DE2055891A1 - Verfahren zur Herstellung fliessfähiger hochschlagfester Polystyrole - Google Patents
Verfahren zur Herstellung fliessfähiger hochschlagfester PolystyroleInfo
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Description
Badische Anilin- & Soda-Fabrik AG 2055891
Unser Zeichen: O.Z. 27 167 Ka/Lsch
67OO Ludwigshafen, 11.11.1970
Verfahren zur Herstellung fließfähiger hochschlagfester Polystyrole
Es ist bekannt, daß die mechanischen Eigenschaften von Homopolystyrol
oder sogenanntem schlagfestem Polystyrol, hergestellt durch Pfropfpolymerisation styrolischer Kautschuklösungen in Substanz,
in Gegenwart eines Lösungsmittels oder in Suspension (Polymerisate A) durch inniges Vermischen mit Styrol-Butadien-Blockcopolymerisaten
oder Styrol-Butadien-Pfropfpolymerisaten mit Butadien- | gehalten oberhalb 40 % (Polymerisate B) sehr verbessert werden
können. Es ist weiter bekannt, daß die Fließfähigkeit von Homopolystyrol und schlagfest modifizierten Polystyrolen durch Zugabe
von Schmiermitteln, wie z.B. Mineralölen, Estern von langkettigen Fettsäuren und/oder langkettigen Fettalkoholen, natürlichen ölen
und Fetten, erhöht werden kann. Die Einarbeitung der Schmiermittel in die Polymerisate erfolgte bisher so, daß entweder die
Schmiermittel während der Herstellung der Polymerisate A diesen zugesetzt oder die Polymerisate A und B mit den Schmiermitteln
unterhalb der Erweichungstemperatur der Polymerisate vermengt und dann in geschmolzenem Zustand gemischt wurden. Schließlich kann
man auch die Polymerisate A und B im Mischaggregat unter Aufschmelzen
vermischen und erst dann die Schmiermittel zur Polymerisat- ™
schmelze zugeben. In allen drei Fällen resultieren hochschlagfeste
Polystyrole mit ausgezeichneten mechanischen Eigenschaften und guter Fließfähigkeit. Nachteilig ist jedoch, daß die Produkte eine
große Zahl sogenannter "Stippen", d.h. unzerteilte, zum Teil vercrackte Partikel des Polymerisats mit Durchmessern oberhalb 0,1
mm aufweisen. Diese lassen sich auch bei sorgsamster Temperaturführung während des Schmelzvorganges beim Mischen und durch Antioxydantien,
sorgfältigen Luftausschluß und dergleichen nicht vermeiden. Einmal vorhanden, sind die "Stippen" auch durch nachgeschaltete
weitere Mischvorgänge nicht mehr zu beseitigen.
Der Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, dem aufgezeigten Nachteil abzuhelfen, mithin die Herstellung stippenarmer hochschlagfester
Polystyrole von guter Fließfähigkeit zu ermöglichen.
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Es hat sich überraschend gezeigt, daß die gestellte Aufgabe gelöst
wird, wenn bei der Herstellung Schmiermittel enthaltender Polystyrole aus den Polymerisaten A und B erfindungsgemäß das
Schmiermittel bereits ganz oder mindestens teilweise vor der Vermischung der Polymerenkomponenten A und B in dem Polymerisat B
enthalten ist. Nach einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird das Schmiermittel dem Polymerisat B bereits während
dessen Herstellung zugefügt. Nach einer anderen Ausführungsform
der Erfindung erfolgt der Schmiermittelzusatz durch Einarbeitung des Schmiermittels in das fertige Polymerisat B mit Hilfe von geeigneten
Mischaggregaten.
ψ Der Gehalt des Polymerisats an Schmiermittel kann innerhalb weiter
Grenzen beliebig gehalten werden. Er liegt im allgemeinen bei 10 bis 20 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht von
Polymerisat B und Schmiermittel. Es wurde gefunden, daß Abmischungen der Polymerisate B mit den Schmiermitteln selbst bei Schmiermittelgehalten
von 25 % bei 20° bis 300C noch fest und gut zu verarbeiten
sind.
