DE2018537B2 - Verfahren zur herstellung von schaumstoffen auf der basis von vinylchlorid- polymeren - Google Patents

Description

R¹ — NH- C-N

IX

in der X ein Sauerstoff- oder Schwefelatom oder die Iminogruppe ist, R¹ ein Wasserstoffatom, eine Alkylgruppe mit weniger als 6 Kohlenstoffatomen, eine Acylgruppe mit weniger als 5 Kohlenstoffatomen oder eine gegebenenfalls mit Alkylgruppen mit weniger als 4 Kohlenstoffatomen substituierte Carbamylgruppe bedeutet, R³ für ein Wasserstoffatom oder eine Alkylgruppe mit weniger als 6 Kohlenstoffatomen und R³ für ein Wasserstoffatom, eine Alkylgruppe mit weniger als 6 Kohlenstoffatomen, eine Acylgruppe mit weniger als 5 Kohlenstoffatomen, eine gegebenenfalls mit Alkylgruppen mit weniger als 4 Kohlenstoffatomen substituierte Carbamylgruppe oder eine gesättigte aliphatische Estergruppe mit weniger als 6 Kohlenstoffatomen stehen und einen Alkohol mit 1 bis 14 Kohlenstoffatomen enthält, welcher ein gegebenenfalls halogen-, alkyl-, alkoxy-, phenoxy- oder amino-substituierter aliphatischer Alkohol oder ein aromatischer Alkohol oder ein gegebenenfalls alkylsubstituierter cycloaliphatischer Alkohol ist, wobei man ein Molverhältnis von Alkohol zu Stickstoffderivat der Kohlensäure von 0,1 bis 2 einhält und das Treibmittelgemisch in einer Menge von 2 bis 100 Gew.-%, bezogen auf das Vinylchiorid-Polymer einsetzt.

b)

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennteichnet daß man den Alkohol im Gemisch mit bis tu 50 Mol-% Carbonsäure einsetzt.

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von weichen oder harten Schaumstoffen auf der Basis von Polyvinylchlorid mit Hilfe eines neuartigen Treibmittels, sowie auf die nach diesem Verfahren erhaltenen Produkte.

Es ist allgemein bekannt, Polyvinylchlorid zur Herstellung von Schaumstoffen mit organischen Substanzen, wie Biuret, zu versetzen und das Gemisch dann zu erwärmen. Dabei zersetzen sich die organischen

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65 Substanzen und die Zersetzungsprodukte bewirken das Aufschäumen des Polyvinylchlorids. Es ist weiterhin bekannt als Treibmittel Oxalsäure und Harnstoff zu verwenden und diese im Gemisch mit Polyvinylchlorid zu erhitzen. Bei diesen Reaktionen tritt jedoch nur eine schwache Gasentwicklung auf, so daß sich keine Schaumstoffe mit geringem Raumgewicht herstellen lassen. Vergleichsversuche haben außerdem gezeigt daß die Kombination aus Harnstoff und Oxalsäure zu einer sehr unregelmäßigen und teilweise zusammengefallenen Zellstruktur des Schaumstoffs führt.

Als Treibmittel wurde auch schon Natriumcarbonat in Gegenwart einer Säure, wie Weinsäure, eingesetzt Weiterhin ist es bekannt Polyvinylchlorid mit Hilfe von Natriumborhydrid zu expandieren, das unter Einwirkung einer Säure Wasserstoff freisetzt der aber ein brennbares und vor alle, diffundierendes Gas ist. Diesen Treibmitteln ist darüber hinaus gemeinsam, daß sie sich nur schwierig bzw. vorsichtig anwenden lassen und bereits bei Raumtemperatur miteinander reagieren, so daß die Expansion nur schwer gesteuert werden kann.

