DE19952088A1

DE19952088A1 - Verfahren zum Herstellen Kollagenschwämmen

Info

Publication number: DE19952088A1
Application number: DE1999152088
Authority: DE
Inventors: Andrea Heilemann; Heinrich Buck; Josef Holzer; Andreas Sander
Original assignee: Cognis Deutschland GmbH and Co KG
Current assignee: BASF Personal Care and Nutrition GmbH
Priority date: 1999-10-29
Filing date: 1999-10-29
Publication date: 2001-06-13

Abstract

Das Rohmaterial wird in an sich bekannter Weise vorbehandelt, zerkleinert und suspendiert, die erhaltene Suspension (2) wird entgast, in eine als Schale (8) ausgebildete Einfrierform abgefüllt und gefriergetrocknet. Zum Abfüllen trägt man eine Schicht (12) der entgasten Suspension mit einem einen Längsschlitz (7) aufweisenden Abgabeelement (5, 13, 15) in einem Strang auf den Boden der Schale (8) auf, wobei der Strang die Schale (8) im wesentlichen vollständig ausfüllt. Auf einfache und sichere Weise wird ein luftblasenfreies Abfüllen der Suspension in die Schale erreicht.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von Kollagenschwämmen, bei dem man das Rohmaterial in an sich bekannter Weise vorbehandelt, zerkleinert und suspendiert, die erhaltene Suspension entgast, in eine als Schale aus gebildete Einfrierform abfüllt und gefriertrocknet.

Bekannt ist es, durch saure und alkalische Behandlung von kollagenhaltigem Material, einer Zerkleinerung und Suspendierung in Wasser sowie Gefrier trocknung der Suspension sogenannte Kollagenschwämme herzustellen. Diese finden Verwendung in der Kosmetik als Gesichtsmasken und eignen sich außer dem als Blutstillungsmittel. Weitere Einzelheiten zur Herstellung und Verwendung von Kollagenschwämmen finden sich im Stand der Technik, z. B. in der DE 32 03 957 C2, der DE 33 15 678 C2, der DE 39 12 693 C2, der DE 40 28 622 C2 sowie der DE 195 41 555 A1 und weiteren Druckschriften.

Zur Gefriertrocknung wird die Kollagensuspension in der Regel in Einfrierformen abgefüllt, die die Gestalt von flachen Schalen haben. Damit die fertigen Gesichts masken keine Löcher aufweisen, ist es außerdem aus der DE 195 41 555 A1 bekannt, das Abfüllen der Suspension in die Schalen möglichst blasenfrei, also ohne eingeschlossene Luftblasen, durchzuführen, um zu verhindern, daß die Luftblasen nach dem Gefriertrocknen zu Löchern in den Gesichtsmasken führen. Aus dem genannten Stand der Technik ist jedoch nicht bekannt, auf welche Weise die Blasenfreiheit erreicht werden soll und kann. Wird z. B. eine abge wogene Menge der Kollagensuspension manuell in die Schale gegeben, so läßt sich nicht mit Sicherheit vermeiden, daß am Boden und in den Ecken der Einfrier form Luftblasen eingeschlossen werden. Die resultierenden, Löcher aufweisenden Gesichtsmasken müssen dann als Ausschuß aussortiert werden. Bei der manuellen Befüllung treten außerdem die Nachteile auf, daß die Suspension in der Schale in einzelnen Portionen (sogenannte Überwallungen) vorliegt, an deren Rändern keine Verbindung der Kollagenfasern miteinander stattfinden kann, so daß in der fertigen Gesichtsmaske Risse entstehen können.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, im eingangs genannten Verfahren auf einfache Weise und mit Sicherheit ein luftblasenfreies Abfüllen der Kollagensuspension in die Einfrierformen zu ermöglichen. Dabei soll außerdem die Faserausrichtung, die für die unterschiedliche Größe der Naß- und Trocken reißwerte der fertigen Masken in den unterschiedlichen Richtungen verantwortlich ist, gezielt eingestellt werden können.

Diese Aufgabe wird im eingangs genannten Verfahren erfindungsgemäß dadurch gelöst, das man zum Abfüllen eine Schicht der entgasten Suspension mit einem einen Längsschlitz aufweisenden Abgabeelement in einem Strang auf den Boden der Schale aufträgt, wobei der Strang die Schale im wesentlichen vollständig ausfüllt. Durch dieses besonders gleichmäßige und die gesamte Grundfläche der Schale bedeckende Abfüllen ist sichergestellt, daß weder am Boden noch in den Ecken der Form Luftblasen eingeschlossen werden. Durch das gezielte und gleichmäßige Abfüllen entstehen keine Überwallungen oder Einzelportionen mehr. Je nach der Breite des Längsschlitzes sowie der Viskosität der Kollagen suspension werden die Kollagenfasern entweder ausgerichtet oder sind regellos verteilt.

