DE2056891A1

DE2056891A1 - Phthalimide continuous prodn - from phthalic anhydride and ammonia

Info

Publication number: DE2056891A1
Application number: DE19702056891
Authority: DE
Inventors: J Schweighofer
Original assignee: Lentia GmbH
Current assignee: Lentia GmbH
Priority date: 1970-11-17
Filing date: 1970-11-19
Publication date: 1972-05-25
Also published as: AT300770B

Description

Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Phthaliiid Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von Phthalimid aus Phthalsäureanhydrid und Ammoniak und die Vorrichtung zur Durch führung des Verfahrens.
In der österreichischen Patentschrift Nr. 85.380 ist ein Verfahren beschrieben, bei dem Ammoniak und Phthalsäureanhydrid unter allmählicher Temperaturerhöhung, beginnend beim Schmelzpunkt von Phthalsäureanhydrid bis über den Schmelzpunkt des Phthalimid, ungesetzt werden, wobei das gebildete Imid im Reaktionskessel bleibt und abgelassen wird. Nach der Methode von Kuhara, beschrieben in Chem.
Ztg. 12 (1908) 604, wird in eine Schmelze von Phthalsäureanhydrid solange Ammoniak eingetragen, bis die Sättigung erreicht iet. Es muß dabei darauf geachtet werden, daß die Reaktionsmasse immer flüssig bleibt, damit ein guter Umsatz erzielt wird. Schließlich ist in der US-Patentschrift 2,668,326 eine Umsetzung von Ammoniak und Phthalsäureanhydrid in einem geschlossenen System beschrieben, bei dem die beiden Reaktionspartnern in einem Reaktor innig gemischt werden.
Alle diese Herstellungsverfahren haben den Nachteil des chargenweisen Betriebes an sich, wobei noch die Schwierigkeiten dazu Boden, die entstehen, weil sowohl Phthalsäureanhydrid als auch Phthalimid beim Schmelzpunkt schon sehr fltlchtig sind, also sublimieren und dadurch Rohrleitungen (Ventile usw.) verlegen.
Es wurde nun gefunden, daß man Phthalsäureanhydrid mit Ammoniak in einem Reaktionsrohr kontinuierlich zu Phthalimid umsetzen kann, wenn man Phthalsäureanhydrid mit einem Überschuß an Ammoniak ii Gleichstrom in ein beheiztes Reaktionarohr einträgt, das mit Füllkörpern befüllt ist, wobei am Ende des Reaktionsrohres gasförmigen Phthalimid alt Ammoniak und Wasserdampf austritt.
Gegenatand der vorliegenden Erfindung ist demnach ein kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von Phthalisid aus Phthalsäureanhydrid und Ammoniak, das d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t ist, daß flüssigen Phthalsäureanhydrid in gleichmäßigem Strom von oben in ein alt Füllkörpern beschicktes, auf 2000 bis 300° a erhitztes, senkrechtes Reaktionsrohr eingetragen und gleichzeitig Ammoniak im Gleichstrom im Überschuß eingeleitet wird und das sich bildende Phthalimid gasförmig mit dem Rest des Ammoniaks und dem gebildeten Wasserdampf am Ende des Reaktionsrohres austritt und in einer nachgeschalteten Sublimationskammer, deren Temperatur titer dem Taupunkt des NH3-Luftgemisches, vorzugsweise tiber 1200 gehalten wird, durch Abkühlung niedergeschlagen wird.
Als besonders vorteilhaft erwies sich ein Überschuß von mindestens 20 * Ammoniak, vorzugsweise 25 - 35 %, weil dabei das Phthalimid als rieselfähiges Produkt in der Sublimationskammer anfällt, wodurch die Austragung und Absackung erleichtert wird.
Der versendete Ammonisk muß nicht rein sein, sondern kann auch inerte Gase wie N2 oder C02 enthalten. Dsn im Abgas enthaltene NS3 kann nach Abtrennung vom Wasser wieder eingesetzt werden.
Die ebenfalls einen Gegenstand der vorliegenden Erfindung darstellende Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens besteht aus einem senkrechtstehesden Reaktionsrohr, das mit Außenheizung, Füllkörperfüllung und Einleitungen für Ammoniak und flüssiges Phthalsäureanhydrid am oberen Ende versehen und dessen unteres Ende auf einer Sublimationskanier gasdicht montiert ist. Am Boden der Sublimationskaner befindet sich ein Austragarm, der das Product durch einen Schlits im Boden in eine Förderschnecke bringt, die es zur Absackung leitet. Eine Gasschikane in der Sublimationskammer, die fast bis sua Boden reicht, zwingt das Gas die ganze Kammer zu durchatrelchen.
Ein Beispiel für eine solche Vorrichtung ist in Figur 1 schematisch im Längsschnitt dargestellt. Dss Reaktionsrohr 1 ist mit einem Heizmantel 2 umgeben und mit Füllkörpern 3 beschickt. Durch die Leitung 4 wird flüssiges Phthalsäureanhydrid und bei 5 Ammoniak eingeleitet.
Dieses Reaktionsrohr ist auf die Sublimationekammer 6 gasdicht aufgesetzt. Am Boden der Sublimationskammer befindet sich ein in der Mitte gelagerter Abstreifarm 7, der durch eine Öffnung im Boden der Kammer das Produkt austrägt, das dann Uber eine Förderschnecke 8 zur Absackung gelangt. Eine in die Kammer eingebaute Gasschikane 9, die vom Deckel bis fast zum Boden reicht, zwingt das Gas die ganze Kammer zu durchstreichen. Die Abgase werden durch den Abzug 10 abgeführt.
Das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Phthalimid (Gehalt Uber 99 %) ist ein weißes, trockenes, rieselfahiges Pulver, das leicht löslich ist und daher fUr die weiterverarbeitung besonders gut geeignet ist.
Es ist so rein, daß es ohne weitere Reinigung verarbeitet werden kann. Das nach den bisher bekannten Verfshren hergestellte Phthalimid fällt als Schmelze an und wird vermahlen, wodurch es also andere Struktur besitzt als das aus der Gasphase gewonnene. Phthalimid ist ein Zwischenprodukt fUr die Herstellung verschiedener organischer Substanzen wie z.B. Farbstoffe, Pflanzenschutzmittel oder Pharmazeutika.
Im folgenden Aueillhrungsbeispiel soll dsa erfindungsgemäße Verfahren, durchgefUhrt in der in Figur 1 dargestellten Vorrichtung, näher erläutert werden, ohne die anmeldung auf disse Ausführungsform zu beschränken.
Beispiel: 14,8 kg geschmolzenes Phthalsäureanhydrid werden Je Stunde aus einem beheizten Vorratsbehälter in das Reaktionerohr 1 (100 = #, 1800 mm lang) bei 4 eingetragen. Gleichseitig werden 3 Nm³ NH3-Gas je Stunde bei 5 dem Rohr 1 zugeführt.
Während des Umsatzes der beiden Ausgangs stoffe wird mit tels Heizung 2 eine Temperatur von 2500 bis 2800 C ein gestellt. Die heißen Reaktionsgase gelangen vom unteren Ende des Reaktionsrohres in eine darunter installierte zylindrische Sublimationskammer 6 (Volumen ca. 3 wobei sich die Reaktionsgase auf eine Temperatur von 170 -180°C abkühlen und festes Phthalimid sich in rieselfähiger Form abscheidet, welches durch den Austragarm 7 mechanisch ausgetragen und abgesackt wird. Nicht umgesetztes überschüssiges Ammoniak sowie Wasserdampf werden durch das Abgasrohr 10 aus der Sublimationskammer 6 abgeführt. Je Stunde werden 14,4 kg festes Phthalimid ausgetragen, das entspricht einer Ausbeute von 98 ,« der Theorie bezogen auf eingesetztes Phthalsäureanhydrid. Das verkaufsfähige Produkt weist einen Gehalt von über 99 ,¢ an Phthalimid auf (Behmelzpunkt 236 - 2370 C).

