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Die
Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Temperieren einer Prüfflüssigkeit
nach dem Oberbegriff von Anspruch 1.
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Prüfvorrichtungen
werden beispielsweise in der pharmazeutischen Industrie für
die Untersuchung des Zerfalls oder des Inlösunggehens pharmazeutischer
Substanzen in einer Prüfflüssigkeit verwendet, siehe
beispielsweise
DE
203 05 443 U1 ,
DE
201 17 255 U1 ,
US 6
484 595 . Bei herkömmlichen Prüfvorrichtungen
wird ein mit Prüfflüssigkeit gefüllter
Becher in einem Wasserbad gehalten, das mittels eines Heizelements
und einer Regelung auf der gewünschten Prüftemperatur
gehalten wird, siehe beispielsweise
DE 83 36 233 U1 und
DE 38 04 688 A1 . Die Verwendung
eines Wasserbads weist jedoch eine Reihe von Nachteilen auf. So
dauert es lange, bis das Wasserbad auf die gewünschte Prüftemperatur
aufgeheizt ist. Die Temperaturregelung weist eine erhebliche Trägheit
auf, so dass im Prüfbetrieb Abweichungen von der Solltemperatur
auftreten können. Des Weiteren ist aus hygienischen Gründen
ein regelmäßiges umständliches Entleeren,
Reinigen und erneutes Befüllen des Wasserbades erforderlich.
Schließlich kann die Temperatur der Prüfflüssigkeit
während der Prüfung nur indirekt durch Messung
der Temperatur des Wasserbades bestimmt werden, was zu einer systematischen
Messungenauigkeit führt.
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Aus
DE 35 20 034 C1 ,
EP 0 746 750 B1 und
DE 199 23 918 A1 sind
Vorrichtungen bekannt, bei der die Erwärmung mittels einer
den Behälter für die Prüfflüssigkeit
umgebenden Heizmanschette erfolgt, wodurch ein Wasserbad vermieden
werden kann. Jedoch weist auch diese Art der Heizung aufgrund der erforderlichen
Wärmeübertragung durch den in der Regel aus Glas
bestehenden Behälter eine nicht vernachlässigbare
Trägheit auf. Zudem beeinträchtigt die Heizmanschette
die Inspizierbarkeit der Prüfflüssigkeit.
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DE 201 17 255 U1 offenbart
eine Vorrichtung zum Temperieren einer Prüfflüssigkeit
mit einem mittels einer Heizplatte heizbaren, mit Wasser zu befüllenden
metallischen Topf, in den der Behälter für die Prüfflüssigkeit
einsetzbar ist, wobei Verdunstung des Wassers aus dem metallischen
Topf mittels einer Dichtmanschette entgegengewirkt wird. Dieser
Aufbau ist vergleichsweise kompliziert und zudem fehleranfällig,
da die für einen guten Wärmekontakt erforderliche
Befüllung des metallischen Topfes mit Wasser leicht vergessen
werden kann. Auch ist die Regelung aufgrund der Übertragung
der Heizwärme durch den metallischen Topf und durch die
Wand des Prüfflüssigkeitsbehälters vergleichsweise
träge. Schließlich entspricht die gemessene Temperatur aufgrund
der Anordnung des Temperatursensors im Bereich der Heizplatte nicht
der Temperatur der Prüfflüssigkeit.
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WO 01 07890 A2 offenbart
in einer Ausführungsform eine Mikrotiter-Platte mit Vertiefungen,
die ein lose auf den Grund der Vertiefung gelegtes Metallstück
umfassen. Unter der Mikrotiter-Platte ist eine Induktionsspule zur
Induktionsheizung des Metallstücks angeordnet. Die Erhitzung
von Wasser in den Vertiefungen wird mittels eines Temperatursteuergeräts
gesteuert.
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GB 2 232 902 A offenbart
eine Vorrichtung zum Trennen und Messen der flüssigen und
festen Phasen von Bohrproben. In einer Ausführungsform wird
die Bohrprobe in ein Destilliergefäß aus Stahl gegeben.
