DE19954152A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Cellulosefasern und Cellulosefilamentgarnen - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Cellulosefasern und CellulosefilamentgarnenInfo
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Abstract
Verfahren zur Herstellung von Cellulosefasern oder -filamenten aus Zellstoff nach dem Trocken-Naßextrusionsverfahren mit wässrigen Aminoxiden als Lösungsmittel, bei dem man a) Zellstoff mit einem Cuoxam-DP in dem Bereich von 250 bis 3000 in wässrigem Aminoxid dispergiert, b) die erhaltene Dispersion bei erhöhter Temperatur unter Wasserentzug und Scherung in eine homogene Lösung mit einer Nullscherviskosität in dem Bereich von 600 bis 6000 Pas bei 85 DEG C überführt, c) die Lösung wenigstens einer Spinndüse zuführt, d) die Lösung in jeder Spinndüse zu wenigstens einer Kapillare verformt und die Kapillare(n) einer jeden Düse unter Verzug durch ein nicht ausfällendes Medium und anschließend unter Ausfällen der Cellulosefäden durch ein Fällbad führt, und e) die Cellulosefäden an dem Ende der Fällbadstrecke durch Ablenkung von den Fällbadströmen trennt und die Fäden abzieht, dadurch gekennzeichnet, daß man die Dispersion in Stufe b) in eine Lösung mit einer Relaxationszeit in dem Bereich von 0,3 bis 50 s bei 85 DEG C überführt und die Lösung in Stufe c) durch eine der bzw. den Düsen(n) gemeinsame Anströmkammer leitet, in der ihre Verweilzeit wenigstens gleich ihrer Relaxationszeit bei der Spinntemperatur ist.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Cellulose
fasern oder Cellulosefilamentgarnen aus Zellstoff nach dem Trocken-Naß
extrusionsverfahren mit wässrigen Aminoxiden, insbesondere N-Methylmorpho
lin-N-oxid, als Lösungsmittel, bei dem man a) Zellstoff oder eine Zellstoff
mischung mit einem Cuoxam-DP zwischen 250 und 3000 in wässrigem Aminoxid
dispergiert, b) die erhaltene Dispersion bei erhöhter Temperatur unter
Wasserentzug und Scherung in eine homogene Lösung mit einer Nullschervisko
sität im Bereich von 600 bis 6000 Pa.s bei 85°C überführt, c) die Lösung
wenigstens einer Spinndüse zuführt, d) die Lösung in jeder Spinndüse zu
wenigstens einer Kapillare verformt und die Kapillare(n) einer jeden Düse
unter Verzug durch ein nicht-ausfällendes Medium und anschließend unter
Ausfällung der Cellulosefäden durch eine Fällbadstrecke führt und e) die
Cellulosefäden an dem Ende des Fällbadstrecke durch Ablenkung von dem
Fällbad trennt und die Fäden abzieht. Die Erfindung betrifft ferner eine
Vorrichtung zur Herstellung von Cellulosefasern oder -filamentgarnen aus
Zellstoff nach dem Trocken-Naßextrusionsverfahren mit wässrigen Aminoxiden
als Lösungsmittel, mit einem Spinnpaket mit einer Spinndüsenplatte und
Spinndüsen, einem Fällbad mit zwei durch eine Fällbadpumpe verbundenen
Behältern, einem Spalt zwischen den Spinndüsen und der Fällbadoberfläche
in dem oberen der beiden Behälter, und wenigstens einer Abzugsgalette.
Aus den US-Patenten 4 246 221 und 4 416 698 ist das Lösen von Cellulose in
wasserhaltigen tertiären Aminoxiden, das Verformen dieser Lösungen in Spinn
kapillaren unter minimaler Scherung, das Verziehen der Lösungsstrahlen in einem
großen Luftspalt bei geringer Dehngeschwindigkeit, das Fällen der Cellulose durch
ein wäßriges, Aminoxid haltiges Spinnbad und Abziehen der Cellulosefäden über
eine Galette beschrieben. Es wird auch auf das Problem des Verklebens der Fäden
im Luftspalt hingewiesen und eine oberflächliche Befeuchtung der Fäden über eine
Walze vorgeschlagen.
Zur Vermeidung des Verklebens der Fäden im Luftspalt wird in der DD-A 218 121 der
Zusatz von Polyalkylenether zur Spinnlösung vorgeschlagen.
Im US-Patent 5 417 909 wird ein Verfahren beschrieben, das die Lösung unter
mittlerer bis hoher Scherung in den Spinnkapillaren verformt, die Lösungsstrahlen in
einem kurzen Luftspalt unter mittlerer bis hoher Dehngeschwindigkeit verformt, die
Cellulose ausfällt und die Fäden bzw. Fadenschar über einen Spinntrichter im Gleich
strom erfaßt und transportiert. Der relativ kurze Luftspalt wirkt dem Verkleben
entgegen und gestattet das Spinnen mit Kapillardichten bis 3 K/mm2.
Die WO 96/20 300 beschreibt die Zusammenhänge, die sich aus dem Abstand
zwischen zwei Spinnkapillaren und dem Weg zwischen Spinndüse und Bündelungs
element einerseits und dem Luftspalt anderseits ergeben und beansprucht eine
Vorrichtung zum Abziehen von Cellulosefasern unter einem Winkel < 45°. In der
EP-A 0 832 995 wird schließlich eine Vorrichtung mit schwenkbarem Bündelungsele
ment beansprucht, die gewährleistet, daß bei kleinem Luftspalt der Winkel zwischen
den äußersten Filamenten und der Mittelsenkrechten auf der Düse 20° nicht über
steigt.
Zum Erhöhen der Kapillardichte beanspruchen die EP-A 0 584 318 und 0 671 492
das Anblasen der Fäden im Luftspalt bzw. eine Vorrichtung zum Zuführen der
Kühlgase. Im EP 795 052 wird zum Kühlen die Verwendung von Luft mit definiertem
Wassergehalt vorgeschlagen. Die WO 94/28 218 beansprucht ein Verfahren und eine
Vorrichtung zur Anblasung im Luftspalt und die WO 96/21 758 schließlich das
Anblasen in zwei Zonen.
