can be considered as component (a) are preferably those which are volatile, water-insoluble or only water-soluble to a limited extent and at the same time can form an organophilic or organic liquid phase. Limited water solubility means less than 0.1%, i.e. at room temperature at most one gram of solvent should dissolve in one liter of water.
Als derartige, in Wasser eine zweite Phase bildende Lösungsmittel seien beispielsweise genannt:
- Alkohole mit mindestens 4 Kohlenstoffatomen, wie z.B. n-Butanol, Isobutanol, sekundär Butanol, Pentanole, Hexanole, Trimethylhexanol, Heptanole, Octanole, Benzylalkohol, Phenetol, Phenoxyethanol, Chlorphenoxyethanol, Phenylglykol, Cyclopentanol, Cyclohexanol; aromatische Aldehyde wie Benzaldehyd oder Furfurol; Ester einer aliphatischen oder aromatischen Carbonsäure, wie z.B. Essigsäureester, wie Ethylacetat, Isopropylacetat, Butylacetat, Amylacetat, Ethylglykolacetat, Essigsäurebenzylester, Acetessigester, Propionsäureester, Adipinsäureester, Sebacinsäureester, Bernsteinsäureester, Malonsäureester, Benzoesäureester oder Salicylsäureester; Ketone wie Methylethylketon, Methylpropylketon, Methyl-iso-butylketon, Methyl-iso-amylketon, Methylamylketon, Ethylbutylketon, Cyclohexanon, Methylcyclohexanon; aromatische, gegebenenfalls durch Halogen oder Nitrogruppen substituierte, mono- oder polycyclische .Kohlenwasserstoffe, wie z.B. Benzol; Alkylbenzole wie Toluol, Xylol, Trimethylbenzol, Ethylbenzol oder Methylethylbenzol; Chlorbenzole, Nitrobenzol, Diphenylalkane, alkylsubstituierte Diphenylalkane, alkylsubstituiertes Diphenyl, Chlordiphenyl, Trichlordiphenyl, Dibenzyltoluol, benzylierte Xylole, Terphenyl, hydriertes Diphenyl oder Terphenyl, Tetralin, Naphthene; aliphatische Kohlenwasserstoffe mit einem Flammpunkt über 40°C; polyhalogenierte Paraffine wie Chlorparaffin; ferner Mesityloxid, Isophoron, Acetophenon, Dibutyloxalat; Benzonitril, Acrylnitril, Ethylenchlorid, Propylencarbonat, Hexylcellosolve, Phenylcellosolve. Es können auch Gemische dieser Lösungsmittel verwendet werden.
- Alcohols with at least 4 carbon atoms, such as n-butanol, isobutanol, secondary butanol, pentanols, hexanols, trimethylhexanol, heptanols, octanols, benzyl alcohol, phenetol, phenoxyethanol, chlorophenoxyethanol, phenylglycol, cyclopentanol, cyclohexanol; aromatic aldehydes such as benzaldehyde or furfural; Esters of an aliphatic or aromatic carboxylic acid, such as, for example, acetic acid esters, such as ethyl acetate, isopropyl acetate, butyl acetate, amyl acetate, ethylglycol acetate, benzyl acetate, acetoacetic ester, propionic acid esters, adipic acid esters, sebacic acid esters, succinic acid esters, malonic acid esters, benzoic acid ester or salicylic acid esters; Ketones such as methyl ethyl ketone, methyl propyl ketone, methyl iso-butyl ketone, methyl iso-amyl ketone, methyl amyl ketone, ethyl butyl ketone, cyclohexanone, methylcyclohexanone; aromatic, optionally substituted by halogen or nitro groups, mono- or polycyclic. hydrocarbons, such as benzene; Alkylbenzenes such as toluene, xylene, trimethylbenzene, ethylbenzene or methylethylbenzene; Chlorobenzenes, nitrobenzene, diphenylalkanes, alkyl-substituted diphenylalkanes, alkyl-substituted diphenyl, chlorodiphenyl, trichlorodiphenyl, dibenzyltoluene, benzylated xylenes, terphenyl, hydrogenated diphenyl or terphenyl, Tetralin, naphthenes; aliphatic hydrocarbons with a flash point above 40 ° C; polyhalogenated paraffins such as chlorinated paraffin; also mesityl oxide, isophorone, acetophenone, dibutyl oxalate; Benzonitrile, acrylonitrile, ethylene chloride, propylene carbonate, hexyl cellosolve, phenyl cellosolve. Mixtures of these solvents can also be used.
Besonders vorteilhaft sind Lösungsmittel mit Flammpunkt über 50°C, die nicht giftig sind und nicht stark oder zumindest angenehm riechen und die sich leicht und vollständig entfernen lassen, wie z.B. aliphatische Kohlenwasserstoffe, Benzylalkohol, Phenoxyethanol, Propylencarbonat, Malonsäurediester, z.B. Malonsäure-dimethyl- und' -diethylester; Benzoesäureester (Methyl-, Ethyl-, Butyl-), Adipinsäurediester, z.B. Adipinsäuredimethyl- und -diethylester; Essigsäureester, wie z.B. Essigsäure-2-ethyl-hexylester, Essigsäure-2-n-butoxy- ethylester, Essigsäurebenzylester oder Essigsäurephenylester, Oxalsäurediethylester, Bernsteinsäuredimethyl- oder -diethylester, Oleylalkohol oder Alkylbenzole wie z.B. Trimethylbenzol und Ethylbenzol; ferner Diethylenglykol-diethylether oder 2,6-Dimethylheptanol-4.Particularly advantageous are solvents with a flash point above 50 ° C, which are non-toxic and do not smell strongly or at least have a pleasant smell and which can be removed easily and completely, such as aliphatic hydrocarbons, benzyl alcohol, phenoxyethanol, propylene carbonate, malonic acid diesters, for example malonic acid dimethyl and ' diethyl ester; Benzoic acid esters (methyl, ethyl, butyl), diesters of adipic acid, for example dimethyl and diethyl adipates; Acetic acid esters such as 2-ethyl-hexyl acetate, 2-n-butoxy-ethyl acetate, benzyl acetate or phenyl acetate, diethyl oxalate, dimethyl or diethyl succinate, oleyl alcohol or alkylbenzenes such as trimethylbenzene and ethylbenzene; also diethylene glycol diethyl ether or 2,6-dimethylheptanol-4.
Die das Trägermedium lösenden Lösungsmittel, die in der Regel in Wasser eine zweite Phase bilden, sind nur für das gleichmässige Aufbringen des Trägers auf das lipophile Substrat notwendig. Nach der Applikation sind sie eher überflüssig und sollten entweder abdunsten oder im Spülwasser verbleiben.The solvents that dissolve the carrier medium, which usually form a second phase in water, are only necessary for the even application of the carrier to the lipophilic substrate. After application, they are rather superfluous and should either evaporate or remain in the rinse water.
Das Trägermedium (b) kann flüssig oder fest sein oder auch aus einer Kombination von festen und flüssigen Trägersubstanzen bestehen. Unter flüssigen Trägermedien sind organische, lipophile Flüssigkeiten mit extrem niedrigem Dampfdruck ( 1 mm bei 150°C), z.B. sogenannte Weichmacher oder Plastifizierungsmittel, zu verstehen. Besonders vorteilhaft sind Glycerintriester wie Triacetin, Phosphorsäureester; acyclische (aliphatische) Dicarbonsäureester, z.B. Adipate, wie Adipinsäuredioctylester, Phthalsäuremono- oder -diester, ferner Fettsäureester oder Epoxidweichmacher Der Esteranteil der Phthalsäureester leitet sich bevorzugt von aliphatischen Alkoholen mit 1 bis 22 Kohlenstoffatomen ab. Dabei sind Phthalsäuredimethylester, Phthalsäurediethylester, Phthalsäuredibutyl-oder Phthalsäure-di-2-ethylhexylester, Phthalsäure-di-3,5,5-trimethyl- hexylester, Phthalsäuredioctylester oder Phthalsäurediisononylester gut geeignet. Besonders bevorzugt unter diesen sind die Diester der Phthalsäure mit Alkanolen mit 1 bis 9 Kohlenstoffatomen..The carrier medium (b) can be liquid or solid or can also consist of a combination of solid and liquid carrier substances. Liquid carrier media are understood to mean organic, lipophilic liquids with extremely low vapor pressure (1 mm at 150 ° C.), for example so-called plasticizers or plasticizers. Glycerol triesters such as triacetin, phosphoric acid esters are particularly advantageous; acyclic (aliphatic) dicarboxylic acid esters, for example adipates such as adipic acid dioctyl ester, phthalic acid mono- or diesters, and also fatty acid esters or epoxy plasticizers The ester fraction of the phthalic acid esters is preferably derived from aliphatic alcohols having 1 to 22 carbon atoms. Dimethyl phthalate, diethyl phthalate, dibutyl phthalate or di-2-ethylhexyl phthalate, di-3,5,5-trimethylhexyl phthalate, dioctyl phthalate or diisononyl phthalate are particularly suitable. Particularly preferred among these are the diesters of phthalic acid with alkanols having 1 to 9 carbon atoms.
Sehr vorteilhaft sind auch gemischte Phthalsäureester von Fettalkoholen mit 6 bis 22 Kohlenstoffatomen, vor allem Stearylalkohol und C8-C22 Alfolen, und Alkylenglykolen oder Alkylenglykolmonoalkylethern. Bei den Alfolen handelt es sich um lineare primäre Alkanole. Bevorzugt sind dabei Phthalsäureester der Formel
Vorzugsweise bedeutet in der Formel (1) R Alkyl mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen, insbesondere 12 bis 18 Kohlenstoffatomen und V und V2 je Wasserstoff. Z ist vor allem Wasserstoff.In the formula (1), R preferably denotes alkyl having 8 to 22 carbon atoms, in particular 12 to 18 carbon atoms and V and V 2 each being hydrogen. Z is primarily hydrogen.
Weitere Einzelheiten über die Zusammensetzung der als Trägermedium (b) in Betracht kommenden gemischten Phthalsäureester einschliesslich ihrer Herstellung sind in der deutschen Offenlegungsschrift 2 834 412 beschrieben.Further details on the composition of the mixed phthalic acid esters suitable as carrier medium (b), including their preparation, are described in German Offenlegungsschrift 2,834,412.
