DE19938392B4 - Einlasssystem für Ionenmobilitätsspektrometer - Google Patents

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Abstract

Einlasssystem für ein Ionenmobilitätsspektrometer mit einer Driftzelle (1), einer Umlaufpumpe (5), einem Filter (6) und einer Kreislaufverzweigung (7), die zu einem Driftgaseinlass (14) und einem Analysengaseinlass (4) der Driftzelle (1) führt, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen der Kreislaufverzweigung (7) und dem Analysengaseinlass (4) ein erstes 3/2-Wege-Magnetventil (8) und ein zweites 3/2-Wege-Magnetventil (9) derart angeschlossen sind, dass der Gaskreislauf in einer ersten Stellung der beiden Magnetventile (8, 9) über eine Umwegleitung (12), die sich zwischen den beiden Magnetventilen (8, 9) befindet, geschlossen ist, und in einer zweiten Stellung der beiden Magnetventile (8, 9) der Gaskreislauf durch das erste Magnetventil (8) zu einem Gasauslass (10) hin geöffnet ist und durch das zweite Magnetventil (9) eine Probenquelle (11) mit dem Analysengaseinlass (4) verbunden ist.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Einlasssystem für Ionenmobilitätsspektrometer. Sie kann insbesondere im wissenschaftlichen Gerätebau und in der Gasspurenanalytik Anwendung finden.
  • Aus der DE 195 02 674 C1 ist bereits ein Ionenmobilitätsspektrometer mit einem geschlossenen Gaskreislauf und interner GC-Säule bekannt.
  • Als Einlasssystem für Ionenmobilitätsspektrometer werden meistens geheizte Silikonmembranen verwendet. Der Hauptnachteil dieser Membranen sind ihre begrenzte Temperaturstabilität in Sauerstoff- bzw. Luftumgebung und die damit verbundene verminderte Durchlässigkeit für schwerflüchtige Substanzen.
  • Weiterhin ist es üblich, Probenschleifensysteme zur Probeneingabe in Ionenmobilitätsspektrometern zu verwenden. Dabei wird die zu analysierende, gasförmige Messprobe mittels einer zusätzlichen Pumpe durch eine Gasschleife, die normalerweise vom Kreislauf des Ionenmobilitätsspektrometers getrennt ist, angesaugt. Zum Zeitpunkt der Probeneingabe auf die Messzelle wird der Gasweg umgeschaltet, so dass sich die Probenschleife im Kreislauf der Messzelle befindet. Diese Probegabe versagt, wenn die Messprobe als schwerflüchtige Probe in flüssiger oder fester Form vorliegt, da hier die über die Messprobe hinwegströmende Luft nur Bruchteile der nachzuweisenden Substanz mitnimmt; die dem Ionenmobilitätsspektrometer zugeführte Gasmenge also die nachzuweisende Substanz nur in sehr stark und nichtreproduzierbar verdünnter Konzentration enthält.
  • Aus der WO 97/38302 A1 ist ein Ionenmobilitätsspektrometer bekannt, bei dem eine Driftzelle, eine Umlaufpumpe, Filter und Verzweigungen zur Driftzelle und zu einem Analysengaseinlass zur Driftzelle in einem Kreislaufsystem angeordnet sind, in dem Gas rezirkuliert wird und in das von außen ein Probengas eingeleitet werden kann. Ähnliche Vorrichtungen gehen auch aus EP 135 747 B1 und WO 97/28 444 A1 hervor.
  • Es war also Aufgabe der Erfindung, ein Probeneinlasssystem für ein im Kreislauf betriebenes Ionenmobilitätsspektrometer anzugeben, das auch schwerflüchtige Proben zuverlässig und reproduzierbar der Messzelle zuführt, keine Verdünnung der Konzentration der nachzuweisenden Substanz vornimmt und somit eine hohe Nachweisempfindlichkeit des Ionenmobilitätsspektrometers sicherstellt.
  • Erfindungsgemäß wird die Aufgabe durch eine Anordnung mit den Merkmalen des Patentanspruchs 1 gelöst. Anspruch 2 betrifft eine vorteilhafte Ausbildung des Einlasssystems nach Anspruch 1.
  • Nachfolgend soll die Erfindung anhand eines Ausführungsbeispiels näher erläutert werden.
  • Es zeigt
  • 1 das Schema von Einlassteil und Driftzelle eines Ionenmobilitätsspektrometers.
  • Das Ionenmobilitätsspektrometer besteht in bekannter Weise aus der Driftzelle 1, der Ionisationsquelle 2 und dem Einlassgitter 3. Der geschlossene Gaskreislauf wird durch die Umlaufpumpe 5, den Filter 6, die Kreislaufverzweigung 7 des Gaskreislaufes realisiert.
  • An der Kreislaufverzweigung 7 sind der Driftgaseinlass 14 der Driftzelle 1 und ein erstes 3/2-Wege-Magnetventil 8 angeschlossen. Dieses Magnetventil 8 ist mit einem Gasauslass 10 und einer angeschlossenen Umwegleitung 12 verbunden, an der ein weiteres 3/2-Wege-Magnetventil 9, das mit einer Probenquelle 11 und dem Analysengaseinlass 4 der Driftzelle 1 verbunden ist, angeschlossen ist.
  • Im Bereitschaftsmodus wird durch den ständig umlaufenden Gaskreislauf über das Filter 6 eine Reinigung des Trägergases erreicht.
  • Im Messfall, der in kurzen Abständen wiederholt werden kann, werden beide Ventile 8 und 9 gleichzeitig umgeschaltet.
  • Dabei wird der bisher geschlossene Gaskreislauf derart geöffnet, dass das bisher umlaufende Gas über den Gasauslass 10 nach außen gefördert wird. Gleichzeitig wird der Analysengaseinlass 4 über das Ventil 9 auf die geschlossene oder quasistationäre Probenquelle 11 gelegt.
  • Diese Probenquelle 11 kann z.B. als Desorptionsquelle realisiert sein. In ihr hat sich während des Bereitschaftszyklus des Ionenmobilitätsspektrometers ein Sättigungsdampfdruck der nachzuweisenden Substanz aufgebaut, der im Umschaltmoment durch den aus dem Analysengaseinlass 4 herrührenden Unterdruck herausgesaugt wird. Nach kurzer Zeit – in praxi wenige Sekunden – wird der ursprüngliche Gaskreislauf durch Umschalten der Ventile 8 und 9 wieder hergestellt. Die einströmende Analyseprobe wurde nicht verdünnt und kann in hoher Empfindlichkeit in bekannter Weise im Ionenmobilitätsspektrometer nachgewiesen werden.
  • Zur Sicherung konstanter Druckverhältnisse im Gaskreislauf kann zwischen der Kreislaufverzweigung 7 und dem ersten Magnetventil 8 eine zusätzliche Pumpe oder eine Druckreduzierung 15 eingefügt sein.

