DE19852472A1 - Analyse von mit Gasen beladenen Flüssigkeiten - Google Patents
Analyse von mit Gasen beladenen FlüssigkeitenInfo
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Abstract
Das Verfahren zur Probenvorbereitung zur Analyse von gashaltigen Flüssigkeiten ist dadurch gekennzeichnet, daß die flüssigen Bestandteile der Probe von dem Gas bei der Probenaufgabe getrennt werden. Das Verfahren ist besonders geeignet für die Analyse mittels Plasmaspektrometrie oder Gaschromatographie. Als Proben werden gashaltige Flüssigkeiten mit lipophilen Flüssigkeitsbestandteilen, insbesondere xenonhaltige Emulsionen oder Dispersionen, eingesetzt. Zur Durchführung des Verfahrens dient eine Vorrichtung, die eine Dosiervorrichtung, ein Abscheidungsgefäß, eine Kühlfalle und ein Anschluß für ein Analysegerät enthält.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur online-Probenvorbereitung
gashaltiger Flüssigkeiten und eine Vorrichtung zur Probenzuführung
bei Analysegeräten, insbesondere ICP-MS-Geräten und Gaschroma
tographen.
Bei vielen Analysenverfahren bereitet die Analyse von gashaltigen,
fetthaltigen oder fettartigen Proben große Schwierigkeiten. Gashaltige
Perfluorcarbone oder Fettemulsionen sind mit gewöhnlichen Analy
semethoden nicht exakt analysierbar. Der Gasgehalt solcher Proben
kann bisher nicht genau quantifiziert werden. Bei den meisten Analy
semethoden stören die fettartigen Bestandteile der Proben.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine
Vorrichtung zur Probenaufgabe von gashaltigen lipophilen Flüssig
keiten für Analysengeräte bereitzustellen, um die oben genannten
Nachteile zu vermeiden.
Gelöst wurde die Aufgabe durch ein Verfahren zur Probenvorberei
tung von gashaltigen Flüssigkeiten, wobei die flüssigen Bestandteile
von dem Gas bei der Probenaufgabe getrennt werden.
Durch den Einsatz von Plasma-Spektrometrie (z. B. ICP-MS oder
ICP-OES) und der Probenzuführung mittels der Vorrichtung gemäß der
Erfindung können die Gasgehalte der Proben genau bestimmt wer
den.
Gase sind Gase mit einer oder mehreren Gaskomponenten. Zu analy
sierende Gase in den Flüssigkeiten sind beispielsweise Sauerstoff,
Stickstoff, Edelgase wie Helium, Neon, Xenon oder Krypton. Bei Ver
wendung eines anderen Trägergases bzw. Plasmagases kann auch
Argon verwendet werden. Das Verfahren dient vorzugsweise zur Be
stimmung des Gehaltes von lipophilen Gasen, besonders bevorzugt
lipophilen Edelgasen, insbesondere Xenon. Die Gase sind in der Pro
be bereits vor der Probenaufgabe enthalten. Die Gase sind also echte
Probenbestandteile und werden nicht zu Analysezwecken durch che
mische Reaktionen in der Flüssigkeit bzw. der Probe erst erzeugt.
Die Flüssigkeiten enthalten in der Regel lipophile Bestandteile wie
Fette, Öle oder halogenierte flüssige Kohlenwasserstoffe. Die Flüs
sigkeiten sind z. B. Blutersatzmittel wie Fluorkohlenstoffe oder Perflu
orpolyether, fetthaltige oder ölhaltige Emulsionen (z. B. Infusionslö
sungen mit Sojaöl wie Intralipid® der Fa. Upjohn). Die zu analysieren
de gashaltige Flüssigkeit wird im folgenden als Probe, die Flüssigkeit
als Matrix und das Gas als Analyt bezeichnet.
Analysengeräte sind beispielsweise Massenspektrometer (MS), ins
besondere Geräte für die Plasmaspektrometrie wie ICP-MS (inductive
coupled plasma mass spectrometer) oder ICP-OES (OES: optical
emission spectrometer), oder Gaschromatographen.
