DE2042960B2 - Einkornschicht-Membran und Verfahren zu ihrer Herstellung - Google Patents
Einkornschicht-Membran und Verfahren zu ihrer HerstellungInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf eine Einkornschicht-Membran, die aus einer einzigen Schicht von in eine
Kunststoffolie eingebetteten Körnern besteht, wobei auf mindestens einer Seite der Folie die Körner auf
einem Teil ihrer Oberfläche nicht mit Kunststoff überzogen sind.
Eine derartige Membran läßt sich auf folgende Weise erhalten.
Auf einer mit einer klebrigen Schicht versehenen Oberfläche werden die einzubettenden Körner ausgestreut.
Die Körner, die nicht von der klebrigen Schicht auf der Oberfläche fixiert sind, werden entfernt. Auf die
auf der Oberfläche zurückgebliebene Einkornschicht wird nun eine dünne Schicht einer Kunststofflösung
aufgebracht. Es kann auch eine Lösung von Stoffen Anwendung finden, die infolge einer chemischen Reaktion
nach Entfernung des Lösungsmittels und gegebenenfalls nach Erhitzung einen Kunststoff bilden. Das Losnnesmittel
wird dann z. B. dadurch herausgetrieben, daß das Ganze erhitzt wird; dabei bildet sich eine
Kunststoffolie.
Die Kunststoffolie mit eingebetteten Körnern wird anschließend von der mit einer klebrigen Schicht versehenen
Oberfläche getrennt, z. B. dadurch, daß die klebrige Schicht gelöst wird. Auf diese Weise wird eine
Membran erhalten, deren Körner auf einer Seite auf einem Teil ihrer Oberfläche, und zwar auf demjenigen
Teil, mit dem sie an der klebrigen Schicht gehaftet haben, nicht mit Kunststoff überzogen sind.
Membranen, bei denen die Körner auf beiden Seiten auf einem Teil ihrer Oberfläche nicht mit Kunststoff
überzogen sind, lassen sich dadurch erhalten, daß die Kunststoffolie auf derjenigen Seite, auf der ein Teil der
Oberfläche der Körner frei gelegt werden muß, bis zu der für diesen Zweck erforderlichen Tiefe weggeätzt
oder gelöst wird.
Eine Membran, bei der auf beiden Seiten die Körner auf einem Teil ihrer Oberfläche nicht mit Kunststoff
überzogen sind, läßt sich auch dadurch erhalten, daß bei der Herstellung der Kunststoffolie Methoden und Bemessungen
angewandt werden, die beim Heraustreiben des Lösungsmittels gewährleisten, daß sich der Kunststoff
zwischen den Körnern zurückzieht.
In Abhängigkeit von den Eigenschaften der Körner, die in den durch diese Verfahren erhaltenen Einkornschicht-Membranen
vorhanden sind, und in Abhängigkeit von dem Maße, in dem die Körner zugänglich sind,
ist ein mehr oder weniger selektiver Molekülen-Ionen-
und/oder Elektronentransport durch die Membran in einer Richtung quer zur Ebene der Membran erzielbar.
Membranen dieser Art lassen sich als Trennwand zwischen zwei Abteilen verwenden, die Medien enthalten,
zwischen denen ein Austausch oder Transport von Ionen, Molekülen und/oder Elektronen stattfinden
muß. Beispiele dieser Anwendungen sind Trennwände in Dialyse- und Elektrodialyse-Vorrichtungen, Brennstoffelementen,
Akkumulatoren, Batterien, Gastrennanlageii, Vorrichtungen selektiver Durchlässigkeit, wie
Filtriervorrichtungen, und Vorrichtungen für umgekehrte Osmose. Elektronenleitende Membranen können
als Elektrode in Batterien verwendet werden, während Halbleitermembranen in Sonnenzellen und anderen
Halbleitervorrichtungen Anwendung finden können.
Insbesondere in denjenigen Fällen, in denen zwischen
den durch derartige Membranen voneinander getrennten Abteilen ein Druckunterschied besteht, ist
es erwünscht, daß biegsame Membranen großer Festigkeit zur Verfügung stehen, die einen möglichst niedrigen
Widerstand in bezug auf Molekülen-, lonen- und/oder Elektronentransport aufweisen.
