DE2001381A1 - Leicht dispergierbare anorganische Pigmente - Google Patents

Leicht dispergierbare anorganische Pigmente

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DE2001381A1 DE19702001381 DE2001381A DE2001381A1 DE 2001381 A1 DE2001381 A1 DE 2001381A1 DE 19702001381 DE19702001381 DE 19702001381 DE 2001381 A DE2001381 A DE 2001381A DE 2001381 A1 DE2001381 A1 DE 2001381A1
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Description

Die vorliegende Erfindung betrifft leicht dispergierbare anorganische Pigmente und ein Verfahren zu ihrer Herstellung.
Es ist bekannt, anorganische Pigmente mit organischen Sub- ^ stanzen nachzubehandeln, um ihre Dispergierbarkeit, z. B. in ' Kunststoffen, wie PVC,1 Polycarbonat, Polystyrol, Polyäthylen, in lackkünstharzbindemittöln, Weichmachern usw., zu ver» bessern.
Als Nachbehandlungsmittel wurden u.a. empfohlen: Polyole (Brit, Patentschrift 896.067), speziell Pentaerythrit und Trimethylolpropan, Alkylenoxide und hochmolekulare Kondensationsprodukte von Alkylenoxiden mit Aminen, Phenolen, langkettigen lettalkoholen (Brit. Patentschriften 944.292;
1.115.334; US-Patentschrift 2.907.670) und nicht trocknende, fettsäuremodifizierte Alkydharze (US-Patentschrift 2.479.836).
Die vorliegende Erfindung betrifft leieht dispergierbare anorganische Pigmente, deren Oberflächen nicht trocknende, fettsäuremodifisierte Alkydharze tragen, dadurch gekennzeichnet, daß diese Harze neben.Resten organischer Polycarbonsäuren mindestens 25 Gew..-56 Reste organischer fettsäuren mit mehr als 6 G-Atömen sowie Reste von Polyolen mit mindeatene 3 OH-Gruppen, bei denen das Verhältnis von 0-Atomeii zu G-Atomen 0,7 nicht ttberschreitet, enthalten.
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Es wurde überraschenderweise gefunden, daß derartige Alkydharze besonders vorteilhafte Nachbehandlungsmittel sind, wobti eine wesentliche Verbesserung gegenüber bisher bekannten Nachbehandlungsmitteln darin besteht, daß die erfindungsgemäß beschichteten Pigmente Weichmacherstammpasten mit geringerer Viskosität bilden bzw. die Pasten bei gleicher Viskosität einen höheren Pigmentgehalt aufweisen können.
Eine weitere Verbesserung gegenüber den bekannten Nachbehandlungsmitteln besteht darin, daß die erfindungsgemäß beschichteten Pigmente überraschenderweise ihr hervorragendes Dispergierverhalten auch bei sehr langer Lagerung unverändert beibehalten.
Als Ausgangsprodukte zur Herstellung für die erfindungsgemäß zu verwendenden Harze dienen die aus der Alkydharz-Technik bekannten Rohstoffe, so z. B. Phthalsäureanhydrid, Adipinsäure und Maleinsäureanhydrid als Polycarbonsäuren bzw. deren Derivate. Als Fettsäuren werden gesättigte und ungesättigte Monocarbonsäuren mit mindestens 7» vorzugsweise gesättigte mdt 7-18 C-Atoraeix eingesetzt, so z. B. Caprylsäure, 2-Äthylhexansäure, Caprinsäure, Laurinsäure, Palmitinsäure. Geeignet sind ferner die Fettsäuren wie sie im sogenannten "Vorlauf" und "Hauptlauf" der Paraffinoxydation auftreten. Als Polyole mit mindestens 3 OH-Gruppen, bei denen das Verhältnis von Sauerstoff- zu Kohlenstoffatomen im Molekül φ 0,7 nicht überschreitet, seien insbesondere Trimethyloläthan, Trimethylolpropan, Trimethylolbutan, Hexantriol-1,2,6 und 3,4-Bis(hydroxymethyl)-he:xandiol-l,6 genannt. Besonders geeignet ist Trimethylolpropan. Daneben können in untergeordnetem Maße auch Diole, z. B. Butandiol-1,3, Butandiol-1,4 und Hexandiol-1,6 eingesetzt werden. Die Herstellung der erfindungsgemäß zu verwendenden Polyester erfolgt in der aus der Alkydharz-Technik bekannten Weise (vgl. CH. Martens, "Alkyd resin", Reinhold-Publishing Corporation, New York 1961, St. 51 ff),
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d. h. durch Kondensieren bei hohen Temperaturen, wobei Temperaturen von 1800C bis 25O0C bevorzugt werden. Gegebenenfalls kann auch in Gegenwart von Katalysatoren gearbeitet werden. Als Katalysatoren eignen sich z. B. Dibutylzinnoxid oder Zinnoetoat.
