DE1542005A1 - Hochdruckreaktor - Google Patents

Description

• Hochdruckreaktor Bei unter hohen Drucken und hohen Temperaturen durchgerührten Synthesen, bei denen korrodierende Stoffe beteiligt sind oder bei denen korrodierende Stoffe entstehen, stellt die Konstruktion von Reaktoren ein schwieriges Problem dar.
• Es ist bekannt, den drucktragenden Mantel eines solchen Reaktors, der aus einem nicht korrosionsbestMndigen Werkstofr hergestellt ist, im Inneren mit einem Schutzmantel aus einem korrosionsbeständigen Werkstoff auszukleiden, z.B. Silber, Kupfer oder hochwertigen Stählen. Bei mit Silber ausgekleideten Reaktoren treten Jedoch erhebliche Probleme bezüglich ihrer Dichtigkeit dadurch auf, daß bei erhöhten Temperaturen Silber bereits relativ weich ist. Diese Schwierigkeiten machen sich insbesondere nach der Inbetriebnahme eines bereits verwendeten Reaktors bemerkbar. Bei anderen Reaktoren, die z. B. mit einer hochwertigen Nickellegierung ausgekleidet werden, treten bei der Herstellung große Schwierigkeiten dadurch auf, daß man die Auskleidung nach dem Schweißen einer Wärmebehandlung unterziehen muß, um Korngrenzenausscheidungen zu beseitigen. Diese Wärmebehandlung ist bei Auskleidungen mit großen Abmessungen außerordentlich schwierig und kann zu Deformationen fUhren.
• Es sind ferner auch Reaktoren bekannt, die aus einem drucktragenden äußeren Gefäß bestehen und in das ein inneres Gefäß eingesetzt ist, das aus einem korroslonsbestkndigen Material besteht, wobei der Zwischenraum zwischen dem äußeren und dem inneren Gefäß mit einem dmickaufnehmenden Mittel gefüllt ist.
• Werden bei diesen Reaktoren die Einsatzgefäße undicht, so können die korrodierenden Stoffe in den Ringraum entweichen und greifen dort den aus nicht korrosionsbeständigem Material hergestellten Druckmantel an, so daß der ganze Reaktor zerstört werden kann.
• Es sind auch Vorrichtungen zur Durchführung von Reaktionen bei erhöhten Drucken bekanntgeworden, die aus einem Druckgefäß mit einem aus einem chemisch beständigen Material hergestellten Einsatzgefäß bestehen, bei denen das Einsatzgefäß mit dem von ihm nicht umschlossenen Innenraum des Druckgefäßes durch Kapillaren in Verbindung steht. In diesen Zwischenraum wird zu Beginn der Reaktion ein nicht korrodierendes Gas mit einem dem Betriebsdruck im Inneren des Gefäßes entsprechenden Druck aufgepreßt.
• Gemäß einem anderen bekannten Vorschlag wird bei ähnlich konstruierten Reaktoren während der Reaktionsperiode und bis zum Ende der Abkühlungsperiode stets eine Einwärtsströmung von Gas in das Innere des Einsatzgefäßes durch Nachpressen von Inertgasen aufrechterhalten. Diese Ausführungsform von Hochdruckreaktoren eignet sich allenfalls für Ijmsetzungen im Labormaßstab, nicht Jedoch für technische Synthesen.
• Es wurde gefunden, daß die geschilderten Nachteile bei einem Hochdruckreaktor, bestehend aus einem drucktragenden Gefäß 1 und einem im Inneren dieses Gefäßes angeordneten und nicht an dessen Wandungen anliegenden Einsatzgefä# 2 aus korrosionsbeständigem Material mit Zu- 8 und Ableitungen 7 für die Reaktionskomponenten und -produkte, wobei der Raum zwischen dem drucktragenden Gefäß und dem Einsatzgefä# mit einer Flüssigkeit gefüllt ist, nicht auftreten, wenn die Flüssigkeit mit einem außerhalb des Reaktors und über seinem höchsten Punkt angeordneten, teilweise mit Flüssigkeit gefüllten Druckausgleichsgefäß 5 in Verbindung steht, das seinerseits mit den Zu- und Ableitungen für den Reaktor verbunden ist.
• Durch die erfindungsgemäße Ausgestaltung des Reaktors steht die zwischen dem äußeren drucktragenden und dem inneren Gefäß befindliche Flüssigkeit unter einem geringen Uberdruck über den im Inneren des Einsatzgefäßes herrschenden Druck. Auf diese Weise wird mit Sicherheit vermieden, daß bei eventuellen Undichtigkeiten des Einsatzgefäßes korrodierende Gase in den Ringraum gelangen und somit den drucWtragenden Mantel des Reaktors zerstören können.
