DE19853561A1 - Stein- und Korrosionsinhibitor - Google Patents
Stein- und KorrosionsinhibitorInfo
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Abstract
Die vorliegende Erfindung betrifft die Verwendung von PO-Monoalkylestern von 2-Phosphono-butan-1,2,4-tricarbonsäure (PBTC-PO-Monoalkylester) und ihren Salzen als Stein- und Korrosionsinhibitor bei der Wasserbehandlung.
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft die Verwendung von PO-Monoalkylestern von
2-Phosphonobutan-1,2,4-tricarbonsäure (PBTC-PO-Monoalkylester) und ihren Sal
zen als Stein- und Korrosionsinhibitor bei der Wasserbehandlung und bei der alkali
schen Reinigung.
Bei der Verwendung von Wasser oder wasserhaltigen technischen Flüssigkeiten ist
es erwünscht, die Abscheidung von z. B. Kalkbelägen ("Stein") auf den Kontaktober
flächen der Geräte bzw. Anlagen mit diesen Flüssigkeiten zu verhindern oder zumin
dest in technisch vertretbaren Grenzen zu halten.
Die Ursache für diese Abscheidung von Kalkbelägen liegt darin, daß bei der Nutzung
von natürlichen Wässern für industrielle Zwecke, z. B. als Kühlwasser, das einge
setzte Wasser physikalisch und ggf. auch chemisch gezielt oder auch unbeabsichtigt
verändert wird. So sind z. B. in offenen Umlaufkühlsystemen Temperaturverände
rungen, Eindickung sowie eine pH-Erhöhung, die durch den Kohlendioxidaustrag im
Kühlturm bewirkt wird, unvermeidbar.
Durch Eindickung und pH-Erhöhung über CO2-Austrag steigt die Konzentration an
Härtebildnern, insbesondere Calcium- und Carbonationen, an. Wenn sich die natürli
chen Wässer vor Einsatz im Gleichgewicht befanden (Kalk-Kohlensäure-
Gleichgewicht), so führt ein Anstieg der Konzentration der Härtebildner zu einer
Übersättigung. Zur Verhinderung von Steinablagerungen (Inkrustationen) insbeson
dere auf Wärmeübertragungsflächen ist eine Behandlung der Wässer durch Zusatz
von Additiven ("Steininhibitoren") nötig.
Ein weiterer, zum Teil sogar der überwiegende Zweck des Additiveinsatzes bei der
Wasserbehandlung ist der Schutz metallischer Werkstoffe vor Korrosion. Zum Bei
spiel ist bei Verwendung unlegierter Kohlenstoffstähle in offenen Umlaufkühlsyste
men eine ausreichende Korrosionsinhibierung erwünscht, da die in solchen Systemen
herrschenden Bedingungen (Sauerstoffsättigung, Salzanreicherung) zu einer Be
schleunigung der Korrosion führen.
Die Behandlung von Wasser mit steininhibierenden Substanzen, die einen Threshold-
Effekt ausüben, ist seit langem bekannt: Kondensierte Phosphate verzögern in un
terstöchiometrischen Mengen (unter Umständen in Mengen von wenigen mg/l) die
Ausfällung von Härtebildnern erheblich. Außerdem bewirken diese Zusätze, daß evtl.
dennoch entstehende Feststoffe nicht in kristalliner Form ausgeschieden werden,
sondern in flockig amorpher Form. Solche flockigen Ausscheidungen führen nicht
zur Kesselsteinbildung. Auch spezielle Phosphonsäuren erzeugen einen Threshold-
Effekt und übertreffen oft die Wirksamkeit der Polyphosphate. Im Gegensatz zu den
Polyphosphaten sind diese Phosphonsäuren auch bei Temp. oberhalb 100° noch hy
drolysestabil. Technische Produkte enthalten meist weitere Komponenten, die z. B.
die stein- und/oder korrosionsinhibierende Wirksamkeit der Formulierungen verbes
sern.