Von wesentlicher Bedeutung für die gewünschte Wirkung der Alkydharze ist ihr Gehalt an Poly.ölen mit mindestens 3 OH-Gruppen, in denen das Verhältnis von 0- : C-Atomen 0,7 nicht überschreitet. Wie in Vergleichsversüchen (s. Beispiele) gefunden wurde, sind nicht trocknende, fettsäuremodifizierte Alkydharze, welche sauerstoff-reichere Polyole, z. B. Glycerin oder Pentaerythrit, enthalten (US-Patent 2 479 836) zur Nachbehandlung nicht geeignet, da entr· sprechend beschichtete Weißpigmente bei der heute üblichen Vermahlung in der Dampfstrahlmühle stark vergrauen.
Die erfindungsgemäß zu verwendenden Harze werden in Mengen von 5 Gew.-$> bis 0,1 Gew,-#, bevorzugt 2 - 0,5 Gew.-#, bezogen auf trockenes Pigment, eingesetzt, wobei sowohl reine Substanzen als auch Mischungen derselben angewandt werden können.
Die Zudosierung der erfindungsgeifläß verwendeten Substanzen zum Pigment erfolgt zweckmäßigerweise in emulgierter oder gelöster Form. Zur Herstellung wäßriger Emulsionen der erfindungsgemäß zu verwendenden Harze kann man als Hilfsmittel z. B. oxyäthylierte Fettsäuren, oxyäthylierte Fettalkohole oder oxyäthyliert· Allylphenole einsetzen. Besonders geeignet als Emulgatoren sind Polyester aus Fettsäuren und oxyäthylierten Polyolen. Zur Herstellung von Lösungen ist es zweckmäßig, Lösungsmittel einzusetzen, die selbst bereits als geeignete Nachbehandlungsmittel beschrieben werden. So eignen sich vor allem Polyoläther wie sie bei der Um-
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Setzung von mehrwertigen Alkoholen mit monofunktionellen Alkoholen entstehen, wie z. B. die Mono-, Di- oder Triäther des Trimethylolpropans mit n-Propanol, n-Butanol, Benzylalkohol usw. (vgl. BeIg. Patentschrift Nr. 736 315). Ebenso eignen sich die aus mehrwertigen Alkoholen und Alkylenoxiden zugänglichen Verätherungsprodukte, wie man sie -beispielsweise bei der umsetzung von Butandiol, Hexantriol oder Trimethylolpropan mit Äthylenoxid oder Propylenoxid erhält (vgl. Deutsche Offenlegungsschrift 1 467 442).
Die Stelle im Produktionsgang des Pigmentes, an der das die Dispergierbarkeit beeinflussende Mittel dem Pigment zugefügt wird, ist nicht von entscheidender Bedeutung. ™ Die Behandlung kann durchgeführt werden, indem die organische Substanz unverdünnt, gelöst oder emulgiert dem unbehandelten oder anorganisch nachbehandelten Pigment vor oder während der Endmahlung, z. B. in einer Stift-,Kugel-, Pendel- oder Dampfstrahlmühle zugegeben wird.
