DE2046220A1 - Teilchentrennung nach der Große - Google Patents
Teilchentrennung nach der GroßeInfo
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Description
Patentanwälte Dipl.-Ing. R ¥eickmann,
Dipl.-Ing. H.Weickmann, Dipl.-Phys. Dr.K. Fincke
Dipl.-Ing. F. A.Weickmann, Dipl.-Chem. B. Huber
S MÜNCHEN «6, DEN
POSTFACH 860 820
MÖHLSTRASSE 22, RUFNUMMER 48 3921/-22
H/Kn CASE:
0?HE DOW CHEMICAL COKPAHY, Midland, Michigan / USA
"Teilchentrennung nach der Größe"
Die Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren, bei dem in
einem fluiden Diapersionsmediura Dispersionen fester Partikel
der Crb'ße nach getrennt werden; das Verfahren ist dadurch gegekennzeichnet,
daß die Dispersion durch ein Bett fester Partikel, die größer als die zu trennenden Partikel sind, geht und
das Bett mit Diapersionsmcdiura eli.iiert wird. Die größeren
Partikel der jjirsporsion v/erden suerst aue dem Bett entfernt,
danach werden die kleinerem Partikel sukzeüsive aus den Beti;
ontic.t.'ui,. Die fidioinbaro Geschwindigkeit eier durch das Bett
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BAD
wandernden Partikel ist gleich oder größer als die scheinbare Wanderungsgeschwindigkeit des fluiden Suspendiermediums
durch das Bett; d.h. R- ist gleich oder größer als 1, wobei
ELp das Verhältnis der scheinbaren Geschwindigkeit der durch
das Bett wandernden Partikel zur berechneten Geschwindigkeit des durch das Bett wandernden Suspendiermediums, unter
der Annahme einer alle Räume ausfüllenden Strömung ("plug flow"),
ist.
Zur Erläuterung sei noch folgendes erwähnt: Ein langgestrecktes
poröses Bett besitzt ein Porenvolumen Vv· Dem EingangBende
eines derartigen langgestreckten Bettes wird fluides Suspendiermedium mit einer Geschwindigkeit von 0,1 Vy
pro Stunde zugeführt. Y/enn das Suspendiermedium mit einer Geschwindigkeit von 0,1 V pro Stunde durch das poröse
Bett der Länge L geht, d.h. das Suspendiermedium die Distance
l· in 10 Stunden durchquert und ein teilchenförmiges Material zu einem gegebenen Zeitpunkt in das Suspendiermedium eingebracht
wird und 8 Stunden später im Abstrom erscheint, so besitzt R^ den V/ert 1,25.
Die Figuren 1 bis 5 geben die experimentellen Ergebnisse der Beispiele 1 bis 5 wieder.
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung kann eine große Vielfalt
poröser Betten angewendet werden. Im allgemeinen ist die Form des Bettkörpers nicht entscheidend. Am zweckdienlichsten wird
jedoch ein langgestreckter Körper verwendet, ähnlich v/ie man ihn für chromatographische Zwecke verwendet. Der Körper besitzt
wünschenswerterv/eise eine Oberfläche, die im allgemeinen
gegenüber dem verwendeten Disperser- und Suspcndiermediuin
inert ist; d.h. er ist im Dispergi;. aediua unlöslich, und
falls er durch das Dispergiermediua quillt, so quillt er nur
bis zu einem solchen Grad, dafi ein Körper der gewünscht on
Porosität entsteht. Derartige Körper lassen sich leicht her-
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BAD ORIGINAL
stellen, indem man teilchenförmige Materialien verwendet, sie
in einem Dispergiermedium suspendiert und das Dispergiermedium
so in ein langgestrecktes Rohr gibt, wie man ehromatographisehe Kolonnen packt.
