DE2017965A1 - Keramikemails und ihre Verwendung zur Herstellung glasierter tonkeramischer Werkstoffe - Google Patents

Keramikemails und ihre Verwendung zur Herstellung glasierter tonkeramischer Werkstoffe

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DE2017965A1 DE19702017965 DE2017965A DE2017965A1 DE 2017965 A1 DE2017965 A1 DE 2017965A1 DE 19702017965 DE19702017965 DE 19702017965 DE 2017965 A DE2017965 A DE 2017965A DE 2017965 A1 DE2017965 A1 DE 2017965A1
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Description

fAtBINFABRlKEN BAYER AG
LE VE RKU S EN -Bayerwerk GB/GW rttem-Abteiiu« 26. März I97O
Keramikemails und ihre Verwendung zur Herstellung glasierter tonkeramischer Werkstoffe
Die vorliegende Erfindung betrifft titandioxidgetrübte Gläsurfritten für tonkeramische Werkstoffe mit niedrigen Einbrenn-· temperaturen und kurzen Einbrennzeiten; diese Glasurfritten werden nachfolgend als Keramikemails bezeichnet.
Bei der Herstellung keramischer Erzeugnisse aus Ton unterscheidet man zwischen Grobkeramik und Feinkeramik. Charakteristisch für die Grobkeramik ist, daß diese Erzeugnisse in den meisten Fällen nicht glasiert werden wie z.B. die Ziegel. Die Feinkeramik umfaßt durchwegs glasierte Produkte. Man unterscheidet hierbei zwischen einem nichtporösen Scherben mit einer Wasseraufnahme von weniger als 2 % und einem porösen Scherben mit einer Wasseraufnahme von mehr als 2 %. Eine allgemein gültige Charakterisierung tonkeramischer Werkstoffe hat sich bisher noch nicht durchgesetzt. Im Sinne der vorliegenden Erfindung sollen unter tonkeramischen Werkstoffen solche Werkstoffe verstanden werden, die eine Wasseraufnahmefähigkeit von mehr als 2 96 besitzen. Diese Werkstoffe sollen sowohl Tongut (Irdengut und Steinzeug) als auch Werkstoffe für Mauerziegel, Hohlziegel, Tonrohre und Bauterrakotten umfassen. Unter Irdengut sollen Werkstoffe für Töpferwaren und Schmelzwaren und unter Steinzeug Tonsteingut, Kalksteingut und Feldspatsteingut verstanden werden. Die obige Definition folgt dem Vorschlag von H.W· Hennicke (Bar. d.
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deutsch, keram, Ges. <Φ4 (1967) 211). Bei den tonkerami sehen Werkstoffen erfüllt die Glasur zwei Zwecke, nämlich den Abschluß des porösen Scherben gegen die Wasseraufnahme und andererseits eine dekorative Aufgabe. Ein Hauptanwendungsgebiet für keramische Glasuren und damit auch für Keramikemails sind Wand- und Bodenfliesen aus Steingut.