Als Schmiermittel können für die Zwecke der Erfindung alle bei der Verarbeitung von Polystyrol und schlagfestem Polystyrol üblichen
Schmiermittel verwendet werden. Als Beispiel seien genannt Mineralöle, Ester von langkettigen Fettsäuren, Ester von Fettalkoholen,
natürliche öle, Fette usw. Diese Schmiermittel werden W erfindungsgemäß dem Polymerisat B vor dessen Vermischung mit der
anderen Polymerenkomponente zugegeben. Selbstverständlich ist jedoch auch die zusätzliche Zugabe von Schmiermittel zum Polymerisat
A und/oder zur Endabmisehung möglich, ebenso der Zusatz von
Stabilisatoren, Pigmenten, Füllstoffen und sonstigen Hilfsstoffen.
Als Polymerisat A im Sinne der Erfindung kommen in Betracht: Homopolystyrol, Homopolymere von kern- oder seitenkettensubstituierten
Styrolen, wie z.B. oc-Methylstyrol, Copolymere von Styrol
mit substituierten Styrolen, Copolymere dieser Monomeren mit bis zu 40 % anderen Monomeren, insbesondere Acrylnitril, Methylmethacrylat
und dergleichen, schlagfeste Polystyrole, insbesondere Pfropfpolymere von Styrol und/oder substituierten Styrolen, gegebenenfalls
zusammen mit anderen polymerisierbaren Monomeren, auf kautschukartige Dienpolymere oder -copolymere.
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Unter Polymerisat B im Sinne der Erfindung sind zu verstehen:
Blockeopolymere aus Vinylaromaten und Dienen, insbesondere Bloekcopolymere
aus Styrol und Butadien; Pfropfpolymere von Styrol oder substituierten Styrolen, gegebenenfalls im Gemisch mit bis
zu 40 % Acrylnitril oder Methylmethacrylat, auf kautschukartige
Polymere oder Copolymere von Dienen, insbesondere Butadien, und Acrylsäureestern.
Zur Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens können übliche Mischaggregate verwendet werden, z.B. Extruder, Kneter und dergl.
Zur Bestimmung der Stippenzahl in den nachfolgenden Beispielen
wurden von der Endabmischung auf einem Extruder Blasfolien hergestellt
und die darin sichtbaren Stippen > 0,1 mm ausgezählt. ^ Die Angaben erfolgen in Zahl der Stippen/100 g Blasfolie.
a) Herstellung von Polymerisat A
Eine Lösung von 6,4 Teilen Polybutadien (K-Wert nach Fikentscher
von 95» gemessen in 1-prozentiger Toluol-Lösung bei 25°C; 1,2-Vinylgehalt
von 9 % und 1,4-cis-Gehalt von 35 %) in 84 Teilen
Styrol und 9*6 Teilen Äthylbenzol wird unter Zusatz von 0,02
Teilen tert.-Dodecylmercaptan in zwei mit Rührern versehenen
Polymerisationstürmen kontinuierlich bei 120° bis l6o°C polymer!- ä
siert. Die ausgetragene Masse hat einen Feststoffgehalt von 80 %;
sie wird bei 220° bis 230°C im Vakuum von flüchtigen Anteilen befreit. Der Polybutadiengehalt des Lösungspolymerisats beträgt
8 %.
b) Herstellung von Polymerisat B
100 g Styrol werden mit 2400 g Toluol vermischt, 6·10~-^ Mol
n-Butyllithium hinzugefügt, auf 4o°C erwärmt, 30 Minuten polymerisiert,
dann 400 g Butadien zugegeben, auf 6o°C erwärmt und bei dieser Temperatur innerhalb 2,5 bis 3 Stunden polymerisiert, auf
40 bis 45°C abgekühlt, 100 g Styrol hinzugefügt und die Polymerisation innerhalb 30 Minuten zu Ende geführt. Das Polymerisat wird
mit einem Methanol-Überschuß ausgefällt und bei 500C im Vakuum
getrocknet. Es resultiert ein Styrol-Butadien-Styrol-Blockcopoly-
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merisat vom Mw ~" 100 000.
c) Herstellung der Mischung
c) Herstellung der Mischung
12 Teile des gemäß b) hergestellten Polymerisats B wurden auf einem Extruder zu der Schmelze von 84 Teilen des gemäß a) hergestellten
Polymerisats zugegeben. Am Extruderkopf wurden 4 Teile Butylstearat hinzugefügt. Stippenzahl:
>1000/l00 g Blasfolie.
