DE2061526A1

DE2061526A1 - Verfahren zur Sauerstoffbleichung von Lignocellulosematen alien

Info

Publication number: DE2061526A1
Application number: DE19702061526
Authority: DE
Inventors: Samuel Edward Otterburn Heights Quebec Malktt (Kanada)
Original assignee: Canadian Industries Ltd , Montreal, Quebec (Kanada)
Priority date: 1969-12-19
Filing date: 1970-12-14
Publication date: 1971-06-24
Also published as: SE369746B; FI49994C; FI49994B; SU366622A3; DE2061526B2; GB1342580A; DE2061526C3; AT302013B; ZA708076B; FR2071947A1; FR2071947B1; NO129262B; CA897361A

Description

Die Erfindung "bezieht sich auf ein Verfahren zur Sauerstoff Gleichung von Ijignocellulosematerialieaj wie J5„B» von Holzpulpen _s

Iiignocellulosemafcerialien in Paaerforra fincten in der eine weite Verwenclang als Rohmaterial für die Herstellung τοπ Papier j Pappe, Bauplatten uaw·» JPUr viele Anwendungen "besitzt das Material eine zu. dunkle 3?arbe und muß gebleicht werden« Die Dunkelheit wird durch die Anwesenheit von lignin verursacht, welches in den Cellulosefaser des Materials vorliegt,

Bina Bleichung ist besondere im Falle von iignoeellulosemateri·" alien erforderlich» die durch das Sulfat- oder Kraftverfahren ■hergestellt worden sind* Sulfatpulpe enthält eine beträchtliche

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BAD ORIGINAL

¹ anen Lignin» Dieses Lignin spricht weniger auJf eine chemiache Behandlung an, als das zurückgebliebene Lignin in Sulfitpulpen· Baa Bleichen ist eigentlich ein Delignifizierungs* verfahron₀ Gewöhnlich wird Chlor verwendet, um das Bleichen von L.ißnocellulosepulpen einzuleiten, worauf sich eine Extraktion dar chlorbehandelten Pulpe mit einem Alkali, wie z.Bo Natriumhydroxid, anschließt^ Auf diese Behandlungen folgen wiederum ein oder mehrere oxidative oder extrative Verfahren,, Bei Sulfatpulpe ist es gewöhnlich nötig, mindestens 5 Stufen anzuwenden, wobei zwischen jeweils zwei Stufen eine Waschung zu erfolgen hat, um eine vollständig gebleichte Pulpe zu erzeugen» Die Abfolge: Chlorierung, Alkaliextraktion, Chlordioxidbehandlung, Alkali«* extraktion, Chlordioxidbehandlung (sie wird als c^E-D-E-D abgekUr25t) ist ein typisches technisches Verfahren. Es sind auch andere Abfolgen bekannt, bei denen Hypochlorit« und Alkaliperoxidstufen vorkommen· Kürzlich wurden Bleichabfolgen bekannt, die eine alkalische Sauerstoffstufe enthalten· Bei der Sauer-Stoffbehandlungsstufe wird die Holzpulpe in alkalischem Medium mit Sauerstoffgas unter Druck behandelte Der Sauerstoffstufe kann eine Chlorierungsstufe vorhergehen oder folgen.

Bei einer normalen Kraft- oder SuIfatpulpenmUhle, bei der die Bleichabfolge C-E-D-B-D verwendet wird, ergibt der Abstrom aua der .Bleichanlage 20 £ des gesamten biologischen Sauerstoffbe» darfs, der durch die Mühle produziert wird. Weiterhin wird auch eine bestimmte Toxizität in Form von Chloropbenolen, die bei der Chlorierungestufe löslich gemacht werden, erzeugt» Der Hauptteil der Pulpendelignifizierung, der zum biologischen Sauer» βtoffbedarf beiträgt, erfolgt in der Alkaliextraktionsstufe_o Die Einführung von Sauerstoff in die Alkaliextraktionsstufe hat einen oxidativen Zusammenbruch der organischen Reste zur Folge. Ähnliche Reaktionen finden in einer alkalischen Sauerstoffstufe statt, vor der keine Chlorierungsstufe vorgenommen wird. Die durch die Teilabfolge C-O und die durch die alkalische Sauerstoffbehandlung (erste Stufe) erzeugten Abflüsse besitzen eine enge

