DE2053793A1 - Verfahren zum Filtrieren von wässrigen alkalischen Metall Reinigern - Google Patents
Verfahren zum Filtrieren von wässrigen alkalischen Metall ReinigernInfo
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Description
Pitot»«*
The Dow Chemical Company pw j km|nil „,.· ' ' »
929 East Main Street ^[W*^«*^**^ USSN 874'418
Midland, Michigan / USA 0lpUnfl.F.A.Wilctaninn,DIpI.Chem.B.Hubw
β Munch.n 27 WMrtr. 22
.A.W
β Munch.n 27. WMrtr. 22
Verfahren zum Filtrieren von wässrigen alkalischen Me tal !-Reiniger η
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Filtrieren
von" wässrigen alkalischen Metall-Reiniger-Kompositionen, die ein
emulgiertes lösliches Öl enthalten.
Reiniger, die einen Öl-Rückstand auf dem gereinigten Teil
ablagern sollen, wurden bislang einfach solange benutzt, bis sich eine Menge schweren Drecks angesammelt hatte} wenn die
Emulsion zusammengebrochen war, wurde der Reiniger weggeworfen. Wenn überhaupt, so wurde nur grob und teilweise filtriert.
Bei der heutigen hoch-entwickelten Teohnologie ist ea
nun sehr erwünscht, daß man verhindert, daß derartiger schwerer Dreck sich ansammelt und auf gereinigten Präsieionsteilen
niederschlägt. Es treten jedoch Probleme auf, wenn man den Reiniger durch ein Filter gibt, welches fette Teilchen von
der Größenordnung 0,1 - 10 Mikron und größere Teilchen entfernen
soll. Das Filter ist sofort verstopft und muß auriick- ■
gewaschen und neu beschickt werden; dies geschieht sehr häufig,
z.B. alle 5-30 Minuten, während Filtercyclen von 1-5 T8Cen
erwünscht wären.
In der. US-Patenten Kr. 3 408 843 ur.d 3 409 551 (Treat)
sind Öl-in-Wasser-Emulsicnen sowie deren Stabilisierung,
FiItrierung und Aufbewahrung beschrieben, die für die Metallbearbeitung
als Schmiermittel und Kühlmittel dienen.
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Es wurde nun gefunden, daß man durch periodische Zugabe
von Amino-polyessigsäure bzw. deren Ammonium*· oder Alkalisalzenji
zu einem alkalischen Metall-Reiniger, der ein emulgiertes lösliches öl enthält, eine leichte Filtriarbarkeit durch ein feines
Filter erreicht, welches feste Teilchen von der Größenordnung 0,1 - 10 Mikron oder großer entfernen kann. Der Zusatz muß
in einer solchen Menge erfolgen, daß die nicht-chelatisierte Härte im Bereich von Null - 400 Teilen/Million (als CaCO,)
liegt und daß der Gehalt an freier Amiro-polyessigsäure bzw.
deren Ammonium- oder Alkalisalzen bis zu 2 # beträgt.
Metallreiriger des oben genannten Typs werden zur Entfernung
von restlichen'schneideölen, Fett , feint Körnchen und kleinen. Mengeη oberflächlicher Oxide oder Walzspäne
von Metallteilen aus Stahl, Eisen, Aluminium, Zink, Magnesium und Kupfer oder Messing benutzt. Solche Reiniger enthalten
anorganische Alkalisalze und manchmal auch Ätzalkalien. Die Salze braucht man zur Aufrechterhaltung der ziemlich
hohen Alkalinität bei der Zugabe des sauren Drecks während der Metallreinigung. Auch tragen diese Salze au den oberflächenaktiven
Eigenschaften bei, welche die Reinig^ing erleichtern. Die oberflächenaktiven Eigenschaften des
Reinigers werden manchmal durch Zugabe von oberflächenaktiven Mitteln, wie Seifen von Fettsäuren oder Kuistharssäuren,
synthetischen Qtergentien wie gewisse Addukte von ethylenoxid,
SuIfonverbindungen und Aminep, weiter verbessert. Im
allgemeinen handelt es sich hierbei um anionische Verbindungen, wie die Alkyl-aryl-sulfonate, oder nicht-ionisdhe Verbindungen,
wie Dowfax 9N9 (ein Nonyl-phenyl-äthylenoxid-Adiukt, welches
ca. 9 Mol Ethylenoxid enthält). 4
Anorganische Alkalisalze, die bei solchen Reinigern häufig verwendet werden, sind Natriumhydroxid, Natriumorthosilioat,
Natrium-metasilicat, Trinatrium-phosphat,
Natrium-metaborat, Natrinm-carbonat, Tetranatrium-pyrophosphat*
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Natrium-tetraborat und Katrium-polyphosphat. Sehr häufig
sind zwei oder mehr dieser Salze in einem Metallreiniger
zusammen vorhanden. ♦
Derartige Reiniger-Kompositionen werden üblicherweise in Wnsser aufgelöst, sodaß man eine ca. 0,4-1 Gew.-#ige
Lösung erhält.
