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GEBIET DER ERFINDUNG
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Die vorliegende Offenbarung bezieht sich allgemein auf das Gebiet der Detektionstechnologien, insbesondere auf lonenmobilitäts-Spektrometer mit ein gepulster Probenahme und einen Sniffer, der das lonenmobilitäts-Spektrometer umfasst.
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BESCHREIBUNG DES STANDES DER TECHNIK
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Ionenmobilitäts-Spektrometrie ist in verschiedenen Bereichen wie Militär, Landesverteidigung, Industrie, Umwelt, klinische Diagnostik und dergleichen aufgrund ihrer Vorteile wie geringe Größe, geringer Stromverbrauch, Portabilität, große Erkennungsgeschwindigkeit, hohe Empfindlichkeit und Industrialisierung weit verbreitet. Dabei stört ein in das lonenmobilitäts-Spektrometer aus der äußeren Umgebung eindringender Hintergrund ein Signal. Um den Hintergrund der äußeren Umgebung am Eintritt in das lonenmobilitäts-Spektrometer zu hindern, verwenden konventionelle lonenmobilitäts-Spektrometer zur Probeneingabe oft ein Verfahren vom Membrantyp. Das Membran-Probeneingabeverfahren ist hauptsächlich in drei Modi unterteilt, einschließlich eines Probeneingabemodus, der auf dem Abwischen einer Probenahmemembran basiert, eines Probeneingabemodus, der auf dem Absaugen einer Probenahmemembran basiert, und eines Probeneingabemodus, der auf der direkten thermischen Desorption einer Probenahmemembran basiert.
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Obwohl eine semipermeable Membran Wasser, Staub o.ä. im Umgebungshintergrund während der Probeneingabe blockieren kann, um die Umgebungsanpassbarkeit des lonenmobilitäts-Spektrometers zu verbessern, werden die meisten Proben gleichzeitig durch die semipermeable Membran blockiert und somit außerhalb der semipermeablen Membran gehalten, was die Nachweisempfindlichkeit des lonenmobilitäts-Spektrometers beeinflusst.
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Während die semipermeable Membran den Umgebungshintergrund daran hindert, in das lonenmobilitätsmessgerät zu gelangen und das lonenmobilitäts-Spektrometer zu beeinträchtigen und zu kontaminieren, hindert sie auch die meisten der zu detektierenden Proben daran, sie zu durchdringen, was die Nachweisempfindlichkeit des lonenmobilitäts-Spektrometers reduziert.
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In der
DE 10 2007 052 802 A1 ist ein lonenmobilitäts-Spektrometer und ein Verfahren für dessen Betrieb offenbart.
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In der
DE 10 2017 222 180 A1 ist eine kombinierte Vorrichtung für Gaschromatographie und lonenmobilitäts-Spektrometrie offenbart.
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In der
DE 20 2009 007 714 U1 ist ein Detektionssystem zur Ankopplung an Membrane Interface Proben (MIP)-Techniken auf Basis von lonenmobilitäts-Spektrometrie offenbart.
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In der
US 5,736,739 A ist ein Rücklauffiltrationssystem zur Verwendung mit einem transportablen lonenmobilitäts-Spektrometer in Gaschromatographieanwendungen offenbart.
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In der
DE 697 20 419 T2 ist ein lonenmobilitäts-Spektrometer offenbart, das eine lonenmobilitäts-Zelle umfasst, in die Moleküle einer zu analysierenden Probe eingebracht werden.
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In der
DE 199 38 392 A1 ist ein Eingabesystem für ein lonenmobilitäts-Spektrometer offenbart, das mit zuverlässigen Ergebnissen einer Messzelle schwerflüchtige Proben zuführt.
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KURZDARSTELLUNG
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Gemäß Aspekten von Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung werden zur Verbesserung der Nachweisempfindlichkeit des lonenmobilitäts-Spektrometers ein lonenmobilitäts-Spektrometer mit gepulster Probenahme und ein Sniffer bereitgestellt.
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In einer Ausführungsform gemäß einem Aspekt der vorliegenden Erfindung ist ein lonenmobilitäts-Spektrometer mit gepulster Probenahme vorgesehen, umfassend:
- ein lonenmigrationsrohr, das mit einem Gaseinlass, in den ein Probengas und ein Trägergas einströmen, einem Gasauslass, aus dem ein Gas ausströmt, und einem Migrationsgaseinlass, in den ein Migrationsgas einströmt, versehen ist,
- einen Probenahmegasweg, in dem eine Probenahmevorrichtung angeordnet ist, wobei die Probenahmevorrichtung einen Probenahmekopf und eine Probenahmeleitung umfasst, wobei der Probenahmekopf einen Auslass in Verbindung mit einem Einlass der Probenahmeleitung aufweist, wobei der Probenahmegasweg dazu konfiguriert ist, von dem Probenahmekopf gesammeltes Probengas vorübergehend in der Probenahmeleitung zu speichern,
- einen Probeneingabegasweg mit zwei Enden, die mit dem Gaseinlass bzw. dem Gasauslass des lonenmigrationsrohrs in Verbindung stehen, wobei die Probennahmeleitung parallel zum Probeneingabegasweg angeschlossen ist, wobei der Probeneingabegasweg dazu konfiguriert ist, Trägergas innerhalb des lonenmigrationsrohrs in die Probennahmeleitung einzuführen und das in der Probennahmeleitung zwischengespeicherte Probengas in das lonenmigrationsrohr zu transportieren, und
- eine Ventilanordnung, die dazu konfiguriert ist, nur in einem Probenahmezustand einen Gasfluss von der Probenahmevorrichtung zur Probenahmeleitung und nur in einem Probeninjektionszustand einen Gasfluss vom lonenmigrationsrohr durch die Probenahmeleitung zurück zum lonenmigrationsrohr zuzulassen.
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Bei dem lonenmobilitäts-Spektrometer gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung umfasst die Ventilanordnung ein erstes Dreiwegeventil mit einem ersten Anschluss in Verbindung mit dem Auslass der Probenahmevorrichtung, einem zweiten Anschluss in Verbindung mit dem Gasauslass des lonenmigrationsrohrs und einem dritten Anschluss in Verbindung mit dem Einlass der Probenahmeleitung.