Beispielsweise in Prozeß- u. Kühlwässern werden wegen ihrer hydrolytischen Stabi
lität bereits seit einiger Zeit vermehrt Produkte auf Basis von Phosphonsäuren wie
1-Hydroxyethan-1,1-diphosphonsäure (HEDP), Aminotris-(methylenphosphonsäure)
(AMP) und 2-Phosphonobutan-1,2,4-tricarbonsäure und eingesetzt.
Von diesen hat sich 2-Phosphonobutan-1,2,4-tricarbonsäure (PBTC) bzw. dessen
Salze (I) unter dem Handelsnamen BAYHIBIT® AM (Bayer AG, Leverkusen) als
Additiv in Formulierungen für die Wasserbehandlung und für die alkalische Reini
gung breit durchgesetzt. Das Produkt wirkt - insbesondere in Kombination mit Sy
nergisten - korrosionsinhibierend auf Stahl (s. z. B. Hans-Dietrich Held, Kühlwasser,
3. Auflage, Vulkan-Verlag Essen, 1984, S. 278 ff), aber auch als hervorragender In
hibitor gegen die Abscheidung von Calciumcarbonat (Kesselstein, Scale) aus über
sättigten Wässern (ibid., S. 236.).
PBTC ist den anderen auch bei der Kühlwasserbehandlung traditionell eingesetzten
Produkten AMP und HEDP unter Bedingungen, unter denen eine starke Tendenz zur
Scale-Abscheidung besteht, d. h. in Wässern mit hoher Übersättigung an Calcium
carbonat, überlegen (s. Paul Puckorius und Sheldon D. Strauss, Power, Mai 1995,
Seite 2 ff).
An PBTC-Teilestern sind aus der DE-A-27 23 834 je nach Herstellverfahren und
Wirksamkeit zwei unterschiedliche "Typen" bekannt geworden:
- a) Produkte, die man erhält, wenn man PBTC, das technisch durch vollständige saure Verseifung von PBTC-Pentamethylester gewonnen wird, mit Alkoholen umsetzt (Rückveresterung), sowie
- b) Produkte, die man bei einer unvollständigen (sauren) Verseifung von PBTC- Pentamethylester erhält.
Ebenda ist beschrieben, daß man durch Umsetzung von PBTC mit Alkoholen Pro
dukte erhalten kann, die eine gegenüber PBTC verbesserte Wirksamkeit aufweisen.
Diese Produkte, also Teilester vom Typ (a), haben u. a. ein gegenüber PBTC verbes
sertes Sequestriervermögen, wie durch Messung des "Enthärtungsfaktors" im sog.
Hampshire-Test (ibid., Seiten 10, 11), gezeigt wird. Umsetzungsprodukte von PBTC
mit Methanol werden dort in den Beispielen 3 und 4 (mit Herstellung sowie ihrem
Enthärtungsfaktor als Maß für ihre Wirksamkeit) beschrieben.
Gleichzeitig lehrt sie (S. 1), daß PBTC-Teilester vom Typ (b) schlechter wirksam
sind als vollständig Methoxygruppen-freies PBTC: "Dabei hat es sich gezeigt, daß
bei der technischen Herstellung von Phosphonocarbonsäuren [durch Verseifung der
Ester] auf eine vollständige Verseifung zu achten ist".
Während für PBTC ein Enthärtungsfaktor (EF) von 350 genannt ist, wird für ein
Produkt mit einem Restgehalt von 10% Methoxygruppen ein EF von 270 angege
ben. Danach ist zu folgern, daß bei einem PBTC mit 20% restlichen Methoxygrup
pen, also einem PBTC-Monomethylester, die Wirksamkeit noch wesentlich schlech
ter sein sollte. Entsprechende Produkte sind, im Einklang mit dieser Bewertung, bis
her nicht bekannt geworden.