Es kann eine große Vielfalt teilchenförmiger Materialien verwendet
werden, wie z.B. Glas, Kunststoff und Metall. Derartige Partikel können kugelig sein oder regelmäßige, geometrische,
polygonale Konfigurationen besitzen oder von unregelmäßiger Gestalt sein. Ausserordentlich zufriedenstellend
für viele Anwendungszweeke sind Glasperlen oder Kunststoff perlen? besonders vorteilhaft sind für viele Anwendungszwecke kleine kugelige Kunststoffpartikel, die aus einem
Polymerisat aus Styrol und Divinylbenzol ,bestehen, das etwa 5 bis 15 cß>
Divinylbenzol enthält. Solche Partikel sind hart und in den meisten Lösungsmitteln unlöslich. Sand oder gemahlenes
kieseliges Material kann ebenso mit Vorteil angewendet werden. Harte Schäume mit geschlossenen Zellen, die
auf eine gewünschte Teilchengröße vermählen worden sind, können ebenso in der Praxis der vorliegenden Erfindung verwendet
werden. Die für die Verwendung in den porösen Betten der vorliegenden Erfindung geeigneten Partikel besitzen
eine nominale Größe oder einen Durchmesser von 5 bis 100/U.
Der gewünschte Grad an Auftrennung wird im allgemeinen mehr
durch die Größe der Hohlräume im gepackten Bett als durch die Teilchengröße selbst erreicht. Vorteilhafterweise wird
das Verfahren der vorliegenden Erfindung zur Trennung polydisperser, synthetischer Latexpartikel verwendet, die oft in
der Größe von etwa 100 & bis zu 5 oder 10/U schwanken, und
es wird vorzugsweise zur Trennung polydisperser Latexpartikel verwendet, die eine Größe im Bereich von 100 S. bis 2/U
besitzen-und am vorteilhaftesten für Latexpartikel mit einer
Größe im Bereich von 0,1 bis 1,0/U. Verwendet man eine Kugelige Packung, wie Perlen aus Glas oder Kunststoff, ho ist es
Cei/öhnlich wünschenswert, daß die Perlen den 7- bis 200-fachen
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BAD ORIGINAL
Durchmesser der größten zu trennenden Latexpartikel besitzen. Die genaue Konfiguration des porösen Körpers ist nicht entscheidend.
Yfesentlieh ist, daß der poröse Körper, eine im allgemeinen
relativ gleichmäßige Porosität besitzt, damit keine Kanalbildung auftritt. Hit dem Begriff "Kanalbildung" meint
man die Neigung einer Flüssigkeit rasch durch einen Teil des Bettes zu fließen und extrem langsam durch einen anderen Teil
des Bettes zu fließen.
Gewöhnlich sind für analytische Zwecke, wo es mehr um die Informationen
als um das Produkt geht, langgestreckte Kolonnen von geringem Durchmesser ausserordentlich zufriedenstellend.
Im typischen Falle besitzt eine derartige Kolonne einen Innendurchmesser von etwa 1 mm bis etwa 10 mm und eine Länge
von 10 cm bis 50 oder 100 m oder mehr, je nach dem gewünschten Trennungsgrad.
In der Praxis der vorliegenden Erfindung ist es wesentlich und entscheidend, daß die zu trennenden Partikel nicht an
dem Material des porösen Körpers haften und darauf Schichten aus mehreren Teilchen bilden. Beispielsweise wird die Trennung
von Teilchen aus einem synthetischen Latex leicht in einem Bett erreicht, welches eine monopartikelige Schicht
aus Latexpartikeln absorbiert, indem man zuerst den porösen Körper mit einer genügenden Latexmenge behandelt, daß die
monopartikelige Schicht gebildet wird, genügend Dispergierm'edium
durch den Körper schickt, um die Latexpartikel zu entfernen, die nicht stark absorbiert sind und danach in den
Körper, der nun mit einer Oberfläche (aus abgeschiedenen Latexpartikeln) ausgestattet ist, die keine abnormale Neigung
zur Absorption der Partikel zeigt, eine Dispersion der Latexpartikel einführt. Im allgemeinen ist es bei der Durchführung
derartiger Trennungen von Teilchengrößen wegen der relativ· kleinen Zwischenräume im porösen Körper wünschenswert,
das Dispergiermediura unter Druck durch das Bett zu schicken.
