DE2038971A1

DE2038971A1 - Reinigungsmittel mit trocknender Wirkung

Info

Publication number: DE2038971A1
Application number: DE19702038971
Authority: DE
Inventors: Albert Antonioni; Philippe Languille; Willy Masselles; Jean-Pierre Sarron
Original assignee: Produits Chimiques Pechiney Saint Gobain
Current assignee: Produits Chimiques Pechiney Saint Gobain
Priority date: 1969-04-11
Filing date: 1970-08-05
Publication date: 1972-02-10
Also published as: NL7011698A; GB1285509A; BE754989A; DE2038971C3; DE2038971B1; FR2040733A5

Description

DR. ING. F. AVUKSTHOFF DIPIa. IXG. G. PULS DR.E.T.PBCHMANN DR, XNG. D. BEHRENS PATENTANWÄLTE

8 MÜNCHEN 80 SCHWEIGEIISTBASSE 2 22 06 31

PIOTICTPXIIST MCNCHKK

u-38 351 2038971

Beschreibung zu der Patentanmeldung

PBOHIBBY-SAIinD-eOBAIN Produits Chimiques

67, Boulevard du Chateau, HEUILLY-sur-SEINE

Prankreich

betreffend "Reinigungsmittel mit trocknender Wirkung"

Die Erfindung bezieht sich auf ein neues Reinigungsmittel, mit welchem sich Schmutz und Wasser, auch nur spurenweise vorhandenes Wasser, von den verschiedenartigsten Werkstoffen entfernen läßt.

Bei der Behandlung zahlreicher Werkstoffflächen werden diese mit Wasser in Berührung gebracht, das sie benetzt. So bleibj; bei der maschinellen Bearbeitung und Reinigung von Werkstücken aus Metall auf deren Flächen

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Wasser zurück. In der elektrischen und elektronischen Industrie sind die zu reinigenden Teile häufig mit einem Kunststofftrager verbunden und werden in manchen Fällen mit Wasser gewaschen, um zunächst beispielsweise Reste von wasserlöslichen Salzen oder Schweißhilfsmitteln zu entfernen. In anderen Fällen beeinträchtigt bereits lediglich die Luftfeuchtigkeit das gute Funktionieren der Teile, wenn diese nicht vor ihrer Verwendung und dem Einbau in dichte Rahmen oder Hüllen getrocknet worden sind. Außerdem werden die Oberflächen von Metallwerkstücken durch Wasser korrodiert und dadurch die mechanischen und/oder elektrischen Eigenschaften der Werkstücke nachteilig verändert.

Es ist bekannt, daß man Wasser von bestimmten Flächen mit Alkohol oder Aceton entfernen kann. Diese Flüssigkeiten sind jedoch brennbar und relativ giftig.

Es ist ebenfalls bekannt, daß man Wasser von Oberflächen durch einfaches Erhitzen entfernen kann. Dies erfordert jedoch platzraubende Trockenvorrichtungen, die Trockenzeiten sind häufig lang und die relativ hohen Temperaturen, die angewandt werden müssen, sind für wärmeempfindliche Werkstoffe ungeeignet.

Das Wasser läßt sich bekanntlich auch mit Hilfe eines Luft- oder Stickstoffstroms entfernen, der Trockeneffekt ist aber häufig nicht zufriedenstellend.

In jüngerer Zeit wurde in der französischen Patentschrift 1 515 393 ein Reinigungsmittel sum Entfernen von Wasser von festen/Flächen beschrieben, das auf Metall-

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flächen, wie Stahl und Messing, anwendbar ist und aus 1, 1,2-Trichlor-1,2,2-trifluoräthan besteht, das einen Stoff gelöst enthält, der von einem Mono- und/oder Dialkylphosphat und einem gesättigten aliphatischen jftjnin mit 6 bis 20 Kohlenstoffatomen im Molekül, beispielsweise 2-Äthylhexylamin abgeleitet ist. Das Trocknen mit diesen Mitteln führt jedoch bei manchen nichtmetallischen oder nicht ausschließlieh metallischen Flächen, vor allem bei Druckschaltungen zu unbefriedigenden Ergebnissen. ' :'