Alle Verfahren und Vorrichtungen verfolgen das Ziel, beim Spinnen von Fasern mit
einem hinreichenden Luftspalt und einer möglichst großen Spinndüse hoher Kapillar
dichte eine sehr gute Spinnsicherheit zu erlangen. Beim Erspinnen von Cellulosefila
mentgarnen sind die Forderungen hinsichtlich Kapillardichte geringer, die feinheits
bedingte Begrenzung der Düsengröße führt aber zu deutlich höheren Anforderungen
an die Abzugsgeschwindigkeit.
In allen Verfahren steht die berührungslose Führung der Filamente durch einen Luft
spalt, ein Abkühlen und/oder oberflächliches Ausfällen der Cellulose im Luftspalt
durch Anblasen mit feuchten Gasen und die Länge des Luftspaltes im Vordergrund.
Der Weg, den der Faden im Spinnbad zurücklegen muß und die dadurch bedingte
Reibungskraft, bleibt weitgehend unberücksichtigt. So führt das Schwenken des
Bündlungselementes im EP-A 0 832 995 zu einer deutlichen Vergrößerung des
Spinnbadweges beim Verringern des Winkels zwischen den Filamenten. Teilweises
Ausfällen der Cellulose im Luftspalt durch Anblasen mit feuchter Luft erschwert die
Orientierung erheblich. Nur im USP 5 417 909, wo die Fäden mittels Spinntrichter
durch ein in gleicher Richtung strömendes Bad geführt werden, trägt man diesem
Umstand Rechnung. Die Reibungskraft Faden/Spinnbad nimmt aber mit dem Weg
und der Fadengeschwindigkeit signifikant zu und führt zu einer Abnahme der
mechanischen Faserwerte. Beim Erspinnen von Fasern versucht man diesen
Umstand durch geringe Abzugsgeschwindigkeiten auszugleichen.
Beim Erspinnen von Filamentgarnen nach USP 5 868 985 wird eine in Faden
richtung strömende Fällbadstrecke von 0,5-8 cm vorgeschlagen, um mit hohen
Abzugsgeschwindigkeiten arbeiten zu können. Diese Anordnung arbeitet mit einem
Luftspalt von 18 cm, ist nur für ein Einfachspinnen mit sehr geringen Kapillardichten,
nach den Beispielen nur für Monofile, geeignet.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Schaffung eines Verfahrens
und einer Vorrichtung der eingangs genannten Art, durch die bei hoher
Kapillardichte, Spinnsicherheit und Abzugsgeschwindigkeit das Erspinnen
von Fasern und das Mehrfachspinnen von Filamentgarnen mit guten mechani
schen Fasereigenschaften möglich ist. Insbesondere soll die Gleichmäßigkeit
und Gleichheit der Volumenströme durch jede Düse gegenüber den bekannten
Verfahren gesteigert werden. Ferner sollen die genannten Ziele ohne das
Anblasen der extrudierten Kapillaren im Luftspalt durch Kühlluft oder
dergl. erreicht werden. Weitere Vorteile ergeben sich aus der folgenden
Beschreibung.
Diese Aufgabe wird bei dem eingangs genannten Verfahren erfindungs
gemäß dadurch gelöst, daß man die Dispersion in Stufe b) in eine Lösung
mit einer Relaxationszeit in dem Bereich von 0,3 bis 50 s bei 85°C über
führt und die Lösung in der Stufe c) durch eine der bzw. den Düse(n)
gemeinsame Anströmkammer leitet, in der ihre Verweilzeit wenigstens gleich
ihrer Relaxationszeit bei der Spinntemperatur ist. Die bevorzugte Rela
xationszeit bei 85°C liegt in dem Bereich von 1 bis 5 s.
Spinnlösungen von Cellulose in einem Wasser enthaltenden Aminoxid
besitzen ein stark ausgeprägtes viskoelastisches Verhalten. Das hat zur
Folge, daß ein erheblicher Teil der zum Transport bzw. zur Verformung
der Spinnlösung im Spinnkanal notwendigen Energie elastisch gespeichert
wird und nach Aufheben des äußeren Zwanges während der Relaxationszeit
zu einer Rückverformung führt. Durch die die Relaxationszeit A überstei
gende Verweilzeit in der Anströmkammer tritt vollständige Relaxation ein
und damit liegt oberhalb jeder Düse die Nullscherviskosität vor, und der
anliegende Druck führt zu einem gleichen Volumenstrom durch jede Düse.
Die Bestimmung der Relaxationszeit aus rheologischen Daten der
Celluloselösung ist in der Literatur ausführlich beschrieben (Ch. Michels,
Das Papier, (1998) 1, S. 3-8). In der Praxis liegen bei den Lösungen
Relaxationszeitspektren vor, da die Cellulose eine Verteilung der Mol
massen aufweist. In Fig. 1 sind die Relaxationszeitspektren, d. h. die
relative Häufigkeit H* der Relaxationszeit λ von vier Lösungen unterschied
licher Zellstoffe dargestellt. Die Relaxationszeit λm ist die beim rela
tiven Häufigkeitsmaximum vorliegende Relaxationszeit.
Bei einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens unter
wirft man den Zellstoff bzw. die Zellstoffmischung einer enzymatischen
Vorbehandlung. Hierdurch nimmt bei bestimmten Zellstoffen die Uneinheit
lichkeit der Molmasseverteilung ab. Bei einem Fichtensulfit-Zellstoff
wird z. B. die bimodale Verteilung in eine monomodale Verteilung umgewan
delt.
