DE19860135C2 - Ultraphobe Oberfläche auf Basis von Wolframcarbit, ein Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung - Google Patents
Ultraphobe Oberfläche auf Basis von Wolframcarbit, ein Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre VerwendungInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft eine ultraphobe Oberfläche, deren Herstellung und
Verwendung. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass eine im wesentlichen
glatte Oberfläche aus Wolframcarbid mittels Laserablation strukturiert wird, wobei
entlang der Oberfläche insbesondere periodisch wiederkehrende Vertiefungen ge
bildet werden mit einer Tiefe im Bereich von 10 µm bis 500 µm, bevorzugt von
50 µm bis 250 µm, die Oberfläche anschließend gegebenenfalls mit einer Haftver
mittlerschicht beschichtet und dann mit einem hydrophoben oder insbesondere
oleophoben Überzug versehen wird.
Ultraphobe Oberflächen zeichnen sich dadurch aus, dass der Kontaktwinkel eines
Tropfens einer Flüssigkeit, in der Regel Wasser, der auf der Oberfläche liegt, deutlich
mehr als 90° beträgt und dass der Abrollwinkel 10° nicht überschreitet. Ultraphobe
Oberflächen mit einem Randwinkel < 150° und dem o. g. Abrollwinkel haben einen
sehr hohen technischen Nutzen, weil sie z. B. mit Wasser aber auch mit Öl nicht
benetzbar sind, Schmutzpartikel an diesen Oberflächen nur sehr schlecht anhaften
und diese Oberflächen selbstreinigend sind. Unter Selbstreinigung wird hier die
Fähigkeit der Oberfläche verstanden, der Oberfläche anhaftende Schmutz- oder
Staubpartikel leicht an Flüssigkeiten abzugeben, die die Oberfläche überströmen.
Es hat deshalb nicht an Versuchen gefehlt, solche ultraphoben Oberflächen zur Ver
fügung zu stellen. So wird in der EP 476 510 A1 ein Verfahren zur Herstellung einer
ultraphoben Oberfläche offenbart, bei dem ein Metalloxidfilm auf eine Glasfläche
aufgebracht und dann unter Verwendung eines Ar-Plasmas geätzt wird. Die mit
diesem Verfahren hergestellten Oberflächen haben jedoch den Nachteil, dass der
Kontaktwinkel eines Tropfens, der auf der Oberfläche liegt, weniger als 150° beträgt.
Auch in der US 5 693 236 werden mehrere Verfahren zur Herstellung von ultra
phoben Oberflächen gelehrt, bei denen Zinkoxid Mikronadeln mit einem Bindemittel
auf eine Oberfläche gebracht werden und anschließend auf unterschiedliche
Art (z. B. durch Plasmabehandlung) teilweise freigelegt werden. Die so
strukturierte Oberfläche wird anschließend mit einem wasserabweisenden
Mittel beschichtet. Auf diese Weise strukturierte Oberflächen weisen jedoch
ebenfalls nur Kontaktwinkel bis 150° auf.
Es stellt sich deshalb die Aufgabe, ultraphobe Oberflächen und ein
Verfahren zu ihrer Herstellung zur Verfügung zu stellen, die einen
Kontaktwinkel ≧ 150°, sowie bevorzugt einen Abrollwinkel ≦ 10° aufweisen.
Als Abrollwinkel wird hier der Neigungswinkel einer grundsätzlich planaren
aber strukturierten Oberfläche gegen die Horizontale verstanden, bei dem
ein stehender Wassertropfen des Volumens 10 µl aufgrund der Schwerkraft
bewegt wird, wenn die Oberfläche geneigt wird.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die Bereitstellung eines
Verfahrens zur Herstellung einer ultraphoben Oberfläche gelöst, das
Gegenstand der Erfindung ist, dadurch gekennzeichnet, dass eine im
wesentlichen glatte Oberfläche aus Wolframcarbid mittels Laserablation
unter linienweiser Abtastung durch den Laserstrahl strukturiert wird, wobei
entlang der Oberfläche insbesondere periodisch wiederkehrende
Vertiefungen gebildet werden mit einer Tiefe im Bereich von 10 µm bis 500 µm,
bevorzugt von 50 µm bis 250 µm und einem mittleren Abstand
benachbarter Vertiefungen von 10 bis 500 µm, bevorzugt von 50 bis 250 µm,
die Oberfläche anschließend gegebenenfalls mit einer Haftvermittlerschicht
beschichtet und dann mit einem hydrophoben oder oleophoben Überzug
versehen wird.
