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Aufeinander-folgende Überführung von robenflüssigkeiten verschiedener
Zusammensetzung in eine Meßzelle unter Zwischenschaltung eines Spülvorganges Die
Erfindung betrifft ein Verfahren zur aufeinander-folgenden irberführung von Probenflüssigkeiten
verschiedener Zusammensetzung in eine Meßzelle, insbesondere zur selbstätigen Durchführung
analytischer Messungen, bei dem die zu untersuchende Probenflüssigkeit mit einer
Überführungseinrichtung aus einem Probengefäß in eine Meßzelle übergeführt wird,
bei dem die Überführungseinrichtung und die Meßzelle nach erfolgter Messung und
vor Durchführung der nächstfolgenden Messung gespült werden und bei dem die Probengefäße
gesondert einer Reinigung zugeführt werden.
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Die Erfindung bezieht sich auch auf eine Vorrichtung zur Ausübung
des erfindungsgemäßen Verfahrens aus einem Probengefäßträger, aus einer mit einem
Saugrüssel versehenen und mit der Meßzelle verbundenen Überführungseinrichtung und
aus einer Fördervorrichtung, die mit der Meßzelle verbunden ist und zur Förderung
der verbrauchten Plüssigkeiten z.B.
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in ein Abfallgefäß eingerichtet ist und aus einer Steuereinrichtung
zur schrittweisen Durchführung der einzelnen, verfahrensmäßig bestimmten Fördervorgänge.
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Die bekannten Verfahren und Vorrichtungen zur aufeinanderfolgenden
Überführung von Probenflüssigkeiten verschiedener Zusammensetzung arbeiten im allgemeinen
so, daß mit Hilfe einer Fördervorrichtung, z.B. einer Vakuumpumpe, die verbrauchte
Probenflüssigkeit aus der Meßzelle abgesaugt wird und daß das System zur Vorbereitung
für die Messung an der nächstfolgenden Probe mit einer Teilmenge dieser Probenflüssigkeit
durchspült wird. Dadurch wird erreicht, daß eine gesonderte Behandlung der Überführungsvorrichtung
und der Meßzelle mit einer Spülflüssigkeit entfallen kann.
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Die bekannten Verfahren und Vorrichtungen der genannten Art weisen
jedoch im praktischen Gebrauch zwei erhebliche Nachteile auf. Ein Nachteil besteht
darin, daß ein erheblicher Teil der Probenflüssigkeit für die Durchspülung der Überführungseinrichtung
und der Meßzelle verwendet wird und daher verworfen werden muß und für die eigentliche
Messung nicht zur Verfügung steht. Dieser Anteil kann mehr als die Hälfte der gesamten
zur Verfügung stehenden Probenflüssigkeit betragen. Dieser Nachteil wirkt sich besonders
dort kritisch aus, wo ohnehin nur geringe Probenmengen für
die Messung
zur Verfügung stehen: Die Überführungseinrichtung und die Meßzelle werden immer
ein Volumen aufweisen, das nicht beliebig klein gehalten werden kann und dadurch
unter Umständen größer wird als das Volumen der zur Verfügung stehenden Probenflüssigkeit.
Diese Schwierigkeit ist von besonderer Bedeutung auf dem Hauptanwendungsgebiet der
Verfahren und Vorrichtungen der genannten Art im Bereich der biochemischen bzw.
klinisch-chemischen Untersuchungen. Der zweite Nachteil der bekannten Verfahren
und Vorrichtungen der genannten Art liegt darin, daß nach Durchführung der Messung
nicht die gesamte Probe aus dem bberführungssystem entfernt werden kann. Es bleiben
daher nicht unbedeutende Reste zurück, die während des nachfolgenden Spülvorganges
mit der nächstfolgenden Probe nicht restlos beseitigt werden. Da die verwendeten
Probenflüssigkeiten oft erhebliche Unterschiede in den Konzentrationen der zu untersuchenden
Substanz aufweisen, kann dies zu einer erheblichen Verfälschung des Analysenresultats
beitragen. Dies zeigt das folgende Beispiel: Beträgt das Meßvolumen der Einrichtung
z.B. 800 Fl und bleibt in der Meßeinrichtung 1F1 einer Probe zurück, in der die
zu untersuchende Substanz in hundertfacher Konzentration verglichen mit der nächstfolgenden
Probe vorhanden ist, so wird der Meßwert bei der Messung der nächstfolgenden Probe
um ca. 12" verfälscht.
