DE2011091C3 - Verfahren zum Filtrieren von Aufschlämmungen - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Filtrieren von Aufschlämmungen, insbesondere einer Calciumsulfat und Phosphorsäure enthaltenden Aufschlämmung, bei dem die Aufschlämmung auf ein Filtermedium aufgebracht wird, wobei sich auf diesem ein Filterkuchen bildet, während das Filtrat durch das Fütermedium abgezogen wird; und bei dem die im Filterkuchen durch den Flüssigkeitsentzug entstehenden Risse geschlossen werden, ehe dieser einer Waschung unterzogen wird, wozu Waschflüssigkeit aufgebracht und durch den Filterkuchen und das Filtermedium abgezogen wird.

Häufig ist eine praktisch vollständige Trennung von Flüssigkeit oder Filtrat und Feststoff einer Aufschlämmung erforderlich, beispielsweise wenn der Feststoff frei von einer Verunreinigung durch das Filtrat gewonnen werden soll, oder wenn das wertvollere Produkt das Filtrat ist. Das letztere ist bei der Herstellung von Phosphorsäure durch Schwefelsäureaufschluß von Phosphatgestein unter Bildung einer Aufschlämmung von festem Calciumsulfat und Phosphorsäure der Fall, wo möglichst wenig Phosphorsäure in dem nahezu wertlosen Calciumsulfatfilterkuchen verbleiben soll und daher der Filterkuchen mit einer Flüssigkeit, gewöhnlich Wasser, so gewaschen wird, daß die Phosphorsäure möglichst vollständig und dabei möglichst wenig verdünnt gewonnen werden soll.

Die Gewinnung des Restfiltrats erfolgt in zwei klar voneinander zu unterscheidenden Stufen. In der ersten Stufe verdrängt die Waschflüssigkeit das Filtrat aus dem Kuchen, und das Filtrat wird im Idealfall rein, d. h. unverdünnt durch die Waschflüssigkeit, gewonnen. Unter günstigen Bedingungen können bis zu 90% des im Filterkuchen enthaltenen Filtrats durch eine solche Verdrängung gewonnen werden. In der zweiten Stufe, dem eigentlichen »Waschen«, wird ein zunehmend stärker durch die Waschflüssigkeit verdünntes Filtrat und schließich reine Waschflüssigkeit erhalten. In der Praxis wird, wenn das Filtrat ein wertvolles Produkt ist, die zweite Stufe zu einem Zeitpunkt, der beispielsweise von dem Wert des Filtrats und der Leichtigkeit der Trennung von Filtrat und Waschflüssigkeit abhängt, abgebrochen. Wenn dagegen der Filterkuchen frei von der Flüssigkeit der Aufschlämmung gewonnen werden soll, wird die zweite Stufe so lange fortgesetzt, bis der

Filterkuchen ausreichend rein ist

Das Auswaschen eines Filterkuchens ist um so wirksamer, je einheitlicher der von der Flüssigkeit im Filterkuchen zu überwindende Strömungswiderstand ist Wenn sich im Filterkuchen Risse bfllden, so entstehen dadurch Wege verringerten Strömungswiderstandes, und die Flüssigkeit der Aufschlämmung und die Waschflüssigkeit strömen dann bevorzugt durch diese Risse und an der Hauptmenge der Masse des

ίο Filterkuchen vorbei. Dadurch wird schon in der ersten Stufe die Gewinnung von unverdünntem Filtrat durch Verdrängung erschwert, und es wird nur eine verhältnismäßig geringe Menge an Filtrat verdrängt, während in der zweiten Stufe unerwünscht große Mengen an Waschflüssigkeit verbraucht werden.

