DE2040372A1 - Verfahren und Vorrichtung zum Gewinnen eines heliumreichen Helium-Wasserstoff-Gemisches - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zum Gewinnen eines heliumreichen Helium-Wasserstoff-GemischesInfo
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Description
(H 607) H 70/64
Str/rac/bd 7.8.1970
Verfahren und Vorrichtung zum Gewinnen eines heliumreichen Helium-Wasserstoff-Gemisches
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum
Gewinnen eines heliumreiohen Helium-Waaserstoff-Gemisches.
Nahezu der gesamte Heliumbedarf der westlichen Welt wird derzeit
durch Gewinnung des in amerikanischem Erdgas enthaltenen Heliums gedeckt. Das Erdgas wird dabei auf so tiefe Temperatur
abgekühlt, daß das Methan kondensiert; das Helium kann dann im
Gemisoh mit Stickstoff gasförmig abgetrennt werden. Die Tieftemperaturbehandlung
des Erdgases geht also, wenn nioht zur Heizwerteinstellung ohnehin eine Stickstoffentfernung erforderlich
ist« ausschließlich zu Lasten der Heliumgewinnung. Dieser Aufwand 1st groß und läßt sich nur dann noch vertreten«
wenn die Kon«tntratlon des Heliums im Erdgas bei einigen
Tausend ppm liegt, wie dies bei amerikanischem Erdgas der Fall
209808/1013
ist. Das Heliumvorkommen in Erdgases niedrigeren Heliumgehaltes konnte bisher nicht ausgenutzt warden.
Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, den für die Gewinnung von Helium aus heliurareichen Erdgasen bisher erforderlichen
Aufwand an Vorrichtungen und Energie zu senken und die Gewinnung von Helium aus heliumarmen Erdgasen zu ermöglichen.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, dafl als
Ausgangsmaterial das Abblasegas von Ammoniaksyntheseanlagen
verwendet wird« denen durch Spaltung von Helium enthaltendem Erdgas gewonnenes Synthesegas zugeführt wird, daß das Abblasegas durch partielle Kondensation von in Ihm enthaltenem Methan
und Argon und dem größten Teil des Stickstoffs befreit wird, daß der restliche Stickstoff mit flüssigem Methan ausgewaschen
wird« welches durch Rektifikation der bei der partiellen Kondensation gebildeten Flüssigkeit gewonnen worden ist, daß das vom
gewaschenen Oas mltgefUhrte Methan durch Adsorber aus dem Gas
entfernt wird und daß aus dem verbliebenen Gemisch von Wasserstoff und Helium der größte Teil des Wasserstoffs durch weitere
partielle Kondensation entfernt wird.
ErfindungsgemÄß wird also die Tatsache ausgenutzt, daß die in
einem Wasserstoff-Stickstoff-Gemisch enthaltenen Edelgase, die
aus dem Hellumgehalt des Erdgases und außerdem aus der beim
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Spalten dee Erdgases nach dem Steam-Reforming-Prozeß zum
SekundMrreformer zugesetzten Luft bzw. aus dem beim Spalten
nach dem Partlal-Oxidation-Prozeß zugesetzten Sauerstoff stammen*
sich bei der Ammoniaksynthese inert verhalten und dadurch im Synthesekreislauf anreichern. Das Gleiche gilt für das
beim Spelten nicht umgesetzte Methan« welches zusammen mit
dem Waeeerstoff-Stickstoff-Gemisch ebenfalls in den Kreislauf
gelangt. Damit der Partialdruck an diesen Inertgasen im Reaktor nicht zu stark ansteigt, muß also laufend eine entsprechende Gasmenge aus dem Sythesekreislauf abgezogen werden.
Die Heliumkonzentration in diesem Abblasegas ist mehr als zehnmal so groß wie im eingesetzten Erdgas; die Übrigen Edelgase
reichern eich in ähnlichem Maße an.
Die Erfindung bietet den Vorteil, daß eine ausschließlich auf
die Heliumgewinnung gerichtete Tieftemperaturzerlegung des
Erdgases entfallen kann und daß infolge der Erhöhung der
Heliumkonzentration die Trennarbeit und damit der Energiebedarf kleiner geworden ist, so daß man den Heliumgehalt heliumarmer
Erdgase nicht mehr verloren zu geben braucht. Die Erfindung weist ferner erstmals einen Weg zum Gewinnen von Helium
auj3 dem Abblasega* der Ammoniaksynthese, Dabei geht der Aufwand
für die Tieftemperaturzerlegung nicht allein zu Lasten der
Heliumabtrennung, sondern es fällt gleichzeitig auch das im
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η
LINDE AKTIENGESELLSCHAFT
Abblasegas enthaltene Argon als Produkt an; außerdem wird
Wasserstoff hoher Reinheit gewonnen, der wieder der Ammoniak-Synthese zugeführt werden kann.