Der vorliegenden Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, die bereits sehr guten Eigen
schaften des PBTC bzw. dieses enthaltender Produkte weiter zu verbessern, insbe
sondere hinsichtlich der Calciumtoleranz des Wirkstoffs.
Diese Aufgabe wird durch die erfindungsgemäße Verwendung spezieller Produkte,
die durch unvollständige Verseifung des PBTC-Pentamethylesters erhalten werden
können, gelöst. Diese Produkte haben derart vorteilhafte Eigenschaften, daß sie dem
PBTC überlegen sind. Dieser Befund steht im Gegensatz zur oben zitierten Lehre des
Stands der Technik DE-A-27 23 834.
Bei diesen Produkten handelt es sich um PBTC-Monoester, bei denen die Alkoxy
gruppe an den Phosphor gebunden ist, so daß sie als PBTC-PO-Monoalkylester be
zeichnet werden können, bzw. um deren Salze mit Alkali-Kationen. Sie entsprechen
daher der allgemeinen Formel (II)
in der
MeI unabhängig voneinander Wasserstoff oder ein Metall der ersten Hauptgruppe des Periodensystems der Elemente
und
R einen C1 bis C4-Alkylrest bedeutet.
MeI unabhängig voneinander Wasserstoff oder ein Metall der ersten Hauptgruppe des Periodensystems der Elemente
und
R einen C1 bis C4-Alkylrest bedeutet.
Im allgemeinen setzt man erfindungsgemäß diese Verbindungen in Mengen von 0,1
bis 500 mg/l der zu behandelnden Flüssigkeit ein, vorzugsweise in Mengen von 1 bis
300 mg/l, besonders bevorzugt in Mengen von 5 bis 200 mg/l.
In bevorzugt einzusetzenden Verbindungen der Formel (II) bedeutet Me Natrium
oder Kalium, besonders bevorzugt Natrium. Unabhängig von der Bedeutung von Me
bedeutet in bevorzugten Verbindungen der Formel (II) R Methyl und Ethyl, beson
ders bevorzugt Methyl.
Dabei können die erfindungsgemäß einzusetzenden Mittel auch in Kombination mit
einer oder mehreren Substanzen, die sich für den jeweiligen Einsatzzweck als nütz
lich erwiesen haben, eingesetzt werden. Beispiele für solche weiteren Komponenten
sind:
Zinksalze, Molybdate, Borate, Silikate, Azole (z. B. Tolyl- oder Benzotriazol), Phos phonsäuren, weitere Polymere und Copolymere auf Basis der Acrylsäure, der Methacrylsäure, der Maleinsäure, Lingninsulfonate, Tannine, Phosphate, Komplex bildner, Citronensäure, Weinsäure, Gluconsäure, Tenside, Biozide, Desinfektions mittel. Für den Fachmann ist es dabei selbstverständlich, daß an Stelle von Säuren (z. B. "Phosphonsäuren") auch deren Salze ("Phosponate") und umgekehrt eingesetzt werden können.
Zinksalze, Molybdate, Borate, Silikate, Azole (z. B. Tolyl- oder Benzotriazol), Phos phonsäuren, weitere Polymere und Copolymere auf Basis der Acrylsäure, der Methacrylsäure, der Maleinsäure, Lingninsulfonate, Tannine, Phosphate, Komplex bildner, Citronensäure, Weinsäure, Gluconsäure, Tenside, Biozide, Desinfektions mittel. Für den Fachmann ist es dabei selbstverständlich, daß an Stelle von Säuren (z. B. "Phosphonsäuren") auch deren Salze ("Phosponate") und umgekehrt eingesetzt werden können.