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zn einander,-- Die Messungen des biologischen Sauerstoff bedarf s dieser Abflüsse aeigen höhere Werte als sie sub Extrektionsstulea tu einer herkömmlichen Abfolge_f wie ε·Β» C-E-B erhalten werden«

Die Gesetzgebung in Nordamerika übt einen wachsjandea Druck damit der Gehalt des biologischen Sauerstoffbedarfs von allen Abströmen verringert t?ird_? die in öffentliche Abwasserkanäle gegleitet werden_t und die während der alkalischen Sauerstoffbehandlungbsobaohtete Erhöhung"kann sich deshalb als unannehmbar erweisen. Bine Lösung des Problems besteht darin, die Abströme im Ablaugenrüekgewinnungssystem der Pulpenmühle zu verbrennen« Wenn jedoch vor der alkalischen Sauerstoffstufe eine Chlorierungs» stufe ausgeführt wird, dann führt das Verbrennen des Abströme sus dieser Teilbleichabfolge eine große Menge von Chlorid in die Brenner des Ablaugenrückgewinnungssystemse Hierdurch ergeben 3ich Explosionsgefahren. Sine andere Schwierigkeit, die mit einem solchen %stem verknüpft ißt _f ist die Möglichkeit der Rückhaltung von Chloriden in der Schmelze, die durch das Ablaugenrüekgewitmungssystem erzeugt wird, was zur Folge hat, daß Chlorid im System aufgebaut wird, während das Material im Kreis geführt wird«

Wenn dagegen die alkalische Sauerstoffbehandlung die erste Stufe der Bleichabfolge ist, dann macht das Verbrennen der Abströme weniger Schwie^gfcöiten, da nämlich ¹UaUn die chemische Zusammen=· Setzung derjenigen der Ablauge selbst ähnlich ist» Dies besitzt den ssusätzlichen Vorteil, daß liatriuiwerfcetoffe aus der Schmelze zurückgewonnen werden und daß diese in der Sauerstoffbleichstufe unter Umständen wieder verwendet werden können. Das Verbrennen des Abstroms aus einer zu Beginn ausgeführten alkalischen Sauerstoffbleinhstufe bringt somit wirtschaftliche und technische Vor- , teile mit sich. Jedoch ist eine einzige Sauerstoffbleichstufe für die Bleichung vieler Holspulpen auf die gewünschte Helligkeit nicht ausreichend, weshalb zusätzliche Bleichstufen erforderlich sein

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'rtjinnen„. Bei diesen werden gewöhnlich Reageusien verwendet;, die • ijh'l.or enthalten, wodurch eich wiederum Probleme bei der Beseitig gutig des Abstrotns ergeben„

Bs wurde nunmehr eiiie Sauerstbff/Chlorierimga'Bleichabfolge gefunden, bei der eina verringerte Menge von. chlorhaltigen Reagenzien verwendet wird und die mit einem Ablauge nrUckgev/innungs« system einer zugeordneten PuXpenmühle integriert werden kann« Bei dieser Abfolge wird eine alkalische Saueratoffbehandlung in d er ersten und in der dritten Stufe verwendet_f wobei eine spezielle Chlor/Chlordioxid'-Beharidlung in der zweiten Stufe und eine Chlordioxid~Behandlung in der vierten und Endstufe verwendet wird* * Die entsprechende Abkürzung hierfür ist O-C/D~O«D_e Der Abstrora aus der Sauerstoffbehandlung (erste Stufe) eignet sich für die Einleitung in ein AblaugenrückgewinnungssyBtem einer Pulpenmühle <, Wenn das erfindungsgemäße Verfahren zum Bleichen einer Sulfathol3pulpe verwendet wird, dann kann ein gebleichtes Produkt mit einem hohen Ilelliglceitswert und einer niedrigen Reversion erhalten werden«