Nachfolgend soll am Beispiel der Wandfliesen die Herstellung glasierter, tonkeramischer Werkstoffe beschrieben werden. Die aus den Rohstoffen geformten Fliesen werden in einem sogenannten Schrühbrand zu einem keramischen Körper verfestigt. Der Schrühbrand erfolgt üblicherweise in einem Temperaturbereich von 950 bis 12500O. Nach dem Schrühbrand wird auf die Oberfläche ein Glasurschlicker aufgetragen, getrocknet und eingebrannt. Dieser sogenannte Glattbrand erfolgt in einem Temperaturbereich von 900 bis HOO0C. Die Dauer des Schrühbrandes vom Beginn des Aufheizens bis zum Abkühlen auf Raumtemperatur beträgt mehr als 10 Stunden. Hierbei befinden sich die Fliesen mindestens 2 Stunden in der Brennzone des Ofens. Beim Glattbrand beträgt die Verweilzeit vom Aufheizen bis zum Abkühlen auf Zimmertemperatur etwa 8 bis 16- Stunden. Der Aufenthalt in der Brennzone ist nicht wesentlich kürzer als beim Schrtihbrand. Die relativ langen Brennzeiten beim Schrühbrand sind verständlich wegen der dabei eintretenden Sinterreaktionen. Die langen Einbrennzeiten bei den heute üblichen Glasuren, d.h. also der Glattbrand sind bedingt durch die hohe Zähigkeit dieser Glasuren. Im Falle der selbsttrübenden Weißglasuren erfolgt die Trübung durch eine Rekristallisation von Zlrkonsilicat während des Einbrennvorgangs. Diese Rekristallisation tritt nur sehr langsam ein. Bei kurzen Einbrennzeiten treten Schwankungen in Helligkeit und Farbton der Zirkonglasuren ein, die das Produkt unbrauchbar machen würden.
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Der hohe Aufwand für die Herstellung solcher glasierter,· tonkeramischer Werkstoffe hat dazu geführt, daß man im Falle der Wandfliesen teilweise zum sogenannten Einbrandverfahren überging. In diesem Fall wird der geformte keramische Körper vor dem Brennen mit einem Glasurschlicker bedeckt. Der Schrühbrand und der Glattbrand erfolgen dann in einem Ofendurchgang. Leider zeigt dieses Verfahren erhebliche technische ' Nachteile. Die Einbrenntemperaturen liegen in der Regel über 120O0C. Die unzureichende Festigkeit verlangt eine Reihe zusätzlicher Maßnahmen, um die Verformung der Platten beim Glasieren und Brennen zu vermeiden. Das Verfahren konnte sich daher nur im beschränkten Umfang durchsetzen.
Ein wesentlicher Fortschritt im Zweibrandverfahren könnte erreicht werden, wenn der Glattbrand bei niedrigen Einbrenntemperaturen und kurzen Verweilzeiten im Ofen durchgeführt werden könnte. Mit Ausnahme von Kunstglasuren sind jedoch keine Glasuren auf dem Markt, die das Arbeiten bei niedrigen Temperaturen und kurzen Verweilzeiten ermöglichen und dabei gleichzeitig den heutigen Anforderungen an Qualität genügen. Nur im Falle der chemisch wenig beständigen Dekorglasuren hat sich ein solches Verfahren durchführen lassen. Die Beständigkeit dieser Glasuren ist jedoch für die meisten Fälle unzureichend.
Bei der Emaillierung von Stahlblech und Gußeisen werden heute Emails benutzt, deren chemische Beständigkeit allen Anforderungen gentigt. Die Einbrenntemperaturen dieser Emails liegen dabei im Bereich von 750 bis 9000C bei Brennzeiten, d.h.* Verweilzei&en in der Brennzone,
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von etwa 4 "bis 10 Minuten. Leider zeigen alle auf metallischer Unterlage verwendeten Emails eine thermische Ausdehnung, die weit über dem Bereich der in der Keramik verwendeten Produkte liegt. Diese Emails können daher für die Glasur tonkeramischer Erzeugnisse nicht verwendet werden.
Es ist bekannt, daß man beim Ersetzen von Kieselsäure durch Titandioxid Emails erhält, deren Einschmelzbereich bei gleichbleibender chemischer Beständigkeit wesentlich herabgesetzt wird. Der Einsatz von Titandioxid in keramischen Glasuren scheiterte jedoch bisher daran, daß ein solcher einfacher Ersatz der Kieselsäure durch Titandioxid zu Glasuren führte, deren Farbton sich nicht ohne weiteres oder überhaupt nicht reproduzieren ließ. Durch Spuren von Chrom oder Eisen traten nicht regulierbare Verfärbungen der Glasur ein. Diese Schwierigkeiten führten dazu, daß bisher keine Glaauren mit einem Gehalt von mehr als 3 i° Titandioxid verwendet wurden.
