KR20010094432A - 구리의 흡착과 분광광도계를 이용한 토양양이온치환용량의 속성측정방법 - Google Patents

구리의 흡착과 분광광도계를 이용한 토양양이온치환용량의 속성측정방법

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Abstract

본 발명은 구리의 흡착과 분광광도계를 이용한 토양 양이온치환용량의 속성측정방법에 관한 것으로, 시약을 다량 사용하여 수질오염을 유발시키고 복잡한 분석과정을 거치는 종래의 방법에 비하여, 증류수에 용해시 자연적으로 청색을 나타내는 일정 농도의 구리용액을 토양의 음전하에 흡착시킨 후 미흡착된 구리의 농도를 분광광도계로 측정함으로써 단시간 내에 토양의 양이온치환용량을 간편하고 정확하고 신속하게 측정할 수 있으며, 경제적으로도 상당한 원가 절감 효과가 있다.

Description

구리의 흡착과 분광광도계를 이용한 토양 양이온치환용량의 속성측정방법{Rapid measuring method of soil cation exchangeable capacity using copper adsorption and spectrophotometer}
본 발명은 구리의 흡착과 분광광도계를 이용한 토양 양이온치환용량의 속성측정방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 본 발명은 증류수에 용해시 청색을 나타내는 구리용액을 토양에 첨가하여 진탕시킨 후, 구리가 토양표면에 흡착되는 양만큼 청색의 색도가 정량적으로 감소하는 정도를 분광광도계로 측정함으로써 종래의 방법에 비하여 환경오염을 유발시키는 시약을 사용하지 않으면서 단시간 내에 간편하게 토양의 양이온치환용량을 측정하는 방법에 관한 것이다.
토양의 양이온치환용량은 토양 음전하의 총량을 나타내는 것으로, 비료성분으로 토양에 첨가되는 암모늄성질소(NH4 +), 칼륨(K+), 칼슘(Ca2+), 마그네슘(Mg2+) 등의 양이온 성분이 토양에 흡착될 수 있는 용량을 의미한다. 비료로 첨가한 성분은 토양의 음전하에 전기적인 인력에 의하여 흡착되었다가 작물에게 이용될 수 있는 장소로 이동되며, 양이온치환용량이 증가할수록 토양에 비료성분을 많이 흡착시킬 수 있다. 양이온치환용량은 비료 사용량을 결정하는 중요한 기준으로 작용하기 때문에 여러 연구자들에 의해 그 측정방법이 제안되었다.
국제 표준방법으로 사용되는 암모늄아세테이트법(ammonium acetate method)은 여러 연구자들에 의해 제시되고 개선되었다. 이 방법은 암모늄아세테이트 용액을 토양에 첨가하여 토양의 음전하를 암모늄 이온으로 포화시키고, 과잉으로 첨가된 암모늄아세테이트 용액은 에칠알콜 또는 이소프로필알콜(isopropyl alcohol)로 세척하여 제거한 후, 토양에 흡착된 암모늄 이온을 산성화된 염화나트륨(NaCl)으로 침출시켜 발생한 암모늄의 양을 정량하여 토양의 음전하 총량인 양이온치환용량을 측정하는 것이다.
이러한 암모늄아세테이트법은 포화과정에 사용되는 암모늄아세테이트 용액, 세척과정에 사용되는 80(v/v) 에칠알콜 또는 이소프로필알콜, 침출과정에 사용되는 염화나트륨, 암모늄 이온의 정량과정에 사용되는 붕산용액(boric acid solution), 황산(H2SO4) 또는 염산(HCl), 브로모크레졸그린(bromocresol green) 등의 많은 시약이 소모되고 이 시약들은 대부분 수질을 오염시킬 수 있다. 또한, 침출과정을 진행시키기 위해 유리기구로 제작된 고가의 양이온치환용량 측정장치와 암모늄 이온을 정량하기 위한 증류장치가 별도로 필요하며, 분석과정이 복잡하고 시간이 많이 소요된다는 단점이 있어서 필요한 시기에 토양의 양이온치환용량을 측정하는데 불편하고 적절하지 못하다.