Bei dem Verfahren gemäß der Erfindung wird die Probe mittels einer
Spritze oder einer Dosiereinheit, vorzugsweise einer Spritzenpumpe,
einer Kammer zugeführt, die von einem Trägergas (z. B. Argon)
durchströmt wird. Die Kammer wird als Abscheidungsgefäß bezeich
net. Die Kammer ist vorzugsweise thermostatisiert, z. B. mittels eines
Heizbades. Die Kammertemperatur liegt in der Regel im Bereich von
20 bis 60°C, vorzugsweise 20 bis 40°C, insbesondere 20 bis 30°C.
Die Kammer ist beispielsweise aus Metall oder Glas, vorteilhaft aus
Glas. Diese Kammer hat vorzugsweise ein Volumen von ca. 80 bis
100 cm3 und ist vorteilhaft so geformt, daß die durch ein Septum mit
einer Spritze zugeführte Flüssigkeit sich im Boden der Kammer sam
meln kann, ohne den durch die Kammer geleiteten Trägergasstrom (z. B.
Argon) zu behindern. Als sehr vorteilhaft erwies sich eine Kammer
mit zylindrischem Körper von 4 cm Durchmesser, der auf der Gasein
laßseite eine Verlängerung besitzt, die bis 1 cm oberhalb des Bodens
reicht. An der Oberseite des Zylinders ist ein Septum mit seitlichem
Ansatz für die Spritze angeordnet.
Eine Spritzenpumpe besteht z. B. aus einer Probenspritze, deren Kol
ben mittels eines Schrittmotors verstellt wird. Eine geeignete Sprit
zenpumpe ist z. B. von der Fa. Harvard Apparatus Ltd., Fircroft Way,
Edenbridge, Kent, TN8 6HE, England, unter der Bezeichnung "Har
vard "11" Syringe Pump" im Handel erhältlich.
In der Kammer wird Gas und Flüssigkeit (Matrix) getrennt. Der Trä
gergasstrom mit dem Gas der Probe und der verdampften Flüssig
keitsbestandteile (Matrix) wird durch eine Kühlfalle von mindestens
minus 20°C oder kälter geleitet. Matrixbestandteile wie Wasser und
lipophile Bestandteile werden dabei vollständig abgetrennt. Der Trä
gergasstrom mit dem Gas der Probe wird dem eigentlichen Analyse
gerät, vorzugsweise ICP-MS, zugeführt.
Das Verfahren ist besonders vorteilhaft bei der Analyse von gashalti
gen Emulsionen oder Lösungen von Gas, insbesondere Xenon in
Perfluorcarbon oder Öl/Wasser-Emulsionen. Eine Beeinträchtigung
der Messung durch die Matrix wird durch das Verfahren ausgeschlos
sen.
Das Verfahren wird anhand der Probenzuführung bei ICP-MS am Bei
spiel einer Probe mit Xenon in einer Emulsion erläutert, ohne darauf
beschränkt zu sein. Zur Probenzuführung wird eine definierte Menge
(in der Größenordnung von 50-100 µl) der mit Xenon beladenen
Emulsion das Abscheidungsgefäß (eine Art Glasfalle), durch die der
Gasstrom (Trägergas, genannt Zerstäubergas bei der Plasmaspek
trometrie) des ICP's geführt wird, eindosiert. Im Abscheidungsgefäß
wird das Xenon der Probe von der Flüssigkeit getrennt. Der Gasstrom
wird durch eine Kühlfalle mit mindestens minus 20°C geführt, wobei
die Flüssigkeitsbestandteile von dem Gasstrom entfernt werden. Das
Xenon wird mit dem Zerstäubergas dem Plasma des ICP-MS zuge
führt. Im Plasma wird das Xenon ionisiert und gleichzeitig werden
letzte Reste flüchtiger organische Bestandteile der Probe, die unter
Umständen in der Kühlfalle nicht restlos dem Gasstrom entfernt wur
den, zerstört. Interferenzen bei der Xenon-Analyse durch flüchtige
Bestandteile sind somit ausgeschlossen. Die Xenon-Ionen werden im
Massenspektrometer detektiert, wobei das Signal zeitlich so lange
verfolgt wird bis es unter die Meßgrenze fällt. Die Kalibrierung erfolgt
mit einer definierten Menge gasförmigen Xenons, das dem Zerstäu
bergas mit einer gasdichten Spritze zugeführt wird, auch hier wird der
zeitliche Verlauf des Xenon-Signals so lange verfolgt, bis es unter die
Meßgrenze fällt (Standardvergleich). Eine definierte Menge gasförmi
gen Xenons kann auch während der Analyse der Probe zudosiert
werden (Standartaddition). Die Auswertung erfolgt durch die Integrati
on des zeitlich aufgelösten Signals und Vergleich mit dem Signal der
Kalibrierung.