Bei einer weiteren Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens
kann man zum Herstellen der Zellstoffmischung zunächst einen Zellstoff
mit einem Cuoxam-DP in dem Bereich von 600 bis 3000 in Wasser dispergieren,
anschließend einen Zellstoff mit einem Cuoxam-DP in dem Bereich von 250
bis 600 zusetzen und ebenfalls dispergieren und dann die Zellstoffmischung
nach Abtrennung von Wasser pressfeucht in Stufe a) einsetzen. Durch die
Zumischung eines hochmolekularen Zellstoffanteils kann das Relaxations
zeitmaximum erhöht werden, wodurch eine Vergrößerung der Spaltbreite mög
lich wird, wie weiter unten noch näher dargelegt wird.
Zweckmäßigerweise führt man die extrudierten Kapillaren einzeln und
weitgehend parallel durch das nicht-ausfällende Medium und dann durch
eine weniger als 20 cm lange Fällbadstrecke. Dabei sind die Spinndüsen
und weiter unten noch näher erläuterte Fadenleitelemente so angeordnet,
daß die Fäden ohne gegenseitige Berührung im wesentlichen parallel durch
die kurze Fällbadstrecke geleitet werden und die Reibung zwischen Faden
und Fällbad signifikant vermindert wird. Vorzugsweise ist die Fällbad
strecke kleiner als 5 cm. Die Fällbadmenge, die sich zum Fällen und Trans
portieren der Fäden im Umlauf befindet, ist mit 1,5 bis 7 l/Düse gering.
Vorzugsweise lenkt man die Cellulosefäden in der Stufe e) um einen
Winkel β < 10° aus den Fällbadströmen ab und zieht die Fäden mit einer
Fadenspannung von maximal 5 cN/tex ab. Die Fäden trennen sich durch das
Ablenken um den Winkel β von den laminaren fallenden Fällbadströmen und
werden durch die Abzugsgalette unter dieser Fadenspannung erfaßt und auf
die gewünschte Abzugsgeschwindigkeit va eingestellt. Der abgezogene Faden
kann einzeln als Filamentgarn gewaschen, aviviert und getrocknet werden
oder über Fadenführer zum Fadenkabel vereinigt, gewaschen, geschnitten
und als Faser gewaschen, nachbehandelt aviviert und getrocknet werden.
Die Aufgabe wird ferner bei der eingangs genannten Vorrichtung
erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß oberhalb der Spinndüsenplatte mit den
in einer oder mehreren Reihen oder Gruppen angeordneten Spinndüsen eine
gemeinsame Anströmkammer angeordnet ist, deren Volumen der Beziehung
V ≧ L.λm (I)
genügt, worin V das Volumen der Anströmkammer in cm3, L den Volumen-
Strom der Celluloselösung in cm3/s und λm die Relaxationszeit der Spinn
lösung am Häufigkeitsmaximum des Relaxationszeitspektrums in s bedeuten.
Die Relaxationszeit λm ist eine für die Lösung spezifische Größe, deren
Ermittlung in dem genannten Aufsatz von Ch. Michels, insbesondere in dem
Absatz "Versuchsdurchführung" auf den Seiten 3 und 4 beschrieben ist.
Die dortige Beschreibung wird ausdrücklich in die Offenbarung die der An
meldung aufgenommen. Bei dieser Dimensionierung des Kammervolumens
erreicht die Gleichmäßigkeit des Volumenstroms der Spinnlösung, die über
eine Spinnpumpe zwei oder mehreren der genannten Spinndüsen zugeführt wird,
ein Optimum.
Nach einem weiteren Aspekt der Erfindung ist die eingangs genannte
Vorrichtung erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet, daß die Breite des
Luftspaltes und die Relaxaaionszeit der Spinnlösung die Beziehung erfüllen:
a ≦ [5 + 16.λm 0,6].e0,002va (II)
in der a die Spaltbreite in mm, λm die Relaxationszeit der Spinnlösung
am Häufigkeitsmaximum des Relaxationszeitspektrums in s und va die Abzugs
geschwindigkeit in m/min bedeuten. Wie aus der Beziehung ersichtlich ist,
besteht zwischen der Relaxationszeit λm und der Luftspaltbreite eine Kor
relation derart, daß mit zunehmender Relaxationszeit λm die Luftspalt
breite vergrößert werden kann, ohne daß die Kapillardichte der Düse oder
die Abzugsgeschwindigkeit verringert werden muß oder die Spinnsicherheit
beeinträchtigt wird. Bei gegebenem Kapillardurchmesser kann daher mit
zunehmender Relaxationszeit der Luftspalt vergrößert werden, d. h. der für
eine hohe Faserqualität bei guter Spinnsicherheit (geringe Dehngeschwin
digkeit, keine Verklebungen das Kapillaren) erforderliche Luftspaltbreite
kann über die Relaxationszeit der Lösung eingestellt werden.
Vorzugsweise genügen die Dimensionierungen der Spinndüsen, der
Spaltbreite und der Fällbadstrecke der Beziehung
in der x der Abstand zwischen zwei benachbarten Düsenlöchern, a die Luft
spaltbreite, w die Länge der Fällbadstrecke und D den Düsenlochdurchmesser
bedeuten. Zur näheren Erläuterung der einzelnen Größen wird auf die Fig. 6
hingewiesen.
Bei der bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung
sind in den Boden des oberen Badbehälters vorzugsweise aus Keramik beste
hende Fadenleitelemente eingesetzt. Diese Fadenleitelemente stellen Durch
brechungen des Behälterbodens dar, durch die die ausgefällten Fadenscharen
zusammen mit Fällbadströmen den oberen Fällbadbehälter verlassen. Die
Fadenleitelemente führen zu einem Abfluß des Fällbades in laminaren Teil
strömen, die die einzelnen Fadenbündel selbständig erfassen und beschleuni
gen. Spinndüsen und Fadenleitelemente haben zweckmäßigerweise die gleiche
Anordnung. Die Fäden können ohne gegenseitige Berührung die Fällbadstrecke
passieren und nahezu parallel von der Abzugsgalette bzw. Abzugswalze auf
genommen werden. Zweckmäßigerweise sind die Fadenleitelemente in Reihen
oder Gruppen angeordnet. In der Düsenplatte sind Spinnhütchen z. B. mit
einem Durchmesser von 12,5 oder 20 mm in einer (vorzugsweise Filamente)
oder mehreren Reihe(n) (vor zugsweise Fasern) so angeordnet, daß die Pro
jektion der Fäden jeweils auf eine Linie führt und die Fäden nahezu paral
lel von der Abzugswalze bzw. -galette aufgenommen werden können. Beim
Faserspinnen sind z. B. auf 90 bzw. 250 mm2 Düsenfläche pro Hütchen vor
zugsweise 360 bzw. 1020 oder mehr Kapillaren angeordnet. Die Kapillar
dichte liegt damit bei etwa 4/mm2 oder mehr.