Polemio와 Rhoades(1977)은 암모늄아세테이트법에서 수질오염성분인 암모늄 이온이 과량으로 사용되기 때문에 암모늄아세테이트(CH3COONH4) 대신에 나트륨아세테이트(CH3COONa)를 사용하는 방법을 개발하였다. 여러 연구자에 의해 개선된 이 방법은 나트륨아세테이트(NaOAc·3H2O), 염화나트륨과 에탄올을 혼합한 용액을 토양에첨가하여 나트륨을 토양 음전하에 흡착시켜 포화시키고, 질산마그네슘(MgNO3)을 침출용액으로 첨가하여 침출되어 나오는 나트륨을 측정하는 방법이다. 그러나, 상기 방법은 포화과정과 침출과정을 수차례 반복해야 하고 초음파분해기, 원심분리기 등의 실험기구가 필요하며, 나트륨과 염소를 분석하는데 별도의 기기가 필요할 뿐 아니라 시간이 많이 소요되고 조작이 복잡하다. 또한, 수질을 오염시킬 수 있는 아세테이트(CH3COOH)와 질산(NO3)이 폐시약으로 발생하는 단점이 있다.
또한, Gillman(1979)은 염화바륨(BaCl2) 용액을 첨가하여 토양 음전하에 포화시키고 황산마그네슘(MgSO4)을첨가하여 음전하에 흡착된 바륨을 마그네슘으로 치환하면서 침출시킴으로써 감소된 마그네슘의 양을 측정하여 토양의 양이온치환용량을 측정하는 방법을 제시하였고, 많은 연구자들에 의해 발전되었다. 그러나, 상기 방법은 분석조작이 복잡하고 수질오염성 시약을 다량 사용하기 때문에 필요한 시기에 토양의 양이온치환용량을 간편하고 신속하게 분석하는 데 적절하지 못하다.
이상과 같이 기존에 제시된 토양의 양이온치환용량을 측정하는 방법은 공통적으로 수질을 오염시킬 수 있는 시약을 다량 사용하여 토양 음전하에 암모늄 이온이나 나트륨 이온 등을 흡착시키는 포화과정, 알콜로 과잉의 시약을 제거하는 세척과정, 포화된 암모늄이나 나트륨 등을 침출하는 과정, 침출된 성분을 측정하는 과정이 반드시 필요하다. 이러한 과정은 복잡하고 여러 분석기구가 필요하여 분석시간이 많이 소요되고, 시약이 많이 소요되어 비경제적이며, 필요한 시기에 신속하게 분석하지 못하다는 공통적인 단점이 있다.
따라서, 본 발명의 목적은 종래의 포화과정, 세척과정, 침출과정, 정량과정 등의 복잡한 실험과정을 단축시키고 시약의 사용량을 현저하게 줄임으로써 경제적이며 신속하고 간편하게 토양의 양이온치환용량을 측정하는 방법을 제공함에 있다.
본 발명의 상기 목적은 청색을 띠는 구리화합물인 황산구리(CuSO4·5H2O), 초산구리(Cu(COO)2·H2O), 염화구리(CuCl2·2H2O), 질산구리(Cu(NO3)2), 염화구리(I) (CuCl), 구리아세틸아세토네이트(Cu(C5H7O2) 등을 증류수에 용해시켜 구리용액을 제조하여 토양에 첨가하고 진탕시켜 구리이온을 토양의 음전하에 흡착시킨 후, 치환반응에 따라 청색의 흡광도가 감소하는 것을 분광광도계로 측정하여 정량한 양이온치환용량과 종래 표준방법인 암모늄아세테이트법으로 정량한 양이온치환용량과 비교함으로써 달성하였다.
이하, 본 발명의 구성을 설명한다.
도 1은 토양표면의 음전하와 양이온 성분의 당량적인 흡착을 나타낸다.
도 2는 토양에 흡착된 양이온과 구리이온의 치환반응을 나타낸다.