Insbesondere ist es günstig, wenn man eine Schale mit rechteckiger Grundfläche und einer Breite verwendet, die der Länge des Längsschlitzes entspricht. Die Erfindung ist jedoch nicht auf die Verwendung von rechteckigen Schalen einge schränkt. Bei einer entsprechend schrägen Ausrichtung des Längsschlitzes können beispielsweise auch Schalen mit rautenförmiger Grundfläche verwendet werden.

Eine Bildung von Luftblasen erst während der Gefriertrocknung ist außerdem praktisch ausgeschlossen, wenn nach einer weiteren bevorzugten Ausführungs form der Erfindung die Suspension in einer geschlossenen apparativen Anord nung von der Entgasung zum Längsschlitz des Abgabeelementes geleitet wird. In dieser Anordnung kommt die Suspension kaum mit Luft in Kontakt.

Im Hinblick auf eine besonders günstige praktische Durchführbarkeit des erfindungsgemäßen Verfahrens hat es sich als vorteilhaft herausgestellt, wenn das Abgabeelement während der Abfüllung in einer Höhe von 0,01 bis 20 mm, vorzugsweise 0,01 bis 10 mm über dem Boden der Schale angeordnet ist. Um eine möglichst geringe Höhe des Abgabeelementes über dem Boden der Schale einstellen zu können, ohne daß man durch die Höhe des Schalenrandes eingeschränkt ist, ist es weiterhin von Vorteil, wenn das Abgabeelement höhenverstellbar ist. Zu Beginn des Befüllens kann das Abgabeelement dann heruntergefahren und nach dem Befüllen wieder heraufgefahren werden, so daß es nicht an den hochgezogenen Schalenrand anstößt.

Auf einfache und problemlose Weise wird eine gleichmäßige Schichtdicke der Suspension in der Einfrierform erhalten, wenn man die Schale unter dem Abgabe element hinweg mit einer Geschwindigkeit transportiert, die der Geschwindigkeit des aus dem Längsschlitz austretenden Stranges der Suspension entspricht. Damit legt sich der Suspensionsstrang selbsttätig auf den Boden der Schale auf, ohne daß es innerhalb der Suspension zu Stauchungen oder Zerrungen kommt. Wenn durch die Art des Abgabeelementes eine Ausrichtung der Kollagenfasern im Strang erfolgt, so bleibt diese Ausrichtung auch in der Einfrierform und damit auch in der fertigen Gesichtsmaske bzw. dem fertigen Kollagenschwamm erhalten.

Das im erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzte Abgabeelement kann unter schiedlich ausgebildet sein. Drei besonders bevorzugte Varianten werden nach folgend und im Ausführungsbeispiel näher erläutert.

Eine Kenngröße der Suspenison ist ihre Fließstrecke. Zur Bestimmung der Fließstrecke werden 200 g Kollagensuspension bei 15°C in eine Rinne mit einem halbkreisförmigen Querschnitt (Radius 25 mm) gefüllt. Die Fließstrecke wird bestimmt, indem man die Kollagensuspension ohne Gefälle fließen läßt und die Strecke in cm ausmißt, die die Suspension nach 10 min durchlaufen hat. Vorteilhafterweise beträgt die Fließstrecke einer Kollagensuspension 10 bis 25 und insbesondere 13 bis 20 cm/10 min.

Insbesondere für Suspensionen mit Fließstrecken zwischen 10 und 25 cm/10 min. ist es günstig, wenn das Abgabeelement als eine Breitschlitz-Düse ausgebildet ist, die insbesondere vor dem Längsschlitz einen Staubalken aufweist, um die Suspension über die Länge des Längsschlitzes gleichmäßig zu verteilen. Derartige Düsen sind aus der kunststoffverarbeitenden Industrie bekannt, wobei die Länge des Austrittsschlitzes bis zu 300 cm betragen kann. Im erfindungsgemäßen Verfahren ist es bei den üblicher Weise verwendeten Einfrierformen günstig, wenn die Länge des Längsschlitzes bei 50 bis 60 cm liegt. Der innerhalb der Breitschlitz-Düse angeordnete Staubalken verengt den Durch trittsquerschnitt innerhalb der Düse, so daß die Suspension innerhalb der Düse mit einer Schichtdicke von 1 bis 5 mm gefördert wird. Daher kommt es bereits innerhalb der Düse zu einer Ausrichtung der Kollagenfasern quer zur Förder richtung. Wenn die Austrittsgeschwindigkeit der Suspension der Relativ geschwindigkeit zwischen der Düse und der Schale angepaßt ist, bleibt diese Ausrichtung auch in der gefüllten Schale erhalten.