Claims

P a t e n t a n s p r ü c h e :

(1) Kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von Phthalimid aus Phthalsäureanhydrid und Ammoniak, durch gekennzeichnet, daß flüssiges Phthalsäursanhydrid in gleichmäßigem Strom von oben in ein mit Füllkörpern beschicktes, auf 200 bis 3000 C erhitztes senkrechtes Reaktionsrohr eingetragen und gleichzeitig Ammoniak im Gleichstrom im Überschuß eingeleitet wird und das sich bildende Phthalimid gasförmig mit dem Rest des Ammoniaks und dem gebildeten Wasserdampf am Ende des Reaktionsrohres austritt und in einer nachgeschalteten Sublimation@kammer, deren Temperatur liber dem Taupunkt des NH3-Luftgemisches vorzusweise über $120°C, gehalten wird, durch Abkllhlung niedergeschlagen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Überschuß von mindestens 20 fr, vorzugsweise 25 -35 % Ammoniak angewendet wird.
3. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 und 2, gekennzeichnet durch ein senkrecht stehendes Reaktionsrohr (1), das mit Außenheizung (2), Füllkörpern(3) und Einleitungen für Ammoniad (5) und flüssiges Phthalsäureanhydrid (4) am oberen Ende versehen und dessen unteres Ende auf einer Sublinationskammer (6) gasdicht montiert ist, welche letztere auf der Seite der GasauslaSöffnung (10) mit einer am Deckel der der gasdicht befestigten, bis nahe an deren Boden reichenden Gasschikane (9) und am Boden mit einem Austragarm (7) versehen ist, der das fließfähige, feinkörnige Produkt durch einen im Boden der Kammer befindlichen Schlitz in eine Förderschnecke (8) und zur Absackung bringt.

L e e r s e i t e