DE19843942C1 - Gasdurchfluß-Umschalteinrichtung - Google Patents

Abstract

Zur Umschaltung von Gasströmen zwischen Gasquellen und Gassenken enthält eine Gasdurchfluß-Umschalteinrichtung miteinander kommunizierende Gaswege mit Anschlußstellen für die Gasquellen und Gassenken sowie eine Einrichtung zur Einstellung unterschiedlicher Drücke. DOLLAR A Um den Aufbau der Gasdurchfluß-Umschalteinrichtung zu vereinfachen, wobei ohne Justieraufwand genau definierte Druck- und Strömungsverhältnisse erreichbar sein sollen, ist vorgesehen, daß zwei aufeinanderliegende und miteinander verbundene Platten (9, 10) auf ihren einander zugewandten Seiten deckungsgleiche Rinnen (11) mit halbkreisförmigem Querschnitt aufweisen, die die Gaswege (4 bis 8) und dort, wo sie seitlich aus den Platten (9, 10) austreten, die Anschlußstellen (12 bis 17) bilden.

Description

Die Erfindung betrifft eine Gasdurchfluß-Umschalteinrichtung zur Umschaltung von Gasströmen zwischen Gasquellen und Gas­ senken, mit Gaswegen, die miteinander kommunizieren und An­ schlußstellen für die Gasquellen und Gassenken aufweisen, und mit einer Einrichtung zur Einstellung unterschiedlicher Drücke an vorgegebenen Anschlußstellen.

Eine derartige, aus der DE 28 06 123 C2 bekannte Gasdurch­ fluß-Umschalteinrichtung dient zur Änderung von Strömungs­ richtungen in einer chromatographischen Trennsäulenschaltung durch Erzeugung von Druckgefällen wechselnder Richtung zwi­ schen geeigneten Stellen der Trennsäulenschaltung. Hierzu weist die bekannte Gasdurchfluß-Umschalteinrichtung einen Hauptgasweg auf, der mit seinen beiden Anschlußstellen zwi­ schen zwei Trennsäulen geschaltet ist und in der Nähe beider Anschlußstellen jeweils über einen Verbindungsgasweg mit je­ weils einem Hilfsgasweg verbunden ist. Die beiden Hilfsgas­ wege sind über eine mehrere Ventile enthaltende Einrichtung zur Einstellung unterschiedlicher Drücke mit einer Trägergas­ quelle verbunden. Durch Einstellung unterschiedlicher Druck­ gefälle zwischen den Hilfsgaswegen sowie zwischen diesen und den Anschlußstellen des Hauptgasweges kann einer Gasprobe, die aus der einen, ersten Trennsäule austritt, der Eintritt in die andere, zweite Trennsäule wahlweise freigegeben oder für die Betriebsart "Schnitt" versperrt werden, wobei im letzteren Fall die Gasprobe über den entsprechenden Hilfsgas­ weg einem nachgeschalteten Detektor oder einer dritten Trenn­ säule zugeführt wird. Außerdem kann die erste Trennsäule mit dem Trägergas aus der Trägergasquelle rückgespült werden. Die zur Umschaltung der Gasströme benötigten Ventile kommen dabei nur mit dem Trägergas, nicht jedoch mit der Gasprobe in Be­ rührung und können darüber hinaus außerhalb des zur Beheizung der Trennsäulen üblicherweise dienenden Ofens angeordnet sein.

Die bekannte Gasdurchfluß-Umschalteinrichtung weist zur Realisierung der Gaswege einen Block mit einer Mittelbohrung auf, in die von beiden Seiten die Endstücke der beiden Trenn­ säulen eingeführt sind. Der Hauptgasweg besteht aus einer Kapillare, die koaxial in der Mittelbohrung verläuft und mit ihren Enden in die Endstücke der Trennsäulen hineinragt. Die Hilfsgaswege sind in Form von Kapillaren ausgebildet, die in den Block eingesetzt sind und in zwei gegeneinander abgedich­ tete Raumhälften der Mittelbohrung einmünden. Die Verbin­ dungsgaswege werden von den Ringspalten zwischen den End­ stücken der Trennsäulen und der in sie hineinragenden Kapil­ lare des Hauptgasweges gebildet. Der mehrteilige Aufbau der bekannten Gasdurchfluß-Umschalteinrichtung ist somit verhält­ nismäßig aufwendig, zumal die Teile zueinander justiert wer­ den müssen.

Eine weitere, aus der EP 0 386 033 B1 bekannte Gasdurchfluß- Umschalteinrichtung dient zum ventillosen Dosieren einer Gas­ probe für die gaschromatographische Analyse. Hierzu sind ein Trägergasweg und ein Probengasweg, die beide über einen Ver­ bindungsgasweg miteinander verbunden sind, über eine Einrich­ tung zur Einstellung unterschiedlicher Drücke an einer Trä­ gergasquelle angeschlossen, wobei zwischen der Trägergas­ quelle und dem Probengasweg eine Dosiereinrichtung zum Ein­ schleusen eines Probengaspfropfes in den Trägergasstrom ange­ ordnet ist. Der Probengasweg ist in Form einer rohrförmigen Kammer ausgebildet. Der Trägergasweg besteht aus zwei die Kammer durchsetzenden Innenrohren unterschiedlichen Durch­ messers, die an ihren Enden unter Bildung eines Ringspaltes ineinandergeschoben sind, wobei der Ringspalt den Verbin­ dungsgasweg zwischen dem Probengasweg und dem Trägergasweg darstellt. Durch Einstellung unterschiedlicher Drücke in dem Trägergasweg und dem Probengasweg, läßt sich an der Stelle des Ringspaltes der Eintritt von Probengas aus dem Probengas­ weg in den Trägergasweg verhindern oder gezielt Probengas aus dem Probengasweg in den durch den Trägergasweg fließenden Trägergasstrom einschleusen. Auch bei dieser bekannten Gas­ durchfluß-Umschalteinrichtung ist der mehrteilige Aufbau ver­ gleichsweise aufwendig.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, den Aufbau einer Gasdurchfluß-Umschalteinrichtung zu vereinfachen, wobei ohne Justieraufwand genau definierte Druck- und Strömungsverhält­ nisse erreichbar sein sollen.