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Bei dem lonenmobilitäts-Spektrometer gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung umfasst das lonenmobilitäts-Spektrometer ferner einen Zirkulationsgasweg, der einen Zirkulationsweg für das Migrationsgas und einen Zirkulationsweg für das Probeneingabeträgergas umfasst, wobei der Zirkulationsweg für das Migrationsgas zwei Enden aufweist, die mit dem Gasauslass bzw. dem Migrationsgaseinlass des lonenmigrationsrohrs in Verbindung stehen, um das Migrationsgas von einem hinteren Ende in das lonenmigrationsrohr einzuführen, wobei der Zirkulationsweg für das Probeneingabeträgergas zwei Enden aufweist, die mit dem Gasauslass bzw. dem Gaseinlass des lonenmigrationsrohrs in Verbindung stehen, um das Trägergas von einem hinteren Ende in das lonenmigrationsrohr einzuführen.
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Bei dem lonenmobilitäts-Spektrometer gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung enthält das lonenmigrationsrohr ein integriertes Dual-Mode-Vollkeramik-Migrationsrohr, und es sind zwei der genannten Migrationsgas-Zirkulationswege vorgesehen, deren Auslassenden in Verbindung mit den Migrationsgaseinlässen von zwei lonenmigrationsrohren des integrierten Dual-Mode-Vollkeramik-Migrationsrohrs in einer Eins-zu-Eins-Entsprechung stehen.
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Bei dem lonenmobilitäts-Spektrometer gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist ein erstes Durchflussregelventil im Migrationsgas-Zirkulationsweg angeordnet, um einen Gasfluss im Migrationsgas-Zirkulationsweg zu steuern.
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Bei dem lonenmobilitäts-Spektrometer gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung umfasst das lonenmobilitäts-Spektrometer ferner eine erste Pumpe, die in einer Gasströmungsrichtung hinter dem lonenmigrationsrohr vorgesehen und so konfiguriert ist, dass sie einen Gasstrom antreibt.
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Bei dem lonenmobilitäts-Spektrometer gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung umfasst das lonenmobilitäts-Spektrometer ferner eine erste Pufferkammer, die in Reihe Probeneingabegasweg und zwischen dem lonenmigrationsrohr und der ersten Pumpe angeordnet ist.
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Bei dem lonenmobilitäts-Spektrometer gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung umfasst das lonenmobilitäts-Spektrometer ferner ein zweites Durchflussregelventil, das in Reihe Probeneingabegasweg und zwischen dem lonenmigrationsrohr und der ersten Pufferkammer angeordnet ist.
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Bei dem lonenmobilitäts-Spektrometer gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung umfasst das lonenmobilitäts-Spektrometer ferner eine zweite Pufferkammer, die in Reihe Probeneingabegasweg und zwischen der ersten Pumpe und dem ersten Dreiwegeventil angeordnet ist.
Bei dem lonenmobilitäts-Spektrometer gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung stehen ein Einlassende des Migrationsgas-Zirkulationsweges und ein Einlassende des Probeneingabeträgergas-Zirkulationsweges jeweils in Verbindung mit einer Gasauslassöffnung der zweiten Pufferkammer, und der zweite Anschluss des ersten Dreiwegeventils steht in Verbindung mit der Gasauslassöffnung der zweiten Pufferkammer.
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Bei dem lonenmobilitäts-Spektrometer gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung umfasst die Ventilanordnung ferner ein zweites Dreiwegeventil, wobei das Einlassende des Zirkulationsweges für das Probeneingabeträgergas über das zweite Dreiwegeventil an einer Verbindungsstelle zwischen der zweiten Pufferkammer und dem ersten Dreiwegeventil mit dem Probeneingabegasweg in Verbindung steht, und das zweite Dreiwegeventil dazu konfiguriert ist, nur einen Teil des Gases von der zweiten Pufferkammer durch den Probeneingabegasweg zur Probenahmeleitung im Zustand der Probeninjektion strömen zu lassen, und Gas von der zweiten Pufferkammer durch den Probeneingabeträgergas-Zirkulationsweg zum lonenmigrationsrohr nur in einem Zustand interner Zirkulation strömen zu lassen.
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Bei dem lonenmobilitäts-Spektrometer gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung umfasst das lonenmobilitäts-Spektrometer ferner einen ersten Reinigungsfilter, der im Probeneingabegasweg zwischen der ersten Pumpe und der zweiten Pufferkammer angeordnet und dazu konfiguriert ist, durch den Probeneingabegasweg strömendes Gas zu filtern.
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Bei dem lonenmobilitäts-Spektrometer gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung umfasst das lonenmobilitäts-Spektrometer ferner einen Gasnachfüll-/-ausleitungsweg zum Nachfüllen von Gas in das lonenmigrationsrohr oder zum Ausleiten von Gas aus dem lonenmobilitäts-Spektrometer, wobei der Gasnachfüll-/-ausleitungsweg ein erstes Ende in Verbindung mit dem Gasauslass des lonenmigrationsrohrs und ein zweites Ende in Verbindung mit einer externen Umgebung aufweist.
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Bei dem lonenmobilitäts-Spektrometer gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist ein zweiter Reinigungsfilter im Gasnachfüll-/ -ausleitungsweg angeordnet.
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Bei dem lonenmobilitäts-Spektrometer gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung umfasst die Ventilanordnung ferner ein fünftes Dreiwegeventil, wobei das erste Ende des Gasnachfüll-/-ausleitungsweges über das fünfte Dreiwegeventil an einer Verbindungsstelle zwischen der ersten Pumpe und dem ersten Reinigungsfilter mit dem Gasweg zur Probeneingabe in Verbindung steht, und das fünfte Dreiwegeventil dazu konfiguriert ist, nur im Zustand der Probeninjektion Gas von der ersten Pumpe zum ersten Reinigungsfilter strömen zu lassen, nur im Zustand der Gasausleitung Gas von der ersten Pumpe zum zweiten Reinigungsfilter strömen und nur im Zustand der Gasnachfüllung Gas vom zweiten Reinigungsfilter zur ersten Pumpe strömen zu lassen.
