DE2018068A1 - Flüssigkeitsanalysegerät - Google Patents

Description

Patentanwalt· _{1 ς} ton ^]Q

DIpI. Ing. C. Wallach > ⁵· ^RrR'

Dipl. Ing. G. Koch
Dr. T. Haibach

8 München 2 12 554 H/r

lUufingerstr.Sp Tel.240275

Beckman Instrumente, Inc,, Fu11ertön, CaIiTo, USA Flüseigkeitβanalysegerät

Dl« Erfindung betrifft allgemein ein Analysegerät und im besonderen ein Gerät zur Verwendung bei der abeatzweisen Analyse von Flüssigkeiten.

Das erfindungsgemäße Gerät eignet sieb, insbesondere zur Anwendung bei der nach dem Prinzip der Messung der Änderungsgeschwindigkeit einer ReaktionsgröOe arbeitenden absatzweisen Analyse von Lösungen· Dieses Analyseverfahren eignet sich beispielsweise zur raschen Analyse der Glukosekonzentration in Blut» indem man eine Blutprobe mit gepufferter Glukoseoxydase mischt. Das Gemisch wird umgerührt} hierbei läuft eine Reaktion in Gegenwart eines polarographischen SaueretoffmeßfUhIers ab, der eine in linearer Beziehung zur Sauerstoffkonzentration des Gemische stehende elektrische Ausgangsgröße erzeugt· Der polarographische Meßfühler kann von der in der US-Patentschrift 2 913 386 beschriebenen Bauart sein· Die elektrische Ausgangsgröße des Meßfühlers wird duroh direkte Differentiation in ein der zeitlichen Änderungegeschwindigkelt des Sauerstoffgehaltβ des Gemische proportionales Signal umgewandeltt dieses Signal wird atifge-■elohnet, und das registrierte Maxiaalsignal bestimmt dl·.

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anfänglich In der Blutprobe enthaltene Glukosemenge. Dieses Auf der Beobachtung der Xnderungsgeschwindlgkeit beruhende absatzweise Analyseverfahren kann beispielsweise bei der Enzym-Probe verwendet werden, bei welcher gleiche Probenmengen von zu untersuchenden Enzymen elnets Überschuß an gepuffertem Substrat in Gegenwart eines Sauerstoffkonssntrations-Meßfühlers zugegeben werden. Die elektrische Ausgangsgröße wird wiederum direkt in ein der zeitlichen Änderungegeschwindigkeit entsprechendes Signal umgewandelt und dieses Signal registriert. Die registrierte Maximalgeschwindigkeit 1st der Enzym-Aktiv!tat proportional.

Ss besteht dabei ein Bedürfnis nach einen Gerät zur Verwendung bei der Durchführung der vorstehend erwähnten und ähnlicher GeschwlndigkeltsUberwachungs-Analysen, welches die rasche Zufuhr von reproduzierbaren Volumina eines Reagens zu einer Zelle sowie die vollständige Entleerung der Flüssigkeit aus der Zelle nach ihrer Analyse gestattet; das Gerat soll so ausgebildet sein, daß nur eine möglichst geringe Menge der Probesubstanz benötigt wird_f. daß die Probe und» in bestimmten Fällen, ein die Reaktion auslösendes Reagens der bereite im Gleichgewichtszustand mit dem Meßfühler befindlichen Hauptmeng« des Reagens rasch zugegeben werden kann, und daß diejenigen Bedingungen, welche zur Erzeugung von Rauadien in dem Meßfühlersystem führen, so weit wie Möglich verringert werden, da die für die GeschwindigkeitsUberwachunge-Analyse verwendeten Systeme mit direkter Differentiation ihrem Wesen nach besonders rauschempfindlich sind· Bisher stand kein Analysegerät zur Verfugung, bei den die vorstehend aufgeführten Forderungen erfüllt waren.

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Die Erfindung betrifft somit ein Fltissigkeitsanalysegerät ■it einer Zelle, welche eine Kammer zur Aufnahme einer Flüssigkeitsprobe sowie mit dieβer Kammer in Verbindung stehende Eintritts- und Austrittskanäle aufweist» sowie ■1t Vorrichtungen zur Zufuhr einer Flüssigkeit über den Eintrittskanal in die Zelle.

Die Erfindung soll ein FlÜesigkeitsanalysegerät schaffen, das eich, insbesondere zur Durchführung von auf der Messung von Anderungsgeschwindigkeiten beruhenden Analysen eignet und bei dem die vorstehend aufgeführten Forderungen., welchen die bekannten Geräte nicht genügen_s erfüllt.sind. Ine-^ besondere soll das erfindungsgeraäße Gerät die rasche Zufuhr von reproduzierbaren Volumina von Reagezts zu einer Analysezelle sowie die vollständige Entleerung der Flüssigkeit aus der Zelle nach der Analyse der Flüssigkeit gestatten. Das erfindungsgemäße Analysegerät soll ferner eine FlüssigkeitsaneJLysezelle «it einer Rührvorrichtung für die zu analysierende Probe und eir·MeSfühlersystem in solcher Anordnung aufweisen, daß mit sehr kleinen Probeninengen ausgekommen. werden kann und ein hoher Signal-Rausch-Abstand bei der Durchführung der Geschwindigkeitsüberwachungs-Analyse der Probe erzielt wird·

Zu diesen Zweck ist bei einem Flüssigkeitsanalysegerät der vorstehend genannten Art gemäß der Erfindung vorgesehen, daß die Mittel zur Zufuhr der. Flüssigkeit au der Zelle eine erste und eine zweite Pumpe aufweisest, von welchen die erste Pumpe Druck- und Saughübe erzeug« und die zweite Pumpe bei Betätigung wenigstens ein Saugvakuum erzeugt, daß ein Vorratsbehälter für ein flüssiges Reagens vorgesehen 1st, der durch eine erste Leitung mit dem Eintrittskanal der Zelle und alt der ersten Pumpe verbunden ist, daß die erste Pump· wahlweise zur Entnahme einer vorgegebenen Menge Reagens aus dem· Reagensbehälter während des Saughubs und zur Förderung

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dieser Reagensmenge an die Zellkammer über die erste Leitung während Ihres Druckhubs betätigbar ist* daß der Austritt skanal der Zellkammer Über eine zweite Leitung mit der «weiten Pumpe verbunden 1st, und daß die zweite Pumpe wahlweise zur Entnahme von Flüssigkeit aus der Zellkammer über den Austrittskanal und die zweite Leitung betätigbar let.

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Ιαι folgenden werden Ausftthrungsbelspiele der Erfindung anhand der Zeichnung erläutert; in dieser zeigen:

Fig. 1 in schematischer Darstellung eine Flüssigkeitsanalyse- Apparatur gemäß der Erfindung;

Fig. 2 in schematiecher Darstellung die Steuer- und Sehaltanordnung zur Betätigung des RUhrmotors und des Elektromagnetventile in der Apparatur aus Fig. 1;

Fig. 3 in vergrößerter Schnittansicht die Analysezelle in der Apparatur von Fig. 1, mit einem in der Zelle angeordneten polarographischen Sauerstoff -Meßfühler;

Fig. k eine horizontale Schnittansicht im Schnitt längs der Linie k-k aus Flg. 3»

Fig· 5 eine Draufsicht auf das in der Zelle von Fig. verwendete Rührorgan.