Ziel der Erfindung sind deshalb Reinigungsmittel, mit welchen sich sowohl Wasser als auch Fette und andere Verschmutzungen von beliebigen, auch zerbrechlichen Flächen, entfernen lassen, die die betreffenden Werkstoffe nicht angreifen und die nicht brennbar sind. Ein weiteres Ziel ist die Anwendbarkeit dieser Reinigungsmittel zum Entfernen von Wasser, Fettstoffen und Verschmutzungen von Flächen aus Metall, Kunststoff, feuerfesten Stoffen oder Glas, insbesondere in der elektrischen und elektronischen Industrie, beim Maschinenbau, in der optischen Industrie, in der chemischen und mit dieser verbundenen Industrie, in der Uhrenindustrie, der Schmuckwarenindustrie sowie bei der Herstellung von Meßgeräten, ohne daß brennbare Lösungsmittel oder Druckluft oder unter Druck stehender Stickstoff oder übermäßige Temperaturen angewandt werden müssen.

Die erfindungsgemäßen Reinigungsmittel setzen sich zusammen aus 90 bis 99»95 Gew.-^ eines Lösungsmittels, das mehr als 50 Gew.-# 1,1,2-Trichlor-i,2,2-trifluoräthan enthält und aus 1Ό bis 0,05 Gew.-^ eines Salzes, mindestens eines Diamine der Formel R - NH(CHg)_n - NH₂» worin R

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eine gesättigte oder ungesättigte aliphatische Gruppe mit 1 "bis 25 Kohlenstoffatomen und η eine ganze Zahl von 1 bis 9 ist, mit einer oder mehreren aliphatischen Säuren mit 10 bis 30 Kohlenstoffatomen im Molekül, die mindestens eine äthylenische Doppelbindung enthalten.

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Reinigungsmittel enthält der Substituent E des Diamins 11 bis 20 Kohlenstoffatome und die ungesättigte aliphatische Säure ein oder zwei äthylenische Doppelbindungen sowie 11 bis 18 Kohlenstoffatome.

Beispiele fürDiamine, aus denen sich die erfindungsgemäß anzuwendenden Salze herstellen lassen, sind Oaprylylaminopropylenamin, Caprylaminopropylenamin, Laurylaminopropylenamin, Myristylaminopropylenamin, Palmitylaminopropylenamin, Stearylaminopropylenamin, Oleylaminopropylenamin sowie selbstverständlich Gemische aus mindestens zwei dieser Amine.

Als ungesättigte aliphatische Säuren mit 10 bis 30 Kohlenstoffatomen im Molekül kommen für die Herstellung der Salze beispielsweise folgende Verbindungen in Frage: Undecylensäure, Dodecylensäure, Tetradecylensäure, Hexadecylensäure, Octadecylensäure (ölsäure), Octadecadiensäure (Linolsäure), Octadecatriensäure (Linolensäure), Hydroxyoctadecylensäure (Ricinolsäure), Acetyloctadecylensäure (Acetylricinolsäure) sowie selbstverständlich Gemische aus mindestens zwei dieser Carbonsäuren.

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Bevorzugt werden für die erfindungsgemäßen Reinigungsmittel folgende Aminsalze: Oleylaminopropylenamindioleat, Oleylaminopropylenamindiundecylenat, Stearylaminopropylenamindioleat, Palmitylaminopropylenamindioleat, Oleylaminopropylenamindilinoleat und selbstverständlich Gemische aus mindestens zwei dieser Salze.

Zur Herstellung dieser Salze werden 0,5 bis 3 Mol, vorzugsweise etwa 2 Mol ungesättigter aliphatischer Säuren mit 1 Mol Diamin vermischt und das Gemisch bis zum Schmelzen erhitzt. Nach dem Abkühlen wird das erhaltene Aminsalz dem Lösungsmittel zugesetzt. Die Reinigungsmittel lassen sich auch dadurch erhalten, daß dem Lösungsmittel getrennt voneinander die ungesättigten aliphatischen Säuren und die Diamine in den angegebenen Mengenverhältnissen zugesetzt werden.

Während die Reinigungsmittel überwiegend lipophilen Charakter besitzen, worauf das gute Lösungsvermögen für Fette und fettartige Verschmutzungen beruht, verleihen ihnen die vorgesehenen Aminsalze einen mäßigen hydrophilen Charakter, "der für die wirksame Entfernung von Wasser von den zu behandelnden Flächen wesentlich ist.

