DE202011105285U1

DE202011105285U1 - Druckbehälter

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Publication number: DE202011105285U1
Application number: DE202011105285U
Authority: DE
Original assignee: Mikrowellen Systeme MWS GmbH
Current assignee: Mikrowellen Systeme MWS GmbH
Priority date: 2011-09-02
Filing date: 2011-09-02
Publication date: 2012-01-31
Anticipated expiration: 2021-09-03
Also published as: EP2597439A2; EP2597439B1; EP2597439A3

Abstract

Druckbehälter (1) zur Aufnahme von zu beheizenden Proben (P), wobei der Druckbehälter (1) eine verschließbare Reaktionskammer (2) als Druckraum zum Auslösen und/oder Fördern chemischer und/oder physikalischer Druckreaktionen aufweist, und wobei der Druckbehälter (1) einen Mikrowellen-durchlässigen Bereich (80) aufweist, über den Mikrowellen in die Reaktionskammer (2) eingekoppelt werden können, dadurch gekennzeichnet, dass sich ein hohles Lichtleitrohr (70) von dem Mikrowellendurchlässigen Bereich (80) zu einem außerhalb des Druckraumes angeordneten Infrarotsensor (90) erstreckt, über das die von den beheizten Proben (P) in der Reaktionskammer (2) emittierte Infrarotstrahlung während einer Druckreaktion zum Infrarotsensor (90) geleitet wird, und in dem Mikrowellen-durchlässigen Bereich (80) zwischen Reaktionskammer (2) und Lichtleitrohr (70) und vorzugsweise an der Reaktionskammer (2) anliegend ein infrarotdurchlässiges Druckaufnahmeteil (71) vorgesehen ist, um das Lichtleitrohr (70) im Mikrowellen-durchlässigen Bereich (80) abzustützen.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft Druckbehälter zur Aufnahme von zu beheizenden Proben sowie Verfahren zur Temperaturmessung von in einem Druckbehälter aufgenommenen, zu beheizenden Proben.
Eine Vorrichtung sowie ein Verfahren zur Temperaturmessung von zu beheizenden Proben, insbesondere von mittels Mikrowellen beheizten Proben, ist aus der DE 44 12 887 A1 bekannt. Die darin gezeigte Vorrichtung weist einen geschlossenen, infrarotdurchlässigen Druckbehälter auf. Unmittelbar vor dem Druckbehälter in ihrem oberen Bereich, also oberhalb der Oberfläche des Druckbehälters, ist ein Quarzlichtleiter positioniert, dessen anderes Ende sich direkt vor einem selektiven, schmalbandigen Infrarotdetektor befindet.
Die DE 42 00 462 A1 zeigt eine Vorrichtung zum Messen einer Heiztemperatur in einem hohen elektrischen Feld von Mikrowellen. Zur Übertragung von Infrarotstrahlung aus einem Mikrowellenraum ist ein Glasfaserkabel vorgehsehen.
Es ist somit eine Aufgabe der Erfindung, einen Druckbehälter und ein Verfahren zur Temperaturmessung der eingangs genannten Art zur Verfügung zu stellen, mit denen eine sichere, einfache, kompakte sowie in einem breiten Bereich temperatur- und druckbeständige sowie genaue Temperaturmessung zur Verfügung gestellt wird.
Gemäß einem ersten Aspekt der Erfindung ist ein Druckbehälter zur Aufnahme von zu beheizenden Proben bereitgestellt, wobei der Druckbehälter eine (vorzugsweise wahlweise) verschließbare Reaktionskammer als Druckraum zum Auslösen und/oder Fördern chemischer und/oder physikalischer Druckreaktionen aufweist, und wobei der Druckbehälter einen Mikrowellen-durchlässigen Bereich aufweist, über den Mikrowellen in die Reaktionskammer eingekoppelt werden können. Ein hohles Lichtleitrohr erstreckt sich von dem Mikrowellen-durchlässigen Bereich zu einem außerhalb des Druckraumes angeordneten Infrarotsensor, über das die von den beheizten Proben in der Reaktionskammer emittierte Infrarotstrahlung während einer Druckreaktion zum Infrarotsensor geleitet wird. In dem Mikrowellen-durchlässigen Bereich ist zwischen Reaktionskammer und Lichtleitrohr und vorzugsweise an der Reaktionskammer anliegend ein infrarotdurchlässiges Druckaufnahmeteil vorgesehen, um das Lichtleitrohr im Mikrowellen-durchlässigen Bereich abzustützen.
Gemäß einer alternative Ausführungsform ist ein Druckbehälter zur Aufnahme von zu beheizenden Proben bereitgestellt, wobei der Druckbehälter eine (vorzugsweise wahlweise) verschließbare Reaktionskammer als Druckraum zum Auslösen und/oder Fördern chemischer und/oder physikalischer Druckreaktionen aufweist, und wobei der Druckbehälter eine die Reaktionskammer umschließende Druckbehälterwandung aufweist. Ein hohles Lichtleitrohr erstreckt sich von der Druckbehälterwandung zu einem außerhalb des Druckraumes angeordneten Infrarotsensor, über das die von den beheizten Proben in der Reaktionskammer emittierte Infrarotstrahlung während einer Druckreaktion zum Infrarotsensor geleitet wird. In einem Teil der Druckbehälterwandung ist zwischen Reaktionskammer und Lichtleitrohr und vorzugsweise an der Reaktionskammer anliegend ein infrarotdurchlässiges Druckaufnahmeteil vorgesehen, um das Lichtleitrohr in dem Teil der Druckbehälterwandung abzustützen. Die Proben werden vorzugsweise mittels Mikrowellen oder thermischem Tauchsieder erhitzt.
Auf diese Weise ist es möglich, in eine großen Druckbereich (bspw. von 5 bar bis 400 bar) Temperaturkontrollen mittels eines Infrarotsensors durchzuführen, wobei die von den erhitzten Proben emittierte Infrarotstrahlung sicher, schnell, einfach und kompakt über ein hohles Lichtleitrohr zu einem Infrarotsensor geleitet wird. Das Lichtleitrohr ist dabei sicher mittels eines infrarotdurchlässigen Druckaufnahmeteils gegenüber den umgebenden Druckbehälterbereichen abgestützt, insbesondere auch gegenüber dem Druckraum bzw. der Reaktionskammer. Der Infrarotsensor kann somit mit einer relativ kleinen Abbildung auf das Druckaufnahmeteil schauen (da das Lichtleitrohr sicher abgestützt ist), und hat für den Infrarotbereich gleichzeitig eine sehr gute Lichtausbeute aufgrund der Verwendung des hohlen Lichtleitrohres, was eine hervorragende berührungslose Messung ermöglicht.
Vorzugsweise ist das Lichtleitrohr außerhalb des Druckraumes, vorzugsweise außerhalb des Mikrowelle-durchlässigen Bereichs bzw. (dem Teil) der Druckbehälterwandung, mit einem Thermofühler ausgestattet. Auf diese Weise kann eine einfache Kontrolle der Erwärmung im HF-(MW)-Bereich (Hochfrequenz-Mikrowellen-Bereich) bereitgestellt werden.
