DE2053825A1 - Aperturmembran fur elektronische Teilchenzahl und klassiergerate - Google Patents

Description

Patentanwalt·

Dipl.-Ing. E. Eder Dipl.-Ing. K. Schieschke

8 München 13 Elisabethstraße 34

Coulter Electronics Ltd., Duns table, Bedfordshire, England

Aperturiuembran tür elektronische Teiichenzähi- und -kiassier^eräte

Bex Ueräten zur Untersuchung einzelner in Suspension befindlichex· Teilchen werden, soweit diese üeräte nach dem sogenannten Couiterprinzip arbeiten, die Inipedanzeiüenschaf ten eines elekti ischen Feldes in ineiäbarer Weise verändert, wenn ein Teilchen in der flüssigen Suspension das auf einer sehr klein dimensionierten Bahn erzeugte elektrische Feld passiert. Derartige üeräte arbeiten meist mit einer die Hahn bildenden mikroskopischen Tastöffnun& in einer isolierenden Trennwand, wobei je eine Elektrode in die Flüssi&keitstexle

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auf gegenüberliegenden Seiten der Trennwand gebracht und diese Elektroden mit einer Stromquelle verbunden werden, so daß ein elektrischer Strom durch die Tastöffnung fließt. Die Stromdichte dieses Stromes ist auf dem Weg durch die Flüssigkeitsteile zu der Tastöffnung sehr klein, wird jedoch auf dem Weg durch die Flüssigkeit in der Tastöffnung relativ hoch. Ein ebenfalls an die Elektroden angeschlossener Detektor spricht immer dann auf Impedanzänderungen der Flüssigkeit in der Tastöffnung an, wenn ein Teilchen die Tastöffnung passiert. Die Theorie ist an sich bekannt. Etwas vereinfacht kann man das normale Teilchen als einen die Tastöffnung passierenden, isolierenden Körper betrachten, der die leitfähige Verdünnung in der Tastöffnung um sein Volumen verdrängt. Die durch das Vorhandensein eines Teilchens verursachte Volumenabnahme der leitfähigen Flüssigkeit erhöht die Impedanz der Flüssigkeit in der Tastöffnung, der Aperturflüssigkeit, um einen meßbaren Betrag, der der Menge der verdrängten Flüssigkeit proportional ist.

Man versucht die Tastöffnung eines solchen Gerätes möglichst klein zu halten, so daß beispielsweise der Innendurchmesser etwa ein Mehrfaches des Durchmessers der zu untersuchenden Teilchen beträgt. In der Praxis geben noch Tastöffnungen mit über. 100-fachem Volumen der zu untersuchenden Teilchen befriedigende Resultate. So hat man beispielsweise bei roten Blutkörperchen mit einem äquivalenten, sphärischen Durchmesser von ca. 5,5 Mikron unter Verwendung von Tastöffnungen mit einem Durchmesser von ca. 70 Mikron bis zu einem Mehrfachen dieses Betrages mit Erfolg gearbeitet. Das Problem die Abmessungen

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einer Tastöffnung dieser Größe stabil zu halten, hat man durch Verwendung von Membran/aus Korund, Rubin oder Saphir gelöst, in die man mikroskopische Löcher gebohrt hat, nach in der Uhrenindustrie üblichen Verfahren zur Herstellung von Lagersteinen. Die so gewonnene Membran wird in einer Mündung in der Seitenwand eiiES Glasrohres auf übliche Weise, beispielsweise durch Verschmelzen, angebracht.

Nach dieser Technik hergestellte Aperturrohre sind bekannt. Das Aperturrohr mit seiner Tastöffnung wird als Abtastelement bezeichnet, da der Strom der in Suspension befindlichen Partikel oder Teilchen zur Erzielung von Signalen abgetastet wird, wenn er die Tastöffnung in der Wand des Rohres passiert.