Das Verfahren und die Vorrichtung gemäß der Erfindung sind besonders ge
eignet für die "on-line"-Detektion und Quantifizierung von Xenon in Flüssig
keiten mit lipophilen Bestandteilen wie Blutersatzstoffen, insbesondere mit
ICP-MS als Analysemethode (siehe Fig. 1). Die Kalibration erfolgt über eine
definierte Gasmenge die dem System zugeführt wird. Je nach Gas bzw.
Flüssigkeitsmenge kann ein Standardvergleich oder eine Standardaddition
durchgeführt werden.
Die Vorrichtung gemäß der Erfindung ist gekennzeichnet durch eine
Probenzuführungskammer mit Dosiereinrichtung wie Spritzenpumpe
und einer nachgeschalteten Kühlfalle, die in einem Trägergasstrom
angeordnet sind.
Die Vorrichtung zur Gas-Flüssigkeits-Trennung (Analyt-Ma
trix-Trennung) wird anhand der Zeichnung erläutert.
Fig. 1 zeigt ein Schema einer Vorrichtung zur Gas-Flüssig
keits-Trennung.
Die Vorrichtung 1 in Fig. 1 enthält ein Abscheidungsgefäß 2 zur Pro
benzufuhr. Das Abscheidungsgefäß 2 ist in einem Heizbad 3 ange
ordnet. Die Probe wird mittels einer Spritzenpumpe 10 in das Ab
scheidungsgefäß 2 dosiert. Das Heizbad 3 dient zur Verdampfung der
flüssigen Bestandteile der Probe. In der Gaseleitung ist eine Injekti
onsstelle 5 für die Zuführung von Kalibrierstandards angeordnet. Der
Gasweg führt durch eine Kühlfalle 6. Die Kühlfalle 6 dient zur Entfer
nung von Matrix-Bestandteilen aus dem Gasstrom, dadurch gelangt
nur das Gas der Probe in das Analysegerät 9 (z. B. ICP-MS). Das
Trägergas, z. B. Argon, gelangt von der Trägergasquelle 7 über die
Gasversorgungseinheit 8 in die Gasleitung 4, die zum Abscheidungs
gefäß 2 führt.
Die Kalibration erfolgt über eine definierte Gasmenge die dem System zu
geführt wird. Je nach Gas bzw. Flüssigkeitsmenge kann ein Standardver
gleich oder eine Standardaddition durchgeführt werden.
Im folgenden Teil wird anhand einer Messung von Xe in einer lipophilen
Flüssigkeit die Vorgehensweise beschrieben. Lipophile Flüssigkeiten sind z. B.
wäßrige Emulsionen mit Fett oder Öl (z. B. Emulsionen auf Basis Soja
bohnenöl/(3n-sn-Phosphatidyl)cholin/Glycerol/Wasser z. B. die Infusionslö
sung Intralipid® der Fa. Pharmacia & Upjohn GmbH, Erlangen). Bei der
Plasmaspektrometrie wird das Trägergas als Zerstäubergas bezeichnet.