Vorzugsweise hat der Infrarotsensor einen Messbereich von 1–8 μm, also eine hohe Durchlässigkeit für Infrarotstrahlung in dem vorgenannten Bereich.
Vorzugsweise ist das Druckaufnahmeteil aus Aluminiumoxid, Saphir, Kalziumfluorid, Quarz oder Keramik hergestellt. Auf diese Weise wird ein temperaturbeständiges, hartes (kratzfestes) und gegenüber Chemikalien beständiges Druckaufnahmeteil mit guten Lichtleiteigenschaften zur Verfügung gestellt.
Vorzugsweise weist das Druckaufnahmeteil in einem vorgegebenen Wellenlängenbereich, beispielsweise von 2500 Wellenzahlen pro cm bis 3500 Wellenzahlen pro cm, ein Transmissionsfenster für Infrarotstrahlung auf, wobei Infrarotstrahlung außerhalb dieses Transmissionsfensters stark absorbiert wird. Auf diese Weise dient das Druckaufnahmeteil als Filter für einen vorbestimmten Wellenlängenbereich, der beispielsweise dem aufnehmbaren Bereich des Infrarotsensors entspricht.
Vorzugsweise weist der Druckbehälter einen Unterteil und einen Deckelteil auf, die miteinander verschließbar sind und im geschlossenen Zustand allseitig die Reaktionskammer umgeben. Auf diese Weise wird ein leicht zugänglicher und einfach zu handhabender Druckbehälter bereitgestellt.
Vorzugsweise weist das Deckelteil eine mechanische Aufnahme oder magnetische Halterung zur Aufnahme eines Probenaufnahmeteils und/oder eines Behältereinsatz und/oder eines Rührers auf. Die Befestigung der vorgenannten Teile kann somit vereinfacht und daher die Durchführung des Analyseverfahrens insgesamt verkürzt werden.
Vorzugsweise weist der Druckbehälter ferner einen Motor auf, mittels dem das Probenaufnahmeteil und/oder der Behältereinsatz und/oder der Rührer und/oder die Magnete der magnetischen Halterung und/oder unterhalb der Probenaufnahme oder des Behältereinsatz angeordnete Magnete drehbar antreibbar sind. Auf diese Weise kann eine gleichmäßige Erwärmung und somit eine genauere Probenreaktion erzielt werden. Zudem wird die Reaktionsdauer bei verbessertem Ergebnis verkürzt.
Vorzugsweise weist der Druckbehälter eine die Reaktionskammer umschließende Isolationsauskleidung auf, die besonders vorzugsweise aus Kunststoff, PTFE oder Keramik besteht. Die Isolationsauskleidung dient als Isolator des Druckbehälters gegenüber einer beheizten Probe. Neben der Verringerung der thermischen Belastung dient die Isolationsauskleidung ferner als Korrosionsschutz der Druckbehälterinnenwand sowie als Schutz der Druckbehälterinnenwand gegenüber einer chemischen Belastung durch die Probe.
Vorzugsweise weist der Druckbehälter eine die Reaktionskammer (wenigstens teilweise) umgebende Kühlanordnung derart auf, dass der Druckbehälter gleichzeitig beheizbar und kühlbar ist, wobei die Kühlanordnung vorzugsweise eine Durchflusskühlung ist und wenigstens einen Einlass und einen Auslass für ein Kühlmedium aufweist. Auf diese Weise kann eine thermische Beeinflussung des Druckbehälters verringert oder gar vermieden werden.
Gemäß einem zweiten Aspekt der Erfindung ist ein Verfahren zur Temperaturmessung von in einem Druckbehälter aufgenommenen, zu beheizenden Proben bereitgestellt. Das Verfahren weist die folgenden Schritte auf: Erhitzen der Proben in einer (vorzugsweise wahlweise) verschließbaren Reaktionskammer des Druckbehälters zum Auslösen und/oder Fördern chemischer und/oder physikalischer Druckreaktionen, wobei das Erhitzen mittels Mikrowellen geschieht, die über einen Mikrowellen-durchlässigen Bereich des Druckbehälters in die Reaktionskammer eingekoppelt werden, und Leiten der von den beheizten Proben in der Reaktionskammer emittierten Infrarotstrahlung während einer Druckreaktion über ein hohles Lichtleitrohr zu einem außerhalb des Druckraumes angeordneten Infrarotsensor, wobei sich das hohle Lichtleitrohr von dem Mikrowellen-durchlässigen Bereich zu dem Infrarotsensor erstreckt, wobei sich das Lichtleitrohr im Mikrowellen-durchlässigen Bereich über ein in dem Mikrowellendurchlässigen Bereich zwischen Reaktionskammer und Lichtleitrohr vorgesehenes und vorzugsweise an der Reaktionskammer anliegendes infrarotdurchlässiges Druckaufnahmeteil abstützt.
Gemäß einer alternativen Ausführungsform ist ein Verfahren zur Temperaturmessung von in einem Druckbehälter aufgenommenen, zu beheizenden Proben bereitgestellt. Das Verfahren weist die folgenden Schritte auf: Erhitzen der Proben in einer (vorzugsweise wahlweise) verschließbaren Reaktionskammer des Druckbehälters zum Auslösen und/oder Fördern chemischer und/oder physikalischer Druckreaktionen, wobei das Erhitzen mittels eines thermischen Tauchsieders geschieht, der bis in den Bereich der Probenaufnahme in die Reaktionskammer hineinragt, und Leiten der von den beheizten Proben in der Reaktionskammer emittierten Infrarotstrahlung während einer Druckreaktion über ein hohles Lichtleitrohr zu einem außerhalb des Druckraumes angeordneten Infrarotsensor, wobei sich das hohle Lichtleitrohr von der die Reaktionskammer umgebenden Druckbehälterwandung zu dem Infrarotsensor erstreckt, wobei sich das Lichtleitrohr in der Druckbehälterwandung über ein in einem Teil der Druckbehälterwandung zwischen Reaktionskammer und Lichtleitrohr vorgesehenes und vorzugsweise an der Reaktionskammer anliegendes infrarotdurchlässiges Druckaufnahmeteil abstützt.
Vorzugsweise wird der Druckbehälter, der vorzugsweise eine die Reaktionskammer umschließende Isolationsauskleidung aufweist, durch die mittels Mikrowellenheizung oder thermischem Tauchsieder erhitzten Proben erhitzt und gleichzeitig durch eine die Reaktionskammer umgebende Kühlanordnung gekühlt.
Weitere Ausgestaltungen und Vorteile der Erfindung werden im Folgenden anhand von Ausführungsbeispielen im Zusammenhang mit den Figuren der begleitenden Zeichnungen beschrieben.
1 zeigt eine erste Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Druckbehälters,
2 zeigt eine zweite Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Druckbehälters.
1 und 2 zeigen eine erste und zweite Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Druckbehälters 1 (im Folgenden auch als „Behälter” oder „Probenbehälter” bezeichnet) zur Aufnahme von zu beheizenden Proben P zum Auslösen und/oder Fördern chemischer und/oder physikalischer Druckreaktionen an den Proben P. Der Druckbehälter 1 besteht vorzugsweise aus einem hochdruckfesten Werkstoff wie beispielsweise Metall, vorzugsweise Stahl, besonders vorzugsweise einer Sondermetalllegierung. Der Druckbehälter 1 ist dabei vorzugsweise derart ausgebildet, dass er bei Drücken bis zu wenigstes 200 bar, vorzugsweise bis zu wenigstens 500 bar, sowie bei Temperaturen von über 300°C einsetzbar ist.