Die Stromverteilung in der Tastöffnung ist in ihrer Geometrie nicht vollkommen gleichförmig, da sich die Suspensionsflüssigkeit außerhalb der Enden sofort ausbreitet, wodurch sich auch der Strom auffächert und somit die Stromdichte zurückgeht. Dies baucht das starke Feld in der Tastöffnung aus und läßt die Tastöffnung etwas langer als ihre tatsächlichen axialen Abmessungen erscheinen. Zur Erzielung größter Empfindlichkeit für die beim Durchgang der Teilchen erzeugten Signale soll die Tastöffnung so kurz als möglich, für eine maximale Auflösung jedoch so lang als möglich sein. Außerdem kann der statistische Vorteil beim Durchgang hochkonzentrierter Suspensionen durch die Tastöffnung durch das Vorhandensein von mehr als einem Teilchen in der Tastöffnung verringert werden, da letztere nur ein Signal erzeugen, wenn auch von größerer Amplitude. Verkürzt man die Tastöffnung, so wird die Wahrscheinlichkeit eines solchen Zusammentreffens zwar verringert und man kann mehrere Teilchen von größeren Teilchen durch die Art ihres Signales unterscheiden, doch geht auch das Auflösungsvermögen zurück.

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Bei Geräten, die mit Wechselstrom in der Tastöffnung arbeiten, ergibt sich ein weiteres Problem. Die Membran fuhrt, abhängig von ihrer Dielektrizitätskonstante einen kapazitiven Strom, einen sogenannten Verschiebungsstrom . Wenn es gelingt, den Verschiebungsstrom zu verringern, so werden dadurch auch die Verluste im Elektrolyten in unmittelbarer Nähe der Tastöffnung verringert und das Signal-Rausch-Verhältnis, die Empfindlichkeit und das Ansprechen des Abtastelementes werden erhöht.

Die Kräfte der Flüssigkeitsströmung und des elektrischen Stromes sind für jede Tastöffnung äußerst schwer vorherzusagen und zu ermitteln. Mehrere Faktoren bilden zusammen mit ihrer Wechselwirkung mindestens eine Teilursache für diese Schwierigkeiten. Hierzu gehören die Bildung einer Kontraktionsader, die Abhängigkeit der Flüssigkeitsströmung von scharfen Kanten, die durch solche scharfen Kanten bewirkte Stromverteilung, das Vorhandensein stagnierender Abschnitte in der Tastöffnung infolge der Strömung der Kontraktionsader, Erwärmungseinflüsse durch die starke Stromkonzentration usw.. Offensichtlich liegt die Lösung für diese Schwierigkeiten keineswegs nahe.

Die Lösung des Problems, das sich bei Tastöffnungen ergibt, die einen Hochfrequenzstrom wie bei der Erfindung führen hat zu einer verbesserten Auflösung von Signalen geführt, auch bei Gleichstrom oder sehr niederfrequentem Strom in der Tastöffnung. Hierfür kann zwar eine Theorie vorgeschlagen werden, jedoch sind die exakten Gründe ungewiss, so daß hierdurch keine Beschränkung beabsichtigt ist.

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Diese Schwierigkeiten werden vermieden durch die erfindungsgemäße Aperturmembran für elektronische Teilchenzähl- und -klassiergeräte, bestehend aus einer relativ dünnen Scheibe aus Korund oder dergleichen mit praktisch parallelen, gegenüberliegenden Flächen, die an der Wand eines Aperturrohres anbringbar ist, so daß ein Durchlaß durch die Wand dieses Rohres entsteht, wobei praktisch in der Mitte der Scheibe eine annähernd zylindrische Tastöffnung mit zu den Scheibenflächen senkrechter Zylinderachse vorhanden ist und wobei ferner Durchmesser und axiale Länge der Tastöffnung in der gleichen Größenordnung liegen, gekennzeichnet durch eine annähernd konische Kammer in der Membran, konzentrisch zur Tastöffnung, deren Spitze mit einem axialen Ende der Tastöffnung und deren Basis mit einer Fläche der Scheibe offen verbunden ist, wobei das zweite axiale Ende der Tastöffnung mit der zweiten Fläche der Scheibe in Verbindung steht, und die Kammer so geformt ist, daß der an das eine axiale Ende der Tastöffnung angrenzende Abschnitt der Scheibe in axialer Richtung wesentlich stärker ist als die axiale Länge der Tastöffnung.