Die vorliegende Erfindung betrifft nun titandioxidgetrübte Glasurfritten für tonkeramische Werkstoffe mit niedrigen Einbrenntemperaturen und kurzen Einbrennzeiten (Keramikemails), welche dadurch gekennzeichnet sind, daß ihr Gehalt an TlO2 und AIpO, zusammen mindestens 15 Gew.-^ ihr Fluorgehalt etwa 3 bis 6 Gew-# und ihr Alkalioxidgehalt etwa 12 bis 15 Gew.-# beträgt.
Überraschenderweise wurde festgestellt, daß man diese Glasuren im Temperaturbereich unterhalb 9000C, vorzugsweise bei 800 bis 9000C, einbrennen kann und daß dabei trotz der Verwendung von Fluorverbindungen als Flußmittel keine Nadelstiche in der eingebrannten Glasur auftreten. Es wurde ferner festgestellt, daß eine Verfärbung auch bei Verwendung chrom- oder eisenhaltiger Ausgangsmaterialien nicht auftritt. Die
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Brennzeiten mit den erfindungsgemäßen Keramikemalls sind gegenüber den bisher verwendeten Glasuren wesentlich erniedrigt. Die Verweilzeit in der Brennzone läßt sich auf wenige Minuten reduzieren. Im allgemeinen sind Verweilzeiten von 3 bis 15 Minuten völlig ausreichend; in vielen Fällen genügen auch schon Brennzeiten von 4 bis 8 Minuten. Die Gesamtbrenndauer, d.h. die Zeit, die möglich ist, um die Kacheln vom kalten Zustand wieder in den kalten Zustand zu überführen, beträgt etwa 1 Stunde. Selbstverständlich kann die Aufheiz- und Abkühlperiode auch verlängert werden; dies hängt von den Arbeitsbedindungenund der Scherbenunterlage ab. Bei guten Glasurunterlagen sind jedoch keine wesentlich längeren Aufheiz- und Abkühlzeiten als insgesamt 1 Stunde notwendig.
Es ist ferner möglich, die titandioxidgetrübten Glasuren durch Zugabe geeigneter Farbkörper anzufärben. Es können die bekannten brennstabilen Farbkörper, vorzugsweise Rutilmischphasen mit z.B. Antimonoxid und anderen färbenden Metalloxiden, wie z.B. Nickeloxid, Kobaltoxid, Chromoxid, Eisenoxid usw. zugegeben werden. Ferner können auch die anderen in TiOp-getrÜbten Glasuren beständigen Farbkörper zugesetzt werden. Mit den geeigneten Farbkörpern lassen sich somit alle gewünschten Pastellfarbtöne herstellen.
Die Herstellung der Keramikemails erfolgt nach den üblichen Methoden durch Zusammenschmelzen der Rohstoffe bei Temperaturen von 1200 bis 14000C in Trommel- oder kontinuierlich arbeitenden Wannenöfen. Die Schmelzdauer und die genaue Schmelztemperatur richtet sich nach dem in Vorversuchen ermittelten Optimum. Als Rohstoffe werden Quarz, Titandioxid, Aluminiumoxid oder aluminiumoxidhaltige Rohstoffe wie Feldspäte oder Kaolin, Borsäure oder Borax, Alkalien in Form von Silicofluoriden, Fluoriden, Oxiden oder Carbonaten, Nitraten oder Hydroxide verwendet. Falls erwünscht können in bekannter Weise auch noch Erdalkalien, Phosphorverbindungen und Zinkverbindungen
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sowie andere übliche Zusätze zugegeben werden. Schließlieh ist. es auch möglich, die Glasuren gleich in der Schmelze durch Zugabe von farbgebenden Oxiden anzufärben. Auf diese Weise werden in der Schmelze angefärbte Keramikemails erhalten.