Di· In Fig. 1 gezeigte Analyseapparatur gemäß der Erfindung 1st als Ganze* alt 10 bezeichnet. Die Apparatur weist eine Analysezelle 12 In Form eines Blocke 14 auf, der vorzugsweise aus einem hydrophoben Isoliermaterial wie beispielsweise Polytetrafluoräthylen, Polychlortrifluoräthylen oder Polypropylen besteht; jedoch könnte der Block auch aus einem alt Polytetrafluorethylen oder anderen ähnlichen hydrophoben Kunststoffen Überzogenem Metall hergestellt sein· In des Block ist eine vertikal verlaufende zylindrisch· Kaaaer 16 'vorgesehen. Am oberen Ende ist die Kammer mit einer Schraub-

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kappe 18 verschlossen· In der Kappe ist eine vertikal verlaufende, sich verjüngende Bohrung 19 vorgesehen, als Führung für die Spitze einer Mikrodosiervorrichtung, wie bei» spiel»weise einer (nicht dargestellten) Pipette oder Bürette, zum Einsetzen dieser Mikrodosiervorrichtung in einer reproduzierbaren Stellung in die Kammer zum Zweck der Einbringung einer Probe in die Kammer. In einer horizontal durch die Wandung des Blocks lh führenden Bohrung 21 ist ein Flüssigkeit sanalyee-Meßfühler 20, wie beispielsweise ein polarographischer Sauerstoff-Meßfühler angeordnetο Der Boden 22 der Kammer i6 hat eine umgekehrt konische Form· Zwei in einer im wesentlichen horizontalen Ebene liegende Kanäle 23 und 2k schneiden sich im Scheitel 26 dieses konischen Bodens der Kammer· Die äußeren Enden der Kanäle münden an der Außenoberfläche 28 des Blocks· In der Kammer ist ein magnetisches RUhrorgan 30 angeordnet· Dieses Element ist zum Drehantrieb durch einen unterhalb des Blocks angeordneten Magneten 32 auegebildet, der seinerseits von einem Kührmotor Jh angetrieben wird. Weitere Einzelheiten der Zelle 12, des Meßfühlers 20 und des Rührorgans 30 werden später noch boschrieben.

Bine Leitung 36 verbindet den Kanal 23 in der Zelle 12 mit einem Behälter bzw» Reservoir 38, das ein geeignetes Reagens, wie beispielsweise Glukoseoxydase, aufnimmt. Mittels einer als Ganzes/40 bezeichneten Pumpe kann Reagens aus dem Reservoir 38 entnommen und über den Kanal 23 i«fc die Kammer i6 der Analysezolle gefordert werden« Diese Pumpe ist vorzugsweise in Form eines Hebere bzw· einer Injektionespritze alt einem stationär montierten Kolben h2 und einem gegenüber dem Kolbon versohiebliehen Gehäuse bzw. Zylinder hh ausgebildet. Im einzelnen weist die Pumpe ein vertikales Zylindergeh&use H6 mit einem Flansch 48 auf, der an einer geeig-

neten Unterlagefläche 50 befestigt sein kann. In den unteren Teil des Gehäuses 46 ist ein Anschlagteil 52, wie beispielsweise eine Stellschraube, eingeschraubt« An der Unterseite des Anschlagteiie 52 ist zur leichteren Einstellung innerhalb des Gehäuses ein Schlitz 54 vorgesehen» Der Kolben ist mn seinem unteren Ende mit einem Flansch 56 versehen, der auf der Oberseite 58 des Anschlagteile 52 aufruht· An seinem oberen Ende 60 ragt der Kolben gleitend in das untere Ende des Kolbenzylindere 44 hinein. Dieser Kolbenzylinder ist an seinem unteren Ende mit einem auswärtsgerichteten Flansch 6z versehen, während das Gehäuse 46 einen eimrärtsgerichteten Flansch 64 aufweist, der über dem Flansch 62 des Zylinders 44 liegt. Der Kolben 42 ist von einer Wickelfeder 66 umgeben. Die Feder liegt mit ihrem unteren Ende gegen die Oberseite des Flansches 56 an und drückt so den Kolben 42 in Anlage gegen die Oberseite 58 ties Anschlagteils 52. Mit ihrer oberen Wicklung liegt die Feder 66 gegen die Unterseite 68 des Flansches 62 an dem Zylindergehäuse 44 an und drückt so dieses in Anlage gegen den Flansch 64. Der Flansch 64 wirkt somit als Anschlag zur Begrenzung der Aufwärt «bewegung des Zylinders 44 gegenüber dem Kolben 42.

An seinem oberen Ende ist der Kolbenzylinder 44 mit einer Austritteöffnung 70 versehen. Am oberen Ende des Kolbenzylinders 44 1st ein Betätigungegriff 72 für den Zylinder befestigt} der Betätigungsgriff 72 ist an seinem unteren Ende mit einem Kanal 74 versehen, der mit der Austritte-Öffnung 70 des Kolbenzylindere A4 in Verbindung steht. Dieser Kanal 74 ist über eine biegsame Leitung 75 mit der Leitung 36 verbunden. Tie Leitung 75 1st genügend lang und biegsam, derart, daß sie zusammen alt dem Kolbenzylinder 44 beweglich ist, wenn dieser nach unten auf den Kolben 42 zu gestoßen bzw. gedrückt wird. Der Zylindergriff 72 erstreckt

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sich mit seinem oberen Ende Ί6 durch eine Öffnung 78 in einer Wandung 80 der Apparatur und ist so bequem zur Handbedienung durch einen Benutzer zugänglich. In der Praxis ist es zweckmäßig, daß die Zelle 12 in der Wandung 80 dee Gehäuses der Apparatur angeordnet ist„ derart, daß die Probensubstanz von einer Stelle Über der Wandung her in die Kammer 16 gefördert werden kann, während der Meßfühler 20 und der Rührmotor 34 zusammen mit dem Pumpaggrejat 40 unter der Wandung und damit nicht sichtbar angeordnet sind« Eine derartige Anordnung und Ausbildung erleichtert auch dl· thermostatisehe Regelung der Zelle 12 und der Raagenspumpe 40.