In einer zweiten Variante wird vorgeschlagen, daß das Abgabeelement als ein Trichter ausgebildet ist, wobei die Austrittsöffnung des Trichters den genannten Längsschlitz des Abgabeelementes bildet. Hier kann die Austrittsgeschwindigkeit des Stranges der Suspension durch die Füllhöhe im Trichter und damit über den hydrostatischen Druck eingestellt werden. Um eine gleichmäßige Austritts geschwindigkeit zu erhalten, wird der Flüssigkeitsspiegel im Trichter immer auf gleicher Höhe gehalten.

Wenn die Breite des Längsschlitzes relativ groß ist und z. B. 10 bis 15 mm beträgt, richten sich die Kollagenfasern nicht aus, so daß man Kollagen schwämme herstellen kann, die in allen Richtungen die gleichen Naß- und Trockenreißwerte haben.

In einer dritten vorteilhaften Variante ist das Abgabeelement als ein geschlossenes Rohr mit einem Einlaß und einem axialen Schlitz ausgebildet, der den genannten Längsschlitz des Abgabeelementes bildet. Vorteilhaft ist das Rohr quer zur Transportrichtung der Einfrierschale ausgerichtet. Bei dieser Variante wird keine Ausrichtung der Kollagenfasern erreicht. Dies kann vorteilhaft sein, wenn man Kollagenschwämme herstellen möchte, die in alle Richtungen die gleichen Naß- und Trockenreißwerte haben. Besonders gleichmäßig werden die Kollagenfasern in alle Richtungen verteilt, wenn die Richtungen der einströmenden und der durch den Längsschlitz austretenden Suspension einen von 0° verschiedenen Winkel bilden.

Im folgenden werden Ausführungsbeispiele der Erfindung anhand von Zeich nungen näher beschrieben. Es zeigen

Fig. 1 eine schematische Darstellung einer Abfülleinrichtung zur Durch führung des erfindungsgemäßen Verfahrens nach einer ersten Variante,

Fig. 2 eine schematische Darstellung einer Anlage zum Abfüllen nach einer zweiten erfindungsgemäßen Variante,

Fig. 3 eine schematische Darstellung eines Abgabeelementes nach einer dritten erfindungsgemäßen Variante und

Fig. 4 die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens mit dem Abgabeelement nach Fig. 3.

In allen Zeichnungen haben gleiche Bezugszeichen die gleiche Bedeutung und werden daher gegebenenfalls nur einmal erläutert.

In der ersten Variante wird die im geschlossenen Rührbehälter 1 mittels einer Vakuumpumpe 4 bei 20 bis maximal 50 mbar entgaste Kollagensuspension 2 totraumfrei über eine Pumpe 3, nämlich eine Exzenterschneckenpumpe, und Schlauchverbindungen in eine Breitschlitzdüse 5 gefördert. Die Höhenverstell barkeit der Breitschlitzdüse 5 ist angedeutet durch den Doppelpfeil 6. Der Längs schlitz 7 der Düse 5 hat die Breite der Einfrierform, die als Schale 8 ausgebildet ist. Innerhalb der Düse ist noch ein Staubalken 9 angedeutet, dessen Funktion weiter unten erläutert wird. Die Schale hat die Abmessungen 585 × 685 × 25 mm. Die Breite der Schale und damit die Länge des Längsschlitzes 7 beträgt also 585 mm.

Die Schale 8 steht auf einem Förderband 10 und bewegt sich in Richtung des Pfeiles 11. Die Suspension 2 wird bei entsprechender Berücksichtigung der Strömungsverhältnisse in der Breitschlitz-Düse 5 mit einer gleichmäßigen Schichtdicke aus dieser Düse gefördert. Die Geschwindigkeit des Förderbandes 10 und die Fördermenge der Pumpe 3 sind derart aufeinander abgestimmt, daß bei einem Füllvorgang die gewünschte Menge Kollagensuspension 2 in die Schale 8 mit einer gleichmäßigen Dicke der Schicht 12 gefördert wird. Im vor liegenden Ausführungsbeispiel wurden 8,8 kg in jede Schale (Einfrierform) abge füllt.