Mittels einer um das Destilliergefäß angeordne ten
Induktionsspule werden in den Wänden des Destilliergefäßes
Induktionsströme erzeugt und dieses dadurch erhitzt, um
die flüssigen Bestandteile abzudestillieren. Die Erhitzung
des Destilliergefäßes wird mittels eines in Kontakt
mit dem Sockel des Destilliergefäßes angeordneten
Temperatursensors thermostatisch auf eine Temperatur von 500°C ± 38°C
geregelt.
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JP 58 112055 A beschreibt
einen transparenten Behälter aus Glas oder einem Kunststoff
zum Erhitzen einer Flüssigkeit, wobei in der Wand des Behälters
ein mittels Hochfrequenzinduktion wärmeerzeugender magnetischer
Körper eingebracht ist.
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US 5 232 667 offenbart ein
Temperatursteuersystem mit einem Widerstandsheizelement für
einen Probeneinsatz in einem elektrochemischen Diagnosesystem für
biologische Proben.
EP
1 811 471 A1 betrifft ein Induktionsheizgerät
für Nahrungsmittelkonserven in einer Verkaufsmaschine.
US 2008 0011336 A1 offenbart
eine Induktionsvorrichtung zum Erhitzen von durch eine Röhre
strömendem reinem Wasser.
JP 2009 072746 A offenbart eine Rührvorrichtung
mit einem induktionserhitzbaren Rührbehälter aus
Stahl und einer Temperatureinstellfunktion.
JP 2005 168648 A offenbart
einen induktionserhitzbaren Kochbehälter.
JP 2004 281250 A offenbart ein
Temperatursteuergerät für eine Induktionsheizeinrichtung
zu Erhitzen einer in einem Tank gespeicherten Flüssigkeit.
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Die
Aufgabe der Erfindung besteht darin, eine Vorrichtung bereitzustellen,
bei der eine schnelle Erwärmung der Prüfflüssigkeit
und eine schnelle und genaue Regelung der Prüftemperatur
mit möglichst geringer Trägheitsverzögerung
erreicht wird.
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Die
Erfindung löst diese Aufgabe mit den Merkmalen des Schutzanspruchs
1. Aufgrund der direkten und schnellen Induktions heizung kann auf
ein Wasserbad zur Erwärmung der Prüfflüssigkeit
verzichtet und sämtliche damit verbundenen Nachteile vermieden
werden.
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Die
erfindungsgemäße Induktionsheizung gestattet die
bevorzugte Anordnung des Heizelements an oder in einem abnehmbaren
Behälter für die Prüfflüssigkeit,
wodurch störende Verbindungsleitungen für die
Stromversorgung des Heizelements vermieden werden können.
Diese Anordnung des Heizelements trägt zu einer direkteren,
schnelleren Wärmeübertragung von dem Heizelement
auf die Prüfflüssigkeit bei. Weiter bevorzugt
ist die Anordnung des Heizelements in dem Prüfflüssigkeitsbehälter
in direktem Kontakt zur Prüfflüssigkeit, wodurch eine
unmittelbare Wärmeübertragung von dem Heizelement
auf die Prüfflüssigkeit und eine Temperaturregelung
mit minimaler Trägheitsverzögerung ermöglicht
wird. Dies kann besonders einfach durch ein separates, in den Prüfflüssigkeitsbehälter
einlegbares Heizelement realisiert werden, was die Verwendung gängiger
Prüfflüssigkeitsbehälter ermöglicht.
Die Erfindung umfasst aber auch die Anbringung des Heizelements
an einer Oberfläche des Behälters oder im Innern
einer Behälterwand. Eine Anordnung des Heizelements ohne
direkten Kontakt zur Prüfflüssigkeit, insbesondere
an der Außenseite des Behälters oder im Innern
einer Behälterwand, kann unter Umständen bevorzugt
sein, beispielsweise wenn Prüfbedingungen vorsehen, dass
das Heizelement keinen direkten Kontakt zur Prüfflüssigkeit
aufweisen soll.
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Erfindungsgemäß ist
der Sensor zum Erfassen eines mit der Temperatur der Prüfflüssigkeit
zusammenhängenden Messwerts ein berührungslos messender,
insbesondere elektromagnetische Strahlung erfassender Sensor, vorzugsweise
ein Infrarotsensor. Dies erlaubt eine von der Prüfflüssigkeit
und dem Behälter für die Prüfflüssigkeit
beabstandete Anordnung des Sensors. Da durch werden ein umständliches
und fehleranfälliges Eintauchen eines Temperaturfühlers
in die Prüfflüssigkeit und störende externe
Signalleitungen für den Sensor vermieden.
