DE19924204A1 - Einrichtung und Verfahren zur Erzeugung von Röntgenstrahlen - Google Patents

Abstract

Es wird eine Einrichtung (10) und ein Verfahren zur Erzeugung von Röntgenstrahlen (11) vorgeschlagen, bei dem Laserlicht (12) auf die Oberfläche (14) eines Substrats (13) gerichtet wird. Dadurch wird auf der Oberfläche des Substrats (13) ein eine Röntgenstrahlenquelle bildendes Substrat-Atomplasma (16) erzeugt. Dabei ist das Substrat (13) in Richtung (17) des Laserlichts (12) vor einer zu untersuchenden Probe (18) angeordnet, wobei die Probe (18) für Analyse- oder Nachweiszwecke mit den Röntgenstrahlen (11) beaufschlagt wird, die durch das Substrat-Atomplasma (16) erzeugt werden.

Description

Die Erfindung betrifft eine Einrichtung zur Erzeugung von Röntgenstrahlen, insbesondere für die Röntgenanaly­ se, umfassend eine Laserlichtquelle, mittels der Laser­ licht auf eine Oberfläche eines Substrats gerichtet wird, wodurch auf der Oberfläche des Substrats ein eine Röntgenstrahlenquelle bildendes Substrat-Atomplasma er­ zeugbar ist, sowie ein Verfahren zur Erzeugung von Röntgenstrahlen.

Im Stand der Technik sind grundsätzlich zwei Arten von Röntgenstrahlenquellen bekannt. Einerseits werden Rönt­ genstrahlen mit klassischen Röntgenröhren erzeugt, und zwar in den unterschiedlichsten Bauarten und Varianten, einschließlich derjenigen, die über eine Drehanode ver­ fügen. Diese konventionelle Art der Erzeugung von Rönt­ genstrahlen wird jedoch sowohl im Hinblick auf die In­ tensität als auch bezüglich der Brillanz der erzeugten Röntgenstrahlen trotz intensiver Bemühungen der For­ schung voraussichtlich immer unbefriedigend bleiben, was letztlich physikalisch bedingt ist.

Eine andere Möglichkeit der Erzeugung von Röntgenstrah­ len ist das Herausfiltern geeigneter Röntgenstrahlen aus dem Strahlungskontinuum der Synchrotronstrahlung für spezielle Forschungs- und Analysevorhaben, wie es beim natürlichen Betrieb von Synchrotron-Beschleunigern entsteht. Die dort erzeugten Röntgenstrahlen können zwar höchste Ansprüche erfüllen, jedoch lassen aufgrund ihrer eingeschränkte Verfügbarkeit sowie die hohen Kosten einen universellen Einsatz insbesondere auch bei einem Analyseeinsatz vor Ort oder auch im Labor nicht zu.

Im Stand der Technik werden neuerdings Röntgenstrahlen­ quellen besonders für Röntgenstrahlen niedriger Energie beschrieben, die mit Hilfe von Hochleistungslasern auf der Oberfläche eines geeigneten Substrats ein Sub­ strat-Atomplasma bzw. eine Substrat-Atomplasmawolke erzeugen, die wegen ihrer geringen Ausdehnung im µm- Bereich eine intensive, räumlich eng begrenzte, punkt­ förmige Röntgenquelle darstellt. Diese Technik wird gegenwärtig als bevorzugte Hochleistungsröntgenquelle angesehen, da sie in Laboratorien, d. h. vor Ort der Analyse, ob nun in der Industrie oder im Bereich der wissenschaftlichen Forschung, insbesondere aber auch in der Halbleiterindustrie unmittelbar verwendet werden kann.