Im Ausführungsbeispiel hat die Suspension eine Konzentration von 1,5 bis 2,5 Gew.-% Trockensubstanz und eine Fließstrecke von 15 cm/10 min. Es traten keine sogenannten Überwallungen oder Einzelportionen auf, an deren Rändern keine Verbindung der Kollagenfasern stattfindet und die somit in der fertigen Gesichtsmaske Risse verursachen.

Die Suspension 2 wird über eine Länge von etwa 2 bis 4 cm innerhalb der Breit schlitzdüse über einen Staubalken gefördert, wobei die Suspension innerhalb der Düse eine Schichtdicke von 1 bis 5 mm hat. Der Staubalken dient zur gleich mäßigen Verteilung der Suspension entlang des Längsschlitzes. Bei einer Schlitzweite bis etwa 2,5 mm muß der Schlitz nach dem Abfüllvorgang nicht ver schlossen werden, denn beim Unterbrechen des Abfüllens gelangt keine Luft in das System. Bei größeren Schlitzweiten wird die Düse vorteilhaft nach der Befüllung mit einer Klappe oder einem Schieber verschlossen, damit die Düse nicht leerläuft und Luft in das System gelangt.

Bei der Breitschlitzdüse mit den oben genannten Abmessungen werden die Kollagenfasern quer zur Förderrichtung der Düse ausgerichtet. Diese Ausrichtung wurde durch Bestimmung der Naß- und Trockenreißwerte an den fertigen Gesichtsmasken gemessen. Dabei wurden die Meßstreifen gemäß der DIN 53571 (Prüfkörper B in einer Prüfapparatur nach DIN 51220) längs und quer zur Förderrichtung aus den Masken gestanzt. Die Ausrichtung der Kollagenfasern, die dem Verhältnis der Quer- zu den Längsreißwerten entspricht, betrug bis zu 4 bis 6 : 1. Die nachfolgende Tabelle 1 gibt die Reißfestigkeit in den unterschiedlichen Richtungen an.

Die Abkürzung "MW" bedeutet Mittelwert.

Tabelle 1

In einer zweiten Variante wird statt der Breitschlitz-Düse 5 ein kastenförmiger Befülltrichter 13 eingesetzt (Fig. 2). In Fig. 2 ist der Übersichtlichkeit halber der Rührbehälter 1 für die Entgasung nicht dargestellt. Bei der Entgasung wird wie im Beispiel nach Fig. 1 vorgegangen.

Der aus Edelstahl gefertigte, kastenförmige Trichter 13 hat oben und unten eine Breite wie die Breite der Schale 8 der Einfrierform. Die Breite der unteren Öffnung, des Längsschlitzes 7, beträgt 10 bis 15 mm. Die Öffnung kann von einer Klappe oder einem Schieber pneumatisch geschlossen werden. Bei geöffneter Klappe bzw. bei geöffnetem Schieber läuft die Kollagensuspension 2 infolge ihres hydrostatischen Druckes, der von der Füllhöhe im Trichter abhängt, in die Schale 8. Um eine gleichmäßige Dicke der Schicht 12 zu erreichen, wird die Schale 8 mittels eines Förderbandes 10 unter dem Trichter 13 in Richtung des Pfeiles 11 gefördert. Zur gleichmäßigen Befüllung hält man den Füllstand im Trichter auf immer gleiche Füllhöhe. Dabei erfolgt die Zufuhr der Suspension seitlich unterhalb des Flüssigkeitsspiegels 14. Ansonsten wird in gleicher Weise wie im Beispiel nach Fig. 1 vorgegangen.

Die relativ große Breite des Längsschlitzes 7 führt dazu, daß sich die Kollagen fasern beim Austreten aus dem Trichter 13 nicht ausrichten. Wie weiter oben wurde die Ausrichtung durch Bestimmung der Naß- und Trockenreißwerte an den fertigen Massen bestimmt. Die Reißfestigkeiten sind in Tabelle 2 aufgeführt.

Tabelle 2

In einer dritten, in den Fig. 3 und 4 dargestellten Variante wird als Abgabe element ein geschlossenes, zylindrisches Rohr 15 eingesetzt, das auch einen ovalen Querschnitt haben kann. Auch in Fig. 4 ist der Deutlichkeit halber der Rührbehälter 1 zur Entgasung nicht dargestellt. Die Entgasung sowie die appa rative Anordnung entspricht der ersten Variante nach Fig. 1.