Der Druckbehälter 1 umgibt eine Reaktionskammer bzw. einen Druckraum 2 zum Auslösen und/oder Fördern der chemischen und/oder physikalischen Druckreaktionen an den Proben P. Die Probe P ist zur Probenbehandlung in der Reaktionskammer 2 angeordnet und aus dieser vorzugsweise durch eine Öffnung entnehmbar. Die Reaktionskammer 2 ist folglich vorzugsweise wahlweise verschließbar.
Der Druckbehälter 1 weist ferner vorzugsweise eine die Reaktionskammer 2 umschließende Isolationsauskleidung 3 (einen sogenannten Liner) auf. Diese Isolationsauskleidung 3 besteht vorzugsweise aus Kunststoff, PTFE, Keramik oder Tantal. Die Isolationsauskleidung 3 dient somit einerseits als Isolator des Druckbehälters 1 gegenüber der beheizten Probe P und dient andererseits, neben der Verringerung der thermischen Belastung, als Korrosionsschutz der Druckbehälterinnenwand sowie als Schutz der Druckbehälterinnenwand gegenüber einer chemischen Belastung durch die Probe P. Die Isolationsauskleidung 3 weist beispielsweise eine Wandstärke von 3 bis 10 mm auf, vorzugsweise 4 bis 6 mm.
Ferner weist der Druckbehälter 1 vorzugsweise eine Kühlanordnung 4 auf, die derart angeordnet ist, dass sie die Reaktionskammer 2 wenigstens teilweise, vorzugsweise ganz umgibt und der Kühlkanal somit einen Kühlmantel 42 bildet. Vorzugsweise umgibt die Kühlanordnung 4 wenigstens den Bereich der Probenaufnahme des Druckbehälters 1. Der Bereich der Probenaufnahme ist dabei der Bereich in der Reaktionskammer 2, in dem sich zur Probenreaktion die Probe P befindet; insbesondere handelt es sich dabei, wie auch bei den gezeigten Ausführungsformen, um den unteren Bereich der Reaktionskammer 2. Vorzugsweise umgibt die Kühlanordnung 4 die Seitenwände 10 des Druckbehälters 1 über seine gesamte Länge, besonders vorzugsweise umgibt die Kühlanordnung 4 den gesamten Druckbehälter 1, insbesondere die Bereiche, an denen die Isolationsauskleidung 3 angeordnet ist. Auf diese Weise wird der Druckbehälter 1, der bei der Probenreaktion von innen mittels der beheizten Probe P erwärmt wird, gleichzeitig gekühlt, sodass die thermische Belastung des Druckbehälters 1 entsprechend reguliert und beispielsweise unterhalb einer vorbestimmten Temperatur gehalten werden kann. Beispielsweise kann bei Verwendung einer nur 5 mm starken bzw. dünnen Isolationsauskleidung 3 auf einfache Weise ein Temperaturgradient der Isolationsauskleidung 3 von 300°C zu Raumtemperatur erzielt werden. Auf diese Weise kann durch die Kühlanordnung 4 der Druckbehälter 1 derart gekühlt werden, dass die Temperatur am Übergang zwischen Druckbehälterinnenwand und Isolationsauskleidung 3 auf Raumtemperatur bzw. einer beliebig vom Anwender vorbestimmten Temperatur gehalten wird. Ist die Temperatur des Druckbehälters 1 derart gering im Vergleich zu dem Probenraum bzw. der Reaktionskammer 2, also bspw. unter 100°C, vorzugsweise Raumtemperatur oder darunter, so wird auch ein Korrodieren des Druckbehälters 1, bspw. aufgrund von aus der Reaktionskammer 2 durch die Isolationsauskleidung 3 hindurchdiffundierende Säuremoleküle oder dergleichen, vermieden. Dadurch wird die Lebensdauer des Druckbehälters 1 deutlich verlängert gegenüber einem Druckbehälter, der nur ungleichmäßig oder gar nicht gekühlt wird. Auf diese Weise können auch absolut identische Bedingungen innerhalb der Reaktionskammer 2 erzielt werden, was wiederum zu einer schnelleren und genaueren Probenbehandlung führt. Durch die identischen Bedingungen in der Reaktionskammer 2 können alle Analyseverfahren beispielsweise durch den Einsatz interner Referenzstandards permanent einer analytischen Qualitätsüberwachung, z. B. dann auch mit einem Zertifikat, unterzogen werden.
Die erhitzte Probe P sowie die hohe Wellendichte durch die Mikrowellen, bspw. bei 1500 W, erwärmt besagten Druckbehälter 1 aufgrund der Isolationsauskleidung 3 nur verzögert und/oder in abgeschwächter Form, im Vergleich zu einer Anordnung ohne Isolationsauskleidung, sodass die Druckbehälter 1 nur vergleichsweise geringen thermischen Einflüssen bzw. Unterschieden ausgesetzt sind.
Dies wird weiter dadurch positiv beeinflusst, dass der Druckbehälter 1 wenigstens in dem Bereich der Probenaufnahmen des Druckbehälters 1, vorzugsweise über den gesamten Bereich der Seitenwände des Druckbehälters 1, die ihn umgebende Kühlanordnung 4 aufweist, die den Druckbehälter 1 insbesondere in dem Bereich der größten Erwärmung gleichzeitig kühlt, und damit den thermischen Einflüssen der Probe P und der Heizung auf den Druckbehälter 1 entgegenwirkt. Auf diese Weise kann eine thermische Beeinflussung des Druckbehälters 1 verringert oder gar vermieden werden. Insbesondere wird der Druckbehälter 1 derart gekühlt, dass er einen vorbestimmten Temperaturschwellenwert nicht übersteigt. Dazu kann die Kühlung bei Erreichen einer bestimmten Temperatur des Druckbehälters 1 beginnen bzw. wieder abgestellt werden, oder die Druckbehälterwand wird vorzugsweise schon von Beginn des Heizvorgangs an und/oder permanent gekühlt. Bei permanenter Kühlung von Beginn des Heizvorganges an kann ein Überschreiten der Temperatur der Druckbehälterwand, bspw. von Raumtemperatur, frühzeitig vermieden werden. Es ist auch denkbar, dass die Kühlung erst später einsetzt oder vor Beendigung der Probenreaktion bereits abgestellt wird. Vorzugsweise wird jedoch die Kühlung bereits vor oder wenigstens von Beginn des Heizvorganges an begonnen und auch nach Beendigung des Heizvorganges fortgesetzt. Durch die rechtzeitige Einsetzung der Kühlung von Beginn an und permanent während des Versuchsablaufs wird ein Verschleiß des Druckbehälters 1 erheblich reduziert. Durch das weitere Kühlen nach Beendigung des Heizvorganges ist der Temperaturunterschied bzw. Temperaturgradient zwischen der Reaktionskammer 2 und dem Druckbehälter 1 (schlagartig) verringert, so dass eine besonders schnelle Abkühlung der Probe P trotz der Isolationsauskleidung 3 ermöglicht ist, während die Druckbehälterwand weiterhin auf einem konstant niedrigem Niveau gehalten wird. Somit wird auch während und nach dem Heizvorgang eine Korrosion des Druckbehälters 1 aufgrund stetig niedriger Temperaturen vermieden und dessen Lebensdauer erheblich verlängert.