In der Praxis verringert sich im allgemeinen das Volumen des Filterkuchens bei der Abtrennung des Filtrats unter Ausbildung von Rissen. Manchmal sind die Risse so fein, daß sie mit dem unbewaffneten Auge nicht erkennbar sind. Das ist beispielsweise bei der Abtrennung der Phosphorsäure von dem Calciumsulfat bei der Herstellung von Phosphorsäure durch Schwefelsäureaufschluß der Fall. Das getrocknete Calciumsulfat erscheint zwar dem unbewaffneten Auge als gleichmäßige Masse, ist aber tatsächlich von einem Netzwerk aus feinen Rissen durchsetzt, was zur Folge hat, daß in der ersten Stufe des Auswaschens eine verdünnte Phosphorsäure gewonnen wird und in dem Filterkuchen enthaltene Phosphorsäure nur unvollständig gewonnen wird.

Wenn das Filtrat von geringem Wert ist und das Waschen nur den Zweck hat, den Filterkuchen frei von Filtrat zu waschen, kann die Waschflüssigkeit in bekannter Weise mit so hoher Geschwindigkeit in den Filterkuchen geführt werden, daß dieser zerbrochen wird und sich eine neue Aufschlämmung von Waschflüssigkeit, Filtrat und Feststoff bildet, die dann auf das Filtermedium aufgebracht und erneut filtriert wird. Auf diese Weise wird die Konzentration des Filtrats in dem Kuchen beträchtlich verringert. Um aber eine möglichst vollständige Trennung von Filtrat und Filterkuchen zu erzielen, muß dieses Waschen und erneute Filtrieren ziemlich oft wiederholt werden, wobei ein immer weiter verdünntes Filtrat erhalten wird. Dieses Verfahren ist natürlich nicht nur zeitraubend und umständlich, sondern erfordert außerdem große Mengen an Waschwasser und ergibt ein verdünntes Filtrat.

Aus der deutschen Patentschrift 4 02 506 ist es bekannt, Andruckwalzen oder über den Filterkuchen gleitende Streichkörper zu verwenden, um die Risse zusammenzudrücken. Die Streichkörper bestehen aus einzelnen, auf einer gemeinsamen Welle nebeneinander und einzeln verstellbar angeordneten Platten oder Blechen, die jedes für sich, sich den Schwankungen der Dicke des Filterkuchens über die Breite der Trommel anpassen können. Der sehr viel jüngeren deutschen Patentschrift 9 75 334 ist aber zu entnehmen, daß diese Mittel nur dann wirksam sind, wenn der Filterkuchen noch naß und biegsam ist. Nachdem er angetrocknet ist und sich Risse gebildet haben, ist er im allgemeinen zu starr, als daß die Risse durch einfache Anwendung von Druck geschlossen werden könnten. Außerdem zeigt die deutsche Patentschrift 4 02 506 selbst, daß für die Anwendung dieser Mittel eine Zusatzvorrichtung erforderlich ist, die in der Praxis den jeweiligen Bedingungen des Filtrierungsverfahrens angepaßt werden muß. Beispielsweise müssen Gewicht oder Federspannung, durch die die Druckwerkzeuge auf den

Filterkuchen gepreßt werden, periodisch so eingestellt werden, daß sie den Änderungen der Filtrationsbedingungen entsprechen.

Die deutsche Patentschrift 9 75 334 gibt die Lehre, schon die Entstehung der Risse zu verhindern, und zwar dadurch, daß zwischen Saug- und Waschzone eine Zone verminderten Unterdrucks vorgesehen wird, um ein zu starkes Austrocknen und damit die Bildung von Rissen im Filterkuchen vor der Waschzone zu vermeiden. Damit aber zwei Zonen von verschiedenem Druck nebeneinander bestehen können, müssen diese nebeneinanderliegenden Zonen voneinander getrennt sein. Dadurch wird wiederum der Aufbau der Anlage ziemlich aufwendig. Außerdem soll gemäß Seite 2, Zeilen 20 ff., dieser deutschen Patentschrift die Druckdifferenz so gering gehalten werden, daß eine Entwässerung nicht sofort, sondern erst dann eintritt, wenn das Wasch- oder Preßband aufgelaufen ist Dadurch wird aber die Wirkung der gesamten Filttrfläche entsprechend verringert Trotz dieser verhältnismäßig aufwendigen Konstruktion der Filtertrommel und der Einbuße an wirksamer Filterfläche muß aber noch ein Druckmechanismus angewandt werden, der wiederum alle im Zusammenhang mit der deutschen Patentschrift 4 02 506 besprochenen Nachteile aufweist