Ein hoher Füllgrad von Körnern, der mit Rücksicht auf den erwähnten möglichst niedrigen Widerstand pro
cm2 erwünscht ist, ergibt für die durch die beschriebenen Verfahren hergestellten Membranen eine Reißfestigkeil,
die für bestimmte Anwendungszwecke zu niedrig ist.
Die Erfindung bezweckt, eine Membran zu schaffen, die eine große mechanische Festigkeit und einen niedrigen
Widerstand gegen Ionen-, Molekülen- und/oder Elektronendurchgang bei einem möglichst hohen Füllgrad
der Körner aufweist.
Nach der Erfindung ist eine Membran der eingangs erwähnten Art dadurch gekennzeichnet, daß in der
Kunststoffolie eine Verstärkungsgaze eingebettet ist, deren Öffnungen so bemessen sind, daß diese pro Öffnung
mindestens ein Korn aufnehmen kann und daß die
Körner in den Öffnungen der Gaze angeordnet sind.
Eine derartige Membran weist eine große Steifheit auf, weil die Gaze zur Versteifung der Folie dient. Aus
der US-PS 29 44 017 ist an sich bekannt, in Filtermembranen ein Verstärkungsgewebe anzuordnen. Nach der
vorliegenden Erfindung wird jedoch da-: Gaze in vorteilhafter
Weise noch weiter angewandt zum Ordnen der Körner, wodurch Unterschiede in der Korndichte
nahezu nicht auftreten können, was bei den bekannten Bauarten durchaus möglich ist. Die Bauart nach der Erfindung
ermöglicht es außerdem, die Körner oder verschiedene Arten von Körnern in der Membran nach
bestimmten Mustern anzubringen.
Es versteht sich, daß in der Membran nach der Erfindung Körner sehr verschiedener Art vorhanden sein
können und daß die Bauart als solche nicht von der Art der Körner abhängig ist. Die Körner können z. B. bestehen
aus: ionenaustauschenden Materialien, wie kationen- oder anionenaustauschenden Harzen; elektrisch
leitenden Materialien, wie Kohlenstoff, metallenen oder halbleitenden Stoffen; Materialien, die Moleküle
einer bestimmten Größe durchlassen und die in dem Handel als »molecular sieves« (Molekularsiebe) bekannt
sind, oder Materialien die lediglich Kationen oder Anionen einer bestimmten Größe durchlassen.
Die erwähnten Materialien sind an sich bekannte und käuflich erhältliche Materialien, die in der betreffenden
Fachliteratur im Detail beschrieben sind.
Die in der Membran vorhandene Gaze kann aus Drähten natürlicher oder synthetischer Polymere, Naturseide.
Nylon, Polyester, Polyvinylidenchlorid; aus Glasfasern, aus Metallen oder Legierungen, wie rostfreiem
Stahl, Phosphorbronze, Nickel und Nickellegierungen, hergestellt sein. Auch Kombinationen von Metalldrähten
und Drähten aus anderen Werkstoffen lassen sich anwenden. Die Gazen können durch Weben
erhalten werden oder dadurch, daß zwei oder mehrere Schichten zueinander paralleler Drähte, die in den aufeinanderfolgenden
Schichten miteinander einen bestimmten Winkel einschließen, an den Kreuzpunkten /.. B. durch Knüpfen, Schweißen oder durch galvanisches
Überziehen mit einem Metall, miteinander verbunden werden. Gazen aus Kunststoff können auch
durch Fließpressen erhalten werden. Die Öffnungen in der Gaze können z. B. viereckig oder sechseckig gestaltet
sein. Die Gaze kann öffnungen verschiedener Form und Abmessungen aufweisen, die je z. B. ein Kormnate-
rii.il mit einer verschiedenen Funktion enthalten können.
Unter einer Gaze ist hier auch ein Materia! zu verstehen, das durch die Anbringung einer Vielzahl von
Öffnungen in einer Metall- oder Kunststoffolie erhalten ist.
Vorzugsweise enthält die Membran eine Gaze, deren öffnungen derartige Abmessungen aufweisen, daß die
ein oder mehrere Körner enthalten können. Eine maximale Festigkeit der Membran wird nach einer bevorzugten
Ausführungsform erhalten, bei der sich in jeder öffnung ein einziges Korn befindet, dessen Durchmesser
etwa den Abmessungen der öffnung entspricht.
Die Membranen nach der Erfindung lassen sich durch mehrere in Einzelheiten verschiedene, aber im
wesentlichen zwei Stufen aufweisende Verfahren herstellen.