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Bei dem lonenmobilitäts-Spektrometer ist gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ein Wasserfangfilter im Gasnachfüll-/-ausleitungsweg zwischen dem zweiten Reinigungsfilter und der äußeren Umgebung angeordnet.
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Bei dem lonenmobilitäts-Spektrometer gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist eine zweite Pumpe im Probenahmegasweg angeordnet, die den Gasstrom antreibt.
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Bei dem lonenmobilitäts-Spektrometer gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung umfasst das lonenmobilitäts-Spektrometer ferner einen Gasansaug- und Reinigungsweg mit zwei Enden, die mit einem Auslass der zweiten Pumpe bzw. einer externen Umgebung in Verbindung stehen, wobei die zweite Pumpe an einer stromabwärts gelegenen Position in einer Gasströmungsrichtung in dem Probengasweg angeordnet ist. Die Ventilanordnung umfasst ferner ein drittes Dreiwegeventil, das in dem Gasansaug- und Reinigungsweg zwischen der zweiten Pumpe und der Probenahme Anschluss angeordnet ist, wobei das dritte Dreiwegeventil dazu konfiguriert ist, Gas nur in einem Gasansaug- und Reinigungszustand von der Probenahmeleitung zu der zweiten Pumpe strömen zu lassen und Gas nur in dem Probeninjektionszustand von dem Probenahmeleitung zu dem lonenmigrationsrohr strömen zu lassen. Ein dritter Reinigungsfilter ist in dem Gasabsaug- und Reinigungsweg angeordnet, und der Gasabsaug- und Reinigungsweg ist so gestaltet, dass im Gasabsaug- und Reinigungszustand ein sauberer Luftstrom durch den Probenahmegasweg strömt und nach der Filterung durch den dritten Reinigungsfilter abgeführt wird.
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Bei dem lonenmobilitäts-Spektrometer gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung umfasst das lonenmobilitäts-Spektrometer ferner einen Gasblas- und Reinigungsweg mit zwei Enden, die mit einem Einlass der zweiten Pumpe bzw. einer externen Umgebung in Verbindung stehen. Ein vierter Reinigungsfilter ist in dem Gasblas- und Reinigungsweg angeordnet, und der Gasblas- und Reinigungsweg ist so konfiguriert, dass in einem Gaseinblas- und Reinigungszustand ein durch den vierten Reinigungsfilter gefilterter Gasstrom zu dem Probenahmegasweg strömt, um den Probenahmegasweg zu reinigen.
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Bei dem lonenmobilitäts-Spektrometer gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung umfasst die Ventilanordnung ferner ein viertes Dreiwegeventil, das im Probenahmegasweg zwischen der zweiten Pumpe und dem dritten Dreiwegeventil angeordnet ist, wobei das vierte Dreiwegeventil dazu konfiguriert ist, nur im Gasansaug- und Reinigungszustand Gas von der Probenahmeleitung zur zweiten Pumpe und nur im Gasblas- und Reinigungszustand Gas von der zweiten Pumpe zur Probenahmeleitung strömen zu lassen.
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Bei dem lonenmobilitäts-Spektrometer gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung besteht die Probenahmevorrichtung aus einem Metallrohr.
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Bei dem lonenmobilitäts-Spektrometer gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist die Probenahmevorrichtung mit einer Heizung versehen, die dazu konfiguriert ist, sicherzustellen, dass die Innentemperatur der Probenahmevorrichtung nicht unter einer vorgegebenen Temperatur liegt. Bei dem lonenmobilitäts-Spektrometer ist gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ein mikroporöser Filter am Eingang der Probenahmevorrichtung angeordnet und zur Filterung von Verunreinigungen im Probengas konfiguriert.
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Gemäß einer Ausführungsform gemäß einem anderen Aspekt der vorliegenden Erfindung wird ein Sniffer bereitgestellt, der das oben beschriebene lonenmobilitäts-Spektrometer umfasst.
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Figurenliste
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- 1 ist eine schematische Darstellung eines lonenmobilitäts-Spektrometers mit gepulster Probenahme gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung.
- 2 ist eine schematische Darstellung des in 1 gezeigten lonenmobilitäts-Spektrometers mit gepulster Probenahme in einem Zustand interner Zirkulation.
- 3 ist eine schematische Darstellung des in 1 gezeigten lonenmobilitäts-Spektrometers mit gepulster Probenahme in einem Probenahmezustand.
- 4 ist eine schematische Darstellung des in 1 gezeigten lonenmobilitäts-Spektrometers mit gepulster Probenahme in einem Probeninjektionszustand.
- 5 ist eine schematische Darstellung des in 1 gezeigten lonenmobilitäts-Spektrometers mit gepulster Probenahme in einem Gasblas- und Reinigungszustand.
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DETAILLIERTE BESCHREIBUNG BEISPIELHAFTER AUSFÜHRUNGSFORMEN
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Obwohl bei der vorliegenden Erfindung verschiedene Änderungen und alternative Formen zulässig sind, werden beispielhafte Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung in den beigefügten Zeichnungen gezeigt und hier ausführlich beschrieben. Es sollte jedoch verstanden werden, dass die beigefügten Zeichnungen und die detaillierte Beschreibung nicht dazu dienen, die vorliegende Erfindung auf die spezifischen Formen der Erfindung zu beschränken, sondern dass vielmehr alle Änderungen, Äquivalente und alternative Formen im Sinne und Umfang der vorliegenden Erfindung, die durch die beigefügten Ansprüche und definiert sind, abgedeckt sein sollen. Die beigefügten Zeichnungen dienen der Veranschaulichung und sind nicht maßstabsgerecht gezeichnet.
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Wenn Begriffe wie „erste“ und „zweite“ in dieser Beschreibung verwendet werden, so sie dienen nicht der Sortierung oder Darstellung von Bedeutung oder von primären und sekundären Beziehungen, sondern dienen der Unterscheidung zwischen verschiedenen Komponenten.
