DE19951804A1 - Komplexsalze zur Anwendung in elektrochemischen Zellen - Google Patents

Komplexsalze zur Anwendung in elektrochemischen Zellen

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Komplexsalzen und deren Anwendung in elektrochemischen Zellen.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Komplexsal­ zen und deren Anwendung in elektrochemischen Zellen.
Lithiumionen-Batterien gehören zu den aussichtsreichsten Systemen für mobile Anwendungen. Die Einsatzgebiete reichen dabei von hochwertigen Elektronikgeräten (z. B. Mobiltelefone, Camcorder) bis hin zu Batterien für Kraftfahrzeuge mit Elektroantrieb. Wiederauflad­ bare Lithiumbatterien werden seit den frühen neunziger Jahren kom­ merziell angeboten.
Diese Batterien bestehen aus Kathode, Anode, Separator und einem nichtwäßrigen Elektrolyt. Als Kathode werden typischerweise Li(MnMez)2O4, Li(CoMez)O2, Li(CoNixMez)O2 oder andere Lithium- Interkalation und Insertions-Verbindungen verwendet. Anoden kön­ nen aus Lithium-Metall, Kohlenstoffen, Graphit, graphitischen Koh­ lenstoffen oder anderen Lithium-Interkalation und Insertions- Verbindungen oder Legierungsverbindungen bestehen. Als Elektrolyt werden Lösungen mit Lithiumsalzen wie LiPF6, LiBF4, LiClO4, LiAsF6, LiCF3SO3, LiN(CF3SO2)2 oder LiC(CF3SO2)3 und deren Mischungen in aprotischen Lösungsmitteln verwendet.
Mit LiPF6 wird derzeit in vielen Lithiumionen-Batterien eine stark hy­ drolyseempfindliche und thermisch instabile Substanz als Leitsalz verwendet. Im Kontakt mit der Feuchtigkeit der Luft und/oder Rest­ wasser der Lösungsmittel entsteht sofort Flußsäure HF. Neben den toxischen Eigenschaften wirkt HF negativ auf das Zyklenverhalten und somit auf die Performance der Lithiumbatterie, da Metalle aus den Elektroden herausgelöst werden können.
In US 4505997 werden Lithiumimide und in US 5273840 Lithium­ methanide beschrieben. Beide Salze besitzen eine hohe anodische Stabilität und bilden in organischen Carbonaten Lösungen mit hoher Leitfähigkeit. Aluminium, der kathodische Stromableiter in Lithiumio­ nen Batterien, wird zumindest von Lithiumimid in nicht ausreichen­ dem Maße passiviert. Lithiummethanid hingegen läßt sich nur mit sehr großem Aufwand herstellen und reinigen. Zudem hängen die elektrochemischen Eigenschaften wie Oxidationsstabilität und Passi­ vierung von Aluminium sehr stark von der Reinheit des Methanids ab.
In WO 98/07729 wird daher eine neue Klasse von Leitsalzen, die Lithium-Boratkomplexe, beschrieben. In Zyklisierungsversuchen ha­ ben diese Verbindungen besonders gute Ergebnisse gezeigt und sich als besonders stabil erwiesen. In Kombination mit anderen Salzen weisen diese Komplexe einen synergistischen Stabilisierungseffekt gegenüber einer Oxidation auf.
Mit Lithiumbis[5-fluoro-2-olato-benzensulfonato(2-)O,O']borat(1-) wird ein Leitsalz beschrieben, das aufgrund seiner Eigenschaften als viel­ versprechendes Leitsalz zum Einsatz in Lithiumionen-Batterien zu bewerten ist. Problematisch ist jedoch die kostenintensive und kom­ plizierte Synthese der Vorstufen.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist es deshalb, Materialien zur Verfügung zu stellen, die kathodische Stromableiter passivieren und stabil gegen Oxidationsvorgänge sind, sowie ein einfaches Her­ stellverfahren für diese Materialien.