Eine zweckmäßige Ausgestaltung der Erfindung besteht darin, daß aus dem bei der partiellen Kondensation gebildeten flüssigen
Wasserstoff das in diesem gelöste Helium in einer Abtriebekolonne entfernt wird.
Besonders vorteilhaft ist es, die partielle Kondensation des Wasserstoffs in zwei Stufen durchzuführen, wobei die Trennung
zwischen der in der ersten Stufe gebildeten Flüssigkeit und dem gasförmig gebliebenen Anteil in einer Trennkolonne erfolgt«
in der das im flüssigen Wasserstoff gelöste Helium ausgetrieben wird und daß der aus dem Kopfprodukt der Trennkolonne in der
zweiten Stufe der partiellen Kondensation gebildete flüssige Wasserstoff als Rücklauf auf die Trennkolonne aufgegeben wird.
Zweokmäßlgerweise wird aus dem in der Tieftemperatüranlage
gewonnenen Helium-Wasserstoff-Qemisch, nachdem es im Oegenstrom
zu abzukühlenden Casströmen.angewärmt worden ist, der Wasserstoff durch Verbrennen entfernt. Das so gewonnene Rohhelium
wird dann bevorzugt durch Adsorption bei tiefer Temperatur von restliohsn höhereledenden Verunreinigungen insbesondere Neon,
befreit.
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Die Vorrichtung zum Durchführen des Verfahrens gemäß der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß eine Anlage zum
Spalten von Helium enthaltendem Erdgas, eine Anlage zum Oewlnnen von Synthesegas aus dem Spaltgas und eine Ammoniaksyntheseanlage hintertinandtrgeschaltet sind und daß die vom Synthesekreislauf abzweigende Leitung für das Abblasegas zunächst Über
mindestens einen Gegenstromwärmeaustauscher mit einem Abscheider
für die durch partielle Kondensation gebildete, hauptsächlich Stickstoff, Argon und Methan enthaltende Flüssigkeit verbunden
ist, daß der Kopf des Abscheiders mit dem unteren Abschnitt einer Methanwaschkolonne und der Sumpf des Abscheiders mit
einer Rektifikationskolonne verbunden 1st, von deren Sumpf eine Leitung für flüssiges Methan auf den Kopf der Methanwaschkolonne geführt ist und daß die die Methanwaschsäule verlassende
Leitung für das gewaschene Gas über Methanadsorber und mindestens einen weiteren Oegenstromwärmeaustausoher in den oberen Abschnitt
einer Helium-Wasserstoff-Trennkolonne mündet, von deren Sumpf
eine Leitung für Reinstwasserstoff und von deren Kopf eine Leitung für gasförmiges heliumreiches Helium-Wasserstoff-Gemisch
ausgeht.
Anhand der sohematischen Darstellung wird das Verfahren zur
Tieftemperatürzerlegung des Abblasegases aus dem Synthesekreislauf einer Ammoniaksyntheseanlage, der ein aus der Spaltung
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von Erdgas mit einem Hellumgehalt von 400 ppm stammendes
Synthesegas zugeführt wird* beispielsweise erläutert.
Das von Anmoniak und Wasser befreite Rohgas wird im Wärmeaustauscher 1 bei einem Druck von oa. 45 bar gegen anzuwärmende
Zerlegungsprodukte auf oa. 85 K abgekühlt. Ds dabei gebildete Kondensat wird im Abscheider 2 vom Rohgasstrom getrennt, welcher
Über dem Sumpf in die Methanwaschkolonne 3 eingespeist wird.