Wie ohne weiteres ersichtlich, wird, wenn der Benutzer einen Druck auf das obere Ende *j6 des Kolbengehäuses ausübt und dieses hierdurch abwärts in Richtung auf den stationär angeordneten Kolben 42 zu drückt, in den Kolbenzylinder befindliche Flüssigkeit durch die Austrittsöffnung 70, den Kanal 74 und die biegsame Leitung 75 herausgedrückt wird. Beim Loslassen des Griffs 42 wird das Kolbengehäuse kk durch die Feder 66 in seine obere Grenzlage zurückgestellt, wodurch in dem Kolbengehäuse kk ein Teilvakuum arzeugt wird, welches Flüssigkeit durch die Leitung 75 in das Kolbengehäuse zieht. Der Hub des Kolbengehäuses kk relativ gegenüber dem Kolben 42 und damit das von der Einapritzpumpe kO geförderte Flüssigkeitsvolumen läßt sich durch entsprechende Verstellung des Anschlags 52 in dem Gehäuse 46 auf jeden beliebigen vorgegebenen Wert einstellen. Diese Einstellung muß selbstverständlich vor der Anbringung des Gehäuses 46 auf der Oberfläche 50 erfolgen. Wie ersichtlich, wird das Ausmaß der Aufwärtabewegung des Kolbengehäuees 44 gegenüber dem Kolben, und damit das von der- Pumpe geförderte Fltiesigkeitsvolumen, durch die Anlage

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de« an dem Kolbengehäuse vorgesehenen Flansches 62 gegen den an dem Gehäuse 46 vorgesehenen Plansch 64 bestimmt· Falls es erwünscht ist, das von der Pumpe 40 geförderte Flüssigkeitsvolumen noch nach der Anbringung des Gehäuses 46 an der Fläche 50 verringern zu können, so kann hierzu ein zweites Einetellorgan vorgesehen sein. Dieses Organ wird von einem Bund 81 gebildet« der an dem Betätigungsorgan 72 mittels einer Stellschraube 82 verstellbar angeordnet' ist. Vie ersichtlich, läßt sich durch Anheben des Bunds 81 gegenüber der in Fig· t gezeigten Lage das Kolbengehäuse 44 infolge der Anlage des Bunds 81 gegen die Gehäusewandung 80 abwärts verschieben, wodurch das Volumen in Inneren des Kolbengehäuses 44 verringert wird.

An der Unterseite der Gehäusewandung 80 4.st ein als Gans·· ' mit 84 bezeichneter Schalter vorgesehen. Dieser Schalter dient zur Steuerung des Rührmotors 34 und wird weiter unten in Verbindung mit Fig· 2 mit näheren Einzelheiten beschrieben. Der Schalter 84 wird durch einen von dem Betätigungsorgan 72 für das Kolbengehäuse 44 seitlich abstehenden Finger 85 betätigt.

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Vie/erslchtlich, ist die Leitung 75 mit der Leitung 36 zwischen zwei Absperr- bzw. Rückschlagventilen 85 und 88. verbunden· Das Sperrventil 86 gestattet die Entnahme von Flüssigkeit aus dem Vorratsbehälter 38, verhindert jedoch eine Flüssigkeitszufuhr zu diesem Behälter« Das Sperrventil gestattet die Zufuhr von Flüssigkeit über die Leitung 36 in die Kammer 16, jedoch kein· Entnahme von Flüssigkeit aus der Kammer über diese Leitung· Die beiden Rückschlagventil· können ggf· zu einem einzigen Bauteil kombiniert werden·

Im Betrieb der Pump· 40 wird, wenn der Benutzer das Betäti-

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gungsorgan 72 fur das Kolbengehäuse niederdrückt, Flttssigkeit aus dem Kolbengehäuse kk über die biegeatae Leitung 75t die Leitung 36 und das Rückschlagventil 88 in die Zellenkammer 16 gedrückt. Nach dem Loslassen des Betätigungsorgan· für das Kolbengehäuse wird dieses durch die Feder 66 in «eine obere Grenzlage zurückgestellt, wodurch Reagens aus dem Vorratsbehälter 38 über das Rückschlagventil 86 und die Leitung 75 in das Kolbengehäuse hk aufgesaugt wird. Bei darauffolgendem abermaligem Niederdrücken des Betätigungsorgans 72 wiederholt sich dieser Zyklus» Aus dem Vor-W stehenden ergibt sich, daß die Erfindung eine einfache und billige Vorrichtung zur Zufuhr von reproduzierbaren Flüssigkeit svolumina aus dem Behälter' 38 in die Kammer 16 an die Hand gibt, wobei die betreffenden jeweiligen FÖrdervolumina durch Verstellung des Anschlagteils 52 oder de« Bundes 81 auf jeden beliebigen vorgegebenen Wert einstellbar sind·'

De· weiteren ist eine zweite Pumpvorrichtung und Schaltanordnung zum Abzug von Flüssigkeit aus der Kammer 16 sowie zur Steuerung des Rührmotors 3^ und eines normalerweise geöffneten elektromagnetischen oder Solenoidventils 90 vorfc gesehen, das weiter unten noch beschrieben wird. Diese zweite Pump- und Schaltvorrichtung kann den gleichen Grundaufbau wie die Pumpe kO und der Schalter 8k besitzen, und in der Zeichnung sind entsprechend die gleichen Bezugsziffem, mit Strich versehen, zur Bezeichnung gleicher oder entsprechender Teile verwendet. Wie die Pumpe kO weist die zweit« Pump» 40^f ein Betätigungsorgan 72* für das Kolbengehauee auf; das Betätigungsorgan 72· erstreckt sich aufwärts durch •ine öffnung 78* in der Genaue ew(*ndung 80. Von dem Betätigungsorgan 72* für das Kolbengehäuse steht seitlich ein Finger 85* zur Betätigung de« Schalters 8k^s hervor, der

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seinerseits den Rührmotor Jk und das elektromagnetische Ventil 90 steuert.

Eine Leitung 92 verbindet den Austrittekanal Zk der Probenzelle 12 mit einem Abfallbehälter 9h, Über eine Leitung 9& •teht die Leitung 92 mit der Atmosphäre in Verbindung. Das normalerweise geöffnete Solenoidventii 90 liegt in der Leitung 96 und schließt diese Leitung bei Betätigung des Elektromagneten. Die Austrittsöffnung 70* des Kolbengehäuses kk· der zweiten Pumpe ist über eine flexible Leitung 75* mit der Leitung 92 verbunden. In der Leitung 92 liegt zwischen der Abzweigung der Leitung 96 und der Abzweigung der Leitung 75' ein Rückschlagventil 98; ein- weiteres Rückschlagventil 100 1st in der Leitung 92 zwischen der Abzweigung der biegsamen Leitung 75* und dem Abfallbehälter 9h vorgesehen. Das Ventil 98 gestattet eine Strömung durch die Leitung 92 aus der Kammer 16 in die Leitung 75* und verhindert eine Strömung In der entgegengesetzten Richtung durch die Leitung; das Ventil 100 gestattet die Strömung der Flüssigkeit in den Abfallbehälter und sperrt gegen den RUckfluß der Abfallflüssigkeit aus dem Behält er .JDi e Pumpe k0< wirkt in der Weise, daß beim Drücken des Betätigungsorgans 72' für das Kolbengehäuse in dem Kolbengehäuse kk* vorhandene Flüssigkeit durch die biegsame Leitung 75^s und über das Rückschlagventil 100 in den Behälter 9k für die Abfallflüssigkeit gedrückt wird. Beim Loslassen des Betätigungeorgans 72* für das Kolbengehäuse wird das Kolbengehäuse kk* durch die in der Pumpe kO* vorgesehene (nicht dargestellte) Wickelfeder in seine obere Grenzlage rückgesteilt, wodurch Flüssigkeit aus der Kammer 16 Über die Leitung 92, das Rückschlagventil 98 und die biegsame Leitung 75*'in das Kolbengehäuse kk¹ abgesaugt wird. Bei einem darauffolgenden abermaligen Niederdrücken des Betätigungsor-

