DE19929851C1 - Verfahren zur Beschichtung eines Schlauches mit Szintillatormaterial - Google Patents

Abstract

Die Erfindung bezieht sich auf ein einfaches und effektives Verfahren zur Beschichtung eines Schlauches mit Szintillatormaterial, insbesondere zur Beschichtung eines Durchflußszintillationsmeßschlauches. In dem anspruchsgemäßen Verfahren wird ein Schlauch zunächst mit Szintillator gefüllt. Dieser wird anschließend durch Durchleiten einer Flüssigkeit weitgehend verdrängt, so daß nur eine dünne anhaftende Schicht des Szintillators an der Innenwand des Schlauches haften bleibt. Durch Temperierung des Schlauches und der Flüssigkeit wird ein temporäres Erstarren des Szintillators im Inneren des Schlauches während der Herstellung vermieden. Es entsteht so auf einfache Weise eine gleichmäßige Beschichtung mit einer glatten Oberflächenbeschaffenheit. Vorteilhafte Ausgestaltungen dieses Verfahrens sind ein nachträgliches Reduzieren der Schichtdicke der Szintillationsschicht im Schlauch durch eine weitere Flüssigkeit sowie Formgebung des Schlauches vor der Beschichtung.

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Be­ schichtung eines Schlauches mit einem Szintillationsmaterial.

Zur Messung der Radioaktivität (α- und β-Partikel) in Flüssigkeiten werden Meßzellen eingesetzt, bei denen die zu messende Flüssigkeit durch einen durchsichtigen Schlauch geleitet wird, der im Inneren mit einer Szin­ tillationsschicht belegt ist. Die radioaktiven Teile der Flüssigkeit bewirken in der Szintillationsschicht Lichtblitze, die von außen detektiert werden können und ein Maß für die Radioaktivität in der Flüssigkeit sind.

Aus DE 196 13 971 A1 ist ein Herstellungsverfahren für eine oben genannte Meßzelle beschrieben, bei der ein Schlauch mit einem Innendurchmesser ϕ_i < 3 mm verwendet wird. In diesen Schlauch wird streifenförmiges Szintil­ latormaterial gefüllt, bis zur Schmelze erhitzt und an­ schließend durch Preßluft weitgehend wieder entfernt, so daß nur eine dünne Schicht an der Schlauchinnenwand haften bleibt.

Ein weiteres Beschichtungsverfahren für einen Schlauch, dessen Innendurchmesser ϕ_i weniger als 3 mm beträgt, ist in DE 197 43 862 C1 beschrieben. Auch hier wird der so hergestellte Schlauch in einer Meßzelle zur Messung der Radioaktivität eingesetzt.

Es hat sich herausgestellt, daß eine hinreichende Selektivität für α-Partikel bei einem Schlauchinnen­ durchmesser von ≦ 400 µm und einer Szintillations­ schichtdicke von ∼ 50 µm erreicht wird. Ein solcher Schlauch hat bei dem Einsatz in einer Meßzelle jedoch den Nachteil, daß einerseits im Falle eines kurzen Schlauches die Zählausbeute sehr gering ist und ande­ rerseits bei einem längeren Schlauch enorme Druckver­ luste auftreten.

Aufgabe der Erfindung ist es, ein einfaches Verfahren zur Beschichtung eines Schlauches mit Szintillationsma­ terial zu schaffen, welches eine dünne, gleichmäßige Beschichtung erlaubt, und dessen Oberfläche besonders glatt ist.

Die Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren nach An­ spruch 1. Vorteilhafte Ausgestaltungen ergeben sich aus den rückbezogenen Ansprüchen.