Durch die direkte Beheizung der Probe P können somit extrem schnelle Heizraten erzielt werden. Durch die gleichzeitige Kühlung, vorzugsweise permanent und von Beginn an, wird zum einen die thermische Belastung des Druckbehälters 1 verringert, zum anderen kann gleichzeitig eine schnelle Abkühlung der Probe P nach durchgeführter Probenreaktion erzielt werden.
Die Kühlanordnung 4 weist vorzugsweise wenigstens einen Fluid-Einlass 40 und einen Fluid-Auslass 41 für ein Kühlmedium auf, sodass sie als Durchflusskühlung bzw. Umlaufkühler oder Kreislaufkühler ausgebildet ist. Als Kühlmittel wird ein Fluid, vorzugsweise Luft oder ein flüssiges Kühlmittel, eingesetzt. Wenn die Temperatur des Druckbehälters 1 auf unter 100°C, vorzugsweise auf Zimmertemperatur gehalten werden soll, kann bspw. Wasser als Kühlmedium verwendet werden, welches insbesondere leicht verfügbar und preiswert ist. Zudem kann auch jedes andere, bekannte Kühlmedium verwendet werden, welches einen höheren (oder niedrigeren) Siedepunkt und/oder einen höheren (oder niedrigeren) Wärmegradienten als Wasser besitzt. Das Kühlmedium wird beispielsweise außerhalb des Druckbehälters 1 mittels einer Pumpenanordnung (nicht gezeigt) durch den Umlaufkühler 4 geleitet und wird mittels eines Kühlelements (nicht gezeigt), wie beispielsweise einem Wärmetauscher, gekühlt. Die Kühlanordnung 4 kann bspw. auch als (Durchlauf-)Kryostat ausgebildet sein, wobei das Kühlmedium mit sehr niedrigen Temperaturen in das System eingeführt wird, um aufgrund der hohen Temperaturdifferenz ein Kühlung des Druckbehälters 1, bspw. auf Raumtemperatur, gegenüber der Reaktionskammer 2, bspw. auf 300°C erhitzt, zu erzielen. Bspw. bei Einsatz einer Mikrowellen-Heizung kann, trotz der hohen Wellendichte in der Reaktionskammer 2, gegenüber klassischen Autoklaven eine entsprechende Kühlung und Schonung des Druckbehälters 1 erreicht werden. Insbesondere wird der Druckbehälter 1 derart geschont, dass bspw. ein Korrodieren aufgrund hindurchdiffundierender Stoffe aus der Reaktionskammer 2 vermieden wird.
Der Druckbehälter 1 besteht vorzugsweise aus einem (topfförmigen) Unterteil 5 und einem Deckelteil 6 (im Folgenden auch als „Deckel” bezeichnet), die miteinander verschließbar sind und im geschlossenen Zustand die Reaktionskammer 2 allseitig umgeben. Dabei verschließt der Deckel 6 die in dem Druckbehälter 1, also dem Unterteil 5 des Druckbehälters 1 vorgesehene Öffnung zum Einbringen und Entnehmen der Probe P. Die Erfindung ist jedoch nicht auf die vorgenannte Form beschränkt. Wenigstens der Unterteil 5 weist dabei die Isolationsauskleidung 3, 30 auf, vorzugsweise weist auch der Deckel 6 die Isolationsauskleidung 3, 31 auf.
Wie den 1 und 2 zu entnehmen ist, weisen sowohl das Unterteil 5 also auch der Deckel 6 vorzugsweise entsprechende Flanschbereiche 50, 60 auf. Mittels Haltemitteln 7, wie beispielsweis Klammern, die um die Flanschbereiche 50, 60 angeordnet sind, werden das Unterteil 5 und der Deckel 6 derart gegeneinander gedrückt, so dass der Druckbehälter 1 die sicher verschlossene, druckfeste Reaktionskammer 2 umgibt, also bildet. Beispiele für solche Haltemittel 7 sind in der DE 10 2010 030 287 näher beschrieben.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform ist der Deckel 6 zu dem Unterteil 5 hin vorgespannt, vorzugsweise federvorgespannt, also unter Zuhilfenahme einer Federkraft verschlossen, um die geschlossene Reaktionskammer 2 zu bilden. Die (Feder-)Vorspannung ist dabei derart ausgebildet, dass sich der Deckel 6 und das Unterteil 5 bei Erreichen eines vorbestimmten Innendrucks innerhalb der Reaktionskammer 2 entgegen der Federvorspannung relativ voneinander weg bewegen. Auf diese Weise kann durch das sogenannte Abblasen, d. h., wenn sich aufgrund eines hohen Innerdrucks der vorgespannte Deckel 6 (leicht) abhebt, der vorbestimmte Innendruck nicht überstiegen werden. Somit wird ein überhöhter Innendruck, der zu einer Beschädigung des Druckbehälters 1 führen könnte, vermieden. Des Weiteren können auf diese Weise durch vorbestimmte Druckverhältnisse in der Reaktionskammer 2 vorbestimmte Reaktionsbedingungen bereitgestellt werden.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform ist zwischen dem Deckel 6 und dem Unterteil 5, vorzugsweise zwischen dem Deckel 6 und der Isolationsauskleidung 3, 30 des Unterteils 5, eine Dichtung (nicht gezeigt) vorgesehen, die im geschlossenen, also (feder-)vorgespannten Zustand des Druckbehälters 1 die Reaktionskammer 2 nach außen sicher abdichtet. Mittels der Dichtung werden eventuelle Unebenheiten insbesondere in den Flanschbereichen 50, 60 ausgeglichen und ein sicher verschlossener Reaktionsbereich in der Reaktionskammer 2 erzielt. Die Dichtung ist dabei vorzugsweise als O-Ring ausgebildet. Ferner vorzugsweise ist die Dichtung in einer entsprechend vorgesehenen Nut im Deckel 6 oder Druckbehälter 1, also dem Unterteil 5, oder der Isolationsauskleidung 3 sicher angeordnet und gehalten. Ferner vorzugsweise kann die Dichtung des Weiteren durch die sie umgebende Wand des Deckels 6 oder des Unterteils 5 gehalten werden. Die Dichtung ist vorzugsweise aus PFTE hergestellt.
In einer bevorzugten Ausführungsform bildet die Isolationsauskleidung 3 einen in den Druckbehälter 1 einsetzbaren Behältereinsatz 9 (im Folgenden auch als „PTFE-Einsatz” bezeichnet). Der Behältereinsatz 9 kann an dem Deckel 6 angeordnet sein, vorzugsweise ist er auf abnehmbare Weise mit dem Deckel 6 verbunden. Somit ist die Handhabung der Proben P deutlich vereinfacht. Vorzugsweise hat der Behältereinsatz 9 bzw. die Reaktionskammer 2 ein Fassungsvermögen von 0.5 bis 1 Liter; die Erfindung ist jedoch nicht hierauf beschränkt.
