KR20030068989A - 분광광도계를 이용한 토양점토함량 분석방법 - Google Patents

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Abstract

실험실에서 손쉽게 사용할 수 있고 비교적 저가인 분광광도계를 이용하여 토양 중 점토의 함량을 신속하고 정확하게 측정할 수 있도록 한 분광광도계를 이용한 토양점토함량 분석방법이 제시되어 있다. 상기 분석방법은 용기에 토양과 분산제를 넣고 진탕하여 시료를 분산시키고, 분산이 완료된 현탁액에 분산제를 더 첨가하여 상기 현탁액을 희석하는 것으로 이루어진 시료 준비단계; 다수의 점토광물을 혼합하여 최고 흡광도에 들어올 수 있는 최고 농도를 조성하고, 토양시료 분산시 사용한 것과 동일한 분산제로 2배 희석을 반복하여 다수의 표준용액을 준비하고, 상기 다수의 표준용액의 흡광도를 측정하며, 측정한 흡광도의 점을 연결하는 것으로 이루어진 검정선 그래프 작성단계; 셀을 분광광도계에 삽입하고, 상기 시료가 충진된 삼각플라스크를 상하로 흔든 후, 시료를 셀에 주입하고, 분광광도계를 이용하여 시료의 흡광도를 측정하는 것으로 이루어진 시료 측정단계; 및 측정된 흡광도를 상기 검정선 그래프에 대입하여 점토의 가함량을 측정하고, 상기 점토의 가함량을 계산식에 대입하여 점토의 계산함량을 측정하며, 측정된 계산함량을 환산식에 대입하여 토양내 점토의 실제함량을 측정하는 것으로 이루어진 환산단계를 포함한다.

Description

분광광도계를 이용한 토양점토함량 분석방법{METHOD OF ANALYZING CLAY CONTENT IN SOILS BY SPECTROPHOTOMETRY}
본 발명은 분광광도계를 이용한 토양점토함량 분석방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 실험실에서 손쉽게 사용할 수 있고 비교적 저가인 분광광도계를 이용하여 토양 중 점토의 함량을 신속하고 정확하게 측정할 수 있도록 한 분광광도계를이용한 토양점토함량 분석방법에 관한 것이다.
토양은 암석의 풍화산물로서 동·식물의 분해산물인 유기물을 함유하며 기후, 생물, 지형, 모재 등 생성적 또는 환경적 요인이 장시간에 걸쳐 작용하는 영향을 반영하는 지상의 최상부에 위치한 부드러운 물질이다.
토양의 무기입자는 입자의 크기에 따라 모래, 미사 및 점토로 구분되며, 이들의 함량비 즉 입경조성에 따라 결정되는 토양의 종류를 토성(土性, soil texture)이라 한다. 토양 입도 분석 또는 토성은 토양의 분류, 형태 및 생성연구의 기초자료가 되며, 토양의 대표적인 물리적 성질 중 하나이다. 토성은 물이나 공기의 이동과 분포, 기계적 작업의 용이성, 양분의 보유와 공급력 등 토양의 물리·화학적 성질을 결정하는 중요한 인자로서 토양 입도 분석은 토양학 관련 연구에서 통상적으로 행하는 중요한 일이다.
그러므로 점토함량 정량 분석은 농업분야 및 산업분야 등에서 매우 중요하다. 지금까지 많은 연구자들이 점토함량 분석방법에 대하여 연구해 왔으며 전통적인 피펫법의 단점을 보완하여 laser-light, x-ray, γ-ray, 비탁법(turbidimetry) 등을 원리로 한 기기를 이용하여 단시간에 많은 시료의 입경을 분석하는 기법도 연구되었다.
토양 중 특히 미세한 입자들은 보통 점토 자체, 유기물, 산화철 등과 같은 결합체에 의한 작용으로 집합체를 이루고 있기 때문에 토성 분석을 하기 위해서는 이들 집합체를 단일 입자로 분리하는 처리가 필요하다. 입자들이 분리되면 나트륨(Na)을 처리하여 분산상태를 유지하도록 하고 이와 같은 작업에서 얻은 토양현탁액에서 각 입자군의 함량을 정량한다. 비교적 굵은 입자는 체를 써서 분리 정량하고 체로 분리가 안되는 미세한 입자들은 침강실린더에서의 침강속도 차이를 이용하여 분리 정량한다. Stokes의 법칙에 따르면 현탁액에서 입자의 침강속도는 입자 지름의 제곱에 비례하며 온도의 영향을 크게 받는다. 야외에서 토성을 결정할 때는 손가락 사이에서 흙을 문질러 보고 토성을 판단하는 촉감테스트(feeling test)를 통하여 토성을 결정한다. 손가락으로 문질렀을 때 점토의 함량이 많으면 끈(ribbon)으로 되는 길이가 길어진다. 이러한 촉감테스트를 통한 토성 결정은 많은 경험을 필요로 한다.