Aus der bekanntgemachten deutschen Patentanmeldung M 22 711, 12 d, 15/02; ist es bekannt Risse im Filterkuchen auf unter Unterdruck stehenden bewegten Filterflächen dadurch zu beseitigen, daß im Bereich der Rißbildung auf den Filterkuchen zusätzlich Trübe aufgegeben wird Dabei muß also auf den Filterkuchen noch einmal Trübe aufgegeben werden, damit die darin enthaltenen Teilchen die Risse schließen. Diese Maßnahme kommt aber einem Waschen des Filterkuchens nicht gleich. Vielmehr muß ein weiterer Saugabschnitt vorgesehen werden, um diesen zweiten Teil der Aufschlämmung oder Trübe zu filtrieren. Wenn von dem zweiten Teil Flüssigkeit abgesaugt wird, so werden nur mehr Risse erzeugt, bevor mit dem Waschen begonnen werden kann.

Das heißt das Waschen des Filterkuchens kann erst erfolgen, nachdem zum zweitenmal Aufschlämmung auf das Filter aufgebracht ist und sich erneut Risse in dem Filterkuchen gebildet haben. Das kommt dem Vorschlag gleich, die Aufschlämmung statt einstufig zweistufig auf das Filter aufzubringen bzw. ein einmaliges Waschen durch ein zweites Aufbringen von Aufschlämmung zu ersetzen. Wie die nach dem Aufbringen der Trübe auf den bereits vorhandenen Filterkuchen erneut entstehenden Risse geschlossen werden sollen, wird in dieser Patentanmeldung nicht gesagt.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, das im Oberbegriff des Patentanspruches angegebene Verfahren derart zu verbessern, daß in einfacher Weise eine einwandfreie Auswaschung des Restfiltrats aus dem Filterkuchen erfolgt Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß nur von der Oberfläche des mit Rissen versehenen Filterkuchens mechanisch Teilchen gelokkert werden, bevor die Waschflüssigkeit aufgebracht wird, die diese Teilchen in die Risse einschwemmt

Das Filtermedium wird längs eines bestimmten Wegs geführt, und die mechanische Lockerung und das Aufbringen der weiteren Flüssigkeit erfolgen an hintereinanderliegenden Stellen dieses Wegs.

Die Lockerung von Teilchen an der Oberfläche des Filterkuchens erfolgt mittels eines Kratzteils, das so einstellbar angeordnet ist, daß eine bestimmte Kratzwirkung auf die Oberfläche des Filtermediums ausgeübt wird, beispielsweise mittels eines verstellbaren Drahtrechens, an dem eine Anzahl haarnadelförmiger Drähte mit dem offenen Ende der Haarnadeln befestigt sind, während das geschlossene Ende der Haarnadeln sich gegen das Filtermedium erstreckt

Da die auf das Filtermedium aufgebrachte Flüssigkeit bevorzugt durch die darin ausgebildeten Risse strömt, werden die von der Oberfläche gelösten Teilchen von

ic der Flüssigkeit in diese Risse geführt und darin abgelagert Dadurch werden die entstandenen Risse rasch wieder geschlossen, und die Strömung der Flüssigkeit durch den Filterkuchen wird gleichmäßig, und die Flüssigkeit wird gleichmäßig in der gesamten Masse des Filterkuchens verteilt

Die Kratzmittel werden so eingestellt, daß sie mit der Oberfläche des Filterkuchens in Kontakt kommen und die Kratzwirkung ausüben, wenn Filterkuchen und Kratzmittel sich relativ zueinander bewegen. Üblicherweise, d. h. bei Verwendung eines Drehtrommelfilters oder Drehtischfilters, wird der Kuchen auf einem sich drehenden Filtermedium gebildet Die Relativbewegung wird dann erzeugt, indem man das Kratzteil an einer stationären Halterung der Filtervorrichtung befestigt Wenn dagegen stationäre Filtermedien, wie Blattfilter, verwendet werden, kann das Kratzelement mit Mittein, um es über die Oberfläche des Filterkuchens zu bewegen, ausgestattet sein.