Die erfindungsgemäße Aufgabe wird gelöst durch Komplexsalze der allgemeinen Formel
worin bedeuten:
x, y 1, 2, 3, 4, 5, 6
Mx+ ein Metallion
E eine Lewis-Säure, ausgewählt aus der Gruppe
BR1R2R3, AlR1R2R3, PR1R2R3R4R5, AsR1R2R3R4R5, VR1R2R3R4R5,
R1 bis R5 gleich oder verschieden, gegebenenfalls durch eine Ein­ fach- oder Doppelbildung direkt miteinander verbunden sind, jeweils einzeln oder gemeinsam die Bedeutung
eines Halogens (F, Cl, Br),
eines Alkyl- oder Alkoxyrestes (C1 bis C8) der teilweise oder vollstän­ dig durch F, Cl, Br substituiert sein kann,
eines, gegebenenfalls über Sauerstoff gebundenen aromatischen Rings aus der Gruppe Phenyl, Naphthyl, Anthracenyt oder Phenan­ threnyl, der unsubstituiert oder ein- bis sechsfach durch Alkyl (C1 bis C8) oder F, Cl, Br substituiert sein kann ,
eines, gegebenenfalls über Sauerstoff gebundenen aromatischen heterozyklischen Rings aus der Gruppe Pyridyl, Pyrazyl oder Pyrimi­ dyl, der unsubstituiert oder ein- bis vierfach durch Alkyl (C1 bis C8) oder F, Cl, Br substituiert sein kann, haben können und
Z OR6, NR6R7, CR6R7R8, OSO2R6, N(SO2R6)(SO2R7), C(SO2R6)(SO2R7)(SO2R8), OCOR6, wobei
R6 bis R8 gleich oder verschieden sind, gegebenenfalls durch eine Einfach- oder Doppelbindung direkt miteinander verbunden sind, je­ weils einzeln oder gemeinsam die Bedeutung
eines Wasserstoffs oder die Bedeutung wie R1 bis R5 haben.
Diese Komplexsalze sind besonders als Leitsalze in Elektrolyten für elektrochemische Zellen geeignet.
Überraschend wurde gefunden, daß die erfindungsgemäßen Salze Übergangsmetallkathoden und Stromableiter passivieren können. Besonders die häufig verwendeten Aluminiumstromableiter können durch die Passivierung vor dem üblicherweise auftretenden Lochfraß geschützt werden.
Es wurde gefunden, daß die Komplexsalze der Formel (I) gute elek­ trochemische Eigenschaften aufweisen. So konnte z. B. eine gute Oxidationsstabilität nachgewiesen werden.
Überraschend wurde gefunden, daß die erfindungsgemäßen Salze eine stark verbesserte Ionenleitfähigkeit gegenüber den herkömmli­ chen Leitsalzen aufweisen.
Es können die Komplexsalze der Formel (I) und deren Mischungen als Leitsalze in Elektrolyten für elektrochemische Zellen verwendet werden. Ebenso können sie in Anteilen zwischen 1 und 99% in Kom­ bination mit anderen Leitsalzen verwendet werden.
Besonders geeignet sind Komplexsalze gemäß Formel (I) mit Mx+ = Li+ oder Tetraalkylammonium und E = BR1 aR2 bFc und PR1 dR2 eR3 fR4 gFh mit a bis h = 0, 1, 2, 3, 4 oder 5, mit a+b+c = 3 und d+e+f+g+h = 5.
Die erfindungsgemäßen Komplexsalze sind damit besonders als Leitsalze für Lithiumionen-Batterien und Superkondensatoren geeig­ net.
Nachfolgend wird ein allgemeines Beispiel der Erfindung näher er­ läutert.
Eingesetzt werden Lewis-Säure-Solvenz-Adukte, vorzugsweise aus der Gruppe BR1R2R3, AlR1R2R3, PR1R2R3R4R5, AsR1R2R3R4R5, VR1R2R3R4R5,
worin
R1 bis R5 gleich oder verschieden sind, gegebenenfalls durch eine Einfach- oder Doppelbildung direkt miteinander verbunden sind, je­ weils einzeln oder gemeinsam die Bedeutung
eines Halogens (F, Cl, Br),
eines Alkyl- oder Alkoxyrestes (C1 bis C8) der teilweise oder vollstän­ dig durch Halogen (F, Cl, Br) substituiert sein kann,
eines, gegebenenfalls über Sauerstoff gebundenen aromatischen Ring aus der Gruppe Phenyl, Naphthyl, Anthracenyl oder Phenan­ threnyl, der unsubstituiert oder ein- bis sechsfach durch Alkyl (C1 bis C8) oder F, Cl, Br substituiert sein kann
eines, gegebenenfalls über Sauerstoff gebundenen aromatischen heterozyklischen Rings aus der Gruppe Pyridyl, Pyrazyl oder Pyrimi­ dyl, der unsubstituiert oder ein- bis vierfach durch Alkyl (C1 bis C8) oder F, CL, Br substituiert sein kann.