점토 함량은 토성 결정에 가장 큰 영향을 끼친다. 점토함량은 단지 40%정도만 되어도 극도의 식토 성질을 띠는 반면 모래나 미사는 모래함량이 87% 정도나 미사함량이 80% 정도 함유되어야 사질토나 미사질토로 분류된다.
'점토'라는 용어는 토양학에서 뿐만 아니라 일상 용어, 지질학, 토목공학 분야에서도 학술용어로 사용되고 있다. 그러나, 이들 분야에서 사용되는 점토개념은 차이가 있다.
예를 들면, 토양학에서는 입자크기에 따라 주로 직경이 <0.002mm의 입자를 점토로 구분하고, 지질학에서는 4㎛(1/256mm) 이하의 입도를 갖는 암석과 광물의 파편 또는 쇄설성 입자를 점토로 규정하였으며, 토목공학에서는 점토를 고상의 암석과 구분하여 보통 0.005mm이하의 입자의 크기로 정의하고 있다.
작물생산에 있어서 토양광물 중 1차 광물은 양분 공급원이고, 점토는 전하와 이온 교환능을 가지고 있어 비료성분의 흡탈착·산도·통기성 및 투수성을 결정하는데 큰 영향을 주므로 작물생육과 밀접한 관계가 있다. 그렇기 때문에 점토는 사질토양의 보비력을 증진시키는 일환으로 객토사업에 이용된다.
또한, 점토 또는 점토광물은 이미 농업분야에서는 토양개량제 외에도 비료나 농약의 보조제, 가축사료 등에 활발히 이용되고 있다. 그러나 전세계적으로 환경오염이 심각해짐에 따라 환경보전 및 개선의 목적으로 응용범위를 크게 확대할 필요가 있다. 그 예로 축산농가의 환경개선, 도시 생활하수 및 공장폐수의 처리, 음용수 수질개선, 방사선 폐기물 처리 및 방사성 물질의 오염방지 등을 들 수 있다. 점토광물은 독특한 결정구조와 화학조성 때문에 산업광물로서도 매우 중요하다. 따라서 지금까지 점토광물의 물리화학적 성질을 이해하기 위하여 기본적인 입자의 분산과 응집, 이온교환반응, 산도, 밀도, 표면적, 물과의 복합체 등에 대한 연구가 많이 수행되어 왔으며, 최근에는 탈색제, 친유성(親油性) 도료 및 촉매제 등 산업분야에서 활용되는 점토-유기물 복합체에 대한 연구가 활발하게 진행되고 있다.
이러한 이유 등으로 인해 토양내에 함유된 점토의 함량을 분석 및 측정하는 방법들이 다양하게 공지되어 있으며, 대표적으로 피펫법과 비중계법이 널리 알려져 있다.
피펫(pipet)법은 입경 분석 방법 중 가장 오랫동안 연구된 표준 방법이며 비중계(hydrometer)법은 피펫법보다 다소 간단하게 입경을 분석하는 방법으로 피펫법과 비중계법은 침강원리를 이용한 가장 잘 알려진 입경 분석 방법이다.
피펫법과 비중계법은 Stokes의 법칙에 근거하여 토양내 존재하는 직경 <0.002mm 의 점토 함량을 측정한다. 피펫법과 비중계법을 통한 입경 분석방법은 토양 시료의 유기물과 가용성 무기염류 등을 제거하고 분산제를 이용하여 토양입자를 완전히 분산시킨 후 체(篩)를 통해 모래 입자를 분리하고 체로써 분리할 수 없는 미사와 점토 입자는 현탁액 중에서 침강 속도 차이를 이용하여 분리 후 정량한다. 피펫법은 일정 시간 후, 일정 깊이에서 현탁액 중 점토를 피펫으로 채취하여 정량하고, 비중계법은 토양 입자들이 침강하는 과정 중 비중의 변화를 측정하여 점토 함량을 구한다. 침강법에 의한 점토 함량 측정은 미사와 점토의 침강 과정에서 입자 상호간 또는 입자와 용기벽 간의 작용이 침강 속도에 미치는 영향을 줄이기 위해 대용량의 용기(1L cylinder 등)를 사용하기 때문에 넓은 공간이 필요하며, 측정하고자 하는 입자 크기의 침강시간을 고려해야 하기 때문에 긴 시간이 필요하다.