Das verwendete lösliche Öl iat meist ein leichtes Mineralöl bzw. Gemisch oder ein fettes Öl wie Palmöl. In den handelsüblichen
löslichen Ölen sind diese Öle noch mit einem Emulgator sowie hjuifig einem die Schmiereigenschaften
beeinflussenden Stoffe einem Bakterizid und einem oberflächenaktiven
Kittel, ferner Wasser und einem Kuppler vermischt. Biese löslichen Öle werden zum Schmieren und Kühlen von Metall
und Werkzeugen bei Metall-verformenden Verfahren benutzt; sie können bei den meisten erfindungsgemäß behandelten
Metallreinigern verwendet werden. Gewünschtenfalls kann man
noch Zusätze je nach den Erforle--η ν ~en des speziellen Reinigers
beigeben. Die Zusammensetzung des löslicher. CIs selbst ist
nicht Gegenstand der vorliegenden Erfindung. Das erfindungsgemäße Vgrfahren läßt sich bei praktisch jedem Mgtallreiniger
durchführen, der ein handelsübliches lösliches öl oder ein Äquivalent desselben enthält.
Die löslichen öle werden meist in ziemlich niedriger
Konzentration im Metallreiniger verwandt, z.B. 0,1 - 5 Gew.-#; meist benutzt man Konzentrationen von 2 it oder weniger, häufig
etwa 0,5-1 Gew.-$£.
Die wässrige alkalische Metallreiniger-Lösung kann einen
pH-Wert von 7,QL- 13 haben; im allgemeinen ist der pH-Wgrt größer als 8, typisch ist der Bereich von 8,5 - 10,5.
Die chelatisierenden Zusätze der vorliegenden Erfindung
können in For» der freien Säure oder in Form.der Alkalimetall-
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bzw. Ammonium-Salze der Araino-polyessigsäuren benutzt werden.
Es sind dies Athylen-diamin-tetraessigsäure und ihre Homologen
und Analoga, wie N-Hydroxy-äthylendiamin-triessigsäure, *
Diäthylen-triamin-pentaessigsäure, Nitrolo-triessigsäure,
N-2-Hydroxyäthyl-imino-diessigsäure, Cjrclohexan-diamintetraessigsäure
und ihre offenkundigen" Äquivalente. Diese Verbindungen können auch in der Form ihrer Aminsalze oder
Seifen verwendet werden.
Üblicherweise benutzt man die alkalischen MetalIreiriger-Lösungen
bei Temperaturen von ca. 43*3 - 71,10C, wenn auch gelegentlich
so niedrige Temperaturen wie etwa 21,10C oder so hohe Temperaturen
wie etwa 82,2 C zur Anwendung kommen. Das erfindungsgemäße Verfahren kann bei solchen Temperaturen durchgeführt
werden, bei denen die Reinigung am besten funktioniert, bis zum Siedepunkt; vorzugsweise arbeitet man bei etwa 48,90C 600C,
weil hier die Filtration leicht geht und kein übermäßiger Angriff auf die Metallteile stattfindet.
Das durch die vorliegenden Erfindung gelöste Problem ist nicht ganz klar. Man nimmt jedoch an, daß polyvalente
Metallionen, wie Calcium und Magnesium, mit den Ar.ionen der Reiniger-Zubereitung unlösliche, sofort unfiltrierfrare
Verbindungen bilden. Calcium-, Magnesium- und andere polyvalente
Metallionen werden durch das Wasser geliefert« welches zur Herstellung der Reirigerlösung ursprünglich verwendet wird,
ferner durch das Wasser, welches sum Auffüllen von Verdampfungsverlusten sowie von Verlusten durch das Mitschleppen auf den
gereinigten Teilen zugefügt wird. Metallionen kommen in die ReinigerlÖsung auch durch die zu reinigenden Teile, durch die
Behälterwände, Pumpen, Leitungen, Sprühköpfe und andere
Metallteile des Reinigungssystem.