Die Einsatzmengen der Phthalsäurediester bewegen sich nach der vorliegenden Erfindung zweckmässig zwischen 1,5 bis 30 Gewichtsprozent, vorzugsweise 2 bis 20 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht der Präparation. Bevorzugt ist das Trägermaterial fest und lipophil. Es sollte zweckmässigerweise das Behandlungsmittel (c) lösen, oder, sofern (c) unlöslich ist, in feiner Dispersion halten können. Vorzugsweise löst das Trägermedium die erfindungsgemäss mitverwendete Komponente (c) und ist selbst im Lösungsmittel (a) gelöst. Ein geeignetes Trägermedium wird entsprechend der Art des zu verwendenden Behandlungsmittels ausgewählt sowie entsprechend dem Verwendungszweck der erfindungsgemässen Präparation. Das erfindungsgemäss verwendete Trägermedium (b) dient nach erfolgter Applikation in der Regel als festes Lösungsmedium und, insbesondere, wenn das Behandlungsmaterial (c) in (a) und (b) nicht löslich ist als Bindemittel für das Behandlungsmaterial, ferner gegebenenfalls gleichzeitig als Ausrüstmittel (Weichmachungsmittel, schmutzabweisendes Mittel, Appreturmittel) für das zu behandelnde Textilmaterial.According to the present invention, the amounts of the phthalic diesters suitably range from 1.5 to 30 percent by weight, preferably 2 to 20 percent by weight, based on the weight of the preparation. The carrier material is preferably solid and lipophilic. It should expediently dissolve the treatment agent (c) or, if (c) is insoluble, be able to hold it in fine dispersion. The carrier medium preferably dissolves component (c) used according to the invention and is itself dissolved in solvent (a). A suitable carrier medium is selected in accordance with the type of treatment agent to be used and in accordance with the intended use of the preparation according to the invention. After application, the carrier medium (b) used according to the invention generally serves as a solid solution medium and, in particular if the treatment material (c) is insoluble in (a) and (b) as a binder for the treatment material, and optionally also at the same time as a finishing agent ( Softening agent, dirt-repellent, finishing agent) for the textile material to be treated.
Besonders günstig als Trägermedien für die vorliegende Präparation sind organolösliche Kunstharze, wie z.B. Petroleum-Kohlenwasserstoffharze, Polyterpenharze, Esterdiolalkoxylate, Ketonharze, Polyamidharze, Sulfonamidharze, Siliconharze, Isobutyraldehyd-Formaldehydharze, Melamin-Formaldehydharze; Homo- und Copolymere von Acrylsäure, Methacrylsäure, Acrylsäureestern, Methacrylsäureestern, Acrylamid, Methacrylamid, Vinylbutyral, Vinylchlorid, Vinylidenchlorid, Vinylalkohol, Styrol, Vinylacetat, Vinyl- acetat/Vinyllaurat, ferner Vinylacetal/Vinylacetat/Vinylalkohol-terpolymere, Polyolefine, Polyepoxide, Polyamide, Polyaminoamide, Polyurethane, Polyhydantoine, Polycarbonate, Polysulfone, modifizierte Polyvinylpyrrolidone, Nitrocellulose; Celluloseäther, wie z.B. Methylcellulose, Ethylcellulose, Hydroxyethylcellulose, Benzylcellulose; Celluloseester.wiez.B. Celluloseacetate, Cellulosepropionate, Cellulosebutyrate, Celluloseacetobutyrate, sowie lineare Polyester. Besonders bevorzugt sind saure Harze, wie z.B. Polyanhydridharze, da sie in alkalischen Waschprozessen leicht wieder entfernt werden können.Organosoluble synthetic resins, such as e.g. Petroleum hydrocarbon resins, polyterpene resins, ester diol alkoxylates, ketone resins, polyamide resins, sulfonamide resins, silicone resins, isobutyraldehyde-formaldehyde resins, melamine-formaldehyde resins; Homo- and copolymers of acrylic acid, methacrylic acid, acrylic acid esters, methacrylic acid esters, acrylamide, methacrylamide, vinyl butyral, vinyl chloride, vinylidene chloride, vinyl alcohol, styrene, vinyl acetate, vinyl acetate / vinyl laurate, also vinyl acetal / vinyl acetate / vinyl alcohol terpolymers, polyolefins, polyepoxides, polyamides, Polyaminoamides, polyurethanes, polyhydantoins, polycarbonates, polysulfones, modified polyvinylpyrrolidones, nitrocellulose; Cellulose ethers, e.g. Methyl cellulose, ethyl cellulose, hydroxyethyl cellulose, benzyl cellulose; Cellulose esters such as Cellulose acetates, cellulose propionates, cellulose butyrates, cellulose acetobutyrates, and linear polyesters. Acidic resins such as e.g. Polyanhydride resins because they can be easily removed in alkaline washing processes.
Für Anwendungen, bei denen weniger die optische Aufhellung, sondern andere Ausrüstungsziele, z.B. Färbung, Griffappretur im Vordergrund stehen, kommen auch Polymere und Harze (b) infrage, die nicht gänzlich farblos sind, wie z.B. Kolophoniumharze, Alkydharze, Polyethylenwachse, Phenol-Formaldehydharze, Polybenzimidazole.For applications in which the focus is not so much on the optical brightening but on other equipment objectives, such as coloring, handle finish, polymers and resins (b), which are not entirely suitable, are also suitable are colorless, such as, for example, rosins, alkyd resins, polyethylene waxes, phenol-formaldehyde resins, polybenzimidazoles.
Solche Kunstharze sind z.B. in den Lackrohstoff-Tabellen von Dr. Erich Karsten, 5. Auflage, 1972, C.R. Vincentz-Verlag, Hannover, näher beschrieben.Such synthetic resins are e.g. in Dr. Lack's raw material tables Erich Karsten, 5th edition, 1972, C.R. Vincentz-Verlag, Hanover, described in more detail.
Die Einsatzmengen der Kunstharze bewegen sich nach der vorliegenden Erfindung zweckmässig zwischen 0,5 und 40 Gewichtsprozent, vorzugsweise 5 und 25 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht der Präparation.According to the present invention, the amounts of synthetic resins used are advantageously between 0.5 and 40 percent by weight, preferably 5 and 25 percent by weight, based on the weight of the preparation.
Anstelle von oder in Kombination mit neutralen Harzen eignen sich als Komponente (b) insbesondere auch Phthalsäuremonoester, die durch Veresterung der o-Phthalsäure mit einem Fettalkohol von vorzugsweise 12 bis 22 Kohlenstoffatomen erhalten werden. Bevorzugte Phthalsäuremonoester haben einen Erweichungspunkt von mindestens 50°C. Beispiele derartiger carbonsaurer Ester sind Phthalsäuremonostearylester, Phthalsäuremonobehenylester und Monoester aus Phthalsäure und einem C10-C14-Fettalkoholgemisch wie z.B. den Alfolen. Die Phthalsäuremonoester werden bevorzugt auch in Kombination mit der sauren Komponente (d) und insbesondere mit Stearinsäure eingesetzt.Instead of or in combination with neutral resins, phthalic acid monoesters which are obtained by esterification of o-phthalic acid with a fatty alcohol of preferably 12 to 22 carbon atoms are also particularly suitable as component (b). Preferred phthalic acid monoesters have a softening point of at least 50 ° C. Examples of such carboxylic acid esters are phthalic acid monostearyl esters, phthalic acid monobehenyl esters and monoesters of phthalic acid and a C 10 -C 14 fatty alcohol mixture such as, for example, the alfols. The phthalic acid monoesters are preferably also used in combination with the acidic component (d) and in particular with stearic acid.
Je nachdem ob die Phthalsäuremonoester allein als Komponente (b) oder in Kombination mit den neutralen Harzen und/oder der Komponente (d) eingesetzt werden, bewegen sich die Einsatzmengen der Phthalsäuremonoester zweckmässig zwischen 2 und 20 Gewichtsprozent, vorzugsweise 3 und 15 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht der gesamten Präparation.Depending on whether the phthalic acid monoesters are used alone as component (b) or in combination with the neutral resins and / or component (d), the amounts of the phthalic acid monoesters used are advantageously between 2 and 20 percent by weight, preferably 3 and 15 percent by weight, based on the weight of the entire preparation.
Als in Wasser schwerlösliche bis unlösliche Behandlungsmittel (Komponente (c)) kommen hierbei insbesondere optische Aufheller (Weisstöner) sowie Farbstoffe, wie z.B. Dispersionsfarbstoffe, Metallkomplexfarbstoffe oder lösungsmittellösliche Farbstoffe, feindispergiertelipophileBunt- und -Weisspigmente, Antistatika, Antimikrobika, Geruchsstoffe, Gerbstoffe, UV-Absorber, Mottenschutzmittel, Hydrophobiermittel, Weichgriffmittel, Weichmacher oder schmutzabweisende Mittel in Betracht. Diese Behandlungsmittel können je nach Verwendungszweck einzeln oder kombiniert eingesetzt werden. Als Schwer- bis Unlöslichkeit ist eine Löslichkeit von - weniger als 0,01 % bei Raumtemperatur zu verstehen.The treatment agents (component (c)) which are sparingly soluble or insoluble in water are, in particular, optical brighteners (white toners) and dyes, such as, for example, disperse dyes, metal complex dyes or solvent-soluble dyes, finely dispersed dipophilic colored and white pigments, antistatic agents, antimicrobials, odorants, tanning agents , Moth repellants, water repellents, softening agents, softeners or dirt-repellants. This treatment Depending on the intended use, agents can be used individually or in combination. Poor to insoluble is to be understood as a solubility of - less than 0.01% at room temperature.
Erfindungsgemäss besonders bevorzugte Behandlungsmittel sind in Wasser schwer lösliche optische Aufheller, welche vorzugsweise für Chemiefasern, z.B. Polyamidfasern, Polyacrylnitrilfasern und vor allem Polyesterfasern, Verwendung finden.Treatment agents which are particularly preferred according to the invention are optical brighteners which are sparingly soluble in water and which are preferably used for synthetic fibers, e.g. Polyamide fibers, polyacrylonitrile fibers and especially polyester fibers are used.
Die optischen Aufheller können beliebigen Aufhellerklassen angehören. Insbesondere handelt es sich um Cumarine, Triazolcumarine,Benzocumarine, Oxazine, Pyrazine, Pyrazoline, Diphenylpyrazoline, Stilbene, Styrylstilbene, Triazolylstilbene, Bisbenzoxazolylethylene, Stilbene-bis-Benzoxazole, Phenylstilbenbenzoxazole, Thiophen-bis-Benzoxazole, Naphthalin-bis-Benzoxazole, Benzofurane, Benzimidazole, Furan-bis-Benzimidazole und Naphthalimide.The optical brighteners can belong to any brightener class. In particular, they are coumarins, triazolcoumarins, benzocoumarins, oxazines, pyrazines, pyrazolines, diphenylpyrazolines, stilbenes, styrylstilbenes, triazolylstilbenes, bisbenzoxazolylethylenes, stilbenes-bis-benzoxazoles, phenylstilbenzoxazoles, thiophene-bis-benzoxazole, benzophenazazolines, benzophenazinazoles, benzophenazazoles, , Furan-bis-benzimidazoles and naphthalimides.
Es können auch Mischungen von optischen Aufhellern bzw. von optischen Aufhellern mit geeigneten blau- bis violettfarbigen Nuancierfarbstoffen erfindungsgemäss verwendet werden. Die optischen Aufheller können auch in Kombination mit lipophilisierten Weisspigmenten eingesetzt werden, wobei die Weisspigmente in Thermoplasten wie z.B. Polyester oder Polyamid eingebettet und in fein verteilter Form vorhanden sind.Mixtures of optical brighteners or of optical brighteners with suitable blue to violet-colored shading dyes can also be used according to the invention. The optical brighteners can also be used in combination with lipophilized white pigments, the white pigments being used in thermoplastics such as e.g. Polyester or polyamide are embedded and present in finely divided form.