Ein Formkörper, der mit der erfindungsgemäßen Oberfläche versehen
werden soll, besteht entweder insgesamt aus Wolframcarbid oder hat eine
Oberfläche aus Wolframcarbid, wobei die Oberfläche mit jeder dem
Fachmann geläufigen Verfahrensweise aufgebracht werden kann.
Wolframcarbid im Sinne der Erfindung bedeutet nicht nur reines
Wolframcarbid sondern auch Legierungen bzw. Mischungen, in denen der
Wolframcarbid Anteil < 30 Gew-%, vorzugsweise < 45 Gew-% ist.
Das Wolframcarbid kann mit jedem zur Laserablation geeigneten Laser
strukturiert werden. Vorzugsweise beträgt die Wellenlänge des Laserlichtes
zwischen 500 und 550 nm. Besonders bevorzugt wird hierfür ein Nd:YAG
Laser eingesetzt.
Ebenfalls bevorzugt hat der Laser einen Strahldurchmesser auf der
Probenoberfläche von 30 bis 70 µm, besonders bevorzugt 45 bis 55 µm.
Die Leistungsdichte des Lasers auf der Substratoberfläche beträgt
vorzugsweise 104 bis 107 W/cm2, besonders vorzugsweise 105 bis 106 W/cm2.
Bevorzugt beträgt die Scangeschwindigkeit (Abtastgeschwindigkeit) 30 bis
50 mm/s, besonders bevorzugt 35 bis 45 mm/s.
Der Linienversatz benachbarter Abtastlinien beträgt 10 bis 500 µm,
vorzugsweise 50 bis 250 µm.
Nach der Behandlung mit dem Laser werden die so erhaltenen Oberflächen
mit einem hydrophoben oder insbesondere oleophoben Überzug versehen.
Ein hydrophobes Material im Sinne der Erfindung ist ein Material, das auf
einer ebenen nicht strukturierten Oberfläche einen Randwinkel bezogen auf
Wasser von größer als 90° zeigt.
Ein oleophobes Material im Sinne der Erfindung ist ein Material, das auf
einer ebenen nicht strukturierten Oberfläche einen Randwinkel bezogen auf
langkettige n-Alkane, wie n-Decan von größer als 90° zeigt.
Bevorzugt weist die ultraphobe Oberfläche eine Beschichtung mit einem
hydrophoben Phobierungshilfsstoff, insbesondere einer anionischen, kationischen,
amphoteren oder nichtionischen, grenzflächenaktiven Verbindung auf.
Als Phobierungshilfsmittel sind grenzflächenaktive Verbindungen mit beliebiger
Molmasse anzusehen. Bei diesen Verbindungen handelt es sich bevorzugt um
kationische, anionische, amophotere oder nichtionische grenzflächenaktive Ver
bindungen, wie sie z. B. im Verzeichnis "Surfactants Europa, A Dictionary of Surface
Active Agents available in Europe, Edited by Gordon L. Hollis, Royal Socity of
Chemistry, Cambridge, 1995 aufgeführt werden.
Als anionische Phobierungshilfsmittel sind beispielsweise zu nennen: Alkylsulfate,
Ethersulfate, Ethercarboxylate, Phosphatester, Sulfosucinate, Sulfosuccinatamide,
Paraffinsulfonate, Olefinsulfonate, Sarcosinate, Isothionate, Taurate und
Lingninische Verbindungen.
Als kationische Phobierungshilfsmittel sind beispielsweise quarternäre Alkyl
ammoniumverbindungen und Imidazole zu nennen
Amphotere Phobierungshilfsmittel sind zum Beispiel Betaine, Glycinate, Propionate
und Imidazole.
Nichtionische Phobierungshilfsmittel sind beispielsweise: Alkoxylate, Alkyloamide,
Ester, Aminoxide und Alkypolyglykoside. Weiterhin kommen in Frage: Um
setzungsprodukte von Alkylenoxiden mit alkylierbaren Verbindungen, wie z. B. Fett
alkoholen, Fettaminen, Fettsäuren, Phenolen, Alkylphenolen, Arylalkylphenolen, wie
Styrol-Phenol-Kondensate, Carbonsäureamiden und Harzsäuren.
Besonders bevorzugt sind Phobierungshilfsmittel bei denen 1 bis 100%, besonders
bevorzugt 60 bis 95% der Wasserstoffatome durch Fluoratome substituiert sind.