Einrichtungen, mit denen ein Substrat-Atomplasma erzeugt wird, weisen aber immer noch ein grundsätzliches Problem auf, das bisher einschränkend auf die an sich gewollten vielfältigen Einsatzmöglichkeiten in der Forschung aber auch in der industriellen Analytik wirkt. Die Wechsel­ wirkung des Laserlichts mit der Substratoberfläche erzeugt bedauerlicherweise nicht nur das gewünschte Substrat-Atomplasma, sondern es werden auch Trümmer­ bruchstücke aus dem Oberflächenmaterial des Substrats freigesetzt. Die Ausbreitung dieser Bruchstücke, die ein bis mehrere µm groß sein können, ist gravierend nach­ teilig und muß unbedingt vermieden werden, weil diese sich beispielsweise auf den Spiegelflächen nachgeschal­ teter Röntgenoptik niederschlagen bzw. weil sie die eigentliche Probe, die mit den vom Substrat-Atomplasma ausgehenden Röntgenstrahlen beaufschlagt wird, ver­ schmutzt.

Es hat viele Versuche gegeben, die Entstehung von Trümmerstücken auf der Oberfläche der Probe zu verhin­ dern, beispielsweise dadurch, daß eine Targetsubstanz dem Laserlicht in Form kleiner Tröpfchen einer orga­ nischen Flüssigkeit dargeboten wird. Die Geschwindigkeit und Abfolge der Tröpfchen wird beispielsweise mit einer Laserimpulsfrequenz synchronisiert mit der Folge, daß die Tröpfchen gewissermaßen einzeln "abgeschossen" werden und sie lassen wegen ihres mikroskopisch kleinen Volumens, das durch einen einzelnen Laserimpuls annä­ hernd vollständig in ein Atomplasma überführt wird, kaum noch Trümmerbruchstücke zu.

Ein wesentlicher Nachteil des Tröpfchenverfahrens besteht darin, daß die Trümmer zwar vermindert, aber nicht vollständig ausgeschlossen werden, wobei auch nachteilig ist, daß eben dieses Verfahren auf flüssige Targets mit geeigneter Viskosität und Oberflächenspan­ nung beschränkt ist, um eine Tröpfchenbildung zu stabi­ lisieren.

Es ist somit Aufgabe der vorliegenden Erfindung eine Einrichtung und ein Verfahren zur Erzeugung von Röntgenstrahlen der eingangs genannten Art zu schaffen, mit denen die bisherigen Einschränkungen auf flüssige Targets aufgehoben wird und die eigentliche Probe, die mit Röntgenstrahlen aus dem Atomplasma beaufschlagt werden sollen, nicht mit Trümmerbruchstücken aus der Substratoberfläche beaufschlagt oder auch nur beeinflußt werden, wobei die Einrichtung und das Verfahren mit an sich im Stand der Technik bekannten Einzelkomponenten ausführbar und betreibbar sein sollen, so daß diese kostengünstig sowohl in Forschungslaboratorien als auch im Bereich der Analyse beispielsweise im Rahmen der Herstellung von Halbleiterwafern in der industriellen Analyse eingesetzt bzw. durchgeführt werden können.

Gelöst wird die Aufgabe gemäß der erfindungsgemäßen Einrichtung dadurch, daß das Substrat in Richtung des Laserlichts vor einer zu untersuchenden Probe angeordnet ist.

Der Vorteil der erfindungsgemäßen Einrichtung ist, daß damit ein bisher nicht einmal angedachter Weg beschrit­ ten wird, d. h. die eigentlich zu untersuchende Probe, die von den durch das Atomplasma erzeugten Röntgenstrah­ len beaufschlagt wird, wird vom Substrat-Atomplasma quasi abgeschirmt, so daß keine Trümmerbruchstücke, die neben dem Substrat-Atomplasma als Werkstoff des Sub­ strats bei der Beaufschlagung mittels Laserlicht entste­ hen, die Probe erreichen können. Vielmehr werden die Trümmerbruchstücke auf den Raum beschränkt, der von der der Probe abgewandten Seite des Substrats gebildet wird, d. h. auf der der Probe zugewandten Seite des Substrats können die Probe bzw. ggf. vorgesehene röntgenoptischen Komponenten nicht mehr verunreinigt werden.