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gans 72* wiederholt sich dieser Zyklus, derart, daß der Benutzer die Kammer 16 nach Wunsch entleeren und die aus der Kammer geförderte Flüssigkeit in den Behälter 9^ für die Abfall flüssigkeit zuführen kann«

Ein wichtiges Merkmal der Erfindung beeteht darin, daß.in der Leitung 92 nahe dem Austrittskanal 2k der Probenzelift eine Drosselstelle 102 vorgesehen ist. Die Droeseletelle 1st vorzugsweise in Form einer verengten Leitung oder Röhre aus einem hydrophoben Material wi® beispielsweise Polytetra« fluoräthylen auegeführt. Dies® Droeseletelle hat zwei Funktionen« Zum einen let sie hinreichend klein und lang, der« art, daß sie' während des Aneaugitmbe der Pump© 4o⁹ nur einen verhältnismäßig langsamen Abzug der Flüssigkeit aus der Kammer 16 gestattet.. Diesem Merkmal liegt die Erkenntnis zugrunde, daß_p falls der Flüasigkeitsabzug aus der Kammer sehr rasch vor sich geht, dann einige Flüasigkeltatröpfchen au den Wänden, der Kammer und der Rührstange 30 surückblei« ben uad daher nicht durch die Leitung 92 in den Behälter für die Abf&llflüssigkeit abgeführt werden. Hingegen gewährleistet ein langsamer Abssiag der Flüssigkeit aus der Kammer i6, in der Größenordnung von 5 bis 10 ml pro Minute im Fall eines Blut-Glukoseoxydase-GemdLschs-, eine vollständige Entleerung der Kammer, da dl© Oberflächenspannung der sich langsam bewegenden FlCisslgk@ltemenge in der Kawer sämtliche Tröpfefeen dwrtfede» Bod®n der Kammer mit- abführt· Bei der atrf der Messung einer Xnderungsgeeehwindigkeit beruhenden Analyse ist es wesentlich, daß keinerlei Tröpfchen in der. Kammer i6 zurückbleiben, da für ®1βθ derartig® Analyse genau teekamtt© Konsentrationen d®T Probeflüssigkeit taad d®· Reagens erforderlich sind, tsrad irgendwelche Änderungen bsw« SohWMUkungeni dieser KoaisseEtrationen, wie »le durch in der Kammes* von einer vorhergehenden Analyse zurückbleibenden

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Flüssigkeitetröpfchen verursacht werden könnten, zu Fehlern in der Analyse führen würde.

Zum zweiten ist die Drosselstelle 102 genügend klein und lang ausgebildet, derart, daß sie als Ventil zur'Verhinderung eines Flüssigkeitsabzugs .aus der Kammer Über die Entlüftungsleitung 96 während der Analyse der Probe wirkt· Die Drosselstelle 102 ist zwar geöffnet, wirkt jedoch aus dem Grund als Ventil;, da bei Betätigung der Pumpe kO* zur Entleerung der Kammer 16 zusammen mit der Flüssigkeit aus der Kammer 16 Gas in die Drosselleitung 102 gelangt. Dieser Gasanteil liegt in Form von Blasen vpr, welche klein· Flüssigkeitssäulchen in der Drosselstelle voneinander trennen; infolge der Oberflächenspannung der Blasen an den Wandungen der Drosselleitung wird eine Flüssigkeitsleitung durch die Drosselstelle als Folge nur der kleinen Flüssigkeitssäule in der Probenzelle verhindert; vielmehr kommt , eine Flüssigkeitsströmung nur zustande, wenn in der Leitung 92 durch die Pumpe k0* ein Sog erzeugt wird. Die Drosselstelle 102 in der Leitung muß daher so bemessen werden, daß eine Flüssigkeitsströmung durch die Leitung außer bei Betätigung der Pumpe kO* verhindert wird; die Bemessung der Droeselstelle hängt natürlich von der Viskosität der zu analysierenden Flüssigkeit ab. Für ein Blut-Glukoseoxydase-Gemlech hat sich ergeben, daß eine Drosselstelle von 5 bis 15 Zoll Länge und mit einem Innendurchmesser von 0,012 bis 0,018 Zoll den vorstehend erläuterten Bedingungen hinsichtlich eines langsamen FlUeaigkeitsabzugs und der erwähnten Ventilwirkung genügt.

Da· Solenoidventil 90 ist normalerweise geöffnet, derart, daß die Leitung 92 mit der Atmosphäre in Verbindung steht* Hierdurch wird gewährleistet, daß in der Leitung 92 kein

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Restvakuum nach der Betätigung der Pumpe 40* zurückbleibt· " Andernfalls könnte durch ein in der Leitung bestehendes

Restvakuum Flüssigkeit aus der Kammer 16 während der Analyse abgezogen werden, was offensichtlich zu Fehlern in der Analyse führen würde» Die normalerweise geöffnete LUftungsleitung 96 gewährleistet ferner, daß der atmosphärische Luftdruck die Rückkehr des Kolbengehäuses 44· in sein· oberste Stellung nach der Betätigung der Pumpe durch den Benutzer unterstützt· Wie ersichtlich, wird das Solenoidventil 90 durch den Schalter 84* bei Betätigung der Pump· P 40* geschlossen, derart, daß beim Abzug der Flüssigkeit aus der Kammer 16 keine Luft über die Leitung 9*> in die Leitung 92 mit angesaugt wird·

Im folgenden wird nun anhand von Fig. 2 die Steuer- und Schaltanordnung für das Solenoidventil 90 und den Rührmotor 34 erläutert· VIe bereite erwähnt, besitzt der Schalter 84* im wesentlichen den gleichen Aufbau wie der Schalter -84 und für die Teile der beiden Schalter sind daher gleiche Bezugsziffern, die im Fall des Schalters 34* mit Strich versehen sind, zur Bezeichnung gleicher, bzw· entsprechender Teile verwendet· Der Schalter 84 weist ein Gehäuse fc auf, an dem ein Hebel 106 schwenkbar gelagert ist, der mit seinem Ende 108 gegen die Oberseite des Fingers 85 anliegt· Xn dem Gehäuse 104 sind zwei feste Schaltkontakte 110 und 112 angeordnet. Zwischen den beiden Festkontakte 110 und 112 1st ein schwenkbar gelagerter Sehalterhebel 1i4 vorgesehen· Durch das Gehäuse 104 «rstreckt sich ein Isolierknopf 116₉ der mittels einer Feder 118 zum Eingriff gegen die Oberseite des Hebels 106 gedrückt wird« Der Festkontakt 112 ist mit dem einen Anschluß des Rührmotors 34 über einen Leiter 120 verbunden· Der andere Anschluß des RUhrmotor« ist über einen Leiter 122 mit der einen Klemme einer

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Stromquelle, vorzugsweise einer 1 tO-V-Wechsölstromquelle verbunden. Der andere Festkontakt 110 des Schalters .84 ist nicht verwendet. Der bewegliche Schaltarm -lift ist über einen Leiter 126 mit dem Pestkontakt 112« des Schalters 84« verbunden..Der"bewegliche Schaltarm 114* des Schalters 84*. ist über einen Leiter 128 und einen Schalter130 mit der zweiten Klemme 132 der Stromquelle verbunden« Der andere Festkontakt 110* dee Schalters 84« ist über einen Leiter 134 mit dem einen Anschluß des Solenoidvontils 90 verbujiden, dessen anderer Anschluß mit der Leitung 122 verbunden ist."; .-■■■■ ■■;■■ "■ . ■-:■■■';' -'■; \ ■ _; ; V ·'..,-; ' ... :.". :■