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Eine
bevorzugte Anwendung der Erfindung betrifft Prüfvorrich tungen
zur Untersuchung des Zerfalls (Disintegration) oder des Inlösunggehens
(Dissolution) einer in die Prüfflüssigkeit eingebrachten Substanz.
Derartige Prüfvorrichtungen werden beispielsweise in der
pharmazeutischen Industrie zur Untersuchung des Zerfalls oder des
Inlösunggehens pharmazeutischer Substanzen in einer Prüfflüssigkeit
verwendet. Anwendungen bei Prüfvorrichtungen außerhalb
der pharmazeutischen Industrie, beispielsweise in der Nahrungsmittel-
oder Kosmetikindustrie sowie in der Medizintechnik, sind ebenfalls denkbar.
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Die
Erfindung wird im Folgenden anhand vorteilhafter Ausführungsformen
unter Bezugnahme auf die beigefügten Figuren erläutert.
Dabei zeigt:
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1:
eine perspektivische Ansicht auf die Frontseite einer Vorrichtung
zur Prüfung der Zerfallszeit von Tabletten;
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2:
eine schematische Querschnittsansicht der Prüfvorrichtung
aus 1; und
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3:
eine schematische Querschnittsansicht einer Vorwärmvorrichtung.
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Die
Vorrichtung 10 zur Prüfung der Zerfallszeit von
Tabletten, Dragees, Pastillen oder dergleichen umfasst ein Gehäuse 23,
das einen Tragsockel 14 für einen eine Prüfflüssigkeit 12 enthaltenden,
becherförmigen Behälter 13 ausbildet,
und eine Korbeinheit 16 mit einem Gestell 19,
das zur Aufnahme von beispielsweise sechs nach oben offenen Probenrohren 17 eingerichtet
ist, in die die zu prüfenden Tabletten eingelegt werden.
Die Korbeinheit 16 umfasst einen sich von oben in den Behälter 13 erstreckenden
Schaft 18, an dessen unterem Ende das Gestell 19 befestigt
ist und der an seinem oberen Ende zur Befestigung an einem insbesondere
bügelförmigen Träger 20 eingerichtet
ist. Der Träger 20 ist mittels einer Linearführung 21 mit
insbesondere elektrischem Antrieb 22 in der Prüfvorrichtung 10 vertikal
hin und her verstellbar, um das Gestell 19 während
des Prüfvorgangs in der Prüfflüssigkeit 12 einer
periodischen Hub- und Senkbewegung zu unterziehen, wie in 1 und 2 mittels
Doppelpfeil angedeutet ist. Das Gehäuse 23 bildet
vorzugsweise einen Aufnahmeraum 11 für den becherförmigen
Behälter 13 aus.
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In
dem Gehäuse 23 ist eine elektronische Steuereinheit 24 angeordnet,
die zur automatischen Steuerung eines Prüfvorgangs in der
Prüfvorrichtung 10 mittels einer darin gespeicherten
Software eingerichtet bzw. programmiert ist und daher zweckmäßigerweise
einen Mikroprozessor oder Mikrocontroller aufweist. Die elektronische
Steuereinheit 24 ist zu diesem Zweck mit den zu steuernden
und signalgebenden Bauteilen der Prüfvorrichtung 10,
beispielsweise dem Antrieb 22 und einer Anzeige- und/oder Bedieneinrichtung 25 zur
Anzeige von Benutzerinformation verbunden. Die Anzeige-/Bedieneinrichtung 25 ist
vorzugsweise ein berührungsempfindlicher Bildschirm (Touchscreen),
um eine bedienerfreundliche Eingabemöglichkeit für
den Bediener zu schaffen, beispielsweise um die Durchführung
eines Prüfvorgangs zu starten. Auf separate Eingabemittel
wie Tasten etc. kann dann verzichtet werden.