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Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, unter Vermeidung
der vorgenannten Nachteile ein Verfahren und eine Vorrichtung anzugeben, die auch
noch bei geringen, zur Verfügung stehenden Probenmengen anwendbar sind.
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Eine weitere Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein Vcrfahren und
eine Vorrichtung der genannten Art anzugeben, bei denen durch einen wirksamen Spülvorgang
eine gegenseitige Verunreinigung der aufeinanderfolgenden zu untersuchenden Proben
ausgeschlossen wird.
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Schließlich besteht noch eine andere Aufgabe der Erfindung darin,
ein Verfahren und eine Vorrichtung der genannten Art anzugeben, bei denen anschließend
an die Probenentnahme eine wirksame Spülung jedes einzelnen Probengefäßes erfolgte
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß die eine zur Durchführung
der Messung im wesentlichen ausreichende Probenmenge enthaltenden Srobengefaße unmittelbar
nach Überführung der Probe in die Meßzelle mit einer geeigneten Spülflüssigkeit
beschickt werden, und daß nach Durchführung der Messung und vor der Entnahme der
nächsten Probe aus dem nächstfolgenden Probengefäß die untersuchte Probe aus der
Meßzelle entfernt und die Meßzelle und die Úberführungseinrichtung mit der Spülflüssigkeit
zur Entfernung der Probenreste gespült werden.
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Vorteilhafterweise wird nach dem erfindungsgemäßen Verfahren der Spülvorgang
vor jedem Probenwechsel mehrfach wiederholt.
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Bei der Vorrichtung zur Ausübung des erfindungsgemäßen Verfahrens
ist eine erste zusätzliche Fördereinrichtung zur Förderung der Spülflüssigkeit und
eine zweite zusätzliche, zwischen der Meßzelle und der Hauptfördervorrichtung angeordnete
fördereinrichtung
vorgesehen. Dabei ist die erste zusätzliche Fördereinrichtung einerseits mit einem
Spülflüssigkeitsvorrat und andererseits mit einer am Saugrüssel der Überführungseinrichtung
angeordneten Spülflüssigkeitszuführung verbunden.
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Vorteilhafterweise sind die zusätzlichen Pördereinrichtungen bei der
Vorrichtung nach der Erfindung zur schrittweisen Förderung begrenzter Volumina,
z.B. in Gestalt von Schlauchpumpen, ausgebildet.
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Zweckmäßigerweise sind bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung die zusätzlichen
Fördereinrichtungen unmittelbar aufeinanderfolgend und im entgegengesetzten Fördersinne
betätigbar.
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Im folgenden wird anhand der Abbildung eines Ausführungsbeispiels
und anhand der Abbildung einer Vorrichtung nach dem Stand der Technik der Aufbau
und die Wirkungsweise der Erfindung im einzelnen beschrieben: Figur 1 zeigt schematisch
den Aufbau einer bekannten Überführungseinrichtung.
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Figur 2 zeigt schematisch den Aufbau einer Vorrichtung zur Ausübung
des erfindungsgemäßen Verfahrens.
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In Figur 1 erkennt man die z.B. auf einem rotierenden Probenträger
angeordneten Probengefäße A, B und C. Das Probengefäß
C enthält
keine Probenflüssigkeit mehr, während die anderen beiden Gefäße noch gefüllt sind.
Die Überführungseinrichtung für die Probenflüssigkeit besteht aus einem Saugrüssel
E und einer Zuleitung F, die mit der Meßzelle D verbunden ist; die Meßzelle D steht
über eine Leitung G mit einer Fördervorrichtung in Gestalt von z.B. einer Vakuumpumpe
in Verbindung, die an ihrem Ausgang mit einer Leitung verbunden ist, durch die verbrauchte
Flüssigkeit einer Abwassersammelstelle zugeführt wird.