Das Lösungsmittel in den erfindungsgemäßen homogenen Reinigungsmitteln, welches mehr als 50 Gew.-^ 1,1,2-Q?richlor-1,2,2-trifluoräthan enthält, kann außerdem einen oder mehrere gesättigte aliphatische C-j und/oder Og Chlor- oder Chlorfluorkohlenwasserstoffe enthalten, wie Chloroform, Methylenchlorid, Dichloräthan, Trichloräthan, 1,1,2,2-Tetrachloräthan, 1,1,2,2-Tetrachlor-i,2-difluoräthan und Trichlorfluormethan.

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Zur Entfernung von Wasser, Fetten und sonstigen Verschmutzungen werden die Reinigungsmittel auf die zu behandelnden Flächen beispielsweise aufgesprüht oder mit dem Pinsel aufgetragen oder es werden die Flächen •mit dem Mittel besprengt oder in die flüssigen Reinigungsmittel eingetaucht.

In letzterem Falle wird die flüssige Phase zweckmäßigerweise bewegt, und zwar auf beliebig bekannte Art und Weise, vorzugsweise mit Hilfe von Ultraschallwellen.

Das von den Flächen entfernte Wasser läuft in Tröpfchen zusammen, die sich schnell zu einer Schicht vereinigen, die sich leicht abgfeßen läßt, Die Flächen bzw. Werkstücke können mit Lösungsmittel gewaschen werden, um gegebenenfalls auf den behandelten Flächen vorhandene Spuren von Aminsalzen zu entfernen. Diese Maßnahme ist nicht erforderlich, wenn die Salzspuren unschädlich sind. Schließlich läßt man das Lösungsmittel von der Oberfläche verdunsten, die trocken und frei von Schmutz und Fettstoffen zurückbleibt.

Die mit den neuen Reinigungsmitteln behandelten Flächen werden durch das Reinigen und/oder Trocknen nicht angegriffen. Die Werkstoffe können ein Metall sein, das von den Reinigungsmitteln nicht angegriffen wird, wie Eisenmetalle, rostfreie Stähle, Nickel und Nickellegierungen, Chrom und Chromlegierungen, Kupfer, Messinge, Bronzen, Cadmium» Silbermetalle, Soldmetalle, Platinmetalle, Titanmetalle oder Silicium und Germanium oder nicht angreifbare Kunststoffe, wie Polyamide,

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Polytetrafluorethylen, Copolymere aus Hexafluorpropylen und Vinylidenfluorid, Polyolefine, chlorsulfonierte Polyolefine, Vinylpolymere und -copolymere, die Polymere und Copolymere von Vinylchloriden und/oder -fluoriden, Polyester, Polycarbonate, Polymethacrylate, Copolymere aus Acrylnitril, Butadien und Styrol, Copolymere aus Butadien und Styrol, Copolymere aus Butadien-Acrylnitril und Butadien-Styrol, Polystyrol, Polychlorbutadien sowie Harnstoff-formaldehydharzej weitere Werkstoffe sind Glas oder feuerfeste Stoffe wie Aluminiumoxid, Siliciumoxid und/oder Magnesia sowie Edelsteine.

Aufgrund ihrer ausgezeichneten Eigenschaften eignen sich die erfindungsgemäßen Reinigungsmittel vor allem für Kinofilme, Druckschaltungen, Präzisionsinstrumente wie Mikroskope, Waagen und Prüfkontrollgeräte sowie für Elektromotoren.

Die Werkstücke werden durch die erfindungsgemäßen Reinigungsmittel nicht angegriffen und darüberhinaus vor Korrosion geschützt; dies ist von besonderer Bedeutung für die Flächen von Präzisionswerkstücken wie die Kugellager, die innerhalb sehr enger Toleranzen spanabhebend bearbeitet und fertiggestellt werden.

Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung näher erläutern.