Zweckmäßigerweise besitzen die Spinndüsen eine Hütchenform und ist
die mit den Spinnkapillaren besetzte Düsenfläche gleich oder kleiner als
die Eintrittsfläche der Fadenleitelemente. Hierdurch werden die Fäden im
wesentlichen parallel zueinander ohne gegenseitige Berührung durch das
Fällbad transportiert.
Vorzugsweise haben die Fadenleitelemente ein Verhältnis der Durch
messer von Eintrittsfläche und Austrittsfläche E/e ≧ 1 und ist ihre Kante
am Austritt abgerundet. Diese Fadenleitelemente kommen vorzugsweise für
die Faserherstellung zum Einsatz. Sie erstrecken sich im allgemeinen
wenigstens über die gesamte Dicke des Behälterbodens. Sie haben eine
Höhe h von 2 bis 20 mm.
Bei einer anderen Ausführungsform weisen die Fadenleitelemente ein
Verhältnis von Höhe zu lichtem Durchmesser der Austrittsfläche h/e < 1
auf und sind ihre Kanten am Ein- und Austritt abgerundet. Diese Fadenleit
elemente kommen für die Filamentgarnherstellung zum Einsatz und haben
im allgemeinen eine Höhe von h von 2 bis 5 mm. Der Eintrittsdurchmesser E
in das Fadenleitelement oder die zugehörige Bodenplattenöffnung liegt im
allgemeinen in dem Bereich von 12 bis 20 mm. Der Durchmesser e auf der
Austrittsseite des Fadenleitelements liegt im allgemeinen in dem Bereich
von 4 bis 10 mm. Die Oberflächenstruktur der Fadenleitelemente ist so
beschaffen, daß zwischen ihren Oberflächen und dem passierenden Faden und
Fällbad minimale Reibung entsteht. Diesem Ziel dienen auch die abgerun
deten Kanten.
Vorzugsweise weist der obere Badbehälter eine Zulauföffnung auf, der
eine Beruhigungskammer vorgeschaltet ist. Die Beruhigungskammer kann z. B.
eine mit Füllkörpern gefüllte Strömungsstrecke und eine anschließende
füllkörperfreie, d. h. leere Strömungsstrecke umfassen. In der Beruhigungs
kammer wird das umgepumpte Fällbad soweit verlangsamt, daß es im wesent
lichen laminar in den Fällbadbehälter eintritt.
Zweckmäßigerweise hat der obere Fällbadbehälter wenigstens einen
Überlauf, dessen Überlaufhöhe einstellbar ist. Durch die Verschiebung des
oder der Überläufe in vertikaler Richtung kann die Fällbadstrecke verändert
werden, wodurch sich weitere Vorteile, insbesondere beim Anspinnen ergeben.
Vorzugsweise ist ferner die Position des oberen Fällbadbehälters
gegenüber dem Spinnpaket vertikal verstellbar. Hierdurch und auch durch
Verschiebung des Überlaufs in vertikaler Richtung kann die Luftspaltbreite
verändert werden.
Ferner kann die unterhalb des oberen Fällbadbehälters angeordnete
Abzugsgalette vertikal und/oder horizontal verstellt werden. Hierdurch
kann insbesondere der Winkel β der Ablenkung der Fäden aus den fallenden
Fällbadströmen verändert werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren und die Vorrichtung werden nun an Hand
der Zeichnung und durch die Beispiele näher erläutert. Es zeigen
Fig. 1 eine graphische Darstellung des Relaxationszeitspektrums für
vier verschiedene Celluloselösungen;
Fig. 2 die schematische Darstellung einer Vorrichtung zur Durchfüh
rung des erfindungsgemäßen Verfahrens;
Fig. 3 die schematische Draufsicht der in Fig. 2 gezeigten Vorrich
tung;
Fig. 4 einen Axialschnitt einer. Ausführungsform des Fadenleitelements
bevorzugt für die Fasererspinnung;
Fig. 5 einen Axialschnitt einer weiteren Ausführungsform des Faden
leitelements bevorzugt für die Filamenterspinnung; und
Fig. 6 eine geometrische Darstellung des Spinnvorgangs zur Erläute
rung einzelnen geometrischen Größen der Beziehung (III).
Fig. 1 zeigt die relative Häufigkeit H* über der Relaxationszeit
von vier Celluloselösungen in wässr. N-Methylmorpholin-N-oxid aus unter
schiedlichen Zellstoffen, deren Einzelheiten aus der in Fig. 1 enthalte
nen Tabelle ersichtlich sind. Darin bedeuten λm die Relaxationszeit am
Häufigkeitsmaximum in s, DP den Polymerisationsgrad (Cuoxam), ηo die Null
scherviskosität der Lösung in Pa.s und c die Cellulosekonzentration der
Lösung in %. Die in den Beziehungen (L) und (II) angegebene Relaxations
zeit die mit der Luftspaltbreite korreliert, ist die beim relativen
Häufigkeitsmaximum vorliegende Relaxationszeit. Die Lösung p9915102
enthält eine Zellstoffmischung, bei der die Relaxationszeit eines Fichten-
Sulfitzellstoffs (Cuoxam-DP 470; λm = 1,6 s) durch Zumischen eines hoch
molekularen Zellstoffanteils auf λm = 2,1 s angehoben wurde.