비중계법은 피펫법에 비해 점토함량의 측정방법은 비교적 간단하나 정밀성·정확성이 다소 떨어지는 단점이 있기 때문에 토양학자(soil scientist)들은 피펫법을 선호하는 반면, 토양 기사(soil engineer)들은 비중계법을 선호하는 경향이 있었다. 그러나 토양학자들은 두 가지 방법을 통해 0.002mm 이하의 점토 함량을 분석하여 주축을 환산하여 회귀분석을 실시한 결과 두 방법에 의한 점토함량이 매우 비슷한 결과를 얻을 수 있었다. 따라서, 비중계법은 피펫법과 비교할 때 상호 측정치간 편차가 적을 뿐만 아니라 조작도 간편하고 짧은 시간에 많은 시료를 분석할 수 있는 장점 때문에 널리 사용되고 있다.
그러나, 피펫법과 비중계법은 전처리 과정 동안 시간과 공간이 많이 소요되고 침강시간은 온도 등 외부의 영향을 많이 받으며, 또한 숙련된 기술을 요하고 시료당 분석 단가가 매우 비싸다는 단점 때문에 우리 나라의 경우 농업기술연구 분야의 일부 한정된 기관에서만 사용한다는 문제점이 있다.
따라서, 본 발명의 목적은 상기한 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로서, 토양 중 점토의 함량을 신속하고 정확하게 측정할 수 있도록 공간의 제약을 안 받고 분석 비용도 저렴한 분광광도계를 이용한 토양점토함량 분석방법을 제공하는 데 있다.
도 1은 분광광도계를 이용하여 점토함량을 정량분석하기 위해 작성된 검정선의 그래프.
도 2는 피펫법에 의한 침강시간에 따른 흡광도와 점토함량 사이의 상관관계를 나타낸 그래프.
도 3은 피펫법에 의한 점토함량과 분광광도계를 이용하여 측정한 계산함량을 환산식에 대입하여 구한 토양내 점토의 실제함량과의 상관관계를 분석 비교한 그래프.
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에 따른 분광광도계를 이용한 토양점토함량 분석방법은 용기에 토양과 분산제를 넣고 진탕하여 시료를 분산시키고, 분산이 완료된 현탁액에 분산제를 더 첨가하여 상기 현탁액을 희석하는 것으로 이루어진 시료 준비단계; 다수의 점토광물을 혼합하여 최고 흡광도에 들어올 수 있는 최고 농도를 조성하고, 토양시료 분산시 사용한 것과 동일한 분산제로 2배 희석을 반복하여 다수의 표준용액을 준비하고, 상기 다수의 표준용액의 흡광도를 측정하며, 측정한 흡광도의 점을 연결하는 것으로 이루어진 검정선 그래프 작성단계; 셀(cell:측정용기)을 분광광도계에 삽입하고, 상기 시료가 충진된 삼각플라스크를 상하로 흔든 후, 시료를 셀에 주입하고, 분광광도계를 이용하여 시료의 흡광도를 측정하는 것으로 이루어진 시료 측정단계; 및 측정된 흡광도를 상기 검정선 그래프에 대입하여 점토의 가함량을 측정하고, 상기 점토의 가함량을 계산식에 대입하여점토의 계산함량을 측정하며, 측정된 계산함량을 환산식에 대입하여 토양내 점토의 실제함량을 측정하는 것으로 이루어진 환산단계를 포함한다.
여기서, 상기 현탁액의 희석단계에서 희석배수는 5∼20배인 것이 바람직하고, 상기 분산제는 증류수, sodium-hexametaphosphate(HMP), NaOH, Na2P2O7, NH4OH, Na2C2O4및 그들의 혼합액으로부터 선택된 어느 하나인 것을 특징으로 하고, 상기 점토광물은 카올린(kaolin), 일라이트(illite), 몽모리오나이트(montmorillonite), 버미큘라이트(vermiculite), 카올리나이트(kaolinite), 할로이사이트(halloysite), 메타할로이사이트(metahalloysite), 안티고라이트(antigorite), 스멕타이트(smectite), 녹니석(chlorite), 깁사이트(gibbsite), 세피오라이트(sepiolite), 알로팬(allophane), 이모고라이트(imogolite) 및 그들의 혼합물로부터 선택된 어느 하나인 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 점토의 가함량을 계산식에 대입하여 점토의 계산함량을 측정하는 단계에서, 상기 계산식은, 토양내 점토의 계산함량(%) = 용액내의 가함량(%) X 희석배수 X 분산제용량/토양무게 인 것을 특징으로 한다
또한, 측정된 계산함량을 환산식에 대입하여 토양내 점토의 실제함량을 측정하는 단계에서, 상기 환산식은,
(1) 유기물 함량을 고려하지 않을 경우
식(1) y=ax1+c (a : -70∼+70, c : -50∼+50)
(2) 유기물을 고려할 경우
식(2) y=ax1+bx2+c (a : -70∼+70, b : -10∼+10, c : -50∼+50)
(여기서, x1은 분광광도계에 의해 측정된 점토함량으로 수분함량을 고려하거나 고려하지 않은 경우 모두를 포함하고, x2는 유기물함량(g kg-1)임) 중 선택된 어느 하나의 식인 것을 특징으로 한다.
