DE2350734C3 - Verfahren und Vorrichtung zum direkten Einspritzen des Inhaltes von Druckgaspackungen in Gaschromatographen - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zum direkten Einspritzen des Inhaltes von Druckgaspackungen in GaschromatographenInfo
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Description
Gegenstand vorliegender Erfindung ist ein Verfahren und eine Vorrichtung zum direkten Einspritzen des
Inhaltes von Druckgaspackungen in Gaschromalographen.
Eine genaue chemische Analyse von in Druckgaspakkungen abgefüllten flüssigen Treibgas-ZTreibmittelgcmischen
und den gasförmigen Gasgemischen wird meist durch gaschroma'ographische Untersuchungen durchgeführt.
Dazu ist es notwendig, den Inhalt in die Trennsäule des Gaschromatographen zu überführen.
Nach dem bisherigen Stand der Technik wird dabei wie folgt verfahren:
Die gefüllte Druckguspackung wird in einer Kältemischung auf ca. - 70"C abgekühlt. Bei dieser Temperatur
sind die üblicherweise als Treibgas verwendeten Chlorfluorkohlenwasserstoffc und/oder Kohlenwasserstolfe
verflüssigt. Die abgekühlte Druckgaspackung wird aufgetrennt. Mittels einer speziellen Mikroliterspritze
für Gasehromatographie wird dann Füllgut entnommen und je nach Empfindlichkeitseinstellung des
Gaschiomatographen werden zwischen 0,1 und 5,0 μΐ
des verflüssigten Doseninhalte·, in den Gaschromatographen
eingespritzt. Meist werden 0,5— 1,0 μΐ eingespritzt.
Der Nachteil dieser Verfahrensweise liegt einmal in der langwierigen und umständlichen Vorbereitung des
Ärosols vor der Einspritzung, zum anderen in der unzureichenden Genauigkeit, die dadurch gegeben ist,
daß bei tier Entnahme der Probe leichter flüchtige Anteile verdampfen können. Insbesondere der Anteil an
niedrig siedenden Treibgasen, z. B. Difluordichlormethan
oder Propan wird ungenau wiedergegeben. Eine analytische Erfassung des über dem Treibgas-/Treibmittelgemisches
befindlichen Gases, insbesondere des in ihm befindlichen Luftsauerstoffes, ist nach diesem
Verfahren nicht möglich, da bei den Kühitemperaturen von -70"C diese Gase noch nicht verflüssigt sind. Eine
liefere Abkühlung des Druckgaspackungsinhaltes wäre mit erheblichem technischem Aufwand zwar möglich,
würde jedoch dann dasTreibgas-/Treibnmtelgemisch in
di·· feste Phase überführen und damit deren Einspritzen in den Gaschromatographen verhindern.
Der Erfindung liegt die Auigabe zugrunde, die
Entnahme des gesamten Inhaltes von Druckgaspaekuna-n
für gaschromatographische Untersuchungen zu ermöglichen und das Verfahren für diese Entnahme zu
vereinfachen, zu verbilligen, zu beschleunigen und gleichzeitig die Genauigkeit des Verfahrens durch eine
vollständige Überführung aller Bestandteile in den Gaschromatographen zu erhöhen.
Bei der Ausführung der l-.rfindung 'vird ausgegangen
von einem am Eingang einer gaschromatographischen Apparatur angeordneten Einspritzteil mit durchstoßbarer
Dichtung und einem die /uyuführende Probe
aufnehmenden beweglichen Teil mit einer Einspritznadel
Gemäß de«' Erfindung ist das Einspritzteil als
Qucrrohr mit durchsiolJbaren Dichtungen an beiden
Enden ausgebildet und das bewegliche Teil weist einen
auf die Öffnung der Druckgaspackung passenden Sprühaufsütz a;if. Mit diesen beiden Teilen wird gemäß
der Erfindung in der Weise verfahren, daß der Spruhaufsatz des beweglichen Teiles auf die Druckgaspackung
gesetzt und die Einspritznadel bei gleichzeitiger Öffnung des Ventils der Druckgaspackung durch die
beiden Dichtungen des Einspritzteiles hindurchgestoßen wird.
Der in Fig. I dargestellte Spruhaufsatz arbeitet mit
dem in Fig. Π dargestellten Einspritzteil für den Gaschromatographen zusammen. Hierzu ist ein Spruhaufsatz
9 mit einer Einspritznadel IO versehen, die durch eine Überwurfmutter Il befestigt ist. Das Einspritzteil
besteht aus einem Querrohr 1 und besitzt einen Anschluß 2 zur Verbindung mit der Vorsäule eines
Gaschromatographen und einen Anschluß 3 zur Verbindung mit dem Trägergasstrom. Das Querrohr
wird von Dichtungen 4 und 5 begrenzt, welche mittels Hohls,chrauben 6 und 7 die Enden des Querrohres
gasdicht abschließen.