Diese Adukte werden in geeigneten Batterie-Lösungsmitteln, vor­ zugsweise ausgewählt aus der Gruppe Dimethylcarbonat, Diethylcar­ bonat, Propylencarbonat, Ethylencarbonat, Ethylmethylcarbonat, Methylpropylcarbonat, γ-Butyrolacton, Methylacetat, Ethylacetat, Me­ thylpropionat, Ethylpropionat, Methylbutyrat, Ethylbutyrat, Dimethyl­ sulfoxid, Dioxolan, Sulfolan, Acetonitril, Acrylnitril, Tetrahydrofuran, 2- Methyl-Tetrahydrofuran und deren Mischungen, gelöst.
Durch Zugabe der Metallsalze, wobei das Anion ausgewählt ist aus der Gruppe
OR6, NR6R7 oder CR6R7R8,
OSO2R6, N(SO2R6)(SO2R7), C(SO2R6)(SO2R7)(SO2R8) oder OCOR6, wobei
R6 bis R8 gleich oder verschieden sind, gegebenenfalls durch eine Einfach- oder Doppelbindung direkt miteinander verbunden sind, je­ weils einzeln oder gemeinsam die Bedeutung
eines Wasserstoffs oder die Bedeutung wie R1 bis R5 haben, werden Verbindungen entsprechend der allgemeinen Formel (I) dargestellt.
Besonders bevorzugt werden Verbindungen der allgemeinen Formel (I) mit Mx+ = Li+ oder Tetraalkylammoniumion und E = BR1 aR2 bFc und PR1 dR2 eR3 fR4 gFh, mit a bis h = 0, 1, 2, 3, 4 oder 5, mit a+b+c = 3 und d+e+f+g+h = 5 durch Umsetzung von einem entsprechenden Bor- oder Phosphor-Lewis-Säure-Solvenz-Adukt mit einem Lithium- oder Tetraalkylammonium-Imid, -Methanid oder -Triflat hergestellt.
Die nachfolgenden Beispiele sollen die Erfindung näher erläutern, ohne sie jedoch zu beschränken.
Beispiele Beispiel 1 Darstellung des Komplexsalzes Li[BF3.N(SO2CF3)2]
Diethylcarbonat wird bei Raumtemperatur 20 min mit Bortrifluorid be­ gast. Hierbei wird die Reaktionstemperatur durch äußere Kühlung bei 40°C gehalten. Beim Abkühlen fällt ein farbloses, kristallines BF3.Diethylcarbonat aus. Der Feststoff wird unter Schutzgas abfil­ triert und im Vakuum bei Raumtemperatur getrocknet.
In einem Reaktionsgefäß aus PTFE wird eine Mischung aus 29,7 g Ethylencarbonat und 26,22 g Diethylcarbonat vorgelegt. Unter Küh­ lung werden 5,5 g (0,03 mol) BF3.Diethylcarbonat und 8,5 g (0,03 mol) Lithiumimid Li[N(SO2CF3)2] zugegeben. Die erhaltene Lösung wird direkt als Batterieelektrolyt mit Li[BF3N(SO2CF3)] als Leitsalz verwendet.
Konzentration des Leitsalzes: 0,5 mol/kgLM
19F-NMR (282 MHz, CD3CN)
ppm: -151 s (3 F), 3 B-F , -80 s (6 F), 2 SO2C-F3
Beispiel 2 Darstellung des Komplexsalzes Li[BF3.SO3CF3]
Diethylcarbonat wird bei Raumtemperatur 20 min mit Bortrifluorid be­ gast. Hierbei wird die Reaktionstemperatur durch äußere Kühlung bei 40°C gehalten. Beim Abkühlen fällt ein farbloses, kristallines BF3.Diethylcarbonat aus. Der Feststoff wird unter Schutzgas abfil­ triert und im Vakuum bei Raumtemperatur getrocknet.