이하, 본 발명에 따른 분광광도계를 이용한 토양점토함량 분석방법에 대해 상세히 설명한다.
본 발명에 따른 분광광도계를 이용한 토양점토함량 분석방법은 크게 측정용 시료를 준비하는 단계, 표준용액을 이용하여 검정선(Calibration Curve)을 작성하는 단계, 분광광도계를 이용하여 시료를 측정하는 단계 및 점토의 실제함량으로 환산하는 단계를 포함한다.
본 발명의 분광광도계를 이용한 토양점토함량 분석방법을 단계별로 보다 상세하게 살펴보면 다음과 같다.
[측정용 시료를 준비하는 단계]
시료 준비단계는 용기에 토양과 분산제를 넣고 진탕하여 시료를 분산시키는 단계와 분산이 완료된 현탁액에 분산제를 더 첨가하여 상기 현탁액을 희석하는 단계로 이루어진다. 상기 현탁액의 희석단계에서 희석배수는 토양시료량에 따라 달라지며, 토양시료량이 많을 경우에는 희석배수를 높여 흡광한계 흡광범위내에 들어오도록 할 수 있는데, 그 희석배수는 5∼20배인 것이 바람직하다.
시료를 분산시킨다는 것은 토양을 이루기 위해 결합되어 있는 성분들을 개별적으로 분리하는 것으로, 이는 적정량의 분산제를 통해 이루어질 수 있다. 이때, 사용되는 분산액으로는 증류수, sodium-hexametaphosphate(HMP), NaOH, Na2P2O7, NH4OH, Na2C2O4및 그들의 혼합액으로부터 선택될 수 있다. 바람직하게는, 효율성이 좋은 분산제로서 혼합용액((10ml, 1N NaOH + 10ml, 5% HMP)/L)을 이용하는 것이 바람직하다.
분산액으로 증류수를 이용한 경우는 10반복 평균 흡광도가 0.2229이며 표준편차가 0.0030으로 조사되었다. 분산제((10ml, 1N NaOH + 10ml, 5% HMP)/L)를 분산액으로 이용하였을 경우는 10회 반복 평균 흡광도가 0.2878이며 표준편차가 0.0013으로 조사되었다. 따라서, 증류수보다 분산제((10ml, 1N NaOH + 10ml, 5% HMP)/L)를 분산액으로 이용할 경우 흡광도는 높고 표준편차는 낮아 측정감도를 좋게 하고 재현성이 좋은 것으로 나타났다.
또한, 현탁액을 희석하는 이유는 시료가 분광광도계의 흡광도 최고치 범위내에 들어오도록 하기 위한 것으로, 그 희석 배수는 토양의 시료량 및 분광광도계의 종류에 따라 달라진다.
이러한 시료의 준비과정을 설명한 실시예를 하기에 서술한다.
<실시예>
250ml 삼각 플라스크에 풍건 토양 0.5g과 분산제((10ml, 1N NaOH + 10ml, 5% HMP)/L) 100ml를 첨가하고 12시간 동안 진탕하여 시료를 충분히 분산시킨다. 진탕속도는 약 100∼300rpm으로 하였다. 분산이 끝난 시료는 흡광도가 1이내에 들어오도록 적당히 희석해야하는데 보통 점토함량이 50%이내의 토양시료는 6배 희석이 적당하다. 6배 희석은 분산이 끝난 250ml 삼각 플라스크를 교반하면서 5ml 자동 피펫으로 5ml를 취한 후 분산제 25ml를 첨가하여 희석하였다. 이때 희석용기는 시료 분산시 이용했던 용기와 동일하게 250ml 삼각 플라스크를 이용한다. 시료의 분석 준비는 희석이 끝나고 250ml 삼각 플라스크의 입구를 파라필름으로 막으면 완료된다.