도 3은 진탕시간에 따른 미흡착된 구리의 흡광도 변화를 나타낸다.
도 4는 파장에 따른 구리용액의 흡광도를 나타낸다.
도 5는 분광광도계로 720 nm에서 측정한 흡광도와 구리용액 농도와의 관계를 나타낸 표준곡선이다.
도 6은 분광광도계로 812 nm에서 측정한 흡광도와 구리용액 농도와의 관계를 나타낸 표준곡선이다.
도 7은 본 발명방법과 종래방법으로 3반복 측정하여 평균함량을 비교한 그래프를 나타낸다.
도 8은 본 발명방법과 종래방법으로 3반복 측정하여 반복간 변이계수를 비교한 그래프를 나타낸다.
도 9는 본 발명방법과 종래방법으로 3반복 측정하여 반복간 표준편차를 비교한 그래프를 나타낸다.
본 발명은 구리화합물을 증류수에 용해시켜 0.02∼2 N의 구리용액을 제조하는 단계; 삼각 플라스크에 토양시료를 넣고 상기 구리용액을 첨가하여 구리이온을 토양 음전하에 흡착시키는 단계; 구리용액과 토양과의 혼합액을 여과 또는 원심분리하여 여과액의 흡광도를 측정하는 단계; 농도를 알고 있는 구리용액의 흡광도를분광광도계로 측정하여 표준곡선을 작성하는 단계; 시료의 흡광도를 표준곡선식에 대입하여 토양의 양이온치환용량을 계산하는 단계 및; 본 발명의 방법으로 정량한 양이온치환용량과 종래의 암모늄아세테이트법으로 정량한 양이온치환용량을 비교하는 단계로 구성되어 있다.
본 발명에서 구리용액을 토양에 첨가하여 구리 이온을 토양의 음전하에 흡착시키는 반응은 토양이 가지고 있는 양이온 치환반응의 원리를 이용한 것이다. 도 1에 나타낸 바와 같이, 토양 표면에는 비료로 첨가되는 성분 또는 토양이 풍화되면서 생성되는 양이온이 당량대 당량으로 토양 표면의 음전하와 반응하여 흡착되어 있으며, 양이온치환용량은 토양의 음전하 총량을 의미하고 이는 음전하에 흡착된 양이온의 총량과도 같다. 도 2에 나타낸 바와 같이, 황산구리용액을 첨가하기 전의 토양표면은 다른 양이온이 흡착되어 있으므로 황산구리용액은 짙은 청색을 나타내게 되지만, 토양에 황산구리용액을 첨가하고 진탕시키게 되면 당량대 당량비로 토양에 흡착되어 있던 양이온은 치환되어 용액 중으로 유출되는 반면에 용액 중의 구리이온은 토양의 음전하와 흡착하기 때문에 용액의 색도는 점차적으로 엷은 청색을 나타낸다.
이하, 본 발명의 구체적인 구성을 단계별 설명 및 실시예를 들어 상세하게 설명하고자 하지만, 본 발명의 권리는 이들 실시예에만 한정되는 것은 아니다.
제1단계 : 흡착반응용 구리용액의 제조
흡착반응용 구리용액은 구리화합물을 사용하여 0.02∼2 N의 농도가 되도록제조한다. 초산구리는 1.9965∼199.65 g을, 황산구리는 4.9978∼499.78 g을, 염화구리는 1.705∼170.5 g을, 질산구리는 1.876∼187.6 g을 증류수에 용해시켜 1 L가 되도록 하여 0.02∼2 N의 흡착반응용 구리용액을 제조한다. 흡착반응용 구리용액은 구리의 농도를 맞추기 위한 것이므로 상기의 구리화합물 대신에 염화구리(I), 구리아세틸아세토네이트를 사용하여도 무방하며, 수화물 또는 무수물인 경우에는 이를 감안하여 일반적으로 이용하는 농도 계산법에 준하여 제조한다. 구리용액의 농도는 토양의 양이온치환용량의 크기, 취하는 토양시료의 양에 따라 다르므로 0.02∼2 N 범위에서 제조한다. 최적의 구리용액의 농도는 0.2 N이다.