Die Dicke des Substrats wird dabei durch Rechnungen bzw. experimentell in Abstimmung mit der Art und der Energie des Laserlichts derart festgelegt, daß noch eine ausrei­ chend große Intensität der durch das Substrat-Atomplasma erzeugten Röntgenstrahlen das Substrat durchquert und auf die Probe fällt.

Prinzipiell ist es möglich, das Laserlicht über eine vorbestimmte Zeit kontinuierlich auf das Substrat zur Erzeugung eines Substrat-Atomplasmas einwirken zu lassen. Dieses wird von der Dicke des Substrats abhängig sein. Für viele Untersuchungen, insbesondere im Bereich der Analytik, ist es allerdings sinnvoll, eine hohe Intensität und eine hohe Brillanz der Röntgenstrahlen zu erreichen, selbst wenn die Strahlung nur für kurze Zeit, die allerdings für die Messung auch in vielen Fällen ausreichend ist, zur Verfügung steht. Es wird deshalb die Einrichtung derart vorteilhaft ausgestaltet, daß das Laserlicht gepulstes Laserlicht ist.

Regelmäßig ist das Substrat von gleicher atomarer bzw. molekularer Zusammensetzung wie die zu untersuchende Probe. Es kann aber auch vorteilhaft sein, als Substrat eine Folie zu verwenden, die ggf. auch von anderer atomarer bzw. molekularer Beschaffenheit sein kann, als die zu untersuchende Probe. Es handelt sich aber regel­ mäßig um solche, die eine geringe Dicke aufweisen, unabhängig davon, ob sie feste Substrate oder Substrate in Folienform sind.

Das Substrat kann vorteilhafterweise so gewählt werden, daß es als Filterelement wirkt, d. h. daß eine gewollte charakteristische Röntgenlinie bzw. mehrere gewollte charakteristische Röntgenlinien des Substratwerkstoffs erzeugt bzw. durchläßt, d. h. daß die charakteristische Röntgenlinie bzw. die charakteristischen Röntgenlinien des Substrats gegenüber dem niederenergetischen Quasi­ kontinuum bevorzugt durchgelassen wird bzw. werden.

Nach einer bestimmten Beaufschlagung eines bestimmten Ortes des Substrats mit dem Laserlicht, ob nun über einen längeren Zeitraum kontinuierlich oder aber mit mit hoher Energie gepulsten Laserlichtes, wird der entspre­ chende Ort des Auftreffens des Laserlichts auf der Substratoberfläche "verbraucht", da es vermieden werden muß, daß das Substrat-Atomplasma das Substrat durch­ dringt und Trümmerbruchstücke auf die Probe bzw. nach­ geschaltete Analyseoptik gelangen können. Um dennoch die erfindungsgemäße Einrichtung für ein an sich unbe­ schränktes Maß an Reihenuntersuchungen bzw. Reihenana­ lysen zur Verfügung zu haben, ist es vorteilhaft, das Substrat relativ zum darauf auftreffenden Laserlicht in wenigstens zwei Freiheitsgraden bewegbar auszubilden, so daß quasi nach einem erzeugten Substrat-Atomplasma für eine Messung bzw. Analyse für die nächste Messung bzw. Analyse das Substrat relativ zum Laserlicht verschoben wird und dann erneut ein Substrat-Atomplasma erzeugbar ist.

Neben der Verschiebbarkeit des Substrats in der Ebene kann es auch vorteilhaft sein, das Substrat relativ zum darauf auftreffenden Laserlicht um wenigstens eine Achse drehbar auszubilden, so daß durch Verdrehung des Sub­ strats jeweils wieder ein neuer Ort für die Ausbildung eines Substrat-Atomplasmas für eine Neumessung erreich­ bar ist. Es ist auch möglich, die Drehung und die Verschiebung des Substrates zu überlagern.

Ein Verfahren zur Erzeugung von Röntgenstrahlen, insbe­ sondere für die Röntgenfluoreszenzanalyse, mittels Laserlicht, das auf eine Oberfläche eines Substrats gerichtet wird, wodurch auf der Oberfläche des Substrats ein eine Röntgenstrahlenquelle bildendes Substrat-Atom­ plasma erzeugt wird, ist dadurch gekennzeichnet, daß eine mit den erzeugten Röntgenstrahlen für Analyse- oder Nachweiszwecke beaufschlagte Probe in Richtung des Laserstrahls hinter dem Substrat angeordnet wird.