Besonders vorzugsweise sind die Proben P zusammen mit dem Deckel 6 relativ zum Unterteil 5 bewegbar. Auf diese Weise können nach der Reaktion die Proben P zusammen mit dem Deckel 6 aus dem Druckbehälter 1, genauer dem Unterteil 5, herausgenommen bzw. zur Probenreaktion in den Druckbehälter 1 hineingesetzt werden. Diese geschieht vorzugsweise durch automatischen Hinein- und Herausfahren. Auf diese Weise wird ein einfaches Einführen sowie eine einfache Entnahme der Proben P aus dem Druckbehälter 1 ermöglicht, wodurch das lästige und aufwändige Verschließen einzelner Druckbehälter 1 entfällt, was zu einer Einsparung der Probenbehandlung führt. Es ist bspw. denkbar, dass die Proben P in dem Behältereinsatz 9 direkt eingebracht sind. Die Probe P kann dann, wenn der Behältereinsatz 9 lösbar mit dem Deckel 6 verbunden ist, einfach aus dem Druckbehälter 1 mit dem Deckel 6 heraus- und in diesen wieder hineingefahren werden. Beispielsweise können jedoch auch mehrere Proben P in einem Probenaufnahmeteil 8 (bspw. ein Probenkassettenhalter gemäß 1) angeordnet werden. Dieses Probenaufnahmeteil 8 kann, zur vereinfachten Handhabung der einzelnen Proben P an dem Deckel 6 angebracht, vorzugsweise lösbar mit diesem verbunden werden, wie im Weiteren noch näher erläutert. Auf diese Weise wird die Behandlungsdauer einer Probe P verringert und das aufwendige Verschließen jedes einzelnen Druckbehälters 1 bzw. jeder einzelnen Probe P vermieden. Beispielsweise kann auch das Probenaufnahmeteil 8 und der Behältereinsatz 9 mit dem Deckel verbunden, vorzugsweise lösbar verbunden sein.
Um das Probenaufnahmeteil 8 und den Behältereinsatz 9 mit dem Deckel 6 lösbar zu verbinden, kann das Deckelteil 6 eine mechanische Aufnahme 61 (vgl. 1) oder magnetische Halterung 62, 63 (vgl. 1 und 2) aufweisen. Eine mechanische Halterung 61 kann beispielsweise mittels einer schwalbenschwanzförmigen Halterung oder einer Bajonettverbindung bereitgestellt werden, wobei ein entsprechender Teil der Verbindung auf der Unterseite des Deckels 6 vorgesehen ist, mit dem ein korrespondierender Teil der Verbindung der lösbar zu verbindenden Teile einfach verbunden werden kann. Wie 1 zeigt, kann in die im Deckel 6 vorgesehene mechanische Aufnahme 61 beispielsweise ein Probenkassettenhalter 8 eingesetzt und somit gehaltert werden. Alternativ kann zu dieser mechanischen Aufnahme 61 auch eine magnetische Halterung 62, 63 vorgesehen sein. D. h., in dem Behälteroberteil 6 können Magnete (in 1 nicht explizit gezeigt; 64 in 2) vorgesehen sein, die beispielsweise den dargestellten Probenkassettenhalter 8 oder einen in 2 gezeigten Rührer 11 haltern. Die Erfindung ist jedoch nicht auf die vorbeschriebenen Verbindungstypen beschränkt. Auch andere Verbindungsarten, wie bspw. Schraubverbindungen oder Steckverbindungen oder Schnappverbindungen und dergleichen sind von der Erfindung mit umfasst.
Wenn die in dem Oberteil 6 vorgesehenen Magnete 64 durch einen Motor 65 drehbar angetrieben werden können, kann beispielsweise dann auch magnetisch der in 2 gezeigte Rührer 11 angetrieben werden, was insbesondere bei der Verwendung einer mikrowellenbasierten Probenanalyse von Vorteil ist.
Der Druckbehälter 1 kann folglich einen Motor 65 aufweisen, mittels dem beispielsweise die Magnete 64 der magnetischen Halterung 63 drehbar antreibbar sind. In die magnetische, drehbar angetriebene Halterung 63 kann dann ferner der Rührer 11 angeordnet werden, der sodann durch die magnetische Halterung 63 antreibbar ist (vgl. 2). Mittels dem Motor 65 kann jedoch bspw. auch das Probenaufnahmeteil 8 und/oder der Behältereinsatz 9 und/oder der Rührer 11 (alle drei bspw. über ein Antreiben der mechanischen Aufnahme 61) und/oder die mechanische Aufnahme 61 und/oder die Magnete 64 der magnetischen Halterung 63 (und über diese beiden folglich auch die daran (lösbar) angeordneten Teile) und/oder unterhalb der Probenaufnahme, des Probenaufnahmeteils 8 oder des Behältereinsatzes 9 angeordnete Magnete drehbar angetrieben werden. In letztgenanntem Fall sind vorzugsweise in wenigstens einem, mehreren oder allen Probenbehältern 81 des Probenaufnahmeteils 8 (Probenkassettenhalter) bzw. in der Reaktionskammer 2 selbst Magnetrührstäbe (nicht gezeigt) angeordnet, die mittels der drehbar angetriebenen Magnete angetrieben werden und somit die Probe(n) durchrühren bzw. durchmischen können.
Gemäß der Ausführungsform sind das Unterteil 5 und das Deckelteil 6 relativ zueinander automatisiert zwischen einer offenen Zugriffsposition und einer geschlossenen (Mikrowellen-)Behandlungsposition verfahrbar, wobei ein Probenaufnahmeteil 8 und/oder ein Behältereinsatz 9 mit dem Deckelteil 6 verbunden ist. Im Betriebszustand wird das Deckelteil 6 somit vorzugsweise automatisch, d. h. durch eine Steuereinheit und einem Motor angesteuert abgesenkt, wobei sich besonders vorzugsweise gleichzeitig mit dem Deckelteil 6 eine transparente Schutzhaube (nicht gezeigt) absenkt.
Gemäß den 1 und 2 werden die Proben P durch Einwirkung von Mikrowellen beheizt. Dabei ist die Reaktionskammer 2 zumindest teilweise mikrowellendurchlässig, der Druckbehälter 1 ist vorzugsweise mikrowellenundurchlässig. Der mikrowellenundurchlässige Druckbehälter 1 ist über eine mikrowellendurchlässige Koppelöffnung K an einen Mikrowellengenerator M anschließbar. Dazu ist beispielsweise zur Einkopplung der Mikrowellen im Boden des Druckbehälters 1 die Koppelöffnung K vorgesehen, in der bzw. unter der ein mit einem Magnetron M1 in Verbindung stehender Hohlleiter M2 (ggf. mit einem zugehörigen Abstrahlelement, wie einer Antenne) angeordnet sind. Die Mikrowelleneintragung erfolgt folglich vorzugsweise durch den Bodenteil des Druckbehälters 1 in einem rohrförmigen Metallreaktor. Durch die Koppelöffnung K wird folglich ein Mikrowellendurchlässiger Bereich 80 des Druckbehälters 1 bzw. der Druckbehälterwandung (also in diesem Teil der Druckbehälterwandung) gebildet, über den die Mikrowellen in die Reaktionskammer 2 eingekoppelt werden.