[검정선 작성 단계]
검정선 작성단계는 점토광물 카올린(kaolin), 일라이트(illite), 몽모리오나이트(montmorillonite), 버미큘라이트(vermiculite), 카올리나이트(kaolinite), 할로이사이트(halloysite), 메타할로이사이트(metahalloysite), 안티고라이트(antigorite), 스멕타이트(smectite), 녹니석(chlorite), 깁사이트(gibbsite), 세피오라이트(sepiolite), 알로팬(allophane), 이모고라이트(imogolite) 및 그들의 혼합물로부터 선택된 각각의 점토광물을 20%씩 혼합하여 최고 흡광도에 들어올 수 있는 최고 농도를 조성하는 단계, 토양시료 분산시 사용한 것과 동일한 분산제로 2배 희석을 반복하여 다수의 표준용액을 준비하는 단계, 파장 500nm에서 상기 다수의 표준용액의 흡광도를 측정하는 단계, 및 측정한 흡광도의 점을 연결하여 1차 곡선을 작성하는 단계를 포함한다. 물론, 상기 1차 곡선이 선형인지를 확인해야 하며, 만약에 선형이 아니라면 그 표준용액 또는실험은 정상적인 것이 아님을 나타낸다. 또한, 동일 분산제를 사용할 경우에는 흡광도를 분광광도계에 입력하여 사용할 수도 있다.
상기 점토광물은 토양의 풍화과정에서 생성되는 중간체 점토광물을 포함할 수 있고, 점토광물의 종류는 우리나라에 주로 많이 분포하는 점토광물을 대상으로 한 것으로서 그 외 다른 점토광물을 이용하여 표준 점토 혼합시료를 조제할 경우 혼합조성비를 달리할 수 있다.
이때, 표준용액은 실제 시료와 총괄성분이 거의 같아야 하고 측정하고자 하는 분석물질의 농도범위를 모두 포괄하고 있어야 한다. 검정선에 의한 정량시 주의해야 할 점은 어떤 물질의 몰 흡광계수를 문헌값 그대로 사용하여 분석해서는 절대 안되며 반드시 같은 실험조건에서 몇 가지 표준용액으로부터 구해야 한다는 것이다.
도 1은 점토함량을 정량분석하기 위한 검정선을 작성한 것이다. 점토의 최고함량은 0.1%와 0.2%로 설정하였으며 파장 500nm에서 흡광도를 측정하였다. 이때, 흡광도를 측정하는 파장의 범위는 400∼800nm이면 좋고, 특히 감도가 가장 높고 재현성이 좋은 500nm인 것이 바람직하다. 점토함량의 최고농도를 0.1%로 설정하였을 경우는 상관계수(r)가 0.9996으로 거의 직선에 가까운 결과를 보였다. 점토함량의 최고농도를 0.2%로 설정하였을 경우는 상관계수(r)가 0.9968으로 최고농도를 0.1%로 설정하였을 경우보다 결정계수가 다소 낮아지기는 하였으나 점토함량이 높은 시료를 분석할 경우 희석배수를 최소화하기 위해서는 최고점토함량을 0.2%정도로 설정해도 무관할 것으로 판단된다. 검정선 작성 시 최고 흡광도를 낮게 잡을수록 점토함량과 흡광도의 결정계수는 높아지나 그렇게 되면 일반토양의 점토함량 측정 실험시 희석배수가 매우 높아지는 문제점이 발생한다.
[시료 측정 단계]
시료측정단계는 셀(cell:측정용기)을 분광광도계에 삽입하는 단계, 시료가 충진된 삼각플라스크를 30초 정도 상하로 흔들어주는 단계, 시료를 셀에 주입하는 단계 및 분광광도계를 이용하여 시료의 흡광도를 측정하는 단계를 포함한다.
상기 셀은 유리, 플라스틱, 석영 등 어느 재질이든 상관없으며, 상기 셀을 기기에 삽입하고 희석된 시료의 250ml 삼각 플라스크를 상하로 30초간 흔든 후 파라필름을 벗기고 250ml 삼각 플라스크의 수면에서 4ml를 정량 피펫으로 취하여 기기에 삽입된 셀에 옮기고 즉시 흡광도를 측정하면 된다.
이때, 흡광도를 측정하는 최적시점이 언제인가를 결정하는 것이 중요하며, 그의 결정을 위해 침강시간 결정실험을 하였고, 이러한 실험은 침강시간이 흡광도와 점토함량에 미치는 영향을 조사하기 위해 수행하였으며, 그에 대한 실험과정 및 결과가 하기에 서술되어 있다.
침강시간 결정 실험은 침강시간이 흡광도와 점토함량에 미치는 영향을 조사하기 위해 수행하였다. 실험방법은 250ml 삼각 플라스크에 일반 토양시료 0.5g과 HMP 100ml를 넣고 12시간 동안 분산시킨 후 적절히 희석하여 침강시간에 따른 흡광도를 측정하였다. 침강시간에 따른 흡광도 차이는 침강을 시키지 않고 30초간 상하로 흔든 후 흡광도를 즉시 측정한 값과 30초간 상하로 흔들어 1시간, 2시간, 3시간동안 침강시킨 후 흡광도를 즉시 측정한 값을 구하여 피펫법으로 측정한 점토함량과 상관관계를 분석하여 비교하였다.