Fig. 2 zeigt die Spinnvorrichtung mit einem oberen Fällbadbehälter 1,
einem unteren Fällbadbehälter 2 und einem Spinnpaket 3. Das Spinnpaket 3
umfaßt eine Stützplatte mit Filter 4, eine Anströmkammer 5 und mehrere
Spinndüsen 6, die austrittsseitig von der Fällbadoberfläche 7 einen den
Luftspalt bildenden Abstand haben. Der Boden 10 des oberen Fällbadbehäl
ters 1 ist verstärkt ausgebildet und entsprechend der Anordnung der Düsen
6 mit mehreren Fadenleitelementen 11 bestückt, durch die die Fadenbündel
12 zusammen mit Fällbadströmen aus dem Behälter 1 austreten.
Unterhalb des Behälters 1 ist eine vertikal und horizontal verschieb
liche Abzugsgalette 13 angeordnet, die die Fadenbündel aller Faden
leitelemente 11 aus den Fällbadströmen 14 unter einem Winkel β ablenkt
und unter geeigneter Zugspannung aufwickelt. Die Fällbadströme 14 gelan
gen in den unteren Behälter 2 und werden mittels Pumpe 15 über die Leitung
16 in den oberen Fällbadbehälter 1 zurückgepumpt. Es ist ersichtlich,
daß die von den Fadenbündeln 12 passierte Fällbadstrecke w bis an die
Stelle unter den Fadenleitelementen 11 reicht, wo sich die Fadenbündel
12 von den Fällbadströmen 14 trennen. Die Leitung 16 mündet zunächst in
eine teilweise mit Füllkörpern gefüllte Beruhigungskammer 18, aus der
die Fällbadflüssigkeit durch die Öffnung 19 in den Behälter 1 einströmt.
Aus der Draufsicht der Fig. 3 ist ersichtlich, daß die Fadenleit
elemente in dem Boden 10 versetzt angeordnet sind und die Fadenbündel 12
nebeneinander auf die Abzugsgalette 13 auflaufen.
Fig. 4 zeigt das aus Keramik bestehende Fadenleitelement 11 für ein
Faserbündel. Wie ersichtlich verengt sich der lichte Querschnitt des
Elements in Strömungsrichtung. Dies gilt auch für das Fadenelement nach
Fig. 5, das zur Erfassung eines Filamentgarns vorgesehen ist. Die be
vorzugte Abrundung der Kanten der Fadenleitelemente 11 sind in den Figuren
nicht dargestellt. Die Fadenbündel trennen sich sogleich nach Passieren
der Fadenleitelemente von dem Fällbadstrom.
Fig. 6 zeigt schematisch die in der Beziehung (III) enthaltenen
geometrischen Größen. Dabei bedeuten die Bezugszahlen 6' zwei Düsenlöcher
mit dem Lochdurchmesser D. d bedeutet den mittigen Abstand der Kapillaren
auf der Austrittsseite des Düsenloches 6'. x ist der Abstand zwischen den
beiden Kapillaren, und d' ist der mittige Abstand der Kapillaren beim Ein
tritt in das Spinnbad. P ist der Punkt, an dem sich das Faserbündel von
dem Fällbadstrom trennt. β ist der Ablenkwinkel, unter dem diese Trennung
erfolgt, β* ist der (sehr kleine) Winkel zwischen zwei benachbarten Fäden
im Fällbad.
In einem Rührbehälter werden 0,49 kg eines enzymatisch vorbehandelten Fichtesul
fitzellstoff (Cuoxam-DP 580, Trockengehalt 44,9%) in 2,6 kg NMMO (Trockengehalt
65,0%), welches 0,44 g Stabilisator enthält, suspendiert und bei 90°C und 500 bis
25 mbar unter Scherung 0,93 kg Wasser abdestilliert. Die entstehende Cellulose
lösung der Zusammensetzung 10% Cellulose, 78,5% NMMO und 11,5% Wasser
enthält keine mikroskopisch sichtbaren Partikel und weist nach der Partikelanalyse
durch Laserbeugung (vergl. B. Kosan; Ch. Michels Chemical Fibers International 49
[1999] s. 50-54) einen Gehalt von 19 ppm mit einem Partikeldurchmesser < 9 µm
aus. Die Nullscherviskosität der Lösung betrug 3450 Pas, ihre Relaxationszeit 4,1 s.
Über eine Spinnpumpe (1,2 ml/U, 25,8 Upm) gelangten 31 ml/min Spinnlösung in
den Anströmraum einer Filamentgarnspinnstelle mit 2 in Reihe angeordneten Hüt
chendüsen von 12,5 mm Durchmesser mit jeweils 30 Spinnkapillaren von 130 µm
(L/D≅1). Die Verweilzeit im Anströmraum mit 5,4 cm ∅ und 0,4 cm Höhe betrug
4,3 λm. Die Spinnlösung wurde unter einer Scherung von 39 900 1/s in den Spinn
düsen zur Fadenschar verformt, in einem Luftspalt von 35 mm Länge mit einer
Dehngeschwindigkeit von 220 1/s im Verhältnis 12,9 verzogen, die Cellulose im
vertikalen Fällbad mit einer Länge von 3,5 cm ausgefällt, die Fäden durch 2 Faden
leitelemente gemäß Figur s (e = 5 mm, h = 4 mm) im Boden (E = 13 mm) des oberen
Spinnbadkastens transportiert, unter einem Winkel von 40° aus den nahezu laminar
stömenden Fällbadstrahlen ausgelenkt, parallel unter einer Fadenspannung von
∼2,5 cN/tex der Abzugsgalette zugeführt, mit einer Geschwindigkeit von 500 m/min
abgezogen und anschließend unter einer Fadenspannung 1,25 cN/tex gewaschen,
getrocknet, aviviert und aufgespult.