Gemäß der Erfindung wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß bei der Gasdurchfluß-Umschalteinrichtung der eingangs angegebenen Art zwei aufeinanderliegende und miteinander verbundene Plat­ ten auf ihren einander zugewandten Seiten deckungsgleiche Rinnen mit halbkreisförmigem Querschnitt aufweisen, die die Gaswege und dort, wo sie seitlich aus den Platten austreten, die Anschlußstellen bilden.

Die Rinnen, die bei den zusammengefügten Platten die Gaswege bilden, lassen sich fertigungstechnisch mit sehr hoher Genau­ igkeit in die Platten einbringen, so daß gewünschte Druck- und Strömungsverhältnisse, für die die Geometrien der Gaswege berechnet sind, auch in der Praxis erreicht werden. Die Plat­ ten lassen sich im Unterschied zu den Teilen der bekannten Gasdurchfluß-Umschalteinrichtungen vergleichsweise einfach justieren, wobei die Zusammenfügung der Platten automatisch oder halbautomatisch erfolgen kann. Schließlich ist der pla­ nare Aufbau der erfindungsgemäßen Gasdurchfluß-Umschaltein­ richtung sehr kompakt, wobei insbesondere bei mikromechani­ scher Fertigung der Gaswege sehr kleine Baugrößen erreicht werden.

Die Gasquellen und Gassenken sind vorzugsweise über Kapil­ laren mit den Gaswegen der Gasdurchfluß-Umschalteinrichtung verbunden, wozu der Querschnitt der Rinnen an den Anschluß­ stellen größer ist als im Bereich der dazwischenliegenden Gaswege und die Kapillaren mit ihren Enden in den Anschluß­ stellen eingesetzt sind. Der Querschnitt, der unmittelbar hinter den Anschlußstellen liegenden Bereiche der Gaswege entspricht dabei dem Innenquerschnitt der Kapillaren, so daß keine Strömungshindernisse entstehen.

Die Rinnen können grundsätzlich auf unterschiedliche Weise, z. B. mit Hilfe eines Lasers, in die Platten eingebracht wer­ den. Vorzugsweise bestehen die Platten aus monokristallinem Silizium, in das die Rinnen durch isotropes Ätzen eingebracht sind. Dies kann beispielsweise mittels einer Mischung von Flußsäure und Salpetersäure erfolgen. Alternativ kann das monokristalline Silizium im Bereich der Rinnen in poröses Silizium umgewandelt und anschließend durch Ätzen entfernt wurde. Der Ätzvorgang läuft in dem porösen Silizium isotrop ab, so daß darin die Rinnen mit dem gewünschten halbkreisför­ migen Querschnitt ausgebildet werden. Zum Schutz der Rinnen gegenüber dem durchströmenden Gas können diese mit einer Siliziumdioxidschicht ausgekleidet sein.

Zum Umschalten von Proben- und Trägergasströmen zwischen zwei chromatographischen Trennsäulen, wie dies aus der oben er­ wähnten DE 28 06 123 C2 bekannt ist, ist bei der erfindungs­ gemäßen Gasdurchfluß-Umschalteinrichtung vorgesehen, daß die Rinnen in den Platten einen Hauptgasweg, zwei Hilfsgaswege und zwei Verbindungsgaswege bilden, daß beiderseits des Hauptgasweges jeweils einer der Hilfsgaswege verläuft, daß jeder der beiden Hilfsgaswege über jeweils einen der Verbin­ dungsgaswege mit dem Hauptgasweg verbunden ist, wobei die Einmündungsstellen der Verbindungsgaswege in den Hauptgasweg entlang des Hauptgasweges gegeneinander versetzt angeordnet sind, daß der Querschnitt der Verbindungsgaswege kleiner als die Querschnitte des Hauptgasweges und der Hilfsgaswege sind und daß der Querschnitt des Hauptgasweges im Bereich zwischen den Einmündungsstellen der Verbindungsgaswege geringer als außerhalb dieses Bereichs ist, wobei in der bekannten Weise der Hauptgasweg in Reihenschaltung mit den beiden Trennsäulen zwischen diesen geschaltet ist und die Hilfsgaswege auf einer Seite über die Einrichtung zur Einstellung unterschiedlicher Drücke mit einer Trägergasquelle verbunden sind. Um die zur Umschaltung der Gasströme zwischen den Trennsäulen in den Hilfsgaswegen unterschiedlich einzustellenden Drücke bzw. das Druckgefälle zwischen den Hilfsgaswegen messen zu können, sind die Hilfsgaswege in vorteilhafter Weise jeweils über ab­ zweigende Gaswege mit Anschlußstellen für Druckmeßeinrichtun­ gen verbunden.