Das Verfahren wird in folgender Weise ausgeführt:
Auf die zu prüfende Druckgaspackung wird der Spruhaufsatz 9 gesetzt. Durch Niederdrücken desselben
wird das Ventil der Druckgaspackung geöffnet und gleichzeitig die Einspritznadel 10 durch die Hohlschraube
6 geführt. Sie durchsticht die Dichtung 4, passiert den Raum 8 bis zur Dichtung 5 und durchsticht auch diese.
Nun wird die Sprühkopfbetatigung beendet, d. h. das Ventil der Druckgaspackung schließt. Die Einspritznadel
10 des Sprühaufsatzes 9 verbleibt so lange im Einspritzteil, bis die während des Durchstoßvorganges
eingegebenen Substanzen die Säule des Gaschromatographen passiert haben und die Analyse beendet ist.
Der Inhalt der Druckgaspackung tritt somit nur während des Zeitiaumes nach dem Durchstoßen der
Dichtung 4 bis zum Durchstoßen der Dichtung 5 in den Einspritzteil und damit in den gaschromatographen ein.
Die Menge der eingegebenen Probe hängt von der Einführungsgeschwiiuügkeit, der Sprührate und dem
Abstand zwischen Dichtung 4 und der Dichtung 5 ab. Sie läßt sich so dosieren, daß dem Gaschromalographen die
für die Untersuchung optimale Menge zugeführt wird. Die injizierte Meng; der Probe soll ο,1-5,0μ|,
vorzugsweise (),Γ>— 1,0 μΙ, betragen.
Folgendes Beispiel beschreibt die Analyse eines
Haarsprays mit der erfindiingsgcmalien Vorrichtung:
Ii e i s ρ i e I
Temperatur des Säulenofens
Temperatur der Vorsäule
Temperatur ües Einsprit/ieiles
Temperatur des Injektors
Temperatur des Zwischenstückes
/wischen Ofen u. Hit/drahtdetektor(OIID)
Temperatur des 1 lit/draliidetektors (H D)
Strömungsgeschwindigkeit des Trägergases
100" C 2001C
200"C' I1X)C iu
2 30 C 200 C 2,4 aiii 20 ml pro Minute
Eingegeben wurde ein Gemisch von:
Difluordiehlormeihan
Monofluortrichlormeihan
Methylenchlorid
lsopropanol
Monofluortrichlormeihan
Methylenchlorid
lsopropanol
Erste Einspritzung:
Difluordichlormethan
Monofluortrichlormethiin
Methylenchlorid
lsopropanol
Zweite Einspritzung:
Difluordichlormethan
Monofluortrichlormethan
27,1 (exakt. Wert 27,5%) 27,7 (exakt. Wert 27,5%) 20,1 (exakt. Wert 20,0%)
25,1 (exakt. Wert 25,0%)
27,0 (exakt. Wert 27,5%) 27,8 (exakt. Wert 27.5%) Melhylenchlorid
lsopropanol
lsopropanol
Dritte Einspritzung:
Difluordiehlormelhan
Monofluoririehlormeihan
Methylenchlorid
lsopropanol
27,5%
27,5%
20,0"/(.
Der Sprühaiistriti durch die Einspritznadel betrügt '-5
1,0 g pro 10 Sekunden. Der Sprühaufsai/. wird etwa mit
einer Geschwindigkeit von I m pro Sekunde durch das Einspritzteil geschoben. Da der Abstand /.wischen den
Dichtungen 4 und 5 (F:ig. II) IO mm und die
Einführungsgesehwindigkeit etwa I m pro Sekunde
beträgt, ergibt sich als Verweilzeit des Sprühaustriues zwischen den Dichtungen etwa IO~- Sekunden. Die
eingeführte Sprühmenge beträgt folglich etwa 1 mg bzw. etwa 1 μΐ. Der Schreiber des Gaschromaiographen
registriert 4 Peaks, und zwar in der Reihenfolge
Difluordiehlormelhan, Monofluortrichlormethiin,
Methylenchlorid und lsopropanol.
