DE2016040C3 - Schmiermittel - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein Schmiermittel, das einen Schmiermittelverbesserer enthält.
Die derzeitigen Schmiermittel sollen kühlen, antikorrodierend wirken und eine äußerste Druckbeständigkeit
verleihen sowie den Abrieb verhindern. So werden beispielsweise die bekannten Schmiermittel nur schwierig
in Wasser gelöst und haften dadurch zufriedenstellend auf der reibenden Oberfläche, die mit Wasser
gespült wird. Auf diese Weise werden sie durch das Wasser nicht hinweggespült.
Sie haben zwar eine äußerst gute Wasserbeständigkeit, besitzen jedoch nur eine schlechte Wärmebeständigkeit.
Neuerdings ist die Forderung nach einem Schmiermittel
erhoben worden, das dazu geeignet ist, über einen längeren Zeitraum ohne ein Wechseln eingesetzt zu
werden. Hierzu wurde der Zusatz von verschiedenen Verbesserern vorgeschlagen. Als solche Verbesserer
sind beispielsweise feste anorganische Stoffe, wie natürlicher Graphit, Molybdändisulfid usw., bekannt.
Die mit diesen anorganischen Substanzen versetzten Schmiermittel sind jedoch nicht immer mit den für ein
Schmiermittel geforderten Eigenschaften versehen worden. Die mit den obengenannten anorganischen
Stoffen versetzten Schmiermittel sind nämlich schwarz gefärbt, wodurch die zu schmierende Oberfläche up j die
Oberfläche der drehenden Teile verschmutzt werden.
Auch ist aus »Chem. Engag. News«, 48 (1970), 2, S. 40
und 41, insbesondere S.41, I.Spalte, Absatz 2, bekannt,
daß Poly(Kohlenstoff-Monofluorid) ausgezeichnete Schmiereigenschaften zu besitzen scheint und dabei
besser als Molybdän-Disulfid oder Graphit sein soll. Wie
im Beispiel 1, letzter Absatz, ausgeführt wird, zeigen solche Zusätze im Vergleich mit den erfindungsgemäß
zusammengesetzten Schmierölen und in dem erfindungsgemäßen System keine befriedigenden Ergebnisse.
Es wurde nun gemäß der Erfindung gefunden, daß hinsichtlich der genannten Gesichtspunkte ein Schmiermittel,
das mit Graphitfluorid versetzt ist, wesentlich bessere Eigenschaften aufweist. Besonders vorteilhafte
Eigenschaften zeigen Schmiermittel, bestehend aus (1) einer Schmiermittelgrundlage, (2) 0,05 bis 60 Gewichtsprozent
Graphitfluorid der Formel (CF)n, bezogen auf
die Schmiermittelgrundlage, und gegebenenfalls (3) Molvbdändis>ulfid. Graphit. Wolframsulfid. Bleioxid,
Bornitrid. Stearinsäure, Laurinsäure und/oder Siliconöl.
Die verwendeten Schmiermittel entsprachen den Nummern 0 bis 6 NLGI (U. S. Grease Association)
hinsichtlich ihrer Konsistenz. Gemäß der ASTM D217-52T besitzen sie bei 25°C eine Durchdringung
. (mm) von etwa 85 bis 385. Sie sind ferner hinsichtlich der Art der Seife folgendermaßen klassifiziert:
; Kalziumseife-Schmierrnittel
Natriumseife-Schmiermittel
ίο Aluminiumseife-Schmiermittel Mischseifen-Schmiermittel
Lithiumseifen-Schmiermittel
Bariumseifen-Schmiermitiel
Die Basis dieser Schmiermittel ist Mineralöl. Als weitere synthetische Schmiermittel werden Produkte in Betracht gezogen, die auf Bentonit, Silicagel, Kupferphthalocyanin oder Allylharnstoff und einer Grundlage aus Siliconöl oder Diesteröl bestehen.
Natriumseife-Schmiermittel
ίο Aluminiumseife-Schmiermittel Mischseifen-Schmiermittel
Lithiumseifen-Schmiermittel
Bariumseifen-Schmiermitiel
Die Basis dieser Schmiermittel ist Mineralöl. Als weitere synthetische Schmiermittel werden Produkte in Betracht gezogen, die auf Bentonit, Silicagel, Kupferphthalocyanin oder Allylharnstoff und einer Grundlage aus Siliconöl oder Diesteröl bestehen.
Wie bereits zum Ausdruck gebracht, sind als
» anorganische Schmiermitte/verbesserer, die zu Schmiermitteln zugegeben werden sollen. Graphit und
Molybdänsulfid empfohlen worden. Dies geschah aus dem Grund, weil Graphit und Molybdändisulfid ohne
weiteres auf einem Metall haften und daher bei Verwendung dieser anorganischen Stoffe als Schmiermittel,
insbesondere bei deren Verwendung in PulverfooTi, ein sehr guter Schmiermitteleffekt erhalten
werden kann. Es wurde ferner in Betracht gezogen, daß sich auch bei der Verwendung dieser Stoffe als
Verbesserer ein ausgezeichneter Schmiermitteleffekt ausbildet.