Das Verfahren gemäß der Erfindung soll im folgenden anhand der in den Zeichnungen dargestellten Filtervorrichtungen veranschaulicht werden:

F i g. 1 ist eine Draufsicht auf ein horizonales Drehscheibenfilter;
F i g. 2 ist eine schematische Veranschaulichung der nebeneinander dargestellten Segmente des Filters von

Fig.3 ist eine Ansicht eines Drehtrommelfilters von einem Ende der Trommel gesehen, und
F i g. 4 ist eine perspektivische Ansicht eines Drahtrechens im Eingriff mit der Oberfläche eines Filterkuchens.

Die F i g. 1 und 2 veranschaulichen ein Drehscheibenfilter, wie es üblicherweise bei der Herstellung von Phosphorsäure und Phosphaten verwendet wird. Das Filter ist in eine Anzahl horizontal nebeneinanderliegende Zellen 10 unterteilt, von denen jede ein über ihre Oberfläche verteiltes Filtermedium 12 aufweist und die alle in einem Drehrahmen 14 gehaltert sind. Außerdem sind ein Aufschlämmungszufuhrverteiler 16, ein verstellbarer Drahtrechen 18 und ein Waschflüssigkeitsverteiler 20 vorgesehen. Durch nicht gezeigte Mittel kann ein bestimmes Druckgefälle durch das Filtermedium hindurch eingestellt werden. Auch die Mittel zum Auffangen des Filtrats und zum Drehen des Rahmens, die auf dem einschlägigen Gebiet der Technik bekannt sind, sind der Einfachheit halber nicht gezeigt

Beim Betrieb des Filters dreht sich der Rahmen 14 in einer horizontalen Ebene. Wenn eine Zelle durch die mit A bezeichnete Zone geführt wird, wird durch den Verteiler 16 eine Aufschlämmung auf das Filtermedium 12 aufgebracht Während die Zelle durch die Zone B geführt wird, wird ein bestimmtes Druckgefälle eingestellt. Unter dem Einfluß dieses Druckgefälles wird der Hauptteil der Flüssigkeit durch den sich ausbilden-

*>5 dm Filterkuchen 22 geführt und mit nicht gezeigten Mitteln aufgefangen. Obwohl sich auch an jeder anderen Stelle Risse in dem Kuchen ausbilden können, erfolgt die Ausbildung solcher Risse doch hauptsächlich

in der Zone B, wo die Hauptmenge an Filtrat abgetrennt wird und der Filterkuchen entsprechend schrumpft. Die Zelle wird nun in die Zone Cgedreht und kommt dort in Kontakt mit dem verstellbaren Drahtrechen 18, so daß Teilchen von der Oberfläche des Filterkuchens abgekratzt werden. In der Zone D dreht sich die Zelle unter dem Flüssigkeitsverteiler 20 durch. Die über den Filierkuchen verteilte Waschflüssigkeit reißt die losgelösten Teilchen des Filterkuchens mit sich und strömt vorzugsweise durch die Risse in dem Filterkuchen. Die to Risse werden daher rasch durch die mitgerissenen Teilchen geschlossen, und das in dem Filterkuchen zurückgehaltene Filtrat wird durch die Waschflüssigkeit verdrängt und in nicht gezeigten Mitteln aufgefangen. Schließlich dreht sich die Zelle in die Zone E, wird in dieser Zone umgekehrt und iagert den nunmehr praktisch filtratfreien Filterkuchen auf einer Sammelvorrichtung ab. Bei einem solchen Filter können die haarnadelförmigen Zähne zweckmäßig an einer elastomeren Platte befestigt sein, so daß sie leicht über die Seiten der horizontalen Zellen 10 gleiten können.