제2단계 : 토양 음전하에 구리 흡착과정
토양 0.1∼20 g을 삼각플라스크와 같은 유리기구에 넣고 상기 제 1단계에서 제조한 구리용액 2∼250 mL를 첨가한 후, 진탕기를 사용하여 1∼60분간 진탕시킴으로써 용액 중의 구리를 토양의 음전하에 포화시킨다. 취하는 토양의 양과 구리 첨가량은 토양의 양이온치환용량의 크기에 따라 임의로 조절할 수 있으며, 양이온치환용량이 큰 토양일수록 토양의 양을 적게 하고 구리용액의 농도 또는 첨가량을 증가시킨다. 일반적인 토양의 경우 토양 5 g당 0.2 N 구리용액 25 mL를 첨가하는 것이 적절하다. 진탕과정은 용액중의 구리가 토양 음전하에 포화되고 흡착되어 있는 양이온들이 탈착되도록 반응시키는 것으로, 토양의 성질에 따라 예비실험을 실시하여 진탕시간을 정할 수 있으며, 일반적인 토양의 경우 5분간 진탕한다.
제3단계 : 용액 중 구리의 정량
용액 중의 구리의 농도는 분광광도계로 흡광도를 측정하여 정량하며, 증류수에 용해시 청색을 나타내는 구리용액은 600∼1,100 nm 범위에서 흡광하므로 임의 파장에서 흡광도를 측정하여 구리의 농도를 정량한다.
제4단계 : 표준곡선의 작성
토양에 구리용액을 포화시키고 미흡착된 구리의 농도를 측정하기 위하여 먼저 구리 표준용액을 농도별로 제조하여 흡광도를 측정한 후, 구리용액의 농도와 흡광도와의 상관관계를 나타내는 표준곡선을 작성한다. 표준곡선을 작성하기 위한 흡광도 측정 파장은 600∼1,100 nm에서 임의로 선택할 수 있다.
제5단계 : 토양 양이온치환용량의 계산
토양의 양이온치환용량은 하기 식 [1]을 이용하여 토양에 첨가한 구리용액의 농도와 미흡착된 농도와의 차로부터 계산한다.
토양 양이온치환용량(meq 또는 cmol+/kg) =
{(첨가한 구리용액의 농도(meq) - 흡착후 남은 구리용액의 농도(meq)} ×
첨가한 구리용액의 양(mL)/토양의 무게(g) x 1/10 ---------------- [1]
여기서 1/10은 양이온치환용량의 단위를 meq/100 g 또는 cmol+/kg으로 나타내기 위한 단위환산 계수이다.
제6단계 : 종래의 방법과 분석 정밀도의 비교
본 발명 방법에 따라 상기 제 5단계에서 계산한 양이온치환용량과 종래의 표준방법인 암모늄아세테이트법으로 정량한 양이온치환용량과의 상관관계, 반복간 변이계수, 반복간 표준편차를 그래프로 작성하여 비교한다.
이하, 본 발명의 구체적인 구성을 실시예를 들어 설명한다.
실시예 1 : 표준곡선의 작성
구리의 흡착에 미치는 진탕시간의 영향을 조사한 결과 도 3에 나타낸 바와 같이, 진탕시간이 길어질수록 구리의 흡착반응이 잘 일어났으며, 진탕시간이 짧을수록 완전한 흡착반응이 일어나지 않았다. 진탕시간이 짧으면 양이온치환용량이 낮게 측정될 수 있으므로 5분 이상 진탕하였다. 도 4에 나타낸 바와 같이, 구리용액의 흡수파장은 600∼1,100 nm 범위에서 분포하였으며, 최대흡수파장은 812 nm이었다.