Im Gegensatz hierzu besitzt das Graphitfluorid nicht
die Eigenschaft, daß es auf Metall ohne weiteres haftet.
Graphitfluorid ist als pulverförmiges Schmiermittel im Vergleich zu Molybdändisulfid Sunsichtlich seiner
Eigenschaften unterlegen.
Fig. 1 stellt ein Diagramm dar, das den Verlauf des
Druck-Reibungs-Faktors von pulverförmigem Molybdändisulfid (A) und von pulverförmigem Graphitfluorid
(B), gemessen mit einem Soda's-Vierkugel-Testgerät (Hüllen-Typ), zeigt. Gemäß Fig. 1 ist der Reibungsfaktor
des Molybdändisulfids bis zu einem sehr hohen Druck stabil, während der Reibungsfaktor des Graphitfluorids
nicht in einem solchen breiten Druckbereich wie bei Molybdändisulfid stabil ist.
Man hat daher bis jetzt angenommen, daß das Molybdänsulfid am besten als pulverförniges Schmiermittel
und als Schmiermittelverbesserer geeignet ist, und hat dieses häufig als Zusatzstoffe zu Schmiermitteln
eingesetzt. Im Gegensatz dazu ist die Wirkung einer Zugabe von Graphitfluorid niemals festgestellt worden.
Graphitfluorid wurde auch bisher weder als pulverförmiges Schmiermittel noch als Verbesserer eingesetzt
und wurde bis jetzt auch nicht technisch hergestellt und in den Handel gebracht.
Bei der Zugabe von Graphitfluorid hat sich jedoch ein überraschender Effekt, der in der F i g. 2 dargestellt ist,
ergeben.
Die Fig.2 zeigt den Verlauf des Druck-Reibungs-Faktors
eines Faserschmiermittels (C), das mit 10 Gewichtsprozent pulverförmigem Molybdändisulfid versetzt
worden war, eines Faserschmiermittels ^DJL das mit
10 Gewichtsprozent im Handel als Schmiermittel für hohe Temperaturen erhältlichem Molybdändisulfid
versetzt worden war, und eines Faserschinicrmittels (E),
das mit 10 Gewichtsprozent Graphitfluorid versetzt worden war.
Wie bereits ausgeführt, wurden die Faserschmiermit-
Wie bereits ausgeführt, wurden die Faserschmiermit-
tel (CJund f£?durch Zusatz von IO Gewichtsprozent des
höchstreinen Molybdändisulfids mit einer mittleren Korngröße von weniger als 0.5 μ und durch Zusatz von
Graphitfluorid zu einem handelsüblichen Faserschmiermittel
mit einer Konsistenz bei 25CC vor -250 ± 20 und
einem Tropfpunkt von mehr als 130° C hergestellt Das
Faserschmiermittel (D) war ein übliches Schmiermittel für hohe Temperaturbeständigkeit. Es hatte eine
Konsistenz von 265 und enthielt 10 Gewichtsprozent Molybdändisulfiu. Ais Ergebnis dieser Versuche hat sich
ein synergktischer Effekt ergeben, der aus dem Verlauf des Druck-Reibungs-Faktors des pulverförmigen Molybdändisulfids
und des pulverförmigen Graphitfluorids gemäß F i g. 1 in keiner Weise vorhersehbar war.
Der Grenzdruck des Schmiermitteis (C), das mit
10 Gewichtsprozent Molybdändisulfid versetzt ist, beträgt nämlich 7 kg/cm2 und derjenige des handelsüblichen
Schmiermittels (D), das bereits mit 10 Gewichtsprozent Molybdändisulfid versetzt ist, ist 12 kg/cm2.
Dagegen ist das Faserschmiermittel (E), weiches einen Zusatz von 10 Gewichtsprozent Graphitfluorid hat,
innerhalb eines weiten Druckbereichs stabil.
In diesem Fall beruht der Unterschied zwischen den
Schmiermitteln (C) und (D) auf dem folgenden Grund. Das Schmiermittel (D) ist zusätzlich zu dem Molybdändisulfid
noch mit einer weiteren dritten Komponente, wie Stearinsäure, Laurinsäure, Diesteröl und Siliconöl
(der Methyl- und Phenylreihen), versehen, wodurch die Wirkung des Molybdändisulfids durch die dritte
Komponente verstärkt wird. Aus dem Resultat der Versuche gemäß F i g. 2 ergibt sich, daß die Wirkung
des Zusatzes von Graphitfluorid wesentlich höher ist als diejenige des Zusatzes von Molybdändisulfid. Es ist
fernerhin möglich, Molybdändisulfid, Graphit, Wolframsulfid. Bleioxid, Bornitrid und ähnliche Stoffe zusammen
mit Graphitfluorid als weitere Komponenten einzusetzen.
Es wurde weiterhin gefunden, daß Graphitfluorid die oben beschriebsne Wirkung zeigt, wenn es gewöhnlichen
flüssigen Schmierölen, wie Spindelöl, Maschinenöl, Hydrauliköl, Getriebeöl, Motoröl usw., zugesetzt wird.
