DE19852242A1 - Verfahren zur Konzentrationsbestimmung von Säuren in einem Säuregemisch - Google Patents

Verfahren zur Konzentrationsbestimmung von Säuren in einem Säuregemisch

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Peter Schuetzbach
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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Konzentrationsbestimmung von Säuren in einem Säuregemisch mittels dynamischer Äquivalenzpunkttitration, das dadurch gekennzeichnet ist, daß das Säuregemisch, bestehend aus Salpetersäure, Flußsäure, Hexafluorokieselsäure und gegebenenfalls weiteren organischen und/oder anorganischen Verbindungen, mit einem basischen Titer versetzt wird, bis ein Äquivalenzpunkt erreicht wird, welcher zwischen einer Wasserstoffionenkonzentration von 10·-2· bis 10·-3,5· liegt, anschließend solange mit dem Titer versetzt wird, bis ein Äquivalenzpunkt erreicht wird, welcher zwischen einer Wasserstoffionenkonzentration von 10·-4· bis 10·-5· liegt und anschließend solange mit dem Titer versetzt wird, bis ein Äquivalenzpunkt erreicht wird, welcher zwischen einer Wasserstoffionenkonzentration von 10·-10· bis 10·-11· liegt.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Konzentrationsbestim­ mung von Säuren in einem Säuregemisch mittels dynamischer Äquivalenzpunkttitration.
Eine maßanalytische Methode zur Konzentrationsbestimmung von Säuren oder Basen ist die Äquivalenzpunkt- oder Neutralpunkt­ titration. Zu der Lösung, die den zu bestimmenden Stoff ent­ hält, wird gerade soviel an Titer (Reagenzlösung mit bekanntem Gehalt) zugegeben, wie für eine quantitative Umsetzung, bei­ spielsweise eine Neutralisation, erforderlich ist.
Liegen mehrere zu bestimmende Stoffe vor, beispielsweise meh­ rere Säuren in einem Säuregemisch, kann eine Konzentrationsbe­ stimmung der einzelnen Säuren auch nebeneinander erfolgen. Für die eindeutige Trennung und Zuordnung der Äquivalenzpunkte (Wendepunkte der Titrations- bzw. Neutralisationskurve) müssen sich die pKs-Werte der Säuren deutlich voneinander unterschei­ den; auch müssen die Konzentrationsunterschiede der Säuren in dem Säuregemisch klein sein. Außerdem dürfen keine Nebenreak­ tionen, wie beispielsweise Hydrolysereaktionen ablaufen oder Wechselwirkungen zwischen den Stoffen bestehen.
Säuregemische, bestehend aus Salpetersäure (HNO3), Flußsäure (HF), Hexafluorokieselsäure (H2SiF6) und gegebenenfalls weite­ ren organischen und/oder anorganischen Verbindungen entstehen beispielsweise durch Ätzen von Silicium in einem Säuregemisch, bestehend aus Salpetersäure, Flußsäure und gegebenenfalls wei­ teren organischen und/oder anorganischen Verbindungen. Bei diesem Ätzprozeß wird zunächst die Siliciumoberfläche von Sal­ petersäure zu Siliciumdioxid oxidiert, welches dann durch Flußsäure gelöst wird.
Si + 2 HNO3 → SiO2 + 2 HNO2
SiO2 + 6 HF → H2SiF6 + 2 H2O.
Die pKs-Werte der Säuren (lösungsmittelabhängig) liegen in Wasser in der Größenordnung von:
pKs (HNO3) = -1,37
pKs (HF) = 3,18
pKS1 (H2SiF6) = -0,6
pKS2 (H2SiF6) = 1,92.