표준곡선은 구리 표준용액의 농도를 0∼1,200 밀리당량 (milli equivalent, meq)의 범위에서 변화시키며, 대표적인 파장으로 선택한 720 nm에서 흡광도를 측정하여 작성하였다. 도 5는 720 nm에서 측정한 구리 표준용액의 표준곡선으로, 흡광도와 구리용액의 농도 사이에는 높은 상관관계 (r=0.9994)가 존재하였다. 따라서, 표준곡선의 식을 이용하여 흡광도 값으로부터 구리용액의 농도를 환산하였다. 도 6은 최대흡수파장인 812 nm에서 측정한 표준곡선으로, 720 nm에서와 같이 상관계수 (r=0.9996)가 매우 높았다.
실시예 2 : 토양시료 양이온치환용량의 정량
풍건시킨 토양 5 g을 삼각플라스크에 넣고 0.2 N 구리용액 25 mL를 첨가하여 5분간 진탕시키고 여과한 후, 분광광도계로 여과액의 흡광도를 측정한 다음 표준곡선식에 대입하여 여과액 중의 구리 농도를 정량하였으며, 이를 상기 제 5단계의 식 [1]에 대입하여 양이온치환용량을 계산하였다. 본 발명 방법과 종래 표준방법인 암모늄아세테이트법으로 3반복 측정한 토양 시료 33점의 양이온치환용량을 표 1에 비교하여 나타내었다.
실시예 3 : 본 발명의 방법과 종래 방법의 분석 정밀도 비교
검증시료로 사용한 토양은 양이온치환용량의 범위가 6.7∼30.5 cmol+/kg인 다양한 33개 토양으로 개간지, 논, 밭, 시설재배지 토양에서 채취하여 사용하였다. 도 7은 본 발명의 방법으로 측정한 양이온치환용량과 종래의 방법으로 3반복 측정한 양이온치환용량의 평균함량을 비교한 것으로, 두 방법 사이에 1:1의 높은 상관관계 (r=0.977)가 존재하여 두 방법간에 차이가 없음을 확인하였다.
본 발명 방법과 종래 암모늄아세테이트법으로 각각 3반복 정량한 양이온치환용량의 비교
시료번호 본 발명의 방법 종래 암모늄아세테이트법
1반복 2반복 3반복 평균 1반복 2반복 3반복 평균
1 5.30 5.20 5.40 5.30 6.90 6.50 6.70 6.7
2 6.20 6.30 6.18 6.23 7.60 7.50 7.30 7.5
3 28.30 27.60 28.90 28.27 26.50 27.20 26.80 26.8
4 8.60 8.50 8.70 8.60 8.20 8.50 8.90 8.5
5 19.30 19.10 18.90 19.10 18.60 17.90 18.20 18.2
6 20.30 20.60 20.10 20.33 21.20 20.60 21.00 20.9
7 29.80 29.40 30.00 29.73 29.60 28.90 29.30 29.3
8 25.60 25.60 26.00 25.73 24.60 25.30 24.80 24.9
9 24.30 24.10 23.80 24.07 23.60 22.60 23.00 23.1
10 12.50 12.00 13.00 12.50 11.80 12.60 11.50 12.0
11 6.90 7.20 7.10 7.07 8.90 8.10 8.50 8.5
12 20.30 20.40 20.90 20.53 21.20 20.50 20.80 20.8
13 22.50 22.50 21.60 22.20 23.60 23.40 23.90 23.6
14 28.10 29.00 28.50 28.53 26.20 25.90 26.00 26.0
15 27.30 27.90 27.10 27.43 25.90 26.10 25.70 25.9
16 8.80 8.70 8.50 8.67 9.50 10.60 9.80 10.0
17 9.60 9.50 9.10 9.40 11.20 11.60 11.90 11.6
18 11.30 11.40 10.90 11.20 13.20 13.50 13.90 13.5
19 23.60 23.80 22.90 23.43 26.90 25.80 26.20 26.3
20 15.60 15.90 15.40 15.63 15.70 14.90 15.00 15.2
21 20.00 20.50 21.10 20.53 21.30 21.50 21.00 21.3
22 18.80 18.40 18.90 18.70 18.80 18.20 19.00 18.7