Zur Inbetriebnahine dar Analyseapparatur 10 al» Ganzer -wird. * der Schalter 130 geschlossen» Zu dieser Zelt befindet sieh das Kolb®ngehä""a»a 44 der Einapritapuiap© t(0 in seiner oberen Grenzlage« Dies hataar Folg«, daß das Schaltarbetätigungsorgan 85 den Arm 106 Bach oben drückt_s derart, daß der bewegliche Schaltarm T;i4 ■ mit dem Festkontakt 112 schließt» 'Crlelehsseitig -befindet sicli auch d«e Kolbengehäuse 44' das Schalters 84¹ in seiner oberen Gresszlage, derart, daß auch der Festkontakt 112* und dar Sehaltarm 114'des Schalters*.-*.-*- -*";84* Kositakt geben. In diesem Zustand ist der Rührmotor 34 erregt. Beim Miederdrücken des Betatigungsorgans 72 für das Kolbengehäuse der Pumpe 40 wird der Schaltarm i40 durch die Feder 118 aus dar Schließstellung mit dem Festkontakt 112 versehwenkt, wodurch die Stromerreguiig des Rührmotors 34. abgeschaltet wird, bis da» Kolbengefeäuse 44 unter der Wirkungder Wickelfeder 66 wieder in seine obere Grenzlage zurückgestellt ist. Entsprechend iet, wenn sich der Schalter ' 84^g in der in Fig. 2 gezeigten Stellung befindet, das Solenoid 90 nicht-erregt. Beim Niederdrücken dee Betätigungsorgan« 72« für das Kolbengehäuse 44« wird der Sehaltarm 114* des Schalters 84· durch die Feder 118· aus der Schließ··

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•teilung mit dem Festkontakt 112» in die Schließeteilung mit dem Festkontakt 110* veretelltr hierdurch wird der Rührmotor entregt und dae Solonoidventil erregt, bis das Kolbengehäuse hk* durch die Rückstellfeder in dor Pumpe %0* wieder in seine obere Grenslage zurückgestellt ist.

üb Normalbetrieb arbeitet die Analyseapparatur 10 wie folgtt Ee sei zumachet angenommen, daß der Schalter 130 geschlossen ist, daß das Kolbengehäuse hk eine bekannt· -Menge Reagens enthält, die Zufuhr aus dem Behälter ßS aufgesogen wurde, und daß das Kolbengehäuse kk' ein zuvor ttu» der Kammer 1(5 abgesaugtes Gemisch aus Reagens und Probeneixbstanz enthält» Da sich beide Kolbengehauee W und kk^f der beiden Pumpen in ihrer oberen Normaleteilung wie in den Figuren 1 und 2 gezeigt, befinden, ist der RUhnnotor mit Strom beaufschlagt und das Solenoldvsntil stromlos. Dl· Kammer i6 ist zu dieser Zeit leer· Sodann wird dae Betätigungsorgan 72 für die Pumpe kO niedergedrückt, um Reagens aus dem Kolbengehäuse kh Über den Zufuhrkanal 23 in die Kammer 16 zu fördern. Bei der Abwärtsbewegung des Betätigungsorgans 72 kommt der Schaltarm 1i4 außer Kontakt mit dem Festkontakt 112, wodurch der RUhrmotor während der Zufuhr des Reagens in die Yammer i6 stromlos wird· Das Rührorgan 30 befindet sich daher während der Zufuhr des Reagens durch den Boden der Kammer in Ruhe· Hierdurch wird gewährleistet, daß die Flüssigkeit in der Kammer glatt und ungestört an den Wänden der Kammer empöreteigen kann und hierbei die gesamte Luft in den unteren Teil der Kammer -verdrängt, wobei die Bildung iron Blasen und ihr Einschluß am Boden der Kammer vermieden werden, die ansonsten später nacia oben zu der Ftihlspitse des Meßfühler· 20 wandern könnten. Die Vermeidung von Blasen in der Nähe des empfindlichen Endes jdes Meßfühlers ist deswegen bedeutsam, weil die Ausgangs·

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groß· des Meßfühlers durch an seinem empfindlichen Ende vorbeiwandernde Blasen nachteilig beeinflußt wird· Sobald das Kolbengehäuse 44 nach dem Loslassen des Betätigungsorgans 72 durch den Benutzer in seine obere Grenzlage zurückkehrt, drückt der Finger 85 den Schalterarsi 11% wieder in Anlage gegen den Festkontakt 112, wodurch dar Rührmotor 34 ait Strom beaufschlagt wird; das Reagens wird daher nunmehr ungerührt , um einen Gleichgewichtszustand an dem Meßfühler herbeizuführen und eine gute Mischung bei der nachfolgenden Zugabe der Probensubstanz in die Zelle für die Xnderungsgeschwindigkeits-Analyse der Probe zu gewährleisten. Nach einer zur Herstellung eines Gleichgewichts-Bustandes des Reagens mit dem Meßfühler auereichenden Zeit (etwa 10 bis 30 Sekunden) wird eine bekannte Menge der Probensubstanz, beispielsweise Ton Blutserum oder Urin durch die öffnung 19 in der Schraubkappe .18 in die Kammer 16 eingeführt. Zu dieser Zeit ist das Rührorgan 30 in Tätigkeit« da der Motor 34 noch mit Strom beaufschlagt ist. Das Rührorgan 30 gewährleistet eine wirksame Durchmischung und Zufuhr des Reaktionsgemische zu dem Meßfühler 20, der den fortschreitenden Reaktionsablauf mißt. Pie Ausgangsgroße des Meflfüblers 20 wird elektronisch ausgewertet und liefert die ftvttJuieht· iof dar Xnderungsgesehwindlgkelt beruhende Analyse der Probe. ■ ':' . ,; .

Mach der Durchführung der Analyse dar Probe wird das Proben-lleagene-Gemiseh duroh Drücken des Betätigungeorgane ?2^f ans dar Kammer 16 abgeführt. Bai dar Abwärtsbewegung dea Kolbengehäaees hk* wird dia Znfuhr in dam Kolbengehäuee befiadliche frühere Flüssigkeit Im den Behälter 9^ für die Abfallflttselgkelt gaftfrdert. Bei der ^eksteilung des KaI-