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Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung eines lonenmobilitäts-Spektrometers mit gepulster Probenahme, umfassend
- ein lonenmigrationsrohr, das mit einem Gaseinlass, in den ein Probengas und ein Trägergas strömen, einem Gasauslass, aus dem ein Gas ausströmt, und einem Migrationsgaseinlass, in den ein Migrationsgas strömt, versehen ist,
- einen Probenahmegasweg, in dem eine Probenahmevorrichtung angeordnet ist, wobei die Probenahmevorrichtung einen Probenahmekopf und eine Probenahmeleitung umfasst, wobei der Probenahmekopf einen Auslass in Verbindung mit einem Einlass der Probenahmeleitung aufweist, wobei der Probenahmegasweg dazu konfiguriert ist, von dem Probenahmekopf gesammeltes Probengas vorübergehend in der Probenahmeleitung zu speichern,
- einen Probeneingabegasweg mit zwei Enden, die mit dem Gaseinlass bzw. dem Gasauslass des lonenmigrationsrohrs in Verbindung stehen, wobei die Probenahmeleitung parallel zum Probeneingabegasweg angeschlossen ist, wobei der Probeneingabegasweg dazu konfiguriert ist, Trägergas innerhalb des lonenmigrationsrohrs in die Probenahmeleitung einzuführen und das in der Probenahmeleitung zwischengespeicherte Probengas in das lonenmigrationsrohr zu transportieren, und
- eine Ventilanordnung, die dazu konfiguriert ist, Gas nur in einem Probenahmezustand von der Probenahmevorrichtung zur Probenahmeleitung und nur in einem Probeninjektionszustand von dem lonenmigrationsrohr durch die Probenahmeleitung zurück zum lonenmigrationsrohr strömen zu lassen.
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Gemäß der vorliegenden Erfindung ist ein Ende der Probenahmeleitung über die Ventilanordnung jeweils mit der Probenahmevorrichtung und dem Gasweg zur Probeneingabe verbunden, so dass durch Steuerung der Ventilanordnung die von der Probenahmevorrichtung gesammelte Gasprobe in einem Probenahmezustand in die Probenahmeleitung strömt und das Gas innerhalb des lonenmigrationsrohrs über die Ventilanordnung in die Probenahmeleitung eintritt und die in der Probenahmeleitung zwischengelagerte Gasprobe in einem Probenaufnahme- oder -eingabezustand in das lonenmigrationsrohr transportiert. Durch Steuern des schnellen Umschaltens der Ventilanordnung durch z.B. einen Regler kann eine gepulste Probenahme während des schnellen Ein- und Ausschaltens des Probenahmegasweges erreicht werden. Die gepulste Probenahmezeit kann so klein sein, dass sie in der Größenordnung von Millisekunden liegt, und die minimale Probenahmemenge pro Einzelpuls kann so klein sein, dass sie in der Größenordnung von 10 Mikrolitern (in einem Fall mit einem Probenahmegasdurchfluss von 1 L/min) liegt. Diese gepulste Probenahmeart des direkten Eingebens kann nicht nur die Empfindlichkeit eines Spurensniffers verbessern, sondern auch den Einfluss einer rauen externen Detektionsumgebung auf die Detektionsgenauigkeit der lonenmigration weitestgehend minimieren.
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1 ist eine schematische Darstellung eines lonenmobilitäts-Spektrometers mit gepulster Probenahme gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung.
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In dieser Ausführung enthält die Ventilanordnung ein erstes Dreiwegeventil 105A, zum Beispiel ein Zwei-Stellungs-Dreiwege-Magnetventil. Das erste Dreiwegeventil 105A hat einen ersten Anschluss in Verbindung mit einem Auslass einer Probenahmevorrichtung 111, einen zweiten Anschluss in Verbindung mit einem Gasauslass eines Migrationsrohrs 101 und einen dritten Anschluss in Verbindung mit einem Einlass einer Probenahmeleitung 110. Durch die Bereitstellung des Dreiwegeventils kann die Genauigkeit beim schnellen Ein- und Ausschalten des Messgasweges weiter verbessert werden, was eine gepulste Probenahme ermöglicht.
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Man beachte, dass es von den Fachleuten verstanden wird, dass die Ventilanordnung in einer anderen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung auch ein erstes Ventil (z.B. ein erstes Magnetventil) und ein zweites Ventil (z.B. ein zweites Magnetventil) umfassen kann, wobei das erste Ventil einen Einlass in Verbindung mit dem Auslass der Probenahmevorrichtung 111 und einen Auslass in Verbindung mit dem Einlass der Probenahmeleitung 110 hat und das zweite Ventil einen Einlass in Verbindung mit dem Gasauslass des lonenmigrationsrohrs 101 und einen Auslass in Verbindung mit dem Einlass der Probenahmeleitung 110 hat. Durch das exakte Steuern des ersten und zweiten Ventils, die schnell zu schalten sind, kann auch ein schnelles Ein- und Ausschalten des Probenahmegasweges erreicht werden, was eine gepulste Probenahme ermöglicht.
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Wie in den 1 bis 5 dargestellt, ist das lonenmigrationsrohr 101 mit einem Gaseinlass, durch den ein Trägergas und eine Gasprobe in das lonenmigrationsrohr 101 eintreten, einem Gasauslass, durch den Gas aus dem lonenmigrationsrohr 101 ausströmt, und einem Migrationsgaseinlass, durch den ein Migrationsgas in das lonenmigrationsrohr 101 eintritt, versehen. Das lonenmigrationsrohr 101 ist durch ein lonentor in eine lonisationsreaktionszone und eine Gasmigrationszone unterteilt, und an einem Ende der Gasmigrationszone, das der lonisationsreaktionszone gegenüberliegt, ist ein Detektor vorgesehen, um Ionen nachzuweisen.
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Wie in 2 dargestellt, umfasst das lonenmobilitäts-Spektrometer ferner einen Zirkulationsgasweg. Der Zirkulationsgasweg enthält einen Zirkulationsweg für das Migrationsgas und einen Zirkulationsweg für das Probeneinleitungsträgergas, wobei zwei Enden des Zirkulationsweges für das Migrationsgas mit dem Gasauslass bzw. dem Migrationsgaseinlass des lonenmigrationsrohrs 101 in Verbindung stehen, um Migrationsgas von einem hinteren Ende in die Gasmigrationszone des lonenmigrationsrohrs 101 einzuleiten. Zwei Enden des Probeneinleitungsträgergas-Zirkulationsweges stehen in Verbindung mit dem Gasauslass bzw. dem Gaseinlass des lonenmigrationsrohrs 101, so dass das Trägergas von einem hinteren Ende in die lonisationsreaktionszone des lonenmigrationsrohrs eingeleitet wird.