Die erste Stufe besteht im allgemeinen darin, daß die Körner zeitweilig in den öffnungen der Gaze fixiert
werden. In der zweiten Stufe werden die Körner mit der Gaze unter der Bildung einer Folie mit Hilfe eines
Kunststoffes zu einem Ganzen vereinigt. Wenn in der letzteren Stufe nicht ein für Durchgang durch die Membran
genügend großer Teil der Oberfläche der Körner frei von Kunststoff bleibt, kann in einer etwaigen dritten
Stufe ein Teil des Kunststoffes wieder entfernt werden.
Die zeitweilige Fixierung der Körner in den Öffnungen
einer Gaze kann z. B. dadurch bewirkt werden, daß auf einer ebenen Oberfläche eine klebrige Schicht angebracht
und eine Gaze auf der klebrigen Schicht ausgebreitet wird, wonach Körner auf der Gaze ausgestreut
werden. Ein Teil der Körner füllt die öffnungen in der Gaze aus und haftet an der klebrigen Schicht; die
übrigen Körner lassen sich leicht durch Bürsten oder Saugen entfernen.
Bei dieser Abart des Verfahrens kann als ebene Oberfläche z. B. die Oberfläche einer Glas- oder Metallplatte
benutzt werden. Auf der Oberfläche wird eine dünne Leimschicht ausgestrichen. Geeignete Leime bestehen
z. B. aus hochviskosen Lösungen natürlicher und synthetischer Gummiarten, z. B. Polyisopren.
Käuflich erhältliche Klebefolien lassen sich zu diesem Zweck anwenden.
Die klebrige Schicht läßt sich auch mit Hilfe eines positiven oder negativen lichtempfindlichen Lackes erhalten.
Zu diesem Zweck wird auf der ebenen Oberfläche eine Schicht eines lichtempfindlichen Lackes angebracht.
Die Lackschicht wird nach einem bestimmten Muster belichtet und dann entwickelt. Die auf der
Oberfläche zurückbleibenden Teile der Lackschicht sind nach Entwicklung und vor der Trocknung etwas
klebrig oder können mit Hilfe eines Lösungsmittels klebrig gemacht weiden. Die käuflich erhältlichen lichtempfindlichen
Lacke können zu diesem Zweck verwendet werden.
Nachdem die Körner in den Öffnungen in der Gaze fixiert und die nicht an der klebrigen Oberfläche haftenden
Körner entfernt worden sind, wird eine Lösung eines Kunststoffes oder von Stoffen, die nach chemischer
Reaktion zusammen einen Kunststoff bilden, in einer dünnen Schicht über die Gaze ausgegossen. Das
Lösungsmittel wird dann herausgetrieben, z. B. dadurch, daß das Ganze erhitzt wird; dabei bildet sich
eine aus dem betreffenden Kunststoff bestehende Folie.
Als Kunststoffe eignen sich grundsätzlich alle unter
diesen Bedingungen einen Film bildenden Kunststoffe. Beispiele derartiger Kunststoffe sind unter anderem
Polyesterharze, Polycarbonatharze, Polyamiclhaive.
Phenolformaldehydharze und Epoxydharze.
Wird nun bei der Herstellung von Membranen nach diesem Verfahren keine Methode angewandt, bei der
sich der Kunststoff während der Bildung zwischen den Körnern zurückzieht, so kann es sich als notwendig c,-weisen,
daß nach der Bildung der rolie ein Teil der Folie entfernt werden muß, damit ein Teil der Oberfläche
der Körner frei von Kunststoff ist. Dies kann dadurch erzielt werden, daß die Folie abgescheuert, teilweise
gelöst, verseift oder mit Hilfe einer Säure, gegebenenfalls in Gegenwart eines Oxydationsmittels, abgeätzt
wird.
Nach einer weiteren Variante des Verfahrens zur Herstellung einer Membran nach der Erfindung wird
eine Gaze verwendet, deren Drähte bereits mit einem ;hermop!astischen Kunststoff oder einem thermohärtenden
Kunststoff überzogen sind, der sich in dem sogenannten B-Zustand befindet und bei Erhitzung
schmilzt oder erweicht und eine zusammenhängende Folie bildet, bevor er aushärtet. Die bereits erwähnten,
für die Herstellung der Kunststoffolie geeigneten
kunststoffe können auch für diesen Zweck Anwendung inden.