Zum Dosieren eines Probengases, insbesondere für die gas­ chromatographische Analyse, wie sie aus der oben erwähnten DE 37 35 814 A1 bekannt ist, ist bei der erfindungsgemäßen Gasdurchfluß-Umschalteinrichtung vorgesehen, daß die Rinnen in den Platten einen Trägergasweg, einen Probengasweg und einen Verbindungsgasweg zwischen dem Trägergasweg und dem Probengasweg bilden und daß an dem Abzweig des Verbindungs­ gasweges von dem Probengasweg das Verhältnis der Querschnitte des Verbindungsgaswegs und der Fortsetzung des Probengasweges einem vorgegebenen Teilungsverhältnis des Probengasstromes entspricht, wobei in der bekannten Weise der Trägergasweg und der Probengasweg auf einer Seite über die Einrichtung zur Einstellung unterschiedlicher Drücke mit einer Trägergasquel­ le verbunden sind und zwischen der Trägergasquelle und dem Probengasweg eine Dosiereinrichtung zum Einschleusen eines Probengaspfropfes in den Trägergasstrom angeordnet ist. Durch die Festlegung der Querschnitte des Verbindungsgasweges und der Fortsetzung des Progengasweges in Abhängigkeit von der einzustellenden Teilung des Probengasstromes wird verhindert, daß es beim Umleiten von einem Teil des Probengases aus dem Probengasweg in den Verbindungsgasweg zu einer Diskriminie­ rung unterschiedlich großer Gasmoleküle kommt. Große Mole­ küle, z. B. des Probengases, lassen sich nämlich nicht so leicht umlenken, wie kleinere Moleküle, z. B. des Träger­ gases, so daß bei einer unsymmetrischen Weggabelung entweder die größeren oder die kleineren Moleküle des Probengases bevorzugt in den Verbindungsgasweg und anschließend in den Trägergasweg gelangen würden, was zu einer Meßverfälschung bei der nachfolgenden gaschromatographischen Analyse führen würde. Bei einer bevorzugten Teilung des Probenstromes im Verhältnis 50 : 50 ist die Weggabelung von dem Abzweig des Verbindungsgasweges von dem Probengasweg symmetrisch ausge­ bildet.

Wie bereits erwähnt, können bei der erfindungsgemäßen Gas­ durchfluß-Umschalteinrichtung die Gaswege durch mikromecha­ nische Fertigungsverfahren mit hoher Genauigkeit ausgebildet werden, so daß die Geometrien der Gaswege nach ihrer Ferti­ gung sehr genau bekannt sind. Dies wird in vorteilhafter Weise dadurch ausgenutzt, daß bei der erfindungsgemäßen Gas­ durchfluß-Umschalteinrichtung mit mindestens einer daran an­ geschlossenen chromatographischen Trennsäule die Einrichtung zur Einstellung unterschiedlicher Drücke elektronische Druck­ regler enthält, deren Sollwerte aufgrund von Geometriedaten der Gaswege und der Trennsäule und in Abhängigkeit von Para­ metern der durchströmenden Gase sowie in Abhängigkeit von der Temperatur und der gewünschten Strömungsgeschwindigkeit in der Trennsäule berechnet und eingestellt sind. Damit ist der bisher notwendige Grundabgleich der Drücke mit Hilfe von ein­ stellbaren Nadelventilen nicht mehr erforderlich.

Da in der Regel der Innendurchmesser der Trennsäule aufgrund von Fertigungstoleranzen und wegen ihrer Belegung mit einer flüssigen Trennphase nicht exakt bekannt ist, wird vorzugs­ weise die Gasdurchfluß-Umschalteinrichtung bei Einstellung der berechneten Sollwerte an den Druckreglern mit einem Pro­ bengas, z. B. Luft, betrieben, das mit der Trennphase der Trennsäule keine Wechselwirkung hat, wobei die Durchlaufzeit (Retentionszeit) des Probengases durch die Trennsäule gemes­ sen und daraus der mittlere Innendurchmesser der Trennsäule berechnet wird. Aufgrund des so ermittelten mittleren Innen­ durchmessers der Trennsäule werden anschließend die Sollwerte für die Druckregler nachberechnet und neu eingestellt.

Zur weiteren Erläuterung der erfindungsgemäßen Gasdurchfluß- Umschalteinrichtung wird im folgenden auf die Figuren der Zeichnung Bezug genommen; im einzelnen zeigen

Fig. 1 ein erstes Ausführungsbeispiel der erfindungsgemä­ ßen Gasdurchfluß-Umschalteinrichtung zum Umschalten von Proben- und Trägergasströmen zwischen zwei chromatographischen Trennsäulen,

Fig. 2 ein zweites Ausführungsbeispiel der erfindungsgemä­ ßen Gasdurchfluß-Umschalteinrichtung zum Dosieren eines Probengases für die gaschromatographische Analyse, die

Fig. 3 bis 18 ein Beispiel für die Ausbildung von Gaswegen bei der erfindungsgemäßen Gasdurchfluß- Umschalteinrichtung in mehreren aufeinanderfolgenden Fertigungsschritten und

Fig. 19 ein Prinzipschaltbild eines Ausführungsbeispiels der erfindungsgemäßen Gasdurchfluß-Umschalteinrich­ tung mit einer aus elektronischen Druckreglern be­ stehenden Einrichtung zur Einstellung unterschied­ licher Drücke.

Fig. 1 zeigt zwei, hier nur abschnittsweise dargestellte, chromatographische Kapillar-Trennsäulen 1 und 2, die an einer Gasdurchfluß-Umschalteinrichtung 3 angeschlossen sind. Die Gasdurchfluß-Umschalteinrichtung 3 dient dazu, eine Gasprobe, die aus der einen Trennsäule, z. B. 1, austritt, entweder in die andere Trennsäule 2 weiterzuleiten oder ihr den Eintritt in die andere Trennsäule 2 zu versperren und sie umzuleiten. Dazu sind die beiden Trennsäulen 1 und 2 über einen Hauptgas­ weg 4 miteinander verbunden, der über zwei Verbindungsgaswege 5 und 6 mit zwei Hilfsgaswegen 7 und 8 kommuniziert.

Zur Ausbildung der Gaswege 4 bis 8 enthalten zwei aufeinan­ derliegende und miteinander verbundene Platten 9 und 10 auf ihren einander zugewandten Seiten deckungsgleiche Rinnen 11 mit jeweils halbkreisförmigem Querschnitt, die die Gaswege 4 bis 8 und dort, wo sie seitlich aus den Platten 9 und 10 aus­ treten, Anschlußstellen 12 bis 17 der Gaswege 4 bis 8 bilden. Die beiden Platten 9 und 10 sind hier lediglich der besseren Übersicht wegen voneinander getrennt dargestellt. Der Quer­ schnitt der Rinnen 11 ist an den Anschlußstellen 12 bis 17 größer als im Bereich der dazwischenliegenden Gaswege 4 bis 8 und entspricht dem Außenquerschnitt der Kapillar-Trennsäulen 1 und 2 sowie weiterer Kapillaren 18 bis 21, die in die An­ schlußstellen 12 bis 17 eingesetzt und dort verklebt sind. Der Querschnitt der unmittelbar hinter den Anschlußstellen 12 bis 17 liegenden Bereiche der Gaswege 4 bis 8 entspricht in etwa dem Innenquerschnitt der Kapillaren 1, 2, 18 bis 21, so daß keine unnötigen Strömungshindernisse entstehen.