Die Reinigungsmittel wurden wie folgt hergestellt:

Zunächst wurden die Diaminsalze hergestellt, indem 2 Mol ungesättigte^ aliphatischer Säure und 1 Mol Diamin zusammengegeben, das Gemisch zum Schmelzen erhitzt und

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die Schmelze dann auf Raumtemperatur abgekühlt wurde. Das so erhaltene Aminsalz wurde dann in dem Lösungsmittel gelöst, und zwar in 1,1,2-Trichlor-i,2,2-trifluoräthan (Beispiel 1 bis 7)» einem Gemisch aus 50,5 Gew.-5 1,1,2-Trichlor-i, 2,2-trifiioräthan und 49,5 Gew.-# Methylenchlorid (Beispiel 8) oder einem Gemisch aus 92,8 Gew.-^ 1,1,2-Trichlor-i,2,2-trifluoräthan und 7,2 Gew.-^ Chloroform (Beispiel 9).

Als Diamine wurden zur Herstellung der Salze Oleylaminopropylenamin (Beispiel 1 bis 3 und 5 bis 9) sowie Stearylaminopropylenamin (Beispiel 4) verwendet.

Das handelsübliche Oleylaminopropylenamin setzt sich zusammen aus:

Oleylaminopropylenamin,

Stearylaminopropylenamin, Palmitylaminopropylenamin.

Das handelsübliche Stearylaminpropylenamin setzt sich zusammen aus:

3Ο5έ Stearylaminopropylenamin, 40$ Oleylaminopropylenamin,
.30% Palmitylaminopropylenamin.

Als ungesättigte aliphatische Säuren wurden zur Herstellung der Diaminsalze Ölsäure (Beispiele 1 und 4 bis9), Undecylensäure (Beispiel 2) und Linol- bzw. Leinölsäure (Beispiel 3) verwendet.

— 9 —

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Beispiele 1 bis 4
Trocknen von Glasfritten .

Platten aus Glasfritte wurden zunächst zur Reinigung 24 h in Chromschwefelsäure gelegt, dann mit Wasser ge-■ spült, schließlich mit wasserfreiem Methanol gespült und im Trockenschrank 15 min bei 100⁰C getrocknet. Nach dem Abkühlen wurde ihr Gewicht bestimmt. Dann wurden die Platten in Wasser eingetaucht und anschließend ihre Oberflächen mit Filterpapier getrocknet. Lediglich das in den sehr zahlreichen Zwischenräumen infolge der Oberflächenspannung und/oder Adhäsionsspannung und der Kapillarwirkung zurückgehaltene Wasser wurde nicht entrfernt. Die Glasplatten wurden dann gewogen, um die von ihnen zurückgehaltene Wassermenge zu bestimmen. Unmittelbar darauf wurde die Platten mit den in der folgenden Tabelle aufgeführten verschiedenen Reinigungsmitteln 3 min behandelt und die Bäder auf unterschiedliche Weise bewegt} dann wurden die Glasplatten in einen Behälter mit einer vorgegebenen Menge wasserfreiem Methanol eingetaucht. Das verwendete Methanol wurde dann zurückgewonnen und sein Wassergehalt nach der Methode von Karl Fischer bestimmt.

Aus beiden Angaben, das heißt nach der Behandlung noch vorhandener Wassermenge und vor der Behandlung vorhandener Wassermenge wurde dann dps erfindungsgemäß entfernte Wasser in $> errechnet. Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle aufgeführt; jeder Wert ist der Mittelwert aus 40 Versuchen.

In allen Fällen werden die Glasfritten in das flüssige Reinigungsmittel eingetaucht.

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• ·

b*Ü ORIGINAL

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	A	- 10	—	Behandlung des Reinigungsbads	2038971	92
		Diaminsalz Menge	Ultraschall	1A-38 351	84
		0	Ultraschall	H₀O entfernt ² *	98
		0,5	eingetaucht in siedendes Bad	0	99
Beispiel gelöstes Art		0,5	manuelle Bewegung	92	97
fölindversuch) -		0,5	97
1	B	0,5	95
	C	1,0	energische mecha- 100 nische Bewegung
	D	0,1	Ultraschall
		0,5	Ultraschall
	0,5	Ultraschall
	0,5	Ultraschall
2		Ultraschall
3
4