Die erfindungsgemäß einzusetzenden Mittel können vielfältig genutzt werden, bei
spielsweise als Steininhibitoren (scale inhibitor) und Sequestriermittel wie auch als
Korrosionsinhibitoren. Einsatzgebiete solcher Mittel können z. B. sein: Wasserbe
handlung (z. B. Behandlung von Kühlwässern, Prozeßwässern, Gaswaschwässern,
Einpreßwässern bei der sekundären Ölförderung und Wasserbehandlung im Bergbau)
sowie industrielle und institutionelle Reinigeranwendungen (z. B. Behälter- und Ge
rätereinigung in der Lebensmittelindustrie, Flaschenreinigung, für institutionelle Ge
schirreiniger und Waschmittel).
Der erfindungsgemäße Einsatz der Mittel zur Wasserbehandlung soll im folgenden
an Beispielen erläutert werden:
Die erfindungsgemäß einzusetzenden Mittel werden zur Verhinderung von Ablage rungen und Belägen beim Einsatz in Kühlsystemen mit Frischwasserkühlung dem einlaufenden Wasser in Konzentrationen zwischen etwa 0,1 und 10 mg/l Wirkstoff zugesetzt.
Die erfindungsgemäß einzusetzenden Mittel werden zur Verhinderung von Ablage rungen und Belägen beim Einsatz in Kühlsystemen mit Frischwasserkühlung dem einlaufenden Wasser in Konzentrationen zwischen etwa 0,1 und 10 mg/l Wirkstoff zugesetzt.
In Kühlkreisläufen erfolgt die Dosierung der Additive zum Stein- und/oder Korrosi
onsschutz häufig mengenabhängig bezogen auf das Zusatzwasser. Die Konzentratio
nen liegen zwischen etwa 1 und 50 mg/l Wirkstoffe im umlaufenden Kühlwasser.
Besonders hohe Wasserhärten treten häufig - zumindest zeitweise - in Wassersyste
men z. B. für Klimaanlagen für Krankenhäuser oder große Bürohäuser wegen unzu
reichender Überwachung auf. Für solche Systeme sind Additive mit hoher Calcium
toleranz besonders wünschenswert. Die Dosierungen liegen hier bei etwa 10 bis
500 mg/l Wirkstoff im umlaufenden Wasser.
Das Verfahren zum erfindungsgemäßen Einsatz der Mittel bei der alkalischen Reini
gung wird wie folgt erläutert:
Die zur Inkrustationsinhibierung, Sequestrierung und Verstärkung der Reinigungs wirkung bei der alkalischen Reinigung eingesetzten Wirkstoffkonzentrationen richten sich insbesondere nach den technischen und physikalisch/chemischen Bedingungen wie z. B. pH-Werten, Verweilzeiten, Temperaturen und speziell Wasserhärten wie auch nach dem Verschmutzungsgrad.
Die zur Inkrustationsinhibierung, Sequestrierung und Verstärkung der Reinigungs wirkung bei der alkalischen Reinigung eingesetzten Wirkstoffkonzentrationen richten sich insbesondere nach den technischen und physikalisch/chemischen Bedingungen wie z. B. pH-Werten, Verweilzeiten, Temperaturen und speziell Wasserhärten wie auch nach dem Verschmutzungsgrad.
Während im schwächer alkalischen Bereich (pH bis etwa 10) bei Temperaturen unter
60°C und kürzeren Verweilzeiten Wirkstoffkonzentrationen von deutlich unter 100
mg/l, im allgemeinen 5 bis 80 mg/l, häufig ausreichend sind, werden bei höheren
Alkalikonzentrationen und Temperaturen Dosierungen von z. T. über 100 mg/l bis
500 mg/l erforderlich.
Die Herstellung der PBTC-PO-Monoalkylester in der für die erfindungsgemäße
Verwendung erforderlichen Reinheit ist einfach und kann z. B. wie in
DE-A-40 27 106, Vergleichsbeispiel 1, beschrieben erfolgen:
PBTC-Pentamethylester wird mit Natronlauge (Molverhältnis 1 : 4) und Wasser 1/2 h auf 110°C erwärmt. Der dann erreichte Verseifungsgrad ist 78%. Ein Verseifungs grad von 80% entspricht exakt PBTC-Monomethylester. Nach dem 1H-NMR- und dem 1H-entkoppelten 31P-NMR-Spektrum ist die verbliebene Methoxygruppe an den Phosphor gebunden. Das Produkt liegt als Tetranatriumsalz vor, entspricht also im wesentlichen der Formel (II) mit R = CH3 und MeI = Na.