Es hat sich schließlich noch herausgestellt, daß bei. getrennter Herstellung einer Lösung von Graphitfluorid
und bei Zugabe dieser Lösung zu einem handelsüblichen Schmieröl vor dem Gebrauch ähnliche ausgezeichnete
Wirkungen erhalten werden können.
Die nachstehend noch folgenden Beispiele 6 bis 9 sind Ausführungsformen davon. Aus Beispiel 6 wird ersichtlich,
daß das Resultat in der Testvorrichtung ausgezeichnet ist. Die Beispiele 7 bis 9 belegen, daß das
Graphitfluorid für Motoröle, Getriebeöle und Schneideöle eingesetzt werden kann. Graphitfluorid ist weiterhin
für Spindelöl, Eismaschinenöl, Dynamoöl, Turbinenöl, Maschinenöl, Schiffsmotorenöl, Dieselmotortnöl, Zylinderöl,
Achsenöl, Kompressoröl u. dgl. geeignet. Die mit Graphitfluorid versetzten Öle zeigen die Wirkung des
Graphitfluorids ohne weiteres, wenn die auf die öle ausgeübte Last größer wird. Graphitfluorid kann somit
als Verbesserer für extreme Drücke bezeichnet werden.
Die Herstellung der Hauptkomponente des anorganisehen Graphitfluorids mit hohem Molekulargewicht,
das gemäß der Erfindung als Verbesserer eingesetzt werden kann, ist in der britischen Patentschrift 10 49 582
und in der US-Patentschrift 33 97 087 beschrieben. Graphitfluorid wird durch Umsatz von Kohlenstoff
oder Graphit mit Fluor, Halogenfluorid bzw. einem Gemisch dieser Stoffe oder einem Gemisch dieser
Stoffe mit einem inerten Gas oder einer höheren Fluorverbindung bei Temperaturen von unterhalb
5500C gebildet. Graphitfluorid besitzt folgende Konfiguration:
Fluor ist zwischen die Schichten des Gittergefüges von Graphit oder Kohlenstoff eingeschoben
und ist mit einem restlichen Valenzelektron des Kohlenstoffatoms in einer covalenten Bindung chemisch
gebunden. Die Formel kann als (CF)n angegeben werden. Das Molverhältnis des Kohlenstoffs zu Fluor ist
vollständig 1:1. Die Verbindung ist farblos oder stellt
ein weißes festes Pulver dar.
Graphitfluorid ist eine anorganische hochmolekulare Substanz und erweicht oder brennt .daher bei hohen
Temperaturen nicht, was im Gegensatz zu beispielsweise Äthylentetrafluorid steht. Graphitfluorid ist bis zu
Temperaturen von 550°C bei Atmosphärendruck beständig. Graphitfluorid hat eine Dichte von 2,00 bis
2,70. Es ist gegenüber Chemikalien, wie Säuren, Alkalien u. dgl, korrosionsfest sowie hoch temperaturbeständig
und weist schließlich einen hohen elektrischen Widerstand auf.
Wenn pulverförmiger Kohlenstoff oder Graphit vollständig mit Fluor umgesetzt wird, dann kann
pulverförmiges Graphitfluorid erhalten werden. Wenn der pulverförmige Kohlenstoff oder der pulverförmige
Graphit mit einer ungenügenden Menge von Fluor umgesetzt wird, dann wird die Reaktion auf dem halben
Wege abgebrochen, und das Graphitfluorid wird nur an der Oberflächenschicht gebildet. Der innere Teil bleibt
als Kohlenstoff oder Graphit zurück. Selbst wenn jedoch nur die Oberflächenschicht zu Graphitfluorid
umgewandelt worden ist, dann haben die Schmiereigenschaften nur zu der Oberflächenschicht Beziehung, sodaß
es keine Wirkung hat, wenn der angewendete Druck niedrig ist. Die Schmiereigenschaft des Graphitfluorids
auf der Oberflächenschicht ist nämlich sehr hoch, so daß, wenn nicht besonders hohe Drücke zur
Anwendung kommen, der Film aus dem Graphitfluorid nicht bricht. Aber selbst wenn der Film aus dem
Graphitfluorid aufbricht, dann besitzt der Innenteil aus Kohlenstoff immer noch Schmiereigenschaften.
Graphitfluorid ist gewöhnlich pulverförmig, doch ist
es vorzuziehen, wenn es als Schmiermittelverbesserer eingesetzt werden soll, die durchschnittliche Korngröße
des Graphitfluorids auf weniger als 10 μ einzustellen. Der Grund hierfür liegt darin, daß es vorzuziehen ist, die
durchschnittliche Korngröße des Graphitfluorids so gering wie möglich, wie im Falle von Molybdändisulfid
einzustellen, um das Graphitfluorid in dem Schmiermittel gut dispergieren zu können.
Graphitfluorid kann in der gleichen Weise wie im Falle der Herstellung eines Schmiermittels durch die
Zugabe von Molybdändisulfid zugesetzt werden. Es kann auch einem bereits hergestellten Schmiermittel,
z. B. einem im Handel erhältlichen Schmiermittel, zugesetzt werden. In diesem Falle ist es zweckmäßig,
physikalische Mittel wie beispielsweise Rühren, geeignetes Erhitzen oder ein Dispergiermittel anzuwenden.