Planimeirisch ergeben sich unter Zugrundelegung der
für den Gaschromatographen ermittelten Korrekuirfakloren folgende quantitative Werte:
45 20,2 (exakt. Wen 20,011Zu)
25.0(exakt. Wen 25,0%)
27,2 (exakt. Wert 27.5%) 27,8 (exakt. Wen 27,5%)
20,2 (exi'kt. Wert 20.0%) 24,8 (exakt. Wert 25,0%)
Zum Vergleich wurde die Analyse nach herkömmlicher Art durchgeführt.
Die Ergebnisse sind wie folgt:
Erste Einspritzung:
Difluordichlormethan
Monofluortrichlormethan
Methylenchlorid
lsopropanol
Zweite Einspritzung:
Difluordichlormethan
Monofluortrichlormethan
Methylenchlorid
lsopropanol Dritte Einspritzung:
Difluordichlormethan
Monofluortrichlormethan
Methylenchlorid
lsopropanol
26.3 (exakt. Wert 27,5%) 27,8 (exakt. Wert 27,5%)
20,5 (exakt. Wert 20,0%)
25.4 (exakt. Wert 25,0%)
26,4 (exakt. Wert 27,5%) 27,7 (exakt. Wert 27,5%) 20,3 (exakt. Wert 20,0%)
25,6 (exakt. Wert 25,0%)
26,5 (exakt. Wert 27,5%) 27,7 (exakt. Wert 27,5%) 20,4 (exakt. Wert 20,0%)
25,4 (exakt. Wert 25,0%)
Es zeigen sich durchweg deutlich geringere Abweichungen vom theoretischen Wert bei Anwendung des
erfindungsgemäßen Verfahrens.
Nach diesem Verfahren und mit dieser Vorrichtung lassen sich die gaschromatographischen Untersuchungen
des Inhaltes von Druckgaspackungen nicht nur genauer, sondern auch wesentlich schneller durchführen,
da die halbstündige Abkühl/cit entfällt. Mit diesem
Verfahren ist auch eine Analyse des in der Druckgaspakkung befindlichen Gasgemisches möglich, das sich über
dem flüssigen Trcibgas-ZTreibmittelgemisch befindet. Druckgaspackungen werden meistens aus korrosionsempfindlichem
Metall hergestellt, zum Teil werden in ihnen Treibgas-ZTreibmittelgemische abgefüllt, die bei
Anwensenheit von Luftsauerstoff oxydieren. Nach dem bisherigen Verfahren war es nicht möglich zu ermitteln,
ob und in welchem Umfange in dem Gasgemisch Sauerstoff enthalten ist oder ob bei der Abfüllung die
Druckgaspackung entlüftet und das Treibgas-/Treibmiltelgemisch durch ein besonderes, nicht reagierendes
Gasgemisch überlagert worden ist.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen
Claims (3)
1. Vorrichtung zum direkten Einspritzen des Inhaltes von Druckgaspackungen in Gu.schromatographen,
unter Verwendung einer gaschiomaiographischen Apparatur mit einem am Eingang angeordneten
Einspritzteil mit durchstoßbarer Dichtung und einem die zuzuführende Probe aufnehmenden
bewegliehen Teil mit einer Einspritznadel, dadurch
gekennzeichnet, daß das Finsprit/teil
als Querrohr (I) mit durehstoßbaren Dichtungen (4,
5) an beiden Enden ausgebildet ist, und daß das bewegliche Teil einen auf die öffnung der
Druckgaspackung passenden Sprühaufsatz (9) aufweist.
2. Verfahren zum direkten Einspritzen des Inhaltes von Druckgaspackungen in Gaschromatographen
unter Verwendung einer Vorrichtung gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der
Sprühaufsat/. (9) des beweglichen Teils auf die Druckgaspackung gesetzt und die Einspritznadel
(10) bei gleichzeitiger öffnung des Ventils der Druckgaspackung durch die beiden Dichtungen (4,
5) des Einspritzteils hindurchgestoßen wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Einspritznadel (10) des beweglichen
Teils mit einer Geschwindigkeit von etwa 1 m/sec durch den Raum zwischen den Dichtungen
(4,5) des Querrohres(l) geschoben wird.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19732350734 DE2350734C3 (de) | 1973-10-10 | Verfahren und Vorrichtung zum direkten Einspritzen des Inhaltes von Druckgaspackungen in Gaschromatographen |
Applications Claiming Priority (1)
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| DE19732350734 DE2350734C3 (de) | 1973-10-10 | Verfahren und Vorrichtung zum direkten Einspritzen des Inhaltes von Druckgaspackungen in Gaschromatographen |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2350734A1 DE2350734A1 (de) | 1975-04-24 |
| DE2350734B2 DE2350734B2 (de) | 1977-02-10 |
| DE2350734C3 true DE2350734C3 (de) | 1977-09-22 |
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