Die Erfindung bezieht sich ferner auf eine weitere Ausgestaltung der Aperturmembran und zwar derart, daß sie als Durchlaßbauteil in der Wand des Aperturrohres anbringbar ist und daß das Aperturrohr in ein geschlossenes Fluidsystem derart einschaltbar ist, daß sich eine Suspension in das Rohrinnere saugen läßt.

Zur Erläuterung bevorzugter Ausführungsformen der Erfindung wird auf die Zeichnung verwiesen. Darin zeigt:

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Fig. 1 einen vergrößerten, zentralen Schnitt durch eine erfindungsgemäße Aperturmembran, wobei zur richtigen Darstellung der Proportionen Teile weggelassen wurden, Fig. 2 eine gegenüber Fig. 1 modifizierte Ausführungsform, Fig. 3 bzw. Fig. 4 je eine Fig. 1 und 2 entsprechende Darstellung, wobei die Membran in der bekannten Form ausgeführt sind,

Fig. 5 eine weitere Ausführungsform der Erfindung, Fig. 6 einen Teilschnitt der Apertur in der Anordnung nach fig. 5,

Fig. 7 eine schematische Schnittansicht eines Aperturrohres in einer üblichen Ausführungsform und mit einer eingesetzten Membran bevorzugter Konstruktion und

Fig. 8 einen vertikalen Teilschnitt durch die Aperturmembran nach Fig. 7.

Bisher wurden derartige Membranen nach den Fig. 3 und 4 hergestellt. Die Membranen 10 und 12 sind aus Rubin oder Saphir geschnitten, geschliffen und gebohrt, wobei die Oberflächen geläppt und nachbearbeitet wurden. Die Membran 10 besitzt die Form einer kreisförmigen Scheibe mit einer zentralen Tastöffnung 14, die möglichst zylindrisch gebohrt ist. Die Flächen 16 und 18 sind zueinander parallel und flach geschliffen, poliert und/oder geläppt. Die Tastöffnung 14 ist in der Mitte einer kugeligen Vertiefung 20 in der Fläche 18 gebohrt. Diese Ausführungsform ähnelt stark derjenigen von Lagersteinen bei Uhren. Die Abmessungen der Tastöffnung sind weitgehend "quadratisch", d.h. die Länge C längs der zu den Flächen 16 und 18 senkrechten Achse ist praktisch gleich dem Durchmesser B.

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Das Verhältnis kann auch bei 2/3 oder 3/2 liegen. Dies sind die Standardwerte für Aperturmembranen♦ Die Stärke E der Membran 10 liegt bei dieser Form in der Größenordnung von 0,5 bis 1 Millimeter. Sie übersteigt diejenige der Membran nach Fig. 4 um ein Mehrfaches und ist in der Herstellung deshalb verhältnismäßig einfacher. Der Durchmesser A der Membran 10 liegt bei 3 oder 4 Millimetern, so daß der ganze Gegenstand noch gut zu handhaben ist und für die Befestigung an. einem Glasrohr ausreichend Überlappung vorhanden ist. Praktisch besitzen sämtliche Membranen diesen Durchmesser.

Die Membran 12 ist erheblich dünner als die Membran 10, da sie keine kugelige Vertiefung 20 besitzt. Sämtliche Abmessungen dieser Membran entsprechen bis auf die Stärke denjenigen der Membran 10. Bei der Tastöffnung 22 sind "quadratische" Dimensionen üblich und normalerweise entspricht die Stärke E dem axialen Durchmesser der Tastöffnung 22. Die Flächen 24 und 26 sind flach und ohne Vertiefung. Die kurze axiale Länge der Tastöffnung 22 ist ein Kompromiß zwischen Empfindlichkeit und Auflösungsvermögen. Die von den Enden der Tastöffnung 22 gebildeten Ecken sind relativ scharf. Es hat sich herausgestellt, daß es einfacher ist Splitter, Ablagerungen und dergleichen von einer nach einer Seite offenen Tastöffnung zu entfernen. Außerdem muß bei einer nach zwei flachen Flächen offenen Tastöffnung nicht eine Seite zur Anbringung am Glasrohr ausgewählt werden. Bei der Membran 10 beispielsweise wird die Tastöffnung 14 leichter verstopft, wenn die Strömung in die Vertiefung 20 hinein erfolgt und nicht in umgekehrter Richtung. Und selbst wenn die Tastöffnung verstopft ist, ist ihre Reinigung von der flachen Seite 16 aus einfacher, wenn diese die Zulaufseite der Tastöffnung ist.