In einem Reaktionsgefäß aus PTFE wird eine Mischung aus 31,50 g Ethylencarbonat und 27,82 g Diethylcarbonat vorgelegt. Unter Küh­ lung werden 8,80 g (0,03 mol) BF3.Diethylcarbonat und 4,80 g (0,03 mol) Lithiumtriflat Li[SO3CF3] zugegeben. Die erhaltene Lösung wird direkt als Batterieelektrolyt mit Li[BF3.SO3CF3] als Leitsalz verwen­ det.
Konzentration des Leitsalzes: 0,5 mol/kgLM
19F-NMR (282 MHz, CD3CN)
ppm: -149 s (3 F), 3 B-F -79 s (6 F), 1 SO2C-F3
Beispiel 3 Elektrochemische Stabilität der Elektrolyten
In einer Meßzelle mit Platinelektrode, Lithiumgegenelektrode und Lithiumreferenzelektrode wurden jeweils mehrere Zyklovoltammo­ gramme hintereinander aufgenommen. Hierzu wurde ausgehend vom Ruhepotential das Potential zuerst mit einer Vorschubgeschwindig­ keit von 20 mV/s auf 6 V gegen Li/Li+ erhöht und im weiteren Verlauf zurück auf das Ruhepotential gefahren. Als Elektrolyte werden die in den Beispielen 1 und 2 angegebenen Lösungen verwendet.
Es zeigt sich der in Abb. 1 und 2 angegebene charakteristische Verlauf. Die Elektrolyte sind somit für einen Einsatz in Lithiumionen- Batterien mit Übergangsmetallkathode geeignet.
Beispiel 4 Ionenleitfähigkeit der Elektrolyten
Die Ionenleitfähigkeit der Leitsalze wurden in einem Lösungsmittel­ gemisch aus EC/DEC (1 : 1) mit einer Konzentration von 0,5 mol/kg bei einer Temperatur von 25°C gemessen.
Die teilweise deutlich verbesserten Leitfähigkeiten der Komplexsalze gegenüber den Vergleichsverbindungen zeichnen sie als gute Leitsalze für elektrochemische Zellen aus.
Beispiel 5 Passivierung von Aluminium
In einer Meßzelle mit Aluminiumelektrode, Lithiumgegenelektrode und Lithiumreferenzelektrode wurden jeweils mehrere Zyklovoltam­ mogramme hintereinander aufgenommen. Hierzu wurde ausgehend vom Ruhepotential das Potential zuerst mit einer Vorschubgeschwin­ digkeit von 20 mV/s auf 5 V gegen Li/Li+ erhöht und im weiteren Ver­ lauf zurück auf das Ruhepotential gefahren. Als Elektrolyte wurden die in den Beispielen 1 und 2 angegebenen Lösungen verwendet.
Es zeigt sich der in Abb. 4 (Li[BF3N(SO2CF3)2]) und Abb. 5 (Li[BF3SO3CF3]) angegebene charakteristische Verlauf. Der mit zunehmender Zyklenzahl fallende Strom deutet auf eine Passivierung des Aluminiums hin. Nach dem Experiment ist keine Korrosion des Aluminiums erkennbar. Die Elektrolyte sind somit für einen Einsatz in Lithiumionen-Batterien mit Übergangsmetallkathode geeignet.
Vergleichsbeispiel 1 Korrosion von Aluminium
In einer Meßzelle mit Aluminiumelektrode, Lithiumgegenelektrode und Lithiumreferenzelektrode wurden jeweils mehrere Zyklovoltam­ mogramme hintereinander aufgenommen. Hierzu wurde ausgehend vom Ruhepotential das Potential zuerst mit einer Vorschubgeschwin­ digkeit von 20 mV/s auf 5 V gegen Li/Li+ erhöht und im weiteren Ver­ lauf zurück auf das Ruhepotential gefahren. Als Elektrolyt wurden Lö­ sungen aus Lithiumimid Li[N(SO2CF3)2] bzw. Lithiumtriflat Li[SO3CF3] in EG/DEC 1 : 1 verwendet.