Wie bereits ausgeführt, solider Gehalt an Titandioxid plus Aluminiumoxid mindestens 15 Gew.-$, vorzugsweise 16 bis 19 Gew.-56» betragen. Der Gehalt an Alkalioxiden (Li0O + Na2O + K2O) soll bei etwa 12 bis 15 Gew.-56 liegen, während der Fluorgehalt bei etwa 3 bis 6 Gew.-% liegen soll. Die übrigen Bestandteile können in den üblichen Mengenverhältnissen je nach den gewünschten Eigenschaften der Glasuren variiert werden.
Nachfolgend! wir die Zusammensetzung 45 j eines erfindungsgemäßen Gew,-% Gew.-^
Keramikemaila angegeben: 16 Gew.-$ Gew.-%
SiO2 12 50 Gew.-$ Gew.-^
B2O3 0 18 Gew.-$ Gew.-%
Na2O + K2O -1- M2O + F 1 15 Gew.-# Gew.-?g
ZnO 10 1 Gew. -# Gew.-?S
P2O5 0 3 Gew.-# Gew.-?S
TiO2 3 18 Gew.-^ Gew.-96
Al2O3 Fritten 6 der folgenden Zusammen-
F 6
Gute Ergebnisse wurden mit 48 50
Setzung erhalten: 16,5 - 17,5
SiO2 12 15
B2O3 0,5 1
Na2O + K2O -1- M2O 0 0,5
ZnO 15,5 - 18,5
P2O5 0 1
TiO2 2 5
AIpO,
F
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45 ■ - ■ 47 2017965
Ferner
SiO2 		5
1		 6
1		 Gew.-jS;
Na2O + K2O + Li2O
Al2O3
MgO		 2 - 3 Gew.-^
Gew.-^
,5 Gew.-?i
P2°5 10 14 Gew.-^
TiO2 Gew.-^
P Gew. -$
Die geschmolzenen Fritten fallen bei der Herstellung in Form von Schuppen oder Granalien an. Vor der Anwendung werden sie daher wie üblich auf der Mühle naß vermählen unter Zugabe von Ton und Stellsalzen. Auf diese Weise entstellt dann der auftragsfähige Glasurschlicker, der in üblicher Weise durch Begießen, Spritzen, Streichen oder Tauchen auf die zu glasierenden tonkeramisehen Erzeugnisse aufgetragen werden kann. Anschließend erfolgt dann -wie schon beschrieben - der Brand. In hervorragender Weise eignen sieii die erfindungsgemäßen Keramikemailf ritt en auch für den Baderauftrag. Pur diese Anwendung werden die Glasuren ohne Zugabe von Ton oder Stellsalzen trocken vermählen, und z.B. nach dem in der deutschen Patentschrift X 253 besenriebenen Verfahren auf den heißen Scherben aufgetragen. Wegen ihrer schnellen Ausseheidungstrübung, die innerhalb von Bruchteilen von Minuten erfolgt, haben die erfindungsgemäßen Glasuren gerade hier einen erheblichen Vorteil gegenüber den bisher für diesen Zweck verwendeten zirkongetrübten Glasuren.
Nachfolgend wird das erfindungsgemäSe Verfahren anhand von Beispielen näher erläutert:
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1 098:4:5V Q-6-36:-*:
Beispiel 1 Q
Von der Fritte mit folgender chemischen Analyse
SiO2 47,0 Gew. -'
Al2O3 5,0 Il
B2O3 19,0 It
Na2O 8,0 It
K2O 3,5 Il
TiO2 11,0 It
MgO 1,0 It
P2O5 3,0 It
P 3,0 It
100,5 Gew. -%
werden 100 Teile unter Zugabe von 4 Teilen Ton, 0.3 Teilen Na-Aluminat, 0.3 Teilen Pottasche und 50 Teilen Wasser in einer Kugelmühle so lange vermählen bis gemäß der Prüfung mit dem BAYER-Prüfsieb (3.600 Maschen/cm2) D.B.G.M. N 16 508 52 eine Mahlfeinheit von 1-2 erreicht ist. Dieser Schlicker wird auf dem trockenen Scherben durch Begießen oder schnelles Tauchen aufgebracht. Es wird dabei darauf geachtet, daß gerade so viel Schlicker aufgetragen wird, daß sich nach Trocknen und Einbrennen eine Schichtstärke von 0,15 - 0,25 mm ergibt. Beim Auftrag des Keramik-Emailschlickers mittels Spritzpistole wird der zu beschichtende Scherben vorher angefeuchtet.