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Die einfachsten Ausführungsformen gemäß der Erfindung sind in den Fig. 1 und 2 gezeigt.

Zwei Membranen 40 und 4ü' sind erheblich stärker als die Membran 12, können jedoch so stark wie die Membran 1ü sein. Die TastöBFnung 42 ist an der Spitze einer konischen Kammer gebohrt, die nach der Fläche 46 offen ist. Die Kammer 44 liegt vorzugsweise am Ausflußende der Tastöffnung 42, während die Zulaufseite der Tastöffnung 42 nach der ebenen Fläche 48 hin offen ist. Der Winkel der konischen Kammer ist zu 9ü° gewählt, ist aber nicht kritisch. Die Kammer 44 der Membran 40 endet in einer leicht kugeligen Fläche 50, deren Radius R ungefähr das Dreifache des Durchmessers B der Tastöffnung 42 beträgt» Diese Anordnung führt zu einer xeLativ breiteren Mündung als bei der geraden, konischen Kammer 44 der Membran 40·, bei der die Form 50 fehlt.

Mit Rücksicht auf den Verschiebungsstrom, falls in der Tastöffnung mit Hochfrequenz gearbeitet wird, ist die Stärke der Membran bei 52, unmittelbar anstoßend an die Tastöffnung in jedem Fall erheblich größer als in jenen Fällen, in denen die Tastöffnung direkt in eine ebene Fläche mündet. Letzteres gilt für die Membranen 10 und 12.

Das größere Auflösungsvermögen dürfte auf den Stromfokussiereffekt zurückzuführen sein. In gewisser Weise scheint die Konzentration der Stromdichte an scharfen Ecken, die bei den bisherigen Membranen aufgetreten sein dürfte, nach der Achse der Tastöffnung hin verschoben zu sein oder ist kleiner geworden, so daß die Amplituden der von der Tastöffnung abgeleiteten Signale von dem Abschnitt der Tastöffnung abhängen,

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durch den die sie erzeugenden Teilchen gegangen sind. Beispielsweise erzeugt ein durch einen Bereich hoher Stromdichte an einer scharfen Ecke der bekanten Membranen gegangenes Teilchen ein anderes Signal, als wenn es durch die Mitte der Tastöffnung geht. Bei den Aperturmembranen 40 und 40' ist diese Ungleichmäßigkeit geringer. Diese Aperturmembranen besitzen ohne fühlbaren Verlust an Empfindlichkeit ein erheblich besseres Auflösungsvermögen.

Bei diesen Anordnungen sind die von der Klassierung der Teilchen herrührenden Daten genauer, da viele der größeren und offenbar störenden Signale infolge der ungleichmäßigen Stromdichte im wirksamen Abschnitt der Tastöffnung nicht erzeugt werden.

Die Fig. 5 und 6 zeigen eine Membran 60, bei der die Tastöffnung 62 auf beiden Seiten nach konischen Kammern 64 bzw. 66 offen ist. Bei dieser Anordnung erhält man das erhöhte Auflösungsvermögen auf beiden Seiten der Tastöffnung 62, zudem ist die Anordnung weniger zerbrechlich und dadurch während des Anbringens an einem Glasrohr einfacher zu handhaben. Die Anbringung an dem Rohr kann mit der Fläche 68 oder 70 erfo]gjn, so daß während des Zusammenbaus nicht eine bestimmte Seite ausgewählt werden muß. Die Stärke der Membran ist bei 72 beträchtlich größer, als dies bei nur einer konischen Kammer der Fall ist. Bei Geräten mit Hochfrequenzstrom für die Tastöffnung liegt deshalb das Signal-Rausch-Verhältnis über demjenigen von Membranen mit nur auf einer Seite konischer Kammer.