Es ist jedoch nicht immer notwendig, diese Mittel einzusetzen.
Nunmehr soll die Beziehung der zugegebenen Menge des Graphitfluorids erörtert werden.
Zum ersten soll der Einfluß der oberen Grenze der Menge des zugesetzten Graphitfluorids erläutert
wer-ien.
Die Fig.3 zeigt den Verlauf des Druck-Reibungs-Faktors,
wie er durch Vergleichsversuche mit einem Faserschmiermittel allein und einem mit Graphitfluorid
versetzten Schmiermittel erhalten wird. Die Versuche
wurden unter Verwendung einer SODA-Vierkugel-Testvorrichtung
durchgeführt. In der F i g. 3 beträgt der Grenzdruck für das Faserschmiermittel allein (F),
3,5 kg/cm2 (Öldruck). Der Grenzdurck für das Faserschmiermittel
(G^ beträgt 6 kg/cm2 (Öldruck). Bei dem
Schmiermittel (C) handelt es sich um ein solches, das durch Zusatz von 3 Gewichtsprozent Graphitflüorid zu
dem Schmiermittel (F,/erhalten wurde. Der Grenzdruck
eines Schmiermittels (E), bei welchem 10 Gewichtsprozent Graphitflüorid zu dem Schmiermittel (F) gegeben
wurde, wird bis zu einem Öldruck von 20 kg/cm2 (Last pro Kugel: 405 kg/cm2) nicht gefunden. Dieser Umstand
ist überraschend und zeigt, daß das Graphitflüorid ausgezeichnete F-igenschaften als Verbesserer besitzt.
Ferner wird die Eigenschaft eines Schmiermittels, das mit einem- Verbesserer versetzt worden war, im
allgemeinen durch den Verbesserer und auch durch die Eigenschaft der Grundlage oder des Schmiermittels
selbst verbessert. Zum Beweis dieser Tatsache wird als Grundlage eines Schmiermittels ein Stauffer-Fett mit
einer Konsistenz bei 250C von 250 ± 15 und einem
Tropfpunkt von mehr als 9O0C verwendet. Mit diesem
Stauffer-Fett allein und einem mit Graphitfluorid versetzten Stauffer-Fett wurden entsprechende Vergleichsversuche
durchgeführt, deren Ergebnisse in F i g. 4 zusammengestellt sind.
Aus der Fig.4 geht hervor, daß bei dem Stauffer-Fett
allein (H) ein Öldruck von 4,5 kg/cm2 der Grenzdruck ist. Bei dem Stauffer-Fett (I), das aus dem
Fett (H) bestand, dem 3 Gewichtsprozent Graphitflüorid zugesetzt worden war, lag der Grenzdruck bei
7,5 kg/cm2. Bei dem Fett (J), das aus dem Fett (H) und
einem Zusatz von 10 Gewichtsprozent Graphitfluorid bestand, war der Grenzdruck ein Öldruck von
11 kg/cm2. Bei dem Fett (K), bei welchem dem Fett (H)
25 Gewichtsprozent Graphitfluorid zugesetzt worden war, steigt der Grenzdruck beträchtlich an. Es wurde
festgestellt, daß der Grenzdruck im Verhältnis zu der zugesetzten Menge des Graphitfluorids anstieg.
Aus den Versuchsergebnissen der F i g. 3 und 4 wird ersichtlich, daß bei Zunahme des Graphitfluoridgehaltes
der Grenzdruck erhöht wird und daß ein verbessertes Schmiermittel mit einem hohen Grenzdruck erhalten
werden kann. Unter Berücksichtigung der Kosten des Graphitfluorids ist es jedoch ausreichend, Graphitfluorid
im oberen Bereich von etwa 50 bis 60 Gewichtsprozent zuzusetzen.
Nunmehr soll die untere Grenze des Graphitfluoridzusatzes
erörtert werden. Hinsichtlich der unteren Grenze wurden Messungen unter Verwendung der in
Fig.5 gezeigten Testvorrichtung durchgeführt. In dieser Testvorrichtung ist ein befestigter Ring 1 aus
Gußstahl direkt mit einem (nicht gezeigten) Motor verbunden. Der Ring 1 wird auf einer Stahlplatte 2 mit
einer Umfangsgeschwindigkeit von 5,5 m/sec in der Weise in Umdrehung versetzt, daß der Ring mit der
Platte 2 entlang einer Strecke von etwa 1 cm2 in Kontakt kommt Auf das eine Ende der Platte 2 wird
eine Last 3 aufgebracht Diese Last 3 übt auf den Ring 1 über einen Auflagepunkt 4 einen Berührungsdruck aus,
wodurch die Eigenschaften eines Schmiermittels 5 gemessen werden können. Unterhalb der Berührungsfläche
ist ein Thermopaar 6 vorgesehen, wodurch die auf die Rotation des Rings 1 gegen die Platte 2
zurückzuführende Temperatursteigerung gemessen werden kann.