Der Erfindung liegt also die Aufgabe zugrunde, ein wirksames Verfahren für Sauerstoffbleichung von LignoEellulosematerialien au schaffen^ bei welchem der Abstrom aus der Hauptoxidationsstufe in das Ablaugenrückgewinnungssysteni einer Pulpenmühle eingeleitet werden kann_o

Das erfindungsgemäße Verfahren umfaßt die folgenden Stufans 1 ο Behandlung des Lignozellulosematerials in einem wässerigen alkalischen Medium mit Sauerstoffgas oder mit einem sauerstoffhaltigem Gas unter überatmosphärischem Druck;

2o Behandlung des sauerstoffbehandelten Materials in wäseeriger Suspension mit Chlor oder Chlordioxid oder einer Mischung aun Chlor und Chlordioxid _t wobei die Konzentration des verfügbaren Cblora im Bereich von Ο,Π σ Kappa-Zahl des sauerstoffbehandelten Materials bis 0,30 χ Kappa-Zahl des sauerstoffbehahdelten Materials liegt;

109826/1574 «dormin*.

3* Behandlung -ias ehlox··- oder chlordioxidbehändelten nafcerials in wässerigem alkalischen Medium mit Sauerstoffgas oder einem sauerstoffballigem Gas unter überatwosphürischeia Druck? und

4, Behandlung des sauerstoffbehandelten Materials der Stufe 3 in wässeriger .Suspension mit Chlordioxid

Wenn dieses Verfahren zum Bleichen von Holzpulpe verwendet wird» die durch das Sulfatverfabren hergestellt worden ist, dann kann der alkalische Abstrom aus Stufe 1 einem Ablaugenrückgewinnungsssystem. der Pulpsmnühle zugeführt werden.

Der alkalische Absfccom aus der Stufe 3 kaoa χα der üblichen Weise ablaufen gelassen werden, oder er kann mit Kalk behandelt werden* um organische Rückstände auszufällen, die dana abgetrennt werden* bevor der Abstrom abgelassen wird»

Die Behandlung des Lignooelluloseniaterials mit Sauars fcoff wird mit dem gepulpfcen Material in wässeriger Suspension bei einer Konsistenz von 3 bis 30$ ausgeführt, Die Pulpe wird durch Behandlung mit 1-5 Grew»-5ü Alkali, bezogen auf dia Pulpe, alkalisch gemachte Zu diesem Zeitpunkt kann der Pulpe auch ein Viakooitätsbewahrungsmittelj wie z»B* Magnesiumcarbonate Magnesiumoxid oder Magnesiumhydroxid.? augesetzt werden^ Die. alkalische Pulpe wird dann in einem Druckbehälter dem Sauerstoff oder Einern sauerstoffhaltigett Gas unter einem Sauerstoffp.artialdruck im Bereich von 2y1 bis 14 _?0 kg/cm während eines Zeitraums von 10 bis 45 »nin und bei einer Temperatur im Bereich von 100 bis 200° 0 ausgesetzt» Bei einar bei niedriger Konsistenz erfolgenden Säuerstofföehaudlung wird die Pulpe vorzugsweise kontinuierlich gerührt* Es v/irä bevorzugt _t- die wässerige Pulpe zuerst mit alkalischem Material, zu behandeln,, sie dann dem Sauerstoff unter Druck auszusetzen» und hierauf das Reaktionsgemisch auf die EeaktionstöHiperatui¹ zu' bringein Bs wurde festgestellt, daß diese Abfolge eine bessere Delegnifikation üqt Lißnocellulosepulpe ergibt, als er- der Fall ist, wenn die» Pulpe vor der läinfMhrung dos Sauere toff .3 erhitzt v^.Lrd» WaDh ]^i^a.ndißi.m£ der Sauerstoffbehn^rilun»-; v/ix-ri die

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Pulpe in der ub"M<;h:3r< v.oiße mit Wasser gewaschen.« I>nr nl&aliache Abstrom aus α«? nvatan S huf β kann dem Ablaugenrüokgav/innun/'ssyst einer '5ugohQ.ri.gf!!': Fulpenmühlö zugeführt v/-^r den»