Weiterhin ist Harnstoffoxalat, das sich in der Wärme zersetzt als Treibmittel für Polyvinylchlorid erprobt worden; aber diese Verbindung muß zuvor hergestellt werden. In der Tat werden bei Zugabe des obengenannten Gemisches aus Oxalsäure und Harnstoff zu Polyvinylchlorid andere Resultate erhalten, als bei Zugabe von zuvor hergestelltem Harnstoffoxalat

Die Erfindung hat zum Ziel, die Nachteile der bekannten Verfahren zum Verschäumen von Polyvinylchlorid zu vermeiden und die Herstellung von zelligen Produkten mit geringerem Raumgewicht aus Vinylchlorid-Polymeren zu ermöglichen und zwar durch Verwendung eines Treibmittelsystems, das sich leicht anwenden läßt, dessen Zersetzungsprodukie nicht brennbar sind und das sich auf alle bekannten Verarbeitungsverfahren für Polyvinylchlorid anwenden läßt.

Erfindungsgegenstand ist ein Verfahren zur Herstellung von Schaumstoffen auf der Basis von Vinylchlorid-Polymeren unter Verwendung eines ein Sticksloffderivat der Kohlensäure und eine weitere organische Verbindung enthaltenden Treibmittelgemisches, wobei das Vinylchiorid-Polymer mit dem Treibmittel und gegebenenfalls Weichmachern, Stabilisatoren und anderen üblichen Zusätzen vermischt das Gemisch geliert, verformt und aufgeschäumt wird, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Treibmittelgemisch verwendet, das

a) ein Stickstoffderivat der Kohlensäure der allgemeinen Formel

R²

R¹ -NH-C-N

Il \

X R-'

in der X ein Sauerstoff- oder Schwefelatom oder die Iminogruppe ist, R' ein Wasserstoffatom, eine Alkylgruppe mit weniger als 6 Kohleastoffatomen, eine -\cylgruppe mit weniger als 5 Kohlenstoffatomen oder eine gegebenenfalls mit Alkylgruppen mit v, eniger als 4 Kohlenstoffatomen substituierte Carbiimylgruppe bedeutet, R² für ein Wasserstoffatom oder eine Alkylgruppe mit weniger als 6 Kohlenstoffatomen und R³ für ein Wasserstoffatom, eine Alkylgruppe mit weniger als 6 Kohlenstoffatomen, eine Acylgruppe mit weniger als ii Kohlenstoffatomen, eine gegebenenfalls mit

Alkylgruppen mit weniger als 4 Kohlenstoffatomen substituierte Carbamylgruppe oder eine gesättigte aliphatische 'Estergruppe mit weniger als° 6 Kohlenstoffatomen stehen und
b) einen Alkohol mit 1 bis 14 Kohlenstoffatomen enthält, welcher ein gegebenenfalls halogen-, alkyl-, alkoxy-, phenoxy- oder amino-substituierter aliphatischer Alkohol oder ein aromatischer Alkohol oder ein gegebenenfalls alkyl-substituierter cycloaliphatischer Alkohol ist, wobei man ein Molverhältnis von Alkohol zu Stickstoffderivm der Kohlensäure von 0,1 bis 2 einhält und das Treibmittelgemisch in einer Menge von 2 bis 100 Gew.-%, bezogen auf das Vinylchlorid-Polymer einsetzt.

Vinylchlond-Polymere in Sinne der Beschreibung sind die Homopolymeren, Copolymeren, nachchlorierten Polymeren von Vinylchlorid, ihre Gemische miteinander oder mit anderen verträglichen Polymeren, wie Polypropylen, Polyäthylen, Polystyrol, Polyurethan, Vinylacetat-Äthylen-Copolymer und Acrylnitril-Butadien-Styrol-Copolymere. Im Gemisch mit anderen verträglichen Polymeren soll der Anteil an Vinylchlorid-Polymer 50 bis 99 Gew.-% des Gesamtgemisches betragen. Das Vinylchlorid-Copolymer soll zu mindestens 50Gew-% aus Vinylchlorideinheitenbestehen;als Comonomere kommen Vinylester, wie Vinylacetat, Aikylacrylate und Alkylmethacrylate, Fumarsäureester, Maleinsäureester, Chlorfumarsäureester, Chlormaleinsäureester, Alkylvinyläther, Vinylidenchlorid, Vinylpyridin, Äthylen, Propylen, Acrylnitril und Vinylalkohol in Frage.