Zum Vergleich wurde eine Mischung des gemäß b) hergestellten Polymerisats
B, das einen Teil des Butylstearats vor der Vermischung mit Polymerisat A eingearbeitet enthielt, hergestellt.
Hierzu wurden 84 Teile Polymerisat B mit 16 Teilen technischem
Stearinsäure-n-butylester bei 200C vermischt. Anschließend wurde
die Mischung auf einen 0,8"-Welding-Doppelschneckenextruder gegeben
und bei l8o°C konfektioniert und granuliert.
14,3 Teile dieses Granulats wurden auf dem Extruder zu der Schmelze
von 84 Teilen des gemäß a) hergestellten Polymerisats A gegeben. Am Extruderkopf erfolgte der Zusatz der restlichen 1,7 Teile
Stearinsäure-n-butylester. Stippenzahl: 40/100 g Blasfolie.
k Beispiel 1 wurde mit der Maßgabe wiederholt, daß 6 Teile Polymerisat
B und 90 Teile Polymerisat A und als Schmiermittel 4 Teile Mineralöl verwendet wurden.
Die Stippenzahl war lOOO/lOO g Blasfolie, wenn das Mineralöl
erst am Extruderkopf zugegeben wurde.
Stellte man dagegen, wie in Beispiel 1 beschrieben, aus 80 Teilen Polymerisat B und 20 Teilen Mineralöl zunächst ein Granulat her,
vermischte 7,8 Teile dieses Granulats auf dem Extruder mit der
Schmelze von 90 Teilen Polymerisat B und gab die restlichen 2,2 Teile Mineralöl am Extruderkopf hinzu, wurde eine Stippenzahl
von nur 24/100 g Blasfolie ermittelt.
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Für dieses Beispiel wurde als Polymerisat A ein schmiermittelfreies
Styrolhomopolymerisat, Mw~ 300 000, Vicat-Erweichungspunkt
(nach DIN 53 46o) 99° bis 1010C,und als Polymerisat B das
nach Beispiel 1 hergestellte Styrol-Butadien-Styrol-Blockcopolymerisat
verwendet.
Zur Herstellung der Mischung wurden 75,8 Teile Polymerisat A, 20 Teile Polymerisat B, 4 Teile Phthalsäuredi-n-butylester und
0,2 Teile t-Butylbrenzcatechin in der Kälte gemischt und anschliessend
in einem Kneter bei 2300C geknetet, ausgetragen und granuliert,
Stippenzahl: lOOO/lOO g Blasfolie.
Zum Vergleich wurde unter Verwendung der gleichen Mengenverhältnisse
eine Mischung aus Polymerisat A und B hergestellt, wobei der Phthalsäuredi-n-butylester bereits vor Herstellung der Polymerenmischung
in Polymerisat B durch Vermischen bei 20 C, anschließendes Konfektionieren bei l80°C auf einem 0,8"-Welding-Doppelschneckenextruder
und Granulieren eingearbeitet worden war. Stippenzahl: 75/100 g Blasfolie.
Beispiel 4
a) Herstellung von Polymerisat A
a) Herstellung von Polymerisat A
Eine Lösung von 6,4 Teilen Polybutadien (K-Wert nach Fikentscher
von 95* gemessen in 1-prozentiger Toluol-Lösung bei 25°C; 1,2-Vinylgehalt
von 9 % und 1,4-cis-Gehalt von 35 %) in 84 Teilen Styrol und 9,6 Teilen Äthylbenzol wird unter Zusatz von 0,02
Teilen tert.-Dodecylmercaptan in zwei mit Rührern versehenen
Polymerisationstürmen kontinuierlich bei 120° bis l60°C polymerisiert.
Die ausgetragene Masse hat einen Feststoffgehalt von 80 %.