Beispielhaft seien perfluoriertes Alkylsulfat, perfluorierte Alkylsulfonate, perfluorierte
Alkylphosphonate, perfluorierte Alkylphosphinate und perfluorierte
Carbonsäuren genannt.
Bevorzugt werden als polymere Phobierungshilfsmittel zur hydrophoben Be
schichtung oder als polymeres hydrophobes Material für die Oberfläche Ver
bindungen mit einer Molmasse Mw < 500 bis 1.000.000, bevorzugt 1.000 bis 500.000
und besonders bevorzugt 1500 bis 20.000 eingesetzt. Diese polymeren Phobierungs
hilfsmittel können nichtionische, anionische, kationische oder amphotere Ver
bindungen sein. Ferner können diese polymeren Phobierungshilfsmittel Homo- und
Copolymerisate, Pfropf- und Pfropfcopolymerisate sowie statistische Blockpolymere
sein.
Besonders bevorzugte polymere Phobierungshilfsmittel sind solche vom Typ AB-,
BAB- und ABC-Blockpolymere. In den AB- oder BAB-Blockpolymeren ist das A-
Segment ein hydrophiles Homopolymer oder Copolymer, und der B-Block ein hy
drophobes Homopolymer oder Copolymer oder ein Salz davon.
Besonders bevorzugt sind auch anionische, polymere Phobierungshilfsmittel, insbe
sondere Kondensationsprodukte von aromatischen Sulfonsäuren mit Formaldehyd
und Alkylnaphthalinsulfonsäuren oder aus Formaldehyd, Naphthalinsulfonsäuren
und/oder Benzolsulfonsäuren, Kondensationsprodukte aus gegebenenfalls sub
stituiertem Phenol mit Formaldehyd und Natriumbisulfit.
Weiterhin bevorzugt sind Kondensationsprodukte, die durch Umsetzung von
Naphtholen mit Alkanolen, Anlagerungen von Alkylenoxid und mindestens teil
weiser Überführung der terminalen Hydroxygruppen in Sulfogruppen oder Halbester
der Maleinsäure und Phthalsäure oder Bernsteinsäure erhältlich sind.
In einer anderen bevorzugten Ausführung ist das Phobierungshilfsmittel aus der
Gruppe der Sulfobernsteinsäureester sowie Alkylbenzolsulfonate. Weiterhin
bevorzugt sind sulfatierte, alkoxylierte Fettsäuren oder deren Salze. Als alkoxylierte
Fettsäurealkohole werden insbesondere solche mit 5 bis 120, mit 6 bis 60, ganz
besonders bevorzugt mit 7 bis 30 Ethylenoxideinheiten versehene C6-C22-Fett
säurealkohole, die gesättigt oder ungesättigt sind, insbesondere Stearylalkohol, ver
standen. Die sulfatierten alkokylierten Fettsäurealkohole liegen vorzugsweise als
Salz, insbesondere als Alkali- oder Aminsalze, vorzugsweise als Diethylaminsalz
vor.
Um die Haftung des hydrophoben oder oleophoben Überzugs auf der gelaserten
Oberfläche zu verbessern, kann es vorteilhaft sein, die gelaserte Oberfläche zunächst
einmal mit einer Haftvermittlerschicht zu beschichten. Zwischen der Oberfläche und
dem hydrophoben oder oleophoben Überzug wird deshalb gegebenenfalls eine
Haftvermittlerschicht aufgebracht. Als Haftvermittler kommt prinzipiell jede dem
Fachmann geläufige Substanz in Frage, die die Bindung zwischen der Oberfläche
und dem jeweiligen hydrophoben oder oleophoben Überzug erhöht. Bevorzugte
Haftvermittler, z. B. für Thiole als hydrophober Überzug, sind Edelmetallschichten
z. B. aus Au, Pt oder Ag oder solche aus GaAs, insbesondere aus Gold. Die
Schichtdicke der Haftvermittlerschicht beträgt bevorzugt von 10 bis 100 nm.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren können ultraphobe Oberflächen hergestellt
werden, bei denen der Kontaktwinkel eines Tropfens, der auf der Oberfläche liegt,
≧ 155° beträgt. Gegenstand der Erfindung sind deshalb auch die durch das
erfindungsgemäße Verfahren erhaltenen ultraphoben Oberflächen.