In F i g. 2 sind die Zone A, B, Cund D nebeneinander dargestellt Wenn sich der Filterrahmen horizontal im Uhrzeigersinn dreht, schreitet der Filterkuchen jeder Zelle in F i g. 2 von links nach rechts, d. h. von Zone A bis Zone D, fort

Der Filterkuchen 22 von Fig.2 ist nicht entfernt einheitlich. Wenn in Zone B ein Druckgefälle angelegt wird und der Filterkuchen zu trocknen beginnt, fängt er an zu schrumpfen, und Risse 23 bilden sich aus. Diese Fehlstellen im Filterkuchen sind zahlreich und groß. Zahl und Größe der Risse sind natürlich ebenso wie ihre Auswirkung auf das Waschen u.a. von der Art der aufzutrennenden Aufschlämmung, dem Druckabfall durch das Filtermedium und der Zeit, für die dieser Druckabfall angelegt wird, abhängig.

In Zone C kommt dis Oberfläche des Filterkuchens mit dem Drahtrechen in Kontakt Durch die Kratzwirkung der Zähne des Rechens werden Teilchen von der Oberfläche des Filterkuchens gelöst Der Filterkuchen gelangt dann in die Zone D. In dieser Zone wird Waschflüssigkeit auf die Oberfläche des Kuchens aufgebracht Die abgekratzten Teilchen werden von der Waschflüssigkeit 26 mitgerissen, und die Waschflüssigkeit strömt mit diesen Teilchen, gewöhnlich unter dem Einfluß des Druckgefälles, das in der Zone D erhalten bleibt durch den Filterkuchen, von dort durch das Filtermedium und von dort durch die Zellen 10 in nicht gezeigte Auffangvorrichtungen. Ein Teil der Waschflüssigkeit und der verdrängten Flüssigkeit strömt bevorzugt durch die Risse in dem Filterkuchen, und die mitgerissenen Teilchen werden in diesen Rissen abgelagert Nach nur einem geringen Bruchteil der gesamten Waschdauer sind die Risse bereits durch die abgelagerten Teilchen ausreichend geschlossen, so daß der Strömungswiderstand durch den gesamten Filterkuchen gleichmäßig ist Danach wird die Waschflüssigkeit gleichmäßig durch den ganzen Kuchen verteilt und es wird eine sehr wirksame Filtratgewinnung erzielt Obwohl im Anfangsstadium des Verschließens der Risse durch mitgerissene Teilchen nur eine geringe Menge an Waschflüssigkeit an der Masse des Kuchens vorbei und durch die Risse strömt kann es erwünscht sein, das Filtrat erst dann aufzufangen, wenn die Risse vollständig verschlossen sind Fig.3 veranschaulicht die Anwendung des Verfahrens gemäß der Erfindung bei Verwendung eines Drehtrommelfilters. Die ganze Filteranordnung wird von einem Gerüst 38 getragen. Eine hohle zylindrische Trommel 40 taucht teilweise in eine Aufschlämmung 42 in einem Behälter 44 ein. Das Gemisch wird durch ein Rührwerk 46 praktisch homogen gehalten. Auf die Trommel 40 ist ein Filtermedium 12 aufgetragen. Die Filtervorrichtung ist mit einem Flüssigkeitsverteiler 20 und einer Rakel 52 ausgestattet. Der Filterkuchen wird in einer Rutsche 54 aufgefangen. Ein verstellbarer Drafnrechen 18 lockert Teilchen von der Oberfläche des Filterkuchens. Durch nicht gezeigte Mittel wird ein Druckabfall durch das Filtermedium erzeugt. Auch die Mittel zum Auffangen der ersten Flüssigkeit und die Mittel zum Beschicken des Behälters 44 mit der Aufschlämmung sind der Übersicht halber nicht gezeigt.