Das Copolymer kann auch ein Vinylchlorid-Homopolymer oder -Copolymer sein, das mit Butadien und Acrylnitril, Butadien und einem Alkylmethacrylat und/oder Alkylacrylat, mit Butadien, einem AlV.ylacrylat, Styrol und einem Vernetzungsmittel, wie Divinylbenzol, gepfropft ist.

Die Vinylchlorid-Polymeren und -Copolymeren werden auf beliebig bekannte Weise hergestellt: durch Substanzpolymerisation, Suspensions-Polymerisation, Polymerisation in feiner Suspension oder Mikrosuspension oder durch Emulsionspolymerisation.

Zur Herstellung der nach- bzw. perchlorierten Vinylchlorid-Polymeren eignet sich vor allem das in der FR-PS 14 39 877 und Zusatz-PS 89 193 beschriebene Verfahren.

Zu den Stickstoffderivaten der Kohlensäure, die der angegebenen Formel entsprechen, gehören u. a. Harnstoff, Biuret, Thioharnstoff, Acetylharnstoff, Diacetylharnstoff, Triuret, Guanidin, niedere Alkylallophanate, niedere Alkyl-carbamylallophanate, N-Methyl-N'-acetylharnstoffundN-Methyl-N'.N'-dimethylharnstoff.

Die erfindungsgemäß verwendeten aliphatischen, aromatischen und cycloaliphatischen Alkohole können primäre, sekundäre und tertiäre gesättigte und ungesättigte Monoalkohole sowie die gesättigten und ungesättigten Polyole sein.

Beispiele für dieser Definition entsprechende Monoalkohole sind Methanol, Äthanol, Propanol, Butanol, Amylalkohol, Hexanol, 2-Chloräthanol, 2-Methoxyäthanol, 2-Butoxyäthanol, 2-Phenoxyäthanol, Allylalkohol, Buten-2-ol, Propargylalkohol, Benzylalkohol, Phenyläthanol, Diphenylcarbinol, Zimtalkohol und Cyclohexanol.

Beispiele für Polyole sind Glykol, Propylenglykol, Trimtffhvlenfflvkol. 1,4-Butandiol, l-Chlor-2,3-propan-

diol, 3-Methoxy-l^-propandiol, Glycerin, Erythrit, Pentaerythrit und Sorbit,

Gemäß einer weiteren Ausbildung des Verfahrens

enthält das Treibmittelgemisch zusätzlich mindestens eine Carbonsäure aus folgenden Gruppen, wobei der Säureanteil in Gemisch aus Alkohol und Säure bis zu Mol-% ausmachen kann:

a) Gesättigte aliphatische Mono- und Dicarbonsäuren mit 1 bis 18, vorzugsweise 1 bis 8 Kohlenstoffatomen, die gegebenenfalls mit mindestens einem Chloratom, einer Alkyl-, Aryl-, Aryloxy-, Cyan- oder Chloraryloxygruppe substituiert sind, beispielsweise Ameisensäure, Oxalsäure, Propionsäure, Buttersäure, Valeriansäure, Capronsäure, Caprylsäure, Phenylessigsäure, Dichlorphenoxyessigsäure, Malonsäure, Bernsteinsäure, Glutarsäure und Adipinsäure;

b) ungesättigte aliphatische Mono- oder Dicarbonsäuren mit 3 bis 12, vorzugsweise 3 bis 6 Kohlenstoffatomen und einer Doppelbindung oder Dreifachbindung in a,j3- oder /3,}>-Stellung, die gegebenenfalls mit mindestens einem Halogenatom oder einem niederen Alkylrest, einer Phenyl- oder Phenoxygruppe substituiert sind, beispielsweise Acrylsäure, Crotonsäure, Methacrylsäure, Zimtsäure, ^Dropargylsäure, Maleinsäure, Fumarsäure und Itaconsäure;

c) aromatische Mono- oder Dicarbonsäuren, gegebenenfalls substituiert mit mindestens einem Halogenatom oder einer Alkylgruppe, wie Benzoesäure, Toluylsäure, Phthalsäure und Naphthalsäure;