Der Druckbehälter 1 kann ferner einen Fluid-Einlass FE sowie ein Fluid-Auslass FA in der Reaktionskammer 2 aufweisen, wobei Einlass FE und Auslass FA vorzugsweise in dem Deckel 6 angeordnet sind. Dabei können Einlass FE und Auslass FA eine sogenannte Gasspülvorrichtung (nicht gezeigt) zum Ausspülen eines in der Reaktionskammer 2 befindlichen Gases bilden. In einer anderen, optionalen oder zusätzlichen Ausgestaltungsform dient der Einlass FE zum Erzeugen eines Innendrucks in der Reaktionskammer 2. Durch einen Vorladedruck mit Gas kann bspw. der Behältereinsatz 9 zu einer optimalen Kühlung mittels der Kühlanordnung 4 bereits zu Beginn der Druckreaktion an die Behälterwand des Druckbehälters 1 gedrückt werden. Der Auslass FA hingegen dient zum Abblasen eines einen bestimmten Schwellenwert übersteigenden Innendrucks in der Reaktionskammer 2 sowie generell zum Druckabbau. Dazu ist vorzugsweise in dem Ablass FA ein Ventil vorgesehen, welches bei entsprechendem Überdruck öffnet, um eine Beschädigung der Vorrichtung zu verhindern. Vorzugsweise sind der Einlass FE und der Auslass FA mit Leitungen zum Zuführen bzw. Abführen eines Gases bzw. zum Erzeugen eines Innendrucks im Druckbehälter 1 verbunden. Vorzugsweise hat die Leitung, welche mit dem Auslass FA verbunden ist, einen größeren Durchmesser, als die Leitung, welche mit dem Einlass FE verbunden ist, da die Leitung des Auslasses FA dem hohen Innendruck und den hohen Temperaturen im Falle eines Abblasens standhalten muss. Sind der vorbeschriebenen Einlass FE und Auslass FA zum Abblasen vorgesehen, kann entweder die vorbeschriebene Dichtung derart vorgesehen sein, dass bei einem Abblasen durch Abheben des Deckels 6 entgegen der Vorspannung die Dichtung einen Spalt zum Abblasen zwischen Deckel 6 und Unterteil 5 bzw. Isolationsauskleidung 3, 30 freigibt. Alternativ kann die Dichtung auch derart vorgesehen sein, dass sie bei Abheben des Deckels 6 zerbirst und somit der Innendruck im Druckbehälter 1 schlagartig abfallen kann, beispielsweise, wenn eine Überdrucksicherung mittels des in der Leitung des Auslassens FA vorgesehenen Ventils nicht mehr sicher ermöglicht werden kann. In diesem Fall ist vorzugsweise eine Absaugvorrichtung vorgesehen, um eventuell freiwerdende Gase sicher abzusaugen.
Wie in den 1 und 2 gezeigt, weist das Gerät ferner einen Temperaturfühler bzw. eine Referenz-Temperatur-Sonde 12 auf. Diese(r) ist bspw. aus Tantal. Der Temperaturfühler ist vorzugsweise derart an dem Deckelteil 6 angeordnet bzw. angebracht, dass er in den Probenraum (Reaktionskammer, Probenbehälter, Druckraum) hineinragt, wenn dieser geschlossen ist. Es sind jedoch auch andere, dem Fachmann bekannte Ausgestaltungsformen zur Messung der Temperatur in dem Probenraum möglich.
Wie den 1 und 2 weiter zu entnehmen ist, weist der Druckbehälter 1 erfindungsgemäß eine Vorrichtung zur Temperaturmessung von in einem Druckbehälter aufgenommenen, zu beheizenden Proben P auf. Dazu weist der Druckbehälter 1 ein hohles Lichtleitrohr 70 auf, welches sich von dem Mikrowellendurchlässigen Bereich 80 zu einem außerhalb des Druckraumes angeordneten Infrarotsensor 90 erstreckt. Das Lichtleitrohr 70 ist beispielsweise ein Rohr, vorzugsweise Metallrohr, welches in dem Mikrowellen-durchlässigen Bereich 80 vorgesehen ist, oder eine in dem Mikrowellen-durchlässigen Bereich 80 eingebrachte Bohrung, wobei die Innenwandung letzterer mit einer reflektierenden Schicht oder dergleichen beschichtet sein kann.
Über dieses Lichtleitrohr 70 wird die von den beheizten Proben P in der Reaktionskammer 2 emittierte Infrarotstrahlung während einer Druckreaktion zu dem Infrarotsensor 90 geleitet. Die Intensität der Infrarotstrahlung ist dabei ein Maß für die Probentemperatur. Der Infrarotsensor 90 befindet sich an einem bzgl. der Reaktionskammer 2 gegenüberliegenden Ende des Lichtleitrohres, vorzugsweise außerhalb des Mikrowellendurchlässigen Bereichs 80. Vorzugsweise hat der Infrarotsensor 90 einen Messbereich, also eine Durchlässigkeit für Infrarotstrahlung, von 1–8 μm.
In dem Mikrowellen-durchlässigen Bereich 80 zwischen Reaktionskammer 2 und Lichtleitrohr 70 ist ferner ein infrarotdurchlässiges Druckaufnahmeteil 71 vorgesehen, um das Lichtleitrohr 70 im Mikrowellen-durchlässigen Bereich 80 abzustützen. Hierzu ist das Druckaufnahmeteil 71 vorzugsweise von einem Teil 80a des Mikrowellen-durchlässigen Bereichs 80 umhüllt. Vorzugsweise liegt das Druckaufnahmeteil 71 mit einem seiner Enden an der Reaktionskammer 2 bzw. dem Behältereinsatz 9 an. Besonders vorzugsweise liegt das Druckaufnahmeteil 71 ferner mit seinem bzgl. des vorgenannten Endes gegenüberliegenden Ende an dem Lichtleitrohr 70 an. Das Lichtleitrohr 70 erstreckt sich dann folglich aus dem Mikrowellen-durchlässigen Bereich 80 heraus und von dem vorgenannten gegenüberliegenden Ende des Druckaufnahmeteils 71 von dem Druckaufnahmeteil 71 weg und zu dem Infrarotsensor 90 hin.
Das Druckaufnahmeteil 71 ist aus einem druckbeständigen Material hergestellt, vorzugsweise aus Aluminiumoxid, Saphir, Kalziumfluorid, Quarz, Keramik oder anderen bekannten Materialien. Besonders vorzugsweise sind die Materialien des Druckaufnahmeteils 71 zudem temperaturbeständig, wenigstens innerhalb des Temperaturbereichs der Probe P während der Druckreaktion. Ferner sind sie besonders hart (kratzfest) und beständig gegen die verwendeten Chemikalien. Das Druckaufnahmeteil 71 ist vorzugsweise zylindrisch oder quader- bzw. würfelförmig oder auch andersförmig ausgebildet.