Zur Durchführung des erfiniungsgemäßen Verfahrens wird
die wässrige alkalische rueit&llreiniper-Lösung, die ein lösliches
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ir
enthält, auf die erforderliche Temperatur gebracht und
bezüglich der Konzentration von polyvalenten I.ieiä.1 ionen
geprüft, wobei ein Standard-Test auf V/asserhärte benutzt wird.
Wenr. die Härte (als CaCO,) 400 Teile/Million (p.p.m) überschreitet,
so muß aureichend Aminopolyessigsäure bzwi deren Salze zugefügt werden, sodaß die nicht-chelatisierte Härte
unter 400 p.p.m., vorzugsweise unter 200 p.p.m. (als CaCO,) liegt. Gewünschtenfalls kann man soviel Chelati'sierungsmittel
zusetzen, daß die ganze Härte chelatisiert wird und ca. 1-2 Gew.-$ freies Chelatisierungsmittel übrigbleibt; d.h.
man setzt 1 - 2$ mehr zu, als für die Chelatisierung der
gesamten Härte benötigt wird. Sofern durch Schäumen kein ernstes Problem entsteht, wird man durch den Chelatisierur.gsmittel-Zusatz
die Härte unter etwa 50 p.p.m. bis Null senken, wobei etwa'50 p.p.m. überschüssiges Chelatisierungsmittel
vorhanden sein können.
Man läßt den Reiniger über die zu reinigenden Metallteile
zirkulieren, worauf man ihn sammelt und in einen Vorratsbehälter für dreckiges Öl punpt, wo sich die festen Teile schon etwas
absetzen; gewünschtenfalls kann man dort auch abgeschiedenes,
mitgerissenens öl, welches auf der benutzten, dreckigen Emulsion schwimmt, entfernen. Die Emulsion wird darn durch ein Filter
gegeben, welches fein genug ist, um die festen Teilchen in der Größenordnung von etwa 0,1 - 10 Mikron und großer, üblicherweise
0,5-2 Mikron und größer, zu entfernen.
Geeignete Filtermedien sind Produkte aus Diatomeen-Erde, die in verschiedenen Größen verfügbar sind. Zweckmäßig gibt
man das Filter auf eine große Oberfläche, z.E. in ein Röhrenfilter
mit einer Anzahl von Röhren.
Der filtrierte Reiniger fläe3t dann in einen Vorratsbehälter
für sauberen Reiniger, bis er wieder in das eirkulierende System geleitet wird. Zwar erreicht man schon mit einem
Burchlauffiltor einige Verbesserung; jedoch wird der Reiniger
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bei .einem größeren Ausmaß an Filtration noch sauberer» sodaß
auf den gereinigten Metallteilen weniger lösliche Salze t abgelagert werden. Vorzugsweise läßt man bei jedem Cyclue
die gesamte Reiniger-Emulsion filtrieren; häufig wird ständig
etwas mehr Reiriger filtriert, als durch die Metal!reinigungsmaschine bzw. -station zirkuliert, sodaß immer mindestens
etwas Reserve on sauberem Reiniger vorhanden ist und in das Reirigungssystem eingebracht werden kann, ohne daß man zur
Aufrechterhaltung des Reinigungsverfahrens auf dreckigen
Reiniger zurückgreifen muß.
Beim normalen Reinigungsverfahren entnimmt man mindestens alle 8 Stunden eine Probe des Metallreinigers und prüft ihre
Härte, worauf man die erforderliche Menge Amino-polyessigsäure
oder deren Salze zufügt, um die gewünschte Härte aufrechtzuerhalten; oder man fügt überschüssiges Chelatisierungsmittel au.
üblicherweise geschieht dies in Form einer 35 - 50 Gew.-jfigen
wässrigen Lösung, aber auch in trockener Form.
Derartige Metall-Reiniger lassen sich sehr leicht über
Filter auf Basis der Standard-Diatomeenerde-Tedsnik filtrieren;
man erhält dann Filtercyclen (d.h. die Zeiten «wischen dem Zurückwaschen) von 1-5 Tagen.
In den folgenden Beispielen wird die Erfindung näher
erläutert.