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Während
der gesamten Prüfung der Zerfallszeit von Tabletten ist
die Temperatur der Prüfflüssigkeit 12 in
einem vorbestimmten Bereich, insbesondere einem Bereich von einigen °C,
beispielsweise plus/minus 2°C, um eine mittlere normale
Körpertemperatur von beispielsweise 37°C, zu halten.
Zu diesem Zweck umfasst die Prüfvorrichtung 10 einen Temperaturregelkreis 26 mit
einer Heizeinrichtung 27 zum Erwärmen der Prüfflüssigkeit
in Abhängigkeit eines mittels eines Temperatursensors 28 gemessenen
Temperaturmesswerts als Regelgröße, wobei die
Regelung in der elektronischen Steuervorrichtung 24 erfolgt.
Ein automatischer Start des Prüfvorgangs, sobald die Prüfflüssigkeit
die gewünschte Temperatur erreicht hat, kann mittels der
Anzeige- und Bedieneinrichtung 25 vom Bediener einstellbar
sein.
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Die
Heizeinrichtung 27 umfasst einen vorzugsweise in dem Sockel 14 der
Prüfvorrichtung 10 angeordneten elektrischen Induktionsgeber
in Form einer vorzugsweise planaren Spule 38, die über
eine von der Steuereinheit 24 schaltbare Schalteinrichtung 29 mit
einer Stromquelle 30, insbesondere Wechselstromnetz, verbindbar
ist. Die Heizeinrichtung 27 umfasst des Weiteren einen
Induktionsnehmer 31, in dem bei einem Stromfluss durch
den Induktionsgeber 38 aufgrund elektromagnetischer Induktion
ein elektrischer Stromfluss erzeugt wird, wodurch der Induktionsnehmer 31 als
Heizelement wirkt.
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In
der bevorzugten Ausführungsform gemäß 1 und 2 ist
das Heizelement 31 ein separates, zweckmäßigerweise
metallisches Teil, das einfach in den becherförmigen Behälter 13 eingelegt
ist und daher keine direkte Verbindung zu der Vorrichtung 10 aufweist.
Das Heizelement 31 steht in direktem Kontakt zu der Prüfflüssigkeit 12,
wodurch Trägheitsverzögerungen bei der Temperaturregelung
auf ein Minimum reduziert werden. Aufgrund des drahtlos wirkenden
Induktionsprinzips können störende Versorgungsleitungen
zwischen dem Heizelement 31 und der Vorrichtung 10 vermieden
werden.
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Das
Heizelement 31 ist vorzugsweise flächig ausgebildet,
damit Gefäße 13 üblicher Bauhöhe
verwendet werden können. Die Dicke des Heizelements 31 beträgt
daher vorzugsweise höchstens 10 mm, weiter vorzugsweise
höchstens 5 mm, beispielsweise etwa 1 mm. Eine besonders
einfache und daher bevorzugte Form des Heizelements 31 ist
eine Platte, das Heizelement 31 kann jedoch auch eine andere geeignete
Form aufweisen, beispielsweise als Ring, Gitter oder dergleichen
ausgebildet sein. Der Durchmesser des Heizelements 31 ist
vorzugsweise an den Innendurchmesser des becherförmigen
Behälters 13 im Bodenbereich angepasst, um eine
zentrierte Ausrichtung des Heizelements 31 in dem Behälter 13 sicherzustellen.
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Der
in einer dem Behälter 13 zugewandten Oberfläche
des Gehäuses 23 angeordnete berührungslose,
für elektromagnetische Strahlung empfindliche Temperatursensor 28 beruht
vorzugsweise auf einer Messung der von der Prüfflüssigkeit 12 abgestrahlten
Wärmestrahlung. Vorzugsweise ist der Temperatursensor 28 daher
ein Infrarotsensor. Der Temperatursensor 28 ist sowohl
von dem Behälter 13 als auch von der Prüfflüssigkeit 12 beabstandet
angeordnet. Aufgrund dieser berührungslosen Anordnung kann
auf einen externen Temperaturfühler mit störenden
externen Signalleitungen verzichtet werden. Zudem ermöglicht
der Infrarotsensor 28 die unmittelbare Erfassung der Temperatur
der Prüfflüssigkeit 12 und nicht lediglich
eine indirekte Messung durch Erfassung der Temperatur eines von
der Prüfflüssigkeit 12 erwärmten
Bauteils.