In «eine obare Orenslag· durch die RUekateil-

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feder in der Pumpe kO* wird die in der Kammer 16 entnaltene Flüssigkeit durch die Leitung 92 in das Kolbengehäuse kk* gesaugt· Solange das Betätigungsorgan 72· gedrückt iet und während seiner Rückkehr in die Normal st ellung 1st der Kontakt zwischen dem Schaliw«n 114* und dem Festkontakt 112* unterbrochen, wodurch der Rührntotor 3k stromlos wird· VMhrend der Abfuhr der Flüssigkeit aus der Kammer 16 befindet sich daher das RUhrorgan 30 in Ruhe» Hierdurch wird vermieden, daß ein Flüssigkeit sfilin infolge der Wixkung des Rührorgane während des Flüesigkeitabfuhrvorgang· an " den Wandungen der Kammer zurückgehalten wird· Außerdem 1st während dieser Zeit das Solenoidventil 90 infolge des Kontakts «wischen dem Festkontakt 110* und dem Schalterarm 11U mit Strom beaufschlagt· Während des Ansaug- oder Vakuumhube der Pumpe 40*, d· h. bei der Rückkehr des Kolbengehäuaes kk* in seine obere Grenssteilung, ist daher die LUftungsleitung 9^ geschlossen, um mx gewährleisten, daß nur aus der Kammer 16 und nicht durch die Entlüftungeleitung Sub-•ta&B in das Kolbengehäuse kk* gefördert wird. Sobald das KolbengehKuse kk* wieder vollständig in seine obere Normalstellung xurUokgekehrt ist, wird der Uhrmotor 3k wieder ■it Strom beaufschlagt und der vorstehend beschriebene Vorkann sich sur Analyse weiterer Proben wiederholen·

In der vorstehenden Beschreibung wurde als Pumpe kO* eine Pusqpe vom Injektionssprltsentyp mit einem Saug- bzw. Yakuum- und einem Druckhub angenommen{ selbstverständlich können jedoch ale Pumpe kO¹ anstelle der erläuterten Injektionssprltsenpumpe andere Pumpenarten wie beispielweise eine Sauggebläsepuape, die nur eine Saugwirkung besitzt, kubi Abzug der Flüssigkeit «us der. Kassier 1# vsrwendst werden·

BAD ORfGlMAL

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Ia folgenden sollen nun anhand der Figuren 3 und k der Aufbau der Zelle 12, des Meßfühlers 20 und der Rührvorrichtung ait näheren Einzelheiten erläutert werden. Vorzugsweise -verlaufen der Eintrittekanal 23 für die Zufuhr des Reagens und der Austrittskanal 2k der Zelle unter einem stuapfen Winkel zueinander, vorzugsweise unter einen Winkel -von etwa 135°, wie am besten aus Fig. k ersichtlich. Bei einer solchen Anordnung der Kanäle wird das durch den Kanal 23 zugeführte Reagens tatsächlich wirksam in die Kammer 16 eintreten, statt gleich wieder durch den Kanal 2fc aus der Zelle austreten zu wollen. Da die Kammer \6 im Vergleich ni ihrer Höhe einen verhältnismäßig kleinen Quer*· schnitt besitzt und infolge der schräg geneigten Wandungsteil· des konisch ausgestalteten Bodens ZZ wird'eine ra«* sch· und im wesentlichen vollständige Entleerung der Kammer erreicht, derart, daß bei der Entleerung der Apparatur nur sehr wenig Rückstand zurückbleibt. Wie bereits erwähnt, bleibt das RUhrorgan 30 während der Leerung in Ruhe, der-Wt, daß die Flüssigkeit nicht an den Wänden der Kammer \6 nach oben geschleudert wird und dort während der Leerung der FiiBTii durch die Pumpe 40* zurückbleiben könnte«

Bei des hier beschriebenen speziellen AusfUhrungsbeispiel der Erfindung ist der Meßfühler ein polarographischer Sauerstoff-Meßfühler. Selbstverständlich können jedoch anstelle des polarographischen Sauerstoff-Meßfühlers, oder zusätzlich zu diesen, anderweitige Fühlorgane wie beispielsweise andere elektrochemische Meßfühler oder Elektroden für elektrolytisch· Leitfählgkeitsmessungen unmittelbar in der Seltenwandung der Probenzelle In Inniger Berührung alt der darin"befindlichen Flüssigkeit angeordnet werden, wobei die beschriebenen Vorteile der Zelle 20 und der Rührvorrichtung

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auch in diesem Falle wirksam bleiben. Außerdem können dl· Wandungen oder Wandungsteile der Probenzelle optisch durchsichtig ausgeführt werden₈ um eine Heßüberwachung mit optischen Mitteln, beispielsweise hineichtlich der Lichtabsorption _t Lichtstreuung oder Fluoreszenz zu ermöglichen} die beschriebenen Vorteile der Gesamtapparattir 10 bleiben hierbei ebenfalls erhalten«

Die Bohrung 21 in der Seltenwandung der Zelle 12, welche den Sauerstoff-Meßfühler 20 aufnimmt, weist einen Abschnitt i40 mit einem verhältnismäßig großen Durchmesser auf, der an der Außenseite 28 des Blocks 14 mündet_D sowie einen Abschnitt i42 mit einem relativ kleineren Durchmesser auf, der in die Kammer T6 mündet ι die beiden Abschnitte bilden zusammen eine ringförmige Schulter ihk. Der Meßfühler 20 weist eine in einem Glas- oder Kunststoffkörper elngesschlossene Kathode oder Meßelektrode 1^6 und eine den Körper 148 umgebende ringförmige Anode 150 auf. Sine selektiv durchlässige Membran 152 aus einem Material wie beispielsweise Polyäthylen, Polytetrafluorethylen öder Silikonkautschuk, wird mittels eines O-Kautschukrings \5k strammsitzend über der Anode und Kathode gehalten. Hinter der Membran 152 ist zur elektrolytischen Verbindung der Anode und der Kathode ein Elektrolyt wie beispieleweise Kaliumchlorid in einem geeigneten Gel vorgesehen. Xm typischen Fall besteht die Anode aus Silber, während die Kathode entweder aus Gold oder Rhodium hergestellt ist.

Auf das vordere Ende des Körper· 158 des Meßfühlers ist eine Kappe 15^ aufgeschraubt. Die·· Kappe ist komplementär zu der Bohrung ΐΛθ und liegt mit ihrer vorderen Stirnseite 160 gegen die Schulter ikh in dem Block an. Die Kappe ist an ihrer vorderen Stirnseite mit einer Mittelöffnung 16Ο

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verseilen β Dae empfindliche Ende 1<E>2 des Meßfühlers mit der von der Membran bedeckten Kathode l46 eretreckt eich durch dieee Öffnung i6O in den zweiten Abschnitt 142 der Bohrung 21· Vorzugsweise haben die öffnung160 und der Abschnitt 1^2 der Bohrung im wesentlichen gleichen Durchmesser und das empfindliehe Ende 162 des Meßfühlerβ weist ein« dem Bohrungsabschnitt 142 komplementäre Konfiguration auf, der» art, daß er diesen Bohrungsabschnitt 1 42 vollständig abschließt und so einen Teil der Wandung in der Kammer i6 bildet. :ϊ - : ^; _;/.^:-^: -■ : ; ;; :' ■ ■■ .-■;. . ;

Durch die vorstehend beschriebene Anbringung und Halterung des Meßfühlers 20 wird erreicht, daß nur das empfindliche Ende i62 der Flüssigkeit in der Kammer X6 ausgesetzt ist, derart, daß nur eine minimale Flüssigkeit einenge im Bereich des Meßfühlers nach der Abfuhr der Flüssigkeit aus der Zellenkammer 16 zurückgehalten wird.