Beim Betrieb dreht sich die Trommel 40 um ihre Längsachse. Der Teil der Trommel, der sich durch die Zone A dreht, wird mit der mit Hilfe eines durch das Filtermedium 12 hindurch angelegten Druckgefälles aufzutrennenden Aufschlämmung bedeckt. Der Hauptteil der Flüssigkeit in der Aufschlämmung strömt unter dem Einfluß dieses Druckgefälles durch den sich ausbildenden Filterkuchen 22 und wird durch nicht gezeigte Mittel aufgefangen. Wie in F i g. 2 veranschaulicht bilden sich in der Zone B, während der Filterkuchen beim Trocknen schrumpft, Risse in dem Filterkuchen aus. Der Filterkuchen gelangt dann aus der Zone Z? in die Zone Cund kommt mit dem verstellbaren Drahtrechen 18 in Kontakt, so daß Teilchen von der Oberfläche des Filterkuchen abgekratzt werden Während der Filterkuchen dann durch die Zone L geführt wird, wird von dem Flüssigkeitsverteiler 20 Waschflüssigkeit darauf aufgesprüht Diese Waschflüssigkeit reißt die vom Filterkuchen gelösten Teilchen mit und strömt bevorzugt durch die Risse, die rasch durch die mitgerissenen Teilchen verschlossen werden, so daB das in dem Kuchen verbliebene Filtrat verdrängt wird und durch nicht gezeigte Mittel aufgefangen werden kann. In der Zone E wird der Kuchen mittels der Rakel 52 von dem Filtermedium entfernt und in der Rutsche 54 aufgefangen.

Die in Fig.4 gezeigte Ausführungsform eines Drahtrechens weist eine Anzahl haarnadelförmiger Drähte 28 auf, die mit ihren offenen Enden mit einer Platte 30 verbunden sind. Die Platte 30 ist an einem Hebel 32, der durch das Traggerüst 33 frei schwebend über dem Drehfilter gehalten wird, befestigt Die Stellung der Platte 30 ist durch nicht gezeigte Mittel so veränderlich, daß die gewünschte Kratzwirkung auf die Oberfläche des Filterkuchens ausgeübt wird.

Das Filtrierverfahren gemäß der Erfindung ist aul jede Art von Filter und auf jede Art von kotinuierlich oder chargenweise durchgeführten Filtrationsverfahrer anwendbar. Das heißt an Stelle von sich drehenden Filtern mit stationären Kratzrechen können stationäre Filter mit sich über die Oberfläche des Filterkuchens bewegenden Kratzvorrichtungen verwendet werden Auch können an Stelle einer Kratzvorrichtung und eines Flüssigkeitsverteilers gewünschtenfalls mehrere solche Vorrichtungen verwendet werden, deren Zahl und Anordnung von den jeweils vorhandenen Bedingungen abhängt

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

1. Patentanspruch:

   Verfahren zum Filtrieren einer Aufschlämmung, insbesondere einer Calciumsulfat und Phosphorsäure enthaltenden Aufschlämmung, bei dem die Aufschlämmung auf ein Fütermedium aufgebracht wird, wobei sich auf diesem ein Filterkuchen bildet, während das Filtrat durch das Filtermedium abgezogen wird, und bei dem die im Filterkuchen durch den Flüssigkeitsentzug entstehenden Risse geschlossen werden, ehe dieser einer Waschung unterzogen wird, wozu Waschflüssigkeit aufgebracht und durch den Filterkuchen und das Filtermedium abgezogen wird, dadurch gekennzeichnet, daß nur von der Oberfläche des mit Rissen versehenen Filterkuchens mechanisch Teilchen gelockert werden, bevor die Waschflüssigkeit aufgebracht wird, die diese Teilchen in die Risse einschwemmt