Die Gaze wird die oben beschriebene Weise auf eine debrige Schicht gelegt, Körner werden über der Gaze
ausgestreut und die überflüssigen Körner werden entfernt
Die Membran wird dann dadurch erhalten, daß das Ganze erhitzt wird, wobei der Kunststoff auf der
Gaze erweicht und eine zusammenhängende Folie bildet und — falls ein thermohärtender Kunststoff verwendet
wird — auch aushärtet.
Der auf der Gaze befindliche Kunststoff kann zur zeitweiligen Fixierung der angebrachten Körner verwendet
werden. Zu diesem Zweck wird der Kunststoff z. B. dadurch klebrig gemacht, daß er mit einem Lösungsmittel
oder mit den Dämpfen eines Lösungsmittels behandelt wird. Nach der Anbringung der Körner
wird das Lösungsmittel z. B. durch Erhitzung herausgetrieben und die Kunststoffolie gebildet. Naturgemäß
kann die Gaze auch mit einem klebrigen Stoff (Leim) überzogen werden, wonach die Körner in den öffnungen
angebracht werden. Die Kunststoffolie wird anschließend dadurch hergestellt, daß das Ganze mit der
Lösung eines Kunststoffes überzogen wird, wie oben bereits beschrieben wurde.
Die Körner können in der Membran nach bestimmten Mustern durch Anwendung eines lichtempfindlichen
Lackes angebracht werden. Dies kann auf verschiedene Weise erfolgen.
Zum Beispiel können die Öffnungen in bestimmten Teilen der Gaze nach einem bestimmten Muster abgedeckt
werden. Zu diesem Zweck wird die Gaze z. B. mit einem photoempfindlichen Lack überzogen. Die Lackschicht
wird nach dem gewünschten Muster belichtet und dann entwickelt. Durch eines der oben beschriebenen
Verfahren können nun Körner in die nicht im Photolack abgedeckten Öffnungen angebracht werden.
Die Körner können auch durch ein photomechanisches Verfahren nach einem bestimmten Muster in der
Gaze fixiert werden.
Dies kann z. B. auf folgende Weise vor sich gehen. Die Gaze wird in den photoempfindlichen Lack getaucht
und derart langsam aus diesem Lack herausgezogen, daß eine dünne homogene Lackschicht auf der
Gaze zurückbleibt. Nach Trocknung bildet sich gewöhnlich eine Struktur, bei der nur die Drähte mit einer
photoempfindlichen Lackschicht überzogen sind. Die Gaze wird nun nach dem gewünschten Muster belichtet,
wonach der photoempfindliche Lack mit Hilfe eines Lösungsmittels entwickelt wird. Auf den betreffenden
Drähten bleibt dabei Photolack zurück. Bei der Entwicklung wird der nicht lösliche Teil des Photolacks
gewöhnlich etwas klebrig; sollte dies nicht der Fall sein, so läßt sich im allgemeinen wohl ein Lösungsmittel finden,
mit dessen Hilfe der Lack klebrig gemacht werden kann.
Auf den klebrig gemachten Stellen in der Gaze werden nun die Körner angebracht.
Naturgemäß kann der photoempfindliche Lack auch auf einem Untergrund angebracht werden, wonach die
Lackschicht nach einem bestimmten Muster belichtet und dann entwickelt wird. Auf dem Untergrund, auf
dem sich der klebrige Photolack nach einem bestimm: ten Muster befindet, wird die Gaze ausgebreitet. Körner
werden auf der Gaze ausgestreut. Die Körner, die nicht an dem Untergrund gehaftet haben, werden entfernt
Anschließend wird durch eines der oben beschriebenen Verfahren die Einkornschciht-Membran
fertiggestellt
Ein Verfahren zur Herstellung einer Membran nach der Erfindung wird nun beispielsweise an Hand der
Zeichnung näher erläutert. Es zeigen
F i g. 1 bis 5 im Schnitt verschiedene Stufen des Verfahrens zur Herstellung einer Membran nach der Erfindung.
Auf einer Grundschicht 1 befindet sich eine klebrige Schicht 2. Auf dieser Schicht ist eine Gaze ausgebreitet,
die aus einer Schicht parallel zueinander verlaufender Drähte besteht, die sich unter einem Winkel von 90°
kreuzen. An den Kreuzpunkten sind die Drähte durch Schweißen miteinander verbunden.