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Der
Temperatursensor 28 ist vorzugsweise beabstandet, insbesondere
vertikal beabstandet, von dem Heizelement 31 angeordnet,
damit die Temperaturmessung möglichst nicht von der von
dem Heizelement 31 ausgehenden Wärmestrahlung
beeinflusst wird. Der Temperatursensor 28 ist daher vorzugsweise
mindestens 10%, weiter vorzugsweise mindestens 20%, noch weiter
vorzugsweise mindestens 30%, beispielsweise im Bereich von 40% bis
60%, bezogen auf die Höhe des becherförmigen Behälters 13,
oberhalb des Bodens des Behälters 13 angeordnet.
Auch eine Messung von oben ist möglich.
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Der
Zerfallszeitpunkt einer Tablette wird in bekannter Weise gemessen,
beispielsweise mittels eines in das Probenrohr 17 eingelegten
Körpers, der die Tablette belastet und infolge des Zerfalls
der Tablette auf dem Boden des Probenrohrs 17 aufsitzt
und dabei einen Kontakt schließt. Zur Übermittlung
eines den Zerfallszeitpunkt messenden Signals von der Korbeinheit 16 zu
der Steuereinheit 24 weist die Prüfvorrichtung 10 vorzugsweise
eine drahtlose Übertragungseinrichtung mit einem an der
Korbeinheit 16 angebrachten Funksender 32 und
einem mit der Steuereinheit 24, vorzugsweise als Teil derselben, verbunden
Funkempfänger 33 auf. Zur Verarbeitung von Mess-
und Steuersignalen umfasst die Korbeinheit 16 vorzugsweise
eine eigene elektronische Steuereinrichtung 34 mit einem
Mikroprozessor bzw. -controller. Funksender 32 und -empfänger 33 sind vorzugsweise
jeweils als Sende-/Empfangseinheit ausgebildet, um die Übertragung
von Steuersignalen von der Steuereinheit 24 an die Steuereinrichtung 34 und
damit eine bidirektionale Kommunikation zu ermöglichen.
Der Funksender 32 kann Teil der Steuereinrichtung 34 sein.
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Die
Korbeinheit 16 umfasst Verbindungsmittel 35 zur
lösbaren Verbindung der Korbeinheit 16 mit dem
Träger 20. Aufgrund der drahtlosen Induktionsheizung
des Heizelements 31, der drahtlosen Funkübertragung
zwischen den Steuereinrichtungen 24 und 34 und
der berührungslosen Temperaturmessung mittels des IR-Temperatursensors 28 kann
der Behälter 13 mit der bestückten Korbeinheit 16 von dem
Bediener vor einem Prüfdurchgang als Ganzes auf den Sockel 14 gestellt
und die Korbeinheit 16 in den Träger 20 eingehängt
werden, und nach Abschluss eines Prüfdurchgangs die Korbeinheit 16 von dem
Träger 20 abgenommen und der Behälter 13 mit Korbeinheit 16 entnommen
werden, wobei das zeitraubende Anschließen bzw. Lösen
von Signal- oder Versorgungsleitungen oder weitere Maßnahmen
wie das Einbringen eines Temperaturfühlers in den Behälter 13 ganz
entfallen.
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Um
eine Verstellung des vorzugsweise als Schrittmotor oder bürstenloser
Gleichstrommotor ausgeführten Antriebs 22 durch
das Einhängen bzw. Abnehmen der Korbeinheit 16 in
den bzw. von dem Träger 20 zu verhindern, ist
der Träger 20 vorzugsweise mittels eines oder
mehrere Permanentmagneten 36 und eines damit zusammenwirkenden
ferromagnetischen Teils 37 von der Linearführung 21 mechanisch
entkoppelt.
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Im
Hinblick auf eine zentrierte Ausrichtung des Behälters 13 relativ
zu der Prüfvorrichtung 10 weist der Tragsockel 14 vorzugsweise
Mittel zum Positionieren des Behälters 13 auf
dem Tragsockel 14, beispielsweise einen umlaufenden Kragen 15 wie
in 2 gezeigt, auf.