Wie Fig. 1 zeigt, verlaufen die Hilfsgaswege 7 und 8 beider­ seits des Hauptgasweges 4 zu diesem parallel. Die Einmün­ dungsstellen 22 und 23 der beiden Verbindungsgaswege 5 und 6 in den Hauptgasweg 4 sind entlang des Hauptgasweges 4 gegen­ einander versetzt, wobei der Querschnitt des Hauptgasweges 4 im Bereich zwischen den Einmündungsstellen 22 und 23 kleiner ist als in den Bereichen zwischen den Einmündungsstellen 22, 23 und den Anschlußstellen 12, 13 für die Trennsäulen 1 bzw. 2. Die Querschnitte der Verbindungsgaswege 5 und 6 entspre­ chen dem des Hauptgasweges 4 im Bereich zwischen den Einmün­ dungsstellen 22 und 23 oder sie sind, wie hier gezeigt, klei­ ner.

Die Hilfsgaswege 7 und 8 sind an den Anschlußstellen 14 und 16 über die Kapillaren 18 und 20 und eine Einrichtung 24 zur Einstellung unterschiedlicher Drücke in den Hilfsgaswegen 7 und 8 an einer Trägergasquelle 25 angeschlossen. Die Einrich­ tung 24 enthält einen Druckregler 26, der an seinem Eingang an der Trägergasquelle 25 angeschlossen ist und an seinem Ausgang über ein steuerbares Umschaltventil 27 mit den beiden Kapillaren 18 und 20 verbunden ist. Ferner ist zwischen dem Ausgang des Druckreglers 26 und den beiden Kapillaren 18 und 20 jeweils ein Nadelventil 28 bzw. 29 geschaltet.

Die Anschlußstellen 15 und 17 der Hilfsgaswege 7 und 8 können über die Kapillaren 19 und 21 mit darin angeordneten weiteren Nadelventilen 30 und 31 in aus der DE 28 06 123 C2 bekannter und daher nicht eigens dargestellter Weise mit einem Monitor­ detektor bzw. einem der Trennsäule 2 nachgeordneten gaschro­ matographischen Detektor verbunden sein.

Bei dem gezeigten Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäßen Gasdurchfluß-Umschalteinrichtung sind die Hilfsgaswege 7 und 8 jeweils über abzweigende Gaswege 32 und 33 mit Anschluß­ stellen 34 und 35 für Druckmeßeinrichtungen, hier einen Dif­ ferenzdruckmesser 36, verbunden.

Für die folgende Funktionsbeschreibung wird angenommen, daß durch die Trennsäule 1 ein Probengasstrom 37 getrieben wird. Die Einstellung der Druckverhältnisse in den Hilfsgaswegen 7 und 8 wird mit Hilfe des Differenzdruckmessers 36 in der Weise vorgenommen, daß zunächst der Druck im Druckregler 26 auf einen Wert eingestellt wird, der über dem Druckwert liegt, der sich aufgrund des durch die in Reihe liegenden Trennsäulen 1 und 2 fließenden Probengasstromes 37 einstellen würde. Die Nadelventile 28 und 29 werden so eingestellt, daß je nach Schaltstellung des Umschaltventils 27 ein Druckge­ fälle mit unterschiedlicher Wirkungsrichtung zwischen den Hilfsgaswegen 7 und 8 entsteht. Ist der Druck in dem Hilfs­ gasweg 7 größer als der in dem Hilfsgasweg 8, so entsteht in dem Hauptgasweg 4 ein Druckgefälle, das von der Anschlußstel­ le 12 der Trennsäule 1 in Richtung zu der Anschlußstelle 13 der Trennsäule 2 wirkt. Als Folge dessen fließt der aus der Trennsäule 1 austretende Probengasstrom 37 durch den Haupt­ gasweg 4 und tritt anschließend in die Trennsäule 2 ein. Da der Druck in beiden Hilfsgaswegen 7 und 8 größer als der in dem Hauptgasweg 4 ist, können keine Probengaskomponenten aus dem Hauptgasweg 4 in die Hilfsgaswege 7 bzw. 8 übertreten; statt dessen gelangen kleine Mengen des Trägergases aus den Hilfsgaswegen 7 und 8 in den Hauptgasweg 4, was jedoch wegen der neutralen Eigenschaften des Trägergases für die Gasana­ lyse ohne Bedeutung ist.

Wird mit Hilfe des Umschaltventils 27 die Richtung des Druck­ gefälles zwischen den Hilfsgaswegen 7 und 8 und damit in dem Hauptgasweg 4 zwischen den Anschlußstellen 12 und 13 umge­ kehrt, so wird der aus der Trennsäule 1 austretende Proben­ gasstrom 37 über den Verbindungsgasweg 5 in den Hilfsgasweg 7 umgeleitet und dort von dem Trägergas aus der Trägergasquelle 25 in Richtung der Kapillare 19 weiterbefördert. Die Trenn­ säule 2 wird über die Kapillare 20, den Hilfsgasweg 8 und den Verbindungsgasweg 6 mit dem Trägergas aus der Trägergasquelle 25 versorgt. Dabei bildet sich in dem Hauptgasweg 4 eine ge­ ringe Trägergasrückströmung aus, die zusammen mit dem aus der Trennsäule 1 austretenden Probengasstrom 37 in den Verbin­ dungsgasweg 5 und von dort in den Hilfsgasweg 7 gelangt.