Sie wird bei 220° bis 2300C im Vakuum von flüchtigen Anteilen
befreit. Der Polybutadiengehalt des Lösungspolymerisats ist 8 %.
b) Herstellung des Polymerisats B
2460 Teile eines Polybutadienlatex mit 65 % Feststoffgehalt und
einem mittleren Durchmesser seiner Teilchen von 200 ju (sehr breite
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Verteilung), 474o Teilen Wasser, 6 Teilen Kaliumperoxydisulfat
und 19 Teilen Natriumcarbonat werden unter Stickstoff und Rühren auf 800C erwärmt. Dann wird innerhalb einer Stunde synchron getrennt
eine Lösung von 18 Teilen Kaliumperoxydisulfat in 400 Teilen
Wasser und 2400 Teilen Styrol zugegeben. Das Reaktionsgemisch wird anschließend eine Stunde bei 80°C nachpolymerisiert und dann
noch 15 Minuten bei 800C zur Entfernung geringer Mengen monomeren
Styrols gedämpft. Nach dem Abtrennen geringer Mengen Koagulat wird die Emulsion mit 4,8 Teilen eines handelsüblichen Stabilisators
versetzt, der Latex mit verdünnter Calciumchloridlösung koaguliert,
das Koagulat abgetrennt, mehrfach mit Wasser gewaschen und schließlich bei 60 C im Vakuum getrocknet. Es resultiert ein Styrol-Butadien-Pfropfkautschuk
mit 40 % Butadiengehalt.
c) Herstellung der Mischung
76 Teile Polymerisat A, 4 Teile Stearinsäure-n-butylester und
20 Teile Polymerisat B werden kalt gemischt und anschließend auf einem Extruder bei 230 C geknetet, dann als Strang ausgetragen und
granuliert. Stippenzahl: lOOO./lOO g Blasfolie.
Zum Vergleich wurde unter den gleichen Bedingungen eine Mischung hergestellt aus 76 Teilen Polymerisat A und 24 Teilen eines Polymerisats
B, das gemäß b) erhalten worden war, wobei jedoch gleichzeitig mit den 4,8 Teilen Stabilisator 1000 Teile Stearinsäure-nbutylester
zugegeben wurden. Stippenzahl: 200/100 g Blasfolie.
Zur Herstellung der Mischung wird als Polymerisat A ein statistisches
Copolymerisat aus 65 % Styrol und 35 % Acrylnitril, K-Wert
nach Fikentscher einer 1-prozentigen Lösung in Dimethylformamid 56, Vicat-Erweichungspunkt (nach DIN 53 46θ) 100°C, verwendet.
Als Polymerisat B kommt ein gemäß DAS 1 238 207 hergestelltes Pfropfpolymerisat von 17,5 Teilen Styrol und 7,5 Teilen Acrylnitril
auf einen Latex, enthaltend ein Terpolymerisat aus 37,5 Teilen Acrylsäure-n-butylester, 33,75 Teilen Butadien und 3,75 Teilen
Vinylmethyläther, zur Anwendung.
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Zur Herstellung der Mischung werden 68 Teile Polymerisat A, Teile Polymerisat B und 2 Teile Glycerinmonostearat bei Raumtemperatur
gemischt, dann die Mischung bei 24o°C in einem 0,8"-Welding-Extruder
verknetet, ausgetragen und granuliert. Stippenzahl: 620/100 g Blasfolie.
Zum Vergleich werden 92,75 Teile des Polymerisats B und 6,25 Teile
Glycerinmonostearat bei Raumtemperatur miteinander vermischt und anschließend die Einarbeitung des Schmiermittels durch Behandlung
auf einer beheizten Mischwalze bei 1000C vervollständigt.
32 Teile dieser so hergestellten Komponente und 68 Teile Polymerisat
A werden bei Raumtemperatur gemischt und dann wie beschrieben auf dem Extruder verarbeitet. ™
Stippenzahl: 210/100 g Blasfolie.
Pur dieses Beispiel kommt als Polymerisat A das in Beispiel 5
näher beschriebene statistische Copolymerisat aus Styrol und Acrylnitril zur Anwendung. Als Polymerisat B dient ein gemäß
DAS 1 260 135, Beispiel 1, hergestelltes Pfropfpolymerisat, das
durch Pfropfen von 25 Teilen einer Mischung aus 70 % Styrol und
30 # Acrylnitril auf ein Copolymerisat von I9,4 Teilen Acrylsäure-n-butylester
und 0,6 Teilen Tricyclodecenylacrylat in
Emulsion erhalten wird. g
Zur Herstellung der Mischung werden 67 Teile Polymerisat A, Teile Polymerisat B und 3 Teile Stearinsäure-n-butylester, wie
in Beispiel 5 beschrieben, verarbeitet. Stippenzahl: 78O/IOO g Blasfolie.