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Die Wirkungsweise der beschriebenen Einrichtung ist folgende: In der
Schemazeichnung der Figur 1 befindet sich die gesamte Anordnung gerade in einer
Stellung, in der die Messung an der dem Gefäß a entnommenen Probe abgeschlossen
ist und diese Probe mit Hilfe der Vakuumpumpe aus der Meßzelle D abgesaugt worden
ist, wobei mit dem schrittweise drehbaren Träger das Probengefäß A mit der nächsten
zu untersuchenden Probenflüssigkeit in eine Stellung bewegt wurde, in der es sich
unterhalb des Saugrüssels E der Überführungseinrichtung befindet. Im nächstfolgenden
Arbeitsgang taucht der Saugrüssel E in die Probenflüssigkeit des Gefäßes A ein,
und zwar bis in die mit Position 1 bezeichnete Stellung.
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Unter der Wirkung der Vakuumpumpe wird die oberhalb dieser Stellung
im Probengefäß A enthaltene Probenflüssigkeit abgesaugt und gelangt über den Saugrüssel
E, die Überführungsleitung F, durch die Meßzelle D, die Zuleitung G und schließlich
über die Vakuumpumpe bis zur Abwassersammelstelle.
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Die Steuerung des Systems kann dabei so erfolgen, daß die gesamte
bis zur Position 1 zur Verfügung stehende Probenmenge
in einem Schritt
durch das ganze System hindurchgesaugt wird, sie kann aber auch in mehreren Schritten
so erfolgen, daß der Einsaugvorgang nach Füllung der Meßzelle D unterbrochen wird,
wobei anschließend der Saugrüssel E wieder aus dem Probengefäß A entfernt wird und
daran anschließend die Überführungseinrichtung und die Meßzelle mit Hilfe der Vakuumpumpe
leergesaugt wird. Nach der Durchspülung des Systems mit der ersten Teilmenge der
Probenflüssigkeit aus dem Probengefäß A wird der Saugrüssel E etwa bis auf den Boden
des Probengefäßes A (Position 2) hinabgesenkt und die zweite Teilmenge der Probenflüssigkeit
über die Überführungseinrichtung in die Meßzelle D eingeführt. Anschließend wird
der Saugrüssel E aus dem nunmehr leeren Probengefäß A durch Anheben entfernt und,
während die eigentliche Messung an der Probenflüssigkeit vorgenommen wird, bewegt
sich der drehbare Träger um einen Schritt weiter, so daß nachfolgend in der beschriebenen
Weise die in dem Probengefäß B enthaltene Probenflüssigkeit analysiert werden kann.
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Die im vorhergehenden geschilderte Einrichtung weist alle die eingangs
genannten Nachteile auf, d.h. für ihren Betrieb sind unter Umständen unverhältnismäßig
große Mengen an Probenflüssigkeit erforderlich und bei großen Konzentrationsunterschieden
in der zu untersuchenden Substanz in den verschiedenen Proben können erhebliche
Verfälschungen der Meßergebnisse entstehen.
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Figur 2 zeigt schematisch eine Vorrichtung zur Ausübung des erfindungsgemäßen
Verfahrens, und zwar in der gleichen Ausgangsstellung
wie die bekannte
Vorrichtung in der Figur 1.
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Vergleichbare Teile der beiden Einrichtungen tragen die gleichen Bezugszeichen.
Darüberhinaus erkennt man, daß bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung der Saugrüssel
E mit einer Spülflüssigkeitszuführung SpZ verbunden i,t, die etwas oberhalb des
unteren Endes des Saugrüssels E endet.