Am Kopf der Kolonne zieht mit ca. 91 K ein Gas ab, das neben
Wasserstoff, Helium und kleinen Mengen an Neon noch ca. 1 Mol.-#
Methan enthält. Da das Methan bei weiterer Abkühlung fest ausfallen würde, wird is durch die wechselbaren Adsorber 4 vom
Rohgas abgetrennt. Das nunmehr methanfreie Gas wird im Wärme austauscher 5 gegen drucklos verdampfenden Stickstoff auf etwa
85 K abgekühlt. Die weitere Abkühlung auf etwa }} K erfolgt
gegen anzuwärmende Produkte und gegen zu verdampfende Sumpfflüssigkeit der Helium-'Wasserstoff-Kolonne 8 in den Wärmeaustauschern 6 und 7. Anschließend wird das Rohgas auf etwa
bar entspannt und auf den Kopf der Kolonne 8 aufgegeben. Das Kopfprodukt dieser Kolonne wird im Wärmeaustauscher 9 auf etwa
25 K abgekühlt. Das dabei gebildete Kondensat wird ebenso wie das entspannte Rohgas als RUcklaufflUssigkeit auf die Kolonne
aufgegeben. Der gasförmig gebliebene Rest setzt sich aus etwa 50 % Helium und 50 % Wasserstoff zusammen. Diese Rohhelium«
209808/ 10 13
BAD ORIGINAL
fraktion wird In den GegenstrÖmern 6 und 1 angewärmt und
einer Hellum-Feinrelnigungsanlage zugeführt. Das Sumpfprodukt
der Kolonne, reinster Wasserstoff, wird entspannt und in Wärme
austauscher 9 gegen partiell zu kondensierendes Kopfprodukt verdampft und schließlich ebenfalls in den Wärmeaustauschern 6 und
1 angewärmt. Der größte Teil dieses WasserstoffProduktes wird
zum Regenerieren der Adsorber 4 benötigt« Die erzielbare Rein-
/deswegen heit für die Hauptmenge des Wasserstoffs liegt 'bei etwa 99 MoI-JS.
Das Kondensat aus Abscheider 2 besteht Im wesentlichen aus
Stickstoff, Argon und Methan. Es wird in die Kolonne 11 entspannt. Die Sumpfflüssigkeit dieser Kolonne 1st hochreines
Methan, welches mittels Pumpe 12 durch einen - der Übersichtlichkeit halber nicht dargestellten - KUhler auf den Kopf
der Methan-Wasohkolonne 3 gefördert wird. Das Kopfprodukt der
Kolonne 11 ist ein Gemisch aus Stickstoff und Argon, welches in Kolonne I5 in diese Komponenten zerlegt wird. Am Sumpf dieser
Kolonne wird hochreines flüssiges Argon gewonnen, am Kopf zieht gasförmiger Stickstoff ab. Ein Teil dieses Stickstoffs
wird im Wärmeaustauscher 1 angewärmt und steht als Produkt zur Verfugung. Der Rest wird in den Kreislaufgegenströmern 18, 16
und 15 angewärmt und von dem Hoohdruckstiokstoffkompressor 14
von 1,1 auf ca. I95 bar verdichtet. Dieser Hoohdruckstiokstoff
wird nach Abkühlung in Oegenströmer 15 zum Teil durch die
Kolbenexpansionemaschine 20 auf ca. 7 bar entspannt, beheizt
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BAD
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den Sumpf der Stioketoff-Argon-Trennkolonne im Verdampfer
21 und wird nach Unterkühlung im Austauscher 18 in den
FlUeeigstickstoff-Sammelbehälter 19 entspannt. Der zweite
Teil beheizt, nachdem er im Wärmeaustauscher 16 weiter gekühlt wurde, den Verdampfer 17 der Methan-Argon Trennkolonne
11.Er wird nach Unterkühlung im Gegenströmer 18 ebenfalls in
den FlUsBig8tick8tofftank 19 entspannt. Vom Flüssigetickstofftank 19 wird die RUoklaufflüssigkeit für die Stickstoff-Argon-Trennkolonne 12 entnommen. Der flüssige Stickstoff dient ebenso
als Kältemittel für den Kondensator der Argon-Methan-Trennkolonne 11, den RohgaskUhler 5 und gegebenenfalls andere kleinere
Kälteverbraucher.
Bei einem Heliumgehalt des Erdgases von nur 400 ppm kann mit Hilfe des geschilderten Verfahrens bei einem Erdgasverbrauch
von etwa 100 000 Nnr/h, was einer Anlagenkapazität von rund 2 000 Tonnen pro Tag Ammoniak entspricht« eine Heliummenge von
ca. 500 000 Nnr pro Jahr gewonnen werden. Bei steigendem
Heliumgehalt im Erdgas kann bei nahezu gleichbleibenden Inveetitions- und Betriebskosten eine entsprechend größere Heliummenge erzeugt werden.
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Claims (4)
1.y Verfahren zum Gewinnen eines heliumreichen Helium-Wasserstoff-Geraischee,
dadurch gekennzeichnet, daß als Ausgangsmaterial das Abblasegas von Ammoniaksyntheseanlagen verwendet
wird, denen durch Spaltung von Helium enthaltendem Erdgas gewonnenes Synthesegas zugeführt wird« daß das Abblasegas
durch partielle Kondensation von In ihm enthaltenem Methan und Argon und dem größten Teil des Stickstoffs befreit
' ■ ' ■■■'■■■
wird, daß der restliche Stickstoff mit flüssigem Methan ausgewaschen
wird, welches durch Rektifikation der bei der partiellen Kondensation gebildeten Flüssigkeit gewonnen
worden ist, daß das vom gewaschenen Gas mitgefUhrte Methan
durch Adsorber aus dem Gas entfernt wird und daß aus dem
verbliebenen Gemisch von Wasserstoff und Helium der größte
Teil des Wasserstoffs durch weitere partielle Kondensation entfernt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß aus dem durch partielle Kondensation gebildeten flüssigen Wasserstoff
das in diesem gelöste Helium in einer Abtriebskolonne entfernt wird.