Die pKs-Werte der Säuren liegen eng zusammen, so daß eine ein­ deutige Trennung auszuschließen ist. Darüber hinaus unterliegt Hexafluorokieselsäure bereits im schwach sauren Milieu einer Hydrolysereaktion. Da sich, insbesondere in der Halbleiterin­ dustrie die Ätzabträge in der Größenordnung von Mikrometern bewegen, liegen in den oben beschriebenen Säuregemischen große Konzentrationsunterschiede vor. So beträgt beispielsweise die Konzentration von HNO3 in einem Säuregemisch zum Ätzen von Si­ liciumoberflächen in der Halbleiterindustrie etwa 70 Gew.-% und die Konzentration von HF etwa 3 Gew.-%. Nach dem Ätzen der Si­ liciumoberflächen beträgt die Konzentration von H2SiF6 bis zu 20 Gew.-%. Insbesondere für eine verbesserte Benetzung der Si­ liciumoberflächen sind organische und/oder anorganische Ver­ bindungen, beispielsweise Tenside zugesetzt.
Nach dem oben Ausgeführten war daher nicht zu erwarten, daß die Möglichkeit einer Konzentrationsbestimmung der Säuren durch eine Neutralisationsanalyse mittels Äquivalenzpunkt­ titration besteht.
Überraschenderweise gelingt jedoch die Konzentrationsbestim­ mung durch ein Verfahren zur Konzentrationsbestimmung von Säu­ ren in einem Säuregemisch mittels dynamischer Äquivalenzpunkt­ titration, das dadurch gekennzeichnet ist, daß das Säuregemisch, bestehend aus Salpetersäure, Flußsäure, Hexafluorokieselsäure und gegebenenfalls weiteren organischen und/oder anorganischen Verbindungen mit einem basischen Titer versetzt wird bis ein Äquivalenzpunkt erreicht wird, welcher zwischen einer Wasserstoffionenkonzentration von 10-2 bis 10-3,5 liegt, anschließend solange mit dem Titer versetzt wird bis ein Äquivalenzpunkt erreicht wird, welcher zwischen einer Was­ serstoffionenkonzentration von 10-4 bis 10-5 liegt und schließ­ lich solange mit dem Titer versetzt wird bis ein Äquivalenz­ punkt erreicht wird, welcher zwischen einer Wasserstoffionen­ konzentration von 10-10 bis 10-11 liegt.
Das erfindungsgemäße Verfahren beruht auf zwei Neutralisati­ onsreaktionen und einer gezielten Hydrolysereaktion. Als vor­ teilhaft erweist sich, daß zusätzlich anwesende organische und/oder anorganische Verbindungen die Konzentrationsbestim­ mung von Salpetersäure, Flußsäure und Hexafluorokieselsäure nicht stören und daß es sich um ein schnelles und automati­ sierbares Verfahren handelt, das mit Titroprozessoren gemäß dem Stand der Technik durchgeführt werden kann.
Die eindeutige Trennung und Zuordnung der Äquivalenzpunkte wird mittels einer dynamischen Äquivalenzpunkttitration (An­ passung der Titrationsgeschwindigkeit an die pH-Änderung) durchgeführt. Die pH-Messung erfolgt bevorzugt durch pH-Elek­ troden. Für die Titration kann jedes in der Technik ge­ bräuchliche Lösemittel verwendet werden, wobei polare Lösemit­ tel, wie beispielsweise Wasser oder Alkohole bevorzugt sind. Als Titer werden bevorzugt starke Basen verwendet, wobei Hy­ droxide besonders bevorzugt sind.
Durch die dynamische Titration eines Säuregemisches, bestehend aus Salpetersäure, Flußsäure, Hexafluorokieselsäure und gege­ benenfalls weiteren organischen und/oder anorganischen Verbin­ dungen mit einem basischen Titer werden die Säuren zunächst in Abhängigkeit ihrer Säurestärke neutralisiert und schließlich Hexafluorosilicat (SiF6 -2) hydrolisiert. Dazu wird zunächst in einem Probengefäß ein Lösemittel, beispielsweise destilliertes oder deionisiertes Wasser vorgelegt und mit einer bestimmten Masse an zu bestimmendem Säuregemisch versetzt. Diese Proben­ lösung wird anschließend mit einer Rührvorrichtung und einer pH-Elektrode versehen und bei Raumtemperatur so lange mit ei­ nem basischen Titer versetzt bis ein pH-Wert von etwa 10 ge­ messen wird. Aus der Titration resultieren zumindest drei Wen­ depunkte in der Titrationskurve, die zur Bestimmung der Säure­ konzentrationen herangezogen werden.