Die Behandlung mit Chlor oder mit Chlordioxid οάαν mit einer Mischung aus Chlor und Ohlordioxid v/ird bei 10 bis 40⁰C mit einer wässerigen Pulpe, deren Konsistenz 3 bis 30 ^[}Ό beträgt? aus geführt. Die Konzentration das Chlors oder des Chlordioxids oder des Chlor/Chlordioxid-Gemischa ist derart, daß das verfügbare Chlor im Bereich von 0,11 bis 0_?30 multipliziert mit der Kappa-Zahl des sauerstoff behandelten Lignocellulosematerials liegt« Die Kappa-Zahl ist ein Haß für das 0:ridationserforderni3 des Lignins in der zu bleichenden Pulpe. Die Kappa-Zahl wird durch das Verfahren von Tappi-Standard T 236 bestimmt,. Das Gewichtsverhältnis von Chlor zu Chlordioxid im Chlor/Ohlordioxid-Ge-*· miechs kann zwischen 100:0 und OiIOO liegen» 7or3ugswej.se liegt dae Gewichtaverhältni3 von Chlor zu Chlordioxid im Bereich Ton 95:5 bis 80:20» Die Behandlung erfordert 10 bis 60 min* Die cblorbehandelte Pulpe wird dann mit Wasser gewaschen·

In der zweiten alkalischen Sauerstoffbehandlung v;ird die Pulpe mit einer Konsistenz von 3 bis 30'^ mit 1 bis % Alkali behandelt

und dann einer Behandlung mit Sauerstoff oder einem sauerstoffhaltigen G-as unter einem Druck von 2_;1 bis 14_?0 kg/cm unterworfen. Es wird bevorzugt, ein Yiskositätsbewahrungsaiittel su ™ verwenden, v?ie z.B. Magnesiumcarbonat, Magnesiuraoxid oder Magnesiumhydroxid ₀ Die Behandlung wird 10 bis 30 min bei einer Temperatur im Bereich von ioO bis 200° C ausgeführt, wobei vorzugsweise gerührt wird ο Die Pulpe wird dann mit '.Vaissor gewaschen»

Die Pulpe wird dann bei einer 3 bis 30^igon Konsistenz; mit Oj 1 bis r,0 # Chlordioxid bei 60 bis 90⁰C während eines Zeita/antts von 1 bis 4- st behandelt- Die Pulpe v/ird dann mit Waaser gewaschen«

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SAD ORIGINAL

BeS. einer typischen Behandlung oiner Kraft- oder äulfatholzpxöpo .wanden rl is· folgenden Reaktionsbedingungeii verwendet:

Stufe 1s Alkalische Sauerstoffbehandlung Die Hclapulpe wird mit einer lCcnsistenz von 6.0$ mit 3(0 yS Ratriuiahydroxid und 1j.ö $ föagnesiuracarbonat gemischt« Die alkalische Pulpe wird darm in einem Reaktor bei 15O°C mit Luft bei einem Druck von 14,0 kg/cm . während eines Zeitraums von 10 min unter Rühren "behandelt* Die Pulpe wir« dann mit Wasser gewaschen. Die alkalische Flüssigkeit und der Abatrom aus der Waschung werden dem Ablaugsneystem der Pulpemnuhls zugeführt,.

Die sauerstoffbehandelte Pulpe wird dann bei einer Konsistenz Ton 3,0 i* mit einer Mischung von 2.16 # Chlor und 0,15 i° Chlordioxid während eines Zeitraums von 10 min bei Raumtemperatur behandelt_t Die Pulpe wird dann mit Wasser gewaschen»

Stufe 3ί Alkalische Sauerstoffbehandlung

Die Holspulpe wird bei einer Konsistenz von 3_?0 i° mit 1 _f75 i> Hatiiumhydroacid gemischt· Die alkalische Pulpe wird dann bei 130° C in einem Reaktor mit Luft bei 14*0 kg/cm während eines Zeitraums von 10 min unter Rühren'der i/ulpe behandelt* Die Pulpe wird dann mit Wasser gewaschen,.