Weitere wichtige Behandlungsmittel, die erfindungsgemäss speziell für Keratinfasern (Wolle) eingesetzt werden können, sind Antimikrobika wie z.B. halogenierte Hydroxydiphenylether und Mottenschutzmittel, z.B. auf Harnstoffbasis oder vor allem 5-Phenylcarbamoylbarbitursäureverbindungen und/oder Pyrethroide wie Permethrin oder Cypermethrin.Other important treatment agents that can be used according to the invention specifically for keratin fibers (wool) are antimicrobials such as halogenated hydroxydiphenyl ether and moth protection agents, e.g. based on urea or especially 5-phenylcarbamoyl barbituric acid compounds and / or pyrethroids such as permethrin or cypermethrin.
Bei den als Komponente (d) in Frage kommenden wasserschwerlöslichen Carbonsäuren handelt es sich vor allem um Fettsäuren, die vorteilhafterweise 8 bis 24, vorzugsweise 12 bis 22 Kohlenstoffatome aufweisen und gesättigt oder ungesättigt sein können, wie z.B. die Capryl-, Pelargon-, Caprin-, Laurin-, Myristin-, Palmitin-, Stearin-, Arachin-, Kokosfett-(C10-C16)-, Talgfett-, Behen-, Lignocerin-, Decen-, Dodecen-, Tetradecen-, Hexadecen-, Oelein-, Linol-, Linolen-, Ricinol-, Eicosen-, Docosen; Hiragon-, Eläostearinsäure, Lican-, Parinar-, Arachidon- oder Clupanodonsäure.The water-insoluble carboxylic acids which are suitable as component (d) are, above all, fatty acids which advantageously have 8 to 24, preferably 12 to 2, 2 carbon atoms and can be saturated or unsaturated, such as, for example, the caprylic, pelargon, and caprine -, Laurin, Myristin, Palmitin, Stearin, Arachin, Coconut fat (C 10 -C 16 ) -, tallow fat, behen, lignocerin, decen, dodecen, tetradecen, hexadecen, oil, linole, linolen, ricinol, eicosen, docosen; Hiragon, elaostearic, lican, parinar, arachidonic or clupanodonic acid.
Weitere Carbonsäuren, die erfindungsgemäss als Komponente (d) eingesetzt werden können, sind Benzoesäure, Hydroxybenzoesäure, Gallussäure, Phenylessigsäure oder Abietinsäure. Im Vordergrund des Interesses stehen Laurinsäure, Palmitinsäure, Behensäure oder insbesondere Stearinsäure, bzw. Stearin. Die Komponente (d) wird vorzugsweise in Kombination mit den als Komponente (b) eingesetzten neutralen Harzen verwendet. In Gewissen Fällen können die Carbonsäuren der Komponente (d) auch als Trägermedium (b) in Betracht kommen. Die Komponente (d) dient insbesondere zur Verbesserung der Abwaschbarkeit durch alkalische Wäsche der erfindungsgemäss aufgebrachten Ausrüstungen.Further carboxylic acids which can be used according to the invention as component (d) are benzoic acid, hydroxybenzoic acid, gallic acid, phenylacetic acid or abietic acid. The focus of interest is on lauric acid, palmitic acid, behenic acid or in particular stearic acid or stearin. Component (d) is preferably used in combination with the neutral resins used as component (b). In certain cases, the carboxylic acids of component (d) can also be used as carrier medium (b). Component (d) is used in particular to improve the washability by alkaline washing of the equipment applied according to the invention.
Die Einsatzmengen der wasserschwerlöslichen Carbonsäuren (Komponente (d)), bewegen sich zweckmässig zwischen 2 bis 15 Gew.-%, vorzugsweise 4 bis 10 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der Präparation.The amounts of the water-difficultly soluble carboxylic acids (component (d)) are advantageously between 2 and 15% by weight, preferably 4 to 10% by weight, based on the weight of the preparation.
Zusätzlich können die erfindungsgemässen Präparationen als polares Lösungsmittel (e) ein mit Wasser mischbares organisches Lösungsmittel enthalten. Ein solcher Zusatz dient dazu, die Verteilung der Präparation bei der Anwendung in wässerigen Medien zu verbessern, d.h. die sich bildenden Tröpfchen der organischen Phase feiner aufzuteilen, so dass sie nicht zu schnell koaleszieren. Beispiele von mit Wasser mischbaren organischen Lösungsmitteln sind aliphatische C1-C3-Alkohole wie Methanol, Ethanol oder die Propanole; Alkylenglykole wie Ethylenglykol oder Propylenglykol; Monoalkylether von Glykolen wie Ethylenglykolmonomethyl-, -ethyl- oder -butylether und Diethylenglykolmonomethyl- oder -ethylether; Ketone wie Aceton, Diacetonalkohol; Ether wie Diisopropylether, Diphenyloxid, Dioxan, Tetrahydrofuran, ferner Tetrahydrofurfurylalkohol, Pyridin, Acetonitril, N-Methylpyrrolidon, y-Butyrolacton, N,N-Dimethylformamid, N,N-Dimethylactamid, Tetramethylharnstoff, Tetramethylensulfon.In addition, the preparations according to the invention can contain a water-miscible organic solvent as polar solvent (s). Such an addition serves to improve the distribution of the preparation when used in aqueous media, that is to say to distribute the droplets of the organic phase which are formed more finely, so that they do not coalesce too quickly. Examples of water-miscible organic solvents are aliphatic C 1 -C 3 alcohols such as methanol, ethanol or the propanols; Alkylene glycols such as ethylene glycol or propylene glycol; Monoalkyl ethers of glycols such as ethylene glycol monomethyl, ethyl or butyl ether and diethylene glycol monomethyl or ethyl ether; Ketones such as acetone, diacetone alcohol; Ethers such as diisopropyl ether, diphenyl oxide, dioxane, tetrahydrofuran, furthermore tetrahydrofurfuryl alcohol, pyridine, acetonitrile, N-methylpyrrolidone, y-butyrolactone, N, N-dimethylformamide, N, N-dimethylactamide, tetramethyl urea, tetramethylene sulfone.
Auch Mischungen der genannten Lösungsmittel können verwendet werden:
- Bevorzugte erfindungsgemässe Präparationen enthalten mindestens folgende Komponenten:
- (Aa) ein in Wasser schwer lösliches bis unlösliches organisches Lösungsmittel mit Flammpunkt über 50°C,
- (Bb) ein organolösliches Kunstharz und/oder einen Phthalsäuremono-oder -diester oder ein Gemisch davon
- (Cc) einen in Wasser schwerlöslichen optischen Aufheller und gewünschtenfalls
- (Dd) eine Fettsäure mit 12 bis 22 Kohlenstoffatomen.
- Preferred preparations according to the invention contain at least the following components:
- (Aa) a poorly soluble to insoluble organic solvent with a flash point above 50 ° C,
- (Bb) an organo-soluble synthetic resin and / or a phthalic acid mono- or diester or a mixture thereof
- (Cc) a poorly water soluble optical brightener and if desired
- (Dd) a fatty acid with 12 to 22 carbon atoms.
Bei Anwesenheit der Fettsäure können speziell alkalisch gut abwaschbare Ausrüstungen erzielt werden.In the presence of the fatty acid, especially alkaline washable equipment can be achieved.
Ausser den Komponenten (a), (b), (c) und gegebenenfalls (d) und (e), vorzugsweise anstelle von (e), kann die erfindungsgemässe Präparation zusätzlich geringe Mengen anionischer, kationischer, amphoterer oder nichtionogener Tenside enthalten. Vorzugsweise kommen nichtionogene oder kationische Tenside in Betracht. Die nichtionogenen Tenside dienen in erster Linie, um die organische Phase labil anzuemulgieren.In addition to components (a), (b), (c) and optionally (d) and (e), preferably instead of (e), the preparation according to the invention can additionally contain small amounts of anionic, cationic, amphoteric or nonionic surfactants. Nonionic or cationic surfactants are preferred. The non-ionic surfactants are primarily used to unstably emulsify the organic phase.
Die anionischen Tenside sind vorzugsweise Derivate von Alkylenoxidaddukten, beispielsweise saure Ethergruppen oder vorzugsweise Estergruppen von organischen oder anorganischen Säuren enthaltende vorzugsweise sulfatierte Anlagerungsprodukte von Alkylenoxiden, besonders Ethylenoxid und/oder Propylenoxid oder auch Styroloxid an aliphatische Kohlenwasserstoffreste mit insgesamt mindestens 4 Kohlenstoffatomen aufweisende organische Hydroxyl-, Carboxyl-, Amino- und/oder Amidoverbindungen wie z.B. höhere Fettalkohole, Fettsäuren, Fettamine, Fettsäureamide oder Alkylphenole bzw. Mischungen dieser Stoffe. Diese Anlagerungsprodukte können einen Alkoxylierungsgrad von etwa 2 bis 100, insbesondere 5 bis 40 Ethoxy- und/oder Propoxygruppen aufweisen. Die sauren Ether oder . Ester können als freie Säuren oder Salze, z.B. Alkalimetall-, Erdalkalimetall-, Ammonium- oder Aminsalze vorliegen. Bevorzugte anionische Tenside sind Alkylarylsulfonate mit geradkettiger oder verzweigter Alkylkette mit mindestens 6 Kohlenstoffatomen im Alkylteil, z.B. Nonyl- oder Dodecylbenzolsulfonate oder Diisobutylnaphthalinsulfonate sowie Sulfonate von Dicarbonsäureestern wie z.B. Dioctylsulfosuccinate.The anionic surfactants are preferably derivatives of alkylene oxide adducts, for example acidic ether groups or preferably ester groups of organic or inorganic acids, preferably containing sulfated addition products of alkylene oxides, especially ethylene oxide and / or propylene oxide or also styrene oxide onto aliphatic hydrocarbon radicals with a total of at least 4 carbon atoms having organic hydroxyl, carboxyl -, Amino and / or amido compounds such as higher fatty alcohols, fatty acids, fatty amines, fatty acid amides or alkylphenols or mixtures of these substances. These addition products can have a degree of alkoxylation of about 2 to 100, in particular 5 to 40, ethoxy and / or propoxy groups. The acidic ether or. Esters can be present as free acids or salts, for example alkali metal, alkaline earth metal, ammonium or amine salts. Preferred anionic surfactants are alkylarylsulfonates with straight-chain or branched alkyl chains with at least 6 carbon atoms in the alkyl part, for example nonyl or dodecylbenzenesulfonates or diisobutylnaphthalenesulfonates and sulfonates of dicarboxylic acid esters such as dioctylsulfosuccinates.