Die Filamentgarne sind durch folgende Parameter gekennzeichnet:
Feinheit: 40 dtex (30)
Reißfestigkeit: 43,7 cN/tex
Variationskoeffizent: 2,3%
Reißdehnung: 8,5%
Knotenreißkraft: 34,1 cN/tex
Uster (träge): 0,1%
Reißfestigkeit: 43,7 cN/tex
Variationskoeffizent: 2,3%
Reißdehnung: 8,5%
Knotenreißkraft: 34,1 cN/tex
Uster (träge): 0,1%
0,18 kg eines Baumwoll-Linters-Zellstoff (Cuoxam-DP 1907) werden mit einem Leit
strahlmischer im Verhältnis 1 : 20 mit Wasser unter Scherung aufgeschlagen. Zur
homogenen Suspension gibt man unter weiterer Scherung langsam 4,20 kg eines
Fichtesulfltrellstoffes (Cuoxam-DP 450). Über eine Saugpresse trennt man die Cellu
losemischung ab.
In einen Rührbehälter trägt man die Cellulosemischung und 30,42 kg NMMO (Troc
kengehalt 84%), dessen Alkalität durch Zugabe von NaOH auf einem pH-Wert von
11,2 eingestellt war, ein. Unter Temperatur, Vakuum und Scherung werden 7,69 kg
Wasser abdestilliert, wobei die Suspension in eine klare Lösung der Zusammen
setzung 13,0% Cellulose, 75,9% NMMO und 11,1% Wasser mit einer Nullscher
viskosität von 3850 Pas und einer Relaxationszeit von 3,1 s übergeht.
Über eine Spinnpumpe (4,8 ml/U, 32,7 Upm) gelangten 157 ml/min Spinnlösung in
den Anströmraum einer Filamentgarnspinnstelle mit 4 in Reihe angeordneten Hüt
chendüsen von 20 mm ∅ mit jeweils 90 Spinnkapillaren von 120 µm (UD ~ 1). Die
Verweilzeit im Anströmraum von 13,0 × 4,0 × 0,35 cm betrug 2,3 λm. Die Spinnlösung
wurde unter einer Scherung von 42 900 1/s in den Spinndüsen zur Fadenschar
verformt, in einem Luftspalt von 28 mm Länge und einer Dehngeschwindigkeit von
245 1/s im Verhältnis 11,7 verzogen, die Cellulose in einer vertikalen Fällbadstrecke
von 4,0 cm ausgefällt, durch 2 Fadenleitelemente gemäß Fig. 5 (e = 7 mm, h = 4
mm) im Boden (E = 18 mm) des oberen Spinnbadkastens transportiert, unter einem
Winkel von 50° aus den Fällbadströmen ausgelenkt, parallel unter einer Fadenspan
nung von ~ 3 cN/tex einer Abzugsgalette zuführt, mit 450 m/min abgezogen und
anschließend unter einer Fadenspannung 1,5 cN/tex gewaschen, getrocknet,
aviviert und aufgespult.
Das Filamentgarn hatten folgende Eigenschaften:
Feinheit: 150 dtex f (90)
Reißfestigkeit: 41,7 cN/tex
Variationskoeffizent: 3,2%
Reißdehnung: 9,1%
Knotenreißkraft: 28,9%
Uster (träge): 0,1%
Reißfestigkeit: 41,7 cN/tex
Variationskoeffizent: 3,2%
Reißdehnung: 9,1%
Knotenreißkraft: 28,9%
Uster (träge): 0,1%
7,66 kg/h enzymatisch aktivierter und stabilisierter Fichtesulfitzellstoff (Cuoxam-DP
480, Trockengehalt 50,0%) und 29,0 kg/h N-Methylmorpholin-N-oxid (NMMO,
Trockengehalt 84,0%) werden kontinuierlich einem beheizten CO-ROTATING-
PROCESSOR 25 CONTI (LIST AG ARISDORF) zugeführt und zu einer homogenen
Maische dispergiert. Diese gelangt über eine Maischedosierpumpe in den beheizten
Löser vom Typ DISKOTHERM B 63 CONTI (LIST AG ARISDORF), wo bei Masse
temperaturen von 90°C und 20 mbar Vakuum unter 4,7 kg/h Wasserentzug 27,0 l/h
homogene Celluloselösung der Zusammensetzung 12,0% Cellulose, 76,3% NMMO
und 11,7% Wasser entstehen. Die Lösung hat eine Nullscherviskosität von 3100 Pas
und eine Relaxationszeit 1,9 s bei 85°C.
Über eine Spinnpumpe (9,6 ml/U, 47 Upm) passieren 451 ml/min Spinnlösung mit
85°C Massetemperatur das Düsenfilter und gelangen über einen Anströmraum von
9,2 × 6,2 × 0,8 = 45,6 cm3 (Verweilzeit t ≅ 3 λm) zu 13 in 3 Reihen angeordneten
Spinnhütchen mit jeweils 350 Spinnkapillaren von 100 µm Durchmesser. Unter einer
Scherrate von 16 850 1/s wird die Lösung in den 4550 Düsenkanälen verformt, in
einem Luftspalt von 20 mm mit einer Dehngeschwindigkeit von 90 1/s im Verhältnis
9,5 verzogen, die Cellulose in einem Spinnbad mit 6 cm Badstrecke gefällt, unter
einem Winkel von 35° die Fäden von den laminaren Fällbadströmen abgetrennt und
mit einer Abzugsgeschwindigkeit von 120 m/min mittels Abzugsgalette der Nachbe
handlung und Trocknung zugeführt.
Im Boden des Spinnbadkastens waren analog der Hütchenanordnung in der Düsen
platte 13 Fadenleitelemente gern. Fig. 4 mit E = 13 mm; e = 9 mm und h = 20 mm
aus Keramik eingesetzt.