그 결과 침강시키지 않고 흡광도를 측정한 경우 상관계수는 0.974로 조사되었으며, 1시간, 2시간, 3시간 동안 침강한 경우는 상관계수가 각각 0.988, 0.976, 0.984로 조사되어 1시간 동안 침강시킨 후 흡광도를 조사하는 것이 가장 좋은 방법으로 나타났다(도 2). 흡광도는 침강시간이 증가할수록 감소하는 경향을 보였다. 1시간, 2시간, 3시간동안 침강시켰을 경우 침강시키지 않고 흡광도를 조사한 경우보다 상관계수가 높게 조사되었다. 피펫법으로 측정한 점토함량이 44.41%인 시료에 대해 침강시간에 따른 흡광도값을 비교해보면 침강시키지 않고 즉시 흡광도를 측정한 경우 흡광도가 0.286이었고, 1시간, 2시간, 3시간 침강시킨 후 조사된 흡광도는 각각 0.209, 0.187, 0.165로 침강시간이 증가할수록 흡광도가 크게 감소한 것을 알 수 있다. 이것은 침강시간이 길수록 빛이 통과하는 위치의 시료의 입자가 침강되어 크게 감소한다는 것을 의미한다. 그렇기 때문에 전체적으로 측정되는 흡광도가 작아져 편차도 작아지고 피펫법으로 측정한 점토함량 상관관계가 높게 유지되었다고 볼 수 있다.
상관계수가 가장 높게 조사된 1시간동안 침강시킨 흡광도와 침강시키지 않고 즉시 측정한 흡광도와 흡광도간 차이를 이용하여 t-test를 실시한 결과 5%범위에서 유의차가 인정되었다. 그러나 시료를 일정시간동안 침강시킨후 흡광도를 측정하게 될 경우 침강시키지 않은 경우보다 좀 더 정확한 결과를 유도할 수 있을지 모르나 많은 시료를 한꺼번에 분석할 경우 시간 간격을 정확하게 유지해야하는 번거로움이있다. 따라서, 본 실험에서는 시간적인 면을 고려하여 1시간 동안 침강시켜 흡광도를 측정하는 것보다 즉시 측정하는 방법을 선택하였다.
이러한 결과로서 피펫법에 의한 점토함량과 분광광도계를 이용하여 측정한 계산함량을 환산식에 대입하여 구한 토양내 점토의 실제함량과의 상관관계를 분석 비교한 그래프가 도 3에 도시되어 있다. 분광광도법에 의한 점토 함량 측정은 희석과정을 거치기 때문에 희석배수에 의한 영향을 받을 수 있으나 희석배수를 달리하여(6배, 11배) 분광광도계를 이용하여 측정한 실제 토양 점토함량과 피펫법을 이용한 점토함량과 회귀분석을 실시해본 결과 6배, 11배 희석 모두 기울기가 1이고 y절편이 0에 가까우며, 상관계수가 0.98이상으로 피펫법과 고도의 상관관계를 이루고 있음을 알 수 있다.
[점토의 실제함량으로 환산하는 단계]
측정된 흡광도를 도 1의 검정선 그래프에 대입하여 점토의 가함량을 측정하는 단계, 점토의 가함량을 하기의 계산식에 의해 점토의 계산함량을 측정하는 단계 및 측정된 계산함량을 하기의 표 1에 기재된 환산식에 대입하여 토양내 점토의 실제함량을 측정하는 단계를 포함한다.
<계산식>
토양내 점토의 계산함량(%) = 용액내의 가함량(%) X 희석배수 X 분산제용량/토양무게
상기 계산식은 본 발명의 분석을 위해 최초 시료를 희석하여 사용하였기 때문에 실제 점토의 함량을 구하기 위해서는 역으로 희석배수를 곱하여 계산한 함량을 얻어야 한다.
또한, 측정된 계산함량을 환산식에 대입하여 토양내 점토의 실제함량을 측정하는 단계에서, 하기 환산식은, 유기물 함량을 고려하지 않을 경우 y=ax1+c로 표현한다면 a=-70∼+70, c=-50∼+50정도의 범위에 속하며 유기물을 고려할 경우 y=ax1+bx2+c로 표현한다면 a=-70∼+70, b=-10∼+10, c=-50∼+50정도의 범위로 제한 할 수 있다. 여기서, x1은 분광광도계에 의해 측정된 점토함량으로 수분함량을 고려하거나 고려하지 않은 경우 모두를 포함한다. x2는 유기물함량(g kg-1)을 말한다.
이러한 내용을 고려하여, 본 실험에서 사용한 실제 환산식을 표 1에 기재하였다.