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Speziell in dieser Ausführung enthält das lonenmigrationsrohr 101 ein integriertes Dual-Mode-Vollkeramik-Migrationsrohr, das ein erstes lonenmigrationsrohr 101A und ein zweites lonenmigrationsrohr 101B enthält. Entsprechend sind zwei Migrationsgas-Zirkulationswege vorgesehen, deren Austrittsenden mit den Migrationsgas-Einlässen der beiden lonenmigrationsrohre 101 des integrierten Dual-Mode-Vollkeramik-Migrationsrohrs in einer Eins-zu-Eins-Korrespondenz stehen.
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Es sei angemerkt, dass es von den Fachleuten verstanden wird, dass das lonenmigrationsrohr 101 in einer anderen Ausführungsform der Erfindung jede geeignete Anzahl von lonenmigrationsrohren 101 oder auch nur ein einziges lonenmigrationsrohr 101 enthalten kann.
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Wie in 1 bis 5 dargestellt, ist in einer Ausführung ein erstes Durchflussregelventil 106A im Migrationsgas-Zirkulationsweg angeordnet und dazu konfiguriert, einen Gasstrom im Migrationsgas-Zirkulationsweg zu steuern, so dass ein Benutzer auswählen kann, dass eine Detektion nur in einem negativen oder nur in einem positiven Modus durchgeführt werden soll, oder dass simultane Detektionen sowohl im negativen als auch im positiven Modus durchgeführt werden sollen, indem ein nicht korrespondierender Detektionsmodus entsprechend der elektrophilen Eigenschaft oder der nukleophilen Eigenschaft der detektierten Probe ausbalanciert oder abgeschnitten wird.
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In dieser Ausführung umfasst das lonenmobilitäts-Spektrometer, wie in 1 bis 5 dargestellt, ferner eine erste Pumpe 103A, wobei die erste Pumpe 103A in Gasströmungsrichtung hinter dem lonenmigrationsrohr 101 angeordnet und so konfiguriert ist, dass sie einen Gasstrom antreibt, beispielsweise im Zustand der Probeninjektion oder in einem internen Zirkulationszustand. In einer Ausführungsform ist die erste Pumpe 103A eine Membranpumpe. Der Gasweg des lonenmigrationsrohrs umfasst ferner eine erste Pufferkammer 102A, die in Reihe mit dem Gasweg für die Probeneingabe zwischen dem lonenmigrationsrohr 101 und der ersten Pumpe 103A angeordnet und dazu konfiguriert ist, den Einfluss eines gepulsten Gasstroms von der ersten Pumpe 103A auf den Gasstrom innerhalb des lonenmobilitäts-Spektrometers zu reduzieren. Darüber hinaus enthält das lonenmobilitäts-Spektrometer eine zweite Pufferkammer 102B, die in Reihe mit dem Gasweg zur Probeneingabe und zwischen der ersten Pumpe 103A und dem ersten Dreiwegeventil 105A angeordnet und dazu konfiguriert ist, den Einfluss des gepulsten Gasstroms von der ersten Pumpe 103A auf den Gasfluss innerhalb des lonenmobilitäts-Spektrometers weiter zu reduzieren. In einer Ausführungsform ist auf mindestens einem Teil mindestens einer Seite der ersten Pufferkammer 102A oder der zweiten Pufferkammer 102B eine Puffermembran vorgesehen, um die Pufferwirkung zu verstärken. In einer Ausführung hat die Puffermembran eine gute flexible oder dehnbare Eigenschaft. Das Material der Puffermembrane umfasst Latex, ohne darauf beschränkt zu sein.
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Zur Verbesserung der selektiven Detektion von Proben, die durch das Instrument implementiert wird, ist ein zweites Durchflussregelventil 106B im Gasweg der Probeneingabe und zwischen dem lonenmigrationsrohr 101 und der ersten Pufferkammer 102A angeordnet, so dass der Benutzer wählen kann, ob eine Detektion nur in einem negativen oder nur in einem positiven Modus durchgeführt werden soll, oder ob simultane Detektionen sowohl im negativen als auch im positiven Modus durchgeführt werden sollen, indem ein nicht-korrespondierender Detektionsmodus entsprechend der elektrophilen Eigenschaft oder der nukleophilen Eigenschaft der detektierten Probe ausbalanciert oder abgeschnitten wird.
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Wie in 2 dargestellt, stehen das Einlassende des Zirkulationsweges für das Migrationsgas und das Einlassende des Zirkulationsweges für das Trägergas zur Probeneingabe beide in Verbindung mit einem Gasauslassanschluss der zweiten Pufferkammer 102B, und der zweite Anschluss des ersten Dreiwegeventils 105A steht mit dem Gasauslassanschluss der zweiten Pufferkammer 102B in Verbindung (z.B. über das zweite Dreiwegeventil 105B).
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Darüber hinaus umfasst die Ventilanordnung noch das zweite Dreiwegeventil 105B, z.B. ein Zwei-Stellungs-Dreiwege-Magnetventil. Das Einlassende des Zirkulationswegs für das Trägergas zur Probeneingabe steht über das zweite Dreiwegeventil 105B an einer Verbindungsstelle zwischen der zweiten Pufferkammer 102B und dem ersten Dreiwegeventil 105A mit dem Zirkulationsweg für das Trägergas zur Probeneingabe in Verbindung. Das zweite Dreiwegeventil 105B ist dazu konfiguriert, im Zustand der Probeninjektion nur einen Teil des Gases von der zweiten Pufferkammer 102B durch den Gasweg zur Probenahmeleitung 110 strömen zu lassen und im Zustand der internen Zirkulation nur einen Teil des Gases von der zweiten Pufferkammer 102B durch den Zirkulationsweg des Trägergases zum lonenmigrationsrohr 101 strömen zu lassen. Über das zweite Dreiwegeventil 105B kann also der Gasweg zur Probeneingabe selektiv mit dem Zirkulationsweg des Trägergases zur Probeneingabe verbunden werden.