Die Erfindung beschreibt somit eine Temperatur Messung über einen Lichtleiter (Lichtleitrohr) 70 und einen Druckadapter (Druckaufnahmeteil) 71. Der Infrarotsensor 90 erfasst dabei die von den erhitzten Proben P emittierte und durch die Reaktionskammerwand, das infrarotdurchlässige Druckaufnahmeteil 71 und über das hohle Lichtleitrohr 70 hindurch geleitete Infrarotstrahlung. Diese kann dann bspw. über einen nicht dargestellten elektronischen Verstärker verstärkt und einer Umsetzelektronik zugeführt werden, die die elektrischen Signale des Verstärkers in digitale Signale umsetzt und einer Ausleseeinheit (bspw. einem Computer) und/oder einer Steuereinheit zuführt. Auf Basis der gewonnenen Ergebnisse kann die Druckreaktion gesteuert werden, wobei beispielsweise das Magnetron M1 zur Mikrowelleneinkopplung, die Kühlvorrichtung 4 zur Kühlung, Rühr- oder Drehvorrichtungen oder Gaszufuhr in und/oder Gasabfuhr aus dem System gesteuert werden können.
In einer bevorzugten Ausführungsform weist das Druckaufnahmeteil 71 in einem vorgegebenen Wellenlängenbereich ein Transmissionsfenster für Infrarotstrahlung auf. Dieses kann für ein Druckaufnahmeteil 71 aus Quarz beispielsweise zwischen 2500 Wellenzahlen pro cm bis 3500 Wellenzahlen pro cm liegen. Infrarotstrahlung außerhalb dieses Transmissionsfensters wird stark absorbiert. Das Druckaufnahmeteil 71 dient somit für den vorbestimmten Wellenlängenbereich als Filter, das unerwünschte Strahlung ausgrenzt.
Ferner kann der Druckbehälter außerhalb des Mikrowelledurchlässigen Bereichs 80 mit einem Thermofühler 91 ausgestattet sein. Dieser dient zur Kontrolle der Erwärmung im HF-(MW)-Bereich.
Während in den obigen Ausführungsbeispielen eingehend die Erwärmung durch Mikrowellen mittels Mikrowellengenerator M beschrieben ist, so ist die Erfindung jedoch nicht auf eine derartige Heizung beschränkt. Beispielsweise können die Proben P anstelle des Mikrowellengenerators M auch durch einen thermischen Tauchsieder (nicht gezeigt) oder andere Heizvorrichtungen direkt beheizt werden. Dabei kann der Tauchsieder in dem Deckel 6 direkt vorgesehen sein, wobei der Tauchsieder derart ausgebildet ist, dass er bis in den Bereich der Probenaufnahme in die Reaktionskammer 2 hineinragt, wenigstens während einer Druckreaktion. Sind mehrere Proben P in einzelnen Probenbehältern 80 und bspw. einem Probenaufnahmeteil 8 in dem Druckbehälter 1, also der Reaktionskammer 2, angeordnet, so können auch für jeden Probenbehälter 80 bzw. jede Probe P jeweils ein Tauchsieder wie vorbeschrieben vorgesehen sein. Ebenso sind vorzugsweise die elektrischen Anschlüsse für den Tauchsieder in dem Deckel 6 vorgesehen, über die dieser mit Strom versorgt werden kann.
Bei Verwendung eines Tauchsieders liegt in der Regel kein Mikrowellen-durchlässiger Bereich vor, in dem das Druckaufnahmeteil 71 und das Lichtleitrohr angeordnet sind. In diesem Fall ist das Druckaufnahmeteil 71 in der Druckbehälterwandung genauer einem Teil der Druckbehälterwandung und vorzugsweise auch an der Reaktionskammer 2 anliegend vorgesehen, von der sich das Lichtleitrohr 70 von dem Probenraum weg zu dem Infrarotsensor 90 erstreckt.
Der einzige Unterschied der beiden vorbeschriebenen Heizmethoden liegt somit in einem wahlweisen Austausch der Heizvorrichtungen (bspw. Mikrowellengenerator M und Tauchsieder inkl. der speziell zugehörigen Merkmale wie Mikrowellen-durchlässiger Bereich, elektrischen Anschlüsse für den Tauchsieder und dergleichen). Daher wird bezüglich der Heizung mittels Tauchsieder vollumfänglich auf die Beschreibung der Ausführungsbeispiele der 1 und 2 verwiesen, die, abgesehen von der Heizung mittels Mikrowellen, in gleicher Weise auch bei anderen Heizverfahren Anwendung findet.
Gemäß einem Verfahren zum Auslösen und/oder Fördern chemischer und/oder physikalischer Druckreaktionen an Proben P, werden die Proben P in einer mittels Heizung (vorzugsweise durch Mikrowellen oder auch mittels thermischem Tauchsieder und dergleichen) beheizbaren Reaktionskammer 2 eines die Reaktionskammer 2 allseitig umgebenden Druckbehälters 1, vorzugsweise aufweisend den Unterteil 5 und den Deckelteil 6, erhitzt und dabei einem Druck ausgesetzt. Das Probenaufnahmeteil 8 und/oder der Behältereinsatz 9 können dabei in die Reaktionskammer 2 eingesetzt oder vorzugsweise mit dem Deckelteil 6 verbunden werden. Vorzugsweise werden die Proben P (bspw. über einen den Probenkassettenhalter 8 antreibenden Motor oder mittels Magnete angetriebenen Rührer 11) unter Rühren erhitzt.
Gemäß einem erfindungsgemäßen Verfahren zur Temperaturmessung von in einem Druckbehälter 1 aufgenommenen, zu beheizenden Proben P, werden die Proben P zunächst, bspw. in vorbeschriebener Weise, erhitzt. Dies geschieht folglich in einer vorzugsweise wahlweise verschließbaren Reaktionskammer 2 des Druckbehälters 1 zum Auslösen und/oder Fördern chemischer und/oder physikalischer Druckreaktionen. Das Erhitzen geschieht vorzugsweise mittels Mikrowellen, die über einen Mikrowellen-durchlässigen Bereich 80 des Druckbehälters 1 in die Reaktionskammer 2 eingekoppelt werden. Die Erhitzung mittels Tauchsieder und dergleichen, der bis in den Bereich der Probenaufnahme in die Reaktionskammer 2 bzw. den Probenbehälter 81 hineinragen, ist auch denkbar. Die von den beheizten Proben P in der Reaktionskammer 2 emittierte Infrarotstrahlung wird während der Druckreaktion über ein hohles Lichtleitrohr 70 zu einem außerhalb des Druckraumes angeordneten Infrarotsensor 90 geleitet, wobei sich das hohle Lichtleitrohr 70 von dem Mikrowellen-durchlässigen Bereich 80 zu dem Infrarotsensor 90 erstreckt bzw. von der die Reaktionskammer 2 umgebenden Druckbehälterwandung zu dem Infrarotsensor 90 erstreckt. Das Lichtleitrohr 70 stützt sich dabei im Mikrowellen-durchlässigen Bereich 80 über ein in dem Mikrowellen-durchlässigen Bereich 80 zwischen Reaktionskammer 2 und Lichtleitrohr 70 vorgesehenes und vorzugsweise an der Reaktionskammer 2 anliegendes infrarotdurchlässiges Druckaufnahmeteil 71 ab. Im Falle einer anderen Heizung, wie beispielsweise einem Tauchsieder, stützt sich das Lichtleitrohr 70 in der Druckbehälterwandung über ein in einem Teil der Druckbehälterwandung zwischen Reaktionskammer 2 und Lichtleitrohr 70 vorgesehenes und vorzugsweise an der Reaktionskammer 2 anliegendes infrarotdurchlässiges Druckaufnahmeteil 71 ab.