Claims (2)

  1. Einlasssystem für ein Ionenmobilitätsspektrometer mit einer Driftzelle (1), einer Umlaufpumpe (5), einem Filter (6) und einer Kreislaufverzweigung (7), die zu einem Driftgaseinlass (14) und einem Analysengaseinlass (4) der Driftzelle (1) führt, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen der Kreislaufverzweigung (7) und dem Analysengaseinlass (4) ein erstes 3/2-Wege-Magnetventil (8) und ein zweites 3/2-Wege-Magnetventil (9) derart angeschlossen sind, dass der Gaskreislauf in einer ersten Stellung der beiden Magnetventile (8, 9) über eine Umwegleitung (12), die sich zwischen den beiden Magnetventilen (8, 9) befindet, geschlossen ist, und in einer zweiten Stellung der beiden Magnetventile (8, 9) der Gaskreislauf durch das erste Magnetventil (8) zu einem Gasauslass (10) hin geöffnet ist und durch das zweite Magnetventil (9) eine Probenquelle (11) mit dem Analysengaseinlass (4) verbunden ist.
  2. Einlasssystem nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass zum Zwecke der Sicherung konstanter Druckverhältnisse im Kreislauf zwischen der Kreislaufverzweigung (7) und dem ersten Magnetventil (8) eine zusätzliche Pumpe und/oder eine Druckreduzierung (15) angeordnet ist.
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