Die kationischen Tenside können als basische Substituenten beispielsweise Amino-, Imino-, quaternäre Ammonium- oder Immonium-, tertiäre Phosphino-, quaternäre Phosphonium- oder Sulfoniumgruppen, ferner-Thioronium- oder Guanidiniumgruppen enthalten. Bevorzugte basische Substituenten sind tertiäre Aminogruppen und vor allem quaternäre Ammoniumgruppen. Diese enthalten als N-Substituenten aliphatische, cycloaliphatische oder araliphatische Gruppen, wobei die N-Substituenten auch fünf- bis achtgliedrige, besonders sechsgliedrige Ringe bilden können.The cationic surfactants can contain, for example, amino, imino, quaternary ammonium or immonium, tertiary phosphino, quaternary phosphonium or sulfonium groups, furthermore thioronium or guanidinium groups as basic substituents. Preferred basic substituents are tertiary amino groups and especially quaternary ammonium groups. These contain aliphatic, cycloaliphatic or araliphatic groups as N-substituents, where the N-substituents can also form five- to eight-membered, especially six-membered rings.
Für die Anwendung nach der vorliegenden Erfindung haben sich als kationische Tenside quaternäre Ammoniumverbindungen der Formel
Y1 und Y2 Niederalkyl, vorzugsweise Methyl oder Ethyl, oder zusammen mit dem sie verbindenden Stickstoffatom einen fünf- oder sechsgliedrigen gesättigten heterocyclischen Rest, wie z.B. Pyrrolidino, Piperidino oder Morpholino,Y 1 and Y 2 lower alkyl, preferably methyl or ethyl, or together with the nitrogen atom connecting them, a five- or six-membered saturated heterocyclic radical, such as pyrrolidino, piperidino or morpholino,
Y3 Niederalkyl, Hydroxy-Niederalkyl, Cyano-Niederalkyl, Carbamoyl-Niederalkyl oder Aralkyl wie Benzyl oderY 3 lower alkyl, hydroxy lower alkyl, cyano lower alkyl, carbamoyl lower alkyl or aralkyl such as benzyl or
Y , Y2 und Y3 zusammen mit dem sie verbindenden Stickstoffatom einen . gegebenenfalls durch Niederalkyl substituierten Pyridinring, Q die direkte Bindung oder Sauerstoff und An⊖ das Anion einer organischen oder anorganischen Säure, z.B. das Chlorid-, Bromid- oder Methosulfation bedeuten.Y, Y 2 and Y 3 together with the nitrogen atom connecting them. pyridine ring optionally substituted by lower alkyl, Q is the direct bond or oxygen and An⊖ is the anion of an organic or inorganic acid, for example the chloride, bromide or methosulfate ion.
Niederalkyl stellt in der Regel solche Gruppen oder Gruppenbestandteile dar, die 1 bis 5, insbesondere 1 bis 3 Kohlenstoffatome aufweisen, wie z.B. Methyl, Ethyl, n-Propyl, Isopropyl, n-Butyl, sek.-Butyl, tert.-Butyl oder Amyl.Lower alkyl generally represents those groups or group components which have 1 to 5, in particular 1 to 3, carbon atoms, such as, for example, Methyl, ethyl, n-propyl, isopropyl, n-butyl, sec-butyl, tert-butyl or amyl.
Besonders bevorzugte quaternäre Ammoniumverbindungen sind n-Dodecyloxymethyl-trimethylammoniumchlorid, n-Dodecyl-trimethylammoniumchlorid und vor allem N-Kokosyl-N,N-dimethyl-N-benzylammoniumchlorid.Particularly preferred quaternary ammonium compounds are n-dodecyloxymethyl-trimethylammonium chloride, n-dodecyl-trimethylammonium chloride and especially N-coco-N, N-dimethyl-N-benzylammonium chloride.
Weitere kationische Tenside, sind quaternäre Polyammoniumpolymere, wie sie in den deutschen Offenlegungsschriften 2,657,582, 2,824,743, 2,840,785 und 2,857,180 beschrieben sind.Other cationic surfactants are quaternary polyammonium polymers, as described in German Offenlegungsschriften 2,657,582, 2,824,743, 2,840,785 and 2,857,180.
Als kationische Tenside kommen auch Amine oder Polyamine mit 2 oder mehr basischen Stickstoffatomen, vorzugsweise 2 bis 5, welche mindestens eine Polyglykoletherkette und mindestens einen lipophilen Substituenten (z.B. Alkenyl oder Alkyl je mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen) aufweisen und teilweise oder vollständig quaterniert sein können, in Betracht.Also suitable as cationic surfactants are amines or polyamines with 2 or more basic nitrogen atoms, preferably 2 to 5, which have at least one polyglycol ether chain and at least one lipophilic substituent (for example alkenyl or alkyl each having 8 to 22 carbon atoms) and can be partially or completely quaternized, into consideration.
Als amphotere Tenside kommen z.B. Amine oder Polyamine mit 2 oder mehr basischen Stickstoffatomen, vorzugsweise 2 bis 5, welche mindestens eine saure, veretherte oder veresterte Polyglykoletherkette und mindestens einen lipophilen Substituenten aufweisen und teilweise oder vollständig quaterniert sein können. Unter den amphoteren Tensiden sind die sauren Monoschwefelsäureester von Umsetzungsprodukten von 1 Mol Fettamin oder Fettamingemischen wie z.B. Talgfettamin mit 2 bis 15 Mol Ethylenoxid besonders bevorzugt.Examples of amphoteric surfactants are Amines or polyamines with 2 or more basic nitrogen atoms, preferably 2 to 5, which have at least one acidic, etherified or esterified polyglycol ether chain and at least one lipophilic substituent and can be partially or completely quaternized. Among the amphoteric surfactants are the acidic monosulfuric esters from reaction products of 1 mole of fatty amine or fatty amine mixtures such as Tallow fatty amine with 2 to 15 moles of ethylene oxide is particularly preferred.
Bei den nichtionogenen Tensiden handelt es sich zweckmässig um Alkylenoxidanlagerungsprodukte von 1 bis 50 Mol Alkylenoxid, z.B. Ethylenoxid und/oder Propylenoxid, an 1 Mol eines aliphatischen Monoalkohols mit mindestens 4 Kohlenstoffatomen, vorzugsweise 8 bis 22 Kohlenstoffatomen, eines drei- bis sechswertigen aliphatischen Alkohols mit 3 bis 6 Kohlenstoffatomen, eines gegebenenfalls durch Alkyl oder Phenyl substituierten Phenols oder einer Fettsäure mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen. Vorzugsweise werden Blockpolymere aus Ethylenoxid und Propylenoxid verwendet. Diese Blockpolymerisate entsprechen vorzugsweise den Formeln
Dabei beträgt der Ethylenoxidanteil (m1+m2 bez.m) 10 bis 85 Gewichtsprozent und der Propylenoxidanteil (y bzw. y +y2) 15-90 Gewichtsprozent.The ethylene oxide content (m 1 + m 2 or more) is 10 to 85 percent by weight and the propylene oxide content (y or y + y 2 ) is 15-90 percent by weight.
Von den nichtionogenen Tensiden sind die Anlagerungsprodukte von 2 bis 15 Mol Ethylenoxid an 1 Mol Fettalkohol, Fettsäure je mit 8 bis 18 Kohlenstoffatomen oder Alkylphenole mit 4 bis 12 Kohlenstoffatomen im Alkylteil als Emulgatoren besonders bevorzugt.Of the nonionic surfactants, the addition products of 2 to 15 moles of ethylene oxide with 1 mole of fatty alcohol, fatty acid each with 8 to 18 carbon atoms or alkylphenols with 4 to 12 carbon atoms in the alkyl part are particularly preferred as emulsifiers.
Die anionischen, amphoteren und nichtionogenen Tenside werden bevorzugt in einer Menge von 0,1 bis 1 Gew.-%, bezogen auf die gesamte Präparation eingesetzt, während die kationischen Tenside bis zu 15 Gew.-%, vorzugsweise jedoch bis zu höchstens 3 Gew.-% vorhanden sein können.The anionic, amphoteric and nonionic surfactants are preferably used in an amount of 0.1 to 1% by weight, based on the entire preparation, while the cationic surfactants up to 15% by weight, but preferably up to a maximum of 3% by weight. -% can be present.
Gewünschtenfalls können mit oder ohne Tenside als Hilfsstoffe auch an sich unreaktive oder wenig reaktive lipophilisierte Pigmente eingesetzt werden. Beispiele für solche Pigmente sind: Talk, Titandioxid, Zinkoxid, Zinksulfid, Kreide; Tone wie Kaolin; sowie organische Pigmente, z.B. Harnstoff-Formaldehyd- oder Melamin-Formaldehyd-Kondensationsprodukte. Besonders bevorzugt sind solche Weisspigmente,die durch Beschichtung mit einem einen Aufheller enthaltenden Polymer, z.B. Polyester, lipophilisiert und gleichzeitig weissgetönt sind.If desired, lipophilized pigments which are unreactive or not very reactive can also be used as auxiliaries with or without surfactants. Examples of such pigments are: talc, titanium dioxide, zinc oxide, zinc sulfide, chalk; Clays such as kaolin; as well as organic pigments, e.g. Urea-formaldehyde or melamine-formaldehyde condensation products. Particularly preferred are those white pigments which are obtained by coating with a polymer containing a brightener, e.g. Polyester, lipophilized and at the same time tinted white.
Die erfindungsgemässen Zubereitungen können durch einfaches Verrühren, gegebenenfalls unter leichtem Erwärmen der genannten Komponenten (a), (b) und (c) und gegebenenfalls (d), (e) und/oder Tenside hergestellt werden, wobei homogene Mischungen erhalten werden, die bei Raumtemperatur lagerstabil sind.The preparations according to the invention can be prepared by simple stirring, if appropriate with gentle heating of the components (a), (b) and (c) mentioned and if appropriate (d), (e) and / or surfactants, homogeneous mixtures being obtained which Room temperature are stable in storage.
Die erfindungsgemässen Präparationen enthalten mit Vorteil, jeweils bezogen auf die gesamte Zubereitung,
- 2 bis 95 Gew.% vorzugsweise 20 bis 90 Gew.% der Komponente (a),
- 0,5 bis 40 Gew.% der Komponente (b),
- 0,1 bis 20 Gew.% der Komponente (c),
- 0 bis 15 Gew.%, vorzugsweise 4 bis 10 Gew.% der Komponente (d),
- 0 bis 90 Gew.%, vorzugsweise 10 bis 75 Gew.% der Komponente (e),
- 0 bis 3 Gew.% eines anionischen, kationischen, amphoteren und/oder nichtionogenen Tensides.
- 2 to 95% by weight, preferably 20 to 90% by weight of component (a),
- 0.5 to 40% by weight of component (b),
- 0.1 to 20% by weight of component (c),
- 0 to 15% by weight, preferably 4 to 10% by weight of component (d),
- 0 to 90% by weight, preferably 10 to 75% by weight of component (s),
- 0 to 3% by weight of an anionic, cationic, amphoteric and / or nonionic surfactant.
Die erfindungsgemässen Präparationen stellen zweckmässigerweise stabile flüssige Formulierungen dar, welche je nach Applikationsform unverdünnt oder verdünnt in Form von Lösungen, wobei als Lösungsmittel Komponenten (a) und (e) geeignet sind, angewendet werden können. Sie können auch, mit Wasser vorverschnitten, als zweiphasiges Flüssigsystem eingesetzt werden.The preparations according to the invention expediently represent stable liquid formulations which, depending on the form of application, can be used undiluted or diluted in the form of solutions, components (a) and (e) being suitable as solvents. They can also be used as a two-phase liquid system, pre-cut with water.