Aus den Titervolumina, die bis zu den Wendepunkten bei pH- Werten von etwa 3,5, 4,5 und 10 verbraucht werden, lassen sich jedoch die einzelnen Säurekonzentrationen nicht gemäß dem Stand der Technik bestimmen; d. h. es ist nicht möglich einen Äquivalenzpunkt einer Säure oder einer Säurekonzentration zu­ zuordnen. Während der Titration des Säuregemisches werden zu­ nächst zwei Äquivalenzpunkte, bei pH-Werten von etwa 3,5 und 4,5 erreicht, bei welchen es sich um Neutralisationsreaktionen handelt.
Der erste Äquivalenzpunkt resultiert aus der Neutralisation der Salpetersäure und der Hexafluorokieselsäure und einem ge­ ringen Teil der schwächsten Säure in dem Säuregemisch, der Flußsäure. Der zweite Äquivalenzpunkt resultiert aus der Neu­ tralisation der restlichen Flußsäure.
Nach diesen Neutralisationsreaktionen wird durch die weitere Zugabe des Titers SiF6 -2 hydrolisiert. Diese gezielte Hydroly­ sereaktion ist durch mehrere Wendepunkte der Titrationskurve gekennzeichnet, wovon jedoch nur der letzte, bei einer Wasser­ stoffionenkonzentration von etwa 10-10, für die Konzentrations­ bestimmung herangezogen wird.
Aus den Titervolumina, die bis zu den oben genannten Äquiva­ lenzpunkten verbraucht werden lassen sich die einzelnen Säure­ konzentrationen nicht direkt bestimmen. Es müssen Korrektur­ faktoren eingeführt werden.
Beispielsweise ist an dem Titer-Verbrauch bis zum zweiten Äquivalenzpunkt zu berücksichtigen, daß bereits ein Teil der Flußsäure zusammen mit Salpeter- und Hexafluorokieselsäure neutralisiert wurde. Ohne Korrektur führt dies zu einem Mehr­ befund an HNO3 und einem Minderbefund an HF. Um diese Ver­ schiebung zu berichtigen wurden Korrekturfaktoren ermittelt.
Durch dynamische Äquivalenzpunkttitrationen von Säuregemi­ schen, bestehend aus HNO3 und HF mit bekannten Konzentrationen wurde gefunden, daß dieser Teil an Flußsäure 12,5% beträgt. In weiteren Versuchen konnte gezeigt werden, daß der Mehrbefund an HNO3 und der Minderbefund an HF in einem Konzentrationsbe­ reich zwischen 1,5 und 7 Gew.-% an Flußsäure im Säuregemisch konstant ist, und daß sich die Anwesenheit von Hexafluorokie­ selsäure nicht auf die Verschiebung auswirkt. Aus diesen Er­ kenntnissen resultieren zwei Korrekturfaktoren. Der Korrektur­ faktor zur Bestimmung der tatsächlichen HF-Konzentration ist < 1 und beträgt 1,1414; der Korrekturfaktor zur Bestimmung der tatsächlichen HNO3-Konzentration ist < 1 und beträgt 0,9830. Bevorzugt sind die Korrekturfaktoren Mittelwerte mehrerer Me­ ßergebnisse.
Liegt eine geringe HF-Konzentration, insbesondere < 1,5 Gew.-% in dem zu titrierenden Säuregemisch vor, kann durch die Zugabe einer definierten Menge an HF, die HF-Konzentration auf den oben genannten Konzentrationsbereich erhöht werden. Liegt da­ gegen eine hohe HF-Konzentration vor, insbesondere < 7 Gew.-% kann durch die Zugabe einer definierten Menge an HNO3 die HF-Konzentration auf den oben genannten Konzentrationsbereich er­ niedrigt werden.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist demnach auch ein Verfahren zur Konzentrationsbestimmung von Säuren in einem Säuregemisch mittels dynamischer Äquivalenzpunkttitration, das dadurch gekennzeichnet ist, daß das Säuregemisch, bestehend aus Salpetersäure, Flußsäure und gegebenenfalls weiteren organischen und/oder anorganischen Verbindungen mit einem basischen Titer versetzt wird bis ein Äquivalenzpunkt erreicht wird, welcher zwischen einer Wasser­ stoffionenkonzentration von 10-2 bis 10-3 liegt und anschlie­ ßend solange mit dem Titer versetzt wird bis ein Äquivalenz­ punkt erreicht wird, welcher bei einer Wasserstoffionenkonzen­ tration von 10-7 liegt.