PBTC-Pentamethylester wird mit Natronlauge (Molverhältnis 1 : 4) und Wasser 1/2 h auf 110°C erwärmt. Der dann erreichte Verseifungsgrad ist 78%. Ein Verseifungs grad von 80% entspricht exakt PBTC-Monomethylester. Nach dem 1H-NMR- und dem 1H-entkoppelten 31P-NMR-Spektrum ist die verbliebene Methoxygruppe an den Phosphor gebunden. Das Produkt liegt als Tetranatriumsalz vor, entspricht also im wesentlichen der Formel (II) mit R = CH3 und MeI = Na.
Dem gegenüber ist die Herstellung von Rückveresterungsprodukten wesentlich
langwieriger und aufwendiger, denn sie erfordert zunächst die Herstellung von voll
ständig verseiftem PBTC. Das ist durch saure Verseifung von PBTC-
Pentamethylester gemäß EP-A-0 358 022, Spalte 3, Zeile 55 ff möglich, wobei aller
dings 12 Stunden Reaktionszeit benötigt werden. Die Herstellung der Rückver
esterungsprodukte erfordert dann noch eine zusätzliche Umsetzungsstufe. Die erhal
tenen Produkte sind in der Regel nicht rein.
Darüber hinaus sind die Rückveresterungsprodukte unter Anwendungsbedingungen
instabil. Dagegen ist der erfindungsgemäße PBTC-PO-Monoalkylester unter den
gleichen Bedingungen hydrolysestabil.
Die Vorteile bei Wirksamkeit und Stabilität der erfindungsgemäßen PBTC-PO-
Monoalkylester wird durch die folgenden Beispiele demonstriert:
Wässer, die an Calciumcarbonat übersättigt sind, werden aus demineralisiertem Was
ser durch Auflösen von Salzen und pH-Einstellung mit Natronlauge oder Salzsäure
"synthetisch" hergestellt. In diesen Wässern wird die Abscheidung von Feststoffen
beim Lagern in Abhängigkeit von zugesetzten Steininhibitoren unterschiedlicher
Struktur und Konzentration untersucht.
Ca2+
300 mg/l ≘ 9 mmol/l 51° dH
Mg2+
Mg2+
36 mg/l ≘ 9 mmol/l 51° dH
HCO3 -
HCO3 -
585 mg/l ≘ 9,6 mmol/l 27° d dK
Na+
Na+
435 mg/l
SO4 2-
SO4 2-
591 mg/l
Cl-
Cl-
531 mg/l
pH = 9,0 (Zugabe von Natronlauge)
Lagerbedingungen: Raumtemperatur, 24 h
pH = 9,0 (Zugabe von Natronlauge)
Lagerbedingungen: Raumtemperatur, 24 h
Analytik: Bestimmung der Resthärte nach Filtration über ein 0,45 µm Membranfilter
durch EDTA-Titration. Berechnung der stabilisierten "Resthärte in %" nach der
Formel
a = Resthärte in der zu prüfenden Probe
b = Resthärte der Probe ohne Inhibitor
c = Anfangshärte
b = Resthärte der Probe ohne Inhibitor
c = Anfangshärte
Diese Daten zeigen, daß die erfindungsgemäße Verwendung von PBTC-PO-CH3
- a) gegenüber PBTC (Vergleich 1) im Bereich hoher Dosierungen ("Überdosie rung") überlegen ist und
- b) gegenüber den Rückestern (Vergleiche 2 und 3) im Bereich niedriger Dosierun gen überlegen ist.