Beide Elektroden zeigen den gleichen, charakteristischen Strom- Spannungs-Verlauf. Der mit zunehmender Zyklenzahl ansteigende Strom deutet auf eine Korrosion des Aluminiums hin. Nach den Expe­ rimenten sind klare Korrosionsspuren (Lochfraß) erkennbar. Abb. 3 gibt exemplarisch den Verlauf im Lithiumimid Elektrolyten wieder. Die Elektrolyte sind somit für einen Einsatz in Lithiumionen- Batterien mit Übergangsmetallkathode und Aluminiumstromableiter nicht geeignet.

Claims (6)

1. Komplexsalze der allgemeinen Formel
worin bedeuten:
x, y 1, 2, 3, 4, 5, 6
Mx+ ein Metallion
E eine Lewis-Säure, ausgewählt aus der Gruppe
BR1R2R3, AlR1R2R3, PR1R2R3R4R5, AsR1R2R3R4R5, VR1R2R3R4R5,
R1 bis R5 gleich oder verschieden, gegebenenfalls durch eine Ein­ fach- oder Doppelbildung direkt miteinander verbunden sind, je­ weils einzeln oder gemeinsam die Bedeutung
eines Halogens (F, Cl, Br),
eines Alkyl- oder Alkoxyrestes (C1 bis C8) der teilweise oder voll­ ständig durch F, Cl, Br substituiert sein kann,
eines, gegebenenfalls über Sauerstoff gebundenen aromatischen Rings aus der Gruppe Phenyl, Naphthyl, Anthracenyl oder Phen­ anthrenyl, der unsubstituiert oder ein- bis sechsfach durch Alkyl (C1 bis C8) oder F, Cl, Br substituiert sein kann
eines, gegebenenfalls über Sauerstoff gebundenen aromatischen heterozyklischen Rings aus der Gruppe Pyridyl, Pyrazyl oder Pyri­ midyl, der unsubstituiert oder ein- bis vierfach durch Alkyl (C1 bis C8) oder F, Cl, Br substituiert sein kann, haben können und
Z OR6, NR6R7, CR6R7R8, OSO2R6, N(SO2R6)(SO2R7), C(SO2R6)(SO2R7)(SO2R8), OCOR6, wobei
R6 bis R8 gleich oder verschieden sind, gegebenenfalls durch eine Einfach- oder Doppelbindung direkt miteinander verbunden sind, jeweils einzeln oder gemeinsam die Bedeutung
eines Wasserstoffs oder die Bedeutung wie R1 bis R5 haben.
2. Komplexsalze gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Mx+ die Bedeutung Li+ oder Tetraalkylammonium und E die Bedeutung BR1 aR2 bFc und PR1 dR2 eR3 fR4 gFh mit a bis h = 0, 1, 2, 3, 4 oder 5, mit a+b+c = 3 und d+e+f+g+h = 5 hat.
3. Verfahren zur Herstellung von Verbindungen der allgemeinen Formel (I) mit Mx+ = Li+ oder Tetraalkylammoniumion und E = BR1 aR2 bFc und PR1 dR2 eR3 fR4 gFh, mit a bis h = 0, 1, 2, 3, 4 oder 5, mit a+b+c = 3 und d+e+f+g+h = 5 durch Umsetzung von einem ent­ sprechenden Bor- oder Phosphor-Lewis-Säure-Solvenz-Adukt mit einem Lithium- oder Tetraalkylammonium-Imid, -Methanid oder -Triflat.
4. Verwendungen der Verbindungen gemäß Anspruch 1 und deren Mischungen als Leitsalz in Elektrolyten für elektrochemische Zel­ len.
5. Verwendung der Verbindungen gemäß Anspruch 1 in Mischungen mit anderen Leitsalzen in Elektrolyten für elektrochemische Zellen.
6. Verwendung der Verbindungen gemäß Anspruch 1 und deren Mi­ schungen oder in Mischungen mit anderen Leitsalzen in Elektro­ lyten für Batterien und Superkondensatoren.
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