Fig.6 zeigt die bei Verwendung der in Fig.5
gezeigten Testvorrichtung erhaltenen Ergebnisse hinsichtlich des Druck-Reibungs-Faktors, wenn die Menge
des zugesetzten Graphitfluorids verringert wird. Aus F i g. 6 geht hervor, daß bei steigendem Zusatz des
Graphitfluorids die Wirkung, wie bei den F i g. 3 und 4,
verbessert wird.
Darüber hinaus konnte bei Drücken von mehr als 10 kg/cm2 selbst dann, wenn die zugegebene Menge
sehr gering, beispielsweise etwa 0,5 Gewichtsprozent betrug, bestätigt werden, daß die Wirkung sich
ίο augenscheinlich von derjenigen eines Schmiermittels
ohne Zusatz von Graphitfluorid unterschied. Demgemäß tritt die Wirkung der Zugabe selbst dann auf, wenn
die zugegebene Menge des Graphitfluorids sehr gering ist. Es wurde gefunden, daß die Zugabe von Graphitfluorid
für Schmiermittel für extreme Drücke besonders wirksam ist.
In Anbetracht der Tatsache, daß der Reibungsfaktor eines Lagers u. dgl. vom PV-Wert abhängt, wurden
Versuche über die Abhängigkeit des PV-Werts von der zugegebenen Menge durchgeführt.
Die F i g. 7 zeigt die bei Verwendung der Testvorrichtung gemäß F i g. 5 erhaltenen Ergebnisse hinsichtlich
der Beziehung der Menge des zugesetzten Graphitfluorids zu dem Anteigen der Temperatur auf Grund des
Rotationskontakts bei PV-Werten von 80, 40 und 20 kg-m/cm2sec.
Aus den Ergebnissen wird ersichtlich, daß, je größer der PV-Wert ist, desto höher der Einfluß der Menge des
zugesetzten Graphitfluorids ist. Bei größeren PV-Werten ergibt die Zugabe einer sehr geringen Menge, wie
von etwa 0,5 Gewichtsprozent, eine erhebliche Wirkung. Die Wirkung des Graphitfluorids wird daher, in
dem Maß wie die Belastung im Lager u. dgl. größer ist, erheblicher, wobei ersichtlich wird, daß das mit
Graphitfluorid versetzte Schmiermittel für extreme Drücke gut geeignet ist.
Darüber hinaus wurde bei Bestimmung der unteren Grenze durch präzise Messungen festgestellt, daß die
Wirkung von 0,05 Gewichtsprozent an auftritt. Selbst wenn bekannte Additive, wie beispielsweise Molybdändisulfid.
Graphit, Wolframsulfid, Bleioxid, Borstickstoff, Stearinsäure und/oder Siliconöl, zu einer Schmiermitteigrundlage
und Graphitfluorid zugesetzt werden, wird die Wirkung von Graphitfluorid niemals beeinträchtigt.
Zusätzlich zu den hier beschriebenen Anwendungszwecken kann das Graphitfluorid gemäß der vorliegenden
Erfindung auch für die nachstehenden Mischungen eingesetzt werden:
1. Pasten, wie sie durch Compoundieren von Mineralölen. Pflanzenölen und tierischen ölen, entweder
für sich oder im Gemisch mit Graphitfluorid und einem Stabilisator erhalten werden (derartige Pasten
sind für die Verhinderung des Brennens von Schrauben sowie für das Packen und für die Schmierung bei
2. Pasten, wie sie durch Compoundieren von Polyalkylenglykol mit Graphitfluorid und einem Stabilisator
erhalten werden (diese Pasten sind für die Verhinderung des Brennens und für die Schmierung von
üblichen drehenden Flächen geeignet und außerdem für die Bewirkung einer Schmierung von hocherhitzten
Teilen von mehr als 2000C und von Kautschuk,
Kunststoffen u. dgl. einsetzbar).
3. Pasten, wie sie durch Compoundieren von hochreinem Siliconöl mit Graphitfluorid und einem
Stabilisator erhalten werden (beide Eigenschaften des Graphitfluorids und des Siliconöls werden beibehalten,
und das Mittel ist daher für die Schmierung von Teilen in
optischen Maschinen, Präzisionsmaschinen, Flugzeugen u. dgl. geeignet).
4. Aerosole, die aus den oben unter 1 bis 3 genannten Pasten in Behältern erhalten werden. (Hierdurch
werden die Eigenschaften der Pasten verbessert, und die Klebkraft erhöht sich. Ferner können pastenähnliche
Filme in Teilen, die nur schwer erreichbar sind, ohne weiteres erhalten werden.)
5. Vollständig kolloidale Dispersionen von feinverteiltem Graphitfluorid von weniger als I μ und von
verschiedenen Stabilisatoren in hochreinem Schmieröl. (Diese Produkte sind für die allgemeine Schmierung bei
Getriebeölen, hydraulischen ölen u. dgl. geeignet. Sie werden zum Einlaufenlassen von neuen Maschinen
bevorzugt. Bei Verwendung dieser Produkte als Schneidöle wird die Lebensdauer der Werkzeuge
verlängert und die Präzision der Behandlung der Produkte wird gesteigert.)