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LINDE AKTIENGESELLSCHAFT
-10-
3. Verfahren naoh Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
dafi die partielle Kondensation des Wasserstoffs in zwei Stufen durchgeführt wird, wobei die Trennung zwischen der
in der ersten Stufe gebildeten Flüssigkeit und dem gasförmig gebliebenen Anteil in einer Trennkolonne erfolgt, in der
das im flüssigen Wasserstoff gelöste Helium ausgetrieben wird und daß der aus den Kopfprodukt der Trennkolonne in
der zweiten Stufe der partiellen Kondensation gebildete flüssige Wasserstoff als Rücklauf auf die Trennkolonne aufgegeben wird.
4. Vorrichtung zum Durchführen des Verfahrens naoh einem der Ansprüche 1-3» dadurch gekennzeichnet, da3 eine Anlage
zum Spalten von Helium enthaltendem Erdgas, eine Anlage zum Gewinnen von Synthesegas aus dem Spaltgas und eine Amisoniaksyntheseanlage hintereinandergeschaltet sind und daß die vom
Synthesekreislauf abzweigende Leitung für das Abblasegas zunächst über mindestens einen Oegenstromwärmeaustauscher
(1) mit einem Abscheider (2) für die durch partielle Kondensation gebildete, hauptsächlich Stickstoff, Argon und Methan
enthaltende Flüssigkeit verbunden ist, daß der Kopf des Abscheiders (2) mit dem unteren Abschnitt einer MethanwaschsXule O) und der Sumpf des Abscheiders (2) mit einer Rektifikationskolonne (11) verbunden ist, von deren Sumpf «ine
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LINDE AKTIENGESELLSCHAFT A4
Leitung für flüssiges Methan* auf den Kopf der Methanwaschsäule
(3) geführt ist und daß die Methanwaschsäule (3) verlassende Leitung für das gewaschene Gas über Methanadsorber (4) und
mindestens einen weiteren Gegenstrorawärmeaustauscher (5* 6)
in den oberen Abschnitt einer Heliura-Wasserstoff-Trennkolonne
(8) mündet, von deren Sumpf eine Leitung für Reinstwasaerstoff und von deren Kopf eine Leitung für gasförmiges heliumreiches
Helium-Wasserstoff-Gemisch ausgeht.
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Leerseite
Priority Applications (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19702040372 DE2040372C3 (de) | 1970-08-13 | Verfahren und Vorrichtung zum Gewinnen eines heliumreichen Helium-Wasserstoff-Gemisches | |
NL7015727A NL7015727A (de) | 1970-08-13 | 1970-10-27 | |
US00119126A US3805537A (en) | 1970-08-13 | 1971-02-26 | Helium-enriched helium-hydrogen mixture using methane to scrub out residual nitrogen |
CA106520A CA932262A (en) | 1970-08-13 | 1971-03-01 | Helium-enriched helium-hydrogen mixture using methane to scrub out residual nitrogen |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19702040372 DE2040372C3 (de) | 1970-08-13 | Verfahren und Vorrichtung zum Gewinnen eines heliumreichen Helium-Wasserstoff-Gemisches |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2040372A1 true DE2040372A1 (de) | 1972-02-17 |
DE2040372B2 DE2040372B2 (de) | 1976-04-22 |
DE2040372C3 DE2040372C3 (de) | 1976-12-16 |
Family
ID=
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE102020130946B4 (de) | 2020-11-23 | 2023-02-02 | Xenon Holding Gmbh | Kryogenes Verfahren zur Wertstoffgewinnung aus einem wasserstoffreichen Einsatzgas |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE102020130946B4 (de) | 2020-11-23 | 2023-02-02 | Xenon Holding Gmbh | Kryogenes Verfahren zur Wertstoffgewinnung aus einem wasserstoffreichen Einsatzgas |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE2040372B2 (de) | 1976-04-22 |
US3805537A (en) | 1974-04-23 |
CA932262A (en) | 1973-08-21 |
NL7015727A (de) | 1972-02-15 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
EHJ | Ceased/non-payment of the annual fee |