Eine weitere Möglichkeit, die Behandlung z. B. an Titandioxid durchzuführen, besteht in der Vermischung der erfindungsgemäß verwendeten Substanzen mit dem Pigment in dessen Filterkuchtn nach der Umhüllung mit anorganischen Substanzen wie z. B. SiOp- und ÄlgO^-Aquat in einem Knetprozeß; danach wird das Pigment, das 94 - 98 # TiOp enthält, getrocknet und gemahlen.
Dem Verfahren sind alle anorganischen Weiß- und Buntpigmente zugänglich. Besonders vorteilhafte Ergebnisse werden mit Titandioxid-, Eisenoxid- und Chromoxid-Pigmenten erzielt. Die Prüfung des Disperglerverhaltens von TiOp-Pigmenten in Kunststoffen, Lackkunstharzbindemitteln werden in sogenannten Dissolver-Testen bzw. Einstreutesten durchgeführt.
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Einstreutest:
Auf einem Mischwalzwerk wird ein schwarzes PVG-FeIl hergestellt» Auf dieses Schwarzfell wird dann, das zu prüfende , Titandioxidpigment innerhalb einer 1/2 Minute aufgestreut. Auf den Walzen hängengebliebenes Pigment wird mit einem Spatel abgekratzt und ebenfalls in das Pell eingearbeitet. Während der ganzen Zeit wird das Pell ständig manuell gewendet. Nach je 1, 2, 4» 8 und 16 Minuten, vom Ende des Einstreuens an gerechnet, werden von dem auf der Walze befindlichen Pell während des Mischens Proben abgenommen. Die Dispergierbarkeit der Pigmente kann anhand der nicht dispergierten Pigmentagglomerate in Form von Stippen und Streifen beurteilt werden. Es wurden den Proben Wertnoten von 1 - 5 zugeordnet: 1 = sehr gut? 2 -gut; 3 = befriedigend;- 4 = mäßig; 5 = schlecht. Der Test gewährleistet bei einiger Routine recht gut reproduzierbare Ergebnisse.
Zusammensetzung des Sehwarzfells
Emulsions PVC (K-Wert 70) 50,-τ Gewichtsteile
Dioctylphthalat 22,50 1V
Diphenylthioharnstoff 0,25 "
PeinteiligerRuß 0,15 "
Verarbeitun^sbedin^ungen
ο . .■"'■ ■ - "
Temperatur 165 C» 15 Umdrehungen pro Minute auf der vorderen Walze und 12 ü/Minute auf der hinteren Walze. Die Pollen:- dicke beträgt 180 - 200λ,
Di8solver-Iest * ■
10 g des zu untersuchenden Pigmentes werden in eine PVC-Schwarzpaste gegeben und mit einem Laborrührer mit einer Dissolverscheibe bei 2500 TJ/Min« 5 liinuteia lang dispergiert.
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Nach 1, 3 und 5 Minuten werden Proben entnommen. Diese Proben werden mit Hilfe eines 240 mz^PHniziehers auf einen weißen Karton aufgezogen und anschließend 15 Min. bei 1200C ausgeliert. Die Beurteilung der Dispergierbarkeit ist an Hand von deutlich sichtbaren Pigmentstippen, sowie aufgrund der unterschiedlichen Graufarbtönungen der Proben leicht durchzuführen. Es wurden den Proben Wertnoten von 1 bis 5 zugeordnet: 1 sehrgut, 2 gut, 3 befriedigend, 4 mäßig, 5 schlecht.
Herstellung der PVC-Schwarzpaste:
100 TleEmulsions-PVC (K-Wert 70)
42 " Dioctylphthalat 0,5 " Diphenylthioharnstoff 0,2 " ^einteiliger Ruß
werden zweimal auf einem Dreiwalzenstuhl angerieben, 25 Teile Weichmacher zugesetzt und mit Hilfe eines Glasstabes untergerührt.