Beim anspruchsgemäßen Beschichtungsverfahren werden Schläuche mit Szintillatormaterial beschichtet. Die für dieses Verfahren geeigneten Schläuche sind temperatur­ beständig bis zu dem Bereich, in dem ein geeigneter Szintillator flüssig vorliegt. Typische Temperaturbe­ reiche sind dabei beispielsweise bis 150°C, insbeson­ dere bis 70°C. Ferner ist ein geeigneter Schlauch durchsichtig. Durchsichtige Schläuche im Sinne der Erfindung sind solche Schläuche, bei denen die diejeni­ gen Lichtblitze, die durch den Szintillator im Inneren eines Schlauches bei Kontakt mit radioaktiven Partikeln entstehen, von außen sichtbar sind. Dabei können auch leicht trübe oder durchscheinende Materialien geeignet sein. Beispiele für durchscheinende Schläuche sind bei­ spielsweise Teflon oder Teflon Copolymere. Das durch­ scheinende Material ermöglicht es, die im Schlauchinne­ ren auftretenden Lichtblitze durch einen Detektor außerhalb des Schlauches zu detektieren. Schläuche, die diese Eigenschaften erfüllen, sind beispielsweise Schläuche aus Teflon, Teflon Copolymeren oder Perflu­ oralkooxy Copolymeren. Die Temperierung des Schlauches kann beispielsweise durch IR-Bestrahlung, durch ein Heißluftgebläse, durch Anlegen eines Heizbandes oder auch durch Eintauchen in ein Wärmebad erfolgen.

Der zu beschichtende Schlauch wird mit Szintillatorma­ terial gefüllt. Ein Szintillator ist ein Leuchtstoff, in dem bewegte, energiereiche, geladene Teilchen, wie z. B. α- und β-Partikel, kurze Lichtblitze hervorrufen. Je nach Art der zu messenden ionisierenden Strahlung werden verschiedene Szintillatormaterialien eingesetzt. Beispiele für Szintillatoren sind u. a. Anthracen, Stilben oder auch mit Ag- oder Cu-Spuren aktiviertes ZnS.

Soll der Szintillator flüssig in den Schlauch einge­ bracht werden, darf das Szintillatormaterial keinen zu hohen Schmelzpunkt aufweisen. Beispielhaft dafür ist ein handelsübliches Produkt, welches unter dem Namen Meltilex^TM (Fa. Wallac Oy, Turku, Finnland) zu erwerben ist. Es können aber auch flüssige Szintillatormateria­ lien verwandt werden, die beispielsweise durch Zusatz von Paraffin bei Raumtemperatur in fester Form vorlie­ gen. Das Füllen des Schlauches mit Szintillator kann beispielsweise dadurch erfolgen, daß ein Ende des Schlauches in ein Bad mit geschmolzenem Szintillator eintaucht und durch Anlegen einer Druckdifferenz der Schlauch mit Szintillator durch Ansaugen oder Durch­ drücken gefüllt wird. Durch die Temperierung des Schlauches wird verhindert, daß der flüssige Szintilla­ tor während des Füllvorganges im Inneren des Schlauches erstarrt.

Es kann aber auch gemäß Patentschrift DE 196 13 971 C1 zunächst festes, streifenförmiges Szintillatormaterial in den Schlauch eingebracht werden, welches anschlie­ ßend durch Erwärmung im Schlauchinneren schmilzt.

Die Beschichtung der inneren Schlauchwand mit einem Szintillator bewirkt, daß beim Durchströmen des Schlau­ ches mit radioaktiver Flüssigkeit Lichtblitze auftre­ ten, die ein Maß für die Menge bzw. die Konzentration an radioaktiven Partikeln in der Flüssigkeit darstel­ len.

Eine Flüssigkeit wird anschließend derart durch den Schlauch geleitet, daß der im Inneren des Schlauches befindliche Szintillator bis auf eine dünne an der In­ nenwand des Schlauches anhaftende Schicht aus dem Schlauch verdrängt wird.