In demineralisiertem Wasser werden folgende Komponenten gelöst, so daß die ge
nannten Endkonzentrationen erhalten werden:
- - Calciumchlorid, Endkonzentration 500 mg/l Ca2+
- - Prüfsubstanz, Endkonzentratiom 50, 100 bzw. 200 mg/l Wirkstoff, Zugabe als verdünnte Lösung
- - Natronlauge zur Einstellung eines End-pH-Wertes 9,0
Je 1 l der lösung wird in verschlossenen Glasflaschen über 24 h bei 75°C gela
gert. Danacg werden die Proben auf RT abgekühlt. ggf. entstandene Ausfällungen
aufgeführt und die Trübung in Trübungsphotometer nach EN 27027 in Formazin-
Nephelometrie-Einheiten (FNU) gemessen.
Steigende Trübungswerte entsprechen steigenden Mengen an ausgefallenem Calci
um-Inhibitor-Salz und damit geringerer Calciumtoleranz. Somit zeigen die obigen
Daten deutlich die Überlegenheit der erfindungsgemäßen Verwendung von
PBTC-PO-CH3 gegenüber den Verbindungen des Stands der Technik.
Bei Vergleichsversuchen zur Stabilität wurde gefunden, daß in Lösungen, die Calci
umchlorid (500 mg/l Ca2+) und Rückveresterungsprodukt (50 mg/l) gemäß Stand der
Technik enthalten und deren pH-Wert durch Zusatz von Natronlauge auf 9,0 gestellt
wurde, beim Lagern über 24 h bei 75°C ein Abfall des pH-Wertes zu beobachten ist,
da durch Hydrolyse Säuregruppen entstehen.
Somit zeigen die obigen Daten erneut deutlich die Überlegenheit der erfindungsge
mäßen Verwendung von PBTC-PO-CH3 gegenüber den Verbindungen des Stands der
Technik, denn die erfindungsgemäßen Produkte bleiben unter Anwendungsbedin
gungen stabil.
Claims (9)
1. Verwendung von Verbindungen der allgemeinen Formel (II)
in der
MeI unabhängig voneinander Wasserstoff oder ein Metall der ersten Hauptgruppe des Periodensystems der Elemente
und
R einen C1 bis C4-Alkylrest bedeutet
zur Behandlung von Wasser und wasserhaltigen technischen Flüssigkeiten.
in der
MeI unabhängig voneinander Wasserstoff oder ein Metall der ersten Hauptgruppe des Periodensystems der Elemente
und
R einen C1 bis C4-Alkylrest bedeutet
zur Behandlung von Wasser und wasserhaltigen technischen Flüssigkeiten.
2. Verwendung gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in der Formel
(II) MeI Natrium oder Kalium bedeutet.
3. Verwendung gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in der Formel
(II) MeI Natrium bedeutet.
4. Verwendung gemäß Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß in der
Formel (II) R Methyl oder Ethyl bedeutet.
5. Verwendung gemäß Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß in der
Formel (II) R Methyl bedeutet.
6. Verwendung gemäß Ansprüchen 1 bis 5 bei der Behandlung von Kühl- und
Prozeßwässern.
7. Verwendung gemäß Ansprüchen 1 bis 5 in industriellen und institutionellen
Reinigern.
8. Verwendung gemäß Ansprüchen 1 bis 5 als Steininhibitoren/Inkrustations
inhibitoren.
9. Verwendung gemäß Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die
Verbindungen der Formel (II) in Mengen von 0,1 bis 500 mg/l, bezogen auf
die zu behandelnde Flüssigkeit, eingesetzt werden.
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DE4027106A1 (de) * | 1990-08-28 | 1992-03-05 | Bayer Ag | Verfahren zur herstellung von alkalimetallsalzen der 2-phosphonobutan-1,2,4-tricarbonsaeure |
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8139 | Disposal/non-payment of the annual fee |