Wenn bei den erfindungsgemässen Präparationen als Behandlungsmittel optische Aufheller vorhanden sind, so können die neuen Formulierungen zum optischen Aufhellen der verschiedensten synthetischen, halbsynthetischen oder natürlichen organischen Fasermaterialien verwendet werden, welche als Formkörper wie Fäden, Fasern, Flocken oder Vliese vorliegen können..If optical brighteners are present as treatment agents in the preparations according to the invention, the new formulations can be used for the optical brightening of a wide variety of synthetic, semisynthetic or natural organic fiber materials, which may be in the form of shaped articles such as threads, fibers, flakes or nonwovens.
Vorzugsweise eignen sich die erfindungsgemässen Präparationen zum Behandeln, insbesondere zum optischen Aufhellen von organischem Fasermaterial und vor allem von synthetischem Fasermaterial.The preparations according to the invention are preferably suitable for treatment, in particular for the optical brightening of organic fiber material and above all of synthetic fiber material.
Als Fasermaterial, das mit den erfindungsgemässen Präparationen optisch aufgehellt werden kann, kommen z.B. Chemiefasern aus natürlichen Polymeren (i) pflanzlicher Herkunft, z.B. cellulosische Fasern wie Acetat-und Triacetatfasern und Pflanzeneiweissfasern und (ii) tierischer Herkunft, wie Tiereiweissfasern, in Frage.The fiber material which can be optically brightened with the preparations according to the invention are, for example Chemical fibers from natural polymers (i) of vegetable origin, e.g. cellulosic fibers such as acetate and triacetate fibers and vegetable protein fibers and (ii) animal origin such as animal protein fibers.
Im Vordergrund stehen Chemiefasern aus synthetisch gewonnenen Polymeren wie Polykondensatfasern (Polyester-, Polyharnstoff- und Polyamidfasern), Polymerisatfasern (Polyamid-, Polyacrylnitril-, Modacryl-, Polypropylen-, Polyvinylacetal-, Polyvinylchlorid-, Polyvinylidenchlorid, Polyfluorethylenfasern), Polyadditionsfasern (wie Polyurethanfasern).The focus is on synthetic fibers made from synthetically derived polymers such as polycondensate fibers (polyester, polyurea and polyamide fibers), polymer fibers (polyamide, polyacrylonitrile, modacrylic, polypropylene, polyvinyl acetal, polyvinyl chloride, polyvinylidene chloride, polyfluoroethylene fibers), polyaddition fibers (such as polyurethane) .
Insbesondere werden die erfindungsgemässen Präparationen zum optischen Aufhellen von linearen Polyesterfasern eingesetzt. Unter linearen Polyesterfasern sind dabei Synthesefasern zu verstehen, die z.B. durch Kondensation von Terephthalsäure mit Ethylenglykol oder von Isophthalsäure oder Terephthalsäure mit 1,4-Bis-(hydroxymethyl)-cyclohexan erhalten werden, sowie Mischpolymere aus Terephthal- und Isophthalsäure und Ethylenglykol.In particular, the preparations according to the invention are used for the optical brightening of linear polyester fibers. Linear polyester fibers are to be understood as synthetic fibers which e.g. can be obtained by condensation of terephthalic acid with ethylene glycol or of isophthalic acid or terephthalic acid with 1,4-bis (hydroxymethyl) cyclohexane, and also copolymers of terephthalic and isophthalic acid and ethylene glycol.
Die erfindungsgemäss zu behandelnden Substrate können in gewissen Fällen auch aus üblichen natürlichen Fasermaterialien wie z.B. aus Seide oder vor allem Wolle hergestellt sein.In certain cases, the substrates to be treated according to the invention can also be made from conventional natural fiber materials such as be made of silk or especially wool.
Die Fasermaterialien können auch als Mischgewebe unter sich oder mit anderen Fasern, z.B. Mischungen aus Polyacrylnitril/Polyestcr, Polyamid/ Polyester, Polyester/Wolle und bei Polyester/Baumwolle und Polyester/ Viskose verwendet werden, sofern die Cellulosekomponente mengenmässig nicht überwiegt.The fiber materials can also be used as a mixed fabric among themselves or with other fibers, e.g. Mixtures of polyacrylonitrile / polyester, polyamide / polyester, polyester / wool and for polyester / cotton and polyester / viscose are used, provided that the cellulose component does not predominate in terms of quantity.
Das zu behandelnde Textilmaterial kann sich in verschiedenen Verarbeitungsstadien befinden. Beispielsweise kommen in Betracht: Loses Material, Strickware wie Gewirke oder Gewebe, Garn in Wickel- oder Muff-Form. Vorzugsweise werden Fertigfabrikate wie z.B. Gardinen und Leibwäsche behandelt.The textile material to be treated can be in various stages of processing. For example, the following can be considered: loose material, knitwear such as knitted or woven fabrics, yarn in the form of a wrap or muff. Ready-made products such as e.g. Treated curtains and underwear.
Die Einsatzmengen, in denen die erfindungsgemässen Präparation den Behandlungsflotten, z.B. Aufhellflotten oder Mottenschutzformulierungen zugesetzt werden, bewegen sich zwischen 1 und 40 Gewichtsprozent, vorzugsweise 10 und 25 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht des Substrates, oder zwichen 0,1 und 100 g, vorzugsweise 1 und 25 g pro Liter. Behandlungsflotte.The amounts in which the preparation according to the invention is added to the treatment liquors, e.g. Lightening liquors or moth protection formulations are added, vary between 1 and 40 percent by weight, preferably 10 and 25 percent by weight, based on the weight of the substrate, or between 0.1 and 100 g, preferably 1 and 25 g, per liter. Treatment fleet.
Die Behandlungen erfolgen mit Vorteil aus wässeriger Flotte nach dem Ausziehverfahren. Das Flottenverhältnis kann dementsprechend innerhalb eines weiten Bereiches gewählt werden, z.B. 1:4 bis 1:100, vorzugsweise 1:20 bis 1:70.The treatments are advantageously carried out from an aqueous liquor using the exhaust process. The liquor ratio can accordingly be chosen within a wide range, e.g. 1: 4 to 1: 100, preferably 1:20 to 1:70.
Je nach gewünschtem Effekt können die Behandlungsflotten noch weitere Zusätze und Hilfsstoffe, wie z.B. Bleichmittel, Oxydationsmittel, Lichtschutzmittel, Antioxydantien und/oder Appretiermittel enthalten.Depending on the desired effect, the treatment liquors can also contain other additives and auxiliary substances, e.g. Contain bleaching agents, oxidizing agents, light stabilizers, antioxidants and / or finishing agents.
Die Temperatur, bei der das Substrat erfindungsgemäss behandelt wird, liegt in der Regel im Bereich von 10 bis 96°C, vorzugsweise bei 15 bis 40°C.The temperature at which the substrate is treated according to the invention is generally in the range from 10 to 96 ° C., preferably 15 to 40 ° C.
Gewünschtenfalls kann die erfindungsgemässe Aufhellungsstufe mit einer Vorwäsche kombiniert werden. In diesem Falle wird das Substrat vor dem Aufhellungsvorgang mit einer wässerigen Flotte behandelt, welche ein konventionelles Waschmittel enthält, und danach sorgfältig gespült.If desired, the lightening step according to the invention can be combined with a prewash. In this case, the substrate is treated with an aqueous liquor containing a conventional detergent before the lightening process, and then rinsed carefully.
Man erhält nach dem erfindungsgemässen Verfahren Substrate, welche die erwünschte Ausrüstung aufweisen.The process according to the invention gives substrates which have the desired equipment.
In den folengenden Beispielen beziehen sich die Prozentsätze, wenn nichts anderes angegeben, auf das Gewicht.In the following examples, the percentages are by weight unless otherwise stated.
Eine Polyestergardine von 2000 g wird in eine Waschmaschine gegeben und im normalen Waschgang bei 40°C mit einem Gardinenwaschmittel während 20 Minuten gewaschen und gespült. Hierauf wird die Gardine während 10 Minuten bei Raumtemperatur mit einer wässerigen Flotte (Flottenverhältnis 1: 20) behandelt, welche 400 g einer Präparation (1) der Zusammensetzung
- 3 % Phthalsäuredioctylester,
- 25 % Benzoesäurebutylester,
- 25 % aliphatische Kohlenwasserstoffe Sdp. 185 - 210°C,
- 39,55% Benzylalkohol,
- 7 % eines Mischpolymers aus Vinyltoluol/Acrylat mit einer Erweichungstemperatur von 48,5°C (Brechungsindex 1,558),
- 0,2 % eines Blockpolymers bestehend aus 20% Ethylenoxid und 80% Propylenoxid und einem Molekulargewicht von 5000
- und 0,25 % eines optischen Aufhellers der Formel
- 3% dioctyl phthalate,
- 25% butyl benzoate,
- 25% aliphatic hydrocarbons bp 185-210 ° C,
- 39.55% benzyl alcohol,
- 7% of a copolymer of vinyl toluene / acrylate with a softening temperature of 48.5 ° C (refractive index 1.558),
- 0.2% of a block polymer consisting of 20% ethylene oxide and 80% propylene oxide and a molecular weight of 5000
- and 0.25% of an optical brightener of the formula
Anschliessend wird die Gardine zentrifugiert und an der Luft getrocknet. Man erhält eine reinweisse Gardine von trockenem, weichem Griff.The curtain is then centrifuged and air dried. A pure white curtain with a dry, soft feel is obtained.
Werden anstelle der 2000 g Polyestergardine 4000 g eines gewaschenen, deutlich vergilbten Polyamid-6,6-Gewebes in sonst analoger Weise behandelt, so resultiert ein ausgerüstetes Gewebe mit sehr schönem permanentem Weisseffekt.If, instead of the 2000 g polyester curtain, 4000 g of a washed, clearly yellowed polyamide 6.6 fabric is treated in an otherwise analogous manner, this results in a finished fabric with a very nice permanent white effect.
Werden die 0,2% des nichtionogenen Blockpolymers durch eine gleiche Menge einer Mischung von Calciumdodecylbenzolsulfonsäure mit Rizinusöl,ethoxi- liert mit 35 Mol Ethylenoxid,ersetzt, so erhält man ebenfalls sehr egale Weisseffekte auf den Fasersubstraten.If the 0.2% of the nonionic block polymer is replaced by an equal amount of a mixture of calcium dodecylbenzenesulfonic acid with castor oil, ethoxy gated with 35 moles of ethylene oxide, you also get very level white effects on the fiber substrates.