• Der erfindungsgemäße Hochdruckreaktor sei an Hand der Figur näher erläutert In dem drucktragenden Gefäß 1 aus einem druckfesten, aber nicht korrosionsbeständigen Material ist ein dünnwandiges Einsatzgefäß 2 angeordnet, das aus einem gegen die Jeweiligen Reaktionsteilnehmer beständigen Material hergestellt ist. Der Zwischenraum zwischen dem inneren und dem äußeren Gefäß ist mit einer Flüssigkeit, in der Regel Wasser, gefüllt. Dieser Ringraum ist durch Leitung 13 mit einem Ausgleichsgefäß 5 verbunden, das über dem höchsten Punkt des Reaktors angeordnet ist. Die Leitung 13 und ein Teil des Ausgleichsgefäßes sind mit der gleichen Flüssigkeit wie der Ringraum des Reaktors gefüllt. Die Höhe des Flüssigkeitsstandes in dem Ausgleichsgefäß wird durch einen Standregler 6 gehalten. Ferner steht das Ausgleichsgefäß durch Leitung 9 mit der Reaktorzuleitung 8 und durch Leitung 14, die durch das Rückschlagventil 11 abgesichert ist, mit der Reaktorableitung 7 in Verbindung. Die Flüssigkeit wird aus einem Vorratsbehälter 4 mit Hilfe der Pumpe 3 in das System eingeführt. Durch die erhöhte Anordnung des Ausgleichsgefäßes ist gewährleistet, daß der Druck im Ringraum immer etwas höher ist als der Druck im Inneren des Einsatzgefäßes. Bei kleinen Undichtigkeiten kann daher nur die im Ringraum befindliche Flüssigkeit in das Innere des Einsatzgefäßes, aber nie umgekehrt korrodierende Substanzen aus dem Einsatzgefäß in den Ringraum gelangen. Werden die in den Reaktor eingepumpte Wassermenge und die aus ihm austretende Wassermenge mit Hilfe der Meßscheibe 10 gemessen, so kann aus der Differenz der beiden Messungen ermittelt werden, ob an irgendeiner Stelle des Reaktors Undichtigkeiten vorhanden sind. Ist dies nicht der Fall, so kann die PumFe abgestellt werden und der Flüssigkeitsstand im Gefäß 5 bleibt dann konstant. Treten andererseits an der Zuleitung für die Reaktionskomponenten Undichtigkeiten auf, wobei unter Umständen sehr starke Druckdifferenzen zwischen Ringraum und Einsatzgefä# entstehen könnten, so erfolgt ein Druckausgleich momentan über Leitung 9, da das ganze Volumen des Ringraumes mit Flüssigkeit gefüllt ist. Bei plötzlich auftretenden Undichtigkeiten an der Ausgangsleitung 7 erfolgt ein Druckausgleich über Leitung 14 und das RUckschlagventil 11, das zwischen dem Druckausgleichsgefä# 5 und der Ausgangsleitung7 angeordnet ist.
• In Fällen, wo eine KUhlung oder Heizung des Reaktors erforderlich ist, kann dies ohne Schwierigkeit mit Hilfe der zwischen dem Druckmantel und dem Einsatzgeflß berindlichen Flüssigkeit bewerkstelligt werden. Hierzu kann die Flüssigkeit durch Leitung 14 über einen Wärmeaustauscher 12 umgepumpt werden. Eine solche Kreislaufheizung kann nach dem Thermosyphonprinzip betriebes werden, um eine unter hohen Druck stehende Unlauf pumpe zu vermeiden.

Claims (1)

1. Patentanspruch Hochdruckreaktor, bestehend aus einem drucktragenden Gefäß (1) und einem im Inneren dieses Gefäßes angeordneten und nicht an dessen Wandungen anliegenden Einsatzgefä# (2) aus korrosionsbeständigem Material mit Zu- (8) und Ableitungen (7) für die Reaktionskomponenten und -produkte, wobei der Raum zwischen dem drucktragenden Gefäß und dem Einsatzgefäß mit einer FlUssigkeit gefüllt ist, dadurch gekennzeichnet, daß die FlUssigkeit mit einem außerhalb des Reaktors und über seinem höchsten Punkt angeordneten, teilweise mit Flüssigkeit gefüllten Druckausgleichsgefäß (5) in Verbindung steht, das seinerseits mit den Zu- und Ableitungen für den Reaktor verbunden ist.

   Zeichn.