Wenn in die Trennsäule 1 kein Probengasstrom 37 eingeleitet wird, kann die Trennsäule 1 mit dem Trägergas aus der Träger­ gasquelle 25 rückgespült werden, indem mittels des Druckreg­ lers 26 in den Gaswegen 4 bis 8 und damit an den in den An­ schlußstellen 12 und 13 eingesetzten Enden der Trennsäulen 1 und 2 ein Druck eingestellt wird, der größer ist als die Drücke an den entgegengesetzten Enden der beiden Trennsäulen 1 und 2. Die Trennsäule 2 wird unverändert über die Kapillare 20, den Hilfsgasweg 8 und den Verbindungsweg 6 mit dem Trä­ gergas aus der Trägergasquelle 25 versorgt.

Fig. 2 zeigt eine hier nur abschnittsweise dargestellte chromatographische Kapillar-Trennsäule 38, die an einer Gas­ durchfluß-Umschalteinrichtung 39 angeschlossen ist. Die Gas­ durchfluß-Umschalteinrichtung 39 dient dazu, zu einem vorge­ gebenen Zeitpunkt eine Gasprobe in einen die Trennsäule 38 durchfließenden Trägergasstrom einzuschleusen. Dazu ist die Trennsäule 38 an einem Ende eines Trägergasweges 40 ange­ schlossen, der über einen Verbindungsgasweg 41 mit einem Pro­ bengasweg 42 verbunden ist. Das andere Ende des Trägergas­ weges 40 und der Probengasweg 42 sind über Kapillaren 43 und 44 und eine Einrichtung 45 zur Einstellung unterschiedlicher Drücke in dem Trägergasweg 40 und dem Probengasweg 42 an ei­ ner Trägergasquelle 46 angeschlossen. Im Verlauf der Kapil­ lare 44 zwischen dem Probengasweg 42 und der Einrichtung 45 ist eine Dosiereinrichtung 47 zum Einschleusen eines Proben­ gaspfropfes in den Trägergasstrom angeordnet.

Zur Ausbildung der Gaswege 40, 41 und 42 enthalten zwei auf­ einanderliegende und miteinander verbundene Platten 48 und 49 auf ihren einander zugewandten Seiten deckungsgleiche Rinnen 50 mit jeweils halbkreisförmigem Querschnitt, die die Gaswege 40, 41 und 42 und dort, wo sie seitlich aus den Platten 48 und 49 austreten, Anschlußstellen 51 bis 54 der Gaswege 40 bis 42 bilden. Der besseren Übersicht wegen sind hier die beiden Platten 48 und 49 voneinander getrennt dargestellt. Der Querschnitt der Rinnen 50 ist an den Anschlußstellen 51 bis 54 größer als im Bereich der dazwischenliegenden Gaswege 40 bis 42 und entspricht dem Außenquerschnitt der Kapillar- Trennsäule 38 und der Kapillaren 43, 44 und 63, die in die Anschlußstellen 51 bis 54 eingesetzt und dort verklebt sind.

Wie Fig. 2 zeigt, zweigt der Verbindungsgasweg 41 von dem von der Anschlußstelle 54 herkommenden Stück des Probengas­ weges 42 unter einem stumpfen Winkel 55 ab. Der Probengasweg 42 setzt sich an dem Abzweig 56 unter demselben Winkel in an­ derer Richtung fort, so daß der Verbindungsgasweg 41 und die Fortsetzung 57 des Probengasweges 42 eine symmetrische Weg­ gabelung bilden. Der Verbindungsgasweg 41 und die Fortsetzung 57 des Probengasweges 42 weisen gleich große Querschnitte auf.

Die Einrichtung 45 zur Einstellung unterschiedlicher Drücke in dem Trägergasweg 40 und dem Probengasweg 42 enthält einen Druckregler 58, der mit seinem Eingang an der Trägergasquelle 46 angeschlossen ist und an seinem Ausgang mit der Kapillare 44 sowie über ein Magnetventil 59 mit der Kapillare 43 ver­ bunden ist.

Die im Verlauf der Kapillare 44 angeordnete Dosiereinrichtung 47 weist ein Dosierventil 60 bekannter Bauart auf, das in einer ersten, mit durchgezogenen Linien dargestellten Schalt­ stellung einen Probengasstrom aus einer Leitung 61 in ein Dosiervolumen 62 leitet und gleichzeitig den Probengasweg 42 direkt über die Einrichtung 45 mit der Trägergasquelle 46 verbindet. In einer zweiten, gestrichelt gezeichneten Schalt­ stellung wird das Dosiervolumen 62 direkt in den Verlauf der Kapillare 44 geschaltet, so daß der Inhalt des Dosiervolumens 62 durch den in der Kapillare 44 fließenden Trägergasstrom in den Probengasweg 42 überführt wird.

Die Gaswege 40, 41 und 42 und die Kapillaren 38, 43, 44 und 63 mit ggf. darin liegenden Ventilen oder Drosseln sind so bemessen, daß bei geöffnetem Magnetventil 59 der Druck in dem Trägergasweg 40 größer ist als der in dem Probengasweg 42, so daß kein Probengas aus dem Probengasweg 42 über den Verbin­ dungsgasweg 41 in den Trägergasweg 40 und damit die Trenn­ säule 38 gelangen kann. Wird das Magnetventil 59 geschlossen, so ergibt sich in dem Verbindungsgasweg 41 ein umgekehrtes Druckgefälle in Richtung von dem Probengasweg 42 zu dem Trä­ gergasweg 40, so daß Probengas, welches über die Dosierein­ richtung 47 in den Probengasweg 42 eingeschleust wurde, aus dem Probengasweg 42 in den Verbindungsgasweg 41 abgezweigt wird und von dort über den Trägergasweg 40 in die Trennsäule 38 gelangt. Mittels eines Ventils 64 in der Kapillare 63 wird das Teilungsverhältnis des Probengasstromes auf 50 : 50 justiert, wobei durch die symmetrische Ausbildung des Verbin­ dungsgasweges 41 und der Fortsetzung 57 des Probengasweges 42 an der Stelle des Abzweigs 56 verhindert wird, daß es beim Umleiten von einem Teil des Probengases aus dem Probengasweg 42 in den Verbindungsgasweg 41 zu einer Diskriminierung un­ terschiedlich großer Gasmoleküle kommt. Eine asymmetrische Ausbildung der Weggabelung ist ebenfalls möglich, wobei dann das Verhältnis der Querschnitte des Verbindungsweges 41 und der Fortsetzung 57 des Probengasweges 42 dem Teilungsverhält­ nis des Probengasstromes entspricht.