Die eigentliche Konzentrationsbestimmung erfolgt schrittweise aus zumindest zwei Äquivalenzpunkten unter Verwendung von ei­ nem der o.g. Korrekturfaktoren; beispielsweise wird:
  • 1. aus dem Titerverbrauch bis zum zweiten Äquivalenz­ punkt die HF-Konzentration bestimmt und mittels dem oben ge­ nannten Korrekturfaktor berichtigt,
  • 2. und aus dem Titerverbrauch bis zum ersten Äquivalenz­ punkt (Wasserstoffionenkonzentration zwischen 10-2 und 10-3) und in Kenntnis der HF-Konzentration, die HNO3-Konzentration bestimmt.
Analog kann natürlich aus dem Titerverbrauch bis zum ersten Äquivalenzpunkt mittels des o.g. Korrekturfaktors die tatsäch­ liche HNO3-Konzentration bestimmt werden. In Kenntnis dieser Konzentration und des Titerverbrauchs bis zum zweiten Äquiva­ lenzpunkt wird dann die HF-Konzentration bestimmt.
Bei der Konzentrationsbestimmung von Säuren in einem Säurege­ misch, bestehend aus Salpetersäure, Flußsäure, Hexafluorokie­ selsäure und gegebenenfalls weiteren organischen und/oder an­ organischen Verbindungen sind weitergehende Korrekturen durch­ zuführen. Zum einen, da die Hydrolyse von SiF6 -2 nicht voll­ ständig gelingt und zum anderen, da sich das Si : F-Verhältnis von H2SiF6 in Gegenwart von starken Säuren zwischen 1 : 6 und 1 : 4,5 bewegt (vgl. E. Hyek, K. Kleboth, Monatshefte für Chemie 92 (1961)). Bei der Hydrolyse werden die Fluoratome als Fluß­ säure freigesetzt, so daß dieses Verhältnis den Titerverbrauch beeinflußt und berücksichtigt werden muß. Der Korrekturfaktor für die Bestimmung der H2SiF6-Konzentration wurde durch Titra­ tionen von Säuregemischen, bestehend aus Salpeter-, Flußsäure und bekannten H2SiF6-Konzentration ermittelt. Der Korrekturfak­ tor zur Bestimmung der tatsächlichen H2SiF6-Konzentration ist < 1 und beträgt 1,1385. Bevorzugt ist der Korrekturfaktor ein Mittelwert mehrerer Meßergebnisse.
Die eigentliche Konzentrationsbestimmung erfolgt schrittweise aus zumindest drei Äquivalenzpunkten unter Verwendung von zwei der o.g. Korrekturfaktoren; beispielsweise wird:
  • 1. aus dem Titerverbrauch bis zum zweiten Äquivalenz­ punkt (Wasserstoffionenkonzentration zwischen 10-4 und 10-5) die HF-Konzentration bestimmt und mittels dem o.g. Korrektur­ faktor berichtigt,
  • 2. aus dem Titerverbrauch bis zum letzten Äquivalenz­ punkt (Wasserstoffionenkonzentration zwischen 10-10 und 10-11) wird die H2SiF6-Konzentration bestimmt und mittels dem o.g. Korrekturfaktor berichtigt,
  • 3. und aus dem Titerverbrauch bis zum ersten Äquivalenz­ punkt (Wasserstoffionenkonzentration zwischen 10-2 und 10-3,5) und in Kenntnis der H2SiF6-Konzentration und der HF- Konzentration wird schließlich die HNO3-Konzentration be­ stimmt;
    oder es wird:
  • 1. aus dem Titerverbrauch bis zum-letzten Äquivalenz­ punkt (Wasserstoffionenkonzentration zwischen 10-10 und 10-11) die H2SiF6-Konzentration bestimmt und mittels dem o.g. Korrek­ turfaktor berichtigt,
  • 2. aus dem Titerverbrauch bis zum ersten Äquivalenzpunkt (Wasserstoffionenkonzentration zwischen 10-2 und 10-3,5) und in Kenntnis der H2SiF6-Konzentration wird die HNO3-Konzentration bestimmt und mittels dem o.g. Korrekturfaktor berichtigt,
  • 3. und aus dem Titerverbrauch bis zum zweiten Äquiva­ lenzpunkt (Wasserstoffionenkonzentration zwischen 10-4 und 105) und in Kenntnis der H2SiF6-Konzentration und der HNO3- Konzentration wird schließlich die HF-Konzentration bestimmt.