In 2500 ml einer wässerigen Flotte, welche 10 g einer Präparation (2) der Zusammensetzung
- 4 % Phthalsäuredibutylester,
- 64,5 % Methylethylbenzol und Trimethylbenzol,
- 25 % Benzylalkohol,
- 5,5 % eines thermoplastischen aromatischen Copolymerharzes (Smp. 120°C), und
- und 0,5 % eines durch eine Salzknetung in
- 0,5 % eines modifizierten Kolophoniumesters vordispergierten a-Kupferphthalocyanins
enthält, werden 50 g eines Gardinengewebes aus Polyesterfasern während 5 Minuten bei Raumtemperatur umgezogen. Danach wird die Gardine mit Wasser gespült und getrocknet. Man erhält eine egale Blaupigmentierung des Gewebes.In 2500 ml of an aqueous liquor containing 10 g of a preparation (2) of the composition
- 4% dibutyl phthalate,
- 64.5% methylethylbenzene and trimethylbenzene,
- 25% benzyl alcohol,
- 5.5% of a thermoplastic aromatic copolymer resin (mp. 120 ° C), and
- and 0.5% of one by salt kneading in
- 0.5% of a modified rosin ester pre-dispersed a-copper phthalocyanine
contains, 50 g of a curtain fabric made of polyester fibers are removed for 5 minutes at room temperature. The curtain is then rinsed with water and dried. A level blue pigmentation of the tissue is obtained.
In 250 ml einer wässerigen Flotte, welche 1 g einer Präparation (3) der Zusammensetzung
- 71 % Isobutanol,
- 25,85 % Toluol,
- 1,5 % eines Kondensationsharzes aus Cyclohexanon und Formaldehyd,
- 1,5 % eines Terpolymers, bestehend aus 80-77% Vinylacetal, 2% Vinylacetat und 18-21% Vinylalkohol
- und 0,15 % eines optischen Aufhellers der Formel (101)
enthält, werden 5 g einer Polyestergardine während 5 bis 10 Minuten bei Raumtemperatur umgezogen. Alsdann wird die Gardine gespült und getrocknet. Das ursprünglich vergilbte Textil ist deutlich weisser und weist eine gute Appretur auf.In 250 ml of an aqueous liquor containing 1 g of a preparation (3) of the composition
- 71% isobutanol,
- 25.85% toluene,
- 1.5% of a condensation resin made from cyclohexanone and formaldehyde,
- 1.5% of a terpolymer consisting of 80-77% vinyl acetal, 2% vinyl acetate and 18-21% vinyl alcohol
- and 0.15% of an optical brightener of the formula (101)
contains, 5 g of a polyester curtain are removed for 5 to 10 minutes at room temperature. The curtain is then rinsed and dried. The originally yellowed textile is much whiter and has a good finish.
Verfährt man wie in Beispiel 3 beschrieben, verwendet jedoch anstelle der Präparation (3) gleiche Mengen einer Präparation (4) der Zusammensetzung
- 20 % Cyclohexanon,
- 24,5 % Benzylalkohol,
- 35,5 % Xylol,
- 10,5 % Ethylglykolacetat,
- 9 % eines Terephthalsäure-Mischpolyesters auf Basis von Terephthalsäure und aliphatischen Diolen von einem mittleren Molekulargewicht von 18 - 20 000
- und 0,5 % eines optischen Aufhellers der Formel (101),
so erhält man eine im Weisston deutlich verbesserte Gardine mit vollem Weichgriff.The procedure is as described in Example 3, but instead of preparation (3), the same amounts of preparation (4) of the composition are used
- 20% cyclohexanone,
- 24.5% benzyl alcohol,
- 35.5% xylene,
- 10.5% ethyl glycol acetate,
- 9% of a terephthalic acid mixed polyester based on terephthalic acid and aliphatic diols with an average molecular weight of 18-20,000
- and 0.5% of an optical brightener of the formula (101),
so you get a curtain significantly improved in white tone with full soft grip.
Anstelle der Polyestergardine können in gleicher Weise und mit gleichem Erfolg andere Gewirke sowie auch Gewebe aus Polyamid oder Polyacrylnitril optisch aufgehellt werden.Instead of the polyester curtain, other knitted fabrics and also fabrics made of polyamide or polyacrylonitrile can be optically brightened in the same way and with the same success.
Verfährt man wie in Beispiel 3 beschrieben, verwendet jedoch anstelle der Präparation (3) gleiche Menge einer Präparation (5) der Zusammensetzung
- 12,25% Benzylalkohol,
- 55,0 % Methylisobutylketon,
- 20,0 % Methylethylbenzol und Trimethylbenzol,
- 10,0 % eines mittelharten Polymerisates auf Basis von Butylmethacrylat,
- 2,5 % N-Kokosyl-N,N-dimethyl-N-benzyl-ammoniumchlorid,
- 0,25% eines optischen Aufhellers der Formel (101),
oder einer Präparation (6) der Zusammensetzung
- 12,25% Benzylalkohol,
- 55,0 % Methylisobutylketon
- 20,0% aliphatische Kohlenwasserstoffe Sdp. 185-210°C,
- 10,0 % eines Mischpolymerisates aus Vinyltoluol/Acrylat mit einer Erweichungstemperatur von 48,5°C (Brechungsindex 1,558),
- 2,5 % N-Kokosyl-N,N-dimethyl-N-benzyl-ammoniumchlorid,
- 0.25% eines optischen Aufhellers der Formel (101),
so erhält man ebenfalls eine im Weisston deutlich verbesserte Gardine mit vollem Weichgriff.The procedure is as described in Example 3, but instead of preparation (3), the same amount of preparation (5) of the composition is used
- 12.25% benzyl alcohol,
- 55.0% methyl isobutyl ketone,
- 20.0% methylethylbenzene and trimethylbenzene,
- 10.0% of a medium-hard polymer based on butyl methacrylate,
- 2.5% N-cocosyl-N, N-dimethyl-N-benzylammonium chloride,
- 0.25% of an optical brightener of the formula (101),
or a preparation (6) of the composition
- 12.25% benzyl alcohol,
- 55.0% methyl isobutyl ketone
- 20.0% aliphatic hydrocarbons bp 185-210 ° C,
- 10.0% of a copolymer of vinyl toluene / acrylate with a softening temperature of 48.5 ° C (refractive index 1.558),
- 2.5% N-cocosyl-N, N-dimethyl-N-benzylammonium chloride,
- 0.25% of an optical brightener of the formula (101),
So you also get a curtain significantly improved in white tone with full soft grip.
In einem Färbeapparat werden 100 g Gewirk aus Polyester, vorgefärbt mit 0,1% eines Dispersionsfarbstoffes der Formel
- 45 % Benzylalkohol,
- 42,1 % Methylethylbenzol und Trimethylbenzol,
- 6 % eines 50/50 Copolymers aus n-Butyl-Isobutylmethacrylat,
- 4 % eines Polyesterweichmachers,
- 0,2 % eines Calciumdodecylbenzolsulfonates,
- 0,2 % eines Emulgators der Formel
- 2,5 % eines UV-Absorbers der Formel
- 45% benzyl alcohol,
- 42.1% methylethylbenzene and trimethylbenzene,
- 6% of a 50/50 copolymer of n-butyl isobutyl methacrylate,
- 4% of a polyester plasticizer,
- 0.2% of a calcium dodecylbenzenesulfonate,
- 0.2% of an emulsifier of the formula
- 2.5% of a UV absorber of the formula
In einer Haushaltwaschmaschine werden 2500 g Kleidungsstücke aus Wolle wie üblich gewaschen. Alsdann werden anstelle eines Weichspülers 500 g einer Präparation (8) der Zusammensetzung
- 42 % Methylethylbenzol und Trimethylbenzol,
- 28,6 % Ethylenglykolmonoethylether,
- 5 % eines 50/50-Copolymeren aus n-Butyl/Isobutylmethacrylat,
- 4 % eines Polyesterweichmachers,
- 0,2 % eines Calciumdodecylbenzolsulfonates (65%),
- 0,2 % eines Emulgators der Formel (21)
- und 20 % 2,4,4'-Trichlor-2'-hydroxydiphenylether
zugesetzt, worauf die vorgewaschene Wolle 10 Minuten bei Raumtemperatur behandelt wird. Nach dem Schleudern und Trocknen erhält man ein gut entkeimtes Waschgut. (Prüfung im Hemmzonen-Test nach ATCC 6538).2500 g of wool garments are washed as usual in a household washing machine. Then 500 g of a preparation (8) of the composition are used instead of a fabric softener
- 42% methylethylbenzene and trimethylbenzene,
- 28.6% ethylene glycol monoethyl ether,
- 5% of a 50/50 copolymer of n-butyl / isobutyl methacrylate,
- 4% of a polyester plasticizer,
- 0.2% of a calcium dodecylbenzenesulfonate (65%),
- 0.2% of an emulsifier of the formula (21)
- and 20% 2,4,4'-trichloro-2'-hydroxydiphenyl ether
added, after which the prewashed wool is treated for 10 minutes at room temperature. After spinning and drying, well-sterilized laundry is obtained. (Testing in the inhibition zone test according to ATCC 6538).
Eine Polyestergardine von 1000 g wird wie in Beispiel 1 beschrieben gewaschen und gespült. Alsdann wird die Gardine während 10 Minuten bei Raumtemperatur mit einer wässerigen Flotte behandelt (Flottenverhältnis 1: 20), welche 200 g einer Präparation (9), bestehend aus
- 3 % Phthalsäuredibutylester,
- 40,8 % Benzylalkohol,
- 49 % Benzoesäurebutylester,
- 7 % eines Polyanhydrid-Harzes der Formel
- und 0,2 % eines optischen Aufhellers der Formel
- 3% dibutyl phthalate,
- 40.8% benzyl alcohol,
- 49% butyl benzoate,
- 7% of a polyanhydride resin of the formula
- and 0.2% of an optical brightener of the formula
Eine Polyestergardine von 1000 g wird in eine Waschmaschine gegeben und im normalen Waschgang bei 40°C mit einem Gardinenwaschmittel während 20 Minuten gewaschen und gespült. Hierauf wir die Gardine während 10 Minuten bei Raumtemperatur mit einer wässrigen Flotte (Flottenverhältnis 1:60) behandelt, welche 200 g einer Präparation (10) der Zusammensetzung
- 42% Methylethylbenzol und Trimethylbenzol
- 42,35% Adipinsäurediethylester
- 8,5% Stearinsäure
- 6,5% eines Mischpolymers aus Vinyltoluol/Acrylat mit einer Erweichungstemperatur von 48,5°C (Brechungsindex 1,558)
- 0,3% eines Blockpolymers bestehend aus 20% Ethylenoxid und
- 80% Propylenoxid und einem Molekulargewicht von 5000 und
- 0,35% eines optischen Aufhellers der Formel (101)
enthält.A polyester curtain of 1000 g is placed in a washing machine and washed and rinsed in the normal wash cycle at 40 ° C. with a curtain detergent for 20 minutes. The curtain is then treated for 10 minutes at room temperature with an aqueous liquor (liquor ratio 1:60) which contains 200 g of a preparation (10) of the composition
- 42% methyl ethyl benzene and trimethyl benzene
- 42.35% diethyl adipate
- 8.5% stearic acid
- 6.5% of a copolymer of vinyl toluene / acrylate with a softening temperature of 48.5 ° C (refractive index 1.558)
- 0.3% of a block polymer consisting of 20% ethylene oxide and
- 80% propylene oxide and a molecular weight of 5000 and
- 0.35% of an optical brightener of the formula (101)
contains.