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Darüber hinaus enthält das lonenmobilitäts-Spektrometer einen ersten Reinigungsfilter 107A, der im Gasweg zur Probeneingabe angeordnet und dazu konfiguriert ist, durch den Gasweg zur Probeneingabe strömendes Gas zu filtern. In dieser Ausführung befindet sich der erste Reinigungsfilter 107A zwischen der ersten Pumpe 103A und der zweiten Pufferkammer 102B. So kann sowohl das aus dem Gasauslass des lonenmigrationsrohrs 101 durch den Probeneingabegasweg zur Probenahmeleitung 110 strömende Gas als auch das durch den Zirkulationsweg des Migrationsgases und den Zirkulationsweg des Probeneingabeträgergases zurück zum lonenmigrationsrohr 101 zirkulierende Gas nach der Pufferung in der ersten Pufferkammer 102A in den ersten Reinigungsfilter 107A eintreten und wird dann nach der Filterung durch den ersten Reinigungsfilter 107A in der zweiten Pufferkammer 102B gepuffert, wodurch die Bereitstellung eines weiteren Reinigungsfilters und einer weiteren Pufferkammer im Zirkulationsgasweg vermieden wird, was Herstellungskosten spart. Es sei angemerkt, dass es von den Fachleuten verstanden wird, dass in einer anderen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung der erste Reinigungsfilter 107A auch an anderer Stelle im Gasweg der Probeneingabe angeordnet werden kann, zum Beispiel an einer Stelle zwischen der ersten Pufferkammer 102A und dem Gasauslass des lonenmigrationsrohrs 101.
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Darüber hinaus enthält das lonenmobilitäts-Spektrometer einen Gasnachfüll-/ -ausleitungsweg zum Nachfüllen von Gas in das lonenmigrationsrohr 101 oder zum Ausleiten von Gas aus dem lonenmigrationsrohr 101. Der Gasnachfüll-/ -ausleitungsweg hat ein erstes Ende in Verbindung mit dem Gasauslass des lonenmigrationsrohrs 101 und ein zweites Ende in Verbindung mit einer externen Umgebung. Durch die Bereitstellung des Gasnachfüll-/-ausleitungsweges kann eine automatische Gasnachfüllung und Ausleitung des lonenmigrationsrohrs 101 entsprechend den Änderungen der Umgebung, der Mikroprobenahme, der Temperatur des lonenmigrationsrohrs 101 selbst oder ähnlichem realisiert werden, wodurch eine schnelle Probenahme ermöglicht wird.
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In einer Ausführung ist ein zweiter Reinigungsfilter 107B im Gasnachfüll-/ -ausleitungsweg angeordnet und zur Reinigung des den Gasnachfüll-/ -ausleitungsweg durchlaufenden Gases konfiguriert, um den negativen Einfluss der äußeren Umgebung auf das lonenmobilitäts-Spektrometer zu reduzieren und eine Verbesserung der Lebensdauer eines Gasreinigers (z.B. eines Molekularsiebs, Aktivkohle o.ä.) zu ermöglichen.
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Die Ventilanordnung umfasst ferner ein fünftes Dreiwegeventil 104. Das erste Ende des Gasnachfüll- und -ausleitungsweges steht über das fünfte Dreiwegeventil 104 an einer Verbindungsstelle zwischen der ersten Pumpe 103A und dem ersten Reinigungsfilter in Verbindung mit dem Gasweg zur Probeneingabe. Das fünfte Dreiwegeventil 104 ist dazu konfiguriert, nur im Zustand der Probeninjektion Gas von der ersten Pumpe 103A zum ersten Reinigungsfilter 107A fließen zu lassen, nur im Zustand der Gasausleitung Gas von der ersten Pumpe 103A zur externen Umgebung fließen zu lassen und nur im Zustand der Gasnachfüllung Gas vom zweiten Reinigungsfilter 107B zur ersten Pumpe 103A fließen zu lassen. Der Gasweg für die Probeneingabe, die Gasnachfüllung und die Gasausleitung können selektiv mit dem fünften Dreiwegeventil 104 verbunden werden.
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Entsprechend dieser Ausführung ist ferner ein Wasserfangfilter 109 im Gasnachfüll-/-ausleitungsweg und zwischen dem zweiten Reinigungsfilter 107B und der äußeren Umgebung angeordnet, um den negativen Einfluss der äußeren Umgebung auf das lonenmobilitäts-Spektrometer weiter zu reduzieren.
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Wie in 1 und 5 dargestellt, ist eine zweite Pumpe 103B im Probenahmegasweg angeordnet, um einen Gasstrom in den Probenahmegasweg zu treiben.
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Das lonenmobilitäts-Spektrometer umfasst ferner einen Gas-Absaug- und Reinigungsweg, wobei der Gas-Ansaug- und Reinigungsweg zwei Enden hat, die mit einem Auslass der zweiten Pumpe 103B bzw. der äußeren Umgebung in Verbindung stehen. Die zweite Pumpe 103B ist an einer stromabwärts gelegenen Position im Probenahmegasweg in Gasströmungsrichtung angeordnet. Die Ventilanordnung umfasst ferner ein drittes Dreiwegeventil 105C, das in dem Gasansaug- und Reinigungsweg zwischen der zweiten Pumpe 103B und der Probenahmeleitung 110 angeordnet ist. Das dritte Dreiwegeventil 105C ist dazu konfiguriert, nur in einem Gasansaug- und Reinigungszustand Gas von der Probenahmeleitung 110 zu der zweiten Pumpe 103B strömen zu lassen und nur in dem Probeninjektionszustand Gas von der Probenahmeleitung 110 zu dem lonenmigrationsrohr 101 strömen zu lassen. Ein dritter Reinigungsfilter 107C und ein Luftwiderstand 108A sind in der Reihenfolge in dem Gasansaug- und Reinigungsweg in der Gasströmungsrichtung angeordnet. Der Gasansaug- und Reinigungsweg ist so ausgelegt, dass im Gasansaug- und Reinigungszustand ein sauberer Luftstrom den Probenahmegasweg durchströmt und nach der Filterung durch den dritten Reinigungsfilter ausgeleitet wird, wodurch eine Reinigung des Probenahmegasweges ermöglicht wird. Im Zustand des Gasansaugens und der Reinigung werden das erste Dreiwegeventil 105A und das dritte Dreiwegeventil 105C jeweils in eine 0-Stellung geschaltet und die zweite Pumpe 103B arbeitet kontinuierlich, so dass die saubere Luft durch die Probenahmevorrichtung 111 über das erste Dreiwegeventil 105A in die Probenahmeleitung 110 strömt und über das dritte Dreiwegeventil 105C, die zweite Pumpe 103B, den dritten Reinigungsfilter 107C und den Luftwiderstand 108A ausgleitet wird, um eine Reinigung der Leitungen und der Ventilanordnung, durch die sie geleitet wird, zu erreichen. Im Zustand der Probeninjektion werden das erste Dreiwegeventil 105A, das zweite Dreiwegeventil 105B und das dritte Dreiwegeventil 105C jeweils in eine 1-Stellung geschaltet, so dass das Probeneingabeträgergas für die lonenmigration unter Einwirkung der ersten Pumpe 103A durch die zweite Pufferkammer 102B und über das zweite Dreiwegeventil 105B und das erste Dreiwegeventil 105A in die Probenahmeleitung 110 eintritt, um die in der Probenahmeleitung 110 zwischengelagerte Gasprobe über das dritte Dreiwegeventil 105C in die lonisationsreaktionszone innerhalb des lonenmigrationsrohrs 101 zu befördern.