Im folgenden wird anhand der Fig. 3 bis 18 ein Beispiel für die Ausbildung der Rinnen 11 bzw. 50 in den Platten 9 und 10 bzw. 48 und 49 erläutert. Fig. 3 zeigt beispielhaft die Platte 9 in einem Längsschnitt, der entlang des in der Platte 9 auszubildenden Hauptgasweges 4 verläuft. Die Platte 9 be­ steht aus monokristallinem Silizium, das auf seiner Oberseite und seiner Unterseite jeweils eine Siliziumkarbid-Schicht 70 bzw. 71 trägt.

In einem nächsten, in Fig. 4 gezeigten Schritt werden auf der Unterseite der Platte 9 mittels einer Ätzmaske 72 und durch Anätzen der Siliziumkarbid-Schicht 71 an den nicht abgedeckten Stellen Sägemarkierungen definiert.

Wie Fig. 5 zeigt, wird anschließend auf der Oberseite der Platte 9 ebenfalls mittels einer Ätzmaske 73 und durch an­ schließendes Ätzen die Dicke der Siliziumkarbid-Schicht 70 in einem entlang des auszubildenden Hauptgasweges 4 im Bereich zwischen den Einmündungsstellen 22 und 23 verlaufenden Strei­ fen um etwa ein Drittel reduziert.

Fig. 6 zeigt, wie anschließend in gleicher Weise auf der Oberseite der Platte 9 mittels einer Maske 74 und durch an­ schließendes Ätzen der Siliziumkarbid-Schicht 70, deren Dicke in zwei schmalen Streifen um etwa zwei Drittel reduziert wird, wobei die Streifen entlang des Hauptgasweges 4 in den Bereichen zwischen der Einmündungsstelle 22 und der Anschluß­ stelle 12 sowie zwischen der Einmündungsstelle 23 und der Anschlußstelle verlaufen.

In einem in Fig. 7 gezeigten nächsten Verfahrensschritt wird die obere Siliziumkarbid-Schicht 70 bis auf schmale Streifen in den Bereichen der auszubildenden Anschlußstellen 12 und 13 des Hauptgasweges 4 mit einer Maske 75 abgedeckt. Anschlie­ ßend wird durch Wegätzen des Siliziumkarbids 70 an den nicht abgedeckten Stellen das monokristalline Silizium der Platte 9 freigelegt.

Im folgenden wird, wie Fig. 8 zeigt, das monokristalline Silizium an den freigelegten Stellen bis in eine Tiefe von 80 µm in poröses Silizium 76 umgewandelt. Die Umwandlung erfolgt in einem isotrop verlaufenden Ätzprozeß, der aus­ gehend von den schmalen Streifen, in denen das monokristal­ line Silizium nicht abgedeckt ist, in gleichem Maße unter der Siliziumkarbid-Schicht 70 in horizontaler Richtung verläuft, wie er in die Tiefe fortschreitet, so daß die Bereiche mit dem porösen Silizium jeweils eine halbzylindrische Form auf­ weisen.

Durch Abdünnen der oberen Siliziumkarbid-Schicht 70 entspre­ chend Fig. 9 wird das monokristalline Silizium in den im Verfahrensschritt nach Fig. 6 definierten Bereichen des Hauptgasweges 4 zwischen der Anschlußstelle 12 und der Ein­ mündungsstelle 22 sowie zwischen der Anschlußstelle 13 und der Einmündungsstelle 23 freigelegt.

Wie Fig. 10 zeigt, wird anschließend das monokristalline Silizium der Platte 9 an den von der übriggebliebenen Sili­ ziumkarbid-Schicht 70 nicht abgedeckten schmalen Streifen in einer Breite und Tiefe von 145 µm in poröses Silizium 76 um­ gewandelt, wobei die im Verfahrensschritt nach Fig. 8 be­ reits in poröses Silizium 76 umgewandelten Bereiche um diesen Betrag auf 225 im weiter verbreitert und vertieft werden.

Durch weiteres Abdünnen der Siliziumkarbid-Schicht 70 ent­ sprechend Fig. 11 wird das monokristalline Silizium in dem im Verfahrensschritt nach Fig. 5 definierten Bereich des Hauptgasweges 4 zwischen den Einmündungsstellen 22 und 23 freigelegt.

Gemäß Fig. 12 wird das freiliegende Silizium in eine Breite und Tiefe von 15 µm in poröses Silizium 76 umgewandelt, wobei die zuvor in poröses Silizium umgewandelten Bereiche um die­ sen Betrag weiter verbreitert und vertieft werden.

Nachfolgend werden, wie Fig. 13 zeigt, die übriggebliebenen Reste der Siliziumkarbid-Schichten 70 und 71 entfernt.

In einem nächsten, in Fig. 14 gezeigten Verfahrensschritt werden in der Platte 9 die in poröses Silizium 76 umgewandel­ ten Bereiche weggeätzt, so daß in der Platte 9 eine Rinne 11 mit unterschiedlich großen halbkreisförmigen Querschnitten entsteht, die in den Bereichen der späteren Anschlußstellen 12 und 13 einen Innenradius von 240 µm, in den Bereichen zwischen der Anschlußstelle 12 und der Einmündungsstelle 22 sowie zwischen der Anschlußstelle 13 und der Einmündungs­ stelle 23 einen Innenradius von 160 µm sowie im Bereich zwi­ schen den späteren Einmündungsstellen 22 und 23 einen Innen­ radius von 15 µm aufweist.