A : Oleylaminopropylenamin-dioleat

B : Oleyla'minopropylenamin-diundecylenat

C : Oleylaminopropylenamin-dilinoleat

D : Stearylaminopropylenamin-dioleat

Beispiel 5

Trocknen von Stahlkugeln

92 g Kugeln aus rostfreiem Stahl mit einem Durchmesser von 2 bis 3 mm wurden mit 1,1,2-Trichlor-i,2,2-trifluoräthan und dann mit wasserfreiem Methanol gewaschen, im Heizachrank bei 100⁰C getrocknet und nach

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dem Abkühlen gewogen. Die Kugeln wurden in Wasser eingetaucht und dann energisch in einem Büchner-Trichter geschüttelt, so daß lediglich-das aufgrund seiner Oberflächenspannung und/oder seiner Adhäsionsspannung zurück-•gehaltene Wasser nicht abgetrennt wurde. Die Kugeln wurden darauf gewogen, um die Menge an zurückgehaltenem Wasser zu bestimmen und unmittelbar darauf mit einer Lösung aus 0,5 Gew,-# Oleylaminopropylenamin-dioleat in 99,5 Gew.-# 1,1,2-Trichlor-i,2,2-trifluoräthan behandelt. Das flüssige Bad wurde mit Ultraschall behandelt und in Bewegung gehalten. In insgesamt 10 Versuchen wurden im Mittel 99t8$ Wasser entfernt, bezogen auf das zuvor von den Kugeln festgehaltene Wasser. Ein Blind-, versuchergab, daß mit 1,1,2-Trichlor-1,2,2-trifluorä$jhan allein, ohne Zusatz von Diaminsalzen überhaupt kein Wasser entfernt wurde.

Beispiel 6

Trocknen von Druckschaltungen

Druckschaltungen mit einem Harnstoff-Formaldehydharz- -Träger wurden erst mit 1,1,2-Trichlor-i,2,2-trifluoräthan und dann mit wasserfreiem Methanol gespült und im Trockenschrank bei 5O⁰C getrocknet. Die Druckschaltungen wurden gewogen, in Wasser eingetaucht und dann an ihrer Oberfläche zunächst mit Druckluft und dann mit Filterpapier getrocknet. Lediglich das in den Zwischenräumen aufgrund seiner Oberflächenspannung und/oder Adhäsionsspannung und der Kapillarwirkung zurückgehaltene Wasser wurde nicht entfernt. Durch Wiegen der Druckschaltungen wurde dann die Menge an zurückgehaltenem Wasser bestimmt. Unmittelbar darauf wurden die Schaltungen 3 min lang in das Reinigungsmittel gemäß Beispiel 5 getaucht und das Bad mit Ultraschall behandelt. In 30 Versuchen ergab sich ein

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Mittelwert von 93$ entferntes Wasser, bezogen auf das zuvor in den Zwischenräumen zurückgehaltene Wasser.

Ein Blindversuch, bei welchem die Druckschaltungen lediglich mit 1,1,2-Trichlor-i,2,2-trifluoräthan ohne Zusatz von Diaminsalzen behandelt und das Reinigungsbad einer Ultraschallbehandlung unterworfen wurde, zeigte, daß auf diese Weise überhaupt kein Wasser abgetrennt wurde.

wurde
Zum Vergleich/dieser Versuch mit einem bekannten

Reinigungsmittel gemäß der in der Beschreibungseinleitung erwähnten französischen Patentschrift, enthaltend 99,5 Gew.-% 1,1_T2-Trichlor-1,2,2-trifluoräthan und 0,5 Gew.-$ Bis(2-äthylhexyl)phosphat neutralisiert mit 2-Ä*thylhexylamin wiederholt und hierbei wurden aber lediglich 69$ des von den Druckschaltungen zurückgehaltenen Wassers entfernt.

Beispiel 7

!Trocknen von gesinterter Tonerde bzw. Aluminiumoxid

55 g Kugeln aus gesinterter Tonerde mit einem Durchmesser von 1 bis 3 mm, einer spezifischen Oberfläche von 0,1 m /g und einem Porenvolumen von 3 bis 5 cm /100 g wurden mit 1,1,2-Trichlor-1,2,2-trifluoräthan und mit wasserfreiem Methanol gespült, im Trockenschrank bei 100⁰C getrocknet, abgekühlt und gewogen. Nach dem Eintauchen in Wasser wurde die Oberfläche der Kugeln mit Filterpapier getrocknet. Lediglich das in den zahlreichen Zwischenräumen aufgrund seiner Oberflächenspannung und/oder seiner Adhäsionsspannung sowie der Kapillarwirkung zurückgehaltene Wasser wurde nichj; entfernt. Die Kugeln würden dann erneut gewogen, um die Menge an zurückgehaltenem Wasser zu