Stufe 4,8 Chlordioyid^Befaandliing

Die Holzpulpe wird mit einer Konsistenz von 12 % mit 0,4 # Chlordioxid bei 80° C während eines Zeitraums von 3 st behandelte

Das in der ersten und zweiten Stufe des Verfahrens verwendete Alkali ist normalerweise Eatriumhydroxiäe Es sind jedoch Kaliumfaydroxid, natriumcarbonat» Kaliumcarbonat oder Calciumhydroxid geeignet, Das Magnesiumcarbonat, Magnesiumoxid oder Magnesiumhyaroxid, welches gegebenenfalls in der ersten Stufe des Verfahrens verwendet wird, hemmt den Abbau der Lignocellulosepulpe während der Sauerstoffbehandlung.

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- fc .- 2061528

Pas erfind un^sge/iriPe "Verfahren liefert ei.¹.? g')Me^s ohter; Ρι-ογ'-κϊ mit ei nor tfufriaäenß-'-^llenäei? Helligkeit ιuir! viskosität, v/ohei gleinhzeii ί Λβ ein /\lnr roja geb-'IOu? t. wird- der loiobt behendoH werden IvGrMi₅ nw jrrnrx^inißonßen au verringern,, TfiitcrLin s j n.ü die Kosten tier Chmdkalien bei diracu Verfahren- niedriger η U-bei anderen Soucr^toiTbleiohverfahren. bc?i deoen- eir; Pr mit vergleich barer lic) iigi-*;eit enaiolt v/ird,

dieser Jjeschrtibun/j: beziehen sich die r/orte wur üharainorisierimg der Hel31.';!;« j t, der Kappa-Zahl und dor Tn ^kositsi nvr Holzpulpe auf Vorto- die durch die folgenden Verfahren erhalte;:.! wurden?

* Helligkeit; Tappi-Standard T 2"\1 m,

2 ;H in,

Xap};a-:'?-?hl: Tappi-Staiidard T 2",ü

Viskoeitäts Tappi~8tanäard T· ?.3O sp?

Pi c- !.ιοί!"j.ßkt: i.trarevftrsion j st die Abnahme·! des Helligkeitswerts, .

jenietsen wird, nachdem die Probe 1 st in einem Z\nati£s>.x™±;i±-\;-1 st fiX?.f. 105° G erhitzt worden ist«

Ii' dJefjer Bcöonrcä bunf, beziehen sich Pro2eütan£>aben auf das Gewicht.; bezo&en auf das pfentrockene Gev/icht dew Lignocelluloi-ematerials, sofern nichts anderes angegeben iöt_B

Die iJrfindun^ wird durch die folgenden Bei-^iele näher er-iäutert;,

Be^iSjü^ejL^I

Die Bleichabfü.lc" ^fier Erfindung (O--Ü/Ü-O-L) wurde mit zwei anoloßen Sauer,'.: üoi'fbleichabfolgen toi -glichen, närnlicl; mit 0 C/ D-E-D und C/l'-t¹-])·-K-I)₁ Zwei Proben ^i.nor KrafthoÜ Kpnlpe v.'urdaii verwendet: Die Probe I bestand aus einer Eastern Oanadiar Kraftpulpe mit '?iner Kappa--Zahl ron 27 und siuor ungeb.Leichten Viskosität von 35»0* Die irobe Il bestand ai-ιε einor schvjedischen Kraftpulpe mit einer Ksppr;-Zahl von 35 _f 5 und oiaur u.",:^f-ble".lc

1098?6/1S74 8AD or_1G(NAl

Viskosität von 75*0* Die Beaktionsbeaingungen für üie Abfolge 0-C/D-O-D waren wie folgt:-

Pulp« I

Temperatur Konsistenz Natriumhydroxid Magnesiumcarbonat Lujrbdruek Zeit

Es

e ein gerührter Haaktor verwendet.,

ö/D l'einpsratur Konsistenz Chlor

Zeit

O Temperatur

Natriumiiyctroxid Luftdruck

Ea wurde ein gerührter Reaktor verwendet

Temperatur

12 «5 0,4 />

Z^ic 3 st

'Di ö iif.-al't .u:!£'Kt)fi(lin.yun₍;-;iHi fir/: dio AMoljjö

Cblorclior^.d.