Vie im einzelnen aus Flg. 4 ersichtlich, sind die Bohrung 21 und der Meßfühler 20 zwischen den Kanälen 23 und 24 angeordnet, derart, daß durch den Kanal 23 eintretende Flüssigkeit in einer von dem empfindlichen Ende 162 dee Meßfühler· wegführenden Richtung in die Kammer 16 gelangt. Hierdurch wir d di· Möglichkeit j, daß Gasblasen In der eintretenden Flüseigke It über das -empfindliche Ende de» Meßfühler« wandern, wodurch Fehler in das Auegangssignal des Meßfühlers eingeführt würden, weites tmöglich verringert» Da der Meßfühler 20 in der SeitenYmnduz&g des Blocks 14* «njSAordna't. ist, ist die Kammer 16 ·> ereiohtlioh von dor Obereoite amr Zelle her - leicht Eugäixjrllch, ohne daß der Meßfühler entfernt zu werden brauohte. .

Das Itührorgan ist am besten aus den Figuren 3 und 5

■ BADORIGIMAL

•ichtiich. Ee besitzt eine insgesamt zylindrische Form und ist in der Kammer 1-6 vorzugsweise so gelagert, daß seine Längsachse oder Rotationsachse koaxial bezüglich der vertikalen Längsachse der Kammer liegt· Vorzugsweise, besteht dft· Röhrorgan aus einem hydrophoben Kunststoffmaterial wie beispielsweise Polytetrafluoräthylen oder Polypropylen. It> dem RUhrorgan 30 1st ein Permanentmagnet "iSk mit Polen an seinen entgegengesetzten Enden wie in den Flgurn 3 und 5 angedeutet in horizontaler Lage eingebettet. BIe magnetische Achse de3 Rührorgans 30 ist somit insgesamt senkrocht zur Rotationsachse des Organs» Bei einer Verdrehung des Hall gneten 32 durch den Motor 34 rotiert dalier das Blihrorgan 30 üb die Längsachse der Kammer 16.

Vie aus, Fig. 5 ersichtlich, verläuft diametral über die obere Stirnseite des Elements 30 eine Nut 166. Infolge dieser Nut und der relativen Anordnung des Rührorgaaaa 30 gegenüber dem MeßfUhler 20 wird bei der Drehung des HUhrorgan* 30 eine verhältnismäßig hohe tangential β RÜbrkraft mat dl« dem empfindlichen Ende 16*2 des Säuerst off-MeBfülilers benachbart© Flüssigkeit auegeübt ₉ ohne daß In der Flüssigkeit eine nennenswert® Hohlraumbildung auftritt· HIt dieser Anordnung wird ©in-hoher Slgnal-Rausch-Abstand erreicht, λ was für ein Analyeeverfaliren. der eingangs ©rwälaatesi Art mit direkter Differentiation von großer Bedeutung 1st.

das RUhsOrgfan 30 einen wesentlichen Teil

de® Volumens d@r Kmsm&r Tounterhslb der oberen Kernt® de®, mmptlnuli&hmn End®B i6s dem li&Btühl®TB 20 ein«, Bedspl®!»- weis« Isaiua es ©ich ο·Μρ£®1ι1@η_Β daß dar Durühm®©s®i* des Ififcs*«» organe 30 fast @b«n©ogroS wi@ des* Burchraesaer der Kammer i6 i»t« Infolge des vors ämm Rükxorgan eiBgenoiameneB ¥ol%usens und editier Anordnung und Ausrichtung in der Kammea« i6 br&uol&t

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nur eine verhältnismäßig kleine Menge Reagens in die Kammer zugeführt zu werden, um ein das empfindliche Ende i62 dee Sauerstoff -Meßfühlers übersteigendes Niveau su erreichen· Die geringe Menge des Reagens gestattet gleichzeitig die Vervendung kleiner Mengen der Probensubstanz in der erfindungsgemäßen Zelle 12, derart, daß auf der Messung der Xnderungsgeschwindigkeit beruhende Analysen sehr rasch an kleinen Probemengen von nur 10 bis 20 Mikrolitern Blutserum oder Plasma durchgeführt werden können·

Die Erfindung wurde vorstehend anhand eines bevorzugten Ausführungsbeiepiels beschrieben, das jedoch selbstverständlich in mannigfacher Velse abgewandelt werden kann, ohne daß hierdurch der Rahmen der Erfindung verlassen wird.

Ansprüche! •Λ

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Claims (1)

12 554-H/r

Patentansprüche

1.1 Flüssigkeitsanalysegerät mit einer Zelle« welche eine Kammer zur Aufnahme einer Flüssigkeitsprobe sowie mit dieser Kammer in Verbindung stehende Eintritts- und

». Auetrittekanäle aufweist, sowie mit Vorrichtungen zur - '■ Zufuhr einer Flüssigkeit über den Eintrittskanal in die

Zelle, dadurch gekennzeichnet, daß die Mittel zur Zufuhr der Flüssigkeit zu der Zelle eine erste (4o) und eine zweite (40') Pumpe aufweisen/ von welchen die erste Pumpe (4o) Druck- und Saughübe erzeugt und die zweite Pumpe (4O*) bei Betätigung wenigstens ein Saugvakuum erzeugt, daß ein Vorratsbehälter (38) für ein flüssiges Reagens vorgesehen ist, der durch eine.erste Leitung (36) mit dem Eintrittekanal (23) der Zelle (12) und mit der ersten Pumpe (4.0) verbunden ist, daß die erste Pumpe (JfO) wahlweise zur Entnahme einer vorgegebenen Menge Reagens aus dem Reagens-& behälter (38) während des Saughubs und zu? Förderung

dieser Reagensmenge an die Zellkaramer (i2, 16) über die erste Leitung (36) während ihres Druckhube betätigbar ist, daß der Austrittskegel (24) der Zellkammer (16) Über eine zweite Leitung (92) mit der zweiten Pumpe (4O¹ ) verbunden ist, und daß die zweite Pumpe (40*) wahlweise zur Entnahme von Flüssigkeit aus der Zellkammer (12, 16) über*den Austrittskanal (24) und die zweite Leitung (92) betätigbar ist»

2. Gerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die

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Kammer (16) in der Analysezelle ( 12) am oberen Ende \(i8) der Zelle eine Öffnung (l?) zur Zufuhr der asu analysierenden ProbenflUesigkeit in die Kammer (16) aufweist. ■: , -^: . . ^; _ - . '_ \ .

3· Gerät nach Anspruch 1 oder 2, gekennzeichnet durch •in in der ZellkaamB f (16) angeorcinetes Rührwerk einen Motor (34) als Drehantrieb für das Rührwerk, söwie eine Schaltvorrichtung zur Abschaltung des Antri ebsmo tore ( 3k) de β JlUhrwerk s (30) während de s Druckhttbs der ersten Pumpe (40.)"· .

4· Gerät nach Anspruch 3_f gekennzeichnet durch eine Schaltvorrichtung (84*) zur Abschaltung des Antriebsmotor« (34) des Rührwerks (30) während der Betätigung der aswei-Pumpe (4p·).

5. Gerät nach «inem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die zweite Leitung (92) über eine Lüftungeleitung {9ß) mit der Umgebungsatmosphäre verbindbar ist, daß in der LUftungsleitung (96) ein normalerweise geöffnetesVentil (90) vorgesehen 1st, und daß eine Schaltervorrichtung zur Schließung de· Ventils (90) und damit der Entlüftungsleitung (96) während der Betätigung der zweiten Puiape (.40* ) vorgesehen ist* - . ■ ■ .' ' ■-' '■".- ".'■..'.." . ' .-■.