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Diese Spülflüssigkeitszuführung ist mit einer Spülwasserpumpe SpP
verbunden, die an ihrem Eingang über eine Leitung mit einem Spülflüssigkeitsvorrat
SpV verbunden ist. Weiterhin ist zwischen der Meßzelle D und der Vakuumpumpe ein
Druckregler DR~vorgesehen und eine weitere Pördereinrichtung S. Die Funktion der
einzelnen Teile wird anhand der im folgenden beschriebenen Wirkungsweise der erfindungsgemäßen
Vorrichtung im einzelnen erläutert: Die beiden zusätzlichen Pumpen SpP und S sind
im Ausführungsbeispiel als Schlauchpumpen ausgebildet, durch die jeweils nur eine
begrenzte Menge des jeweiligen Fördergutes schrittweise gefördert werden kann. Der
Druckregler DR in der Leitung zwischen der Vakuumpumpe und der Fördereinrichtung
5 bewirkt, daß in dem Leitungssystem auf der Eingangsseite der Vakuumpumpe ein ständig
gleichbleibender Unterdruck eingestellt wird. In einem ersten Arbeitsschritt wird
der Saugrüssel E in das Probengefäß A eingeführt, gleichzeitig wird der Quetscharm
Q der Schlauchpumpe S aus der Stellung M in die Stellung N verdreht, wodurch die
Überführungseinrichtung von der Vakuumpumpe abgetrennt wird und gleichzeitig die
Probenflüssigkeit über die Überführungsleitung y in die Meßzelle D eingesaugt wird.
Kurz darauf - in der Steuereinrichtung ist eine entsprechende Verzögerung vorgesehen
-tritt
der Quetscharm Q der Spültlassigkeitspumpe SpP in der eise
in Tätigkeit, daß ein bestimmtes Volumen der Spülflüssigkeit über die Spülflüssigkeitszuführung
SpZ in das Probengefäß A eingebracht wird. Nach der erfolgten Messung der Probenflüssigkeit
wird der Quetscharm der Schlauchpumpe 5 aus der Sperrstellung N in die offene Stellung
M verdreht, wodurch die Vakuumpumpe über die Schlauchpumpe S, die Meßzelle D, die
Überführungsleitung F und den Saugrüssel E mit der in dem Probengefäß A nunmehr
befindlichen Spülflüssigkeit verbunden wird, die unter der Wirkung des Unterdrucks
durch das gesam-te System hindurchgesaugt und der Abwassersammelstelle zugeführt
wird. Gegebenenfalls kann vorgesehen sein, daß der Spülvorgang wiederholt wird.
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In diesem Falle wird im Anschluß an die erfolgte Messung und an die
erste Spülung der gesamten Einrichtung der 5-Quetscharm Q der SchlauchpumpeMaus
der Stellung M in die Stellung L verdreht, wodurch die Schlauchpumpe und die vor
ihr liegenden Teile der Apparatur von der Vakuumpumpe abgetrennt werden. Anschließend
erfolgt eine erneute Betätigung der Spülflüssigkeitspumpe SpP, wodurch das Probengefäß
A über die mit dem Saugrüssel E verbundene Spülflüssigkeitszuführung SpZ erneut
mit einer abgemessenen Menge Spülflüssigkeit gefüllt wird. Anschließend wird der
Quetscharm Q der Schlauchpumpe S erneut in die Stellung M verdreht, wodurch das
System zu der Vakuumpumpe hin geöffnet wird und die zweite Menge der Spülflüssigkeit
durch das System hindurchgesaugt werden kann. Anschließend hebt sich dann in der
beschriebenen Weise der Saugrüssel E aus dem Probengefäß A heraus und nach der Drehung
des Probengefäßträgers kann der gleiche Ablauf mit dem Probengefäß B erneut beginnen.
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Bei einer Einrichtung der hier beschriebenen Art ist auch das Arbeiten
mit Probenmengen möglich, die nur zur Durch führung der Messung ausreichen, aber
eine Spülung der Apparatur mit der Probenflüssigkeit nicht mehr gestatten.
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Desgleichen wird durch das Arbeiten mit der Spülflüssigkeit erreicht,
daß die gesamte Einrichtung einschließlich der Probengefäße unmittelbar nach Durchführung
der jeweiligen Messung für eine neue Anwendung zur Verfügung stehen. Die Spülflüssigkeit
kann dabei in geeigneter Weise so gewählt werden, daß sichergestellt ist, daß keine
Reste der Spülflüssigkeit in der Überführungseinrichtung E, F und der Meßzelle D
das Analysenergebnis verfälschen.