Lagerstabllltat
Die lagerstabilitat wurde wie folgt getestet: Das hergestellte Pigment wurde 4 Wochen unter einem Druck von 50 g/cm gelagert. Dann wurden die Produkte nach dem Dissolver-Test erneut geprüft. Die Ergebniese sind in Tabelle 1 aufgeführt.
Eließverhalten
Das !Fließverhalten einer Weichmacher/Pigment-Dispersion wurde durch die Viskosität der Dispersion charakterisiert. 100 g zu prüfendes Pigment und 100 g Dioctylphthalat werden zweimal über einen Dreiwalzenstuhl angerieben. Die Messung der Viskositäten erfolgte in Haake-Yiskotester 7T 23. Hierzu wird die au prüfende Paste bis xur oberen Markierung in
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den Meßbecher eingefüllt. Der Meßbecher wird anschließend in das Gerät eingesetzt und 10 Min, bei 200C temperiert. Die Messung wurde mit dem Meßkörper SY II bei der Geschwindigkeit sstufe 1 durchgeführt. Hierbei ist darauf zu achten, daß der Meßkörper solange rotiert, bis sich ein konstanter Wert auf der Skala des !Prüfgerätes eingestellt hat.
Weißgrad
Zur Prüfung des Weißgrades wird der Farbton des Pigments in Öl bestimmt: , . .- -
Je 2,5 g der erfindungsgeäiäß behandelten ü!iO2~Pigmente sowie eines TiO2-?igflsentfl,das bis auf die Anwendung der erfindungsgemäßen Substanzen gleich behandelt wurde, werden sai t 1,5 ml '* leinöl von Hand angezeigt und mit einer larbanreibraaechi-ae (Automatik-Muller, Fa. Engelsmann) bei 3 x 25 Umdrehungen und zwei Zusatzgewichten angerieben. Die Pasten wurden mit einem30 Mikron-Filmzleher auf lackiertenPapptäfelehen nebeneinanderabgezogen und unter^^ einör^TageBlichtiampe visuell miteinander Terglichiin* Die Beurteilung erfolgt nach einer willkürlichen Skala von -6 bis >6. Dabei bedeutet - 6 sehr viel dunkler als die Yergleichsprobe, 1 gerade noch erkennbar dunkler als die Tergleichsprobe, + 1 gerade noch erkennbar heller, + 6 sehr viel heller als die Vergleichsprobe./"Gleicher Farbton wird durch - ο gekennzeichnet, j
Nachfolgend wird der Gegenstand der Erfindung durch eine Reihe von Versuchen erläutert; die nach den angeführten Methoden bestimmten Werte für Dispergierbarkeit, Weißgrad und Pließverhalten sind tabellarisch zusammgestellt.
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Beispiele o
A) Herstellung der erfindungsgemäß anzuwendenden Alkydharze
I) 1164 Gew.-Teile 2-Ä'thylhexansäure, 2050 Gew.-Teile Hexantriol-1,2,6, 1500 Gew.-Teile Phthalsäureanhydrid und.
118 Gew.-Teile Maleinsäureanhydrid wurden bis zu einer Säurezahl von 19 kondensiert.
II) 1280 Gew.-Teile Vorlauffettsäure (mittleres Mol-Gew. 145), 2040 Gew.-Teile Trimethylolpropan, 1428 Gew.-Teile Phthalsäureanhydrid und 130 Gew.-Teile Maleinsäureanhydrid wurden bis zu einer Säurezahl von 20 kondensiert.
III) 1302 Gew.-Teile Phthalsäureanhydrid, 1526 Gew.-Teile Palmitinsäure, 72 Gew.-Teile Butandlol-1,3 und 1484 Gew.-Teile Trimethylolpropan wurden bis zu einer Säurezahl von 15 kondensiert.