Diese ultraphoben Oberflächen haben unter anderem den Vorteil, daß sie
selbstreinigend sind, wobei die Selbstreinigung dadurch erfolgen kann, daß die
Oberfläche von Zeit zu Zeit Regen oder bewegtem Wasser ausgesetzt wird. Durch
die ultraphobe Oberfläche rollen die Wassertropfen auf der Oberfläche ab und
Schmutzpartikel, die auf der Oberfläche nur sehr schlecht haften, lagern sich an der
Oberfläche der abrollenden Topfen ab und werden somit von der ultraphoben
Oberfläche entfernt. Diese Selbstreinigung wirkt nicht nur bei Kontakt mit Wasser
sondern auch mit Öl.
Für die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Oberfläche gibt es eine
Vielzahl von technischen Verwendungsmöglichkeiten. Beansprucht werden deshalb
auch die folgenden Anwendungen der mit dem erfindungsgemäßen Verfahren
hergestellten ultraphoben Oberflächen:
Mit der durch das erfindungsgemäße Verfahren hergestellten ultraphoben Oberfläche können Schiffsrümpfe beschichtet werden, um deren Reibungswiderstand zu reduzieren.
Mit der durch das erfindungsgemäße Verfahren hergestellten ultraphoben Oberfläche können Schiffsrümpfe beschichtet werden, um deren Reibungswiderstand zu reduzieren.
Des weiteren kann man Sanitäranlagen, insbesondere Toilettenschüsseln mit der mit
dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten ultraphoben Oberfläche versehen,
um deren Verschmutzungsanfälligkeit zu reduzieren.
Dadurch, daß Wasser nicht auf der mit dem erfindungsgemäßen Verfahren
hergestellten ultraphoben Oberfläche anhaftet, eignet sie sich als Rostschutzmittel
für unedle Metalle beliebiger Art.
Eine weitere Anwendung der ultraphoben Oberfläche ist die Beschichtung von
Oberflächen, auf denen kein Wasser anhaften soll, um Vereisung zu vermeiden.
Beispielhaft seien hier die Oberflächen von Wärmetauschern z. B. in Kühlschränken
oder die Oberflächen von Flugzeugen genannt.
Die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Oberflächen eignen sich
außerdem zur Anbringung an Hausfassaden, Dächern, Denkmälern, um diese
selbstreinigend zu machen.
Die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten ultraphoben Oberflächen
eignen sich auch insbesondere zur Beschichtung von Formkörpern, deren Oberfläche
mechanisch stark beansprucht wird.
Die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten ultraphobe Oberflächen
eignen sich auch insbesondere zur Beschichtung von Formkörpern die
lichtdurchlässig sind. Insbesondere handelt es sich dabei um lichtdurchlässige
Verglasungen von Gebäuden, Fahrzeugen, Sonnenkollektoren. Dafür wird eine
dünne Schicht der erfindungsgemäßen ultraphoben Oberfläche auf den Formkörper
aufgedampft.
Gegenstand der Erfindung ist auch ein Werkstoff oder Baustoff aufweisend eine
erfindungsgemäße ultraphobe Oberfläche.
Weiterer Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung der erfindungsgemäßen
ultraphoben Oberfläche zur reibungsvermindernden Auskleidung von
Fahrzeugkarosserien, Flugzeug- oder Schiffsrümpfen.
Gegenstand der Erfindung ist auch die Verwendung der erfindungsgemäßen
ultraphoben Oberfläche als selbstreinigende Beschichtung oder Beplankung von
Bauten, Dächern, Fenstern, keramischem Baumaterial, z. B. für Sanitäranlagen,
Haushaltsgeräte.
Gegenstand der Erfindung ist ferner die Verwendung der erfindungsgemäßen
ultraphoben Oberfläche als rostschützende Beschichtung von Metallgegenständen.
Im folgenden wird das erfindungsgemäße Verfahren anhand von einem Beispiel
erläutert, das jedoch den allgemeinen Erfindungsgedanken nicht einschränken.
Ein Wolframcarbid-Substrat (WC 64%, Co 6%, Sortenbezeichnung: THM SPUN
633 (US); K10-K25 190412; WIDIA, 19 × 19 mm2, 5 mm dick) wird auf einer Fläche
von 10 × 10 mm2 mit folgenden Einschreibebedingungen durch einen Nd:YAG Laser
strukturiert:
Wellenlänge: 532 nm
Scangeschwindigkeit: 40 mm/s, Linienversatz 10 µm
Laserleistung: 3 W (Pulslänge 100 ns, Frequenz 4 kHz)
Strahldurchmesser: 50 µm
Wellenlänge: 532 nm
Scangeschwindigkeit: 40 mm/s, Linienversatz 10 µm
Laserleistung: 3 W (Pulslänge 100 ns, Frequenz 4 kHz)
Strahldurchmesser: 50 µm
Das eingeschriebene Muster hat näherungsweise quadratische Säulen im Format 67 ×
67 µm2, deren Höhe 200 µm beträgt. Der Abstand zwischen den Säulen ist ungefähr
200 µm. Die Wolframcarbidoberfläche ist durch Schmelz- bzw.