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Die
Prüfvorrichtung 10 umfasst vorzugsweise Mittel
zur Erfassung einer Induktivitätsänderung des
Induktionsgebers 38. Diese Mittel können beispielsweise
durch eine geeignete Schaltung in der Schalteinrichtung 29 realisiert
sein. Da das Einstellen bzw. Entnehmen des Behälters aufgrund
des Heizelements 31 die Induktivität der Spule 38 verändert,
ist somit durch entsprechende Messung feststellbar, ob der Behälter 13 betriebsgemäß auf
dem Sockel 14 angeordnet ist oder nicht. Der festgestellte
Zustand kann von der Steuereinheit 24 mittels der Anzeigeeinrichtung 25 für
den Bediener angezeigt werden. Ferner kann die Ablaufsteuerung in
Abhängigkeit von dem festgestellten Zustand erfolgen; beispielsweise kann
vorgesehen sein, dass Stromfluss durch den Induktionsgeber 38 nur
bei einer betriebsgemäßen An ordnung des Behälters 13 auf
dem Sockel 14 erfolgt.
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Die
Prüfflüssigkeit 12 kann je nach Prüfanwendung
beispielsweise Wasser, künstlicher Magen- oder Darmsaft
sein. Der becherförmige Behälter 13 und
die Probenrohre 17 sind vorzugsweise aus transparentem
Material, beispielsweise Glas oder einem transparenten Kunststoff,
um eine Inspizierbarkeit des Prüfvorgangs beispielsweise
per Videoaufzeichnung zu gestatten.
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Die
Prüfvorrichtung 10 kann elektronische Speichermittel
zum Speichern einer über einen Prüfzeitraum gemessenen
Reihe von Temperaturmesswerten umfassen, um eine vollständige
Dokumentation des Prüfvorgangs zu ermöglichen.
Das Speichermittel kann in der Steuereinheit 24 realisiert
sein.
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Die
Erfindung ist auch auf andere Prüfvorrichtungen anwendbar.
Beispielsweise sind Prüfvorrichtungen zur Prüfung
des Inlösunggehens einer pharmazeutischen Substanz in einer
Prüfflüssigkeit bekannt, bei der anstelle einer
in der Prüfflüssigkeit periodisch hin und her
bewegten Korbeinheit ein Rührstab zum kontinuierlichen
Umwälzen der Prüfflüssigkeit vorgesehen
ist. Auch Anlagen mit einer Mehrzahl von Prüfbehältern
können erfindungsgemäß eingerichtet sein,
indem für jeden Prüfbehälter eine eigene
Induktionsheizung und ein eigener Temperatursensor mit entsprechendem
Temperaturregelkreis vorgesehen sind.
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Die
Erfindung ist schließlich nicht auf Prüfvorrichtungen
beschränkt. Das Ausführungsbeispiel gemäß 3 zeigt
beispielsweise eine Vorwärmstation 40, die eingerichtet
ist, um eine Prüfflüssigkeit 12 in einem
Behälter 13 zur weiteren Verwendung auf eine gewünschte
Temperatur vorzuwärmen und auf dieser Temperatur zu halten.
Derartige Vorwärmstationen 40 werden beispielsweise
im Zusammenhang mit einer Prüfvorrichtung 10 verwendet,
um nach einem Wechsel des Prüfflüssigkeitsbehälters 13 unverzüglich
mit der Prüfung beginnen zu können, wodurch die
Prüfdauer insgesamt erheblich verringert werden kann.
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Die
Vorwärmstation 40 kann im Wesentlichen gleich
aufgebaut sein wie die Prüfvorrichtung 10, verfügt
jedoch nicht über eine Korbeinheit 16 und damit
zusammenhängende Einrichtungen. Selbstverständlich
kann beispielsweise auf die Anzeige- und Bedieneinheit 25 für
die Vorwärmstation 40 gegebenenfalls verzichtet
werden.
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In
den dargestellten Ausführungsformen ist die Heizeinrichtung 27 in
vorteilhafter Weise im Bereich des Bodens des Behälters 13 angeordnet.
Dies ist aber nicht zwingend erforderlich. Beispielsweise kann das
Heizelement 31 eine innen oder außen an eine Seitenwand
des Behälters 13 gehängte Platte sein,
die von einer seitlich angeordneten Spule 38 geheizt wird.
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur
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U1 [0002]
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