\
ίλ/21
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Eine Metallreinigungslösung, die zur Reinigung von Flugzeugteilen aus Magnesium- und Al^uminium-Legierungen verwendet wird,
wird aus den folgenden vorgemischten Kaipositionen zubereitet:
| Na2CO3 | 35 | Gew | • ~r> |
| Na3PO4 | 50 | η | Il |
| NaOH | 5 | H | η |
| Natrium-oleat | 10 | η | Il |
| Mineralöl "B'USJ (40 sec.fbe'i 37,80C) |
90 | Vol. | -Teile |
| Tetroleum-sulfonat- Emulgator |
10 | U |
Man bereitet die Reinigerlösung in einer Mgnge von 75500Litern,
indem man die erforderlichen Mengen A und B in gewöhnlichem Leitungswasser (Härte 200 p.p.ro. als CaCO3) auflöst, wobei
56,7 g A und 40 ml B in der entsprechenden Klenge Wasser 3,78 liter Reiniger ergeben. Das lösliche ölfi wird zugegeben,
um auf der Oberfläche der gereinigten Metallteile einen ganz dünnen Schutzfilm aus öl zu erhalten.
Die Reinigerlösung wird auf 600C erhitzt und gleichzeitig
in 10 Sprühwäscher gefüllt, die 378 Liter pro Minute versprühen und eine Reservoir-Kapazität von je 5660 Liter haben. In den
Sprühwäschern werden die Magnesium- und Aluminium-Teile von Schmutz, Kotallspänen, Lagerfett und Schneidölen befreit.
Ber dreckige benutzte Reiniger wird allmählich ersetzt und in einen zentralen Vorratstank gepuapt, von dem er auf einen
Röhrenfilter von '5660 Liter/üinute geleitet wird, dessen Filterröhren mit Diatomee^nerde-Filtrierhilfe ausgekleidet sind,
welche feste Teilchen bis zu 0,5 Mikron hinunter entfernt. Der filtrierte Reiniger wird dar.n vom Filter zu einem Vorratstank
für sauberen Reiniger gepumpt, von dem er für die dnzelnen Spriihwäschor entnommen wiru. -.
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-θ-
Benutzt man den sauberen Reiniger zur Reinigung der Metallteile, so sammeln sich Metalloxide, Späne, Schmutz, Fett und
Seifen auf dem Filter und stören die schnelle Filtration. ♦ Nach 1,5 Stunden ständigen Gebrauchs des Reinigers muß das
Filter zurückgewaschen werden, und zwar alle 15 Minuten, da sonst die Druckunterschiede auf dem Filter übermäßig groß werden.
Nach weiteren 2 Stunden muß das Filter alle 10 Minuten zurückgewaschen werden, weil es sonst verstojft.
Fügt man dem dreckigen Reiniger im Vorratstank Vor der Filtration ausreichend 40 #ige wässrige Lösung des Tetranatriumsalzes
der rtthylendiamln-trtraessigsäure zu, sodaß die gesamte
Härte chelatisiert wird und noch 0,02 Gew.-?£ freies Chelatisierungsmittel
im Reiniger übrig bleiben, so kann man den Reiniger leicht filtrieren, und zwar bei allen üblichen
Fein-Filtriermethoden, einschließlich der Methode des "body-feed".
Die Filtrier-Cyclen laufen meist 1-5 Tage bei über 6-tnonatige'm
Gebrauch des Reinigers, sofern nach jeder 8 Stunden-Pgriode die erforderliche Menge Chelatisieruhgsmittel zugefügt wird,
die den Spiegel an freiem Chelatisieaingsmittel auf 0,02 Gew.-jf
bringt.
B e is ρ i e 1 2
Eine Mgtallreinigungalcsung zur Reinigung vor. Thißetahlteilen
wird aus den folgenden 2 vorgemischten Kompositionen hergestellt:
A: Na2SiO5 24 Gew.-^
NaOH 75
Dowfax 2A-1 (Netzmittel) 1 (Katriumsalz des Dodecyldiphenyloxid-disulfonats)
B: Mineralöl 90 Vol.-Teile
(40 sec.SUS bei 37,80C)
Petroleum-sulfonat-Eimtlgator 10 " "
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Man bereitet die Reinigerlösung in einer Menge von 189 kilo-Liter,
indem man die erforderlichen Mengen A und B in gewöhnlichem Leitungswasser (Härte 200 p.p.m. als CaCO,) auflöst, wobA
28,4 g A und 40 ml B in der entsprechenden «!enge Wasser 3»78
Liter Reiniger ergeben. Das lösliche Öl wird zugesetzt, um auf der Oberfläche der gereinigten Metallteile einen dünnen
Schutzfilm aus öl zum Schutz zu erhalten.