d) aliphatische Oxycarbonsäuren mit 2 bis 12, vorzugsweise 2 bis 7 Kohlenstoffatomen, ein oder zwei OH-Gruppen und ein oder zwei COOH-Gruppen, wie Glykolsäure, Milchsäure, 2-Hydroxybuttersäure und Oxalessigsäure;

e) aromatische Oxycarbonsäuren mit ein oder zwei OH-Gruppen und ein oder zwei COOH-Gruppen, wie Salicylsäure, m- und p-Hydroxybenzoesäure, p-Hydroxyphenylessigsäure und Hydroxyphthalsäure.

Das Molverhältnis von Alkohol und gegebenenfalls Carbonsäure zu Stickstoffderivat der Kohlensäure in dem erfindungsgemäßen Treibmittelgemisch hängt von der Beschaffenheit der Komponenten ab und beträgt vorzugsweise 0,2 bis 1,5.

Die Zersetzungstemperatur des erfindungsgemäßen Treibmittelgemisches liegt über der Geltemperatur des Vinylchlorid-Polymeren oder ist dieser mindestens gleich.

Vorzugsweise wird das Treibmittelgemisch dem Vinylchlorid-Polymeren in einer Menge von 2 bis 40 Gew.-%, bezogen auf das Polymer, zugesetzt.

Je nachdem, ob ein Hartschaumstoff oder mehr oder weniger weiches zelliges Produkt angestrebt wird, wird das Vinylchlorid-Polymer mit bis zu 150 Gew.-% eines gebräuchlichen Weichmachers versetzt. Dies sind vor allem

Butylbenzylphthalat, Dioctylphthalat,
Dibutylphthalat, Dicaprylphthalat,
Dinonyiphthalat; Dioctyladipat, Didecyladipat;
Dibutylsebacat, Dioctylsebacat; Tricresylphosphat, Trioctylphosphat.Trixylylphosphat,
Octyldiphenylphosphat; chlorierte Paraffine;
epoxydierte öle und Ester; polymere
Weichmacher, wie Polyester der Adipinsäure oder

der Sebacinsäure sowie die bei Raumtemperatur
festen Weichmacher, wie die Polymetnyiacrylate
und Polymeihylmethacrylate, Polyäthylacrylate
und Polyäthylmethacrylate, Polyhutylacrylate und
Poiybutylmethacrylate und die Fettalkohole.

Es können auch vernetzbare Weichmacher Verwendung finden, wie Diallylphthalat, Äthylenglykolmono- oder -dimethacrylat, Propylenglykolmonoraethacrylat oder -d'methacrylat oder ungesättigte Polyester, mit welchen nach der Vernetzung Schaumstoffe mit merklich verbesserter Formbeständigkeit in der Wärme erhalten werden.

Die vernet~baren Weichmacher werden in Mengen von bis zu 25 Gew.-%, bezogen auf das Vinylchlorid-Po- j lymer, eingesetzt.

Zusätzlich zu den Weichmachern können die Vinylchlorid-Polymeren mit üblichen Stabilisatoren und Gleitmitteln versetzt werden.

Als Stabilisatoren werden die neutralen oder basischen Bleisalze genannt: Carbonate, Sulfate, Phosphite, Silicate und Stearate; die Salze von Calcium, Cadmium, Barium, Zink, Lithium und Strontium, vor allem die Stearate, Octoate und Laurate; die Zinnverbindungen: Dilaurate und Dimaleinate von Dibutylzinn und Dioctylzinn und Mercaptoverbindungen wie Thiüoctylzinn oder Thiobutylzinn; Zinkoxid und/oder Harnstoff und/oder Biuret (französische Patentschrift 14 75 865). Die Stabilisatoren werden in Mengen von 0,2 bis 8 Gew.-% zugesetzt, bezogen auf das Vinylchlorid-Polymer.