PuIgQ_-IJ₁

130	O	G	130°	C
6,	O		■7,0	i>
3,	0		3,0	*°ß>*
1»	0		1,0	i>
14,	0	atii	14,0	atü
10		min	10	min

Raum	Rauia
3,0 Ji	3,0 #
2,16 $,	2,7 56.
0,15 /°	0,18 >&
10 miß	10 äBin
130° C	130° C
3,0 9&	3,0 #
1,75 $	1,75 ;
14,0 atü	14,0 atü
10 min	10 min
verwendet
80° C	ß0° G

12 fo

0,4 ^f/₀ ' 3 st

,-!) wnren vis

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■ r.

■ff

Temperatur
Konsistenz
Fa triumhydroxia
Magne s iumcar^or :.-.t
Luftdruck
Zeit

.Sei wurde ein gerührter Reaktor verwendet

C/:o Temperatur 50° G

Kontristönz; . 5,.0 ■% Chlor 2/16 f.

Oiilordioxid 0,140 ;λ

Zeit 3 ft

	2061526
PuIga ϊ	PuXjoe^jEI
100-130° G	130° 0
6 1,	'7 ff I ρ
"-< ..ν *J }Ο*	3 a
	1 f,
Η.?0 atii	14,0 atü
5 min Yorr-:vhit·· 15 min Reaktion	5 min Vorerhit ZVLUQ 15 min Reaktion

E 'femper^tur 60° C

Konsiötena 12,0 # !ⁱTacriumh.yrlr^/'j:ii.] J ,5 ^

Zeit 1 1/2 st

D Temperatur 30° ο

Konsistenz 12*0 /o Chlordioxid I *0 ;'

Z-3it ;· at

Die He;.iktion£3bedirißunf;ön cür die \bfo"lr:5 ΰ/j; Ü""O~I5~D vurua y-i

50	° C
5	,o io
2
0	.175 %
3	at
60	° C
12	,056
1	?5 ^
1	1/2 st
80	⁰ G
12	_?0 >S
0	*57i? ">'
j	St

0/Ώ Temprji-ata-c i.»o° c 20° 0

Κοπ.;πίυΐοηΗ ■ ^r. ,0 i_y.' ·=; ^ Q ^,

Ohio. V^¹ >·■ ^c;-0 :5

f>» μ.'u 10 .:iu

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BAD ORIGINAL.

AA

O 5!"νϊ iiipe Χ·-': ΐ Uj/

!■itf tar ack Kelt

D Temperatur Konsistenz Chlordioxid Zeit

E Temperatur ICo ns is tens Hatriumhj droxid Zeit

B Temperatur Konsistenz Chlordioxid Zeit

Die Resultate sind in. der folgenden Tabelle I angegebene

11 -	130° σ	2061526
	;>_?0 %	Pul«s II
**'■'' Π Cf.** S » -J />'	150° (J
14?0 atu	7.0 $>
10 ■■ iniii	3_?0 ?t
80° C	H»0 atü
12,0 ic	10 min
0,4 $,	80° C
3 st	12 _f0 $
60° C	0,35 ^
12,0 ;S	3 st
0,3 i	60° Ci
1 1/2 st	12,0 io
80° 0	0*3 #
12,0 io	1 1/2 st
0,2 ?έ	8O⁰C
3 st	12.0 io
0,2 ic
3 st

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Tabelle I

jAbfolge

Viskosität nach

der ersten Stufe

!Endhelligkeit

j Endrevereion

BndTiskosität

Kosten des Sauerstoffbedarfs, ungebleicht· *

!Kosten minus Sauer« !stoffstufe *

Pulpe

! O-C/D-B-D C/"D-O«D~E~D

24.1

go_fo

17*6

23*5 90.2

2,7

9»12

24,5 90,0

1.5 22.G

S.7.40

$ 4_f94

Kosten für die Tertvendaten Chemikalien

Chlor 3.25

Natriumhydroxid 3?25

Chlordioxid 20,00 ^/1» Calciumoxid 0*5 O-C/D-O-])

34,2
91,7

¹Z(C

5.41

33,9 91.6

2.4

21 .6

ns.