Zum Vergleich werden 3 Teile Stearinsäure-n-butylester in 30 Teile
Polymerisat B, wie in Beispiel 5 beschrieben, eingearbeitet. Danach erfolgt die Abmischung mit 67 Teilen Polymerisat A.
Stippenzahl: 220/100 g Blasfolie.
Beispiel 6 wird wiederholt, jedoch kommen anstelle von 3 Teilen Stearinsäure-n-butylester 4 Teile Rindertalg zur Anwendung.
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Bei Abmischüng,wie in Beispiel 5 beschrieben, wird eine Stippenzahl
von 76O/IOO g Blasfolie ohne vorherige Vermischung von Polymerisat
B und Rindertalg erhalten.
Bei erfindungsgemäßer Arbeitsweise liegt die Stippenzahl dagegen nur bei 19O/IOO g Blasfolie.
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Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung fließfähiger hochschlagfester Polystyrole
durch Vermischen von
a) Homopolystyrol, Homopolymeren von kern- oder seitenkettensubstituierten
Styrolen, Copolymeren von Styrol oder substituierten Styrolen untereinander oder mit bis zu 4o %
anderen Monomeren oder Pfropfpolymeren von Vinylaromaten,
gegebenenfalls zusammen mit anderen Monomeren, auf kautschukartige Dienpolymere oder -copolymere (Polymerisat A);
b) Blockcopolymeren aus Vinylaromaten und Dienen oder Pfropfpolymeren
von Vinylaromaten, gegebenenfalls zusammen mit anderen Monomeren, auf kautschukar.tige Polymere oder Copolymere
von Dienmonomeren und/oder Acrylsaureestern (Polymerisat B) j
c) einem Schmiermittel oder Schmiermittelgemisch
dadurch gekennzeichnet, daß das Schmiermittel ganz oder mindestens
teilweise vor der Vermischung der Polymerisate A und B in das Polymerisat 3 eingearbeitet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das
Schmiermittel in das Polymerisat B während dessen Herstellung eingearbeitet wird.
j5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das
Schmiermittel mechanisch in das Polymerisat B eingemischt wird
Badische Anilin- & Soda-Pabrik AG
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Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19702055891 DE2055891C3 (de) | 1970-11-13 | Verfahren zur Herstellung fliessfähiger hochschlagfester Polystyrolmassen | |
| FR7138047A FR2114383A5 (de) | 1970-11-13 | 1971-10-22 | |
| BE775157A BE775157A (fr) | 1970-11-13 | 1971-11-10 | Procede de preparation de polystyrenes aptes au fluage a granderesistance au choc |
| NL7115514A NL7115514A (de) | 1970-11-13 | 1971-11-11 | |
| GB5257371A GB1359541A (en) | 1970-11-13 | 1971-11-12 | Process for the manufacture of flowable styrene polymers of high impact-resistance |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19702055891 DE2055891C3 (de) | 1970-11-13 | Verfahren zur Herstellung fliessfähiger hochschlagfester Polystyrolmassen |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2055891A1 true DE2055891A1 (de) | 1972-05-25 |
| DE2055891B2 DE2055891B2 (de) | 1976-06-16 |
| DE2055891C3 DE2055891C3 (de) | 1977-01-27 |
Family
ID=
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2519989A1 (de) * | 1974-05-07 | 1975-11-27 | Polysar Ltd | Gefuellte thermoplastische massen und verfahren zu ihrer herstellung |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2519989A1 (de) * | 1974-05-07 | 1975-11-27 | Polysar Ltd | Gefuellte thermoplastische massen und verfahren zu ihrer herstellung |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| NL7115514A (de) | 1972-05-16 |
| BE775157A (fr) | 1972-05-10 |
| DE2055891B2 (de) | 1976-06-16 |
| FR2114383A5 (de) | 1972-06-30 |
| GB1359541A (en) | 1974-07-10 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
| E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
| 8330 | Complete disclaimer |