Der Szintillator ist nicht mischbar mit der Flüssigkeit und löst sich auch nicht in ihr. Geeignet als Flüssig­ keit ist beispielsweise Wasser oder eine wäßrige Lö­ sung. Die Flüssigkeit ist so temperiert, daß der Szin­ tillator während des Verdrängens durch die Flüssigkeit nicht erstarrt. Das Verdrängen des Szintillators aus dem Schlauch erfolgt derart, daß eine gleichmäßige, glatte Oberfläche der anhaftenden Schicht entsteht.

Dies kann beispielsweise durch Einstellen einer lamina­ ren Strömung der Flüssigkeit erreicht werden. Die Schichtdicke der verbleibenden, an der Schlauchinnen­ wand anhaftenden Schicht des Szintillators wird u. a. durch die Temperatur der Flüssigkeit, den Viskositäts­ unterschied zwischen Flüssigkeit und flüssigem Szintil­ lator, der Fließgeschwindigkeit der Flüssigkeit und der Zeitdauer des Verdrängungsprozesses beeinflußt. Sie kann somit durch diese Verfahrensparameter gesteuert werden. Ein Fachmann vermag durch einige wenige Versu­ che die verbleibende Schichtdicke des Szintillators durch geeignete Wahl der Verfahrensparameter gezielt einzustellen. Vorteilhaft kann die verbleibende Schichtdicke auch noch nachträglich durch eine weitere Nachbehandlung weiter reduziert werden.

Bei einer vorteilhaften Verfahrensausgestaltung wird der Schlauch durch Anlegen einer Druckdifferenz mit flüssigem Szintillator gefüllt. Durch eine Pumpe wird der Szintillator langsam ins Innere des Schlauches ge­ zogen, ohne daß es zu Lufteinschlüssen oder Turbulenzen kommt. Auf diese Weise füllt der Szintillator das Schlauchinnere vollständig und die innere Oberfläche des Schlauches wird gleichmäßig bedeckt.

Eine weitere Verfahrensausgestaltung stellt Schläuche nach Anspruch 1 oder 2 derart her, daß der Innendurch­ messer des beschichteten Schlauches kleiner als 400 µm ist und die Schichtdicke der verbleibenden Szintillati­ onsschicht im Inneren des Schlauches im Bereich von 10 bis 100 µm liegt. Diese genannten Abmessungen eines Schlauches sind regelmäßig besonders vorteilhaft bei der Messung von Radioaktivität in Flüssigkeiten.

In einer vorteilhaften Verfahrensausgestaltung wird in einem weiteren Verfahrensschritt die Dicke der im Inne­ ren des Schlauches verbleibenden Szintillationsschicht durch eine Nachbehandlung mit einer weiteren Flüssig­ keit reduziert. Geeignete Flüssigkeiten sind Flüssig­ keiten oder Flüssigkeitsgemische, die die Szintillati­ onsschicht anlösen. Dies sind beispielsweise Gemische aus Dodekan/Methanol oder auch Petroleum/Methanol. Die geeignete Flüssigkeit wird ebenfalls durch den Schlauch geleitet, bis die definierte Schichtdicke der verblei­ benden Szintillationsschicht erreicht ist. Dies kann z. B. durch Pumpen, Absaugen oder auch nur durch Füllen und Stehenlassen erzielt werden. Durch geeignete Vorversuche ist ein Fachmann in der Lage, die entspre­ chenden Versuchsparameter für die weitere Reduzierung der Szintillationsschicht zu ermitteln. Durch diese Nachbehandlung kann auf einfache Weise, z. B. ohne weitere Temperierung des Schlauches, eine definierte Schichtdicke der Szintillationsschicht hergestellt werden.

In einer weiteren vorteilhaften Verfahrensgestaltung wird der herzustellende Schlauch zunächst vorgeformt. Darunter ist zu verstehen, daß der Schlauch in die Form gebracht wird, die er in der Meßzelle einnehmen soll. Diese Form kann z. B. eine Spirale oder ein Schlaufe sein. Diese Formgebung vor der Beschichtung des Schlau­ ches mit Szintillator bewirkt, daß sich die Szintilla­ tionsschicht spannungsfrei und gleichmäßig ausbilden kann. Bei einer nachträglichen Schlauchverformung tre­ ten regelmäßig Spannungen oder auch Risse in der Szin­ tillationsschicht auf, die sich regelmäßig nachteilig auf die Messung auswirken.