Für die Messung ist ein kommerzielles ICP-MS (inductively coupled plasma
mass spectrometer) verwendet worden. Eine ICP-MS-Software wurde ver
wendet, die in der Lage ist, ein zeitabhängiges Signal aufzunehmen und zu
verarbeiten. In einem ICP-Plasma wird die Probe über einen separaten
Gasstrom, das sogenannte Zerstäubergas (ca. 1 l/min Argon) zugeführt. Für
diese Messung wird dieser Gasstrom zuvor durch ein Abscheidungsgefäß
außerhalb des ICP-MS geleitet, in das das zu analysierende Flüssigkeit/Gas-Ge
misch mit einer Spritze langsam (ca. 10 bis 100 µl/min) mit einer Spritzen
pumpe zudosiert wird. Die Geschwindigkeit hängt dabei von der Gasmenge
in der Flüssigkeit, der Empfindlichkeit des ICP-MS und der Abtastfrequenz
der Software ab. Nachdem die Flüssigkeit in das Gefäß getropft ist, wird
durch äußere Wärmezufuhr das gelöste Gas ausgetrieben und mit dem Zer
stäubergasstrom dem ICP-MS zugeführt. Um eine Beeinflussung des Plas
mas aufgrund von Wasserdampf auszuschließen, wird das Zerstäubergas
über eine Kühlfalle mit geeigneter Temperatur (mindestens -20°C; z. B. im
Bereich minus 40 bis minus 20°C) geleitet. Durch den Argon-Gasstrom des
Zerstäubergases gelangt das Analytgas in das Plasma und wird detektiert
(vgl. Fig. 1).
Die Kalibration erfolgt analog zur Messung von Flüssigkeiten nur mit dem
Unterschied, dass keine Flüssigkeit sondern eine definierte Gasmenge dem
System zugeführt wird. Alternativ kann die Kalibration mit Hilfe der Standar
daddition durchgeführt werden. Dabei wird während der Zugabe des Flüssig
keit/Gas-Gemisches zusätzlich über eine Spritze ein definiertes Gasvolumen
pro Zeiteinheit zudosiert.
Mit dieser Art der Probenzuführung ist man in der Lage Gase, gelöst in Flüs
sigkeiten, zu detektieren und zu quantifizieren. Die Art der Flüssigkeit spielt
insofern keine Rolle, da on-line diese Matrix von der Gasphase abgetrennt
wird (Analyt-Matrix-Trennung).
1
Vorrichtung zur Analyt-Matrix-Trennung
2
Abscheidungsgefäß
3
Heizbad (Wasserbad)
4
Gasleitung (Kapillarleitung)
5
Injektionsstelle zur Standardaddition von zusätzlichem Kalibriergas
6
Kühlfalle
7
Trägergasquelle
8
Gasversorgungseinheit
9
Analysegerät
10
Spritzenpumpe
Claims (10)
1. Verfahren zur Probenvorbereitung zur Analyse von gashaltigen
Flüssigkeiten, dadurch gekennzeichnet, daß die flüssigen Be
standteile der Probe von dem Gas bei der Probenaufgabe getrennt
werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
Analyse mittels Plasmaspektrometrie oder Gaschromatographie
erfolgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß
als Proben gashaltige Flüssigkeiten mit lipophilen Flüssigkeitsbe
standteilen eingesetzt werden.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekenn
zeichnet, daß Emulsionen oder Dispersionen mit einem lipophilen
Gas als Probe eingesetzt werden.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekenn
zeichnet, daß xenonhaltige Emulsionen oder Dispersionen als
Probe eingesetzt werden.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekenn
zeichnet, daß Proben mit einem Öl, Fett oder halogenierten Koh
lenwasserstoff eingesetzt werden.
7. Vorrichtung zur Abtrennung der Flüssigkeit bei der Analyse von
gashaltigen Proben mit flüssigen Bestandteilen, enthaltend eine
Dosiervorrichtung, ein Abscheidungsgefäß, eine Kühlfalle und ein
Anschluß für ein Analysegerät.
8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß ein
Plasmaspektrometer oder ein Gaschromatograph als Analysegerät
angeschlossen ist.
9. Vorrichtung nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet,
daß eine Spritzenpumpe als Dosiervorrichtung enthalten ist.
10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis 9, dadurch gekenn
zeichnet, daß die Dosiervorrichtung am Abscheidungsgefäß ange
ordnet ist und Abscheidungsgefäß, Kühlfalle und Analysegerät
über eine Gasleitung verbunden sind.
Priority Applications (3)
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