Die beschichteten Scherben werden zwischen 100 und 150 C schnell oder bei Raumtemperatur langsamer getrocknet und dann bei einer Spitzentemperatur von 840 - 86O0C glattgebrannt.
Für den Glattbrand ist folgender Brenn zyklus · günstig;
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5 ■■'■ . : "■■
Aufheizen auf Einbrenntemperatür ca. 25 min Halten bei Einbrenntemperatur 5-10 " Abkühlen auf Raumtemperatur 25-30 "
Die so erhältlichen Glasuroberflächen sind weiß glänzend glatt und zeigen keine Neigung zur Rißbildung.
Beispiel 2
Unter Beibehaltung der in Beispiel 1 beschriebenen Arbeitsweise bezüglich der Schlickeraufbereitung, der Auftragstechnik und des Einbrennens wird eine Fritte der nacnstenenden chemischen Zusammensetzung verwendet ι ·
SiO2 48,0 Gew.
B2O5 1.7,0 It
Na2O 4,5 n
K2O 7,5 Il
TiO2 18,5 Il
ZnO 0,7 Il
P2O5 0,3 Il
Έ 4,0 Il
100,5 Gew.-#
Beispiel 3
Wie in Beispiel 1 beschrieben, wird bei gleichem Mühlenversatz eine Pritte der folgenden chemischen Zusammensetzung mit gutem Erfolg verwendet:
SiO2 49,4 Gew.
B2O3 17,3 Il
Na2O 4,1 Il
M2O 1,0 Il
K2O 7,5 Il
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TiO2 15,8 Gew.
ZnO 0,6 ti
P2°5 0,3 II
F 4,1 Il
100,1 Gew.-1
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Claims (5)

  1. Patentansprüche
    \\jj TitandioxidgetrÜbte Grlasurfritten für tonkeramische Werkstoffe mit niedrigen Einbrenntemperatüren und kurzen Einbrennzeiten (Keramikemails), dadurch gekennzeichnet, daß ihr Gehalt an TiOp und AIgO, zusammen genommen mindestens 15 Gewichtsprozent, ihr Fluorgehalt etwa 3 bis 6 Gewichtsprozent und ihr Alkalioxidgehalt etwa 12 bis 15 Gewichtsprozent beträgt.
  2. 2. Keramikemails für die Glasur tonkeramischer Werkstoffe, gekennzeichnet durch einen Gehalt an folgenden Oxiden:
    SiO2 45 - 50 Al2O5
    TiO2     0
    10     6
    18         B2O3
    Na2O + K2O + Li2O     16
    12     18
    - 15         ZnO 0 1 P2O5
    Fluor     1
    3     - 3
    6
  3. 3. Keramikemails nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Geschwindigkeit der TiO2-Ausscheidungs-Trübung durch Zugajbe von Magnesiumoxid bzw. Magnesiumoxid liefernden Verbindungen eingestellt wird.
  4. 4. Verwendung der Keramikemails nach einem der Ansprüche bis 3 für die Glasur von tonkeramischen Werkstoffen.
  5. 5. Verwendung der Keramikemails nach einem der Ansprüche 1 bis 3 zur Herstellung von Glasuren auf tonkeramischen Werkstoffen nach dem Puderauftrag.
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