6. Kolloidale Dispersionen von Graphitfluorid in flüssigem Polyalkylenglykol. (Solche Produkte sind für
die Schmierung von Förderer und von Ketten, die hohen Temperaturen ausgesetzt werden, und von Lagern bei
Temperaturen von mehr als 2500C geeignet.)
7. Kolloidale Dispersionen von Graphitfluorid zusammen mit einem organischen Bindemittel auf Vinylbasis
und einem organischen Epoxy-Bindemittel in einem flüchtigen Lösungsmittel, bei welchem das flüchtige
Lösungsmittel vor der Verwendung durch Trocknen oder durch Erhitzen entfernt wird und ein Oberflächenfilm
aus Graphitfluorid gebildet wird. (Diese Produkte sind dazu geeignet, auf Teilen, wo die aufgebrachte Last
• gering ist, jedoch kein öl oder Fett verwendet werden
kann, einen getrockneten Film zu bilden.)
8. Die oben unter 5 bis 7 genannten kolloidalen Dispersionen werden in ein poröses Element, wie eine
gesinterte Legierung, hineinimprägniert, wodurch öllose Elemente (Lager, Kollektoren usw.) mit Öl imprägniert
werden.
9. Spraymischungen vom Freon-Typ, bei welchem die oben unter 5 bis ^ genannten kolloiden Dispersionen in
einen Aerosol-Behälter gebracht werden. (Solche Produkte sind für Teile, die sonst nur schwierig
erreichbar sind, geeignet)
10. Stick-artige und andere feste Schmiermittel, die erhalten werden, wenn Graphitfluorid mit bestimmten
Bindern, wie hohem Fettalkohol oder Wachs, verfestigt wird. (Solche Produkte sind für die Schmierung von
drehenden Teilen von verschiedenen Präzisionsmaschinen und insbesondere für trockene Schmierungen
geeignet.)
Ein Faserschmiermittel Nr. 250 mit einer Konsistenz von 250 ± 20 bei 25° C und einem Tropfpunkt von
130° C (Flaggenfarben Medium-Faserschmiermittel)
wurde jeweils mit 10 Gewichtsprozent Molybdändisulfid mit einer durchschnittlichen Korngröße von weniger
als 03 μ (Pulver A) und mit dem oben beschriebenen Graphitfluorid [Formel (CF)n, durchschnittliche Teilchengröße
von weniger als 10 μ] versetzt Das erhaltene Gemisch wurde unter allmählichem Erhitzen gründlich
gerührt
Als Vergleichsprobe wurde in getrennter Weise ein Schmiermittel, das 10 Gewichtsprozent Molybdändisulfid
enthielt und das eine Konsistenz von 265 hatte (Schmiermittel für Hochtemperaturzwecke) hergestellt
unter Verwendung der in Fig. 10 gezeigten SODA-.Vierkugel-Testvorrichtung
durchgeführt.
Gemäß Fig. 10 ist die Testvorrichtung mit einem Probenbehälter 7 versehen, welcher drei stationäre
Kugeln und eine rotierende Kugel 9 enthält. Letztere ist auf einer Linie angeordnet, die durch das Zentrum der
stationären Kugeln 8 geht, und steht mit der oberen Fläche dieser drei Kugeln 8 in Berührung. Die
stationären Kugeln 8 werden gegen eine Auflage 10 für
ίο die stationären Kugeln gehalten, die am Boden des
Probebehälters 7 durch eine Haltevorrichtung Il für die stationären Kugeln vorgesehen ist Die rotierende
Kugel 3 wird durch einen Halter 12 für eine rotierende Kugel gehalten, welcher am unteren Ende der
Drehachse 13 angeordnet ist. Der Probenbehälter 7 wird durch eine Stütze 14 für den Probenbehälter 7
durch ein Drucklager 15 unterstützt und an der Stütze 14 durch einen festen Bolzen 16 befestigt. Die Stütze 14
ist an ihrer Peripherie mit einem Anzeigegerät 17 für den Torsionswinkel versehen und ist an eine Torsionsstange
18, die an einer nicht gezeigten Basis befestigt ist, angeschlossen.
Bei der Durchführung des Tests wird die zu untersuchende Probe 19 in den Probenbehälter 7
eingefüllt und die Drehachse 13 angetrieben, wodurch die rotierende Kugel in Rotation versetzt wird. Sodann
wird auf die rotierende Kugel 9 eine Last aufgelegt, wobei an dem Anzeigegerät 17 als Funktion der
Reibungskraft ein Torsionswinkel abgelesen wird.