91*5

34.0

on

Beispiel II

Sine Bastern Ganadion Kraftpulpe mit einer Kappa-Zahl von 26*2 wurde durch swai Verfahren gebleicht, nämlich 0-C/D-O-D und C/D-E-D-B-D· Die Reaktionsbeäingungen für äxe flbfolge O-C/D-O-D waren wie folgt:

Temperatur 119 C

Konsistenz 3 $

Natriumhydroxid 3 #

luftdruck H,0 atü

Zeit 10 min

Bs wurde ein gerührter Reaktor verwendete

G/D Temperatur 26 C

Konsistenz 3,25 #

Chlor 3>6 ^

Chlordioxid 0,1 $

Zeit 10 min

l'emperatur 130 C Konsistenz 3 °J>

Natriumhydroxid 1»75 ^

Luftdruck 14,0 atü

Zeit. 10 min

D Temperatur 80° C

Konsistenz 12 #

Chlordioxid 0,5 9δ

Zeit 3 st

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Dio Eeaktions'beclingungen für die Abfolge C/D-K--I)-E-!) waren wie folgt :

C/D Temperatur 20 C

Kona i stanz 3«:3 ?S

Chlor 4,75 1°

Chlordioxid Zeit

S Temperatur Konsistenz Fatriumhydroxid Zeit

D Temperatur Konsistenz Chlordioxid Zeit

B Temperatur Konsistenz Natriumhydroxid Zeit

D Temperatur Konsistenz Chlordioxid Zeit

Messungen der Viskosität, der Helligkeit und der Helligkeitsreversion wurden mit der Pulpe jeweils am Ende der Bleichabfolgen durchgeführt« Zusätzlich wurde im Falle der ersteren Abfolge die Kappa-Zahl nach der ersten Stufe und die Helligkeit

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0	1 4,	⁰ ο
45 sin
60	,5 f
12	1/2 s-J:
3	⁰ 0
1	£'
75	6 £
12	at
0,	⁰ σ
3	je
60	5 1»
12	1/2 st
0,	⁰ C
1	i>
75	3 36
12	at
0,
3

naeL öfc-r cUiti^

ßtufe gGOies^en... Hellißkeli;o;aeB«Uf*gen nach ä*.--.·: 'cienaaoh Beh^ndlmiß der Pulpe l¹ Λ, Scheel

31 e Eeeultate s:\iio. in ia'bellr; XI geaeigt₀

iabelle II

Abfolge	19.,-3	89,7
Xappa«v;a.hl nach der erstem Stuie	60_?5	2*6
Helligkeit aach der critteij Stufe	89-4	24.0
EBdhelligkeit	1f9	4_?0 ^
EmireTersion	16,4	4.75 #
Endvisfcosltät	4_??5 ?t	1,0 ^
öesarates verbrauchtes KaOH	3*6 %
GrBsaintes verbrauchtes CI2	0_f6 ^ .MVI ixmiLln IWIiIi ' m>> .¹WOnI nu^lWI ii '''» ι ■■»!**
Gesamtes verbrauchtes GlOp

Es ist ersichtlich, daß das erfindungsgemäße Verfahren die gleiche Helligkeit ergibt? als das überlicherweise verwendete Bleichverfahx*eß_f aber weniger Chlor und weniger Chlordioxid verbrauchte

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Claims

Patentansprüche

1a Verfahren zur ϊί.ί ßiohurtg von Lignoeellulü^emateTl^iienj, ge·- ke naze I oh net. äux-ch die folgenden Stufen?

1, Behandlung dee lignocellulosematerial;*; in einem wässerigem alkalische,j Medium mit Sauerstoffgas oder einem sauerstoffbaltigeri Gas unter überatmosphärische!!:. Druck?

2,·. Behandlung des Hauerstoff behandelten Materials in wässeriger Suspension mit Chlor oder Chlordioxid oder einer Mischung aus Chlor und Chlordioxid, wobei die Konzentration des * verfügbaren Chlors im Bereich von ö_?11 χ Kappa-Eabl des sauerstoffbehandelten Materials bis 0,30 χ Kappa-Zahl des s a uer s t of Γ'be ha nd e 1 te η Mate r i al·**·¹ <L legt?