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BAD OR/Q/NAL
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■■;■■■■.!..;■■■; ■■■ »'■TiijiiniiiNiiiii^jii.i'esiiiifiiiiiir« , ■ . ■,. ...» ■
Typische Betriebsdrucke für Kolonnen von 3»2 mm Durchmesser
und 9 m Länge liegen im allgemeinen bei etwa 0,7 bis 350 kg/cm Wenn jedoch derartige Kolonnen senkrecht befestigt sind und ,
besonders rasche Bestimmungen nicht erforderlich sind, kann_ es genügen, die Flüssigkeit unter der Einwirkung der Schwerkraft
fließen zu lassen. Pur die meisten Anwendungszwecke,·
insbesondere für Laboratoriumsoperationen im kleinen Maßstab oder für analytische Verfahren ist es gewöhnlich wünschenswert,
einen porösen Körper von geringem Durchmesser und beträchtlicher Länge zu verwenden, wie z.B. einen Körper von
3,2 mm Durchmesser und 18 m Länge. Vorteilhafterweise können derartige Körper, falls sie in flexiblen synthetischen Harzröhren
oder flexiblen Metallröhren hergestellt werden, zweckdienlich aufgewickelt werden, so daß sie ein Minimum
an Raum in Anspruch nehmen.
Die nachfolgenden Beispiele dienen zur weiteren Erläuterung der Erfindung, ohne sie jedoch einzuschränken.
Die in den Beispielen verwendete Vorrichtung besteht aus einem Flüssigkeitsbehälter, der mit einer Einspritzpumpe verbunden
ist. Der Ausgang der Einspritzpumpe ist mit einer Proben-Einspritzkamraer
verbunden. Die Proben-Einspritzkammer ist ein Gehäuse mit Eingangs- und Ausgangsöffnungen und einem Proben-Einspritzventil.
Der Ausgang der Proben-Injektionskammer ist
mit einer Trennkolonne verbunden, die Trennkolonne beeteht
aus zwei senkrecht angeordneten Kolonnen, jede mit einer Länge von 1,4 m und einem Innendurchmesser von 9 mm. Die Kolonne
ist an den oberen Enden mit flexiblem Schlauch verbunden und an einem der unteren Enden mit einer Proben-Injektionskammer.
Der Ausgang der Kolonne, der nicht mit der Proben-Injektions-•kammer
verbunden ist, ist an eine Vorrichtung angeschlossen, die Peststoffe anzeigt. Die Peststoffe anzeigende Vorrichtung
iat eine "Bryce-Phoonix"-Streulicht-Vorrichtung, die dazu ver-'
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wendet wird, die relative Trübung im Abstrom aus der Kolonne
zu bestimmen.
Die Figuren sind Aufzeichnungen der relativen Trübung
(Ordinate) gegen die Zeit (Abszisse)j die Peaks auf der linken Seite entsprechen den größeren Partikeln (bestätigt
durch mikroskopische Untersuchung).
Beispiel 1
wird ein Gemisch aus gleichen Teilen zweier monodisperser Polystyrol-Latices, die einen Teilchendurchmesser von
0,5/« bzw. 0,109/U besitzen, hergestellt. Der latex wird
mit entsalztem Wasser auf 0,2 Gew.-5ε Peststoffgehalt verdünnt
und durch die Zugabe von Natriumlaurylsulfat in einer
Konzentration von 1,25 x 10~* Mol stabilisiert. Die Kolonne
wird mit sulfonierten, vernetzten Polystyrolperlen gefüllt, die einen mittleren Durchmesser von etwa J3yu besitzen und
im Handel unter der Handelsbezeichnung "Dowex 50V/ X-8" zu
haben sind. Die vernetzten, sulfonierten Polystyrolperlen werden in der Natriumsalz-Form verwendet. Die Einspritzpumpe
befördert entsalztes Wasser durch die Kolonne und durch den Behälter mit einer Geschwindigkeit von 24 ml/Std. Durch
das Proben-Einepritzventil werden 0,05 ml des Latexgemisches
eingeführt und die Trübung des Abstromes, die von der "Bryce-Phoenix'^Streulichtvorrichtung angezeigt wird, wird
auf einem Papierstreifen aufgezeichnet. Nach etwa 2 Stunden
stellt man eine scharfe Trennung der 0,109/u Teilchen
und der 0,5 Λ> Teilchen fest. Man erhält eine Aufzeichnung
der relativen Trübung gegen die Zeit, im allgemeinen gemäß Fig. 1. Das Diagramm zeigt die relativ scharfe Trennung der
größeren von den kleineren Partikeln.