Der Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht im wesentlichen darin, daß damit eine Röntgenstrahlenquelle bereitgestellt werden kann, die im Hinblick auf Inten­ sität und Brillanz höchsten Ansprüchen genügt und damit auf einfache Weise Nachweisgrenzen an Verunreinigungen beispielsweise im Oberflächenbereich von Siliziumwafern möglich sind, die bisher als mit laborgestützten konven­ tionellen Röntgenstrahlenquellen in der Fachwelt als unerreichbar galten.

Zur Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist grundsätzlich kontinuierliches Laserlicht benutzbar um jedoch sehr hohe Intensitäten an Röntgenstrahlen für die eigentliche Untersuchung einer Probe zu erreichen, ist es vorteilhaft, gepulstes Laserlicht zu verwenden.

Für den Nachweis leichter Elemente beispielsweise auf der Oberfläche einer Probe in Form eines Siliziumwafers eignet sich hervorragend die Silizium-Ka Strahlungsli­ nie, die das Silizium des Wafers selbst nicht anregt. Um diese oder auch andere bevorzugte Strahlungslinien für bestimmte Untersuchungen zur Verfügung zu haben, wird das Substrat vorteilhafterweise mit einer oder mehreren vorbestimmten und oder gewollten Röntgenlinie bzw. Röntgenlinien nicht nur als über das Atomplasma erzeugte Röntgenstrahlungsquelle verwendet, sondern auch vor­ zugsweise als Filterelement, wobei die Röntgenstrahlung mit der gewollt erzeugten bestimmten Röntgenlinie bzw. den Röntgenlinien auf die Probe gerichtet wird. So ist beispielsweise bei Auswahl bzw. Verwendung der erwähnten Silizium-Ka Strahlungslinie ein Nachweis der leichten Elemente bis hin zum Element Aluminium auf einfache Weise möglich.

Um einerseits gesonderte Fokussierungseinrichtungen für die Röntgenstrahlung zu vermeiden und auch Streuverluste so gering wie möglich zu halten, wird die Probe schließ­ lich vorzugsweise unmittelbar hinter dem Substrat angeordnet.

Die Erfindung wird nun unter Bezugnahme auf die nach­ folgenden schematischen Zeichnungen anhand eines Aus­ führungsbeispiels im einzelnen beschrieben. Darin zeigen:

Fig. 1 einen Ausschnitt aus der Einrichtung, im wesentlichen das durch das Laserlicht beauf­ schlagte Substrat sowie das dadurch gebildete Substrat-Atomplasma zeigend, und

Fig. 2 in perspektivischer Darstellung das durch das Laserlicht beaufschlagte Substrat sowie die unter dem Substrat angeordnete Probe, von der reflektierte Fluoreszenzstrahlung auf einen Nachweisdetektor gelangt.

Die Einrichtung 10 zur Erzeugung von Röntgenstrahlen 11 ist in Fig. 1 unter Weglassung von hier nicht interes­ sierenden Details dargestellt. So ist hier eine Laser­ lichtquelle, mit der Laserlicht 12 erzeugt wird, nicht dargestellt. Als Laserlichtquellen können im Prinzip alle geeigneten, im Handel erhältlichen Laserlicht­ quellen verwendet werden. Von der Laserlichtquelle aus wird Laserlicht 12, bevorzugt in gepulster Form, in Richtung 17 auf die Oberfläche 14 eines Substrats 13 gerichtet. Dieses wird bevorzugt geeignet fokussiert auf die Oberfläche 14 des Substrats 13 gelenkt, um eine möglichst kleindimensionierte, räumlich eng begrenzte punktförmige Röntgenstrahlenquelle 15 zu erzeugen.