Das Rohr mit einem Durchmesser von 100 bis 200 mm hat die Breite der Schale 8 und einen seitlichen Einlaß 16 sowie einen unteren axialen Längsschlitz 7 mit einer Breite von 4 bis 6 mm. Der Längsschlitz 7 wird von einem pneumatisch angetriebenen Schieber verschlossen. Bei geöffnetem Schieber wird die Suspension 2 durch eine Pumpe 3 über die gesamte Breite des Rohrs 15 gleich mäßig in die Schale 8 gepumpt. Überraschend war, daß trotz des relativ breiten Längsschlitzes 7 und der seitlichen Zuführung der Suspension diese über die gesamte Breite gleichmäßig aus dem Rohr gedrückt wird.

Ansonsten wurde in gleicher Weise wie in der ersten Variante nach Fig. 1 gearbeitet.

Die Dicke der Suspensionsschicht 12 kann 10 bis 100 mm betragen. Sie liegt vorzugsweise bei 25 mm. Bei der Befüllung mittels des Rohres 15 entstehen keine Überwallungen oder Einzelportionen, wenn man einen Abstand des Längs schlitzes 7 vom Boden der Schale 8 von höchstens 2 mm einhält. Überwallungen sind nachteilig, weil an deren Rändern keine Verbindung der Kollagenfasern stattfindet und somit in der fertigen Gesichtsmaske Risse entstehen können.

In dieser Variante wird keine Ausrichtung der Kollagenfasern erreicht, wozu eine Förderung der Suspension über einen größeren Weg mit einer Schichtdicke von höchstens 5 mm erforderlich wäre. Außerdem bilden die Richtungen der einströmenden und der austretenden Kollagensuspension einen von 0° ver schiedenen Winkel.

Die Ausrichtung der Kollagenfasern wurde wie in den anderen Varianten durch Bestimmung der Naß- und Trockenreißwerte an den fertigen Gesichtsmasken gemessen. Die Werte für die Reißfestigkeit sind in der nachfolgenden Tabelle 3 aufgeführt.

Tabelle 3

Bezugszeichenliste

1

Rührbehälter

2

Suspension

3

Pumpe

4

Vakuumpumpe

5

Breitschlitz-Düse

6

Doppelpfeil

7

Längsschlitz

8

Schale

9

Staubalken

10

Förderband

11

Pfeil

12

Schicht

13

Trichter

14

Flüssigkeitsspiegel

15

Rohr

Claims

1. Verfahren zum Herstellen von Kollagenschwämmen, bei dem man das Rohmaterial in an sich bekannter Weise vorbehandelt, zerkleinert und suspendiert, die erhaltene Suspension (2) entgast, in eine als Schale (8) ausgebildete Einfrierform abfüllt und gefriertrocknet, dadurch gekennzeichnet, daß man zum Abfüllen eine Schicht (12) der entgasten Suspension mit einem einen Längsschlitz (7) aufweisenden Abgabeelement (5, 13, 15) in einem Strang auf den Boden der Schale (8) aufträgt, wobei der Strang die Schale (8) im wesentlichen vollständig ausfüllt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Schale (8) mit rechteckiger Grundfläche und einer Breite verwendet, die der Länge des Längsschlitzes (7) entspricht.

3. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Suspension in einer geschlossenen apparativen Anordnung von der Entgasung zum Längsschlitz (7) des Abgabeelementes (5, 13, 15) geleitet wird.

4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Abgabeelement (5, 13, 15) während der Abfüllung in einer Höhe von 0,01 bis 20 mm über dem Boden der Schale (8) angeordnet ist.

5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Abgabeelement (5, 13, 15) höhenverstellbar (6) ist.

6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man die Schale (8) unter dem Abgabeelement (5, 13, 15) hinweg mit einer Geschwindigkeit transportiert, die der Geschwindigkeit des aus dem Längsschlitz (7) austretenden Stranges der Suspension (2) entspricht.

7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Abgabeelement als eine Breitschlitz-Düse (5) ausgebildet ist, die insbesondere vor dem Längsschlitz (7) einen Staubalken (9) aufweist,

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Abgabeelement als ein Trichter (13) ausgebildet ist, wobei die Austrittsöffnung des Trichters (13) den genannten Längsschlitz (7) des Abgabeelementes bildet.

9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Abgabeelement als ein geschlossenes Rohr (15) mit einem Einlaß und einem axialen Schlitz ausgebildet ist, der den genannten Längsschlitz (7) des Abgabeelementes bildet.