Anschliessend wird die Gardine zentrifugiert und an der Luft getrocknet. Man erhält eine reinweisse Gardine. Die aufgebrachte sehr stark blau fluoreszierende Beschichtung lässt sich in einem alkalischen Waschgang wieder vollständig entfernen.The curtain is then centrifuged and air dried. You get a pure white curtain. The very strong blue fluorescent coating can be completely removed in an alkaline wash.
Werden anstelle der Stearinsäure gleiche Gewichtsteile Laurinsäure, Behensäure oder Palmitinsäure eingesetzt, so erhält man auch gute waschbare Weissgardinen.If the same parts by weight of lauric acid, behenic acid or palmitic acid are used instead of stearic acid, good washable white curtains are also obtained.
Beispiel 10:Verfährt man wie in Beispiel 9 beschrieben, verwendet jedoch anstelle der Präparation (10) gleiche Mengen einer der folgenden Präparationen (11) bis (16), so erhält man ebenfalls Gardinen mit ausgezeichneten und sehr gut abwaschbaren Weissausrüstungen. Die Präparationen (11)bis (16) weisen folgende Zusammensetzungen auf.EXAMPLE 10 If the procedure described in Example 9 is followed, but instead of preparation (10), the same amounts of one of the following preparations (11) to (16) are used, curtains with excellent and very washable white finishes are also obtained. Preparations (11) to (16) have the following compositions.
- 42% Methylethylbenzol und Trimethylbenzol42% methyl ethyl benzene and trimethyl benzene
- 42,457 Adipinsäurediethylester42,457 diethyl adipate
- 6,5% Phthalsäuremonobehenylester6.5% phthalic acid monobehenyl ester
- 8,5% eines Mischpolymers aus Vinyltoluol/Acrylat mit einer Erweichungstemperatur von 48,5°C (Brechungsindex 1,558)8.5% of a copolymer of vinyl toluene / acrylate with a softening temperature of 48.5 ° C (refractive index 1.558)
- 0,3% eines Blockpolymers bestehend aus 20% Ethylenoxid und 80% Propylenoxid und einem Molekulargewicht von 5000 und0.3% of a block polymer consisting of 20% ethylene oxide and 80% propylene oxide and a molecular weight of 5000 and
- 0,25% eines optischen Aufhellers der Formel (101)0.25% of an optical brightener of the formula (101)
- 50,35% Adipinsäuredimethylester50.35% dimethyl adipate
- 34% Methylethylbenzol und Trimethylbenzol34% methylethylbenzene and trimethylbenzene
- 6% eines Kondensationsharzes aus Cyclohexanon und Formaldehyd6% of a condensation resin made from cyclohexanone and formaldehyde
- 7% Stearinsäure7% stearic acid
- 2% Monoester aus Phthalsäure und C8-C10-Fettalkohol2% monoester from phthalic acid and C 8 -C 10 fatty alcohol
- 0,3% eines Blockpolymers bestehend aus 20% Ethylenoxid und 80% Propylenoxid und einem Molekulargewicht von 5000 und0.3% of a block polymer consisting of 20% ethylene oxide and 80% propylene oxide and a molecular weight of 5000 and
- 0,35% eines optischen Aufhellers der Formel (101)0.35% of an optical brightener of the formula (101)
- 42,7% Essigsäurebenzylester42.7% benzyl acetate
- 41,7% Benzylalkohol41.7% benzyl alcohol
- 11,0% eines 50/50 Copolymers aus n-Butyl-Isobutylmethacrylat11.0% of a 50/50 copolymer of n-butyl isobutyl methacrylate
- 4% Monoester aus Phthalsäure und C10-C14-Fettalkohol4% monoester from phthalic acid and C 10 -C 14 fatty alcohol
- 0,2% eines Blockpolymers bestehend aus 20% Ethylenoxid und 80% Propylenoxid und einem Molekulargewicht von 5000 und0.2% of a block polymer consisting of 20% ethylene oxide and 80% propylene oxide and a molecular weight of 5000 and
- 0,4% eines optischen Aufhellers der Formel (101)0.4% of an optical brightener of the formula (101)
- 39,3% Adipinsäuredimethylester39.3% dimethyl adipate
- 33,0% aliphatische Kohlenwasserstoffe, Sdp. 185-210°C33.0% aliphatic hydrocarbons, b.p. 185-210 ° C
- 12,0% Benzoesäurebutylester12.0% butyl benzoate
- 7,0% eines thermoplastischen aromatischen Copolymerharzes (Smp. 120°C)7.0% of a thermoplastic aromatic copolymer resin (mp. 120 ° C.)
- 3,0% Phthalsäuremonobehenylester3.0% phthalic acid monobehenyl ester
- 5,0% Laurinsäure5.0% lauric acid
- 0,3% eines Blockpolymers bestehend aus 20% Ethylenoxid und 80% Propylenoxid und einem Molekulargewicht von 5000 und0.3% of a block polymer consisting of 20% ethylene oxide and 80% propylene oxide and a molecular weight of 5000 and
- 0.4% eines optischen Aufhellers der Formel (101)0.4% of an optical brightener of the formula (101)
- 27,4% Benzylalkohol27.4% benzyl alcohol
- 26,9% Essigsäurebenzylester26.9% benzyl acetate
- 26,9% aliphatische Kohlenwasserstoffe Sdp. 185-210°C26.9% aliphatic hydrocarbons bp 185-210 ° C
- 3,2% Oleylalkohol3.2% oleyl alcohol
- 15,0% Monoester aus Phthalsäure und C10-C14-Fettalkohol15.0% monoester from phthalic acid and C 10 -C 14 fatty alcohol
- 0,2% eines Blockpolymeren bestehend aus 20Z Ethylenoxid und 80% Propylenoxid und einem Molekulargewicht von 5000 und0.2% of a block polymer consisting of 20Z ethylene oxide and 80% propylene oxide and a molecular weight of 5000 and
- 0,4% eines optischen Aufhellers der Formel (101),0.4% of an optical brightener of the formula (101),
- 58,0 % Methylethylbenzol und Trimethylbenzol58.0% methylethylbenzene and trimethylbenzene
- 26,25% Adipinsäurediethylester26.25% diethyl adipate
- 7,5 % Stearinsäure7.5% stearic acid
- 2,0 % Phthalsäuremonobehenylester2.0% phthalic acid monobehenyl ester
- 5,5 % eines Mischpolymerisates aus Vinyltoluol/Acrylat mit einer Erweichungstemperatur von 48,5°C (Brechungsindex 1,558)5.5% of a copolymer made of vinyl toluene / acrylate with a softening temperature of 48.5 ° C (refractive index 1.558)
- 0,5 % N-Kokosyl-N,N-dimethyl-N-benzyl-ammoniumchlorid0.5% N-coconut-N, N-dimethyl-N-benzyl-ammonium chloride
- 0,25% eines optischen Aufhellers der Formel (101)0.25% of an optical brightener of the formula (101)
Ein vorgenetztes Wollgewebe von 50 g Trockengewicht wird bei 20°C während 60 Sekunden durch 250 g einer wässerigen Flotte gezogen, welche mit Essigsäure auf einen pH-Wert von 5 eingestellt worden ist und in der 10 g einer Präparation (17) der Zusammensetzung
- 46,6 % Adipinsäurediethylester
- 46,1 % Methylethylbenzol und Trimethylbenzol
- 6 % eines Mischpolymerisates aus Vinyltoluol/Acrylat mit einer Erweichungstemperatur von 48,5°C (Brechungsindex 1,558)
- 1,5 % Phthalsäuredioctylester
- 0,05 % Permethrin (=3-(2',2'-Dichlorovinyl)-2,2-di- methylcyclopropancarbonsäure-3"-phenoxy- benzylester)
- 0,05 % 5-(3,4-Dichlorphenyl)carbamoyl-1,3-dimethyl- barbitursäure und
- 0,3 % eines Blockpolymerisates bestehend aus 20 % Ethylenoxid und 80 % Propylenoxid und mit einem Molekulargewicht von 5000
voremulgiert worden sind. Hierauf wird das Wollgewebe zwischen Metallwalzen abgequetscht und bei 70-80°C getrocknet.A pre-wetted wool fabric of 50 g dry weight is drawn at 20 ° C. for 60 seconds through 250 g of an aqueous liquor which has been adjusted to a pH of 5 with acetic acid and in which 10 g of a preparation (17) of the composition
- 46.6% diethyl adipate
- 46.1% methylethylbenzene and trimethylbenzene
- 6% of a copolymer of vinyl toluene / acrylate with a softening temperature of 48.5 ° C (refractive index 1.558)
- 1.5% dioctyl phthalate
- 0.05% permethrin (= 3- (2 ', 2'-dichlorovinyl) -2,2-dimethylcyclopropanecarboxylic acid 3 "-phenoxy-benzyl ester)
- 0.05% 5- (3,4-dichlorophenyl) carbamoyl-1,3-dimethyl-barbituric acid and
- 0.3% of a block polymer consisting of 20% ethylene oxide and 80% propylene oxide and with a molecular weight of 5000
have been pre-emulsified. Then the wool fabric is squeezed between metal rollers and dried at 70-80 ° C.
Nach dieser Behandlung ist das Bad vollständig ausgezogen. Das behandelte Wollgewebe ist mit je 95-100 ppm Pyrethroid und Barbiturat waschecht ausgerüstet und gegen keratinfressende Larven, insbesondere Larven der Kleidermotte (Tineola binelliella) der Pelzmotte (Tinea pellionella) des Pelzkäfers (Attagenus piceus) und des Teppichkäfers (Anthrenus vorax) vollständig geschützt.After this treatment, the bath is completely pulled out. The treated wool fabric is equipped with 95-100 ppm pyrethroid and barbiturate, and is fully protected against keratin-eating larvae, in particular larvae of the clothing moth (Tineola binelliella), the fur moth (Tinea pellionella) of the fur beetle (Attagenus piceus) and the carpet beetle (Anthrenus vorax).
Verfährt man wie in Beispiel 11 beschrieben, verwendet jedoch anstelle der Präparation (17) gleiche Menge einer Präparation (18) der Zusammensetzung
- 31,8 % Benzylalkohol
- 63,0 % Methylethylbenzol und Trimethylbenzol
- 5,0 % eines Polyaminoamids aus.di- und trimeren Fettsäuren und einem Polyamin, z.B. Triäthylentetraamin
- 0,05 % Cypermethrin (=3-(2',2'-Dichlorovinyl)-2,2-di- methylcyclopropan-carbonsäure-3"-phenoxy-a-cyano-benzylester)
- 0,05 % 5-(3,4-Dichlorphenyl)carbamoyl-1,3-dimethyl- barbitursäure und
- 0,10 % eines Blockpolymerisates aus 20 % Ethylenoxid und 80 % Propylenoxid und mit einem Molekulargewicht von 5000,
so erhält man ebenfalls ein Wollgewebe, das gegen Motten- und Käferlarvenfrass geschützt ist.The procedure is as described in Example 11, but instead of preparation (17), the same amount of preparation (18) of the composition is used
- 31.8% benzyl alcohol
- 63.0% methylethylbenzene and trimethylbenzene
- 5.0% of a polyaminoamide from di- and trimeric fatty acids and a polyamine, for example triethylene tetraamine
- 0.05% cypermethrin (= 3- (2 ', 2'-dichlorovinyl) -2,2-dimethylcyclopropane-carboxylic acid 3 "-phenoxy-a-cyano-benzyl ester)
- 0.05% 5- (3,4-dichlorophenyl) carbamoyl-1,3-dimethyl-barbituric acid and
- 0.10% of a block polymer of 20% ethylene oxide and 80% propylene oxide and with a molecular weight of 5000,
so you also get a woolen fabric that is used against moth and beetles larvae is protected.