분광광도계와 피펫법에 의해 결정된 점토함량 사이의 상관관계
변수 선형 회귀방정식 Correlationcoefficient(r)
x11 [1] y=40.03 ×x11-5.27 0.973
x12 [2] y=38.96 ×x12-5.08 0.974
x11, x2 [3] y=39.06 ×x11-0.17x2-1.30 0.983
x12,x2 [4] y=38.03 ×x12-0.17x2-1.17 0.984
x11=수분함량을 고려하지 않은 풍건 토양을 분광광도계에 의해 측정된 가함량을 계산식에 의해 계산한 점토의 함량(%); x12=수분함량을 고려하여 분광광도계에 의해 측정된 가함량을 계산식에 의해 계산한 점토의 함량(%), x2=유기물함량(g kg-1); y=피펫법에 의한 점토의 함량(%)
풍건 토양 0.5g의 점토함량을 분광광도법을 이용하여 측정한 값과 피펫법으로 측정한 값으로 회귀분석을 실시해본 결과 [1]의 회귀방정식을 얻을 수 있었으며, 상관계수는 0.973으로 고도의 유의성이 인정되었다. 그러나 [1]식의 풍건 토양 0.5g은 수분을 포함한 무게이기 때문에 분광광도법로 측정한 점토함량에 수분함량을 고려하여 계산하고 피펫법과 회귀분석을 실시하여 [2]의 회귀방정식을 얻을 수 있었다. 상관계수는 [1]의 경우보다 다소 높아지기는 하였으나 두 결과의 차이를 t-test를 실시하여 비교해본 결과 1%범위에서 통계적 유의차가 인정되지 않았다.
분광광도법의 방해요인으로 지적되었던 유기물 함량은 희석에 의해 큰 영향을 끼치지 않을 것으로 생각되었으나 분광광도법에 의해 측정된 점토함량과 유기물 함량 및 피펫법으로 측정한 점토함량간의 다중 회귀분석을 실시해본 결과 유기물 함량은 p값이 0.5%범위에서 유의성이 인정되어 회귀방정식 [3]을 얻을 수 있었다. 상관계수는 [1], [2] 식보다 높게 나타났으나 통계적인 유의차는 없었다. 마찬가지로 수분함량을 고려한 분광광도법의 점토함량과 유기물 함량 및 피펫법으로 측정된 점토함량간 다중 회귀분석을 실시한 결과 회귀방정식 [4]를 얻을 수 있었다. 상관계수는 0.984로 가장 높았으나 [1], [2], [3]의 결과와 통계적 유의차는 없었다.
이상의 결과를 종합하여 분광광도법을 이용하여 토양점토함량을 측정할 때 오차를 최대한 줄이는 방법은 다음과 같다. 토양시료의 점토함량을 분석할 경우 수분함량에 의해 발생하는 오차는 시료의 무게를 칭량(秤量)하기 전에 105℃에서 12시간 정도 건조시킨 시료를 이용하면 해결할 수 있다. 유기물에 의한 영향은 높은 희석배수에 의해 많이 줄어들기는 하였으나 0.5%범위에서 통계적 유의차가 인정된 것으로 보아 보다 정확한 값을 얻기 위해서는 일반 화학성 분석시 통상적으로 이루어지는 유기물 함량(g kg-1)을 고려하여 회귀방정식 [4]에 대입하여 계산한다면 수분함량과 유기물함량에 따른 오차를 최대한 줄일 수 있을 것이다. 따라서, 분광광도법에 의해 측정된 점토 함량은 [4]의 회귀방정식에 의해 기존의 표준 방법인 피펫법으로 분석된 점토함량으로 추정할 수 있다.
이상에서 살펴본 바와 같이 분광광도법은 점토함량을 단시간에 많은 시료를 정확하고 정밀하게 측정할 수 있다. 분광광도법은 표준 방법인 피펫법으로 분석한 일반 토양의 점토함량을 보정하여 유도된 회귀방정식에 의해 정리된 것이기 때문에 피펫법으로 구한 값과 큰 차이가 없다. 이 회귀방정식은 기기에 입력하거나 컴퓨터를 이용한다면 분광광도법으로 측정한 흡광도는 바로 점토함량으로 환산되기 때문에 보다 빠르게 결과를 도출할 수 있다. 특히, 본 실험에서 개발한 분광광도법에 의한 점토함량 측정방법은 토양개량이나 산업적 이용의 이유로 점토함량을 빠르게 측정할 필요가 있는 농민이나, 기술자, 연구자들에게 매우 유용할 것으로 생각된다.
상기에 언급된 바와 같이, 본 발명에 따른 분광광도계를 이용한 토양점토함량 분석방법을 이용하면 시간과 공간을 절약할 수 있고, 신속하고 정확하게 점토 함량을 분석할 수 있으며, 작업자의 숙련도와 상관없이 누구나 용이하게 점토의 함량을 구할 수 있는 효과가 있는 것이다.