Fig. 7 zeigt die praktische Verwendung der Erfindung mit einem Abtastelement 7b, bestehend aus einem Aperturrohr aus Glas, an dessen Wand 8 0 gemäß Fig. ö eine Membran 40 an der Außenfläche Ö4 am unteren Ende der Wand 80 festgemacht ist.

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Das Abtastelement 78 besitzt die bekannte Form mit einer erweiterten Mündung 77 zur Verbindung mit einem geschlossenen Fluidsystem und um ein Absaugen bei dem bekannten Verfahren zu ermöglichen. Ein Teil der in einem solchen System üblichen Glasteile ist bei 79 angedeutet· Soweit ein solches Abtastelement 78 verwendet wird, wird es in ein Fluid 81 in einem Gefäß 83 getaucht, etwa in einen kleinen Becher oder eine Küvette mit einer zu untersuchenden Suspension, in die das untere Ende des Abtastelementes 7Ö ragt. Das Innere des Abtastelementes 78 und das übrige Fluidsystem enthalten den zweiten Fluidanteil 85, dessen Zusammensetzung normalerweise von geringer Bedeutung ist, vorausgesetzt er ist leitfähig.₍Er kann beispielsweise aus einer vorher eingefüllten Salzlösung oder aus den .Resten vorher untersuchter Proben bestehen.

Die Elektroden 87 und 89 in den beiden Fluidanteilen ermöglichen die Verbindung des Geräts beispielsweise über die Leitungen 91 und 93 mit den entsprechenden elektrischen Anlagenteilen. Die elektrischen Bauteile mit einer Stromquelle, Detektoren, Zählern, Steuerungen usw. sind als Block 95 dargestellt. Die Erfindung ist besonders dann von Vorteil, wenn die Stromquelle mindestens eine Wechselstromquelle einschließt. Doch wird die Arbeitsweise des Geräts auch dann erheblich verbessert, wenn eine Gleichstrom- oder niederfrequente Stromquelle verwendet wird.

Fig. 8 zeigt einen senkrechten, vergrößerten, zentralen Schnitt durch die linke Seite des Aperturrohres 78 nach Fig. 7. Die ebene Fläche 48 der Membran 40 zeigt nach außen und ist normalerweise gegenüber der Glasfläche 84 etwas erhöht, so daß die Bedienungsperson mit dem Finger darüberfahren kann.

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Falls sich Ablagerungen in der Tastöffnung befinden, so erstrecken sie sich im allgemeinen über die Tastöffnung 42 oder ein Teil "hängt" in die Tastöffnung hinein und ragt etwas heraus_o Fährt man mit dem Finger oder einem anderen Hilfsmittel über die Fläche, so werden die Ablagerungen in den meisten Fällen beseitigt. Dies ist nicht so einfach, wenn der Zugang zur Tastöffnung unter der Membranaußenfläche liegt. Hierzu sei angenommen, daß die Suspension in Fig. 8 von rechts nach links strömt und nicht von links nach rechts, wie dies der Pfeil andeutet. Die Anordnung nach Fig. 7 geht davon aus, daß der normale Gebrauch des Geräts die Bewegung der zu untersuchenden Suspension vom Boden des Fluids 81 durch die Tastöffnung 42 zum Flüssigkeitsanteil 85 erfordert.

Die Membran 40 gemäß den Fig. 7 und 8 ist mit der Wand 8ü des Rohres 78 über eine annähernd konische Mündung 86 verschmolzen, die durch Glasblasen oder eine andere Glasbehandlung hergestellt ist. Diese Mündung ist relativ groß, aber kleiner als der Durchmesser A der Aperturmembran 40. Die Fläche 46 mit der Kammer 44 ist nach innen gerichtet, d.h. nach der Austrittsseite der Flüssigkeitsströmung durch die Tastöffnung 42.