23 26.30 26.40 26.10 26.27 27.50 27.30 27.90 27.6
24 6.70 6.70 6.10 6.50 8.20 8.60 8.00 8.3
25 7.80 7.90 7.20 7.63 9.80 9.20 9.60 9.5
26 9.20 9.60 9.30 9.37 11.10 10.90 11.40 11.1
27 25.90 26.50 26.10 26.17 26.50 26.80 26.00 26.4
28 30.00 30.50 31.10 30.53 29.80 30.60 31.10 30.5
29 26.20 26.80 26.90 26.63 26.60 26.80 27.00 26.8
30 15.20 15.30 15.80 15.43 18.20 19.20 19.10 18.8
31 13.30 13.60 13.90 13.60 15.20 15.60 16.20 15.7
32 15.20 15.20 16.10 15.50 18.40 18.60 19.10 18.7
33 8.20 8.60 8.90 8.57 10.20 10.90 10.50 10.5
도 8은 본 발명의 방법과 종래의 방법으로 3반복 측정한 양이온치환용량의 표준편차를 나타낸 것으로, 두 방법의 표준편차는 모두 5이하로서 두 방법 모두 정밀하였다. 도 9는 본 발명의 방법과 종래의 방법으로 3반복 측정한 양이온치환용량의 변이계수를 나타낸 것으로, 두 방법의 변이계수는 모두 1 cmol+/kg 이하로서 두 방법간 차이가 없음을 확인하였다. 따라서, 본 발명의 방법은 종래 방법에 비하여 현저히 적은 시약과 간편한 조작으로 신속하게 토양의 양이온치환용량을 측정할 수 있으면서 종래 방법과 동일한 분석 정확도를 얻을 수 있음을 확인하였다.
이상, 상기 단계별 설명 및 실시예를 들어 상세하게 설명한 바와 같이, 본 발명은 구리용액을 토양에 흡착시켜 토양 음전하의 총량인 양이온치환용량을 정량함으로써 수질을 오염시킬 수 있는 고가의 시약을 다량 사용하고 분석조작이 매우 복잡하여 분석시간이 많이 소요되는 종래의 방법에 비하여 저렴한 구리용액만을 사용하고 분석조작이 간편하고 신속하면서도 종래의 방법과 동일한 결과를 얻을 수 있는 뛰어난 효과가 있으며, 조작이 간편하고 저가인 분광광도계를 사용하여 흡광도를 측정함으로써 단시간내에 간단한 조작으로 토양내 양이온치환용량을 측정할 수 있어 경제적으로도 상당한 원가 절감 효과가 있으므로 비료의 정확한 사용량을 파악하기 위한 토양분석산업상 매우 유용한 발명인 것이다.

Claims (4)

  1. 토양에 구리용액을 첨가하여 흡착포화시킨 후 남은 상기 구리용액의 농도를 분광광도계로 측정하여 정량함을 특징으로 하는 토양 양이온치환용량 속성측정방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 구리용액이 초산구리, 황산구리, 염화구리(II), 인산구리, 구리아세틸아세토네이트, 질산구리, 산화구리 등임을 특징으로 하는 토양 양이온치환용량 속성측정방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 구리용액의 농도를 0.02∼2N로 제조하고 토양 0.1∼20.0g에 첨가하여 진탕시킴으로써 구리이온을 토양의 음전하에 포화상태로 흡착시킴을 특징으로 하는 토양 양이온치환용량 속성측정방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 흡착되고 남은 구리용액의 농도를 600∼1100 nm의 파장에서 분광광도계를 사용하여 흡광도로 측정한 후, 표준곡선을 작성하여 상기 흡광도를 구리용액의 농도로 환산한 다음 하기 식에 대입하여 토양의 양이온치환용량을 계산함을 특징으로 하는 토양 양이온치환용량 속성측정방법.
    토양 양이온치환용량(meq 또는 cmol+/kg) =
    {(첨가한 구리용액의 농도(meq) - 흡착후 남은 구리용액의 농도(meq)} ×
    첨가한 구리용액의 양(mL)/토양의 무게(g) x 1/10
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