In einer bevorzugten Ausführungsform wird der Druckbehälter 1, der vorzugsweise eine die Reaktionskammer 2 umschließende Isolationsauskleidung 3 aufweist, durch die mittels Mikrowellenheizung oder thermischem Tauchsieder erhitzten Proben P erhitzt und gleichzeitig durch eine die Reaktionskammer 2 umgebende Kühlanordnung 4 gekühlt.
Die Verfahrensschritte aller zuvor beschriebenen Verfahren sind untereinander beliebig durchführbar.
Es sei darauf hingewiesen, dass die Erfindung nicht auf die in den vorgenannten Ausführungsbeispielen dargestellten Ausgestaltungen beschränkt ist, solange sie vom Gegenstand der Ansprüche umfasst sind. Insbesondere ist der Druckbehälter nicht auf die vorgenannte Topfform beschränkt. Ebenso sind andere Möglichkeiten der Beheizung der Probe denkbar. Auch ist die Kühlanordnung nicht auf eine Kühlung durch Umlaufkühler beschränkt, solange die geforderte Kühlung erzielt wird. Zudem ist die Erfindung nicht auf ein spezielles Material der Innenauskleidung beschränkt, so lange dieses die gewünschte Isolationswirkung erzielt. Alle Merkmale der vorgenannten Ausführungsbeispiele können in jeder beliebigen Weise kombiniert werden bzw. zusammen auftreten.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

DE 4412887 A1 [0002]
DE 4200462 A1 [0003]
DE 102010030287 [0032]

Claims

Druckbehälter (1) zur Aufnahme von zu beheizenden Proben (P), wobei der Druckbehälter (1) eine verschließbare Reaktionskammer (2) als Druckraum zum Auslösen und/oder Fördern chemischer und/oder physikalischer Druckreaktionen aufweist, und wobei der Druckbehälter (1) einen Mikrowellen-durchlässigen Bereich (80) aufweist, über den Mikrowellen in die Reaktionskammer (2) eingekoppelt werden können, dadurch gekennzeichnet, dass sich ein hohles Lichtleitrohr (70) von dem Mikrowellendurchlässigen Bereich (80) zu einem außerhalb des Druckraumes angeordneten Infrarotsensor (90) erstreckt, über das die von den beheizten Proben (P) in der Reaktionskammer (2) emittierte Infrarotstrahlung während einer Druckreaktion zum Infrarotsensor (90) geleitet wird, und in dem Mikrowellen-durchlässigen Bereich (80) zwischen Reaktionskammer (2) und Lichtleitrohr (70) und vorzugsweise an der Reaktionskammer (2) anliegend ein infrarotdurchlässiges Druckaufnahmeteil (71) vorgesehen ist, um das Lichtleitrohr (70) im Mikrowellen-durchlässigen Bereich (80) abzustützen.
Druckbehälter (1) zur Aufnahme von zu beheizenden Proben (P), wobei der Druckbehälter (1) eine verschließbare Reaktionskammer (2) als Druckraum zum Auslösen und/oder Fördern chemischer und/oder physikalischer Druckreaktionen aufweist, und wobei der Druckbehälter (1) eine die Reaktionskammer (2) umschließende Druckbehälterwandung aufweist, dadurch gekennzeichnet, dass sich ein hohles Lichtleitrohr (70) von der Druckbehälterwandung zu einem außerhalb des Druckraumes angeordneten Infrarotsensor (90) erstreckt, über das die von den beheizten Proben (P) in der Reaktionskammer (2) emittierte Infrarotstrahlung während einer Druckreaktion zum Infrarotsensor (90) geleitet wird, und in einem Teil der Druckbehälterwandung zwischen Reaktionskammer (2) und Lichtleitrohr (70) und vorzugsweise an der Reaktionskammer (2) anliegend ein infrarotdurchlässiges Druckaufnahmeteil (71) vorgesehen ist, um das Lichtleitrohr (70) in dem Teil der Druckbehälterwandung abzustützen.
Druckbehälter nach Anspruch 2, wobei die Proben (P) mittels Mikrowellen oder thermischem Tauchsieder erhitzt werden.
Druckbehälter nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das Lichtleitrohr (70) außerhalb des Druckraumes, vorzugsweise außerhalb des Mikrowelle-durchlässigen Bereichs (80) bzw. der Druckbehälterwandung, mit einem Thermofühler (91) zur Kontrolle der Erwärmung im HF-(MW)-Bereich ausgestattet ist.
Druckbehälter nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der Infrarotsensor (90) einen Messbereich von 1–8 μm hat.
Druckbehälter nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das Druckaufnahmeteil (71) aus Aluminiumoxid, Saphir, Kalziumfluorid, Quarz oder Keramik hergestellt ist.
Druckbehälter nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das Druckaufnahmeteil (71) in einem vorgegebenen Wellenlängenbereich, beispielsweise von 2500 Wellenzahlen pro cm bis 3500 Wellenzahlen pro cm, ein Transmissionsfenster für Infrarotstrahlung aufweist, wobei Infrarotstrahlung außerhalb dieses Transmissionsfensters stark absorbiert wird.
Druckbehälter nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der Druckbehälter (1) einen Unterteil (5) und einen Deckelteil (6) aufweist, die miteinander verschließbar sind und im geschlossenen Zustand allseitig die Reaktionskammer (2) umgeben.
Druckbehälter nach Anspruch 8, wobei das Deckelteil (6) eine mechanische Aufnahme (61) oder magnetische Halterung (62, 63) zur Aufnahme eines Probenaufnahmeteils (8) und/oder eines Behältereinsatz (9) und/oder eines Rührers (11) aufweist.
Druckbehälter nach Anspruch 9, wobei der Druckbehälter (1) ferner einen Motor (65) aufweist, mittels dem das Probenaufnahmeteil (8) und/oder der Behältereinsatz (9) und/oder der Rührer (11) und/oder die Magnete (64) der magnetischen Halterung (63) und/oder unterhalb der Probenaufnahme oder des Behältereinsatz (9) angeordnete Magnete drehbar antreibbar sind.
Druckbehälter nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der Druckbehälter (1) eine die Reaktionskammer (2) umschließende Isolationsauskleidung (3) aufweist, die vorzugsweise aus Kunststoff, PTFE oder Keramik besteht.
Druckbehälter nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der Druckbehälter (1) eine die Reaktionskammer (2) umgebende Kühlanordnung (4) derart aufweist, dass der Druckbehälter (1) gleichzeitig beheizbar und kühlbar ist, wobei die Kühlanordnung (4) vorzugsweise eine Durchflusskühlung ist, die wenigstens einen Einlass (40) und einen Auslass (41) für ein Kühlmedium aufweist.