Im folgenden wird die Erfindung anhand eines Ausfüh­ rungsbeispieles zur Innenbeschichtung eines Schlauchs erläutert.

Ausführungsbeispiel

5 g des Szintillatormaterials Meltilex^TM (Fa. Wallac Oy, Finland) werden in einem Fläschchen im Wasserbad auf ca. 90°C erhitzt. Dabei schmilzt der Szintillator. Durch eine Öffnung im Flaschendeckel wird ein Tefzell^TM Schlauch in die Szintillatorflüssigkeit eingeführt, wobei der Schlauch gleichzeitig die Öffnung abdichtet. Schlauch und Fläschchen werden im Wasserbad bei 90°C temperiert.

Das freie Schlauchende wird mit einer Vakuumpumpe ver­ bunden und der flüssige Szintillator in den Schlauch gesaugt. Nach Füllen des Schlauchs wird das Schlauch­ ende aus dem Fläschchen gezogen und heißes Wasser durch den gefüllten Schlauch gesaugt, wobei der gesamte Schlauch im Wasserbad verbleibt. Wegen der stärkeren Adhäsion und der Reibungskräfte zwischen Szintillator und Schlauchinnenoberfläche bildet das Wasser einen Kanal im Meltilex^TM.

Der Kanaldurchmesser und damit die Schichtdicke des Szintillators lassen sich durch die Wasserbad-tempera­ tur einerseits und die Zeitdauer des Durchsaugens des Wassers andererseits beeinflussen. Wenn die gewünschte Schichtdicke annähernd erreicht ist, wird der Schlauch aus dem Wasserbad entfernt und unter weiterem Durchsau­ gen von heißem Wasser von außen abgekühlt. Dabei verfe­ stigt sich der im Schlauch verbliebene Szintillator und haftet fest an der Schlauchinnenoberfläche. Die Verfe­ stigung zeigt sich durch eine Trübung an. Dann wird das Durchsaugen des heißen Wassers abgestellt. Das im Schlauch verbleibende Wasser wird mit Preßluft ausge­ blasen oder abgesaugt.

Dieses Verfahren liefert eine sehr glatte Innenoberflä­ che und eine über die gesamte Schlauchlänge sehr gleichmäßige Schichtdicke.

Claims (5)

1. Verfahren zur Beschichtung eines Schlauches mit Szintillatormaterial zur Messung von Radioaktivität, in Flüssigkeiten mit den Schritten

• - der Schlauch wird mit Szintillatormaterial gefüllt,
• - der Schlauch wird auf Temperaturen erwärmt, bei denen das Szintillatormaterial flüssig vorliegt,
• - eine Flüssigkeit wird derart durch den Schlauch geleitet, daß das im Schlauchinneren vorliegende Szintillatormaterial bis auf eine dünne an der Innenwand des Schlauches anhaftende Schicht aus dem Schlauch verdrängt wird.

2. Verfahren zur Beschichtung eines Schlauches nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Schlauch durch Anlegen einer Druckdiffe­ renz mit Szintillator gefüllt wird.

3. Verfahren zur Beschichtung eines Schlauches nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Innendurchmesser des beschichteten Schlauches kleiner als 400 µm ist und die Schicht­ dicke der verbleibenden Szintillationsschicht im Bereich von 10 bis 100 µm liegt.

4. Verfahren zur Beschichtung eines Schlauches nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß durch den Schlauch eine weitere Flüssigkeit zur Reduzierung der Schichtdicke der Szintillati­ onsschicht geleitet wird.

5. Verfahren zur Beschichtung eines Schlauches nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Schlauch vor der Beschichtung mit Szin­ tillator vorgeformt wird.