Die ReinigerIosung wird auf 48,90C erhitzt und gleichzeitig
in 10 Sprühwäscher gefüllt, die 378 Liter pro Minute versprühen und eine Kapazität von?3780 Litern haben. In den
Sprühwäschern werden die Gußstahlteile von Schmutz, Metallspänen,
Lagerfett und Schneidöien befreit. Der dreckige benutzte Reiniger
wird in einen zentralen Vorratstank gepumpt, von dem er auf
zwei Röhrenfilter von 5660 Liter/Minute geleitet wird, deren Filterröhren mit Diatomeenerde-Filtrierhilfe ausgekleidet sind,
welche feste Teilchen bis hinunter zu einer Größenordnung von 0,5 Mikron entfernen. Der filtrierte Reiniger wird dann vom
Filter zu einem Vorratstank für sauberen Reiniger gepumpt, von
dem er für die einzelnen Sprühwäscher entnommen wird.
Benutzt man den frischen Reiniger zur Reinigung von Metallteilen, so sammeln sich Metalloxide, Späne, Dreck, Fett
und Seifen auf dem Filter und stören die rasche Filtration. NnCh 1,5 Stunden ständigen Gebrauchs des Reinigers muß das
Filter alle 20 Minuten zurückgewaschen werden, da sonst die Druckunterschiede auf dem Filter übermäßig groß werden. N§ch
weiteren 3 Stunden muß das Filter alle 15 !"!nuten zurückgewaschen werden, weil es sonst verstopft.
Fügt man dem dreckigen Heiriger im Vorratstank vor dem Filtrieren ausreichend 40 $ige wässrige Lösung des Tetranntriumsalzes
der Äthylendiamin-tetraessigsäure zu, sodaß die freie
Härte auf 50 p.p.m. (als CaCO,) verminderet wird, so kann man den Reiniger leicht filtrieren, und zwar boi allen üblichen
Fein-Filtrierniethoden, einschließlich der Ivtethode des "body-feed".
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-ίο-
Die Filtercyclen werden sofort auf 6-8 Stunden Bauer verlängert, Nach einem Tag der ständigen Weiterführung ist die Konzentration
an Eisen-hydrat und ähnlichen Verbindungen in dem Reiniger *
so angestiegen, daß sie die Filter-Cyclen reduzierend beeinflussen. Zu diesem Zeitpunkt wird das Natriumsalz der IT-Hydroxyäthyl-äthylendiamin-triessigsäure
sowie das Natriumsalz der Äthyleridiamin-tetraessigsäiire (welches zur Kontrolle der polyvalenten
Metallionen zugesetzt wird) zugefügt. Nun sind die Filter-Cyclen wieder hergestellt und laufen meist 1-5 Tage. Man
kann das Vgrfahren auf diese Weise 12 Monate weiterlaufen laersen, sofern man dem Reiniger die erforderlichen Mengen der
beiden Chelatisierungsmittel je nach der Analyse beinischt,
und zwar jeweils nach einer 8 Stdn.-Periode, sodaß die unchelatisier-te
Harte des Reinigers bei 50 p.p.in. (als CaCO,) liegt.
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Claims (4)
- -11- ^C^ 5~JPatentansprüche1,)) Verfahren zum Filtrieren von wässrigen alkalischen Metall-Reinigern,, die ein emulgiertes lösliches öl enthalten, ' dadurch gekennzeichnet, daß man die Metall-Reiniger durch ein Filtermedium zirkulieren läßt, welches feste Teilchen von der Grc2enordr.ung 0,1 - 10 Mikron und großer entfernen kann, wobei man in Perioden diesem Metall-Reiniger die erforderlichen liengen einer Amino-polyessigsäure bzw. deren Ammonium-·oder Alkalimetall-SaIze zufügt, sodaß die , nicht-chelatisierte Härte des Metall-Reinigers im Bareich von Null - 400 Teil'en/Million (als CaCO,) liegt und der Gehalt an freier Amino-polyessigsäure bis zu 2 Gew.-jS beträgt.
- 2.) Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Emulsion auf einer Temperatur zwischen Raumtemperatur und der Anfangs-Siedetempe ratur des Metall-Reinigers Hält.
- 3.) Verfahren gemäß Anspruch 1, dad\irch gekennzeichnet, daß der Metall-Reiniger einen pH-Wert zwischen 7,01 und 13 hat.
- 4.) Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der 'fetall-Reiniger zwischen 0,1 und 5 Gew.-^ des löslichen Öls enthält.109820/2128 OBKälNAL .nspected
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|---|---|---|---|
| OD | Request for examination | ||
| 8235 | Patent refused |