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-'. ■ " -. ■-■.■-■ ■ 2ÜÖT381 ■"■"■" · 4 ' ' ■
B) Herstellung der erfindunfis^emäßen Pigmente
Beispiel 1 ' ... -
Bin nach dem SuIfatverfahren hergestellter TiOg-Ofenklin&er mit Rutilstxriktur,. welcher gemahlen und klassiert war, wurde einer anorganischen Nachbehandlung unterzogen, die im Auffallen von Α1«Ο„-Aquat besteht, Diese Nachbehandlung erfolgte in einer wäßrigen Suspension mit ca, 20 Gew.-$ TiO2 bei 600C unter intensivem Rühren. Der Schlamm wurde dann über ein Drehfilter filtriert und gewaschen· Das Drehfiltergut wurde wieder-mit Wasser angemäiseht und einem zweiten Drehfilter zugeführt. Das gewaschene Drehfiltergut des zweiten !Filter» (Feststoffgehalt 60 $) wird bei 140 - 1700C ge- M
trocknet. Das etwa 97 $ XiO2 enthaltende Pigment wurde in einer mit überhitztem Wasserdampf betriebenen Strahlmühle mikronlaiert. .
Beispiel 2
Ein durch Dampfphasenoxidation von Titantetrachlorid hergestelltes TiOp-Pigment mit Rutilstruktur wurde gemäß Beispiel B 1 anorganisch nachbehandelt.
Beispiel 3 .:■■■'..
Das gleiche Rutil-Pigment wie in Beispiel 1 wurde nach Kachbehandlung und Trocknung mit der wäßrigen Emulsion eines ä Alkydharzes, das aus 1 Mol Phthalsäureanhydrid9 0,255 Mol Glycerin, 1,7 Mol Diäthylenglycol und 2 Mol Kokosfettsäure hergestellt wurde, und das eine Säurezahl von 15-25 hatte,· besprüht. Die angewendete Menge betrug 0,5 G-ew«,-# Harzaateil, bezogen auf TiO2. Die Dampfstrahlmahlung erfolgte wie in Beispiel 1, ■■'■_-.
Lt A -12-.76.8" - 9 -
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Beispiel 4
Das gleiche Rutil-Pigment wie in Beispiel 1 wurde nach Nachbehandlung und Trocknung mit einer Emulsion, bestehend aus 2000 Gew.-Teilen Harz I, 95 Gew.-Teilen Triäthylamin, Gew.-Teilen Emulgator (Der Emulgator wurde durch Kondensation von 1 Mol Oxy-alkyliertem Polytrimethylenoxidalkohol (13 Äthylenoxid/OH) mit 0,8 Mol Oelsäure gewonnen), 1500 Gew.-Teile Wasser des Alkydharzes A I besprüht, und zwar in einer Menge, die 1,0 Gew.~# Alkydharz bezogen auf TiO2 entspricht. Dann wird unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 dampfStrahlgemahlen.
Beispiel 5
^ Das gleich Rutil-Pigment wie in Beispiel 1 wurde nach Nachbehandlung und Trocknung mit einer Emulsion des Alkydharzes A II (1,0 Gew.-# Harzanteil, bezogen auf Pigment) bestehend aus 2000 Gew.-Teilen Harz II, 95 Gew.-Teilen Triethylamin, 300 Gew.-Teilen Emulgator (der Emulgator wurde durch Kondensation von 1 Mol Oxy-alkyliertem Polytrimethylenoxidalkohol (13 Äthylenoxid/OK) mit 0,8 Mol Oelsäure gewonnen), und 1700 Gew.-Teilen Wasser besprüht und wie in Beispiel 1 dämpfstrahlgemahlen.
Beispiel 6
Zwei Gewichteteile des Alkydharzes A II wurden in einem P Gewichteteil einer Mischung von Trimethylolpropan-mono- und -di-butyläther (OH-Zahl 410) gelöst. Mit 1,5 Gew.-# dieser lösung, bezogen auf Pigment, wird ein Rutil-Pigment gemäß Beispiel 1 besprüht und dampfetrahlgemahlen.