Eine Polyestergardine von 800 g wird während 15 Minuten in einem Waschbehälter mit einer wässerigen Flotte behandelt, welche 150 g einer Präparation (19) der Zusammensetzung
- 3 % Phthalsäuredioctylester,
- 10 % 3,5,5-Trimethylhexanol,
- 20 % einer 50 %igen Ethylacetatlösung eines Vinylacetat/Vinyllaurat-Harzes,
- 15 % eines Harnstoff/Formaldehyd-Harzes,
- 0,25 % eines optischen Aufhellers der Formel (101), und
- 6 % N-Kokosyl-N,N-dimethyl-N-benzyl- ammoniumchlorid
- 45,75 % Ethylenglykolmonoethylether
enthält. Die Behandlung erfolgt unter Rühren bei Raumtemperatur. Anschliessend wird die Gardine gespült und getrocknet. Die Gardine ist sehr gut aufgehellt und hat einen trockenen, leichtversteiften Griff.A polyester curtain of 800 g is treated for 15 minutes in a washing tank with an aqueous liquor containing 150 g of a preparation (19) of the composition
- 3% dioctyl phthalate,
- 10% 3,5,5-trimethylhexanol,
- 20% of a 50% ethyl acetate solution of a vinyl acetate / vinyl laurate resin,
- 15% of a urea / formaldehyde resin,
- 0.25% of an optical brightener of the formula (101), and
- 6% N-coconut-N, N-dimethyl-N-benzylammonium chloride
- 45.75% ethylene glycol monoethyl ether
contains. The treatment is carried out with stirring at room temperature. The curtain is then rinsed and dried. The curtain is very well lightened and has a dry, slightly stiffened handle.
Eine Polyestergardine von 500 g Gewicht wird wie in Beispiel 13 beschrieben, gewaschen und gespült. Alsdann wird die Gardine während 10 Minuten bei Raumtemperatur mit einer wässerigen Flotte behandelt (Flottenverhältnis 1:60), welche 100 g einer Präparation (20), bestehend aus
- 4 % Phthalsäuredioctylester,
- 5,5 % Polyterpenharz mit einem Schmelzpunkt von 120°C,
- 0,5 % eines optischen Aufhellers der Formel (101),
- 1 % N-Kokosyl-N,N-dimethyl-N-benzyl-ammoniumchlorid
- 64 % Methylethylbenzol und Trimethylbenzol,
- 24 % Benzylalkohol und
- 0,001 % eines Farbstoffes der Formel
- 0,999 % N-Methylpyrrolidon, enthält.
- 4% dioctyl phthalate,
- 5.5% polyterpene resin with a melting point of 120 ° C,
- 0.5% of an optical brightener of the formula (101),
- 1% N-coconut-N, N-dimethyl-N-benzyl-ammonium chloride
- 64% methylethylbenzene and trimethylbenzene,
- 24% benzyl alcohol and
- 0.001% of a dye of the formula
- 0.999% N-methylpyrrolidone.
Anschliessend wird die Gardine zentrifugiert und an der Luft getrocknet. Man erhält eine Gardine mit einem verbesserten Weisseffekt im Vergleich zu einer nur gewaschenen Gardine.The curtain is then centrifuged and air dried. You get a curtain with an improved white effect compared to a just washed curtain.
Verfährt man wie im Beispiel 14 beschrieben, verwendet jedoch anstelle der Präparation (20) jeweils 100 g einer Präparation (21) oder (22), die anstelle des optischen Aufhellers der Formel (101) 0,5 % eines optischen Aufhellers der Formel
Verfährt man wie in Beispiel 14 beschrieben, verwendet jedoch anstelle der Präparation (20) 100 g einer Präparation (23), die anstelle von Phthalsäuredioctylester 4 % eines Phthalsäuremischesters der Formel
In 200 ml einer wässerigen Flotte, welche 1 g einer Präparation (24) der Zusammensetzung:
- 2,5 % eines Phthalsäuremischesters der Formel (11),
- 5 % eines thermoplastischen Acrylesterharzes,
- 0,8 % eines optischen Aufhellers der Formel (101),
- 1 % N-Kokosyl-N,N-dimethyl-N-benzyl- ammoniumchlorid
- 39,2 % Benzylalkohol,
- 26,5 % Propylencarbonat und
- 25 % Toluol
enthält, werden 5 g Polyamid-6,6-Gewebe während 10 Minuten bei Raumtemperatur umgezogen. Nach dieser Behandlung wird das Gewebe gespült, abgeschleudert und getrocknet. Es resultiert ein Gewebe mit einer Verbesserung des Weisstones und einem vollen trockenen Griff.In 200 ml of an aqueous liquor which contains 1 g of a preparation (24) of the composition:
- 2.5% of a phthalic acid mixed ester of the formula (11),
- 5% of a thermoplastic acrylic ester resin,
- 0.8% of an optical brightener of the formula (101),
- 1% N-coconut-N, N-dimethyl-N-benzylammonium chloride
- 39.2% benzyl alcohol,
- 26.5% propylene carbonate and
- 25% toluene
contains, 5 g of polyamide-6,6 fabric are removed for 10 minutes at room temperature. After this treatment, the fabric is rinsed, spun off and dried. The result is a fabric with an improvement in white tone and a full, dry feel.
Werden anstelle von Polyamid-6,6-Gewebe eine gleiche Menge an Polyacrylnitrilgewebe oder Polyestergewebe in analoger Weise behandelt, so resultieren ebenfalls deutlich verbesserte Weisseffekte.If an equal amount of polyacrylonitrile fabric or polyester fabric is treated in an analogous manner instead of polyamide 6,6 fabric, significantly improved white effects also result.
Eine Polyestergardine von 1000 g wird in eine Waschmaschine gegeben und im normalen Waschgang bei 40°C mit einem Gardinenwaschmittel während 20 Minuten gewaschen und gespült. Hierauf wird die Gardine während 5-10 Minuten bei Raumtemperatur mit einer wässrigen Flotte (Flottenverhältnis 1:60) behandelt, welche 200 g einer Präparation (25) der Zusammensetzung
- 38,2 % aliphatische Kohlenwasserstoffe, Siedepunkt 185-212°C
- 38,2 % Adipinsäurediethylester
- 7,55 % Stearinsäure
- 5,8 % eines Mischpolymers aus Vinyltoluol/Acrylat mit einer Erweichungstemperatur von 48,5°C (Brechungsindex 1,558)
- 0,25 % eines Blockpolymerisates,bestehend aus 20 % Ethylenoxid und 80 % Propylenoxid und mit einem Molekulargewicht von 5000 und
- 10 % eines feinstteiligen, mit Polyester beschichteten und mit optischen Aufhellern behandelten Weisspigmentes, das am UV-Licht fluoresziert,
enthält.A polyester curtain of 1000 g is placed in a washing machine and washed and rinsed in the normal wash cycle at 40 ° C. with a curtain detergent for 20 minutes. The curtain is then treated for 5-10 minutes at room temperature with an aqueous liquor (liquor ratio 1:60) which contains 200 g of a preparation (25) of the composition
- 38.2% aliphatic hydrocarbons, boiling point 185-212 ° C
- 38.2% diethyl adipate
- 7.55% stearic acid
- 5.8% of a copolymer of vinyl toluene / acrylate with a softening temperature of 48.5 ° C (refractive index 1.558)
- 0.25% of a block polymer consisting of 20% ethylene oxide and 80% propylene oxide and with a molecular weight of 5000 and
- 10% of a very fine-particle white pigment coated with polyester and treated with optical brighteners, which fluoresces under UV light,
contains.
Anschliessend wird die behandelte Gardine gespült und an der Luft getrocknet. Man erhält eine reinweisse Gardine.The treated curtain is then rinsed and air-dried. You get a pure white curtain.
Das in diesem Beispiel verwendete Weisspigment wird folgendermassen hergestellt.The white pigment used in this example is produced as follows.
3 Teile Titanweiss und 47 Teile Polyester (Polyethylengly.kolterephthalat) werden in 650 Teilen y-Butyrolacton in einem Druckgefäss unter Rühren und unter Inertgasatmosphäre während 20 Minuten bei 190-195°C gelöst und anschliessend langsam auf Raumtemperatur abkühlen gelassen, wobei der Polyester unter Mitreissen des Titandioxidpigmentes in Form eines feinen, geflockten Niederschlages anfällt (Primärteilchengrösse 1-2 Mikron). Das ausgeschiedene Produkt wird abfiltriert und in einer wässerigen Flotte, die bezogen auf das mit Polyester beschichtete Weisspigment 0,07 % von zwei optischen Aufhellern der Formeln
feinst dispergiert enthält, bei einem Flottenverhältnis 1:20 während 30 Minuten bei 130°C behandelt. Das so behandelte Weisspigment wird anschliessend abfiltriert, gespült und getrocknet. Das resultierende, mit Polyester beschichtete Titanweiss fluoresziert am UV-Licht blauviolett.contains finely dispersed, treated at a liquor ratio of 1:20 for 30 minutes at 130 ° C. The white pigment treated in this way is then filtered off, rinsed and dried. The resulting titanium white coated with polyester fluoresces blue-violet under UV light.
Anstelle von Titandioxid können auch andere feinstteilige Weisspigmente wie z.B. Bariumsulfat, Magnesiumoxid, Zinkoxid, Zinksulfid, Aluminiumhydroxid, Calciumcarbonat oder Harnstoff-Formaldehyd-Kondensate z.B. mit einer BET-Oberfläche von 3 bis 75 m2/g, vorzugsweise 5 bis 25 m 2 /g auf gleiche Art und Weise mit Polyester beschichtet und anschliessend mit demselben Aufhellergemisch nachbehandelt werden. Auch derartige fluoreszierende lipophile Weisstöner lassen sich in die Präparation (25) einarbeiten und auf Gardinen mit Erfolg applizieren.Instead of titanium dioxide, it is also possible to use other very finely divided white pigments such as barium sulfate, magnesium oxide, zinc oxide, zinc sulfide, aluminum hydroxide, calcium carbonate or urea-formaldehyde condensates, for example with a BET surface area of 3 to 75 m 2 / g, preferably 5 to 25 m 2 / g coated with polyester in the same way and then treated with the same brightener mixture. Such fluorescent lipophilic white toners can also be incorporated into the preparation (25) and applied successfully to curtains.
Werden der im Beispiel 18 beschriebenen Präparation (23) zusätzlich noch 0,35 % eines optischen Aufhellers der Formel (101) und 0,002 % eines violetten Nuancierfarbstoffes der Formel
Claims (31)
enthält.1. Stable preparation of a treatment agent for textile substrates, characterized in that it is at least
contains.
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