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•Beispiel 2
Man wiederholt das Verfahren dee Beispiele 1 mit der Ausnahme,
daß ein Gemisch aus mono dispers en Latiees mit
O.1C9/U und 0,234/U verwendet wird. Das erhaltene Diagramm
ist in Pig. 2 dargestellt und besteht aus einem gegabelten Peak, wobei die größeren Partikel 130 Minuten nach dem Ein-,
spritzen der Probe erscheinen und die kleineren Partikel
152 Minuten nach der Injektion erscheinen.
Beispiel 3
Man wiederholt das Verfahren des Beispiels 1» mit der Ausnahme, daß die Strömungsgeschwindigkeit des entsalzten
Wassers 12 ml/Std. beträgt. Die beiden Latices werden ausgezeichnet
getrennt, wie Pig. 3 zeigt.
Man wiederholt das Verfahren des Beispiels 2, mit der Ausnahme,
daß die in die Kolonne gepackten Perlen einen Durchmesser von 5 bis-15/U besitzen (Dowex 5OW X-8, Natriumform),
Es wird eine scharfe Auftrennung der beiden Latices erreicht, wie es Mg. 4- zeigt, die eine Aufzeichnung des mit
der Streulichtanzeigevorrichtung erhaltenen Verlaufes ist.
Man stellt ein Gemisch aus Polystyrol-Latexpartikeln mit Durchmessern von 0,109/U und 0,234-/U in gleichen Gewichtsanteilen her. Die Kolonne wird mit Glasperlen bepackt, die "
einen Dürchaesser von 13 bis 44/U besitzen. Die Einspritzpumpe
fördert 24 ml/Std. einer wäßrigen Lösung eines nichtionischen oberflächenaktiven Mittels, das unter der Handels-
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bezeichnung "Triton X-1ÖO" vertrieben wird, in einer Konzentration
von 0,625 g/l in die Kolonne. "Triton X-100" ist Ißooctylphenoxypolyäthylenglykoläther mit 8 bis 9 Äthylenäthoxy-Einheiten
in der Kette. Man erzielt eine gute Auftrer.nung der Latexpartikel, wie es Fig. 5 zeigt, die eine
Aufzeichnung 6er Streulicht-Anzeigevorrichtung ist.
Wiederholt man die vorhergehenden Verfahren unter Verwendung eines polydispersen Latex, so erhält man eine Kurve,
die charakteristisch für die Teilchengrößenverteilung ist. Die Variation der Teilchengröße von Ansatz zu Ansatz wird
leicht ermittelt, indem man die Variation zwischen den Kurven der Latexanoätze verfolgt, Pie Kurven lassen sich
leicht elektronenmikroskopisch eichen, wobei man monodisperse Latices oder polydisperse Gemische aus monodispersen
Latices verwendet.
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Claims (5)
1. Verfahren zur Trennung einer polydispersen Dispersion
von Partikeln nach der Größe in einem Fluid, dadurch gekennzeichnet, daß eine fluide Dispersion fester Partikel
mit einer Größe von 100 S bis 10/U durch ein Bett
aus festen Partikeln mit einem Durchmesser von 5 bis 100/u
geleitet wird und das Bett mit einem'weiteren Teil des
Dispergiermediums eluiert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Partikel des Bettes den 7- bis 200-fachen
Durchmesser der größten zu trennenden festen Partikel besitzen.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß die zu trennenden festen Partikel eine Größe von 100 Ä Dis 2/U besitzen,
4.. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Partikel eine Größe von 0,1 bis 1,0/u besitzen'.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die zu trennenden festen Partikel,
Partikel eines polyciispersen Latex sind.
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OR/GiNAL JNSPECTEO
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- 1970-09-18 GB GB4462570A patent/GB1273865A/en not_active Expired
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---|---|---|---|---|
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