Die erhaltenen Stapelfasern hatten folgende mechanische Eigenschaften:
0,23 kg eines hochmolekularen Fichtesulfitzellstoffes (Cuoxam-DP 1100) werden in
einem Turbomischer im Verhältnis 1 : 16 mit Wasser aufgeschlagen. Zur homogenen
Suspension gibt man in kleinen Portionen 4,45 kg eines Fichtesulfitzellstoffes mit
einem Cuoxam DP von 480 und schlägt weiter auf. Die homogene Zellstoffmischung
trennt man über eine Siebbandanlage vom Wasser und erhält 9,36 kg Zellstoff mit
einem Trockengehalt von 50%. Diese Zellstoffmischung dosiert man während 1
Stunde gemeinsam mit 35,9 kg INMMO (Trockengehalt 84%), welches gleichzeitig
10 g eines Stabilisators enthält in einen beheizten CO-ROTATING-PROCESSOR 25
CONTI (LIST AG ARISDORF) und dispergiert unter gleichzeitigen Wasserentzug von
2,26 kg zu einer homogenen Maische. Über eine Maischedosierung gelangen 43,0
kg/h Maische in den beheizten Kneter vom Typ DICKOTHERM B 63 CONTI (LIST
AG ARISDORF), wo bei Massetemperaturen von 93°C und 22 mbar Vakuum unter
4,0 kg/h Wasserentzug 39 kg/h homogene Celluloselösung der Zusammensetzung
12,0% Cellulose, 77,3% NMMO und 10,7% Wasser entstehen. Die Lösung besitzt
eine Nullscherviskosität von 3750 Pas und eine Relaxationszeit von 2,1 s. Aus der
Lösung ausgefällte Cellulose hat einen Cuoxam-DP von 506.
Über eine Spinnpumpe (9,6 ml/U, 57 Upm) passieren 547 ml/min Spinnlösung von
85°C Massetemperatur das Düsenfilter und gelangen über einen Anströmraum von
9,2 × 6,2 × 0,8 = 45,6 cm3 (Verweilzeit ≅ 2,4 λm) zu 5 in 2 Reihen angeordneten
Spinnhütchen mit jeweils 1020 Spinnkapillaren von 80 µm Durchmesser. Unter
einer Scherrate von 13 770 1/s wird die Lösung in den 5100 Düsenkanälen verformt,
in einem Luftspalt von 22 mm mit einer Dehngeschwindigkeit von 67 1/s im Verhält
nis 8,8 verzogen, die Cellulose in einem Spinnbad mit 5 cm Badstrecke gefällt, unter
einem Winkel 30° die Fäden von den laminaren Fällbadströmen abgetrennt, mit
einer Abzugsgeschwindigkeit von 100 m/min abgezogen, zum Fadenkabel vereinigt,
gewaschen, zu Stapelfasern geschnitten, nachbehandelt und getrocknet.
Im oberen Spinnbadkasten befanden sich 5 Fadenleitelemente gem. Figur s an
geordnet in 2 Reihen mit h = 20 mm, E = 20 mm und e = 10 mm.
Der Transport des gekühlten Fällbades (6-8°C) zwischen unterem und oberen
Spinnbadbehälter erfolgte über eine Membranpumpe mit ca. 35 l/min.
Die Stapelfasern hatten folgende mechanischen Faserparameter:
Claims (17)
1. Verfahren zur Herstellung von Cellulosefasern oder -filamenten
aus Zellstoff nach dem Trocken-Naßextrusionsverfahren mit wässrigen
Aminoxiden, insbesondere N-Methylmorpholin-N-oxid als Lösungsmittel, bei
dem man
- a) Zellstoff oder eine Zellstoffmischung mit einem Cuoxam-DP in dem Bereich von 250 bis 3000 in wässrigem Aminoxid dispergiert,
- b) die erhaltene Dispersion bei erhöhter Temperatur unter Wasserentzug und Scherung in eine homogene Lösung mit einer Nullscherviskosität in dem Bereich von 600 bis 6000 Pa.s bei 85°C überführt,
- c) die Lösung wenigstens einer Spinndüse zuführt,
- d) die Lösung in jeder Spinndüse zu wenigstens einer Kapillaren ver formt und die Kapillare(n) einer jeden Düse unter Verzug durch ein nicht ausfällendes Medium und anschließend unter Ausfällen der Cellulosefäden durch ein Fällbad führt, und
- e) die Cellulosefäden an dem Ende der Fällbadstrecke durch Ablenkung
von den Fällbadströmen trennt und die Fäden abzieht,
dadurch gekennzeichnet, daß man die Dispersion in Stufe b) in eine Lösung mit einer Relaxationszeit in dem Bereich von 0,3 bis 50 s bei 85°C uberführt und
die Lösung in Stufe c) durch eine der bzw. den Düse(n) gemeinsame Anströmkammer leitet, in der ihre Verweilzeit wenigstens gleich ihrer Relaxationszeit bei der Spinntemperatur ist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man den
Zellstoff bzw. die Zellstoffmischung einer enzymatischen Vorbehandlung
unterwirft.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man
zum Herstellen der Zellstoffmischung zunächst einen Zellstoff mit einem
Cuoxam-DP in dem Bereich von 600 bis 3000 in Wasser dispergiert, anschlies
send einen Zellstoff mit einem Cuoxam-DP in dem Bereich von 250 bis 600
zusetzt und dispergiert und dann die Zellstoffmischung nach Abtrennung von
Wasser pressfeucht in Stufe a) einsetzt.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet,
daß man die Kapillaren einzeln und weitgehend parallel durch das nicht
ausfällende Medium und dann durch eine weniger als 20 cm lange Fällbad
strecke führt.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet,
daß man die Cellulosefäden in Stufe e) um einen Winkel β < 10° aus den
Fällbadströmen ablenkt und mit einer Fadenspannung von maximal 5 cN/tex
abzieht.