Durch das Laserlicht 12 wird ein Teil des Substrats 13 in ein Substrat-Atomplasma 16 überführt, das die Rönt­ genstrahlenquelle 15 bildet. Ein Teil der durch das Substrat-Atomplasma 16 erzeugten Röntgenstrahlen 11 durchquert das Substrat 13, das beispielsweise als Folie oder als flächenförmige dünne Scheibe ausgebildet sein kann.

Bei der Beaufschlagung der Oberfläche 14 des Substrats 13 mit Laserlicht 12 entstehen neben der als Röntgen­ strahlenquelle gewünschten Atomplasmawolke 16 ein Krater in der Oberfläche 14 des Substrats 13 sowie hier nicht dargestellte unvermeidbare Trümmerbruchstücke.

Gemäß der Erfindung wird die Dicke 23 des Substrats 13 durch Rechnungen bzw. experimentell auf die verwendete Lasereinrichtung bzw. das verwendete Laserlicht 12 derart abgestimmt, daß nach folgender Gleichung

Kratertiefe + Filterstrecke 24 = Dicke des Substrats 13 bzw. Dicke des folienförmigen Substrats 13

für die Absorption und Filterstrecke, vgl. Fig. 1, ca. 1 bis 5 µm an Dicke des Substrats 13 übrig bleibt.

Unterhalb, bezogen auf die Darstellung der Fig. 1 und 2, des Substrats 13, d. h. in Richtung 17 des Laserlichts 12 hinter dem Substrat 13, ist die eigentlich zu unter­ suchende Probe 18, beispielsweise in Form eines auf metallische Verunreinigungen zu untersuchenden Silizi­ umwafers, angeordnet. Auf an sich bekannte Weise wird aufgrund der einfallenden primären Röntgenstrahlen 11 auf die Probe 18 Röntgenfluoreszenzstrahlung 22 erzeugt, die in einem flachen Winkel relativ zur Oberfläche der Probe 18 auf an sich bekannte Weise auf einen Detektor 21 gegeben wird, mittels dem auf dem Gebiet der Rönt­ genfluoreszenzanalyse bekannte Weise Aussagen quantita­ tiver und qualitativer Art über die Verunreinigungen auf bzw. in der Probe 18 gemacht werden können.

Fig. 2 zeigt ein Substrat 13, das hier rund und schei­ benförmig ausgebildet ist und um eine Achse 19, bei­ spielsweise in Richtung des Pfeiles 20, drehbar ist. Prinzipiell kann das Substrat 13 beliebig flächig entweder als dünne, starre Scheibe oder als Folie ausgebildet sein.

Das Substrat 13 kann beispielsweise auch in wenigstens zwei Freiheitsgraden bewegbar ausgebildet sein, d. h. alternativ oder zusätzlich zu der Drehbarkeit um die Achse 19.

Damit die oben aufgestellte einfache Gleichung nicht nur für jeden einzelnen Impuls des Laserlichts 12 sondern auch für eine möglichst ausgedehnte Folge solcher Laserlichtimpulse gültig bleibt, muß das Substrat 13 entweder durch lineare Verschiebung und/oder Drehung bewegt werden, so daß das Laserlicht 12 immer auf einen noch unbeaufschlagten Ort auf der Oberfläche 14 des Substrats 13 trifft. Um einen ökonomischen Betrieb der Einrichtung 10 bzw. des Verfahrens zu gewährleisten, sollten die Beaufschlagungsorte auf der Oberfläche 14 des Substrats 13 mittels Laserlicht 12 unter Berück­ sichtigung der Einhaltung der obigen Gleichung so dicht wie möglich liegen. Da sich das Substrat 13 für eine Reihenmessung sehr schnell verbraucht, kann durch die angegebene Methode das Substrat 14 optimal ausgenutzt werden.