Entsprechend Fig. 15 wird die Rinne 11 mit einer Silizium­ dioxid-Schicht 77 ausgekleidet.

Fig. 16 zeigt die Platte 9 im Anschluß an den in Fig. 15 gezeigten Fertigungsschritt zusammen mit der nach demselben Verfahren gefertigten Platte 10, die mit ihren die Rinnen 11 enthaltenden Seiten einander zugewandt zusammengeführt und justiert werden.

Die zusammengefügten Platten 9 und 10 werden gemäß Fig. 17 bei 1000°C getempert, wobei sie sich zu einer Einheit mit den darin ausgebildeten Gaswegen, wie dem hier gezeigten Hauptgasweg 4, verbinden. Die Anschlußstellen 12 und 13 des Hauptgasweges 4 weisen dabei jeweils einen Durchmesser von 480 µm, die Bereiche zwischen der Anschlußstelle 12 und der Einmündungsstelle 22 sowie zwischen der Anschlußstelle 13 und der Einmündungsstelle 23 jeweils einen Durchmesser von 320 µm und der Bereich zwischen den Einmündungsstellen 22 und 23 einen Durchmesser von 30 µm auf.

In einem letzten, in Fig. 18 gezeigten Verfahrensschritt werden die beiden miteinander verbundenen Platten 9 und 10 an den in dem Verfahrensschritt nach Fig. 4 definierten Säge­ markierungen gesägt.

Fig. 19 zeigt ein Prinzipschaltbild des in Fig. 1 gezeigten Ausführungsbeispiels der erfindungsgemäßen Gasdurchfluß-Um­ schalteinrichtung. Die Trennsäule 1 ist auf einer Seite an einer Injektionseinrichtung 80 angeschlossen, von der aus eine zu analysierende Gasprobe 81 mit Hilfe von Trägergas durch die Trennsäule 1 geleitet wird. Dazu ist die Injek­ tionseinrichtung 80 über einen elektronischen Druckregler 82 mit einer Trägergasquelle 83 verbunden. Die Trennsäule 1 ist an ihrem anderen Ende an einer Einheit 84 angeschlossen, die aus den in Fig. 1 dargestellten Platten 9 und 10 mit den darin ausgebildeten Gaswegen 4 bis 8 besteht. Die Hilfsgas­ wege 7 und 8 der Einheit 84 sind über eine Einrichtung 85 zur Einstellung unterschiedlicher Drücke in den Hilfsgaswegen 7 und 8 mit der Trägergasquelle 83 verbunden. An der Einheit 84 ist weiterhin die Trennsäule 2 mit einem nachgeordneten Detektor 86 angeschlossen.

Bei dem hier gezeigten Ausführungsbeispiel besteht die Ein­ richtung 85 aus zwei elektronischen Druckreglern 87 und 88, von denen der Druckregler 87 den Hilfsgasweg 7 und der Druck­ regler 88 den Hilfsgasweg 8 mit der Trägergasquelle 83 ver­ bindet. Aufgrund der sehr genauen Fertigungsdaten der Gaswege 4 bis 8 in der Einheit 84 lassen sich die Drücke in den Hilfsgaswegen 7 und 8 ohne aufwendige Justierung über die Sollwerte der Druckregler 87 und 88 einstellen. Hierzu werden alle Strömungen und Drücke aufgrund der bekannten Geometrie­ daten der Gaswege 4 bis 8 und der Geometrien der Trennsäulen 1 und 2 unter Berücksichtigung der geeigneten Strömungs­ geschwindigkeit in den Trennsäulen 1 und 2, in Abhängigkeit von der Gasart und der Betriebstemperatur sowie unter Berück­ sichtigung der Kompressibilität der Gase berechnet. Die be­ rechneten Drücke werden als Sollwerte den Druckreglern 82, 87 und 88 aufgegeben. In einem nächsten Schritt wird über die Injektionseinrichtung 80 ein Probengas, z. B. Luft, durch die Trennsäulen 1 und 2 geleitet, welches mit den Trennphasen der Trennsäulen 1 und 2 praktisch keine Wechselwirkung hat. Die Durchlaufzeit des Probengases durch die Trennsäulen 1 und 2 wird gemessen, wobei dann rückwärts aus der gemessenen Durch­ laufzeit der mittlere Innendurchmesser der Trennsäulen 1 und 2 berechnet werden kann. Mit den so ermittelten mittleren Innendurchmessern der Trennsäulen 1 und 2 werden die Soll­ werte für die Druckregler 82, 87 und 88 nachberechnet und endgültig eingestellt, so daß damit die Gasdurchfluß-Um­ schalteinrichtung abgeglichen ist. Eine aufwendige Justierung von Nadelventilen zum Druckabgleich ist damit nicht mehr er­ forderlich.

Claims (11)

1. Gasdurchfluß-Umschalteinrichtung zur Umschaltung von Gasströmen zwischen Gasquellen und Gassenken, mit Gaswegen (4 bis 8; 40 bis 42), die miteinander kommunizieren und An­ schlußstellen (12 bis 17; 51 bis 54) für die Gasquellen und Gassenken aufweisen, und mit einer Einrichtung (24; 45) zur Einstellung unterschiedlicher Drücke an vorgegebenen An­ schlußstellen (18, 20; 52, 54), dadurch gekennzeich­ net, daß zwei aufeinanderliegende und miteinander verbun­ dene Platten (9, 10; 48, 49) auf ihren einander zugewandten Seiten deckungsgleiche Rinnen (11; 50) mit halbkreisförmigem Querschnitt aufweisen, die die Gaswege (4 bis 8; 40 bis 42) und dort, wo sie seitlich aus den Platten (9, 10; 48, 49) austreten, die Anschlußstellen (12 bis 17; 51 bis 54) bilden.