한편, 상기에서는 본 발명의 바람직한 실시예들을 참조하여 설명하였지만, 해당 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 하기의 청구의 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.

Claims (9)

  1. 용기에 토양과 분산제를 넣고 진탕하여 시료를 분산시키고, 분산이 완료된 현탁액에 분산제를 더 첨가하여 상기 현탁액을 희석하는 것으로 이루어진 시료 준비단계;
    다수의 점토광물을 혼합하여 최고 흡광도에 들어올 수 있는 최고 농도를 조성하고, 토양시료 분산시 사용한 것과 동일한 분산제로 2배 희석을 반복하여 다수의 표준용액을 준비하고, 상기 다수의 표준용액의 흡광도를 측정하며, 측정한 흡광도의 점을 연결하는 것으로 이루어진 검정선 그래프 작성단계;
    셀(cell:측정용기)을 분광광도계에 삽입하고, 상기 시료가 충진된 삼각플라스크를 상하로 흔든 후, 시료를 셀에 주입하고, 분광광도계를 이용하여 시료의 흡광도를 측정하는 것으로 이루어진 시료 측정단계; 및
    측정된 흡광도를 상기 검정선 그래프에 대입하여 점토의 가함량을 측정하고, 상기 점토의 가함량을 계산식에 대입하여 점토의 계산함량을 측정하며, 측정된 계산함량을 환산식에 대입하여 토양내 점토의 실제함량을 측정하는 것으로 이루어진 환산단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 분광광도계를 이용한 토양점토함량 분석방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 분광광도계에서 흡광도를 측정할 때에 측정파장은 400∼800nm 인 것을 특징으로 하는 분광광도계를 이용한 토양점토함량 분석방법.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 분산제는 증류수, sodium-hexametaphosphate(HMP), NaOH, Na2P2O7, NH4OH, Na2C2O4및 그들의 혼합액으로부터 선택된 어느 하나인 것을 특징으로 하는 분광광도계를 이용한 토양점토함량 분석방법.
  4. 제 1항 또는 제 3항에 있어서, 상기 분산제는 (10ml, 1N NaOH + 10ml, 5% HMP)/L인 것을 특징으로 하는 분광광도계를 이용한 토양점토함량 분석방법.
  5. 제 1항에 있어서, 상기 점토광물은 카올린(kaolin), 일라이트(illite), 몽모리오나이트(montmorillonite), 버미큘라이트(vermiculite), 카올리나이트(kaolinite), 할로이사이트(halloysite), 메타할로이사이트(metahalloysite), 안티고라이트(antigorite), 스멕타이트(smectite), 녹니석(chlorite), 깁사이트(gibbsite), 세피오라이트(sepiolite), 알로팬(allophane), 이모고라이트(imogolite) 및 그들의 혼합물로부터 선택된 어느 하나인 것을 특징으로 하는 분광광도계를 이용한 토양점토함량 분석방법.
  6. 제 1항에 있어서, 상기 검정선은 선형 1차 직선으로 표기되는 것을 특징으로 하는 분광광도계를 이용한 토양점토함량 분석방법.
  7. 제 1항에 있어서, 상기 분광광도계를 이용하여 시료의 흡광도를 측정하는 단계는 시료를 침강시키지 않도록 흔들어진 상태에서 즉시 흡광도를 측정하는 것을 특징으로 하는 분광광도계를 이용한 토양점토함량 분석방법.
  8. 제 1항에 있어서, 상기 점토의 가함량을 계산식에 대입하여 점토의 계산함량을 측정하는 단계에서, 상기 계산식은,
    토양내 점토의 계산함량(%) = 용액내의 가함량(%) X 희석배수 X 분산제용량/토양무게
    인 것을 특징으로 하는 분광광도계를 이용한 토양점토함량 분석방법.
  9. 제 1항 또는 제 8항에 있어서, 측정된 계산함량을 환산식에 대입하여 토양내 점토의 실제함량을 측정하는 단계에서, 상기 환산식은,
    (1) 유기물 함량을 고려하지 않을 경우
    식(1) y=ax1+c (a : -70∼+70, c : -50∼+50)
    (2) 유기물을 고려할 경우
    식(2) y=ax1+bx2+c (a : -70∼+70, b : -10∼+10, c : -50∼+50)
    (여기서, x1은 분광광도계에 의해 측정된 점토함량으로 수분함량을 고려하거나 고려하지 않은 경우 모두를 포함하고, x2는 유기물함량(g kg-1)임)
    중 선택된 어느 하나의 식인 것을 특징으로 하는 분광광도계를 이용한 토양점토함량 분석방법.
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