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Das lonenmobilitäts-Spektrometer verfügt ferner über einen Gasblas- und Reinigungsweg mit zwei Enden, die mit dem Einlass der zweiten Pumpe 103A bzw. der externen Umgebung in Verbindung stehen. Ein Luftwiderstand 108B und ein vierter Reinigungsfilter 107D sind in dem Gasblas- und Reinigungsweg in Gasströmungsrichtung angeordnet, wobei der Gasblas- und Reinigungsweg so gestaltet ist, dass in einem Gasblas- und Reinigungszustand ein durch den vierten Reinigungsfilter gefilterter Gasstrom zur Reinigung des Probenahmegasweges in den Probenahmegasweg strömt. Die Umgebungsluft durchströmt den Luftwiderstand 108B, wird durch den vierten Reinigungsfilter 107D gereinigt und gefiltert und dann nach Durchströmen der zweiten Pumpe 103B, des dritten Dreiwegeventils 105C, der Probenahmeleitung 110, des ersten Dreiwegeventils 105A und der Probenahmevorrichtung 111 abgeführt, um die Leitungen und die Ventilanordnung, durch die sie strömt, zu reinigen.
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Wenn das lonenmobilitäts-Spektrometer sowohl mit dem Gasansaug- und Reinigungsweg als auch mit dem Gasblas- und Reinigungsweg ausgestattet ist, enthält die Ventilanordnung bei einer Ausführungsform ferner ein viertes Dreiwegeventil 105D, z.B. ein Zwei-Stellungs-Dreiwege-Magnetventil, das im Probenahmegasweg zwischen der zweiten Pumpe 103B und dem dritten Dreiwegeventil 105C angeordnet ist. Das vierte Dreiwegeventil 105D ist dazu konfiguriert, nur im Zustand des Gasansaugens und der Reinigung Gas von der Probenahmeleitung 110 zur zweiten Pumpe 103B und nur im Zustand des Gasblasens und der Reinigung Gas von der zweiten Pumpe 103B zur Probenahmeleitung 110 fließen zu lassen. Insbesondere hat das vierte Dreiwegeventil 105D einen ersten Anschluss, der mit einem Anschluss des dritten Dreiwegeventils 105C in Verbindung steht, einen zweiten Anschluss, der mit dem Einlass der zweiten Pumpe 103B in Verbindung steht, und einen dritten Anschluss, der mit dem Auslass der zweiten Pumpe 103B in Verbindung steht. Im Zustand des Gasansaugens und der Reinigung wird das vierte Dreiwegeventil 105D in seine 0-Stellung geschaltet, und zu diesem Zeitpunkt sind der erste Anschluss und der zweite Anschluss des vierten Dreiwegeventils 105D miteinander verbunden, so dass das unter der Wirkung der zweiten Pumpe 103B in die zweite Pumpe 103B eintretende Gas durch den dritten Reinigungsfilter 107C und den Luftwiderstand 108A abgeführt wird. Wenn ein Blasen zur Reinigung erforderlich ist, wird das vierte Dreiwegeventil 105D in seine 1-Stellung geschaltet, und zu diesem Zeitpunkt werden der erste Anschluss und der dritte Anschluss des vierten Dreiwegeventils 105D miteinander verbunden, so dass das Gas, das in die zweite Pumpe 103B durch den Luftwiderstand 108B und den vierten Reinigungsfilter 107D eintritt, durch das vierte Dreiwegeventil 105D und das dritte Dreiwegeventil 105C blasend in die Probenahmeleitung 110 und die Probenahmevorrichtung 111 eintritt und dann abgelassen wird, wodurch eine Reinigung der Leitungen und der Ventilanordnung, durch die es strömt, erreicht wird.
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Bei einer Ausführungsform enthält die Probenahmevorrichtung 111 ein Metallrohr, z.B. ein Edelstahlrohr, mit einem Außendurchmesser von höchstens 5 mm. Die Probenahmevorrichtung ist mit einer Heizung ausgestattet, die dazu konfiguriert ist, sicherzustellen, dass die Innentemperatur der Probenahmevorrichtung nicht unter einer vorgegebenen Temperatur liegt, z.B. 50 °C, wodurch die gepulste Speicherung und Aufnahme von Proben erleichtert wird. Ein mikroporöser Filter, z.B. ein Mikrosieb, ist am Einlass der Probenahmevorrichtung angeordnet und dazu konfiguriert, Verunreinigungen wie Staub oder Partikel im Probenahmegas zu filtern, um zu verhindern, dass der Probenahmegasweg während der Probenahme durch Staub oder Partikel blockiert wird.