2. Gasdurchfluß-Umschalteinrichtung nach Anspruch 1, da­ durch gekennzeichnet, daß der Querschnitt der Rin­ nen (11; 50) an den Anschlußstellen (12 bis 17; 51 bis 54) größer ist, als im Bereich der dazwischen liegenden Gaswege (4 bis 8; 40 bis 42) und daß in den Anschlußstellen (12 bis 17; 51 bis 54) zu den Gasquellen und Gassenken führende Kapillaren (1, 2, 18 bis 21; 38, 43, 44, 63) eingesetzt sind.

3. Gasdurchfluß-Umschalteinrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Platten (9, 10; 48, 49) aus monokristallinem Silizium bestehen, in das die Rinnen (11; 50) durch isotropes Ätzen eingebracht sind.

4. Gasdurchfluß-Umschalteinrichtung nach Anspruch 3, da­ durch gekennzeichnet, daß das monokristalline Silizium im Bereich der Rinnen (11) in poröses Silizium (76) umgewandelt und anschließend durch Ätzen entfernt wurde.

5. Gasdurchfluß-Umschalteinrichtung nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Rinnen (11) mit einer Siliziumdioxid-Schicht (77) ausgekleidet sind.

6. Gasdurchfluß-Umschalteinrichtung nach einem der vorange­ henden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß zum Umschalten von Proben- und Trägergasströmen zwischen zwei chromatographischen Trennsäulen (1, 2) die Rinnen (11) in den Platten (9, 10) einen Hauptgasweg (4), zwei Hilfsgaswege (7, 8) und zwei Verbindungsgaswege (5, 6) bilden, daß beider­ seits des Hauptgasweges (4) jeweils einer der Hilfsgaswege (7, 8) verläuft, daß jeder der beiden Hilfsgaswege (7, 8) über jeweils einen der Verbindungsgaswege (5, 6) mit dem Hauptgasweg (4) verbunden ist, wobei die Einmündungsstellen (22, 23) der Verbindungsgaswege (5, 6) in den Hauptgasweg (4) entlang des Hauptgasweges (4) gegeneinander versetzt angeord­ net sind, daß der Querschnitt der Verbindungsgaswege (5, 6) kleiner als die Querschnitte des Hauptgasweges (4) und der Hilfsgaswege (7, 8) ist und daß der Querschnitt des Haupt­ gasweges (4) im Bereich zwischen den Einmündungsstellen (22, 23) der Verbindungsgaswege (5, 6) geringer als außerhalb dieses Bereichs ist, wobei der Hauptgasweg (4) in Reihenschaltung mit den beiden Trennsäulen (1, 2) zwischen diese geschaltet ist und die Hilfsgaswege (7, 8) auf einer Seite über die Einrichtung (24) zur Einstel­ lung unterschiedlicher Drücke mit einer Trägergasquelle (25) verbunden sind.

7. Gasdurchfluß-Umschalteinrichtung nach Anspruch 6, da­ durch gekennzeichnet, daß die Hilfsgaswege (7, 8) jeweils über abzweigende Gaswege (32, 33) mit Anschlußstel­ len (34, 35) für Druckmeßeinrichtungen (36) verbunden sind.

8. Gasdurchfluß-Umschalteinrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß zum Dosieren eines Probengases für die gaschromatographische Analyse die Rinnen (50) in den Platten (48, 49) einen Träger­ gasweg (40), einen Probengasweg (42) und einen Verbindungs­ gasweg (41) zwischen dem Trägergasweg (40) und dem Probengas­ weg (42) bilden und daß an dem Abzweig (56) des Verbindungs­ gasweges (41) von dem Probengasweg (42) das Verhältnis der Querschnitte des Verbindungsgaswegs (41) und der Fortsetzung (57) des Probengasweges (42) einem vorgegebenen Teilungsver­ hältnis des Probengasstromes entspricht, wobei der Trägergasweg (40) und der Probengasweg (42) auf einer Seite über die Einrichtung (45) zur Einstellung unterschiedlicher Drücke mit einer Trägergasquelle (46) ver­ bunden sind und zwischen der Trägergasquelle (46) und dem Probengasweg (42) eine Dosiereinrichtung (47) zum Einschleu­ sen eines Probengaspfropfes in den Trägergasstrom angeordnet ist.

9. Gasdurchfluß-Umschalteinrichtung nach Anspruch 8, da­ durch gekennzeichnet, daß bei einem Teilungsver­ hältnis des Probengasstromes von 50 : 50 der Abzweig (56) des Verbindungsgasweges (41) von dem Probengasweg (42) in Form einer symmetrischen Weggabelung ausgebildet ist.

10. Gasdurchfluß-Umschalteinrichtung nach Anspruch 6 oder 7 mit zwei daran angeschlossenen chromatographischen Trennsäulen (1, 2), dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Einrichtung (24, 25) zur Einstellung unter­ schiedlicher Drücke elektronische Druckregler (87, 88) ent­ hält, deren Sollwerte aufgrund von Geometriedaten der Gaswege (4 bis 8) und der Trennsäulen (1, 2) und in Abhängigkeit von Parametern der durchströmenden Gase sowie in Abhängigkeit von der Temperatur und der gewünschten Strömungsgeschwindigkeit in den Trennsäulen (1, 2) berechnet und eingestellt sind.

11. Gasdurchfluß-Umschalteinrichtung nach Anspruch 10, da­ durch gekennzeichnet, daß die Gasdurchfluß-Um­ schalteinrichtung bei Einstellung der berechneten Sollwerte an den Druckreglern (87, 88) mit einem Probengas betrieben wird, das mit der Trennphase den Trennsäulen (1, 2) keine Wechselwirkung hat, daß die Durchlaufzeit (Retentionszeit) des Probengases durch die Trennsäulen (1, 2) gemessen und dar­ aus der mittlere Innendurchmesser der Trennsäulen (1, 2) be­ rechnet wird und daß die Sollwerte für die Druckregler (87, 88) aufgrund des so ermittelten mittleren Innendurchmessers der Trennsäulen (1, 2) nachberechnet werden.