Bei der Herstellung der Aperturmembranen ist der Winkel der konischen Kammer so zu wählen, daß die Stromdichte im Konus nicht so hoch ist, dab nach dem Durchgang des Teilchens durch die Tastöffnung noch ein wesentliches Signal erzeugt wird. Außerdem soll der Winkel nicht so flach sein, daw die Wirkung sich nicht viel von einer Membran gemäß den Fig. 3 und 4 unterscheidet. Der gewählte Winkel von bü° ergab unter den

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Anwendungsverhältnissen ausgezeichnete Resultate. Auch geeignete Abweichungen cfaron führten zu vorteilhaften Ergebnissen.

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Dipl.-Ing. E. Eder Dipl.-Ing. K. Schieschke

t Manchen 13 EllsabethstraB·

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Claims (8)

1. Patentansprüche

   (_ 1^y Aperturmembran für elektronische Teilchenzähl- und -klassiergeräte, bestehend aus einer relativ dünnen Scheibe aus Korund oder dergleichen mit praktisch parallelen, gegenüberliegenden Flächen, die an der Wand eines Aperturrohres anbringbar ist und einen Durchlaß durch die Wand dieses Rohres bildet, wobei in der Mitte der Scheibe eine annähernd zylindrische Tastöffnung vorhanden ist mit zu den Scheibenflächen senkrechter Achse, wobei Durchmesser und axiale Länge der TastöEFnung in der gleichen Größenordnung liegen, gekennzeichnet durch eine konische Kammer (44) in der Membran (40, 40·, 60), konzentrisch zur Tastöffnung (42), deren Spitze mit der Tastöffnung (42) und deren Basis mit einer Fläche (46) der Scheibe offen verbunden ist, wobei das zweite axiale Ende der Tastöffnung (42) mit der zweiten Fläche (48) der Scheibe in Verbindung steht und die Kammer (44) so geformt ist, daß der an das eine axiale Ende der Tastöffnung (42) angrenzende Abschnitt (52) der Scheibe in axialer Richtung wesentlich stärker ist als die axiale Länge der Tastöffnung.
2. 2. Aperturmembran nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daij das zweite axiale Ende der Tastöffnung (42) nach der zweiten Fläche (4b) der Scheibe direkt offen ist,
3. 3. Aperturrnembran nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine zweite, praktisch gleiche konische Kammer (66) in der Membran (60) spiegelbildlich zur ersten Kammer (64) angeordnet ist und daß das zweite axiale Ende der Tastöffnung (62) mit dem spitzen Ende dieser zweiten Kammer verbunden ist.

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4. 4. Aperturmembran nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der konische Winkel der Kammer (44) in einer senkrechten Ebene ca. 90° beträgt.
5. 5. Aperturmembran nach einem der Ansprüche 1, 2 oder 4_f dadurch gekennzeichnet, daß die Spitze (50) der Kammer (44) leicht abgerundet ist und dau der Krümmungsradius dieser Abrundung nicht größer ist als ein Mehrfaches des Durchmessers der Tastöffnung.
6. 6. Aperturmembran nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen der Kammer(44, 64, 66) und der Tastöffnung (42, 62) ein scharfer Übergang vorhanden ist.
7. 7. Apertürmembran nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Durchlaßbauteil in der Wand des Aperturrohrs anbringbar ist und daß das Aperturrohr in ein geschlossenes Fluidsystem derart einschaltbar ist, daß sich eine Suspension in das Eohrinnere saugen läßt.
8. 8. Aperturmembran nach Anspruch 7» dadurch gekennzeichnet, daß nur eine konische Kammer (44) vorhanden ist, daß die eine Fläche (46) der Scheibe, an der das Basisende der konischen Kammer (44) liegt, dem i&neren des Aperturrohres (70) zugewandt ist und daß das zweite axiale Ende der Tastöffnung (42) nach der zweiten Fläche (4ö) der Scheibe (40) direkt offen ist.

   S. Aperturmeinbran nach einem der Ansprüche 7 oder b, dadurch gekennzeichnet, daß die Scheibe (40) mit der Wand (üü) des Aperturrohres (78) verschmolzen ist und daß ihre ebene Fläche so angeordnet ist, daL es sich an der Außenseite des Aperturrohres abwischen läßt.

   _{1 jcj}, 1VV

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