Die dynamische Äquivalenzpunkttitration von Säuren, insbeson­ dere von HNO3, HF und H2SiF6 in einem Säuregemisch ist mit stö­ renden Einflüssen, wie beispielsweise eng zusammenliegende pKs-Werte oder Hydrolysereaktionen behaftet. Aus keinem der erhaltenen Äquivalenzpunkte kann direkt eine Konzentration be­ rechnet werden. Viel mehr wurden die Äquivalenzpunkte als Sum­ menparameter erkannt und aufgeschlüsselt.

Claims (5)

1. Verfahren zur Konzentrationsbestimmung von Säuren in einem Säuregemisch mittels dynamischer Äquivalenzpunkttitration, das dadurch gekennzeichnet ist, daß das Säuregemisch, bestehend aus Salpetersäure, Flußsäure, Hexafluorokieselsäure und gegebenenfalls weiteren organischen und/oder anorganischen Verbindungen mit einem basischen Titer versetzt wird bis ein Äquivalenzpunkt erreicht wird, welcher zwischen einer Wasserstoffionenkonzentration von 10-2 bis 10-3,5 liegt, anschließend solange mit dem Titer versetzt wird bis ein Äquivalenzpunkt erreicht wird, welcher zwischen einer Was­ serstoffionenkonzentration von 10-4 bis 10-5 liegt und schließ­ lich solange mit dem Titer versetzt wird bis ein Äquivalenz­ punkt erreicht wird, welcher zwischen einer Wasserstoffionen­ konzentration von 10-10 bis 10-11 liegt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß aus drei Äquivalenzpunkten, unter Verwendung von Korrekturfaktoren die Konzentrationen von Salpetersäure, Flußsäure und Hexafluo­ rokieselsäure in dem Säuregemisch bestimmt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Säuregemisch durch Ätzen von Silicium in einem Gemisch aus Salpetersäure, Flußsäure und gegebenenfalls weiteren orga­ nischen und/oder anorganischen Verbindungen erhalten wird.
4. Verfahren zur Konzentrationsbestimmung von Säuren in einem Säuregemisch mittels dynamischer Äquivalenzpunkttitration, das dadurch gekennzeichnet ist, daß das Säuregemisch, bestehend aus Salpetersäure, Flußsäure und gegebenenfalls weiteren organischen und/oder anorganischen Verbindungen mit einem basischen Titer versetzt wird bis ein Äquivalenzpunkt erreicht wird, welcher zwischen einer Wasser­ stoffionenkonzentration von 10-2 bis 10-3 liegt und anschlie­ ßend solange mit dem Titer versetzt wird bis ein Äquivalenz­ punkt erreicht wird, welcher bei einer Wasserstoffionenkonzen­ tration von 10-7 liegt.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß aus zwei Äquivalenzpunkten, unter Verwendung eines Korrekturfak­ tors die Konzentrationen von Salpetersäure und Flußsäure in dem Säuregemisch bestimmt wird.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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US7922876B2 (en) 2006-08-31 2011-04-12 Wacker Chemie Ag Method for processing an etching mixture which is formed during the production of highly pure silicon
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