3-, Behandlung des mit Chlor oder mit Chlordioxid behandelten Material in v/ässerigem/Meaxum mit Sauerstoffgas oder einem sauerstoffhaltig!! Gas unter übe ratrno sphärisch em Druck; und

4ο Behandlung dee sauerstoffbehandelten Materials von Stufe 5 in wässeriger Suspension mit Chlordioxid_t

2c Verfahren nach Anspruch K dadurch gekennzeichnet» daß das

Lignosellulooematerial in Stufe 1 mit 1-5 Ge\v.-<$ alkalischem " Material und,in wässeriger Suspension bei einer Konsistenz Ton 3-3Ö Gew.-^,mit Sauerstoff oder einem sauerstoffhaltigen
2 Gas bei einem Sauerstoffpartialdruck von 2_?1 - 14»0 kg/cm und bei einer Temperatur im Bereich von 100⁰-200° C während eines Zeitraums von 10 bis 45 min behandelt wird*

Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das sauerstoffbehandelte Material in Stufe 2 in wässeriger Suspension bei einer Konsistenz von 3 bis 30 Gewe-7·³ und bei 10 bis 40° G mit einer Mischung, aus Chlor und Chlordioxid behandelt wird, wobei das Gewichtsverhältnis von Chlor zu Chlordioxid im Bereich von 100 t 0 bis 0 * 100 liegt

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BAD ORIGINAL

mid wobei öiie Behandlung 10 bis SO nvin dauert.,

Verfahraπ aach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß da-i aauersto.ff behandelte Material in Stufe 2 in wässeriger Suspension "bei einer Konsistenz von 3 "bis 20' Gew*»;5 und 'bei 10 ti'fs .V)⁰ C mit einer Mischung aus Chlor und Chlordioxid behandeln wir<3₅ v/obei das "Gewiahisverhältnis τοη Chlor au Ghlordiox:! 2 im Bereich von 95 : 5 bis 80 % 20 besrägt u&d wofeoi die Behanälung 'ü bis 60 min

'verfahren nach -.Anspruch 1 ^ dadurch gekennzeichnet, daß dao chlorbehanöelte. Ua teil al in Stufe 3 mit 1 "bie 5 ßaw««# alkalischf-cj Material und, in v/ät/seriger Suspensioa bei Konsistena f/on 3 bis 30 Gewi-'^, mit Sauerstoff oder einem sauerstoffhaltigen Gas bei einem Sauerstoffpärtialdruck von 2,1 Ms H kg/cm unter Rühren bei einer Temperatur im Bereich τ/ό?« ^r;00 bis 200° C während eines Zeitraums τακ 10 bis-.30 min behandelt wird*

Verfahren nach Anspruch 1_? dadurch, gekennzeichnet,-daß während der Stufe 4 das Lignocellulosematerial in wässeriger Suspension bei einer Konsistenz von 3 bis 30 Gsw.~$ mit O₉I bis 1,0 Gev7_e-$ Chlordioxid bei 60 bis 90° C während eines Zeitraum von 1 bis 4 st behandelt wird.

Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Iiignocellulosematerial nach einer jeden Stufe mit Wasser gewaschen wird»

8» ^erfahren ftacß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnetj daß das Lignocellulosematerial in den Stufen 1 und 3 dadurch alkalisch gemacht wird, daß latriumhydroxid, Kaliumhydroxiäb Natriumcarbonat_s Kaliumcarbonat oder Calciumhydroxid zugesetzt wird.

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Verfahren nach Anspruch 1 _s dadurch g-ökernuKaiaVinet., daß

während dar Stufe 1 ouer 3 ein "»■arwsnde't wird; wad sv;ar Magnesiuaicorebonat.

oöex* .Ms'.

10a Verfahren nach Anspruch 1, äaciureh gekennseichnetj daß äpp, Lignocellulr.Bsiaaierial eine Holzpulpc; ist,, die durch U5.rs Sulfatverfalroen horgeBtüllt worden ist,.

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