6· Gerät nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die erste Pumpe (40) als Injektionsspritzenpumpe ausgebildet ist und folgend· Teile aufweist 1 einen stationären Kolben (42),

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ein verschiebliches Kolbengeliäuse (44), das an seinen einen Ende den Kolben (42) gleitend aufnimmt und das an seinem anderen Ende eine Aus tritt soffntrag (70) aufweist» Anschläge (64 ₉ 68) zur Begrenzung der Gleitverschiebung des Kolbengehäuses (44) gegenüber dem Kolben (42), sowie eine Feder {66), welche das Kolbengehäuse (44) in seine am stärksten gegenüber dem Kolbenw{42) verschobene Endstellung vorspannt, daß die erste Leitung (36) eine mit der Austrittsöffnung (70, 74) der Pumpe (4o) verbundene biegsame Leitung (75) aufweist, die gemeinsam mit dem Kolbengehäuse (44) verschiebbar· 1st, und daß die Pumpe (4θ) ihren Druckhub ausführt, wenn das Kolbengehaus® (44) in Richtung auf den Kolben (42) zu geschoben wird ₉ während die Pumpe ihren Vakuum·» bssw· Saughub ausführt» wenn das Kolbengehäuse (44) unter der Wirkung der Vorspannfeder (66) in seine äußere Grenzstellung zurückgestellt wird»

Gerät nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet _t daß d±© anreite Pumpe (4θ· ) ebenfalls als Pumpe vom Injektionsspritzen typ" ausgebildet ist und folgende Teile aufweist: einen stationären Kolben (42'* )_e ©in verschiebliches Kolbengehäuse (44*)_? das an seinem einen Ende den Kolben gleitend aufnimmt und an seinem gegenüberliegenden Ende ein© Aus tritt aöf filling (7Q⁹) aufweist,, sowie eine,Feder zur Vorspannung d®& KolbengeMluses (44^£) la seine am stärksten gegaixüber dem Kolben (42*) versehobene Stellung^ daß die ssweite Leitung eine zu einem Behälter (94) für Abfallflttssigkeit fülirande Leitung (92) und eine mit dar Austrittsäffnuisg (7O⁹) dea Kolbengehäuses (44») der Pumpe verbunden® biegsame Leitung aufweist _f und daß die zweite Pump® (4θ⁸) bei

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de· Kolbengehäuses (44·) in Richtung auf den Kolben (42·) !Flüssigkeit durch die Auetrittsleitung der zweiten Leitung (92) an den Abfallflüssigkeitebehälter (94) fördert und bei der Bücketeilung des Kolbengehäuse6 (44^f) unter der Vorspannwirkung der Feder in seine am stärksten aufgeschobene Stellung Flüssigkeit aus der Analysekammer (i6) absaugt.

8. Gerät nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß. der Antriebeiao tor (34) für das Rührwerk (30) in der Analyeenkaramer (16) durch Schalter (84* 84») gesteuert wird, die im geöffneten Zustand die Strombeaufschlagung des Antriebsmotors (34) abschalten, wobei an dem Kolbengeh&use (44) der ersten Pumpe (4o) ein erstes Schaltbetätigungsor£gan (85) zur Öffnung des zugehörigen Schalters (84) während des Druckhubs der ersten Pumpe (40) und entsprechend an dem Kolbengehäuse (.44*) der zweiten Pumpe (4O¹) ein zweites Schalterbetätigungsorgan (85*) zur Öffnung des zugeordneten Schalters (84') während der Perioden, in welcher die zweite Pumpe (40) Flüssigkeit aus der Kammer (16) absaugt, vorgesehen sind.

9· Gerät nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß in der zwdten Leitung (92) eine Drosselstell· (iO2) im Anschluß an den Austrittskanal (24) der Zelle (12) vorgesehen ist, wobei diese Drosselstelle (iO2) genügend eng ist, um eine Flüssigkeitsströmung durch die Drosselstelle außer bei Betätigung der zweiten Pumpe (4θ·) zu verhindern, daß in der zweiten Leitung, (92) unmittelbar stromabwärts der Droseelstelle (iO2) eine mit der Umgebungsatmosphllr·

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verbindbare Ltiftungsleltung (96) und ein normalerweise geöffnetes Ventil (90) in diese Lüftung$leitung vorgesehen ist, und daß an dem Kolbengehäuse (44*) der zweiten Pumpe (4θ·) eine Betätigungsvorrichtung (85') vprgesehen ist, welche das Ventil (90) schließt, während die zweite Pumpe (4θ·) Flüssigkeit aus der Analyselcaromer (16) absaugt.

10· Gerät nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß in

der ersten Leitung (36) Rückschlagventile (86, 88) vor* |l gesehen sind, welche während des Druckhube der er«ten

Pumpe (40) lediglich eine Flüssigkeitsströmung aus dom Kolbengehäuse (44) asu der Analysekaminer (.16) und entsprechend während des Saughube der ersten Pumpe (4O) eine Flüssigkeitsströmung lediglich aus dem Vorratsbehälter (38) für das flüssige Reagens in das Kolbengehäuse (44) der ersten Pumpe (4o) zulassen,

11. Gerät nach einem oder mehreren der Ansprüche 6 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß in einer Gerätegehäueewandung (80) Öffnungen (78, 78¹) vorgesehen sind, durch welche Handbetätigungsorgane (76, 76¹) für die innerhalb fe des Gehäuses angeordneten Pumpen (40, 40') zur Handbe~

tätigungjaach außen hervorragen«

12· Gerät nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche 6 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Kolben (42, 42') und das Kolbengehäuse bzw. der Kolbenzylinder (kk_t 44») jeder der beiden Pumpen (40, 40«) vertikal angeordnet sind, daß die Auetritteöffnung (70, 70·) de« Kolbenzylindere oberhalb dem Ende, an welchem der Kolben in den Kolbenzylinder eingeschoben ist, angeordnet

BADORIGJiSiAL

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ist9 daß der Kolbenzylinder (Mk, kk*) bxi diesem mit dem Kolben in Eingriff stehenden Ende mit einem Außenflansch (68) versehen ist, daß der Kolben (42) an seinem unteren Ende einen Außenflansch ($6)- aufweist, daß der Kolben (42, 42' ) in einem zylinärisehen Gehäuse (46, 46') angeordnet ist ρ das an seinem oberen Ende einen einwärtegerichteten Flansch (64) aufweist, der über dem Flansch (68) des Kolbengehäuses (kk₉ 44') liegt, daß an der Unterseite des ZyIIndergehäuses (46, 46') ein verstellbares Anschlagteil (52) eingeschraubt ist, und daß eine den Kolben (42) umgebende Vorspannfeder (66) den an dem Kolbengehäuse (44) vorgesehenen Flansch (68) zur Anlage gegen den Innenflanech (64) des Zylindergohäuses (46) und den am unteren Ende des Kolbens vorgesehenen Flansch (56) zur Anlage gegen die Oberseite des Anschlags (52) drückt.

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