6. Vorrichtung zur Herstellung von Cellulosefasern oder -filamenten
aus Zellstoff nach dem Trocken-Naßextrusionsverfahren mit wässrigen
Aminoxiden als Lösungsmittel mit
einem Spinnpaket (3) mit einer Spinndüsenplatte und Spinndüsen (6),
einem Fällbad in zwei durch eine Fällbadpumpe (15) verbundenen Behältern (1, 2),
einem Spalt (a) zwischen den Spinndüsen (6) und der Fällbadober fläche (7) in dem oberen der beiden Behälter (1, 2), und
einer Abzugsgalette (13),
dadurch gekennzeichnet, daß oberhalb der Spinndüsenplatte mit den in einer oder mehreren Reihen oder Gruppen angeordneten Spinndüsen (6) eine gemeinsame Anströmkammer (5) angeordnet ist, deren Volumen der Beziehung
V ≧ L.λm (I)
genügt, worin V das Volumen der Anströmkammer in cm3, L den Volumen strom der Celluloselösung in cm3/s und λm die Relaxationszeit am Häufig keitsmaximum des Relaxationsspektrums der Spinnlösung bedeuten.
einem Spinnpaket (3) mit einer Spinndüsenplatte und Spinndüsen (6),
einem Fällbad in zwei durch eine Fällbadpumpe (15) verbundenen Behältern (1, 2),
einem Spalt (a) zwischen den Spinndüsen (6) und der Fällbadober fläche (7) in dem oberen der beiden Behälter (1, 2), und
einer Abzugsgalette (13),
dadurch gekennzeichnet, daß oberhalb der Spinndüsenplatte mit den in einer oder mehreren Reihen oder Gruppen angeordneten Spinndüsen (6) eine gemeinsame Anströmkammer (5) angeordnet ist, deren Volumen der Beziehung
V ≧ L.λm (I)
genügt, worin V das Volumen der Anströmkammer in cm3, L den Volumen strom der Celluloselösung in cm3/s und λm die Relaxationszeit am Häufig keitsmaximum des Relaxationsspektrums der Spinnlösung bedeuten.
7. Vorrichtung zur Herstellung von Cellulosefasern oder -filamenten
aus Zellstoff nach dem Troclken-Naßextrusionsverfahren mit wässrigen
Aminoxiden als Lösungsmittel, mit
einem Spinnpaket (3) mit einer Spinndüsenplatte mit Spinndüsen (6),
einem Fällbad in zwei durch eine Fällbadpumpe (15) verbundenen Behältern (1, 2),
einem Spalt (a) zwischen den Spinndüsen (6) und der Fällbadoberfläche (7) in dem oberen der beiden Behälter (1, 2) und
einer Abzugsgalette (13),
dadurch gekennzeichnet, daß die Breite des Spaltes (a) und die Relaxationszeit der Spinnlösung die Beziehung
a ≦ [5 + 16λm 0,6].e0,002va (II)
erfüllen, in der a die Spaltbreite in mm, λm die Relaxationszeit am Häufig keitsmaximum des Relaxationsspektrums der Spinnlösung und va die Abzugs geschwindigkeit in m/min bedeuten.
einem Spinnpaket (3) mit einer Spinndüsenplatte mit Spinndüsen (6),
einem Fällbad in zwei durch eine Fällbadpumpe (15) verbundenen Behältern (1, 2),
einem Spalt (a) zwischen den Spinndüsen (6) und der Fällbadoberfläche (7) in dem oberen der beiden Behälter (1, 2) und
einer Abzugsgalette (13),
dadurch gekennzeichnet, daß die Breite des Spaltes (a) und die Relaxationszeit der Spinnlösung die Beziehung
a ≦ [5 + 16λm 0,6].e0,002va (II)
erfüllen, in der a die Spaltbreite in mm, λm die Relaxationszeit am Häufig keitsmaximum des Relaxationsspektrums der Spinnlösung und va die Abzugs geschwindigkeit in m/min bedeuten.
8. Vorrichtung nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß
die Dimensionierungen der Spinndüsen (6), der Spaltbreite (a) und der
Fällbadstrecke (w) der Beziehung
genügen, in der x den Abstand zwischen zwei benachbarten Düsenlöchern (6'), a die Luftspaltbreite, w die Länge der Fällbadstrecke und D den Düsenloch durchmesser bedeuten.
genügen, in der x den Abstand zwischen zwei benachbarten Düsenlöchern (6'), a die Luftspaltbreite, w die Länge der Fällbadstrecke und D den Düsenloch durchmesser bedeuten.
9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeich
net, daß in den Boden (10) des oberen Badbehälters (I) vorzugsweise aus
Keramik bestehende Fadenleitelemente (11) eingesetzt sind.
10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die
Fadenleitelemente (11) in Reihen oder Gruppen angeordnet sind.
11. Vorrichtung nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet,
daß die Spinndüsen (6) Hütchenform besitzen und die mit den Spinnkapilla
ren besetzte Düsenfläche gleich oder kleiner als die Eintrittsfläche der
Fadenleitelemente (11) ist.
12. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9 bis 11, dadurch gekennzeich
net, daß die Fadenleitelemente (11) ein Verhältnis der Durchmesser von
Eintritsfläche und Austrittsfläche E/e ≧ 1 aufweisen und ihre Kante am
Austritt abgerundet ist.
13. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9 bis 11, dadurch gekennzeich
net, daß die Fadenleitelemente (11) ein Verhältnis von Höhe zu lichtem
Durchmesser der Austrittsfläche h/e < 1 aufweisen und ihre Kanten am Ein- und
Austritt abgerundet sind.
14. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 13, dadurch gekennzeichnet,
daß der obere Badbehälter (I) eine Zulauföffnung (19) aufweist, der eine
Beruhigungskammer (18) vorgeschaltet ist.
15. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 14, dadurch gekennzeich
net, daß der obere Badbehälter (1) wenigstens einen Überlauf (9) hat, dessen
Überlaufhöhe einstellbar ist.
16. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 15, dadurch gekennzeich
net, daß die Position des oberen Fällbadbehälters (1) gegenüber dem Spinn
paket (3) vertikal verstellbar ist.
17. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 16, dadurch gekennzeich
net, daß die unterhalb des oberen Fällbadbehälters (1) angeordnete Abzugs
galette (13) vertikal und/oder horizontal verstellbar ist.
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