Auf der Gaze werden Körner 4 ausgestreut, deren Größtabmessung etwas kleiner als der Kleinstdurchmesser
der Öffnungen in der Gaze (in diesem Falle etwas kleiner als die Seite der quadratischen Öffnungen
in der Gaze) ist. Eine Anzahl dieser Körner 4 fallen durch die Öffnungen in der Gaze 3 und werden von der
Leimschicht 2 fixiert. Nach Entfernung der überflüssigen Körner ist die in F i g. 2 perspektivisch in Seitenansicht
dargestellte Struktur erhalten. Über den Körnern 4 wird nun eine Lösung eines Kunststoffes 5 ausgegossen
(F i g. 3). Bei der Entfernung des Lösungsmittels schrumpft die Schicht 5 und zieht sich zwischen den
Körnern 4 zurück. Bei richtiger Bemessung der Dosierungen (die von Fall zu Fall durch Versuche bestimmt
werden müssen) kann bewirkt werden, daß die endgültig gebildete Kunststoffolie 6 die Körner auf einem Teil
ihrer Oberfläche auf der von der Grundschicht 1 abgekehrten Seite nicht bedeckt. Die Membran (die aus den
in die Kunststoffolie 6 eingebetteten Körnern 4 und der Gaze 3 besteht) wird nun von der Grundschicht getrennt.
Dies kann z. B. dadurch erfolgen, daß die klebrige Schicht 2 in einem Lösungsmittel gelöst wird, das die
Kunststoffolie nicht angreift. Endgültig ergibt sich dann eine Membran der in Seitenansicht im Schnitt in F i g. 5
dargestellten Art.
Nun werden eine Anzahl Ausführungsbeispiele von Membranen nach der Erfindung näher beschrieben.
Ausführungsbeispiel I
Eine Gaze mit quadratischen Öffnungen von 60 ■ 60 μΐη aus Nylondrähten (Durchmesser der Drähte
30 μπι) wird auf einer Seite mit einer klebrigen Folie
versehen, die aus einem biegsamen Träger mit einer Schicht aus Polyisoprengummi besteht. Auf der von der
klebrigen Folie abgekehrten Seite der Gaze werden nun Körner mit einem Komdurchmesser zwischen 37
und 34 μπι aus einem kationenaustauschenden Material, das im wesentlichen aus einem Styroldivinylbenzolmischpolymerisat
besteht, ausgestreut Die nicht an der Klebefolie haftenden Körner werden dann weggebürstet
Das Gebilde aus Gaze, Klebefolie und darauf zurückgebliebenen Körnern wird anschließend in eine
Lösung folgender Zusammensetzung getaucht: 500 g »Desmophon 1200« (Bayer), 600 g »Desmodur L«
(Bayer), 400 g Äthylacetat
»Desmophon 1200« ist ein verzweigter Polyester der durch Kondensation von Adipinsäure, Propantrio
und Butylenglycol erhalten ist »Desmodur L« enthäl das Zusatzprodukt von 2,2-Dioxymethylbutanol- mi
einem Gemisch von 2,4-Toluoldi-isocyanat und 2,6-To luoldi-isocyanat (65:35).
Das Ganze wird nun aus der Lösung herausgezoge! und anschließend 16 Stunden lang auf 1000C erhitz
Dabei wird das Lösungsmittel herausgetrieben, und e
ZU
bildet sich aus den obenerwähnten Bestandteilen eine Folie aus Polyurethanharz. Die Körner sind zu einem
Teil ihrer Oberfläche nicht mit Polyurethanharz überzogen. Die Klebefolie wird nun dadurch entfernt, daß
sie in Xylol getaucht wird, wobei der Polyisoprenguninii
teilweise gelöst wird und seine Klebekraft verliert. Die auf diese Weise erhaltene Membran weist eine
dauernde Selektivität von mehr als 99% auf. Der elektrische Widerstand beträgt etwa 9 nein2.