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bestimmen und unmittelbar darauf während. 3 min mit dem Mittel gemäß Beispiel 5 behandelt. Das Reinigungsbad wurde mit Ultraschall behandelt. In 20 Versuchen ergab sich ein Mittelwert von 9?% entferntes Wasser, bezogen auf das von den Kugeln zurückgehaltene Y/asser. In einem Blindversueh mit 1,1,2-Trichlor-1,2,2-trifluoräthan · alleine wurden lediglich 63$ Wasser entfernt.

Beispiel 8

Eswirde wie in den Beispielen 1 bis 4 verfahren, als Reinigungsmittel jedoch eine Lösung aus 0,5 Gew.-$· Oleylaminopropylenamin-dioleat in 99»5 Gew.-% eines Gemisches aus 50,5 Gew,-% 1,1,2-Trichlor-i,2,2-trifluoräthan und 49»5 Gew.-$ Methylenchlorid verwendet. In 10 gleichartig geführten Versuchen ergab sieh ein Mittelwert von 95% abgetrenntes Wasser, bezogen auf das von den Glasfritten zuvor festgehaltene Wasser.

Beispiel 9

Es wurde wiederum gemäß Beispiel 1 bis 4 verfahren, als Reinigungsmittel jedoch eine Lösung aus 0,5 Gew.-^ Oleylaminopropylenamin-dioleat in 99,5 Gew.-# eines Gemisches aus 92,5 Gew.-# 1,1,2-Triehlor-i,2,2-trifluoräthan und 7,5 Gew.-5^ Chloroform verwendet. In 10 gleichartig geführten Versuchen ergab sich für das abgetrennte Wasser ein Mittelwert von 97$, bezogen auf das von den Glasfritten zuvor festgehaltene Wasser.

■-■ Patentansprüche -

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Claims

Patentansprüche

1. Reinigungsmittel mit trocknender Wirkung, enthaltend 1,1,2-Trichlor-1,2,2-trifluoräthan, dadurch gekennzeichnet , daß es zusammengesetzt ist aus 90 bis 99»95 Gew.-^ eines Lösungsmittel, enthaltend mehr als 50 Gew.-^ 1,1,2-Trichlor-i,2,2-trifluoräthan und aus 10 bis 0,05 Gew.-% eines Salzes aus mindestens einem Diamin der Formel

R - NH(CH₂)_n -

worin R eine gesättigte oder ungesättigte aliphatisehe Gruppe mit- 1 bis 25 Kohlenstoffatomen und η eine ganze Zahl von 1 bis 9 ist sowie einer oder mehreren aliphatischen Carbonsäuren mit 10 bis 30 Kohlenstoffatomen im Molekül, die mindestens eine äthylenische Doppelbindung aufweist.

2.

Reinigungsmittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß es das Salz aus einem Diamin, dessen Substituent R eine gesättigte oder ungesättigte aliphatisehe Gruppe mit 11 bis 20 Kohlenstoffatomen ist, und einer einfach oder doppelt äthylenisch ungesättigten aliphatischen Carbonsäure mit 11 bis 18 Kohlenstoffatomen enthält.

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-A - 1A-58

AS

5· Reinigungsmittel nach Anspruch 1 oder 2, dadurch g e Is. e η η ζ ei c h η e t , daß es als Salz Oleylaminopropylenamin-dioleat, Oleylaminopropylenamindiundecylenat, Stearylaminopropylenamin-dioleat, Palmitylaminopropylenamin-dioleat und/oder Oleylaminopropylendilinoleat enthält.

4. Reinigungsmittel nach Anspruch T bis 5» dadurch gekennzeichnet, daß es als lösungsmittel zusätzlich Chloroform, Methylenchlorid, Dichloräthan, Trichloräthan, 1,1,2,2-Tetrachloräthan, 1,1,2,2-Tetra- chlor-1,2-difluoräthan und/oder Trichlorfluormethan in einer Menge von weniger als 50 Gew.-# enthält.

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