Die Last wurde allmählich von 0 kg/cm2 mit einer Geschwindigkeit von 0,5 kg/cmJ in jeder Minute durch
einen Öldruck aufgelegt. Die Reibungskraft wurde diskontinuierlich bestimmt Sie wurde als Brenn-Last
bezeichnet. Die Festigkeit des Ölfilms wurde bestimmt Es wurde bei folgenden Versuchsbedingungen gearbeitet:
Umdrehungsgeschwindigkeit
der Kugel:
Testkugel:
der Kugel:
Testkugel:
Belastungsgeschwindigkeit:
200UpM
1,9-cm-Kugeln für Kugellager
(SUT-2) aus Qualitätsstahl
03 kg/cm* (0 bis 20 kg/cm2
pro Minute) Raumtemperatur
Bei diesem Test wurden die in Fig.2 gezeigten
Ergebnisse erhalten. Außerdem wurden 5% Molybdändisulfid, Graphit, Wolframsulfid, Bleioxid, Borstickstoff,
Stearinsäure oder Siliconöl zu dem oben beschriebenen Faserschmiermittel hinzugegeben, wobei 7 Proben
erhalten wurden. Jede dieser Proben wurde den gleichen Testbedingungen unterworfen, wie sie oben
beschrieben wurden. Die Ergebnisse entsprachen im wesentlichen den gleichen Werten, wie sie in Fig.2
unter £gezeigt werden.
Zwei Faserschmiermittel wurden dadurch hergestellt daß 3 und 10 Gewichtsprozent des beschriebenen
Graphitfluorids zu dem Faserschmiermittel Nr. 250 gegeben wurden. Die beiden Mischungen wurden
gründlich gerührt, wobei allmählich erhitzt wurde. Schließlich wu'de das oben beschriebene Faserschmier
mittel für sich allein eingesetzt Diese drei Schmiermitte! wurden gemäß dem Verfahren des Beispiels 1 untersucht
Die erhaltenen Ergebnisse sind in Fig.3
dargestellt
Schneid-Schmiermittel Nr. 250 mit einer Konsistenz
bei 25° C von 250 ± 15 und einem Tropf punkt von mehr
als 900C (Orangefarben-Mediumschmiermittel) und ein
durch Zugabe des oben beschriebenen Graphitfluorids zu dem obigen Schneidschmiermittel hergestelltes
Schmiermittel wurden gemäß Beispiel 1 untersucht, wodurch die Ergebnisse der F i g. 4 erhalten wurden.
Ein handelsübliches Schmiermittel (Asche: 7,2%; Wassergehalt: 0; Mineralöl: 85%; Flammpunkt des
Mineralöls: 276°C; Viskosität des Mineralöls bei IOO°C:
31) und vier Schmiermittel, die 0,5, 2, 5 und 10 Gewichtsprozent Graphitfluorid enthielten, wurden
hergestellt. Diese Schmiermittel wurden unter Verwendung der in F i g. 5 gezeigten Testvorrichtung untersucht,
wobei die Rotation in jedem Punkt 1 Stunde betrug. Die erhaltenen Ergebnisse sind in den Fig.6
und 7 zusammengestellt.
2 Gewichtsprozent Graphitfluorid wurden zu einem handelsüblichen Faserschmiermittel gegeben; das erhaltene
Gemisch wurde gerührt. Zur Bestätigung der Wirkung der Zugabe des Graphitfluorids wurde das
handelsübliche Faserschmiermittel und ein Faserschmiermittel, welches 2 Gewichtsprozent Molybdändisulfid
enthielt, hergestellt. Als Testvorrichtung wurde der Getriebekasten einer elektrischen Säge (100 V,
12 A), hergestellt von PET, welche bei totaler Belastung
von 5500 bis 22 000 UpM variieren konnte, eingesetzt, weil das Getriebe eines derartigen Getriebekastens
nicht nur Reibungshitze erzeugt, sondern auch eine hohe Hitze freisetzt, die auf den Schlag auf die
ineinandergreifenden Teile zurückzuführen ist. Dabei wurden die in F i g. 8 dargestellten Ergebnisse erhalten.
In F i g. 8 zeigt die Abszisse die Belastung der Maschine und die Ordinate zeigt die Temperatur des Schmiermittels
in der Nähe des Getriebes. Das Faserschmiermittel allein (T.; fließt bei 120° C in einer Last von 1000 W, das
mit 2 Gewichtsprozent Molybdändisulfid (M) versetzte Schmiermittel fließt bei 120°C in 1200 W, d. h. bei der
Gesamtlast. Hierzu im Gegensatz liegt bei dem mit 2% Graphitfluorid (N) versetzten Schmiermittel die
Schmiermitteltemperatur oberhalb 100°C bei der Gesamtlast von 1200W. Das Schmiermittel erweicht
nur etwas und fließt nicht.
Aus der obigen Beschreibung wird ersichtlich, daß der Verbesserer gemäß der vorliegenden Erfindung hauptsächlich
aus Graphitfluorid besteht, so daß das mit diesem Verbesserer versetzte Schmiermittel einen
stabilen und niedrigen Reibungsfaktor innerhalb eines breiten Bereichs sowie eine ausgezeichnete Schmierfähigkeit
bei extrem hohen Drücken besitzt Es ist daher zweckmäßig, Graphitfluorid Schmiermitteln für Lager,
gleitenden Oberflächen u.dgl., die unter strengen
Bedingungen betrieben werden, zuzusetzen.