Ausführungsbeispiel Il
Eine aus Nylondrähten (Durchmesser 30 μπι) bestehende
Gaze mit viereckigen öffnungen von 60 μιτι wird
in eine Polyisoprenlösung (10 g Polyisopren pro 100 ml Xylol) getaucht und dann derart langsam aus dieser Lösung
herausgezogen, daß eine dünne homogene Schicht die Gaze bedeckt. Das Lösungsmittel kann bei einer
Umgebungstemperatur von 20°C verdampfen. Dann ergibt sich eine Gaze, deren Drähte mit einer dünnen
Polyisoprenschichl überzogen sind. Auf der Gaze werden nun Körner ausgestreut, die aus sulfoniertem Slyroldivinylbenzolmischpolymer
mit kationenaustauschenden Eigenschaften bestehen. Die Körner weisen
eine Größe zwischen 3G und 45 μιτι auf. Die Körnei
werden mit Hilfe einer Walze unter Druck in die öffnungen der Gaze gepreßt. Nach 16stündiger Erhitzung
auf 100°C stellt sich heraus, daß sich eine zusammenhangende Folie gebildet hat. Die Körner ragen zu beiden
Seiten zu einem Teil ihrer Oberfläche aus der Oberfläche der Folie hervor.
Ausführungsbeispiel III
Auf der Oberfläche einer Glasplatte wird eine dünne Schicht aus einem käuflich erhältlichen Photolack ausgebreitet.
Der Photolack wird unter Verwendung einer Maske nach dem gewünschten Muster belichtet. Die
belichtete Schicht wird anschließend entwickelt und auf die vom Fabrikanten des Lackes vorgeschriebene Weise
nachbehandelt. Dann werden die auf der Glasplatte zurückgebliebenen Photolackmuster mit einem Lösungsmittel,
in diesem Falle mit Xylol, klebrig gemacht.
Auf der Glasplatte wird dann eine Gaze ausgebreitet. Die Membran wird nun weiter auf die im Beispiel I
beschriebene Weise hergestellt. Auf diese Weise wird eine Membran erhalten, die die Körner in einer Verteilung
nach einem bestimmten Muster enthält.
509582/205
!■:■■.
Claims (6)
1. Einkornschicht-Membran, die aus einer Kornschicht mit einer Dicke gleich einem Korndurchmesser
besteht, weiche Körner in eine Kunststofffolie eingebettet sind, wobei mindestens auf einer
Seite der Membran die Körner zu einem Teil ihrer Oberfläche nicht mit Kunststoff überzogen sind,
dadurch gekennzeichnet, daß in der Kunststoffolie eine Verstärkungsgaze eingebettet
ist, deren Öffnungen so bemessen sind, daß diese pro Öffnung mindestens ein Korn aufnehmen kann
und daß die Körner in den öffnunger, der Gaze angeordnet
sind. IS
2. Eir.kornschicht-Membran nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Membran eine Gaze
enthält, die Öffnungen aufweist, die je nur ein einziges Korn aufnehmen können.
3. Verfahren zur Herstellung einer Einkornschicht-Membran nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Körner in den Öffnungen einer Gaze fixiert werden, wonach die Körner mit
der Gaze unter der Bildung einer Folie mit Hilfe eines Kunststoffes zu einem Ganzen vereinigt werden.
4. Verfahren zur Herstellung einer Einkornschicht-Membran nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet,
daß die Körner in den Öffnungen der Gaze dadurch fixiert werden, daß die Gaze auf der
mit einer klebrigen Schicht versehenen Oberfläche eines Trägers ausgebreitet wird, wonach die Körner
auf der Oberfläche der Gaze ausgestreut und die nicht an der klebrigen Schicht haftenden Körner
entfernt werden.
5. Verfahren zur Herstellung einer Einkornschicht-Membran nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet,
daß eine Gaze verwendet wird, die mit einer klebrigen Schicht versehen ist, die zur Fixierung
der Körner in den Öffnungen der Gaze dient.
6. Verfahren zur Herstellung einer Einkornschicht-Membran nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet,
daß die Körner durch eine Behandlung mit einem Photoiack fixiert werden.
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
NL6914202 | 1969-09-18 | ||
NL6914202A NL6914202A (de) | 1969-09-18 | 1969-09-18 |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2042960A1 DE2042960A1 (de) | 1971-03-25 |
DE2042960B2 true DE2042960B2 (de) | 1976-01-08 |
DE2042960C3 DE2042960C3 (de) | 1976-08-05 |
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ID=
Also Published As
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---|---|
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CA951072A (en) | 1974-07-16 |
US3787277A (en) | 1974-01-22 |
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JPS4922556B1 (de) | 1974-06-10 |
BE756296A (fr) | 1971-03-17 |
GB1329724A (en) | 1973-09-12 |
AT305213B (de) | 1973-02-12 |
AU2001470A (en) | 1972-03-23 |
NL6914202A (de) | 1971-03-22 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |