DE20018916U1 - Modell-Reaktionsbehälter - Google Patents
Modell-ReaktionsbehälterInfo
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Description
Die Erfindung betrifft einen Modell-Reaktionsdruckbehälter aus Metall zur Durchführung chemischer Reaktionen bei verschiedenen Drücken mit becherförmigen Unter- und Oberteilen sowie eine Reaktionsanordnung aus einem Autoklaven und einem in den Autoklaven eingesetzten derartigen Modell-Reaktionsdruckbehälter. Insbesondere betrifft die Erfindung einen solchen Reaktionsdruckbehälter der vorgenannten Art, der mit verschiedenen Einbauten und Deckelaufsätzen versehen ist und eine Drucknachführung, Zuleitung von Reagenzien sowie Temperaturmessung und Druckmessung im Reaktionsdruckbehälter ermöglicht.
Als Modell-Reaktionsbehälter im Labormaßstab für die Untersuchung chemischer Reaktionen werden üblicherweise zylinderförmige Metallbehälter eingesetzt. Bei den meisten Chemiefirmen werden derartige Modell-Reaktionsbehälter bevorzugt in einer standardisierten Größe von ca. 50 mm Durchmesser und gleich großer Höhe verwendet, um einheitliche Randbedingungen und damit vergleichbare Versuchsbedingungen zu schaffen.
Die Modell-Reaktionsdruckbehälter dienen dabei zur Nachbildung von Reaktoren, die im großtechnischen Maßstab zur Durchführung chemischer Reaktionen verwendet werden.
Bei derartigen Reaktoren werden chemische Rezepturen miteinander zur Reaktion gebracht, wobei sich Drücke im Innenraum des Reaktors einstellen, die im allgemeinen von außen nur wenig beeinflußt werden können. Um derartige chemische Reaktionen im
Modellmaßstab nachvollziehen zu können, müssen Modell-Reaktionsdruckbehälter mit einer relativ dünnen Wand verwendet werden, damit die Masse der Wand auf die chemischen Reaktionen, insbesondere auch die Reaktionstemperatur, einen möglichst geringen Einfluß hat. Ebenso dürfen Druckänderungen im Innern des Reaktionsbehälters möglichst nicht zu dessen Deformation und damit zu Volumenänderungen führen.
Bei der Verwendung von dünnen Wänden für den Modell-Reaktionsdruckbehälter kann jedoch im allgemeinen der in dem Reaktionsdruckbehälter entstehende Druck, der bei chemischen Reaktionen zum Teil sehr schnell ansteigen kann, nicht mehr aufgefangen werden. Daher werden derartige Modell-Reaktionsdruckbehälter in Autoklaven eingesetzt, so daß die Druckdifferenz zwischen dem Innenraum des Modell-Reaktionsdruckbehälters und dem Innenraum des Autoklaven durch eine entsprechende Regelung des Drucks im Innenraum des Autoklaven gering gehalten werden kann. Somit wirken auf die Wände des Modell-Reaktionsdruckbehälters im allgemeinen nur kleinere Druckunterschiede ein.
Da die Nachregelung des Drucks im Innenraum des Autoklaven mit der entsprechenden Regelabweichung und zeitlichen Verzögerung vorgenommen wird, kann im Innenraum des Modell-Reaktionsdruckbehälters auch ein Unterdruck gegenüber dem Innenraum des Autoklaven auftreten.
Zurzeit werden Modell-Reaktionsdruckbehälter hergestellt, indem zunächst die zylindrische Wand aus Blech gebogen und längs stumpf verschweißt wird. Der Deckel und der Boden werden aus flachen Blechronden hergestellt, deren Rand hochgebördelt wird. Sie werden anschließend in den Blechzylinder eingesetzt und bördel- oder rollnahtver-
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schweißt.
Dieser Fertigungsablauf hat mehrere Nachteile. Bei der Längsnaht und beim Bördelschweißen mit dem Lichtbogen-Schweißverfahren ist eine Zunderbildung im Behälterinneren nicht vermeidbar. Die Zunderschicht hat Einfluß auf die chemische Reaktion des Versuchsmediums und führt zu nicht reproduzierbaren Ergebnissen.
Zwischen dem Boden bzw. dem Deckel und der Seitenwand entsteht durch die Bördelung ein keilförmiger Totraum, der nach dem Befüllen des Behälters z.B. reaktionsfremde Gasreste einschließt. Ferner kann dieser Totraum zu unvollständiger Vermischung mehrerer nacheinander eingefüllter Reaktionspartner führen. Hieraus entsteht ein inhomogenes Mischungsverhältnis, das die Reaktion und damit die Meßergebnisse beeinträchtigt.
Darüber hinaus wird das thermodynamische Gleichgewicht durch das im Totraum eingeschlossene Gas als reaktionsfremde Komponente beeinflußt.
Der Totraum und die Zunderbildung sind insbesondere im Bodenbereich störend, da der Behälter aufrecht stehend eingesetzt wird und die Reaktionskomponenten hiermit direkt in Berührung kommen. Im Deckelbereich ist der störende Einfluß geringer.
Die zuvor genannte Zunderschicht, die beim Lichtbogen-Schweißverfahren im Behälterinnern entsteht, kann durch Anwendung des Rollnaht-Widerstandsschweißens zur
Verbindung von Deckel und Boden mit der Zylinderwand zwar weitestgehend vermieden werden. Aufgrund des nicht zu unterschreitenden Mindestdurchmessers der Rollen des Schweißwerkzeugs können im Deckel jedoch erst nachträglich Rohrstutzen o.a. angebracht werden, da diese sonst die Schweißrollen behindern. Dies bedeutet, daß die Rohrstutzen o.a. nachträglich eingelötet werden müssen mit dem Nachteil, daß das Eindringen von Lot- und Flußmittelrückständen in den Behälter nicht zu vermeiden ist. Darüber hinaus ist das Lötmaterial steif und folgt unter Druckbelastung nicht den Bewegungen des elastischeren Metalls. Dies führt dazu, daß die Lötverbindung der Druckbelastung nur begrenzt standhält, insbesondere, daß die Lötverbindung durch die Druck-Schwankungen bei Betrieb ermüdet.
Von Anwenderseite besteht ein starkes Bedürfnis, die Bestückung der Behälter mit Rohrstutzen und Verschraubungen möglichst individuell ausführen zu können. Auch diese Forderung ist durch die beschriebenen Fertigungsverfahren nicht erfüllbar. Die Rüstzeiten sind relativ hoch, so daß nur die jeweilige Fertigung einer größeren Stückzahl rentabel ist.
Auch die Vorfertigung geschlossener Universalbehälter ist keine Lösung, da die Öffnungen für die Rohrstutzen und Verschraubungen später nur noch mittels Durchstechen des Deckels und damit nicht paßgenau gefertigt werden können. Die für das Verlöten beschriebenen Probleme werden weiter gesteigert und führen zu einem nicht kalkulierbaren Risiko bezüglich der Reproduzierbarkeit der Versuchsergebnisse.
Die Behälter werden, wegen der geforderten chemischen Passivität, bevorzugt aus Edelstahl gefertigt. Für Reaktionen mit besonders aggressiven Soffen ist jedoch auch
dieses Material, insbesondere bei Reaktionen, die über mehrere Stunden laufen, nicht ausreichend beständig. Es besteht daher der Wunsch, im Behälterinneren Beschichtungen aufzubringen, wie sie auch im Produktionsmaßstab in großen Reaktoren verwendet werden. Dies ist bei vollständig verschweißten Behältern in der bekannten Form nachträglich nicht mehr möglich. Eine Beschichtung vor dem Schweißen bringt den Nachteil mit sich, daß die Beschichtung beim späteren Schweißen teilweise zerstört wird oder den großen Temperaturen nicht standhält, so daß Zersetzungsprodukte in den Behälterinnenraum verbleiben.
Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, einen Reaktionsdruckbehälter bereitzustellen, der die geforderte Druckbeständigkeit besitzt und bei dem die oben beschriebenen im Stande der Technik entstehenden Probleme weitestgehend vermieden werden.
Insbesondere soll ein Reaktionsdruckbehälter zur Verfügung gestellt werden, der als Reaktionsbehälter verwendet und hierfür auch bei kleineren Stückzahlen in wirtschaftlicher Weise individuell mit Einbauten und Aufsätzen bestückt werden kann.
Weiterhin soll eine Reaktionsanordnung aus einem Autoklaven und einem in den Autoklaven eingesetzten Modell-Reaktionsdruckbehälter geschaffen werden, bei dem die Probleme des Standes der Technik weitgehend vermieden werden.
Diese Aufgabe wird durch einen Modell-Reaktionsdruckbehälter nach Anspruch 1 gelöst.
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Die Hauptbauteile des Modell-Reaktionsdruckbehälters sind ein becherförmiges Unterteil und ein ebensolches Oberteil, die einteilig z.B. als Tiefziehteile hergestellt sind. Durch den jeweils einteiligen Aufbau werden alle oben beschriebenen Nachteile vermieden, die das Einschweißen eines Bodens bzw. Deckels mit sich bringen. Dies sind im wesentlichen die Zunderschichten und der Totraum zwischen Boden bzw. Deckel und Behälterwand.
Darüber hinaus ist die Druckfestigkeit deutlich höher, da die Schweißnähte an Boden und Deckel der alten Bauform, die durch Biegung beansprucht werden, entfallen. Somit kann die Wandstärke bei gleicher Druckfestigkeit geringer ausgebildet werden, wodurch die Beeinflussung der chemischen Reaktionen weiter vermindert wird.
Ober- und Unterteil werden an der senkrecht zur Mittelachse verlaufenden Naht zusammengeschweißt. Ein Vorteil der erfindungsgemäßen Ausbildung von Ober- und Unterteil besteht darin, daß diese Schweißnaht von Biegekräften freigehalten wird, wenn der Druckbehälter mit hohem Über- oder Unterdruck beaufschlagt wird und sich "ballonartig" aufweitet. Diese Schweißnaht wird nur auf Zug belastet und mindert nicht die Festigkeit des Behälters.
Bei einer speziellen Ausgestaltung der Erfindung wird das Ober- oder das Unterteil sickenförmig ausgebildet, so daß die Teile vor dem Verschweißen ineinander gefügt werden können. Hierdurch wird das maßhaltige Verschweißen erleichtert. Spezielle Aufnahmevorrichtungen sind nicht mehr erforderlich.
Zum Verschweißen kann vorteilhaft anstelle des sonst üblichen Lichtbogenschweißens
ISlTEC 00/4431: Modell-Reaktionsbehälter Seite 7 von 16
das Laserschweißverfahren eingesetzt werden. Hierdurch entsteht eine sehr schmale, gleichzeitig aber stabile Schweißnaht, und eine Zunderbildung im Behälterinnern kann weitestgehend vermieden werden.
In Weiterbildung der Erfindung kann zwischen Ober- und Unterteil vor dem Zusammenbau ein chemisch passives Dichtungsmittel aufgebracht werden, das nach der Montage den Totraum im unteren Bereich des Fügerandes ausfüllt. Durch die relativ geringe Energieeinbringung beim Laserschweißen wird das Dichtmittel nicht geschädigt.
Der Reaktionsdruckbehälter könnte ggfs. auch aus einem anderen Material als Metall gefertigt sein, sofern dieses Material gasdicht und druckfest verbindbar bzw. verschweißbar ist. Schon aus Kostengründen kommt hierfür jedoch derzeit nur Metall, insbesondere Stahl und Edelstahl in Betracht.
Um die individuelle Bestückung des Reaktionsdruckbehälters als Modellreaktor mit Deckeleinbauten zu ermöglichen, ist in Weiterbildung der Erfindung vorgesehen, daß das Oberteil mit Aushalsungen versehen wird. In die Aushalsungen können Einsätze, wie Rohrstutzen oder ähnliches, eingesetzt sein, die an deren Rand mit einer flachen Naht verschweißt werden können. Durch die Aushalsungen wird4 vermieden, daß die zugehörigen Einsätze in Oberteildurchlässe eingelötet werden müssen. Diese erfindungsgemäße Ausgestaltung vermeidet die genannten Nachteile einer Lötverbindung. Das Schweißen bietet eine wesentlich höhere Festigkeit und Korrosionsbeständigkeit für den Einsatz der Deckeleinbauten.
Vorteilhaft bei der Erfindung ist, daß die Grundbauteile Unterteil und Oberteil für alle Anwendungsfälle identisch sind und deshalb in großen Stückzahlen kostengünstig vorproduziert werden können. Die Bestückung des Oberteils, z.B. mit Rohrstutzen, Verschraubungen usw., kann ohne erhöhten Kostenaufwand für jede Anwendung individuell erfolgen.
Sofern es erwünscht ist, können Unter- und Oberteil wenigstens teilweise mit einer Auskleidung versehen sein. Besonders bei Kontakt mit aggressiven Flüssigkeiten können die fluidberührten Bereiche durch Auskleidungen geschützt werden. Hierfür kommen z.B. Emaillierungen oder verschiedene synthetische Beschichtungen in Frage.
Für spezielle Anwendungen, insbesondere bei hoch aggressiven Fluiden kann in den Behälter vor dem Verschließen und Laserschweißen zusätzlich ein Einsatzbehälter - ein sogenannter Inliner - eingesetzt werden, der vorzugsweise aus Glas oder Keramik besteht. Darüber hinaus können die fluidberührten Einbauten, wie z.B. Rohrstutzen, zu ihrem Schutz mit einer chemisch passiven Beschichtung versehen werden.
Wenn ein Inliner vorgesehen ist, ist es vorteilhaft, das Oberteil des Reaktionsdruckbehälters mit einer Mitnehmernase zu versehen, die an dem Inliner so angreift, daß dieser nicht innerhalb des Unterteils verschoben werden kann.
Unter- und Oberteil können mit Einbauten oder Einsätzen bestückt sein, z.B. mit Trennwänden, Siebböden, Rührern usw. Hierdurch wird das Feld der darstellbaren Reaktorty-
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pen deutlich erweitert.
Im folgenden wird die Erfindung anhand einiger Ausführungsbeispiele näher erläutert:
Figur 1 zeigt einen Reaktionsdruckbehälter in Form eines Modellreaktors, der aus einem Unterteil 1 und einem Oberteil 2 als Grundkomponenten besteht. Figur 2 zeigt eine erfindungsgemäße Reaktionsanordnung zur modellhaften Nachbildung von chemischen Reaktionen mit einem Autoklaven und einem Reaktionsdruckbehälter.
Das in Figur 1 dargestellte Ausführungsbeispiel ist mit einer Verschraubung 7 ausgestattet. Durch die Aushalsung 3a ist ein Rohrstutzen 8 geführt, der am oberen Rand der Aushalsung 3a mit einer flachen Schweißnaht eingeführt ist. Durch die Aushalsung 3c ist ein ebenso eingeschweißtes Thermoelement 6 geführt. Die Reaktionsdruckbehälter sind weiter mit einem Inliner 5 aus Glas oder Keramik ausgestattet. An dem Oberteil 2 ist eine Mitnehmernase 4 angebracht, die so in den Inliner eingreift, daß sich dieser nicht innerhalb des Reaktionsdruckbehälters verschieben kann. Die Verschraubung 7 ist mit der Aushalsung 3b des Deckels verschweißt.
Über den Rohrstutzen 8 und die Verschraubung 7 können die Reaktionspartner zugegeben bzw. zudosiert werden. Wenn besonders aggressive Reaktionspartner eingesetzt werden, kann es auch vorteilhaft sein, den Rohrstutzen 8 an seinem unteren fluidberührten Ende aus Keramik oder Glas oder einem ähnlichen inerten Material auszubilden.
Während des Versuchsbetriebs wird der Behälter im allgemeinen in einen Autoklaven eingesetzt, wo er durch außen liegende Heizleiter temperiert wird. Der Druckbehälter selbst soll eine Druckfestigkeit von mehreren bar besitzen; höhere Druckdifferenzen werden durch Regelung des Drucks im Autoklaven kompensiert.
Während des Einsatzes im Autoklaven werden weitere Reaktionskomponenten über die Rohrstutzen 8 zugeführt. Anders als in den dargestellten Ausführungsbeispielen können auch mehrere Rohrstutzen 8 vorgesehen sein, über die ggfs. auch Reaktionsprodukte abgezogen werden können. Das Thermoelement 6 dient zur Aufzeichnung des thermischen Reaktionsverlaufs.
In dem dargestellten Beispiel hat das tiefgezogene becherförmige Unterteil 1 und das Oberteil 2 in seinem Bodenbereich eine Wandstärke von 0,3 mm, während die Seitenwand eine Wandstärke von nur etwa 0,15 mm besitzt. In alternativen Ausführungsbeispielen kann der Modellreaktor mit weiteren oder anderen Einbauten und Einsätzen
ausgestattet sein.
Gemäß Figur 2 wird der erfindungsgemäße Modell-Reaktionsdruckbehälter 11 in einen Autoklaven eingesetzt. Der Autoklav weist ein Unterteil 9 und einen Deckel 10 auf, die miteinander verschraubt sind. Der Modell-Reaktionsdruckbehälter ist mit einer Schraube 12 verschlossen. Das Thermoelement des Reaktionsdruckbehälters ist über eine Kupplung 13 und eine Verschraubung 14, die eine druckfeste Abdichtung des Innenraum des Autoklaven bewirkt, mit dem Außenraum verbunden, so daß die Temperatur von außen
gemessen werden kann. Der in dem Modell-Reaktionsdruckbehälter gemäß Figur 1 befindliche Rohrstutzen 8 ist gemäß Figur 2 über eine Rohrleitung 15 mit dem Außenraum verbunden. Die Rohrleitung 15 ist über eine Verschraubung druckdicht aus dem Autoklaven heraus geführt. Über die Rohrleitung 15 kann zum einen der Druck im Innenraum des Reaktionsdruckbehälters 11 gemessen werden und/oder es können Reagenzien in den Innenraum des Reaktionsdruckbehälters 11 geführt werden. Diese Reagenzien können Ausgangsmaterialien für die chemischen Reaktionen oder auch Reaktionsbeschleuniger oder Reaktionshemmer sein.
Claims (17)
1. Modell-Reaktionsdruckbehälter aus Metall zur Durchführung chemischer Reaktionen bei verschiedenen Drücken, mit einem becherförmigen Unter- (1) und Oberteil (2), dadurch gekennzeichnet, daß der Fügerand senkrecht zur Mittelachse der beiden Teile verläuft und die beiden Teile an diesem Fügerand verschweißt sind.
2. Modell-Reaktionsdruckbehälter gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Unter- und Oberteil in etwa gleich groß sind.
3. Modell-Reaktionsdruckbehälter gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Fügerand des Unter- oder Oberteils sickenförmig ausgebildet ist.
4. Modell-Reaktionsdruckbehälter nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Oberteil mit Öffnungen versehen ist.
5. Modell-Reaktionsdruckbehälter nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Öffnungen mit Aushalsungen versehen sind.
6. Modell-Reaktionsdruckbehälter nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Unterteil (1) zumindest teilweise mit einer chemisch passiven Beschichtung versehen ist.
7. Modell-Reaktionsdruckbehälter nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß auch das Oberteil (2) zumindest teilweise mit einer chemisch passiven Beschichtung versehen ist.
8. Modell-Reaktionsdruckbehälter nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß im Bereich der Verbindung zwischen Ober- und Unterteil ein chemisch passives Dichtungsmittel aufgebracht ist.
9. Modell-Reaktionsdruckbehälter nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß in den Innenraum ein Einsatzbehälter (Inliner (5)), vorzugsweise aus Glas oder Keramik, eingesetzt ist.
10. Modell-Reaktionsdruckbehälter nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Oberteil (2) mit einer Mitnehmernase (4) versehen ist, die an dem Inliner (5) so angreift, daß sich dieser nicht innerhalb des Behälters verschieben kann.
11. Modell-Reaktionsdruckbehälter nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß Unter- (1) oder Oberteil (2) mit Einbauten oder Einsätzen (6, 7, 8) bestückt sind.
12. Modell-Reaktionsdruckbehälter nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Einsätze (6, 7, 8) zumindest in ihrem unteren, fluidberührten Teil ganz oder teilweise mit einer chemisch passiven Beschichtung versehen sind.
13. Modell-Reaktionsdruckbehälter nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß er im Überdruckbereich und Unterdruckbereich verwendbar ist.
14. Reaktionsanordnung zur Durchführung chemischer Reaktionen bei verschiedenen Drücken, mit einem Autoklaven (9, 10) und einem in den Autoklaven eingesetzten Modell-Reaktionsdruckbehälter (11) nach einem der Ansprüche 1 bis 13.
15. Reaktionsanordnung nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß eine Rohrleitung (15) zur Zuführung von Materialien und/oder Messung des Drucks im Innenraum des Modell-Reaktionsdruckbehälters (11) von außen durch den Autoklaven (9, 10) in den Modell-Reaktionsdruckbehälter (11) verläuft.
16. Reaktionsanordnung nach Anspruch 14 oder 15, dadurch gekennzeichnet, daß ein Thermoelement (13) im Innenraum des Modell-Reaktionsdruckbehälters (11) mit einer elektrischen Leitung (14) verbunden ist, die durch den Autoklaven (9, 10) nach außen verläuft.
17. Reaktionsanordnung nach einem der Ansprüche 14 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß der Druck im Innenraum des Autoklaven (9, 10) in Abhängigkeit von dem gemessenen Druck im Innenraum des Modell-Reaktionsdruckbehälters (11) regelbar ist derartig, daß ein Druckunterschied zwischen dem Innenraum des Autoklaven (9, 10) und dem Innenraum des Modell-Reaktionsdruckbehälters (11) gering gehalten wird.
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Cited By (2)
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| EP1732677A1 (de) * | 2004-02-06 | 2006-12-20 | Velocys, Inc. | Mikrokanalkomprimierungsreaktoranordnung |
| WO2010094144A1 (de) | 2009-02-20 | 2010-08-26 | Premex Reactor Ag | Nadelreaktor |
-
2000
- 2000-11-06 DE DE20018916U patent/DE20018916U1/de not_active Expired - Lifetime
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