Als Basisöl wurde SAE Nr. 30 versetzt Bei einer Probe (O) wurde das UI verwendet In einer weiteren
Probe (P) wurde dieses öl mit 2 Gewichtsprozent des
weißen pulverförmigen Graphitfluorids als Verbesserer versetzt. Diese beiden Proben wurden mittels des
Vierkugeln-Reibungstestgeräts gemäß der JISK. 2517 (ein Vierkugel-Belastungswiderstandstestverfahren für
Petroleumprodukte) untersucht, um die Reibungsvariierung zu bestimmen. (Die Variierung des Reibungsfaktors
kann durch Variierung des Torsionswinkels bestimmt werden.) Die erhaltenen Ergebnisse sind in
F i g. 9 dargestellt.
Probe:
Basisöl allein:
Mit Zusatz von
2 Gew.%
Graphitfluorid:
Mit Zusatz von
2 Gew.%
Graphitfluorid:
Grenzdruck unter Belastung
4.5 kg
4.5 kg
Die obigen Ergebnisse zeigen, daß die Wirkung der Zugabe von Graphitfluorid hoch ist.
Ein handelsübliches Motorenöl (als Automobilöl, Maschinenöl, Motoröl u.dgl. bezeichnet) gemäß
JISK 2216 Nr. 3 (Schmieröl für Landmaschinen) wurde in einem Automobil verwendet. Das Automobil wurde
37 600 km gefahren. Das Motoröl dunkelte nach einer durchschnittlichen Strecke von 3000 km. In dem öl
wurden Schlacken, Wasser, Schwefel. Metallpulver, Sand, Kohlenstaub festgestellt. Die Schmiereigenschaften
gingen verloren, so daß das öl ausgetauscht werden mußte. Auf der anderen Seite brachte das gleiche
Motoröl, welches mit 3 Gewichtsprozent Graphitfluorid versetzt worden war, nach einer Betriebsstrecke von
10 000 km keine Schwierigkeiten mit sich. Es wurde auch keine Verunreinigung des Öls festgestellt.
Ein Getriebe eines 1,5-Tonnen-Mischgeräts vom
Warner-Typ zum Verkneten von Kohlenstoff, das an einen 60-PS-sechspoligen und dreiphasigen Wechselstrom-Motor
angeschlossen worden war, hatte ein Geschwindigkeitsverringerungsverhältnis von 20 :1. Im
Getriebekasten wurde SAE-Nr. 90-Getriebeöl verwendet. Auf der anderen Seite wurde dieses Getriebeöl mit
5 Gewichtsprozent Graphitfluorid versetzt. Dieses Getriebeöl wurde im Getriebekasten eingesetzt. Dabei
ergab sich, daß hinsichtlich des Abriebs des Lagers und des Getriebes die Dauerhaftigkeit 3- bis 5mal im
Vergleich zu einem öl ohne Zusatz von Graphitfluorid verbessert wurde.
Zur Herstellung einer schmalen Schraube wurde ein Schneidöl (JIS K 2241) eingesetzt In diesem Fall war
der Abrieb des Schneidwerkzeugs groß. Wenn ein Schneidöl, das 1,5 Gewichtsprozent Graphitfluorid
enthielt, verwendet wurde, dann war der Abrieb des Schneidwerkzeugs gering. Die Lebensdauer des
Schneidwerkzeugs wurde um etwa 13% verbessert Darüber hinaus wurde die Präzision des Werkzeugs
verbessert Die Leistung wurde um 30% erhöht
Claims (3)
1. Schmiermittel, bestehend aus
(1) einer Schmiermittelgrundlage,
(2) 0,05 bis 60 Gewichtsprozent Graphitfluorid der Formel (CF)n. bezogen auf die Schmiermittelgrundlage,
und gegebenenfalls
(3) Molybdändisulfid, Graphit, Wolframsulfid, Bleioxid, Bornitrid, Stearinsäure, Laurinsäure
und/oder Siliconöl.
2. Schmiermittel nach Anspruch 1,' dadurch gekennzeichnet, daß es als Schmiermittelgrundlage
ein Fett oder ein öl enthält.
3. Schmiermittel nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß es einen mit einem
anorganischen Graphitfluorid der Formel (CF)n
beschichteten Graphit enthält.
Priority Applications (4)
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---|---|---|---|
JP43035439A JPS49964B1 (de) | 1968-05-27 | 1968-05-27 | |
US825660A US3607747A (en) | 1968-05-27 | 1969-05-19 | Lubricant comprising a novel lubricating improver of inorganic graphite fluoride |
GB26181/69A GB1215903A (en) | 1968-05-27 | 1969-05-22 | Lubricant |
DE19702016040 DE2016040C3 (de) | 1970-04-03 | Schmiermittel |
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP43035439A JPS49964B1 (de) | 1968-05-27 | 1968-05-27 | |
DE19702016040 DE2016040C3 (de) | 1970-04-03 | Schmiermittel |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
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DE2016040A1 DE2016040A1 (de) | 1971-10-14 |
DE2016040B2 DE2016040B2 (de) | 1976-01-02 |
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