Kondensationsvorgänge im Bereich der eingeschriebenen Stellen stark aufgerauht.
Das so behandelte Substrat wurde mit einer etwa 50 nm dicken Goldschicht durch
Zerstäubung beschichtet. Dieses Beschichtung entspricht dem Verfahren, das auch
für die Präparation in der Elektronenmikroskopie üblich und bei Klaus Wetzig,
Dietrich Schulze, "In situ Scanning Electron Microscopy in Material Research",
Seite 36-40, Akademie Verlag, Berlin 1995 beschrieben ist. Diese Literaturstelle
wird hiermit als Referenz eingeführt und ist somit Teil der Offenbarung.
Schließlich wurde die Goldschicht der Probe 24 Stunden mit einigen Tropfen einer
Lösung von n-Decanthiol in Ethanol (1 g/l) bei Raumtemperatur in einem
geschlossenem Gefäß beschichtet, anschließend mit Ethanol gespült und getrocknet.
Die Oberfläche weist für Wasser einen statischen Randwinkel von 155° auf. Bei
einer Neigung der geraden Oberfläche um < 10° rollt ein Wassertropfen des
Volumens 10 µl spontan ab.
Claims (13)
1. Verfahren zur Herstellung einer Oberfläche mit ultraphoben
Eigenschaften, dadurch gekennzeichnet, dass eine im wesentlichen
glatte Oberfläche aus Wolframcarbid mittels Laserablation unter
linienweiser Abtastung durch den Laserstrahl strukturiert wird, wobei
entlang der Oberfläche, periodisch wiederkehrende Vertiefungen
gebildet werden mit einer Tiefe im Bereich von 10 µm bis 500 µm und
die Oberfläche anschließend mit einem hydrophoben oder oleophoben
Überzug versehen wird.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die
Wellenlänge des Lasers 500 bis 550 nm beträgt.
3. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch
gekennzeichnet, dass als Laser ein frequenzverdoppelter Nd/YAG-
Laser verwendet wird.
4. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch
gekennzeichnet, dass der Strahldurchmesser des Lasers auf der
Oberfläche 30 bis 70 µm, vorzugsweise 45 bis 55 µm beträgt.
5. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch
gekennzeichnet, dass die Laserleistungsdichte an der Oberfläche 104
bis 107 W/cm2, vorzugsweise 105 bis 106 W/cm2 beträgt.
6. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch
gekennzeichnet, dass die Oberfläche mit dem Laserstrahl punktförmig
abgetastet wird und die Abtastgeschwindigkeit 30 bis 50 mm/s,
vorzugsweise 35 bis 45 mm/s beträgt.
7. Verfahren gemäß Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass der
Linienversatz benachbarter Abtastlinien 50 bis 250 µm beträgt.
8. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch
gekennzeichnet, dass die Oberfläche im Anschluss an die
Strukturierung mit einem Haftvermittler beschichtet wird.
9. Ultraphobe Oberfläche erhalten durch ein Verfahren gemäß einem der
Ansprüche 1 bis 8.
10. Werkstoff oder Baustoff aufweisend eine ultraphobe Oberfläche gemäß
Anspruch 9.
11. Verwendung der ultraphoben Oberfläche gemäß Anspruch 9 zur
reibungsvermindernden Auskleidung von Fahrzeugkarosserien,
Flugzeug- oder Schiffsrümpfen.
12. Verwendung der ultraphoben Oberfläche gemäß Anspruch 9 als
selbstreinigende Beschichtung oder Beplankung von Bauten, Dächern,
Fenstern, keramischem Baumaterial.
13. Verwendung der ultraphoben Oberfläche gemäß Anspruch 9 als rost
schützende Beschichtung von Metallgegenständen.
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- 1999-12-20 AU AU25381/00A patent/AU2538100A/en not_active Abandoned
- 1999-12-20 WO PCT/EP1999/010113 patent/WO2000039051A1/de not_active Application Discontinuation
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