Die Beschaffenheit und Menge der zugesetzten Gleitmittel hängt von dem gewählten Verarbeitungsverfahren ab. Genannt werden Stearinsäure, neutrale oder basische Bleistearate, Äthylpalmitat, Paraffinwachse, Esterwachse, die in Mengen von 0,1 bis 3 Ge\v.-% zugesetzt werden, bezogen auf das Vinylchlorid-Polymier.

In manchen Fällen ist es vorteilhaft, in die Vinylchlorid-Polymeren noch andere übliche Hilfsmittel einzuarbeiten; dies sind beispielsweise Füllstoffe, Keimbildner, Strukturregulatoren, Vernetzungsmittel und Farbstoffe (Pigmente).

Füllstoffe, wie Kreide, Kaolin, Kieselerden, Ruß sind manchmal vorteilhaft, ihre Menge soll aber nicht mehr als 50 Gew.-^c/o vorzugsweise weniger ais 20 Gew.-% des Vinylchlorid-Polymeren betragen.

Keimbildner sind nicht unbedingt erforderlich, können aber zugesetzt werden, beispielsweise eine Azoverbindung, wie Azodicarbonamid, Isopropylazoformiat, Bariumazodicarboxylat oder Ruß; ihre Menge soll 0,05 bus 1.5 Gew.-% des Vinylchlorid-Polymeren betragen.

Als Strukturregulatoren kommen vor allem Kondensationsprodukte aus'Äthylenoxid und Fettsäuren und analoge Produkte in Frage, die in Mengen von 0,05 bis 1 Gew.-%. bezogen auf das Vinylchlorid-Polymer, eingesetzt werden.

Als Vernetzungsmittel kommen alle vernetzbaren Stoffe in Frage, die mit Vinylchlorid-Polymeren verträglich sind, beispielsweise ein Athylen-Vinylacetat^ Copolymer, ein mit Butadien und Acrylnitril gepfropftes Polyvinylchlorid sowie die obengenannten vernetzbaren Weichmacher. Diese Vernetzungsmittel werden in Mengen von 0 bis 25 Gew.-% des Vinylchlorid-Polymeren verwendet. Die Vernetzung erfolgt auf chemischem Wege auf beliebig bekannte Art und Weise; sie kann auch durch Bestrahlung bewirkt werden.

Die verschiedenen Komponenten werden mit Hilfe der üblichen Verarbeitungiverfahren, wie Preßformen, Spritzgießen, Strangpressen, Kalandrieren, Beschichten miteinander vermischt, geliert, verformt und verschäumt; dabei können die verschiedenen Verfahn.-nsschntie getrennt voneinander vorgenommen oder miteinander kombiniert werden; beispielsweise werden Gelieren und Aufschäumen, Gelieren und Verformen oder Verformen und Aufschäumen kombiniert.

Das erfindungsgemäß zu verwendende Treibmittelgemisch kann dem Vinylchlorid-Polymeren auch nach dem Gelieren zugesetzt werden.

Bei der Verarbeitung durch Formpressen wird vorzugsweise ein durch Emulsionspolymerisation oder Polymerisation in Mikrosuspension hergestelltes Vinylchlorid-Polymer verwendet. Nach dem Vermischen erhält man eine Paste, die dann verformt und unter Temperatur- und Zeitbedingungen gepreßt wird, die ' zum Gelieren führen. Der erhaltene Formling wird nach dem Abkühlen und Entformen entweder mit heißer Luft oder mit Wasserdampf oder in einem heißen Wasseroder ölbad oder durch IR-Bestrahlung. Hochfrequenzoder Ultrahochfrequenz expandiert

Für die Verarbeitung durch Strangpressen. Spritzgießen und Kalandrieren wird ein Vinylchlorid-Polymer verwendet, das durch Polymerisation in der Masse, in Suspension, in Mikrosuspension oder in Emulsion hergestellt wurde. Die Viskositätszahl dieses Polymeren kann hoch sein, wenn ein weicher Schaumstoff angestrebt wird; sie muß niedrig sein, wenn ein Hartschaumstoff hergestellt werden soll.