Beispiel 7
Mit 1,5 Gew.-^ der Mischung von Alkydharz und Trimethylolpropan-äther wie in Beispiel 7 wurde ein gemäß Beispiel 2 hergestelltes TiOg-Pigment besprüht und dampfetrahlgemahlen.
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Beispiel 8
Zwei Gewichtsteile des Alkydharzes A III wurden in einem Gewichtsteil eines mil; 3,5 Hol Ä'thylenoxid umgesetzten , Trimet3aylolpropanö; gemäß der Deutschen Offenlegungsschrift 1 467 442, gelöst, Mit 1,0 &ew.-^ dieser IiöBUüg wurde ein Rutil-Pigment gemäß Beispiel 1 liesprüht und dampf strahlgeroahlen» ■
IeA 12 76Ö ■.-*!!-
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•Tabelle
Pigment n.
Beispiel		 Organische Substanz
Mengen in Gew.-jt, be
zogen auf TiO2 		Pastenviskosität
in Cp bei 20°C		 Dispergierbarkeit
in PVC
Dissolver- Einstreu
test test		 VJl Lagersta-
bilität
nach 4
Wochen		 Farbton
in Öl
1 ohne > 90.000 Ul 5 5 ± 0
2 ohne y 9o.ooo 5 3 VJl + 2
3 0,5 Ji Alkydharz gemäß
ÜS-Pat. 2 479 836 als
Emulsion mit Wasser		 7.900 CvJ 3 2 - 5
4 1,0 5ί Alkydharz A I als
Emulsion mit Wasser		 4.280 2 3 2 ± O
5 1,0 $> Alkydharz A II als
Emulsion mit Wasser		 5.300 CVJ 2 2 ± 0
6 1,5 i> Lös. v. 3 Gew,-
Teilen Alkydharz A II
in 1 Gew.-Teil Mono-
und Di-butyläther des
Trimethylolpropans
OH-Zahl des Gemisches:
410		 4.240 2 2 2 ± O
7 wie in Beispiel 6 2.200 1 1 1 + 2
8 1,0 i» Lös. v. 2 Gew.-
Teilen Alkydharz A III
in 1 Gew.-Teil Tri-
methylolpropan umgesetzt
mit 3,5 Mol Äthylen
oxid/Mol		 4.100 1 1 ± O

Claims (6)

Patentansprüche: ^
1. Leicht dispergierbare anorganische Pigmente, deren Oberfläche nicht trocknende, fettsäuremodifizierte Alkydharze tragen, dadurch gekennzeichnet, daß die fettsäuremodifizierten Alkydharze neben Resten organischer Polycarbonsäuren mindestens 25 Gew.-^ Reste organischer Fettsäuren mit mehr als 6 C-Atomen sowie die Reste von Polyolen mit mindestens 3 OH-Gruppen bei denen das Verhältnis von 0-Atomen zu C-Atomen im Molekül 0,7 nicht überschreitet, enthalten.
2. Leicht dispergierbare anorganische Pigmente nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Basis des Pigmentes aus Titandioxid besteht. W
3« Leicht dispergierbare anorganische Pigmente nach einem der Ansprüche 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberfläche des Pigmentes die Substanzen in Mengen von 0,1 bis 5 ^, vorzugsweise in Mengen von 0,5 - 2,0 Gew.-#,bezogen auf trockenes Pigment, trägt.
4. Leicht dispergierbare anorganische Pigmente nach einem der Ansprüche 1 bis 3,dadurch gekennzeichnet, daß Fettsäuren mit 7 - 18 C-Atomen eingesetzt werden.
5. Leicht dispergierbare anorganische Pigmente nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß als Fettsäuren Carbonsäuren verwendet werden, die bei der Parafinoxydation anfallen. ■■'
6. Leicht dispergierbare anorganische Pigmente nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß als Polyol mit mindestens 3 OH-Gruppen Trimethylolpropan verwendet wird.
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US4391648A (en) * 1980-08-20 1983-07-05 Ciba-Geigy Corporation Particulate pigment compositions

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