Hervorzuheben ist noch, daß die Erfindung einschließlich der in den beiden Figuren dargestellten Ausgestaltungen nicht auf die hier beispielhaft beschriebene Verwendung beschränkt ist. Grundsätzlich kann die Einrichtung 10 und auch das erfindungsgemäße Verfahren mit allen Substraten 13 betrieben werden, die sich als ausreichend dünne flächenförmige Scheiben bzw. Folien herstellen lassen und sie sind überall dort einsetzbar, wo inten­ sive punktförmige Quellen für Röntgenstrahlen, insbe­ sondere in Kombination mit geeigneten Röntgenoptiken, benötigt werden.

Mit der Erfindung wird somit vorteilhafterweise er­ reicht, daß
die Trümmerbruchstücke auf den Raum oberhalb der Oberfläche 14 des Substrats 13, bezogen auf die Geometrie der beiden Ausgestaltungen gemäß Fig. 1 und 2, beschränkt sind. Unterhalb des Substrats 13 können die Probe 18 bzw. hier nicht dargestellte röntgenoptische Komponenten nicht mehr verunreinigt werden.

Die Röntgenstrahlen aus der Substrat-Atomplas­ mawolke 16 werden vorteilhaft dahingehend gefiltert, daß eine oder mehrere charakteri­ stische Röntgenlinie bzw. Röntgenlinien des Werkstoffs des Substrats 13 gegenüber dem niederenergetischen Quasikontinuum bevorzugt durchgelassen wird bzw. werden.

Bezugszeichenliste

10

Einrichtung

11

Röntgenstrahl

12

Laserlicht

13

Substrat

14

Oberfläche (Substrat)

15

Röntgenstrahlenquelle

16

Substrat-Atomplasma

17

Richtung (Laserlicht)

18

Probe

19

Achse

20

Drehrichtung

21

Detektor

22

Fluoreszenzstrahl

23

Dicke

24

Filterstrecke

Claims (10)

1. Einrichtung zur Erzeugung von Röntgenstrahlen, insbesondere für die Röntgenfluoreszenzanalyse, umfas­ send eine Laserlichtquelle, mittels der Laserlicht auf eine Oberfläche eines Substrats gerichtet wird, wodurch auf der Oberfläche des Substrats ein eine Röntgenstrah­ lenquelle bildendes Substrat-Atomplasma erzeugbar ist, dadurch gekennzeichnet, daß das Substrat (13) in Rich­ tung (17) des Laserlichts (12) vor einer zu untersu­ chenden Probe (18) angeordnet ist.

2. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Laserlicht (12) gepulstes Laserlicht (12) ist.

3. Einrichtung nach einem oder beiden der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Substrat (13) eine Folie ist.

4. Einrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Substrat (13) ein Filterelement ist, das eine gewollte, charakteristische Röntgenlinie des Substratwerkstoffs durchläßt bzw. erzeugt.

5. Einrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Substrat (13) relativ zum darauf auftreffenden Laserlicht (12) in wenigstens zwei Freiheitsgraden bewegbar ist.

6. Einrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Substrat (13) relativ zum darauf auftreffenden Laserlicht (12) um wenigstens eine Achse (19) drehbar ist.

7. Verfahren zur Erzeugung von Röntgenstrahlen, insbe­ sondere für die Röntgenfluoreszenzanalyse, mittels Laserlicht, das auf einer Oberfläche eines Substrats gerichtet wird, wodurch auf der Oberfläche des Substrats ein eine Röntgenstrahlenquelle bildendes Substrat-Atom­ plasma erzeugt wird, dadurch gekennzeichnet, daß eine mit den erzeugten Röntgenstrahlen für Analyse- oder Nachweiszwecke beaufschlagte Probe in Richtung des Laserlichts hinter dem Substrat angeordnet wird.

8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß als Laserlicht gepulstes Laserlicht verwendet wird.

9. Verfahren nach einem oder beiden der Ansprüche 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Substrat mit einer oder mehreren vorbestimmten und/oder gewollten Röntgen­ linie bzw. Röntgenlinien als Filterelement verwendet wird, wobei die Röntgenstrahlung mit der erzeugten Röntgenlinie bzw. den Röntgenlinien auf die Probe gerichtet werden.

10. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 7 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Probe unmittelbar hinter dem Substrat angeordnet ist.