Beim Strangpressen wird das Gemisch in eine Strangpresse aufgegeben und das extrudierte Profil dann wie angegeben expandiert.

Beim Spritzgießen wird das Gemisch einer Schnekkenpresse oder einer Kolbenpresse aufgegeben, das gelierte Produkt wird in eine Form injiziert und der Formling nach dem Abkühlen und Entformen wie oben angegeben verschäumt. Das Verschäumen kann auch unmittelbar in der Form erfolgen.

Beim Kalandrieren werden die Komponenten miteinander vermengt, geliert und verformt, darauf werden Folien oder Platten gezogen und ebenfalls wie angegeben verschäumt.

Erfolgt die Verarbeitung durch Beschichten oder Bestreichen mit einem Plastisol, so wird ein durch Emulsionspolymerisation oder Polymerisation in Mikrosuspension hergestelltes Vinylchlorid-Polymer verwendet. Alle Bestandteile werden zu einer Paste miteinander vermengt. Das Gelieren und Expandieren erfolgt beim Durchgang durch die Streichmaschine. Es kann auch mit pulverförmigen Gemischen beschichtet werden, aber in diesem Falle wird ein durch Suspensionoder Substanzpolymerisation hergestelltes Vinylchlorid-Polymer verwendet.

Die erfindungsgemäß erhaltenen Schaumstoffe können geschlossene und/oder offene Zellen aufweisen, je nach verwendeter Rezeptur, Verarbeitungsweise und Bedingungen beim Aufschäumen. Die Durchmesser der Zellen, und ihre Wandstärke hängen von denselben Parametern ab.

Es lassen sich mit Hilfe des erfindungsgemäßen Treibmittelgemisches zahlreiche sehr unterschiedliche Schaumstoffprodukte herstellen, beispielsweise:

dünne (<5mm) Weichschaumstoffe mit hohem Raumgewicht (> 0,2 g/cm³),
dicke (5 bis 100 mm) Weichschaumstoffe mit geringem Raumgewicht (< 0,2 g/cm³),

,,;V dicke (5 bis 100 mm),Hartschaumstoffe im gesam- ;-"' ten möglichen Raumgewicht-Bereich (0,025 bis -;,'; 0,85g/cin³).

\ ,Die erfindungsgcirwiß hergeslellten Schäunistolfc -nuif der Basis von VinylchlbHd-Poiymcrcn finden vielfältige Anwendung: lur die Wärme- und SehajUsolic- *',rung, als Veibindungsiciit Kunstleder. Unterlagen Im Bodenbeläge, lui Polstcrwiiren, im Bauwesen, bei dci Möbclhersiellung und als Verpackungsmaterialien.

Die Erfindung wird an Hand der folgenden Beispiele hoch näher erläutert.

Beispiel 1

In einen Plastisolmischer wurden bei Raumtemperatur eingebracht:

200 g Polyvinylchlorid, mit Viskositätszahl 180, gemessen nach der französischen Norm T 51 -013, hergestellt durch Emulsionspolymerisation,

32,4 g Harnstoff,
18,4 g Pentaerythrit und
2 g Zinkoxid.

Es wurde 15 min lang gemischt, 70 g Butylbenzylphthalat zugegeben und weitere 10 min gemischt; es wurde ein viskose kittartige Paste erhalten.

Diese Paste wurde in eine zylindrische Form mit Innendurchmesser 7 cm und Höhe 1 cm eingebracht und bei 180° C unter einem Druck von 100 Bar 50 min lang gepreßt Darauf wurde auf Raumtemperatur abgekühlt und weitere 20 min unter demselben Druck gehalten.

Der Formling wurde entformt und 20 min ruhen gelassen, bevor er in kochendem Wasser 15 min lang expandiert wurde.

Erhalten wurde ein Weichschaumstoff mit Raumgewicht 0,21 g/cm³.

Beispiel 2

Es wurde gemäß Beispiel 1, jedoch mit 12 g Harnstoff anstelle von 32,4 g und mit 7,2 g Pentaerythrit und 15,2 g Adipinsäure anstelle von 18,4 g Pentaerythrit gearbeitet

Es wurde ein Weichschaumstoff mit Raumgewicht 0.35 g/cm³ erhalten.