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2 ist eine schematische Darstellung des in 1 gezeigten lonenmobilitäts-Spektrometers mit gepulster Probenahme im internen Zirkulationszustand, wobei ein Pfeil eine Gasströmungsrichtung anzeigt. Das zweite Dreiwegeventil 105B ist in seine 0-Stellung geschaltet, so dass unter der Wirkung der ersten Pumpe 103A der Gasstrom innerhalb der lonenmigrationsrohre 101A, 101B über den Gasauslass zur ersten Pufferkammer 102A, der ersten Pumpe 103A und dem fünften Dreiwegeventil 104 fließt und durch den ersten Reinigungsfilter 107A gefiltert wird, um in die zweite Pufferkammer 102B zu gelangen, und dann über das erste Durchflussregelventil 106A und das zweite Dreiwegeventil 105B in den Zirkulationsweg des Migrationsgases bzw. des Trägergases für die Probeneingabe zu gelangen, um wieder in die lonenmigrationsrohre zu gelangen.
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3 ist eine schematische Darstellung des in 1 gezeigten lonenmobilitäts-Spektrometers mit gepulster Probenahme in einem Probenahmezustand, bei dem ein Pfeil eine Gasströmungsrichtung anzeigt. Die Probenahmevorrichtung 111 ist in der Nähe der zu prüfenden Probe platziert und das erste Dreiwegeventil 105A, das dritte Dreiwegeventil 105C und das vierte Dreiwegeventil 105D sind jeweils in ihre 0-Stellung geschaltet, so dass unter der Saugwirkung der zweiten Pumpe 103B eine Gasprobe durch die Probenahmevorrichtung 111 hindurch und über das erste Dreiwegeventil 105A in die Probenahmeleitung 110 fließt. Während der gepulsten Probenahme befindet sich das lonenmigrationsrohr 101 im Zustand der internen Zirkulation des Gasstroms.
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4 ist eine schematische Darstellung des in 1 gezeigten lonenmobilitäts-Spektrometers mit gepulster Probenahme im Zustand der Probeninjektion, wobei ein Pfeil eine Gasströmungsrichtung anzeigt. Das lonenmigrationsrohr 101 ist vom Zustand der internen Zirkulation des Gasstroms in den Zustand der Probeninjektion geschaltet, d.h. das zweite Dreiwegeventil 105B, das erste Dreiwegeventil 105A und das dritte Dreiwegeventil 105C sind gleichzeitig von den bisherigen 0-Stellungen in die 1-Stellungen geschaltet, so dass unter der Wirkung der ersten Pumpe 103A, das Trägergas für die Probeneingabe zur lonenmigration durch die zweite Pufferkammer 102B hindurchgeht und über das zweite Dreiwegeventil 105B und das zweite Dreiwegeventil 105A in die Probenahmeleitung 110 eintritt, um das in der Probenahmeleitung 110 zwischengespeicherte Probengas über das dritte Dreiwegeventil 105C in die lonisationsreaktionszone innerhalb des lonenmigrationsrohrs 101 zu leiten.
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5 ist eine schematische Darstellung des in 1 gezeigten lonenmobilitäts-Spektrometers mit gepulster Probenahme im Zustand des Gasblasens und der Reinigung, wobei ein Pfeil eine Gasströmungsrichtung anzeigt. (1) Gassaugreinigungsverfahren: das erste Dreiwegeventil 105A, das dritte Dreiwegeventil 105C und das vierte Dreiwegeventil 105D werden gleichzeitig in die 0-Stellungen geschaltet, und die zweite Pumpe 103B arbeitet kontinuierlich, so dass saubere Luft von der Probenahmevorrichtung 111 entnommen wird und über das erste Dreiwegeventil 105A in die Probenahmeleitung 110 strömt und durch das dritte Dreiwegeventil 105C und das vierte Dreiwegeventil 105D, die zweite Pumpe 103B, den dritten Reinigungsfilter 107C und den Luftwiderstand 108A strömt, um ausgeleitet zu werden, während die Rohre und die Ventileinheit, durch die sie strömt, gereinigt werden. (2) Reinigungsverfahren durch Gasblasen: das erste Dreiwegeventil 105A und das dritte Dreiwegeventil 105C werden in die 0-Stellungen geschaltet, während das vierte Dreiwegeventil 105D in die 1-Stellung geschaltet wird, so dass das Umweltgas durch den Luftwiderstand 108B strömt und durch den vierten Reinigungsfilter 107D gereinigt und gefiltert wird, und dann durch die zweite Pumpe 103B, das vierte Dreiwegeventil 105D, das dritte Dreiwegeventil 105C, die Probenahmeleitung 110, das erste Dreiwegeventil 105A und die Probenahmevorrichtung 111 strömt, um ausgeleitet zu werden, während die Leitungen und die Ventilanordnung, durch die es strömt, gereinigt werden. Man beachte, dass beim Gasblasreinigungsprozess das geblasene Gas gereinigt und gefiltert wird, so dass dies auch bei raueren Umgebungsbedingungen anwendbar sein kann.
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Gemäß einem weiteren Konzept der vorliegenden Erfindung wird ein Sniffer bereitgestellt, der das oben beschriebene lonenmobilitäts-Spektrometer mit gepulster Probenahme umfasst. Dabei entsprechen die technischen Effekte des Sniffers denen des oben genannten lonenmobilitäts-Spektrometers und werden hier nicht erneut beschrieben, um unnötige Wiederholungen zu vermeiden.
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Zusammenfassend lässt sich sagen, dass mit dem lonenmobilitäts-Spektrometer und dem Sniffer, der das obige lonenmobilitäts-Spektrometer umfasst, die mit der vorliegenden Erfindung bereitgestellt werden, die spurengepulste Probenahme der geprüften Probe durch die Verwendung der Ventileinheit erreicht werden kann. Eine solche gepulste Direkt-Spuren-Probenahme- und -Aufnahmemethode kann einerseits die Nachweisempfindlichkeit des Gerätes verbessern und andererseits sicherstellen, dass bei gleicher Nachweisgrenze die Probenahme- und Aufnahmemengen der Probe gering sind und auch eine raue äußere Umgebung die Leistungsfähigkeit des Gerätes nur schwer beeinträchtigt. Darüber hinaus ist der entworfene Probenahmegasweg auch mit einer Gasansaug- oder Gasblasfunktion ausgestattet, die die Reinigung der Einrichtungen unterstützen und die Arbeitseffizienz des Gerätes verbessern kann.