Beispiele 3 und 4
Es wurden vermischt:

Das Gemisch wurde 10 min lang in einem Walzenmischer bei 80⁰C bis zum Gdieren verknetet. Es wurde weiter geknetet und ein Gemisch aus 160 g Harnstoff und den in der folgenden Tabelle angegebenen Polyolen zugegeben; darauf würde hoch einmal 10 min läng geknetet

Aus der Masse wurde eine Folie gezogen, die man auf einer efoen'en Fläche abkühlen ließ. Darauf würde im Ofen bef2Ö0°G-während' 12 min verschäüniL

Bei- Polyol Schaumstoff

spiel

Art Menge

Raum-

gewicht

g/cm¹

ßcvlisi
fenheit

Pentaerythrit
Sorbit

92
91

0,2 0,2

hart
hart

1000 g Copolymer aus Vinylchlorid und Vinylacetat, enthaltend 15% Vinylacetat-Einheiten, hergestellt durch Suspensionspolymerisation, Viskositätszahl 60 (französische Norm T 51 - 013),

30 g zweibasisches Bleistearat,

10 ε zweibasisches Bleiphosphit

Beispiel 5

Es wurde gemäß Beispiel 3, aber mit 60 g Harnstoff anstelle von 160 g und mit 36 g Pentaerythrit und 60 g Fumarsäure anstelle von 92 g Pentaerythrit gearbeitet.

Es wurde ein Hartschaumstoff mit Raumgewicht 0,3 g/cm³ erhalten.

Versuchsbericht

Es wurde ein Vergleichsversuch gegenüber dem Verfahren der DT-PS 8 51 848 durchgeführt und die Wirkung des bekannten Treibmittelgemisches aus Harnstoff und Oxalsäure mit einem anmeldungsgemäßen Treibmittelgemisch aus Harnstoff und einem Polyalkohol verglichen.

Durchführung des Versuches

Es wurde wie in Beispiel 1 der Anmeldung gearbeitet mit der Abwandlung, das anstelle von 18,4 g Pentaerythrit die äquimolare Menge Oxalsäure, d.h. 23,6g eingesetzt wurde. Mit dem Treibmittelgemisch aus Harnstoff und Oxalsäure wurde ein halbstarrer Schaumstoff erhalten, der eine sehr unregelmäßige und teilweise zusammengefallene Zellstruktur aufwies und eine Dichte von 0,6 g/cm³ besaß.

Gemäß Beispiel 1 der Anmeldung hingegen wurde mit der Kombination aus Harnstoff und Pentaerythrit ein Weichschaumstoff mit Raumgewichl (Dichte) von 0,21 g/cm³ erhalten, der eine feine, regelmäßige und nicht zusammengefallene Zellstruktur besaß.

Auch die gemäß den Beispielen 2 bis 5 der Anmeldung erhaltenen Schaumstoffe zeichnen sich gegenüber dem Stand der Technik durch geringeres Raumgewicht und durch eine regelmäßige und nicht zusammengefallene Zellstruktur aus.

Es war keineswegs vorauszusehen, daß man derartigf Schaumstoffe mit geringem Raumgewicht und feine regelmäßiger Struktur erhalten würde, wenn man in de bekannten Treibmittelkombination die Oxalsäure durcl einen Alkohol wie Pentaerythrit oder Sorbit ersetzt

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Claims (1)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von Schaumstoffen auf der Basis von Vinylchlorid-Polymeren unter Verwendung eines ein Stickstoffderivat der Kohlensäure und eine weitere organische Verbindung enthaltenden Treibmittelgemisches, wobei das Vinylchiorid-Polymer mit dem Treibmittel und gegebenenfalls Weichmachern, Stabilisatoren und anderen üblichen Zusätzen vermischt, das Gemisch geliert verformt und aufgeschäumt wird, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Treibmittelgemisch verwendet, das

a) ein Stickstoffderivat der Kohlensäure der '⁵ allgemeinen Formel

R²